WO2010021250A1 - チタン又はチタン合金インゴット製造方法 - Google Patents

チタン又はチタン合金インゴット製造方法 Download PDF

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titanium
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mixer
mixing container
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勇造 石上
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株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/04—Refining by applying a vacuum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C22B34/1295—Refining, melting, remelting, working up of titanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/16—Remelting metals
    • C22B9/20—Arc remelting

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing titanium or a titanium alloy ingot by vacuum melting (VAR) using a consumable electrode.
  • One of the methods for producing titanium ingots is a consumable electrode type vacuum melting method.
  • a titanium ingot is manufactured by the following procedure.
  • crushed titanium sponge particles are pressed into a compact called a compact in a press mold.
  • a predetermined number of compacts are combined in a cylindrical shape and fixed by welding to form a consumable electrode.
  • the produced consumable electrode is placed in the mold, an arc is generated between the consumable electrode and the molten metal in the mold in vacuum, and the consumable electrode is sequentially melted from the bottom, so that Increase the amount of molten metal.
  • the molten metal in the mold is solidified.
  • Oxygen addition here is usually performed by adding titanium oxide powder to sponge titanium particles as a main raw material, and an example thereof is chute addition shown in Patent Document 1.
  • a single sponge titanium particle is put into the weighing hopper from the storage tank.
  • one compact titanium oxide powder is charged from the storage tank into the weighing hopper.
  • the weighing hopper is opened and the contents are put into the press mold through the inclined chute.
  • the sponge titanium particles and the titanium oxide powder are stirred and mixed.
  • titanium alloy ingots such as Ti-6Al-4V have also begun to be manufactured by vacuum melting (VAR) using a consumable electrode.
  • VAR vacuum melting
  • aluminum particles, Al—V alloy particles, electrolytic iron powder, titanium oxide powder, and the like are mixed with sponge titanium particles according to the required composition during the compact manufacturing process.
  • the oxygen concentration deviation in the titanium ingot is strictly controlled, and just because it is a high oxygen ingot does not mean that the regulations will be relaxed. That is, the ingot having a relatively low oxygen concentration of less than 1000 ppm and the ingot having a very high oxygen concentration of 3000 ppm or more are required to have the same oxygen concentration deviation of 500 ppm or less. This is a very strict requirement for a titanium ingot having a high oxygen concentration.
  • titanium alloy ingots such as Ti-6Al-4V
  • aluminum particles, Al-V alloy particles, electrolytic iron powder and the like are mixed with sponge titanium particles in addition to titanium oxide powder before compact molding.
  • the aluminum particles, the Al—V alloy particles, and the electrolytic iron powder are the same particles as the sponge titanium particles, but their particle sizes are greatly different.
  • Al—V alloy particles and electrolytic iron powder have a particle size of 0.5 to 3 mm, which is extremely smaller than the particle size of sponge titanium (1 to 25 mm).
  • An object of the present invention is to provide a titanium or titanium alloy ingot manufacturing method capable of eliminating as much as possible the uneven distribution of raw materials between compacts and within compacts and the component deviation in the ingot due to the small equipment.
  • the present inventors paid attention to a forced stirring method in which other raw material powder particles such as sponge titanium particles and titanium oxide powder were mechanically mixed in advance by a mixer.
  • Mixers called mixers and blenders agitate multiple types of powder particles by rotating them, so that a large amount of powder particles can be mixed efficiently at one time, and titanium oxide powder is a problem when stirring and mixing with an inclined chute. No scattering occurs.
  • the equipment height does not increase even when a large mixer is used, it is reasonable to mix raw material particles for one consumable electrode together, and then mix and press the mixture into compact units after mixing. In fact, in the forced stirring by the mixer, this large batch processing-divided press method is generally adopted.
  • the distribution of fine powder is generally fixed by the first charging operation, and kneading is sufficient. Although it is made, there is a characteristic that uniform distribution of fine powder particles does not progress. Due to this characteristic, when compacts are formed from a mixture mixed in a mixer, there is a difference in the amount of fine particles between compacts. Although not as much as in the case of stirring and mixing, component deviation occurs. In addition to this, in the case of large-scale batch mixing and subdivision press using a large mixer, the subdivision is repeated, so that fine powder is finally separated and retained, which also causes uneven distribution of raw materials among compacts.
  • a mixing container capable of accommodating a single compact of raw material particles is required for the mixer, and the mixed raw material discharged from the mixing container A storage container for storage is required.
  • the mixed raw material is discharged from the mixing container of the mixer to a storage container such as a drum can, and uneven distribution occurs due to separation of the raw material at the time of discharging.
  • the uneven distribution of Al—V alloy grains, electrolytic iron powder, and the like used when manufacturing a Ti-6Al-4V ingot is remarkable.
  • the mixing container detachable from the mixer and to be used as a storage container. That is, the mixing container can be attached to and detached from a single mixer, and a plurality of mixing containers are prepared, and raw material particles are put in another mixing container in advance during the mixing operation or mixed. By later removing the mixing container from the mixer and storing it as it is, a compact production can be performed with high efficiency by taking the time required for mechanical mixing as one cycle. Moreover, the problem of uneven distribution of raw materials associated with discharging the mixed raw materials into the storage container after mixing is also solved.
  • a storage container such as a drum can is indispensable for storage of the mixed raw material, transportation to a press, etc., but if this storage container also serves as a mixing container in the mixer, This means that the problem of separation of raw materials at the time of discharge and the problem of work rate control by the mixer are solved.
  • the titanium or titanium alloy ingot manufacturing method of the present invention has been completed on the basis of such knowledge, and raw material powder in which sponge titanium particles for one compact and other raw material particles are put into a mixing container. Pressing the charging process, the mixing process in which the mixing container filled with the raw material granule for one compact is rotated by the mixer, and the raw material granule in the mixing container is used as the mixing raw material, and the mixed raw material for one compact is pressed
  • sponge titanium particles and other raw material powder particles are housed in a mixing container for one compact and are forcibly stirred by a mixer.
  • the uneven distribution of raw materials does not occur between the compacts, which is a problem in forced mixing.
  • the fine titanium oxide powder adheres as if coated on the surface of the sponge titanium particles, and the increase in equipment height and the separation of the raw materials, which are problems due to the stirring by the chute, are less likely to occur. For these reasons, high oxygen concentration ingots and titanium alloy ingots with small component deviations are stably manufactured with small equipment.
  • the mixing container is configured to be detachable from the mixer, and a plurality of the mixing containers are prepared. It is reasonable and preferable to separate the mixing container from the mixer while another mixing container is attached to the mixer to perform the next mixing operation. The raw material particles are charged into the mixing container attached to the mixer in advance. It is more preferable to keep the method.
  • the working time is limited by the forced stirring by the mixer, but the forced stirring can be performed without waiting for the input of raw material particles and the discharge of the mixed raw material, and the time required for forced stirring is shortened. Therefore, the compact manufacturing efficiency increases. Moreover, the operation
  • the plurality of mixing containers are divided into three steps of the raw material particle charging step, the mixing step, and the mixed raw material charging step, or the raw material particle charging step, the mixing step, the press waiting storage step, and the mixed raw material charging step. Recycled repeatedly in 4 steps.
  • the mixing container For the mixing method using a mixer, it is preferable to attach a lid to the mixing container and rotate the mixing container so that the raw material in the container touches the lid, and the mixing container is rotated around the central axis and perpendicular to the central axis.
  • a two-axis rotation method of rotating around the axis is particularly preferable.
  • the titanium or titanium alloy ingot manufacturing method of the present invention is suitable for manufacturing a high oxygen titanium ingot in which sponge titanium particles and fine titanium oxide powder are mixed, but there are many types of particle sizes. It is particularly suitable for the production of titanium alloy ingots such as Ti-6Al-4V using greatly different raw material granules.
  • the raw material particles are accommodated in a mixing container one by one.
  • Forcibly stirring and then press-compacting can reduce the uneven distribution of raw materials between compacts compared to the case of making a large amount of mixed raw materials with a large mixer and subdividing each compact one by one. .
  • the height of the equipment can be reduced, and the separation of raw materials by flow does not occur. Therefore, even when processing one by one compact, the uneven distribution of raw materials in the compact is suppressed to a small extent. be able to. Therefore, a high-quality titanium ingot or titanium alloy ingot with little component deviation can be efficiently manufactured with a small facility.
  • FIG. 1 is a block diagram of a raw material mixing apparatus suitable for carrying out the ingot manufacturing method of the present invention.
  • the raw material mixing apparatus shown in FIG. 1 is used for manufacturing a titanium alloy ingot for extension by a consumable electrode type vacuum melting method, and more specifically, a compact for manufacturing a Ti-6Al-4V alloy ingot. It is a raw material mixing apparatus used for production.
  • This raw material mixing apparatus rotates a raw material charging unit 20 for charging a plurality of types of raw material particles into a mixing container 10 at a predetermined ratio and a mixing container 10 into which raw material particles are charged to mix the raw material particles in the container And a gas replacement unit 40 that evacuates the mixing container 10 that has been mixed and encloses Ar gas.
  • the mixing container 10 is a so-called drum can made of stainless steel having a strength that can withstand vacuuming, and a plurality of the same shape are prepared.
  • Each mixing container 10 has a capacity capable of accommodating raw material particles for one compact, and an opening thereof is hermetically closed by a lid 11 made of the same material.
  • raw material powder particles sponge titanium particles, Al particles, Al—V particles, electrolytic iron powder, and titanium oxide powder because of the production of Ti-6Al-4V alloy ingot.
  • the raw material charging unit 20 includes a first hopper 21a that stores sponge titanium particles, a second hopper 22a that stores Al particles, a third hopper 23a that stores Al-V particles, a fourth hopper 24a that stores electrolytic iron powder, It has the 5th hopper 25a which accommodates titanium oxide powder.
  • the respective powder particles accommodated in the hoppers 21a to 25a are weighed by a predetermined amount by the measuring devices 21b to 25b corresponding to the respective hoppers, and are fed into the mixing container 10 from the opening through the conveyor 26.
  • the mixing container 10 charged with the raw material particles at a predetermined ratio is conveyed to the next mixing unit 30 by the conveying line 27 with the opening opened.
  • the mixing unit 30 is composed of a biaxial rotating type mixer.
  • the mixer includes a first support part 31 that supports and fixes the mixing container 10 in which raw material particles are accommodated in a detachable manner, and a first support part 31 that is supported by the center part of the mixing container 10 supported by the support part.
  • a second support portion 32 that rotatably supports a coaxial vertical axis; and a third support portion 33 that supports the second support portion 32 rotatably about a horizontal horizontal axis perpendicular to the vertical axis.
  • the third support portion 33 is fixed to a fixed frame (not shown).
  • the first support portion 31 that supports the mixing container 10 is equipped with a mechanically driven lid 31 a that opens and closes the opening of the mixing container 10 attached to the first support portion 31.
  • the lid 31a closes the opening with a sealing property that prevents the raw material particles in the mixing container 10 from flowing out during mixing.
  • the second support portion 32 is equipped with a motor 32a that drives the first support portion 31 to rotate about a vertical axis that is coaxial with the center line of the mixing container 10 attached to the support portion.
  • the third support portion 33 supports the second support portion 32 by a horizontal axis that intersects the midpoint of the center line of the mixing container 10 attached to the first support portion 31, and the second support portion 32 is supported by the motor 33a. Driven around the horizontal axis.
  • the mixing container 10 that has finished mixing the raw material particles in the mixing unit 30 is sent to the next gas replacement unit 40.
  • the lid 11 is attached to the opening of the mixing container 10 that stores the mixed raw material.
  • the inside of the mixing container 10 is evacuated, and Ar gas is injected instead. Thereby, the mixed raw material in the mixing container 10 can endure long-term storage.
  • a single sponge titanium particle, Al particle, Al-V particle, electrolytic iron powder, and titanium oxide powder are charged into the mixing vessel 10 as raw material powder particles. Is done.
  • the mixing container 10 charged with the raw material particles is sent to the mixing unit 30 and attached to the first support unit 31 of the mixer. Then, the opening of the mixing container 10 is closed by the lid 31a, and the first support part 31 and the second support part 32 rotate in this state, so that the mixing container 10 rotates about the vertical axis while the horizontal axis Rotate around. Thereby, the raw material granular material in the mixing container 10 is stirred and mixed.
  • the lid 31 a is removed from the mixing container 10, and the mixing container 10 is further removed from the first support portion 31. Then, the mixing container 10 is sent to the gas replacement unit 40.
  • the raw material particles for one compact are sealed in the mixing container 10 one after another in a sufficiently mixed and storable state.
  • the mixing container 10 that has finished sealing the mixed raw material is conveyed to a pressing device (not shown).
  • the lid 11 of the mixing container 10 is removed, and the mixed raw material inside is put into a press mold and pressed compactly.
  • the compact thus manufactured is combined into a rod shape corresponding to the consumable electrode, and is connected and fixed by welding to form a consumable electrode.
  • the manufactured consumable electrode is subjected to vacuum melting (VAR) to be a titanium alloy ingot.
  • a biaxial rotating mixer is used for mixing raw material particles, a plurality of types of raw material particles having different particle sizes are uniformly mixed in a short time.
  • the biaxial rotating mixer rotates the mixing container 10 about the vertical axis while rotating the mixing container 10 about the horizontal horizontal axis perpendicular to the vertical axis.
  • the uniformity is improved by mixing for 2 minutes by biaxial rotation rather than mixing for 15 minutes by uniaxial rotation of only the vertical axis.
  • the raw material container 10 containing the raw material granules Since the raw material container 10 containing the raw material granules is mounted on the mixer and separated from the mixer after mixing, the raw material powder after mixing in the mixer, that is, the mixed raw material is stored in a separate raw material container from the mixer The operation to discharge into the container becomes unnecessary.
  • the mixing container is integrated with the mixer, it is necessary to perform a discharge operation to transfer the mixed raw material to a storage container, which is another raw material container.
  • the raw material container 10 containing the mixed raw material can be separated from the mixer, the uneven distribution of the raw material during the discharge operation does not occur, and a decrease in uniformity is avoided.
  • the flow operation of the mixed raw material in the raw material container 10 is performed only once for discharging into the press die at the time of compact molding, and the uneven distribution of raw materials in the compact is alleviated.
  • the mixing container 10 can be detached from the mixer, the raw material particles can be put into another mixing container 10 during the stirring operation by the mixer. Moreover, argon substitution in the mixing container 10 which accommodates a mixing raw material can be performed. Agitation by a mixer is particularly effective when rate limiting a series of operations.
  • the compact thus manufactured is combined into a rod shape corresponding to the consumable electrode, and is connected and fixed by welding to form a consumable electrode.
  • the manufactured consumable electrode is subjected to vacuum melting (VAR) to be a titanium ingot. Since the raw materials are mixed for each compact, the uneven distribution of the raw materials between the compacts is small, and in addition, the mixing of the raw materials involves forced stirring by the mixer, so the uneven distribution of the raw materials in the compact is also small. Therefore, the component deviation of the consumable electrode is reduced, and as a result, the ingot component uniformity is improved.
  • Ti-6Al-4V ingot weight 100 kg
  • the influence of the mixing method on the uniformity of the mixed raw material for one compact was investigated.
  • the same blend and weight of raw material granules were used for each compact and mixed.
  • the breakdown of the raw material powder for one compact is shown in Table 1.
  • Ti-6Al-4V ingot has a target oxygen concentration of 2000 ppm and a target iron concentration of 2000 ppm.
  • electrolytic iron powder and titanium iron oxide powder were used.
  • the raw material granules shown in Table 1 were mixed by the inclined chute method shown in Patent Document 1.
  • the mixed raw material was directly put into a drum-type storage container installed under the chute.
  • the raw material granules shown in Table 1 were mixed by a uniaxial rotating type mixer. Although it is a uniaxial rotation method, it can be tilted around the horizontal axis in order to put the mixed raw material into the storage container.
  • the mixed raw material was put into another storage container from a mixing container attached to the mixer.
  • the raw material granules shown in Table 1 were mixed by a biaxial rotating type mixer. Since the mixing container was fixed to the mixer, the mixing raw material was put into another storage container by tilting the mixing container.
  • the raw material granules shown in Table 1 were mixed by a biaxial rotating type mixer. Since the mixing container was removable from the mixer, it was separated from the mixer after mixing and used as a storage container.
  • the mixed raw material in the storage container was discharged from the container into a circular shape having a diameter of about 1000 mm on a horizontal plane, and divided into eight equal parts by eight diameter lines passing through the center.
  • the Fe value and O value of the mixed material sampled from 8 locations were examined by ICP analysis, and the respective deviations (maximum value-minimum value) were obtained.
  • the deviation of the Fe value and the deviation of the O value in each example are shown in Table 2 as 100 as a comparative example.
  • the time required for mixing the raw materials is also shown in Table 2 with the case of the first embodiment of the present invention (uniaxial rotation mixing) being 100.
  • the movable lid 31a that opens and closes the opening of the mixing container 10 is provided in the mixer, but the independent lid 11 that is combined with the mixing container 10 is installed before mixing. May be. If it does so, the effort which mounts
  • Ar substitution was performed after mixing, it may be before mixing. The purpose of this Ar substitution is to suppress an increase in the oxygen concentration of the raw material particles due to water vapor in the air. Since nitrogen gas and dry air also have less water vapor than the atmosphere, they may be used instead of Ar gas. In short, the gas to be replaced may be any gas having a lower water vapor concentration than the atmosphere.

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Abstract

　消耗電極式真空溶解用によるチタン又はチタン合金インゴットの製造において、その消耗電極に使用されるコンパクトの間及びコンパクト内における原料偏在、及びこれによるインゴット内の成分偏差を解消する。これを実現するために、コンパクト１個分のスポンジチタン粒と他の原料粉粒とを、ホッパー２１ａ～２５ａから計量器２１ｂ～２５ｂを経て混合容器１０に投入する。コンパクト１個分の原料粉粒が投入された混合容器１０を、混合部３０において混合機により２軸回転させる。これにより、混合容器１０内の原料粉粒を効率よく強制攪拌して、原料偏在の少ない混合原料とする。

Description

チタン又はチタン合金インゴット製造方法
　本発明は、消耗電極を用いた真空溶解（ＶＡＲ）によるチタン又はチタン合金インゴットの製造方法に関する。
　チタンインゴットの製造方法の一つとして消耗電極式真空溶解法がある。この方法ではチタンインゴットが次のような手順で製造される。第１段階として、スポンジチタンの破砕粒をプレス型内でコンパクトと呼ばれる成型体に押し固める。第２段階として、所定数のコンパクトを円柱状に組み合わせ、溶接により固定して、消耗電極となす。第３段階として、作製された消耗電極をモールド内に設置し、真空中において消耗電極とモールド内の溶湯との間にアークを発生させて、消耗電極を下から順次溶融させることにより、モールド内の溶湯量を増やす。最後にモールド内の溶湯を凝固させる。
　こうして製造されるチタンインゴットにおいては、用途に応じて様々な量の酸素が添加される。ここにおける酸素添加は、通常は主原料であるスポンジチタン粒に酸化チタン粉末を添加することにより行われ、その一例が特許文献１に示されたシュート添加である。特許文献１に示された添加法では、コンパクト１個分のスポンジチタン粒が、その貯槽から計量ホッパーに投入される。同様にコンパクト１個分の酸化チタン粉末が、その貯槽から前記計量ホッパーに投入される。そして計量ホッパーを開いて内容物を傾斜シュートを介してプレス型に投入する。傾斜シュートを移動する過程で、スポンジチタン粒と酸化チタン粉末が攪拌され混合される。
特開平８－２２５８６１号公報
　また最近では、Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖなどのチタン合金インゴットについても、消耗電極を用いた真空溶解（ＶＡＲ）による製造が始められている。この場合、コンパクトの製造過程で、スポンジチタン粒にアルミ粒、Ａｌ－Ｖ合金粒、電解鉄粉、酸化チタン粉などが要求組成に応じて混合される。
　ところで、酸素含有チタンインゴットは、例えば展伸材の特定分野では、高強度化などのために、酸素濃度の要求値が年々高くなっている。高酸素濃度のチタンインゴットを製造するためには、プレス型への原料供給過程で多くの量の酸化チタン粉末をスポンジチタン粒へ混合する必要がある。ところが、酸化チタン粉末はスポンジチタン粒に比べて非常に微細である。このため、傾斜シュートを利用した攪拌混合では、酸化チタン粉末の混合量が多くなるにしたがってその飛散量が増加し、その結果としてコンパクト毎の酸化チタン量のバラツキが大きくなる。コンパクト毎の酸化チタン量のバラツキが大きくなると、これを組み合わせ溶解して製造されるインゴットでは、酸素濃度分布のバラツキ、特に溶解方向である上下方向のバラツキが大きくなる。
　すなわち、傾斜シュートによる混合では、粒径の大きいスポンジチタンと酸化チタンの微細粒子が混在しているだけであり、溶解過程でスポンジチタン粒から酸化チタン粉が分離して浮上し、本質的に濃度偏差が生じやすいところに、コンパクト毎の酸化チタン量のバラツキが重なって、インゴットの濃度偏差が大きくなるのである。
　チタンインゴットにおける酸素濃度偏差は厳しく管理されており、高酸素インゴットだからといってその規制が緩和されるわけではない。つまり、１０００ｐｐｍ未満というような酸素濃度が比較的低いインゴットも、３０００ｐｐｍ以上というような酸素濃度が非常に高いインゴットも、酸素濃度偏差としては５００ｐｐｍ以下というように同じものを要求されるのである。これは、高酸素濃度のチタンインゴットにとっては非常に厳しい要求となる。
　一方、Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖなどのチタン合金インゴットについては、コンパクト成形前に、酸化チタン粉末以外にアルミ粒、Ａｌ－Ｖ合金粒、電解鉄粉などが、スポンジチタン粒に混合される。ここで、アルミ粒、Ａｌ－Ｖ合金粒、電解鉄粉は、スポンジチタン粒と同じ粒状ではあるが、粒径が大きく異なる。特にＡｌ－Ｖ合金粒、電解鉄粉は粒径が０．５～３ｍｍと、スポンジチタンの粒径（１～２５ｍｍ）に比べて極端に小さい。この粒径差のために、傾斜シュートによる混合では、流動時の原料分離による原料偏在化が顕著であり、コンパクト内での原料偏在化、これによるインゴット内の成分偏差も大きな問題となる。
　また、酸素含有チタンインゴットの製造の場合にしろ、Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖなどのチタン合金インゴットの製造の場合にしろ、傾斜シュートによる原料混合を用いると、コンパクト製造設備の設備高が大きくなるという問題もある。
　本発明の目的は、小型の設備でコンパクト間及びコンパクト内における原料偏在化、及びこれによるインゴット内の成分偏差を可及的に解消できるチタン又はチタン合金インゴット製造方法を提供することにある。
　上記目的を達成するために、本発明者らは、スポンジチタン粒と酸化チタン粉末などの他の原料粉粒を予め混合機で機械的に混合する強制攪拌法に着目した。ミキサーやブレンダと呼ばれる混合機は、複数種類の粉粒をその回転により攪拌するので、大量の粉粒を一度に効率よく混合することができ、傾斜シュートでの攪拌混合で問題となる酸化チタン粉末の飛散も生じない。また、大型の混合機を使用しても設備高が大きくならないため、消耗電極１本分の原料粉粒をまとめて混合し、混合後にその混合物をコンパクト単位に小分けしてプレスするのが合理的であり、実際、混合機による強制攪拌では、この大量一括処理－小分けプレスの方法が一般的に採用されている。
　混合機による強制攪拌の場合は、傾斜シュートによる攪拌混合の場合と異なり、粒径の大きなスポンジチタン粒子の外面に酸化チタンがコーティングされたように付着する。このため、溶解工程での分離浮上による成分偏析は本質的に生じにくい。しかし、実際の操業では、相当に大きな成分濃度差が生じる。その原因は以下のとおりと考えられる。
　混合機の特性上の問題として、スポンジチタン粒と酸化チタン粉末のように粒径が大きく相違する場合には、最初の投入操作で微細粉末の分布状況が概ね固定されてしまい、混練は十分になされるものの、微細な粉粒の分布の均一化は進まないという特性がある。この特性のため、混合機で混合した混合物から複数のコンパクトを成形すると、コンパクト間で微細粉粒量に差が生じ、これらのコンパクトを組み合わせた消耗電極から溶解製造されるインゴットでは、傾斜シュートによる攪拌混合の場合ほどではないものの、成分偏差が生じる。これに加えて、大型混合機による大量一括混合－小分けプレスの場合は、小分けが繰り返されるために、最後に微粉が分離残留し、これもコンパクト間の原料偏在化の原因となる。
　このような状況下で、本発明者らは様々な混合法の比較検討を行った結果、以下の結論に到達した。
[規則91に基づく訂正 04.11.2009]　
　酸化チタン粉のような微細粉末の飛散を抑制するためには、プレス型への投入に先立って、スポンジチタン粒と他の原料粉粒を混合機で強制攪拌するのが有効である。大型混合機による強制攪拌で問題になるコンパクト間の原料偏在化に対しては、その混合操作を小型混合機にてコンパクト単位で行うのが有効である。小型混合機としては、中心軸回りに回転する１軸式が一般的であるが、中心軸回りに回転しながら、中心軸に直角な水平軸回りに回転する２軸式の方が、混合効率が格段に高い。十分な混合を行おうとすると、例えば１軸式の場合１５分程度要するのが、２軸式では２～３分程度に短縮され、混合効率が飛躍的に向上する。
　混合機による強制攪拌は傾斜シュートによる攪拌混合と比べて混合に時間がかかり、混合原料のプレス時間等より長い時間を要する。具体的には、２軸式を使用しても、２～３分程度の攪拌時間は必要である。その結果、コンパクト単位で混合機による強制攪拌を行うと、その強制攪拌による作業の律速が問題になる。そして実際の作業では、これに、混合機の混合容器への原料粉粒の投入に要する時間、保管容器への排出に要する時間が加わり、作業時間が相当に長くなるため、律速の問題は一層顕著となる。
　これに加え、コンパクト単位で機械混合を行う場合は、コンパクト１個分の原料粉粒を収容することが可能な混合容器が混合機に必要となると共に、その混合容器から排出された混合原料を保管するための保管容器が必要になる。そして、コンパクト１個分の機械混合が終わる毎に、混合原料を混合機の混合容器からドラム缶などの保管容器へ排出することになるが、この排出時に原料の分離による偏在化が起こる。特に、Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖインゴットを製造する場合に使用するＡｌ－Ｖ合金粒、電解鉄粉などの偏在化が顕著である。
　作業律速の問題、混合原料排出時の原料分離の問題に対しては、混合容器を混合機から脱着可能とし、保管容器と兼用できる構成とするのが有効である。すなわち、１台の混合機に対して混合容器を脱着可能とした上で、その混合容器を複数用意しておき、混合作業中に予め原料粉粒を別の混合容器内へ投入したり、混合後に混合容器を混合機から取り外してそのまま保管することにより、機械混合に要する時間を１サイクルとして高効率にコンパクト作製を行うことができる。また、混合後に混合原料を保管容器へ排出することに伴う原料偏在化の問題も解決される。
　換言すれば、混合機による強制攪拌の場合、混合原料の保存、プレスへの運搬等のためにドラム缶などの保管容器は不可欠であるが、この保管容器が混合機における混合容器を兼ねれば、排出時の原料分離の問題及び混合機による作業律速の問題が解決されるということである。
　本発明のチタン又はチタン合金インゴットの製造方法は、かかる知見を基礎として完成されたものであって、コンパクト１個分のスポンジチタン粒と他の原料粉粒とを混合容器に投入する原料粉粒投入工程と、コンパクト１個分の原料粉粒が投入された混合容器を混合機により回転させて混合容器内の原料粉粒を混合原料とする混合工程と、コンパクト１個分の混合原料をプレス金型へ投入する混合原料投入工程と、プレス金型へ投入されたコンパクト１個分の混合原料をプレス成形してコンパクトとなすコンパクト成形工程と、成形されたコンパクトを複数個溶接して消耗電極となす電極作製工程と、作製された消耗電極をＶＡＲ法にて溶解する溶解工程とを含んでいる。
　本発明のチタン又はチタン合金インゴット製造方法においては、スポンジチタン粒と他の原料粉粒とがコンパクト１個分ずつ混合容器に収容されて混合機により強制攪拌されるので、混合機による消耗電極単位の強制混合で問題となるコンパクト間における原料偏在が生じない。更に、混合機による強制攪拌では微細な酸化チタン粉末はスポンジチタン粒の表面にコーティングされたかの如く付着し、シュートによる攪拌で問題となる設備高の増大や原料分離も生じにくい。これらのため、成分偏差の小さい高酸素濃度インゴットやチタン合金インゴットが、小型の設備で安定的に製造される。
　混合容器及び混合機については、混合容器を混合機から脱着可能に構成すると共に、その混合容器を複数用意しておき、混合容器内の原料粉粒を混合機にて混合原料とした後、その混合容器を混合機から分離する一方、別の混合容器を混合機に装着して次の混合作業を行う方法が合理的で好ましく、混合機に装着される混合容器に予め原料粉粒を投入しておく方法が更に好ましい。
　この方法によれば、混合機による強制攪拌により作業時間が律速されるが、原料粉粒の投入、混合原料の排出を待つことなく強制攪拌を行うことができ、強制攪拌に要する時間が短くなるので、コンパクト作製効率が上がる。また、混合原料を混合容器から保管容器へ排出する作業が不要となり、その排出に伴う原料分離の問題が解決される。この方法に伴い、複数の混合容器は、原料粉粒投入工程、混合工程、及び混合原料投入工程の３工程、或いは原料粉粒投入工程、混合工程、プレス待ち保管工程、及び混合原料投入工程の４工程に繰り返し循環使用される。
　混合機による混合方式については、混合容器に蓋体を装着し、その蓋体に容器内の原料が触れるように混合容器を回転させるのが好ましく、混合容器を中心軸回り及び中心軸に直角な軸回りに回転させる２軸回転方式が特に好ましい。
　本発明のチタン又はチタン合金インゴット製造方法は、スポンジチタン粒と微細な酸化チタン粉を混合する高酸素チタンインゴットの製造に適するのは勿論であるが、それよりも更に多くの種類の粒径が大きく異なる原料粉粒を使用するＴｉ－６Ａｌ－４Ｖのようなチタン合金インゴットの製造に特に好適である。
　本発明のチタン又はチタン合金インゴット製造方法は、粒径が異なる複数種の原料粉粒を混合して混合機にプレス成形する際に、コンパクト１個分ずつ、原料粉粒を混合容器に収容して強制攪拌し、その後にコンパクトにプレス成形することにより、大型混合機で多量の混合原料をつくって１コンパクトずつ小分けしてプレスする場合と比べてコンパクト間の原料偏在を小さく抑制することができる。また、シュートによる攪拌と比べた場合は、設備高を小さくできると共に、流動による原料分離が生じないので、コンパクト１個分ずつ処理する場合同士で比べても、コンパクト内の原料偏在を小さく抑制することができる。したがって、成分偏差の少ない高品質なチタンインゴット又はチタン合金インゴットを小型の設備で効率的に製造することができる。
本発明のインゴット製造方法の実施に適した原料混合装置の構成図である。
　以下に本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。図１は本発明のインゴット製造方法の実施に適した原料混合装置の構成図である。
　図１に示された原料混合装置は、消耗電極式真空溶解法による展伸用チタン合金インゴットの製造に使用されるものであり、より具体的にはＴｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金インゴット製造用コンパクトの作製に使用される原料混合装置である。
　この原料混合装置は、複数種類の原料粉粒を所定比率で混合容器１０に投入する原料投入部２０と、原料粉粒が投入された混合容器１０を回転させて容器内の原料粉粒を混合する混合部３０と、混合を終えた混合容器１０内を真空引きしてＡｒガスを封入するガス置換部４０とを備えている。
　混合容器１０は、真空引きに耐えられる強度のステンレス鋼からなる所謂ドラム缶であり、同じ形状のものが複数個用意されている。個々の混合容器１０は、コンパクト１個分の原料粉粒を収容可能な容量を有し、その開口部が、同材質からなる蓋体１１により気密に閉止される。原料粉粒は、ここではＴｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金インゴットを製造する関係から、スポンジチタン粒、Ａｌ粒、Ａｌ－Ｖ粒、電解鉄粉、酸化チタン粉の５種類である。
　原料投入部２０は、スポンジチタン粒を収容する第１ホッパー２１ａ、Ａｌ粒を収容する第２ホッパー２２ａ、Ａｌ－Ｖ粒を収容する第３ホッパー２３ａ、電解鉄粉を収容する第４ホッパー２４ａ、酸化チタン粉を収容する第５ホッパー２５ａを有している。ホッパー２１ａ～２５ａ内に収容された各粉粒は、各ホッパーに対応する計量器２１ｂ～２５ｂにより所定量ずつ計量されコンベア２６を経て混合容器１０に開口部から投入される。原料粉粒を所定比率で投入された混合容器１０は、開口部を開放したまま次の混合部３０へ搬送ライン２７により搬送される。
　混合部３０は、２軸回転方式の混合機からなる。この混合機は、原料粉粒が収容された混合容器１０を脱着可能に支持固定する第１支持部３１と、第１支持部３１を、当該支持部に支持された混合容器１０の中心線と同軸の縦軸回りに回転可能に支持する第２支持部３２と、第２支持部３２を、前記縦軸に直角な水平横軸回りに回転可能に支持する第３支持部３３とを有しており、第３支持部３３は図示されない固定フレームに固着されている。
　混合容器１０を支持する第１支持部３１は、第１支持部３１に装着された混合容器１０の開口部を開閉する機械駆動式の蓋体３１ａを装備している。蓋体３１ａは、混合容器１０内の原料粉粒が混合中に外部へ流出しない密閉性で開口部を閉止する。第２支持部３２は、第１支持部３１を、当該支持部に装着された混合容器１０の中心線と同軸の縦軸回りに回転駆動するモータ３２ａを装備している。第３支持部３３は、第１支持部３１に装着された混合容器１０の中心線の中間点と交差する横軸により第２支持部３２を支持し、モータ３３ａにより第２支持部３２をその横軸回りに回転駆動する。
　混合部３０で内部の原料粉粒の混合を終えた混合容器１０は次のガス置換部４０へ送られる。ガス置換部４０では、混合原料を収容する混合容器１０の開口部に蓋体１１が装着される。この状態で混合容器１０内が真空引きされ、代わりにＡｒガスが注入される。これにより、混合容器１０内の混合原料は長期間の保管に耐えることが可能となる。
　本実施形態のインゴット製造方法では、原料投入部２０において、原料粉粒としてコンパクト１個分のスポンジチタン粒、Ａｌ粒、Ａｌ－Ｖ粒、電解鉄粉、酸化チタン粉が混合容器１０内に投入される。原料粉粒を投入された混合容器１０は混合部３０に送られ、混合機の第１支持部３１に装着される。そして、その混合容器１０の開口部が蓋体３１ａで閉止され、この状態で第１支持部３１及び第２支持部３２が回転することにより、混合容器１０が縦軸回りに回転しながら横軸回りに回転する。これにより、混合容器１０内の原料粉粒が攪拌混合される。
　混合容器１０の回転が終わると、蓋体３１ａが混合容器１０から取り外され、更にその混合容器１０が第１支持部３１から取り外される。そして、その混合容器１０がガス置換部４０へ送られる。
　以上のようにしてコンパクト１個分の原料粉粒が、十分に混合され且つ保管可能な状態で混合容器１０内に次々と密封される。混合原料の密封を終えた混合容器１０は図示されないプレス装置へ搬送される。プレス装置では、混合容器１０の蓋体１１が取り外され、内部の混合原料がプレス型に投入され、コンパクトにプレス成形される。
　こうして製造されたコンパクトは、消耗電極に対応する棒状に組み合わされ、溶接により連結固定されて消耗電極とされる。製造された消耗電極は、真空溶解（ＶＡＲ）に供され、チタン合金インゴットとされる。
　上述した本実施形態のインゴット製造方法の特徴は以下のとおりである。
　コンパクト１個分ずつ原料粉粒を計量し混合するので、コンパクト間の原料偏在が非常に少ない。原料粉粒の混合に２軸回転方式の混合機を使用するので、粒度の異なる複数種類の原料粉粒が短時間で均一に混合される。すなわち、２軸回転方式の混合機は、混合容器１０を縦軸を中心に回転させながら、その縦軸に直角な水平横軸を中心に回転させるので、粒径が異なる複数種類の原料粉粒を短時間で均一に混合することができる。ちなみに縦軸のみの１軸回転で１５分混合するよりも、２軸回転で２分混合する方が均一性が向上する。
　原料粉粒を収容する原料容器１０が混合機に装着され混合後に混合機から分離されるので、混合機で混合した後の原料粉粒、すなわち混合原料を混合機から別の原料容器である保管容器へ排出する操作が不要になる。混合機に混合容器が一体化されている場合、混合原料を別の原料容器である保管容器へ移し替る排出操作が必要であり、この排出操作時の流動により原料分離が起こり、原料偏在化がおきるが、混合原料を収容する原料容器１０を混合機から分離することができれば、この排出操作時の原料偏在化が起こらず、均一性の低下が回避されるのである。
　その結果、原料容器１０内の混合原料の流動操作は、コンパクト成形の際のプレス型への排出の１回のみとなり、コンパクト内の原料偏在化が緩和される。
　また、混合容器１０が混合機から脱着可能なことにより、混合機による攪拌作業中に別の混合容器１０に原料粉粒を投入しておくことができる。また、混合原料を収容する混合容器１０内のアルゴン置換を行うことができる。混合機による攪拌が、一連の作業を律速する場合に特に有効である。
　こうして製造されたコンパクトは、消耗電極に対応する棒状に組み合わされ、溶接により連結固定されて消耗電極とされる。製造された消耗電極は、真空溶解（ＶＡＲ）に供され、チタンインゴットとされる。コンパクト１個毎に原料混合を行うので、コンパクト間の原料偏在が小さい上に、その原料混合では混合機による強制攪拌を行うので、コンパクト内の原料偏在も小さい。したがって、消耗電極の成分偏差が小さくなり、その結果としてインゴットの成分均一性が向上する。
　次に、混合原料における成分均一性について、本発明の実施例を示し、比較例と対比することにより、本発明の効果を明らかにする。
　Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖインゴット用コンパクト（重量１００ｋｇ）を作製するに際して、コンパクト１個分の混合原料の均一性に及ぼす混合法の影響を調査した。共通条件としては、コンパクト１個分ずつ同じ配合、重量の原料粉粒を使用し混合した。コンパクト１個分の原料粉粒の内訳は表１のとおりである。Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖインゴットの目標酸素濃度は２０００ｐｐｍ、目標鉄濃度は２０００ｐｐｍであり、これらを確保するために電解鉄粉、酸化チタン鉄粉を使用した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　比較例として、表１に示した原料粉粒を特許文献１に示す傾斜シュート方式により混合した。混合原料はシュート下に設置したドラム缶形式の保管容器に直接投入した。
　本発明の第１実施例として、表１に示した原料粉粒を１軸回転方式の混合機により混合した。１軸回転方式とはいえ、混合原料を保管容器に投入するために、水平軸回りに傾倒可能である。混合後の原料は、混合機に付随する混合容器から別の保管容器に投入した。本発明の第２実施例として、表１に示した原料粉粒を２軸回転方式の混合機により混合した。混合容器は混合機に固定されているので、混合原料は混合容器を傾倒させて別の保管容器に投入した。本発明の第３実施例として、表１に示した原料粉粒を２軸回転方式の混合機により混合した。混合容器は混合機に対して脱着可能であるので、混合後に混合機から分離して保管容器として利用した。
　保管容器内の混合原料を容器から水平面上に直径が約１０００ｍｍの円形状に排出し、その中心を通る８本の直径線により８等分した。８箇所からサンプリングした混合原料のＦｅ値及びＯ値をＩＣＰ分析法により調査し、それぞれの偏差（最大値－最小値）を求めた。各例におけるＦｅ値の偏差及びＯ値の偏差を、比較例を１００として表２に示す。また、原料の混合に要した時間を、本発明の第１実施例の場合（１軸回転混合）を１００として、表２に併記した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２から分かるように、傾斜シュート方式による混合を行った比較例では、混合に要する時間は非常に短いが、混合原料おける成分偏差が顕著である。また、表２には示されていないが、混合部の設備高はシュート分だけ高くなる。これに対し、本発明の実施例１～３では、混合原料における成分偏差が激減する。２軸回転方式による混合を行う実施例２及び３では、混合に要する時間も短い。混合容器を混合機に対して脱着式とした実施例３では、混合容器から保管容器への移し替えが不要となるので、この移し替え時の流動に伴う原料分離が回避され、混合原料における成分偏差が特に小さい。
　なお、図１に示した実施形態では、混合機に混合容器１０の開口部を開閉する可動式の蓋体３１ａを設けたが、混合前に混合容器１０に組み合わされる独立した蓋体１１を装着してもよい。そうすれば混合後に蓋体１１を装着する手間が省略される。Ａｒ置換は混合後に実施したが、混合前でもよい。このＡｒ置換は、空気中の水蒸気によって原料粉粒の酸素濃度が上昇するのを抑制することを目的とする。窒素ガスや乾燥空気も大気より水蒸気量が少ないため、Ａｒガスの代わりにこれらを用いてもよい。要は、置換するガスは、大気より水蒸気濃度が小さいガスであればよいのである。
　１０　混合容器
　１１　蓋体
　２０　原料投入部
　２１ａ～２５ａ　ホッパー
　２１ｂ～２５ｂ　計量器
　３０　混合部
　３１　第１支持部
　３２　第２支持部
　３３　第３支持部
　３１ａ　蓋体
　３２ａ，３３ａ　モータ
　４０　ガス置換部

Claims (6)

  1. 　コンパクト１個分のスポンジチタン粒と他の原料粉粒とを混合容器に投入する原料粉粒投入工程と、
    　コンパクト１個分の原料粉粒が投入された混合容器を混合機により回転させて混合容器内の原料粉粒を混合原料とする混合工程と、
    　コンパクト１個分の混合原料をプレス金型へ投入する混合原料投入工程と、
    　プレス金型へ投入されたコンパクト１個分の混合原料をプレス成形してコンパクトとなすコンパクト成形工程と、
    　成形されたコンパクトを複数個溶接して消耗電極となす電極作製工程と、
    　作製された消耗電極をＶＡＲ法にて溶解する溶解工程とを含むチタン又はチタン合金インゴット製造方法。
  2. 　請求項１に記載のチタン又はチタン合金インゴット製造方法において、
    　混合容器を混合機から脱着可能に構成すると共に、その混合容器を複数用意しておき、混合容器内の原料粉粒を混合機にて混合原料とした後、その混合容器を混合機から分離する一方、別の混合容器を混合機に装着して次の混合作業を行うチタン又はチタン合金インゴット製造方法。
  3. 　請求項２に記載のチタン又はチタン合金インゴット製造方法において、
    　混合機に装着される混合容器に予め原料粉粒を投入しておくチタン又はチタン合金インゴット製造方法。
  4. 　請求項３に記載のチタン又はチタン合金インゴット製造方法において、複数の混合容器を原料粉粒投入工程、混合工程、及び混合原料投入工程の３工程に繰り返し循環使用するチタン又はチタン合金インゴット製造方法。
  5. 　請求項１に記載のチタン又はチタン合金インゴット製造方法において、
    　混合容器には蓋体が装着可能であり、混合工程においては混合容器に蓋体が装着され、その蓋体に容器内の原料が触れるように混合容器を回転させるチタン又はチタン合金インゴット製造方法。
  6. 　請求項５に記載のチタン又はチタン合金インゴット製造方法において、混合機は混合容器を中心軸回り及び中心軸に直角な軸回りに回転させる２軸回転型であるチタン又はチタン合金インゴット製造方法。
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