JP4451235B2 - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
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Description
1.土酸金属、土酸金属を主成分とする合金、土酸金属の導電性酸化物及びこれら2種以上の混合物から選ばれる少なくとも1種を含む材料からなる陽極体、前記陽極体の電解酸化(化成)により形成される酸化物を主成分とする誘電体層、前記誘電体層上に形成した半導体層、及び前記半導体層上に積層した導電体層を有する固体電解コンデンサ素子を樹脂封口硬化処理した後、電圧印加(エージング)処理する固体電解コンデンサの製造方法において、前記樹脂封口硬化後、樹脂封口体を225〜305℃の温度に放置する工程及びエージング処理する工程を順に2回以上繰り返すことを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
2.225〜305℃の温度に放置する工程が、225〜305℃の温度に放置することを複数回行う工程である前記1に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
3.エージング処理する工程が、225〜305℃の温度に放置した後、一旦200℃以下からコンデンサの耐寒温度までの温度に下げて電圧を印加して行われる前記1または2に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
4.土酸金属がタンタルである前記1乃至3のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
5.土酸金属がニオブである前記1乃至3のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
6.土酸金属の導電性酸化物が酸化ニオブである前記1乃至3のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
7.前記1乃至6のいずれかに記載された製造方法によって作製された固体電解コンデンサ。
8.前記7に記載された固体電解コンデンサを使用した電子回路。
9.前記7に記載された固体電解コンデンサを使用した電子機器。
本発明のコンデンサ用電極の陽極体は、土酸金属、土酸金属を主成分とする合金、土酸金属の酸化物及びこれら2種以上の混合物から選ばれる少なくとも一種を含む材料からなる。
式(1)乃至(3)で示される繰り返し単位を含む高分子としては、例えば、ポリアニリン、ポリオキシフェニレン、ポリフェニレンサルファイド、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリピロール、ポリメチルピロール、およびこれらの置換誘導体や共重合体などが挙げられる。中でも、ポリピロール、ポリチオフェン及びこれらの置換誘導体(例えば、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)等)が好ましい。
上記有機半導体および無機半導体として、電導度10-2〜103S/cmの範囲のものを使用すると、作製したコンデンサのESR値が小さくなり好ましい。
一般に有機半導体は、実装時の高温で劣化する可能性が高いので、本発明の製造方法は、有機半導体を使用した固体電解コンデンサに使用するととりわけ効果がある。
このようにしてコンデンサ用電極に誘電体層、半導体層および導電体層を順次積層した固体電解コンデンサ素子が作製される。
実施例1〜5及び比較例1〜2:
CV8万μF・V/gのタンタル粉を0.12g使用して、大きさ4×3.2×1.7mmの焼結体を作製した(焼結条件:温度1340℃、30分、焼結体密度:5.5g/cm3、Taリード線0.29mmφ)。この焼結体を0.1質量%燐酸水溶液中にリード線の一部を除いて浸漬し、負極のTa板電極との間に18Vを印加し、80℃で3時間化成し、Ta2O5からなる誘電体層を形成した。続いて、焼結体を酸化剤に浸漬して酸化剤処理した後電解重合を行う特許第2054506号公報に記載の方法に準じて誘電体層表面に半導体層を形成した。すなわち、酸化剤として13質量%アントラキノンスルホン酸水溶液、モノマーとしてエチレンジオキシチオフェン(モノマーが飽和濃度以下となる水溶液として使用)、ドーパントとしてアントラキノンスルホン酸、溶媒として水を使用し、電解重合時の負極(Ta板電極)との間に14Vを印加し、室温で5時間重合した後、0.1質量%酢酸水溶液で13V後化成を行う、重合及び後化成工程を順に6回繰り返して半導体層を形成した。
さらにその上にカーボンペースト、銀ペーストを順次積層しコンデンサ素子を作製した。
次に、別途用意した、表面に錫メッキしたリードフレームに設けた両凸部の陽極側に焼結体のリード線を載置し、陰極側に焼結体の銀ペースト側を載置し、前者はスポット溶接で、後者は銀ペーストで接続した。その後、エポキシ樹脂でリードフレームの一部を除いてトランスファー成形して封口し、リードフレームは封口した樹脂外の所定場所で切断後折り曲げ加工して、大きさ7.3×4.3×2.8mmのチップ状固体電解コンデンサを作製した。
作製したコンデンサの実装テストは、最高温度280℃で途中の260℃の時間が15秒ある温度パターンに設定したリフロー炉に、基板上に鉛レスクリーム半田で固定載置されているコンデンサを3回通した後のLC値(4V、室温30秒での値)を測定する方法で行った。各例30個(n=30)ずつ実施した測定結果について、0.1CVμA(Cはコンデンサ容量、Vは定格4V)以下の個数(良品率)を表2に示した。
ニオブインゴットの水素脆性を利用して粉砕したニオブ一次粉(平均粒径0.5μm)を造粒し、酸素85000ppmを含有する平均粒径100μmのニオブ粉を得た(このニオブ粉は微粉であるために自然酸化されている。)。次に450℃の窒素雰囲気中に放置し、さらに700℃のAr中に放置することにより、一部窒化された窒化量11000ppmのニオブ粉(CV150000μF・V/g)とした。このニオブ粉を0.29mmφのニオブ線と共に成形した後1300℃で焼結することにより、大きさ4.0×3.5×1.7mm(質量0.08g)の焼結体(陽極)を複数個(各例で各々30個、計150個)作製した。続いて、0.1質量%燐酸水溶液中で80℃、20V、10時間化成することにより、陽極表面に酸化ニオブを主成分とする誘電体層を形成した。続いてPCT/JP2004/001235号明細書に記載した、誘電体層に微小欠陥部分を作製した後、通電する方法により誘電体層表面に半導体層を形成した。すなわち、アントラキノンスルホン酸と過硫酸アンモニウムが溶解した水溶液とエチレンジオキシチオフェンを誘電体層上に導入して微小なポリマー粒子を付着させることにより微小欠陥部分を作成し、ついでモノマーとしてエチレンジオキシチオフェン(モノマーが飽和濃度以下となる水溶液として使用)、ドーパントとしてアントラキノンスルホン酸、溶媒として水を使用し、電解重合時の負極(Ta板電極)との間に13Vを印加し、室温で7時間重合した後、0.1質量%酢酸水溶液で14V後化成を行う、重合と後化成を順に8回繰り返して半導体層を形成した。その後実施例1と同様にしてチップ状固体電解コンデンサを得た。
実施例6で熱放置中の炉に水を入れた容器を置いて水蒸気が存在する状態で各熱放置を行った以外は実施例6と同様にしてチップ状固体電解コンデンサを作製した。
実施例6で各エージングの前にコンデンサを60℃、90%RHの恒湿層中に24時間放置した以外は実施例6と同様にしてチップ状固体電解コンデンサを作製した。
作製したコンデンサの実装テストは、最高温度260℃で途中の230℃の時間が30秒ある温度パターンに設定したリフロー炉に、基板上に鉛レスクリーム半田で固定載置されているコンデンサを3回通した後のLC値(4V、室温30秒値)を測定する方法で行った。各例30個(n=30)ずつ実施した測定結果について0.1CVμA(Cはコンデンサ容量、Vは定格4V)以下の個数(良品率)を表2に示した。
Claims (6)
- 土酸金属、土酸金属を主成分とする合金、土酸金属の導電性酸化物及びこれら2種以上の混合物から選ばれる少なくとも1種を含む材料からなる陽極体、前記陽極体の電解酸化(化成)により形成される酸化物を主成分とする誘電体層、前記誘電体層上に形成した半導体層、及び前記半導体層上に積層した導電体層を有する固体電解コンデンサ素子を樹脂封口硬化処理した後、電圧印加(エージング)処理する固体電解コンデンサの製造方法において、前記樹脂封口硬化後、樹脂封口体を225〜305℃の温度に放置する工程及びエージング処理する工程を順に2回以上繰り返すことを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
- 225〜305℃の温度に放置する工程が、225〜305℃の温度に放置することを複数回行う工程である請求項1に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- エージング処理する工程が、225〜305℃の温度に放置した後、一旦200℃以下からコンデンサの耐寒温度までの温度に下げて電圧を印加して行われる請求項1または2に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 土酸金属がタンタルである請求項1乃至3のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 土酸金属がニオブである請求項1乃至3のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 土酸金属の導電性酸化物が酸化ニオブである請求項1乃至3のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
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