JP4819769B2 - 酸化還元電位測定用指示電極及び酸化還元電位測定用複合電極 - Google Patents
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一般に酸化還元電位の測定には、指示電極として白金電極を使用する場合が多い。白金は、ガラスとの熱膨張係数が同等であるため、ガラス管への封入が容易であるからである。しかし、白金は塩分等の影響を受けやすいため、下水を測定対象とする場合、白金以外の金属を指示電極とすることが提案されている(特許文献2)。
しかしながら、エポキシ樹脂を支持管とすると、比較電極と一体化した複合電極を形成することが非常に困難である。なぜなら、比較電極には、内部液を外部ケーブルから遮断するためにシリコーン樹脂系接着剤等のシール材が設けられる。そのため、複合電極とするためには、このシール材に液密を保ったまま支持管を通過させなければならない。ところが、シリコーン樹脂系接着剤はエポキシ樹脂と接着できないため、液密を保ったままシール材にエポキシ樹脂製支持管を通過させるためには、パッキン等を用いた複雑なシール構造を設けなければならない。そのため、金電極を指示電極とし、エポキシ樹脂を支持管とした複合電極は高価なものとならざるを得ない。
本発明は、斯かる事情に鑑みてなされたものであって、生物学的下水処理システムにおける酸化還元電位測定を長期間安定して行うことができる酸化還元電位測定用指示電極及び酸化還元電位測定用複合電極を提供することを課題とする。
そこで、本発明者らは、金電極とガラス製支持管との隙間への微生物の侵入を防止する手段につきさらに検討を重ね、以下の本発明をなした。
下水処理システムA:最初沈殿池、嫌気槽、好気槽及び最終沈殿池を用いる生物学的リン除去システム。
下水処理システムB:最初沈殿池、無酸素槽、好気槽及び最終沈殿池を用いる生物学的窒素除去システム。
下水処理システムC:最初沈殿池、嫌気槽、無酸素槽、好気槽及び最終沈殿池を用いる生物学的リン・窒素同時除去システム。
[2][1]に記載の酸化還元電位測定用指示電極と比較電極とが一体化されてなることを特徴とする酸化還元電位測定用複合電極。
図1は、本発明の一実施形態に係る酸化還元電位測定用指示電極である。本実施形態の酸化還元電位測定用指示電極は、ガラス製支持管30と、ガラス製支持管30に挿入されたリード線付き検出部40と、塗膜50から構成されている。
ガラス製支持管30はその下端側が封止され、封止部31とされている。リード線付き検出部40は、銀線等からなるリード線41に、白金線42及び金電極43が順次熔接されたものである。
ここで、金電極43の熔着部43aは、可能な限り小さいことが好ましい。これにより、良好な熔着状態が得られ、封止部31の封止状態が向上する。
エポキシ樹脂とは、エポキシ基を有するプレポリマーと硬化剤とを混合した熱硬化樹脂である。プレポリマーとしては、ビスフェノールAとエピクロルヒドリンの共重合体などを使用できる。硬化剤としては種々のポリアミンや酸無水物などを使用できる。
本発明においては、エポキシ樹脂として、市販のエポキシ樹脂系接着剤を使用することが好ましい。
まず、封止部31を形成する前のガラス管にリード線付き検出部40を挿入し、熔着部42a、43aとなる部分にガラス管の一端側を位置合わせする。この位置合わせした状態で、当該一端側のガラス管を加熱熔融して、熔着部42a、43aに熔着した封止部31を形成する。その後、金電極43の先端部43bと、封止部31との境界にエポキシ樹脂を塗布し、塗膜50を形成する。
本実施形態の酸化還元電位測定用指示電極は、単極の指示電極としてもよいし、比較電極と一体化して複合電極としてもよい。
図2は、図1の酸化還元電位測定用指示電極を組み込んだ複合電極である。なお、図2において、図1と同一の構成要素には、同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
本実施形態の酸化還元電位測定用複合電極は、ガラス等からなる外部支持管60の下端部にパッキン61が嵌められ、外部支持管60の上端近傍に設けられた内部液補充口62から内部液63が充填されている。内部液63内には、比較電極の内部電極64が浸漬されている。また、パッキン61を貫通してセラミック等からなる液絡部65が設けられ、この液絡部65を介して、内部電極64と測定対象液との電気的導通が図れるようになっている。本実施形態では、これら外部支持管60、内部液63、内部電極64、及び液絡部65によって、比較電極が構成されている。
本実施形態の酸化還元電位測定用複合電極には、温度センサ70も設けられている。温度センサ70の先端も、はパッキン61を貫通して外部に露出している。
なお、本発明の酸化還元電位測定用複合電極は、図2の形態に限定されない。例えば、液絡部65は、セラミック製に限られず、多孔質樹脂やピンホール等であってもよい。また、液絡部65を設ける位置にも特に限定はなく、例えば、外部支持管60の周面に設けられていてもよい。外部支持管60の材質もガラスに限定されず、例えば樹脂製とすることができる。
本発明の酸化還元電位測定用指示電極または酸化還元電位測定用複合電極は、生物学的下水処理システムで使用するものである。
生物学的下水処理システムとしては、以下の下水処理システムA〜Cが挙げられる。
下水処理システムA:最初沈殿池、嫌気槽、好気槽及び最終沈殿池を用いる生物学的リン除去システム。
下水処理システムB:最初沈殿池、無酸素槽、好気槽及び最終沈殿池を用いる生物学的窒素除去システム。
下水処理システムC:最初沈殿池、嫌気槽、無酸素槽、好気槽及び最終沈殿池を用いる生物学的リン・窒素同時除去システム。
下水処理システムAは、生物学的にリンを除去するシステムである。下水処理システムAについて、図3を用いて説明する。
図1に示すように、本システムは、最初沈殿池2、嫌気槽4、好気槽6及び最終沈殿池7を備えている。下水1は、まず、最初沈殿池2に流入し、粗大浮遊物が除去された後、嫌気槽4、好気槽6で順次処理され、その後最終沈殿池7に流入するようになっている。
最終沈殿池7では、汚泥が沈降分離され、上澄み液が最終沈殿池流出水3として流出するようになっている。また、沈降分離した汚泥の一部は、余剰汚泥19として抜き取られると共に、残りの汚泥は返送汚泥8として返送汚泥ポンプ9によって嫌気槽4に返送されるようになっている。
そして、嫌気槽4、好気槽6には、本発明の酸化還元電位測定用指示電極または酸化還元電位測定用複合電極を用いて酸化還元電位を測定するORP計13が設置されている。また、好気槽6には、溶存酸素濃度を測定するDO計14が設置されている。
これに対して、好気槽6では曝気が行われており溶存酸素が存在する。好気槽6では、曝気を行いつつ、下水1と汚泥との撹拌処理が行われる。
すなわち、汚泥中にはポリリン酸蓄積細菌が存在し、ポリリン酸蓄積細菌は、予め好気条件下で吸収したPO4−Pを細胞内でポリリン酸の顆粒として保持している。そして、嫌気槽4では、この顆粒のポリリン酸を加水分解して、PO4−Pとして放出するとともに、下水1中の有機物、有機酸20や発酵産物を優先的に細胞内に摂取する。細胞内に摂取された有機物は、グリコーゲンやPHB(ポリハイドロブチレイト)などの高分子物質の形で貯蔵される。
増殖したポリリン酸蓄積細菌は、取り込んだPO4−Pを豊富に蓄積している。この一部は返送汚泥8として嫌気槽4に戻され、再び有機物の取り込みとリンの放出が繰り返される。そして、残部は、余剰汚泥19として蓄積したリンと共に最終沈殿池7から抜きとられる。この余剰汚泥19の抜き取りにより、処理システムからのリンの除去が行われる。
先行文献1には、嫌気槽4のORP値が一定の範囲内となるように、有機酸20の添加量を調整すべきことが開示されている。
具体的には、嫌気槽4のORP値が−400mV以上−200mV以下の範囲に維持されるように、有機酸20を嫌気槽4に添加することが開示されている。また、嫌気槽4のORP値の累積頻度の50%以上が−350mV以上−250mV以下の範囲に維持されるように、有機酸20を嫌気槽4に添加することが開示されている。
また、好気槽6のORP値が+70mV以上+100mV以下となるように、好気槽6のブロアー10による曝気量を調整することが開示されている。
本発明の酸化還元電位測定用指示電極または酸化還元電位測定用複合電極を用いて酸化還元電位を測定すれば、斯かる管理を長期間安定して行うことができる。
下水処理システムBは、生物学的に窒素を除去するシステムである。下水処理システムBについて、図4を用いて説明する。
図4に示すように、本システムは、最初沈殿池2、無酸素槽5、好気槽6及び最終沈殿池7を備えている。下水1は、まず、最初沈殿池2に流入し、粗大浮遊物が除去された後、無酸素槽5に流入するようになっている。好気槽6による硝化液15は循環ポンプ16により無酸素槽5に戻されるようになっており、これにより、無酸素槽5と好気槽6による循環処理が行われるようになっている。この循環処理の後、下水1は、最終沈殿池7に流入するようになっている。
最終沈殿池7では、汚泥が沈降分離され、上澄み液が最終沈殿池流出水3として流出するようになっている。また、沈降分離した汚泥の一部は、余剰汚泥19として抜き取られると共に、残りの汚泥は返送汚泥8として返送汚泥ポンプ9によって無酸素槽5に返送されるようになっている。
そして、無酸素槽5、好気槽6には、本発明の酸化還元電位測定用指示電極または酸化還元電位測定用複合電極を用いて酸化還元電位を測定するORP計13が設置されている。また、好気槽6には、溶存酸素濃度を測定するDO計14が設置されている。
これに対して、好気槽6では曝気が行われており溶存酸素が存在する。好気槽6では、曝気を行いつつ、下水1と汚泥との撹拌処理が行われる。
すなわち、汚泥中にはアンモニア酸化細菌、硝酸酸化細菌、及び脱窒菌が存在する。好気槽6では、溶存酸素の存在下で、アンモニア酸化細菌により、NH4−NがNO2−Nまで酸化される。続いて、亜硝酸酸化細菌により、NO2−NがNO3−Nまで酸化される。そして、NO2−N及びNO3−Nを含む硝化液15が、無酸素槽5に循環ポンプ16を用いて循環される。
無酸素槽5では、脱窒菌が下水1中の有機物や添加した有機酸20等のBOD成分を用いて硝化液15中のNO2−N及びNO3−Nが窒素ガスまで還元される。生成した窒素ガスは大気に放出される。
先行文献1には、無酸素槽5のORP値が一定の範囲内となるように、有機酸20の添加量その他を調整すべきことが開示されている。
具体的には、無酸素槽5のORP値が−200mV以上−100mV以下の範囲に維持されるように、有機酸20を無酸素槽5に添加すること、好気槽6から無酸素槽5への硝化液15の循環量を調整すること、好気槽6のORP値を調整すること、および好気槽6のDOを調整すること、が開示されている。
また、無酸素槽5のORP値の累積頻度の50%以上が−200mV以上−150mV以下の範囲に維持されるように、有機酸20を無酸素槽5に添加すること、好気槽6から無酸素槽5への硝化液15の循環量を調整すること、好気槽6のORP値を調整すること、および好気槽6のDOを調整すること、が開示されている。
また、好気槽6のORP値が+70mV以上+100mV以下となるように、好気槽6のブロアー10による曝気量を調整することが開示されている。
本発明の酸化還元電位測定用指示電極または酸化還元電位測定用複合電極を用いて酸化還元電位を測定すれば、斯かる管理を長期間安定して行うことができる。
下水処理システムCは、生物学的にリンと窒素を同時に除去するシステムである。下水処理システムCについて、図5を用いて説明する。
図5に示すように、本システムは、最初沈殿池2、嫌気槽4、無酸素槽5、好気槽6及び最終沈殿池7を備えている。下水1は、まず、最初沈殿池2に流入し、粗大浮遊物が除去された後、嫌気槽4、無酸素槽5に順次流入するようになっている。好気槽6による硝化液15は循環ポンプ16により無酸素槽5に戻されるようになっており、これにより、無酸素槽5と好気槽6による循環処理が行われるようになっている。この循環処理の後、下水1は、最終沈殿池7に流入するようになっている。
最終沈殿池7では、汚泥が沈降分離され、上澄み液が最終沈殿池流出水3として流出するようになっている。また、沈降分離した汚泥の一部は、余剰汚泥19として抜き取られると共に、残りの汚泥は返送汚泥8として返送汚泥ポンプ9によって嫌気槽4に返送されるようになっている。
そして、嫌気槽4、無酸素槽5、好気槽6には、本発明の酸化還元電位測定用指示電極または酸化還元電位測定用複合電極を用いて酸化還元電位を測定するORP計13が設置されている。また、好気槽6には、溶存酸素濃度を測定するDO計14が設置されている。
無酸素槽5は、溶存酸素が存在せず、亜硝酸または硝酸における結合性酸素だけが存在する。無酸素槽5では、基質となる有機酸20を適宜添加しながら、曝気を行うことなく、下水1と汚泥との撹拌処理が行われる。
これに対して、好気槽6では曝気が行われており溶存酸素が存在する。好気槽6では、曝気を行いつつ、下水1と汚泥との撹拌処理が行われる。
すなわち、汚泥中にはポリリン酸蓄積細菌、アンモニア酸化細菌、亜硝酸酸化細菌、及び脱窒菌が存在する。そして、嫌気槽4では、下水処理システムAと同様に、有機物の取り込みとリンの放出が行われる。また、無酸素槽5では、下水処理システムBと同様に、硝化液が還元され窒素ガスが生成する。また、好気槽6では、下水処理システムAと同様に、リンの蓄積行われると共に、下水処理システムBと同様に、NH4−N、NO2−Nが酸化され硝化液15が得られる。
先行文献1には、嫌気槽4、無酸素槽5、及び好気槽6のORP値が一定の範囲内となるように調整すべきことが開示されている。
本発明の酸化還元電位測定用指示電極または酸化還元電位測定用複合電極を用いて酸化還元電位を測定すれば、斯かる管理を長期間安定して行うことができる。
以下の素材を用いて、図2の構造を有する実施例の酸化還元電位測定用複合電極を作成した。
ガラス製支持管30:硬質ガラス(熱膨張係数:9.4×10−6/℃)
リード線付き検出部40:銀線からなるリード線41に、白金線42(熱膨張係数:9.1×10−6/℃)及び金電極43(熱膨張係数:1.4×10−6/℃)を順次熔接したもの。
塗膜50:ビスフェノールA型樹脂を主材とし、変性脂肪族ポリアミンを硬化剤とするエポキシ樹脂系接着剤。
外部支持管60:硬質ガラス
パッキン61:ネオプレンゴム
内部液63:3mol/L KCl溶液
内部電極64:銀−塩化銀
液絡部65:セラミック
温度センサ70:抵抗式温度センサ(ガラスに封入したもの)
図6に示すように、約1年半に亘り継続して測定を行ったが、安定してORP値を得ることができた。
なお、最初の1ヶ月半ほどの間の指示変動が大きいのは、測定を行った下水処理システム自体が、実施試験立ち上げ段階のために、安定化が充分でなかったためである。
塗膜50を形成しなかった他は、実施例と同様にして、比較例の酸化還元電位測定用複合電極を2本(電極a,電極b)作成した。この2本の電極a,bを用いて、同一の嫌気槽の酸化還元電位(ORP値)の測定を行った。結果を図7に示す。
図7に示すように、約半年が過ぎるまでは、電極a,b共に安定してORP値が得られ、両者から得られるORP値は一致していた。しかし、約半年を経過した後に両者のORP電極値にずれが生じ始め、約9ヶ月後には指示が急激に低下し始め、両者とも使用不能となった。
6… 好気槽、7… 最終沈殿池、8… 返送汚泥、9…返送汚泥ポンプ、
10… ブロアー、11…有機酸タンク、12…薬注ポンプ、13…ORP計、
14…DO計、15…硝化液、16…循環ポンプ、19…余剰汚泥、20… 有機酸、
30…ガラス製支持管、40…リード線付き検出部、41…リード線、
42…白金線、43…金電極、50…塗膜、60…外部支持管、61…パッキン、
63…内部液、64…内部電極、65…液絡部、70…温度センサ
Claims (2)
- 下記下水処理システムA〜Cの何れかにおいて使用する酸化還元電位測定用指示電極であって、
一端が封止部とされたガラス製支持管と、該ガラス製支持管に挿入されたリード線付き検出部とを備え、
前記リード線付き検出部は、リード線に白金線及び金電極が順次熔接されてなり、
前記金電極が前記封止部から露出するように、前記白金線と前記金電極の熔接部近傍が、前記封止部に熔着されており、
前記露出した金電極と前記封止部との境界を覆うように、エポキシ樹脂が塗布されていることを特徴とする酸化還元電位測定用指示電極。
下水処理システムA:最初沈殿池、嫌気槽、好気槽及び最終沈殿池を用いる生物学的リン除去システム。
下水処理システムB:最初沈殿池、無酸素槽、好気槽及び最終沈殿池を用いる生物学的窒素除去システム。
下水処理システムC:最初沈殿池、嫌気槽、無酸素槽、好気槽及び最終沈殿池を用いる生物学的リン・窒素同時除去システム。 - 請求項1に記載の酸化還元電位測定用指示電極と比較電極とが一体化されてなることを特徴とする酸化還元電位測定用複合電極。
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