JP4808428B2 - アミラーゼ含有液体洗浄剤組成物 - Google Patents
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これまでに、アミラーゼと特定の構造を有する漂白活性化剤とを併有する漂白洗浄剤組成物やアミラーゼと特定のビルダーとを併有する洗剤組成物(特許文献1、2)が知られているが、食べこぼし汚れに対して満足な洗浄効果が得られなかった。
また、汚れに直接塗布できる液体洗浄剤組成物としての組成例が示されているが(特許文献3,4)、製剤中にアミラーゼの安定化のために含有されているCaイオンが一因と推定されるオリが生じたり、オリの析出防止の効果のあるキレート剤によりアミラーゼが失活してしまう問題があった。
(A)以下の式(I)により算出される粘度低減率が40%以上であるアミラーゼ、
(B)炭素数10〜20のアルキル基を有し、エチレンオキサイドの平均付加モル数が3〜26であるポリオキシエチレンアルキルエーテル、及び
(C)安息香酸又はその塩。
本発明の(A)成分は、上述した式(1)により算出される粘度低減率が40%以上であるアミラーゼである。
詳細には、とうもろこし澱粉(関東化学(株)製)25gを90±2℃のアルカリ(炭酸ナトリウム4000ppm)水溶液475gに添加、1時間90±2℃で攪拌溶解した後、5℃にて12時間冷却する。その後、室温にて放置し、該溶液の温度が室温と等しくなった後、25℃に調温する。次いで、25℃に調温した該溶液40gの粘度(mPa・s)を振動式粘度計(株式会社エー・アンド・デイ製CJV5000、振動子の材質:ステンレス鋼SUS304−CSP−H、振動子の形状及び大きさ:円盤状、t(厚さ)=0.1mm、φ(直径)=13mm)にて測定し、初期粘度とする(測定条件:設定振幅値50mV、振動周波数:30Hz、試料量:40g(5%水溶液として)、測定温度:25℃)。その後初期粘度を測定したデンプン水溶液40gに対してアミラーゼを酵素タンパク量として0.004mgを素早く添加・撹拌し、添加後10秒後に粘度を初期粘度と同様に測定し、その後25℃で調温する。次いで10分後、30分後、60分後に粘度を初期粘度と同様に測定する。
得られた初期粘度と60分後の粘度の値を上述の式(1)に代入することにより、粘度低減率(%)を算出することができる。
上記特定の粘度低減率を満足するアミラーゼは、上述した市販の装置(株式会社エー・アンド・デイ製CJV5000)を用いた簡便なスクリーニング法により、適宜選択することができる。
本発明で使用できるアミラーゼを以下に例示する。しかしながら、以下の例示は本発明を限定するものではない。入手可能な市販酵素としては、以下の物が例示される。ターマミル(Termamyl)、デュラミル(Duramyl)、ステインザイム(Stainzyme)、プロモザイム(Promozyme)200L(以上、ノボザイムズ社製)、マキサミル(Maxamyl)(ジェネンコア社製)、天野製薬社のプルラナーゼアマノ、DB−250、Aerobacter aerogenes ATCC9621由来のプルラナーゼ(クルードまたは結晶化品が生化学工業社より発売)。
(1)特開昭48−91271号公報記載のバチルス属起源のアルカリアミラーゼ
(2)特開昭61−209588号公報記載のストレプトマイセス属起源のアルカリアミラーゼ
(3)特開昭62−208278号公報記載のバチルス属起源のアルカリアミラーゼ
(4)特開平2−49584号公報記載のバチルス属起源のアルカリアミラーゼ
(5)特開平3−87176号公報記載のバチルス属起源のアルカリプルラナーゼ
(6)特開平3−87177号公報記載のバチルス属起源のアルカリプルラナーゼ
(7)特開平3−103177号公報記載のバチルス属起源のアミラーゼ
(8)特開平3−108482号公報記載のバチルス属起源のアルカリアミラーゼ
(9)特開平4−23983号公報記載のバチルス属起源のアルカリアミラーゼ
(10)特開平4−58885号公報記載のバチルス属起源のアルカリアミラーゼ
(11)特開平4−211369号公報記載のナトロノコッカス属起源のアルカリアミラーゼ
(12)特開平4−500756号公報記載のバチルス属起源のα−アミラーゼ
(13)特開平6−14775号公報記載のバチルス属起源のアルカリイソアミラーゼ
(14)特開平8−56662号公報記載のバチルス属起源のアルカリアミラーゼ
(15)特開平9−206073号公報記載のバチルス属起源のアルカリα−アミラーゼ
(16)特表平10−504197号公報記載のα−アミラーゼ変異体
(17)特開2000−023665号公報記載のアルカリアミラーゼ
(18)特開2000−023666号公報記載のアルカリアミラーゼ
(19)特開2000−023667号公報記載のアルカリアミラーゼ
(20)特開2002−112792号公報記載の変異α−アミラーゼ
(21)特開平4−503757号公報記載のピロコッカス属起源のα−アミラーゼ
(22)特表平8−500243号公報記載のバチルス属起源のα−アミラーゼ
(23)特表平8−504586号公報記載のバチルス属又はアスパラギルス属起源のα−アミラーゼ
(24)特表平8−506731号公報記載のピロコッカス属等起源のデンプン分解酵素
(25)特表平9−503916号公報記載のバチルス属起源のα−アミラーゼ
(26)特表平9−510617号公報記載のバチルス属起源のα−アミラーゼ
(27)特表2001−520006号公報記載のα−アミラーゼ変異体
(28)特表2001−521739号公報記載のα−アミラーゼ変異体
(29)特表2002−504323号公報記載のアルカリ性バチルスアミラーゼ
(30)特表2002−530072号公報記載のα−アミラーゼ変異体
(31)特表2002−540785号公報記載のα−アミラーゼ変異体
(32)特表2003−507059号公報記載のアルカリバチルスアミラーゼ
(33)特表2004−508815号公報記載のα−アミラーゼ突然変異体
本発明の組成物において、(A)アミラーゼは、組成物の全量を基準として、酵素タンパク量として好ましくは0.001質量%以上、より好ましくは0.002質量%以上、特に好ましくは0.003質量%以上であって、好ましくは0.05質量%以下、より好ましくは0.03質量%以下、特に好ましくは0.02質量%以下の量で含まれるのが好ましい。(A)成分がこの範囲内にあると、食べこぼし汚れ洗浄力及び経済性に優れるので好ましい。なお、本発明の液体洗浄剤組成物中の酵素タンパク量の定量は、必要に応じて塩析法、沈殿法、限外濾過法等の分離手段により粗酵素を得た後、公知の方法により精製結晶化するか、あるいはSDS−ポリアクリルアミドゲル電気泳動で形成されるバンドを公知の染色法によって染色し、染色の程度を既知の酵素精製品と比較することにより可能である。
本発明の(B)成分は、炭素数10〜20の直鎖又は分岐鎖アルキル基を有し、エチレンオキサイドの平均付加モル数が3〜26であるポリオキシエチレンアルキルエーテルである。このようなノニオン界面活性剤としては、高級アルコールにエチレンオキサイドを、アルカリ触媒等を用いた常法により付加反応させて得ることもできし、市販品を使用することもできる。高級アルコールとしては、直鎖1級アルコール、分岐1級アルコール、直鎖2級アルコール等が挙げられ、アルキル基の炭素数は10〜20、好ましくは12〜18であり、12〜15が食べこぼし汚れ洗浄力の点から特に好ましい。また、通常洗浄力を重視する場合高級アルコール1モルに対し、エチレンオキサイドの平均付加モル数は8〜26、好ましくは10〜20、より好ましくは12〜18であり、また塗布洗浄力を重視する場合高級アルコール1モルに対し、エチレンオキサイドの平均付加モル数は3〜18、好ましくは4〜12、より好ましくは5〜8である。市販品としては、例えば、日本触媒(株)から商品名ソフタノール90で、BASF社から商品名Lutensol TO7で入手することが出来る。
本発明において、(B)成分の配合量は、液体洗浄剤組成物中好ましくは10〜50質量%であり、より好ましくは15〜45質量%、特に好ましいのは20〜40質量%の範囲である。(B)成分がこの範囲内にあると、食べこぼし汚れ洗浄力及び液性に優れるので好ましい。
また、(B)成分のアルキル基が炭素数10〜20、エチレンオキサイドの平均付加モル数が3〜26であるポリオキシエチレンアルキルエーテルは1種でも2種以上併用してもよい。
本発明の(C)成分は、安息香酸またはその塩である。塩を形成する金属としては、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属及びカルシウム、マグネシウム等のアルカリ土類金属があげられる。このうち、アルカリ金属が好ましく、ナトリウムが特に好ましい。
安息香酸又はその塩は、一般的に、防腐剤、pH緩衝剤、ハイドロトロープ剤等として洗浄剤組成物に使用されているものであるが、本発明者らの研究によると、安息香酸又はその塩を使用すると、製剤中の酵素が沈殿したり失活したりするのを抑制できることが判明した。従って、本発明によれば、酵素活性を低減しないばかりか、保存後も高い洗浄力を発揮できる液体洗浄剤組成物を提供できる。
(C)成分の含有量は、液体洗浄剤組成物全量中に好ましくは0.05〜5%質量%であり、より好ましくは0.1〜3質量%の範囲である。(C)成分がこの範囲内にあると、組成中でのCa塩析出防止効果、並びにアミラーゼの保存中の安定性を向上させるので好ましい。
これらの(B)成分以外のノニオン性界面活性剤の配合量は、液体洗浄剤組成物中0〜10質量%の範囲が好ましい。
アニオン性界面活性剤としては、炭素数8〜16のアルキル基を有するアルキルベンゼンスルホン酸塩、炭素数10〜20のアルキル基を有するアルキル硫酸塩、炭素数10〜20のアルキル基を有しエチレンオキサイドの平均付加モル数1〜10のポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、炭素数10〜20のアルキル基を有するα−オレフィンスルホン酸塩、炭素数10〜20のアルキル基を有するアルカンスルホン酸塩、炭素数10〜20のアルキル基を有するα−スルホ脂肪酸メチルエステル塩、炭素数10〜20のアルキル基を有し、エチレンオキサイドの平均付加モル数1〜10のポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸塩等が挙げられる。
これらのアニオン性界面活性剤の配合量は、液体洗浄剤組成物中0〜10質量%の範囲が好ましい。
両性界面活性剤としては、炭素数10〜16のアルキル基を有するアルキルアミンオキサイド、例えば、n−ドデシルジメチルアミンオキサイド、炭素数10〜14のアルキル基を有するアルキルアミドプロピルベタイン等が挙げられる。
これらの両性界面活性剤の配合量は、液体洗浄剤組成物中0〜10質量%の範囲が好ましい。
本発明において、(D)成分の配合量は、液体洗浄剤組成物中、好ましくは0.1〜5質量%、より好ましくは0.2〜2質量%の範囲である。(D)成分がこの範囲内にあると、皮脂汚れ洗浄力及び経済性に優れるので好ましい。また、(D)成分のプロテアーゼ製剤は1種でも2種以上併用してもよい。
さらに、再汚染防止を目的として、ポリビニルピロリドン、カルボキシメチルセルロース等の再汚染防止剤を0〜2質量%、洗浄力向上を目的として、リパーゼ、セルラーゼ等の酵素を0〜1質量%、酵素安定化を目的として、ホウ酸、硼砂、蟻酸又はその塩、塩化カルシウム・硫酸カルシウム等のカルシウム塩類0〜3質量%、風合い向上を目的として、ジメチルシリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン等のシリコーンを0〜5質量%、白色衣料の白度向上を目的として、ジスチリルビフェニル型等の蛍光剤を0〜1質量%、液体洗浄剤組成物の着色を目的として、酸性染料等の色素を0.00001〜0.001質量%、香気安定化を目的として、ジブチルヒドロキシトルエン等の酸化防止剤を0.0001〜0.5質量%、防腐性を目的として、ケーソンCG/ICP等の抗菌剤を0〜0.05質量%配合することができる。また、芳香のための香料としては、特開2002−146399号公報記載の、香料成分、溶剤及び安定化剤を含有する香料組成物等が挙げられ、本発明の液体洗浄剤組成物中に0.01〜1質量%配合することができる。
さらに、pH調整剤として、硫酸、水酸化ナトリウム等の無機酸及び無機塩基を配合することができ、本発明の液体洗浄剤組成物のpHとしては、食べこぼし汚れの洗浄力、保存後の洗浄力維持の観点から、6.0〜10.5が好ましく、7.0〜10がより好ましい。
本発明の液体洗浄剤組成物は常法に基づいて調製することができ、その使用方法は、通常の使用法でもよいし、汚れに直接塗ってもよいし、水に溶かして衣類を浸漬してもよい。また、洗濯前処理剤として塗布後に適宜放置してその後、アニオン性界面活性剤を含有する洗濯液とともに洗浄してもよい。
とうもろこし澱粉(関東化学(株)製)25gを90±2℃のアルカリ(炭酸ナトリウム4000ppm)水溶液475gに添加、1時間90±2℃で攪拌溶解した後、5℃にて12時間冷却した。その後、室温にて放置し、該溶液の温度が室温と等しくなった後、25℃に調温した。次いで、25℃に調温した該溶液40gの粘度を振動式粘度計(株式会社エー・アンド・デイ製CJV5000、振動子の材質:ステンレス鋼SUS304−CSP−H、振動子の形状及び大きさ:円盤状、t(厚さ)=0.1mm、φ(直径)=13mm)にて測定し、初期粘度とした(測定条件:設定振幅値50mV、振動周波数:30Hz、試料量:40g(5%水溶液として)、測定温度:25℃)。その後デンプン水溶液40gに対してアミラーゼを酵素タンパク量として0.004mgを素早く添加・撹拌し、添加後10秒後に粘度を初期粘度と同様に測定し、その後25℃で調温した。次いで10分後、30分後、60分後に、粘度を初期粘度と同様に測定した。初期粘度と、60分後の粘度の値を得た。次いで、既述の式(1)により、粘度低減率を算出した。
上記方法により、ステインザイム(ノボザイムズ社製)、ターマミル(ノボザイムズ社製)及びデュラミル(ノボザイムズ社製)の粘度低減率を測定したところ、それぞれ91%、20%、23%であった。なお、これらの値は、3回の実験の平均値である。また、測定値の振れ幅は、10mPa・s程度であった。各酵素について時間と粘度との関係を図1に示した。
ボンカレーゴールド中辛口(大塚食品(株))をガーゼでろ過したものをステンレスバットに開けた中に綿平織り布(100番)を約1時間浸漬した後、ブラッシングし過剰に付着した汚れを脱落させ、一夜風乾したものを10cm×10cmに裁断したものをカレー汚れ汚染布とした。この汚染布10枚を、表1、2の液体洗浄剤組成物0.6gを溶解させた水道水(15℃、4゜DH)900mL中に投入し、TERG−O−TOMETER(UNITED STATES TESTING社製)を用いて、120rpmで10分間洗浄した。次いで、脱水後、水道水(15℃、4゜DH)30L中で3分間濯ぎ、最後にアイロンを用いて乾燥させた。カレー汚れ洗浄力は、汚れ付着前の原布及び洗浄前後の汚染布のZ値を測色色差計(日本電色社製:SE2000)を用いて測定し、次式の洗浄率として評価した(表1、2には10枚の洗浄率の平均値を示した)。
洗浄率(%)=(洗浄後のZ値−洗浄前のZ値)/(原布のZ値−洗浄前のZ値)×100
<洗浄力評価基準>
◎:洗浄率40%以上
○:洗浄率35%以上〜40%未満
△:洗浄率30%以上〜35%未満
×:洗浄率30%未満
(2)保存後外観及び洗浄力の評価
表1、2に示す組成の部分洗い用液体洗浄剤組成物を調製し、PS11瓶に100mL充填し、室温で30日間保存後の外観肉眼により判定し、以下の評価を行った。
○:均一透明な液体であった
×:オリあるいは沈殿を生じた
さらに、上記の各サンプルをカレー汚れ洗浄力試験に用い、保存後洗浄力とした。
<(a)成分>
a−1:ステインザイム12L(ノボザイムズ製)
a−2(比較例):ターマミル120L(ノボザイムス製)
<(b)成分>
b−1:CnH2n+1O(EO)15H(n=12/13混合物(質量比55/45))、
合成品
b−2:CnH2n+1O(EO)12H(n=12/13混合物(質量比55/45))、
合成品
b−3:CnH2n+1O(EO)15H(n=12/14混合物(質量比71/29))、
合成品
b−4:CnH2n+1O(EO)15H(n=12/13混合物(質量比45/55))、
合成品
b−5:C13H27O(EO)15H、(日本触媒(株)製、分岐鎖含有1級アルコール
(三菱化学(株)製 商品名Diadol)の平均EO15モル付加物)
b−6:CnH2n+1CHCmH2m+1O(EO)9H(n+m=11〜13)、
(日本触媒(株)製 商品名ソフタノール90、分岐鎖含有2級アルコールの平均
EO9モル付加物)
b−7:C13H27O(EO)7H(C鎖長:分岐型)、
(BASF社製Lutensol TO7)
b−1:
Safol製 商品名Safol23アルコール(分岐率50%)224.4g、30%NaOH水溶液2.0gを耐圧型反応容器中に採取し、容器内を窒素置換した。次に温度100℃、圧力2.0kPa以下で30分間脱水してから、温度を160℃まで昇温した。アルコールを攪拌しながら酸化エチレン(ガス状)763.6gを吹き込み管を使って、反応温度が180℃を越えないように添加速度を調節しながらアルコールの液中に徐々に加えた。酸化エチレンの添加終了後、温度180℃、圧力0.3MPa以下で30分
間熟成した後、温度180℃、圧力6.0kPa以下で10分間未反応の酸化エチレンを留去した。次に温度を100℃以下まで冷却した後、反応物の1%水溶液のpHが約7になるように、70%p−トルエンスルホン酸を加えて中和し、b−1を得た。
Safol製 商品名Safol23アルコール265.5g、30%NaOH水溶液2.5g、酸化エチレン723.4gを用い、b−1と同様に合成した。
b−3:
P&G製C12-14アルコール224.4gを用い、b−1と同様に合成した。
b−4:
シェルケミカルズ製 商品名Neodol23アルコール(分岐率20%)224.4gを用い、b−1と同様に合成した。
c:安息香酸ナトリウム(株式会社伏見製薬所製)
<任意成分>
PEG:ポリエチレングリコール、PEG#1000(日本油脂(株)製)
DEA:ジエタノールアミン(株式会社日本触媒製)
PTSH:パラトルエンスルホン酸(協和発酵工業(株)製)
EtOH:95vol%合成エタノール(NEDO製)
AX:n−ドデシルジメチルアミンオキシド(ライオンアクゾ(株)製)
MS200:レオアールMS−200(ライオン(株)製)
クエン酸3Na:クエン酸3ナトリウム2水塩(扶桑化学工業(株)製)
プロテアーゼ:Everlase 16L TYPE EX(ノボザイムス製)
ケーソン:ケーソンCG(ローム・アンド・ハース社製)
香料組成物:特開2002−146399号公報記載の表11〜18記載の香料組成物A〜D
色素A:C.I.Food Green 3(緑色3号、癸巳化成株式会社製)
色素B:キノリンイエローWG−G CONC(中央合成化学株式会社)
Claims (5)
- (B)成分が、アルキル基の炭素数が12〜15であり、エチレンオキサイドの平均付加モル数が12〜18であるポリオキシエチレンアルキルエーテルの1種又は2種以上の混合物である請求項1記載の液体洗浄剤組成物。
- (B)成分が、アルキル基の炭素数が12〜15であり、エチレンオキサイドの平均付加モル数が4〜12であるポリオキシエチレンアルキルエーテルの1種又は2種以上の混合物である請求項1記載の液体洗浄剤組成物。
- (B)成分の配合量が、液体洗浄剤組成物中10〜50質量%である請求項1〜3記載の液体洗浄剤組成物。
- (C)成分が、安息香酸ナトリウムである請求項1〜4のいずれか1項記載の液体洗浄剤組成物。
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