CN115253883B - 微量气体的配制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例涉及微量气体配制技术领域，特别涉及一种微量气体的配置方法。其中，方法包括：利用待配制微量气体中的平衡气对待配制气瓶和整体管路进行冲洗，使得冲洗完成后待配制气瓶和整体管路为正压状态；根据待配制微量气体各组分气体的目标浓度，确定配制各组分气体时每一个组分气体所需充入的目标压力值；在待配制气瓶和整体管路为正压状态下，分别根据除平衡气以外的各组分气体对应的目标压力值对待配制气瓶进行对应组分气体的配制；根据配制平衡气所需的目标压力值和预先确定好的向待配制气瓶充入的初始平衡气质量，在待配制气瓶和整体管路为正压状态下，对待配制气瓶进行平衡气配制。本发明提供的技术方案可以提高微量气体的配制纯度。
Description
技术领域
本发明实施例涉微量气体配制技术领域，特别涉及一种微量气体的配置方法。
背景技术
微量气体配制技术应用非常广泛，在常规化学反应、燃料电池、环境检测、大气仿真、精密电子、医疗与生物等领域成为常见的应用技术。微量气体一般是指目标组分在总气体中的含量在mmol/mol甚至μmol/mol以下的组分配比。
目前，随着国民经济和科技水平的不断发展，特别是化学、电子工业的不断进步，对各种微量气体纯度的要求也越来越高。然而，相关技术中，在配制微量气体的过程中配制系统常常处于负压状态，这就使得大气中的气体因为压差的影响特别容易进入配制系统中，影响微量气体的配制纯度。
发明内容
为了提高微量气体的配制纯度，本发明实施例提供了一种微量气体的配制方法，包括：
利用待配制微量气体中的平衡气对待配制气瓶和整体管路进行冲洗，使得冲洗完成后所述待配制气瓶和所述整体管路为正压状态；
根据待配制微量气体各组分气体的目标浓度，确定配制各组分气体时每一个组分气体所需充入的目标压力值；
在所述待配制气瓶和所述整体管路为正压状态下，分别根据除所述平衡气以外的各组分气体对应的目标压力值对所述待配制气瓶进行对应组分气体的配制；
根据配制所述平衡气所需的目标压力值和预先确定好的向所述待配制气瓶充入的初始平衡气质量，在所述待配制气瓶和所述整体管路为正压状态下，对所述待配制气瓶进行平衡气配制。
优选的，所述利用待配制微量气体中的平衡气对待配制气瓶和整体管路进行冲洗之前，还包括：
S1、对待配制气瓶进行加热抽真空处理；
S2、将清洗气体充入所述待配制气瓶，然后放空所述待配制气瓶中的清洗气体，再将所述待配制气瓶抽真空至设定真空度；
S3、重复执行S2设定次数。
优选的，所述利用待配制微量气体中的平衡气对待配制气瓶和整体管路进行冲洗，使得冲洗完成后所述待配制气瓶和所述整体管路为正压状态，包括：
A1、将待配制微量气体中的平衡气充入整体管路；
A2、对所述整体管路进行放空，直至所述整体管路的压力为第一设定正压值；
A3、重复跳转执行A1至A2设定次数，直至最后一次执行A2时，对所述整体管路放空至压力为第二设定正压值为止；
A4、连通所述待配制气瓶和所述整体管路；
A5、利用平衡气对所述待配制气瓶和所述整体管路进行冲洗，对所述整体管路和所述待配制气瓶进行放空，直至所述整体管路和所述待配制气瓶的压力为第三设定正压值；
A6、重复执行A5设定次数。
优选的，所述利用待配制微量气体中的平衡气对待配制气瓶和整体管路进行冲洗之前，还包括：
确定符合真空度要求的待配制气瓶的初始重量；
在所述分别根据除所述平衡气以外的各组分气体对应的目标压力值对所述待配制气瓶进行对应组分气体的配制之前，还包括：
称量使用平衡气对所述待配制气瓶和所述整体管路进行冲洗后所述待配制气瓶的重量；
根据冲洗后所述待配制气瓶的重量和所述初始重量，确定向所述待配制气瓶充入的初始平衡气质量。
优选的，在所述待配制气瓶和所述整体管路为正压状态下，分别根据除所述平衡气以外的各组分气体对应的目标压力值对所述待配制气瓶进行对应组分气体的配制，包括：
针对除所述平衡气以外的每一个组分气体进行配制时，均执行：
B1、将该组分气体充入整体管路；
B2、对所述整体管路进行放空，直至所述整体管路的压力为第一设定正压值；
B3、重复跳转执行B1至B2设定次数，直至最后一次执行B2时，对所述整体管路放空至压力为第四设定正压值为止；所述第四设定正压值大于当前所述待配制气瓶的压力值；
B4、连通所述待配制气瓶和所述整体管路；
B5、向所述待配制气瓶充入对应目标压力值的该组分气体。
优选的，在所述将该组分气体充入整体管路之前，还包括：
利用所述平衡气重复对所述整体管路进行冲洗，并在每次冲洗后使所述整体管路的压力放空至第一设定正压值。
优选的，在所述向所述待配制气瓶充入对应目标压力值的该组分气体之后，还包括：
称量充入该组分气体之后所述待配制气瓶的重量；
根据充入该组分气体之后所述待配制气瓶的重量确定该组分气体的配制质量；
根据该组分气体的所述配制质量和该组分气体对应的所述目标压力值，确定是否继续进行下一个组分气体的配制。
优选的，所述根据配制所述平衡气所需的目标压力值和预先确定好的向所述待配制气瓶充入的初始平衡气质量，在所述待配制气瓶和所述整体管路为正压状态下，对所述待配制气瓶进行平衡气配制，包括：
C1、将所述平衡气充入整体管路；
C2、对所述整体管路进行放空，直至所述整体管路的压力为第一设定正压值；
C3、重复跳转执行C1至C2设定次数，直至最后一次执行C2时，对所述整体管路放空至压力为第五设定正压值为止；所述第五设定正压值大于当前所述待配制气瓶的压力值；
C4、连通所述待配制气瓶和所述整体管路；
C5、根据所述平衡气所需的目标压力值和预先确定好的向所述待配制气瓶充入的初始平衡气质量，向所述待配制气瓶充入对应量的平衡气。
优选的，所述第二设定正压值大于所述待配制气瓶的体积与所述整体管道的体积的比值与大气压力的乘积。
优选的，所述整体管道的体积的计算过程为：
将指定压力的测量气体充入已知容量的测量气瓶；所述指定压力根据所述整体管道的体积确定；
称量所述测量气瓶的第一重量；
将所述测量气瓶中的测量气体充入所述整体管道内，确定所述整体管道的压力和所述测量气瓶的第二重量；
根据所述第一重量、所述第二重量、所述整体管道的压力、所述测量气体的平均分子质量和理想气体状态方程，计算所述整体管道的体积。
本发明实施例提供了一种微量气体的配制方法，首先利用待配制微量气体中的平衡气对待配制气瓶和整体管路进行冲洗，使得冲洗完成后所述待配制气瓶和所述整体管路为正压状态；然后，根据待配制微量气体各组分气体的目标浓度，确定配制各组分气体时每一个组分气体所需充入的目标压力值；最后，在待配制气瓶和整体管路为正压状态下，分别根据各组分气体对应的目标压力值对待配制气瓶进行对应组分气体的配制，以及根据配制平衡气所需的目标压力值和冲洗时向待配制气瓶充入的初始平衡气质量，对待配制气瓶进行平衡气配制。本方案，由于在配制过程中，保持待配制气瓶和整体管路为正压状态，使得大气中的气体难以通过待配制气瓶和整体管路的微小缝隙进入配制微量气体中，可以有效减少引入的杂质，进而提高微量气体的配制纯度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一实施例提供的一种微量气体的配制方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如前所述，相关技术中，在配制微量气体的过程中配制系统常常处于负压状态，这就使得大气中的气体因为压差的影响特别容易进入配制系统中，影响微量气体的配制纯度。
为了解决上述技术问题，发明人可以考虑在配制微量气体的过程中，使配制系统保持正压状态，这样就可以防止大气中的气体从各个缝隙进入配制系统，影响微量气体的配制纯度。
下面描述以上构思的具体实现方式。
请参考图1，本发明实施例提供了一种微量气体的配制方法，该方法包括：
步骤100：利用待配制微量气体中的平衡气对待配制气瓶和整体管路进行冲洗，使得冲洗完成后待配制气瓶和整体管路为正压状态；
步骤102：根据待配制微量气体各组分气体的目标浓度，确定配制各组分气体时每一个组分气体所需充入的目标压力值；
步骤104：在待配制气瓶和整体管路为正压状态下，分别根据除平衡气以外的各组分气体对应的目标压力值对待配制气瓶进行对应组分气体的配制；
步骤106：根据配制平衡气所需的目标压力值和预先确定好的向待配制气瓶充入的初始平衡气质量，在待配制气瓶和整体管路为正压状态下，对待配制气瓶进行平衡气配制。
本发明实施例中，首先利用待配制微量气体中的平衡气对待配制气瓶和整体管路进行冲洗，使得冲洗完成后待配制气瓶和整体管路为正压状态；然后，根据待配制微量气体各组分气体的目标浓度，确定配制各组分气体时每一个组分气体所需充入的目标压力值；最后，在待配制气瓶和整体管路为正压状态下，分别根据各组分气体对应的目标压力值对待配制气瓶进行对应组分气体的配制，以及根据配制平衡气所需的目标压力值和冲洗时向待配制气瓶充入的初始平衡气质量，对待配制气瓶进行平衡气配制。本方案，由于在配制过程中，保持待配制气瓶和整体管路为正压状态，使得大气中的气体难以通过待配制气瓶和整体管路的微小缝隙进入配制微量气体中，可以有效减少引入的杂质，进而提高微量气体的配制纯度。
下面描述图1所示的各个步骤的执行方式。
针对步骤100：
在一些实施方式中，在步骤100之前可以包括如下步骤S1-S3：
S1、对待配制气瓶进行加热抽真空处理；
S2、将清洗气体充入待配制气瓶，然后放空待配制气瓶中的清洗气体，再将待配制气瓶抽真空至设定真空度；
S3、重复执行S2设定次数。
在本实施例中，由于待配制气瓶中可能含有其他气体杂质，因此需要预先对待配制气瓶进行预处理。
在步骤S1中，首先将待配制气瓶放入抽空干燥箱内进行加热抽真空处理，其中，干燥箱内部设定温度100℃，当内部温度达到100℃时，真空度可以达到50pa，然后关闭抽空阀。
在步骤S2中，常用的清洗气体有氮气、氩气和氦气，在本发明实施例中，比较了这三种气体对于杂质气体的清洗能力，以及清洗次数对于清除杂质的效果，实验结果分别如表1、表2和表3所示。
表1氮气清洗结果
表2氩气清洗结果
表3氦气清洗结果
如上表所示，氮气的清洗杂质能力较强，并且在实际处理过程中，冲入一定量的氮气之后，气瓶内的气体并不是完全混匀的状态，并且有一些其他气体吸附性较强，所以在进行第一次处理后所残留的杂质会比理想状态的结果高很多，所以必须进行多次重复操作，才能达到降低杂质的目的。
在本实施例中，选用氮气为清洗气体，首先向待配制气瓶内冲入10KG氮气后，再放空至平压1kg后，再进行抽空处理，可以重复操作3次，第一次抽空至20pa，第二次抽空至10pa，第三次抽空至2pa。
需要说明的是，每次清洗后抽真空时，设定真空度的大小不做具体限定，根据实际情况和需求来确定，并且，每次清洗时抽真空的设定真空度可以不一样，只要最后一次待配制气瓶达到所需的真空度要求即可。
在本发明实施例中，可以清洗待配制气瓶内的氧及其他气体杂质，并且对于瓶内及瓶壁金属缝隙残留的微量水分有极好的处理效果，可以减少待配制气瓶的杂质。
在一些实施方式中，步骤100可以包括如下步骤A1-A6：
A1、将待配制微量气体中的平衡气充入整体管路；
A2、对整体管路进行放空，直至整体管路的压力为第一设定正压值；
A3、重复跳转执行A1至A2设定次数，直至最后一次执行A2时，对整体管路放空至压力为第二设定正压值为止；
A4、连通待配制气瓶和整体管路；
A5、利用平衡气对待配制气瓶和整体管路进行冲洗，对整体管路和待配制气瓶进行放空，直至整体管路和待配制气瓶的压力为第三设定正压值；
A6、重复执行A5设定次数。
需要说明的是，由于整体管路中存在大量气体杂质，需要首先将整体管路抽真空至设定真空度，之后再利用平衡气进行冲洗。故而，除了此次为了处理管道内的大量杂质，需要使整体管路为负压状态，在后续利用平衡气进行冲洗的过程中整个系统均为正压状态。
具体地，整体管路的真空度达标后，关闭抽真空阀门，执行步骤A1，向整体管路充入30KG压力平衡气后；执行步骤A2，打开放空阀门对整体管路进行放空处理，放空至整体管路的压力为正压1KG；重复执行5次A1至A2，即重复使用平衡气冲洗整体管路，直至最后一次执行A2时，直至整体管路内压力放空至正压81KG；这时使待配制气瓶和整体管路连通，那么整体管路内残留的81KG平衡气会进入待配制气瓶，并且81KG平衡气可以使待配制气瓶和整体管路连通后待配制气瓶和整体管路内压力为正压；执行步骤A5，打开平衡气阀门，向待配制气瓶和整体管路充入30kg压力的平衡气，然后关闭原料气阀门，打开放空阀门，直至整体管路和待配制气瓶的压力放空至2kg，关闭放空阀门；步骤A5重复执行5次。
需要说明的是，向整体管路充入的平衡气的压力值是经过多次实验确定的，压力值过低，冲洗效果不好，难以将整体管路中的杂质吹除出去，压力值过高，放空用来冲洗的平衡气的时间就会很长，冲洗效率较差。
另外，第一设定正压值和第二设定压力值的具体数值不做限定，由于充气和放气的过程中，会有放热和吸热的现象，可能造成表压显示的数值与实际压力值不符，因此需要选定一个正压值，既保证在充气和放气的过程中，整体管路一直处于正压状态，又不会因为正压值太大而影响配制气体的纯度。
在本发明实施例中，第二设定正压值大于待配制气瓶的体积与整体管道的体积的比值与大气压力的乘积。
在本实施例中，由于待配制气瓶的初始状态为真空状态，为了避免打开待配制气瓶的阀门时，整体管路和待配制气瓶处于负压状态，使得大气中的气体通过待配制气瓶和整体管路的微小缝隙进入配制系统中，因此第二设定正压值需要大于待配制气瓶的体积与整体管道的体积的比值与大气压力的乘积，这样在待配制气瓶和整体管路接通时，可以保证整体管路和待配制气瓶处于正压状态，可以有效减少杂质的引入。
在本发明实施例中，整体管道的体积的计算过程为：
将指定压力的测量气体充入已知容量的测量气瓶；指定压力根据整体管道的体积确定；
称量测量气瓶的第一重量；
将测量气瓶中的测量气体充入整体管道内，确定整体管道的压力和测量气瓶的第二重量；
根据第一重量、第二重量、整体管道的压力、测量气体的平均分子质量和理想气体状态方程，计算整体管道的体积。
举例来说，向一处理好的真空的8L测量气瓶冲入50kg压力的氮气；称量测量气瓶的第一重量为Gn1；将测量气瓶中的氮气充入整体管道内，记录整体管道内压力为P1，再称量测量气瓶的第二重量为Gn2。并且，氮气的分子质量为M1。
根据理想气体状态方程PV＝nRT，可以计算出整体管道的体积：
式中，P为压强(Pa)，V为气体体积(m3)，n为整体管道内气体的物质的量(mol)，R为摩尔气体常数(J/(mol.K)，t为温度(℃)。
为了使测量的整体管道的体积更加准确，可以多次测量，然后根据如下公式取平均值：
其中，k为测量的次数，Vi为每次测量得到的整体管道的体积。
综上，举例来说，整体管道的体积为0.1L，待配制气瓶的体积为8L，大气压力为1KG，因此本实施例中第二设定正压值大于80KG，本实施例第二设定正压值取81KG。
在一些实施方式中，步骤“利用待配制微量气体中的平衡气对待配制气瓶和整体管路进行冲洗”之前，还包括：
确定符合真空度要求的待配制气瓶的初始重量；
在步骤“分别根据除平衡气以外的各组分气体对应的目标压力值对待配制气瓶进行对应组分气体的配制”之前，还包括：
称量使用平衡气对待配制气瓶和整体管路进行冲洗后待配制气瓶的重量；
根据冲洗后待配制气瓶的重量和初始重量，确定向待配制气瓶充入的初始平衡气质量。
在本发明实施例中，由于利用平衡气对待配制气瓶和整体管路进行冲洗后，需要使得冲洗完成后待配制气瓶和整体管路为正压状态，此时待配制气瓶中已经充入了一部分平衡气，因此需要计算出向待配制气瓶充入的初始平衡气质量。
故而，在确定待配制气瓶符合真空度要求之后，需要先称量待配制气瓶的初始重量，记为G0；然后利用待配制微量气体中的平衡气对待配制气瓶和整体管路进行冲洗，使得冲洗完成后待配制气瓶和整体管路为正压状态；之后，称量冲洗完成后待配制气瓶的重量，记为G1，将冲洗后待配制气瓶的重量与待配制气瓶的初始重量的差值，作为向待配制气瓶充入的初始平衡气质量，即G1-G0。
针对步骤102：
举例来说，待配制微量气体的组分气体和各组分气体的目标浓度如下表4所示：
表4微量气体的目标浓度
由上表可知，该待配制微量气体的平衡气为氦气。除平衡气外，还有七种组分气体，需要配制的目标浓度均为5ppm。其中，ppm代表质量或体积为百万分之一量级，1mmol/mol＝1000μmol/mol＝1000ppmmol。
那么根据上表所示各组分气体的目标浓度、待配制微量气体最终的总压和配制各组分气体时使用的原料的浓度可以计算出配制每一个组分气体所需充入的目标压力值。
针对步骤104：
在一些实施方式中，步骤104可以包括：
针对除平衡气以外的每一个组分气体进行配制时，均执行：
B1、将该组分气体充入整体管路；
B2、对整体管路进行放空，直至整体管路的压力为第一设定正压值；
B3、重复跳转执行B1至B2设定次数，直至最后一次执行B2时，对整体管路放空至压力为第四设定正压值为止；第四设定正压值大于当前待配制气瓶的压力值；
B4、连通待配制气瓶和整体管路；
B5、向待配制气瓶充入对应目标压力值的该组分气体。
在一些实施方式中，在步骤B1之前，还包括：
利用平衡气重复对整体管路进行冲洗，并在每次冲洗后使整体管路的压力放空至第一设定正压值。
在本发明实施例中，由于步骤100之后，在确定向待配制气瓶充入的初始平衡气质量时，需要将待配制气瓶拆卸下来进行称量，因此整体管路中可能引入大量杂质，因此在本步骤104中，在对第一个组分气体进行配制之前，即在步骤B1之前，需要对整体管道进行抽空处理，将真空度抽空至5pa之后停止抽空。故而，除了此次为了处理管道内的大量杂质，需要使整体管路为负压状态，在后续利用平衡气进行冲洗，以及配制各个组分气体的过程中整个系统均为正压状态。
继续使用步骤102中的例子进行说明，将平衡气氦气充入整体管路，使整体管路的压力到30KG后，进行放空处理，放空至正压1KG，重复冲洗5次。使用平衡气将整体管路进行冲洗吹除，并在吹除过程中保持正压状态，可以大大减少杂质，提高配制纯度。
接着，针对第一个组分气体二氧化碳，执行步骤B1-B5。
将二氧化碳的稀释气充入30KG压力至整体管路，对整体管路进行放空，直至整体管路的压力为正压1KG；重复使用二氧化碳的稀释气对整体管路进行吹除，并在每次吹除后放空至正压1KG，重复5次，直至最后一次吹除，对整体管路放空至压力大于1KG，记为P1，因为在步骤100中待配制气瓶内压力为1KG，这里的第四设定正压值需要大于待配制气瓶瓶内的气压，以防止待配制气瓶和整体管路连通时，待配制气瓶内的气体流入整体管路；使待配制气瓶和整体管路连通，此时待配制气瓶和整体管路也为正压状态；根据步骤102计算出的二氧化碳的稀释气对应的所需充入的目标压力值，向待配制气瓶进行二氧化碳的配制；完成二氧化碳的配制之后，关闭待配制气瓶的瓶阀，将整体管路中多余的正压气体放空，进行抽空处理，之后将平衡气充入整体管路内使其保持正压0.5KG。
需要说明的是，根据理想气体状态方程PV＝nRT，可以计算出充入每一个目标压力值对应的组分气体的目标质量，但由于各种因素的影响，充入目标压力值后，待配制气瓶中对应组分气体实际的配制质量与目标压力值对应的目标质量可能不同，因此需要在配制过程中，计算各组分气体实际的配制质量。
因此，在一些实施方式中，在步骤B5之后，还包括：
称量充入该组分气体之后待配制气瓶的重量；
根据充入该组分气体之后待配制气瓶的重量确定该组分气体的配制质量；
根据该组分气体的配制质量和该组分气体对应的目标压力值，确定是否继续进行下一个组分气体的配制。
在本实施例中，将完成二氧化碳配制之后的待配制气瓶进行称量，记为G2；根据充入二氧化碳之后待配制气瓶的重量与步骤100中冲洗完成后待配制气瓶的重量的差值，即G2-G1，可以作为二氧化碳的配制质量；而根据二氧化碳对应的目标压力值和理想气体状态方程，可以计算出二氧化碳的目标质量，根据二氧化碳的配制质量和目标质量的差值，当差值大于预设的误差阈值，说明误差较大，可以选择重新配制或者对该组分气体进行补充，当差值小于预设的误差阈值，那么可以进行下一个组分气体的配制。
接下来，开始进行下一个组分气体(一氧化碳)的配制。
在本发明实施例中，由于完成二氧化碳的配制之后，将待配制气瓶拆卸下来进行称量，整体管路中可能引入大量杂质，因此在本步骤104中，在对第二个组分气体进行配制之前，即在步骤B1之前，需要对整体管道进行抽空处理，将真空度抽空至5pa之后停止抽空。
继续使用步骤102中的例子进行说明，将平衡气氦气充入整体管路，使整体管路的压力到30KG后，进行放空处理，放空至正压1KG，重复冲洗5次。使用平衡气将整体管路进行冲洗吹除，并在吹除过程中保持正压状态，可以大大减少杂质，提高配制纯度。
然后，针对第二个组分气体一氧化碳，执行步骤B1-B5。
将一氧化碳的稀释气充入30KG压力至整体管路，对整体管路进行放空，直至整体管路的压力为正压1KG；重复使用一氧化碳的稀释气对整体管路进行吹除，并在每次吹除后放空至正压1KG，重复5次，直至最后一次吹除，对整体管路进行放空，直至压力大于P1与二氧化碳的目标压力值之和，记为P2，因为在配制二氧化碳后，待配制气瓶内压力为P1与二氧化碳的目标压力值之和，这里的第四设定正压值需要大于待配制气瓶瓶内的气压，以防止待配制气瓶和整体管路连通时，待配制气瓶内的气体流入整体管路，影响配制纯度；使待配制气瓶和整体管路连通，此时待配制气瓶和整体管路也为正压状态；根据步骤102计算出的一氧化碳的稀释气对应的所需充入的目标压力值，向待配制气瓶进行一氧化碳的配制；完成一氧化碳的配制之后，关闭待配制气瓶的瓶阀，将整体管路中多余的正压气体放空，进行抽空处理，之后将平衡气充入整体管路内使其保持正压0.5KG。
然后，将完成一氧化碳配制之后的待配制气瓶进行称量，记为G3；根据充入一氧化碳之后待配制气瓶的重量与充入二氧化碳之后待配制气瓶的重量的差值，即G3-G2，可以作为一氧化碳的配制质量；而根据一氧化碳对应的目标压力值和理想气体状态方程，可以计算出一氧化碳的目标质量，根据一氧化碳的配制质量和目标质量的差值，当差值大于预设的误差阈值，说明误差较大，可以选择重新配制或者对该组分气体进行补充，当差值小于预设的误差阈值，那么可以进行下一个组分气体的配制。
同理，按照上述步骤对除平衡气之外的其他组分气体依次进行配制，直至第7个组分气体(氧气)的配制。
针对步骤106：
在一些实施方式中，步骤106可以包括：
C1、将平衡气充入整体管路；
C2、对整体管路进行放空，直至整体管路的压力为第一设定正压值；
C3、重复跳转执行C1至C2设定次数，直至最后一次执行C2时，对整体管路放空至压力为第五设定正压值为止；第五设定正压值大于当前待配制气瓶的压力值；
C4、连通待配制气瓶和整体管路；
C5、根据平衡气所需的目标压力值和预先确定好的向待配制气瓶充入的初始平衡气质量，向待配制气瓶充入对应量的平衡气。
在本发明实施例中，由于完成氧气的配制之后，将待配制气瓶拆卸下来进行称量，整体管路中可能引入大量杂质，因此在本步骤106中，在对平衡气进行配制之前，即在步骤C1之前，需要对整体管道进行抽空处理，将真空度抽空至5pa之后停止抽空。
继续使用步骤102中的例子进行说明，执行步骤C1-C5：
将平衡气充入30KG压力至整体管路，对整体管路进行放空，直至整体管路的压力为正压1KG；重复使用平衡气对整体管路进行吹除，并在每次吹除后放空至正压1KG，重复5次，直至最后一次吹除，对整体管路进行放空，直至压力大于P7与氧气的目标压力值之和，记为P8，因为在配制氧气后，待配制气瓶内压力为P7与氧气的目标压力值之和，这里的第五设定正压值需要大于目前待配制气瓶瓶内的气压，以防止待配制气瓶和整体管路连通时，待配制气瓶内的气体流入整体管路，影响配制纯度；使待配制气瓶和整体管路连通，此时待配制气瓶和整体管路也为正压状态；根据步骤102计算出的平衡气对应的所需充入的目标压力值与步骤100中初始平衡气质量的差值，即平衡气的目标压力值与(G1-G0)的差值，向待配制气瓶进行平衡气的配制；完成平衡气的配制之后，关闭待配制气瓶的瓶阀，将整体管路中多余的正压气体放空，进行抽空处理，之后将平衡气充入整体管路内使其保持正压0.5KG。
然后，将完成平衡气配制之后的待配制气瓶进行称量，记为G9；根据充入平衡气之后待配制气瓶的重量与充入氧气之后待配制气瓶的重量的差值，即G9-G8，可以作为平衡气的配制质量；而根据平衡气对应的目标压力值和理想气体状态方程，可以计算出平衡气的目标质量，对比平衡气的目标质量和配制质量。
最后，可以根据每个组分气体的配制质量计算出每个组分气体的配制浓度，并使用气相色谱仪检测每个组分的检测浓度。由于配制浓度是根据称量重量计算出来的，实际情况中，整体管路或者待配制气瓶的微小间隙可能引入其他杂质气体，因此检测浓度与配制浓度并不一定相同。
如下表5和表6所示，分别为使用本方案的配制方法配制后的微量气体浓度结果表和普通方法配制后的微量气体浓度结果表。
表5本方案配制结果表
表6普通方法配制结果表
在上表中，引入量为检测浓度与配置浓度、原料杂质含量的差值。可以看出，本方案的正压法配制后的微量气体各组分引入量明显小于普通配置方法配制出的微量气体。
因此，本方案，在配制过程中，保持待配制气瓶和整体管路为正压状态，使得大气中的气体难以通过待配制气瓶和整体管路的微小缝隙进入配制微量气体中，可以有效减少引入的杂质，进而提高微量气体的配制纯度。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个…”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同因素。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种微量气体的配制方法，其特征在于，包括：
利用待配制微量气体中的平衡气对待配制气瓶和整体管路进行冲洗，使得冲洗完成后所述待配制气瓶和所述整体管路为正压状态；
根据待配制微量气体各组分气体的目标浓度，确定配制各组分气体时每一个组分气体所需充入的目标压力值；
在所述待配制气瓶和所述整体管路为正压状态下，分别根据除所述平衡气以外的各组分气体对应的目标压力值对所述待配制气瓶进行对应组分气体的配制；
根据配制所述平衡气所需的目标压力值和预先确定好的向所述待配制气瓶充入的初始平衡气质量，在所述待配制气瓶和所述整体管路为正压状态下，对所述待配制气瓶进行平衡气配制；
所述利用待配制微量气体中的平衡气对待配制气瓶和整体管路进行冲洗，使得冲洗完成后所述待配制气瓶和所述整体管路为正压状态，包括：
A1、将待配制微量气体中的平衡气充入整体管路；
A2、对所述整体管路进行放空，直至所述整体管路的压力为第一设定正压值；
A3、重复跳转执行A1至A2设定次数，直至最后一次执行A2时，对所述整体管路放空至压力为第二设定正压值为止；
A4、连通所述待配制气瓶和所述整体管路；
A5、利用平衡气对所述待配制气瓶和所述整体管路进行冲洗，对所述整体管路和所述待配制气瓶进行放空，直至所述整体管路和所述待配制气瓶的压力为第三设定正压值；
A6、重复执行A5设定次数；
在所述待配制气瓶和所述整体管路为正压状态下，分别根据除所述平衡气以外的各组分气体对应的目标压力值对所述待配制气瓶进行对应组分气体的配制，包括：
针对除所述平衡气以外的每一个组分气体进行配制时，均执行：
B1、将该组分气体充入整体管路；
B2、对所述整体管路进行放空，直至所述整体管路的压力为第一设定正压值；
B3、重复跳转执行B1至B2设定次数，直至最后一次执行B2时，对所述整体管路放空至压力为第四设定正压值为止；所述第四设定正压值大于当前所述待配制气瓶的压力值；
B4、连通所述待配制气瓶和所述整体管路；
B5、向所述待配制气瓶充入对应目标压力值的该组分气体；
所述根据配制所述平衡气所需的目标压力值和预先确定好的向所述待配制气瓶充入的初始平衡气质量，在所述待配制气瓶和所述整体管路为正压状态下，对所述待配制气瓶进行平衡气配制，包括：
C1、将所述平衡气充入整体管路；
C2、对所述整体管路进行放空，直至所述整体管路的压力为第一设定正压值；
C3、重复跳转执行C1至C2设定次数，直至最后一次执行C2时，对所述整体管路放空至压力为第五设定正压值为止；所述第五设定正压值大于当前所述待配制气瓶的压力值；
C4、连通所述待配制气瓶和所述整体管路；
C5、根据所述平衡气所需的目标压力值和预先确定好的向所述待配制气瓶充入的初始平衡气质量，向所述待配制气瓶充入对应量的平衡气。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用待配制微量气体中的平衡气对待配制气瓶和整体管路进行冲洗之前，还包括：
S1、对待配制气瓶进行加热抽真空处理；
S2、将清洗气体充入所述待配制气瓶，然后放空所述待配制气瓶中的清洗气体，再将所述待配制气瓶抽真空至设定真空度；
S3、重复执行S2设定次数。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述利用待配制微量气体中的平衡气对待配制气瓶和整体管路进行冲洗之前，还包括：
确定符合真空度要求的待配制气瓶的初始重量；
在分别根据除所述平衡气以外的各组分气体对应的目标压力值对所述待配制气瓶进行对应组分气体的配制之前，还包括：
称量使用平衡气对所述待配制气瓶和所述整体管路进行冲洗后所述待配制气瓶的重量；
根据冲洗后所述待配制气瓶的重量和所述初始重量，确定向所述待配制气瓶充入的初始平衡气质量。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在将该组分气体充入整体管路之前，还包括：
利用所述平衡气重复对所述整体管路进行冲洗，并在每次冲洗后使所述整体管路的压力放空至第一设定正压值。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在向所述待配制气瓶充入对应目标压力值的该组分气体之后，还包括：
称量充入该组分气体之后所述待配制气瓶的重量；
根据充入该组分气体之后所述待配制气瓶的重量确定该组分气体的配制质量；
根据该组分气体的所述配制质量和该组分气体对应的所述目标压力值，确定是否继续进行下一个组分气体的配制。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二设定正压值大于所述待配制气瓶的体积与所述整体管路的体积的比值与大气压力的乘积。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述整体管路的体积的计算过程为：
将指定压力的测量气体充入已知容量的测量气瓶；所述指定压力根据所述整体管路的体积确定；
称量所述测量气瓶的第一重量；
将所述测量气瓶中的测量气体充入所述整体管路内，确定所述整体管路的压力和所述测量气瓶的第二重量；
根据所述第一重量、所述第二重量、所述整体管路的压力、所述测量气体的平均分子质量和理想气体状态方程，计算所述整体管路的体积。
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