JP4808675B2 - 混合液の製造方法 - Google Patents

Description

この発明は、ガスボンベなどの圧力容器内に液化炭酸ガスとこれ以外の他の液体とを充填して所定の濃度の混合液を製造する方法に関する。

圧力容器内で液化炭酸ガスと他の液体との混合液を製造する方法として、例えば特開平５−２３１５５号公報に開示された発明がある。
この先行発明は、圧力容器にアリルカラシ油を充填したのち、液化炭酸ガスを圧力約７０ｋｇ／ｃｍ^２で充填してアリルカラシ油と液化炭酸ガスとの混合液を圧力容器内で製造するものである。

この製造方法では、アリルカラシ油を先に圧力容器内に充填しておき、その後液化炭酸ガスを充填することで、先に充填されたアリルカラシ油が後から充填される大量の液化炭酸ガスによって液化炭酸ガスの充填時に撹拌され、均一に混じり合うため、充填と同時に圧力容器内での混合が行われ、濃度の均一なアリルカラシ油−液化炭酸ガス混合液が製造できる利点がある。

ところで、このような圧力容器内で液化炭酸ガスと他の液体との混合液を製造するにあたって、混合液を大量生産する場合には、専用の液化炭酸ガス充填設備を設置して行うことができるが、少量生産の場合には、現有あるいは既設の液化炭酸ガス単体を充填する設備を流用することが多くなる。
この場合には、圧力容器内に他の液体を充填したのち、この圧力容器を既設の液化炭酸ガス充填設備に持ち込み、液化炭酸ガスを充填することになる。

この液化炭酸ガス充填作業の際、液化炭酸ガス充填圧力と圧力容器内圧力とのバランスが崩れた場合、圧力容器内の先に充填された他の液体が間違って逆流し、液化炭酸ガス充填設備の液化炭酸ガス貯蔵容器、この貯蔵容器から圧力容器までの配管、ポンプなどの充填ラインが他の液体で汚染される可能性がある。
液化炭酸ガスは、食品添加用ガスとしても汎用されるガスであるため、その充填設備の充填ラインが他の液体で汚染されることは絶対に防止する必要がある。
特開平５−２３１５５号公報

よって、本発明における課題は、圧力容器内で液化炭酸ガスと他の液体との混合液を製造する際、液化炭酸ガスの充填時において誤って圧力容器内の他の液体が逆流して液化炭酸ガス充填装置の充填ラインが他の液体で汚染されることがなく、かつ液化炭酸ガスと他の液体が均一に混合できるようにすることにある。

かかる課題を解決するため、
請求項１にかかる発明は、圧力容器に液化炭酸ガスを充填した後に他の液体を充填して混合液を製造する方法であって、
圧力容器に液化炭酸ガスを充填する前に、この圧力容器を真空引きし、その後液化炭酸ガスを充填し、ついで他の液体を充填した後に撹拌することにより、これら液体を均一に混合することを特徴とする混合液の製造方法である。

請求項２にかかる発明は、撹拌が、圧力容器を１分以上回転させるものであることを特徴とする請求項１記載の混合液の製造方法である。
請求項３にかかる発明は、撹拌が、圧力容器内において炭酸ガスの超臨界状態とするものであることを特徴とする請求項１記載の混合液の製造方法である。
請求項４にかかる発明は、真空引きが、圧力１０^−１トールよりも低い真空度とするものであることを特徴する請求項１記載の混合液の製造方法である。

本発明によれば、初めに圧力容器を真空引きするので、圧力容器内に残留している残ガスが排出され、その影響を受けることがない。また、液化炭酸ガスを充填したのちに他の液体を充填するようにしているので、液化炭酸ガス充填設備の充填ラインを他の液体で汚染することもなく、既設の液化炭酸ガス充填設備を流用することができる。
さらに、圧力容器を回転させたり、圧力容器内を炭酸ガスの超臨界状態とするなどして撹拌することにより液化炭酸ガスと他の液体とが均一に混合されて濃度の均一な混合液が得られる。

以下本発明の製造方法を詳しく説明する。
図１は、本発明の製造方法の一例を各工程毎に示すもので、この例では他の液体としてフロロケトンを用いた例を示している。なお、図１において「ＦＫ」と表記したものはフロロケトンを示す。
通常、ガスボンベなどの圧力容器は繰り返し使用されるので、顧客から返却された空の圧力容器１は、真空引き工程にまわされ、容器１内の残留ガスが除去される。

真空引き工程では、真空ポンプ２を備えた配管３に空の圧力容器１を接続し、圧力容器１内を真空排気して容器１内の残留ガスを排気する。このとき、圧力容器１内の圧力を１０^−１トールよりも低い真空度まで減圧することが好ましく、これによって残留ガスをほぼ完全に容器１内から排出することができる。

ついで、この圧力容器１を液化炭酸ガス充填工程に送る。液化炭酸ガス充填工程では、屋外に設置された低温液化炭酸ガス貯槽４に貯えられている温度−３０〜−１５℃の低温液化炭酸ガスを昇圧ポンプ５にて４〜８ＭＰａに昇圧して配管６を介してこの配管６に接続された圧力容器１内にその所定量を充填する。液化炭酸ガスの充填量は、圧力容器１を載置したロードセル荷重測定装置７などによって計測される。

ついで、液化炭酸ガスが充填された圧力容器１は、フロロケトン充填工程に移される。
フロロケトン充填工程では、フロロケトンを常温常圧で貯える屋内に設置されたフロロケトン貯槽８からのフロロケトンを昇圧ポンプ９により５〜９ＭＰａに昇圧して配管１０を介してこの配管１０に接続された圧力容器１内にその所定量を充填する。フロロケトンの充填量は、圧力容器１を載置したロードセル荷重測定装置７などによって計測される。

ついで、圧力容器１内の液化炭酸ガスとフロロケトンとを撹拌して均一に混合するために、液化炭酸ガスとフロロケトンとが充填された圧力容器１を容器回転工程に移す。
容器回転工程では、この圧力容器１を若干斜めに倒した状態として圧力容器１をその中心軸廻りに回転させる。回転速度は１０〜４０ｒｐｍ程度でよく、回転時間は１分〜１０分で十分である。この圧力容器１の回転により、圧力容器１内の液化炭酸ガスとフロロケトンとは均一に撹拌、混合されて所定のフロロケトン濃度のフロロケトン−液化炭酸ガス混合液となる。なお、回転は一方向のみでも良いし、逆回転を適宜いれてもよい。

その後、この圧力容器１を分析工程に送り、圧力容器１内の混合液の一部を採取してフロロケトン濃度分析計１１により混合液中のフロロケトン濃度を測定し、所定の濃度であることを確認したのち、製品として出荷する。

本発明では、圧力容器１を回転させて内容物を撹拌、混合する以外に、圧力容器１を振動させて撹拌、混合する方法がある。この方法では、圧力容器１を加振装置に置き、数分間振動させる。振動数は、５〜２０Ｈｚ程度で十分である。

さらに、他の撹拌方法として、圧力容器１内の液化炭酸ガスを超臨界状態とする方法がある。炭酸ガスの臨界温度は３０４．４Ｋ、臨界圧力は７．３８ＭＰａであるので、圧力容器１内をこの臨界温度または臨界圧力以上にすればよい。具体的には、圧力容器１を保温庫などに収容し、３５〜４０℃に加温すればよい。
撹拌手段は、前述のいずれかを単独で採用してもよいが、複数の手段を同時に行っても良い。

このような混合液の製造方法によれば、予め圧力容器１内を真空引きしているので、顧客から回収した圧力容器１に残留している残ガスを排出、除去することができ、新たに圧力容器１内で調製する混合液が残ガスで汚染されるようなことがない。
また、初めに液化炭酸ガスを充填するようにしているので、液化炭酸ガス充填装置をフロロケトンで汚染することもない。このため、既設の液化炭酸ガス充填装置をそのまま流用できることになり、新たな設備コストが不要となる。

また、容器回転工程において、圧力容器１を回転させて内容物を撹拌、混合しているので、少量のフロロケトンを液化炭酸ガスの充填の後に充填しても、均一なフロロケトン濃度の混合液を製造することができる。

真空引き工程における適切な圧力管理値を求めるため、本出願人が取扱っている液化炭酸ガス中に１．４％のフロロケトンを混合している混合液（「エムジーシールド」登録商標）を用い確認した。
本確認のため、前記混合液を顧客において使用し、顧客から回収した圧力容器に対して「到達真空度を変えて真空引き」→「液化炭酸ガス充填３０ｋｇ」→「残存フロロケトン濃度測定」の各工程を実施した。残存フロロケトン濃度の測定にはガスクロマトグラフ質量分析計を用いた。
測定結果を以下の表１に示す。

表１の結果から、真空引き工程における真空到達度が１０^−１トール以下であれば、残ガスをほとんど排気でき，その後の工程で作製する混合液の混合比に影響を与えることがないことがわかる。また、残ガスが実質的に存在しないので、残ガスが逆流することがなく、既存の液化炭酸ガス充填設備を汚染することがないことがわかる。また、真空引き工程では１０^−１トールまで減圧することが好ましい。

前記容器回転工程において、容器回転時間を変えて、均一混合に必要な時間を求めた。回転速度は３０ｒｐｍとした。測定結果を以下の表２に示す。

表２に示した結果から、容器回転工程における回転時間は１分以上であれば均一に攪拌できることが確認できた。回転速度は適宜変更したが，必要な回転時間は１分以上であれば問題なく混合されることが確認できた。

本発明の混合液の製造方法の一例を工程順に示した説明図である。

符号の説明

１・・圧力容器、２・・真空ポンプ、４・・低温液化炭酸ガス貯槽、５、９・・昇圧ポンプ、７・・ロードセル荷重測定装置、８・・フロロケトン貯槽

Claims (4)

1. 圧力容器に液化炭酸ガスを充填した後に他の液体を充填して混合液を製造する方法であって、
   圧力容器に液化炭酸ガスを充填する前に、この圧力容器を真空引きし、その後液化炭酸ガスを充填し、ついで他の液体を充填した後に撹拌することにより、これら液体を均一に混合することを特徴とする混合液の製造方法。
2. 撹拌が、圧力容器を１分以上回転させるものであることを特徴とする請求項１記載の混合液の製造方法。
3. 撹拌が、圧力容器内において炭酸ガスの超臨界状態とするものであることを特徴とする請求項１記載の混合液の製造方法。
4. 真空引きが、圧力１０^−１トールよりも低い真空度とするものであることを特徴する請求項１記載の混合液の製造方法。

Images