JP4817468B2 - ニオブコンデンサの製造方法 - Google Patents
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Description
(1)ニオブ焼結体の表面に酸化皮膜、この酸化皮膜上に半導体層、この半導体層上に導電体層を形成し、外装して封止するニオブコンデンサの製造方法において、ニオブ焼結体の表面に酸化皮膜が形成され、半導体層が形成されていない焼結体を100℃〜1400℃の範囲の温度に曝すことを特徴とするニオブコンデンサの製造方法。
(2)ニオブ焼結体の表面に酸化皮膜、この酸化皮膜上に有機半導体層、この有機半導体層上に導電体層を形成し、外装して封止するニオブコンデンサの製造方法において、ニオブ焼結体の表面に酸化皮膜及び該酸化皮膜上に有機半導体層が形成され、導電体層が形成されていない焼結体を100℃〜350℃の範囲の温度に曝すことを特徴とするニオブコンデンサの製造方法。
(3)ニオブ焼結体の表面に酸化皮膜、この酸化皮膜上に有機半導体層、この有機半導体層上に導電体層を形成し、樹脂で外装して封止するニオブコンデンサの製造方法において、ニオブ焼結体の表面に酸化皮膜、半導体層、及び導電体層が形成され、樹脂による外装封止がされていない焼結体を100℃〜300℃の範囲の温度に曝すことを特徴とするニオブコンデンサの製造方法。
(4)ニオブ焼結体が、1種以上のニオブ以外の元素を50質量ppm〜400000質量ppm含む前項1乃至3のいずれか1項に記載のニオブコンデンサの製造方法。
(5)ニオブ焼結体が、ニオブ合金焼結体であって、合金成分として、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、フランシウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、ラジウム、スカンジウム、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、マンガン、レニウム、鉄、ルテニウム、オスミウム、コバルト、ロジウム、イリジウム、ニッケル、パラジウム、白金、銅、銀、金、亜鉛、カドミウム、水銀、ホウ素、アルミニウム、ガリウム、インジウム、タリウム、炭素、珪素、ゲルマニウム、スズ、鉛、リン、砒素、アンチモン、ビスマス、セレン、テルル、ポロニウム、アスタチンからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素の含有量の総和として50質量ppm〜400,000質量ppm含む請求の範囲1乃至4のいずれか1項に記載のニオブコンデンサの製造方法。
(6)ニオブ焼結体が、ホウ素、窒素、炭素及び硫黄の元素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を、50ppm〜200,000質量ppm含む請求の範囲1乃至5のいずれか1項に記載のニオブコンデンサの製造方法。
(7)ニオブコンデンサの製造方法において、そのいずれかの工程で誘電体酸化皮膜を100℃〜1400℃の範囲の温度に曝した後に封止することを特徴とするニオブコンデンサの製造方法。
(8)前項1乃至7のいずれか1項に記載の製造方法で得られるコンデンサ。
(9)前項8に記載のコンデンサを使用した電子回路。
(10)前項8に記載のコンデンサを使用した電子機器。
CV残存率(%)=(DCバイアス1.5V印加のCV値/無印加CV値)×100
ニオブインゴット100gをSUS304製の容器に入れ、400℃で10時間水素を導入し続けた。冷却後、水素化されたニオブ塊を、SUS製ボールを入れたSUS304製のポットに入れ10時間粉砕した。次に、SUS304製のスパイクミルに、この水素化物を水で20体積%のスラリーにしたものおよびジルコニアボールを入れ、10℃以下で7時間湿式粉砕した。このスラリーを遠心沈降の後、デカンテーションして粉砕物を取得した。粉砕物を1.33×102Pa、50℃の条件で乾燥した。続いて、水素化ニオブ粉を1.33×10-2Pa、400℃で1時間加熱し脱水素した。作製したニオブ粉の平均粒径は、0.8μmであった。得られたニオブ粉を4×10-3Paの減圧下、1000℃で造粒した。その後、造粒塊を解砕し、平均粒径100μmのニオブ造粒粉を得、窒素気流下、300℃4時間加熱し、窒化した。
実施例1と同様な方法で、表1に示した各合金種のニオブ合金インゴットを出発原料にニオブ合金焼結体を得た。誘電体酸化皮膜形成後、表1に示した温度に曝し、有機半導体層、導電体層を形成した後、チップ型コンデンサを作製した。このコンデンサの容量とLC値の平均(n=各100個)を表1に示した。尚、LC値は6.3V、1分間印加したときの値である。
亜鉛を1000質量ppm含むニオブ亜鉛合金を出発原料に実施例1と同様な方法で水素化、粉砕、脱水素を行い平均粒径0.8μmのニオブ亜鉛合金粉を得た。得られたニオブ亜鉛合金粉を4×10-3Paの減圧下、1150℃で造粒した。その後、造粒塊を解砕し、平均粒径120μmのニオブ造粒粉を得た。
実施例6と同様な方法で、表1に示した各合金種のニオブ合金インゴットを出発原料にニオブ合金焼結体を得た。これを、誘電体酸化 皮膜形成後、表1に示した温度に曝し、有機半導体層、導電体層を形成した後、チップ型コンデンサを作製した。このコンデンサの容量とLC値の平均(n=各100個)を表1に示した。尚、LC値は6.3V、1分間印加したときの値である。
アンチモンを10000質量ppm含むニオブアンチモン合金を出発原料に実施例1と同様な方法で水素化、粉砕、脱水素を行い平均粒径0.8μmのニオブアンチモン合金粉を得た。得られたニオブアンチモン合金粉を4×10-3Paの減圧下、1100℃で造粒した。その後、造粒塊を解砕し、平均粒径95μmのニオブアンチモン造粒粉を得た。
実施例10は実施例1と、実施例11は実施例2と同様な方法で、ニオブ焼結体、およびニオブジルコニウムガリウム合金焼結体を得た。誘電体酸化皮膜形成後、実施例9と同様な方法で半導体層を形成後、表1に示した温度に曝し、導電体層を形成した後、チップ型コンデンサを作製した。このコンデンサの容量とLC値の平均(n=各100個)を表1に示した。尚、LC値は6.3V、1分間印加したときの値である。
比較例1は実施例1、比較例2は実施例6、比較例3は実施例9で得た誘電体酸化皮膜層を形成した焼結体を熱に曝すことなく、各実施例と同様な方法で半導体層、導電体層、エポキシ樹脂による外装封止を順次行い、チップ型コンデンサを作製した。このコンデンサの容量とLC値の平均(n=各100個)を表1に示した。尚、LC値は6.3V、1分間印加したときの値である。
Claims (6)
- ニオブ焼結体の表面に酸化皮膜、この酸化皮膜上に半導体層、この半導体層上に導電体層を形成し、外装して封止するニオブコンデンサの製造方法において、ニオブ焼結体の表面に酸化皮膜が形成され、半導体層が形成されていない焼結体を100℃〜1400℃の範囲の温度に1.0〜2.0時間曝した後、続いて半導体層を形成することを特徴とするニオブコンデンサの製造方法。
- ニオブ焼結体の表面に酸化皮膜、この酸化皮膜上に半導体層、この半導体層上に導電体層を形成し、外装して封止するニオブコンデンサの製造方法において、ニオブ焼結体の表面に酸化皮膜が形成され、半導体層が形成されていない焼結体を315℃〜1400℃の範囲の温度に0.5〜2.0時間曝した後、続いて半導体層を形成することを特徴とするニオブコンデンサの製造方法。
- ニオブ焼結体の表面に酸化皮膜、この酸化皮膜上に半導体層、この半導体層上に導電体層を形成し、外装して封止するニオブコンデンサの製造方法において、ニオブ焼結体の表面に酸化皮膜及び該酸化皮膜上に半導体層が形成され、導電体層が形成されていない焼結体を250℃〜1400℃の範囲の温度に1.0〜3.0時間曝すことを特徴とするニオブコンデンサの製造方法。
- ニオブ焼結体が、1種以上のニオブ以外の元素を50質量ppm〜400000質量ppm含む請求項1乃至3のいずれか1項に記載のニオブコンデンサの製造方法。
- ニオブ焼結体が、ニオブ合金焼結体であって、合金成分として、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、フランシウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、ラジウム、スカンジウム、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、タンタル、クロム、モリブデン、タングステン、マンガン、レニウム、鉄、ルテニウム、オスミウム、コバルト、ロジウム、イリジウム、ニッケル、パラジウム、白金、銅、銀、金、亜鉛、カドミウム、水銀、ホウ素、アルミニウム、ガリウム、インジウム、タリウム、炭素、珪素、ゲルマニウム、スズ、鉛、リン、砒素、アンチモン、ビスマス、セレン、テルル、ポロニウム、アスタチンからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素の含有量の総和として50質量ppm〜400,000質量ppm含む請求項1乃至4のいずれか1項に記載のニオブコンデンサの製造方法。
- ニオブ焼結体が、ホウ素、窒素、炭素及び硫黄の元素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を、50質量ppm〜200,000質量ppm含む請求項1乃至5のいずれか1項に記載のニオブコンデンサの製造方法。
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