JP4799416B2 - 2成分系の硬化可能な組成物 - Google Patents
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Description
1) モデルの作製: 自動車用タービン、航空機用タービン、鉄道車両用タービン、およびウインドタービン等のエネルギー分野、ならびに水産業においては、三次元的に正確なマスターモデル(特に、大きな構成のマスターモデル)を作製することが求められている。これらのモデルは、最終製品において利用される個々の部材に対する概念設計を得るべくエンジニアによって使用されている。こうしたモデルが、技術的・機能的用途に関して試験されることが多くなっており、このようなモデルに対して実用上の材料特性が要求されている。
ナノ粒子とはナノサイズの粒子(すなわち、3次元のうちの少なくとも1つの寸法がナノメートルスケール)である。ナノ粒子は、天然に産するクレー物質から誘導することも、あるいは合成によるクレー物質から誘導することもでき、したがってナノクレーと呼ばれる。クレーは一般に、スメクタイト群(たとえば、ベントナイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、またはサポナイト等)のようなフィロシリケートである。クレーの表面は、有機親和性になるように変性を施すことができ、したがってオルガノクレーと呼ばれる。天然もしくは合成クレー物質中に存在する交換可能な無機カチオンが、カチオン交換されたクレーの表面を疎水性で且つ有機親和性にするに足る炭素原子を含んだ有機カチオンで置き換えられる。たとえば米国特許第4,810,734号は、分散媒質の存在下にて第一、第二、もしくは第三有機アミンの第四アンモニウム塩または他のアンモニウム塩で処理することができるフィロシリケートを開示している。
M+ y(Al2-yMgy)(Si4)O10(OH)2*nH2O
イオン性のフィロシリケートはシート構造を有する。イオン性のフィロシリケートは、オングストロームのスケールにてプレートレットを形成し、厚さが0.3nm(好ましくは0.7〜1nm)で、長さと幅が数百ナノメートル(約100〜1000nm)であってよい。したがって、個々のシートは、200〜1000またはそれ以上のアスペクト比(長さ/厚さ、L/T))を有してよく、精製後においては、プレートレットの大部分は200〜400の範囲のアスペクト比を有する。言い換えると、これらのシートは通常、約200×1nm(L×T)という測定値である。これらのプレートレットを積み重ねて一次粒子とし、これらの一次粒子を一緒に積み重ねて集成体(通常約10〜30μmのサイズ)を形成させる。シリケート層を使用して、ギャップを有する積み重ね物を集成体間に形成させる(この層を“中間層”または“ギャラリー”と呼ぶ)。層中同形置換(Mg2+がAl3+に置き換わる)により負電荷が生じ、この負電荷は、中間層中に存在しているアルカリ金属カチオンまたはアルカリ土類金属カチオンによって相殺される。このようなクレーは、必ずしもポリマーに対して相溶性というわけではない。なぜなら、サイズが小さいために、水素結合等の表面相互作用が大きくなるからである。したがって、クレーを樹脂中に分散させる能力が抑えられ、まず最初は、親水性ポリマー(たとえばPVA)だけがクレーに対して相溶性である(シリケートクレーは当然ながら親水性なので)。しかしながら、中間層中に存在している無機カチオンは他のカチオンで置き換えることができる、ということが見出された。アルキルアンモニウムイオン等の大きめのカチオン界面活性剤とのカチオン交換が起こると、層間のスペースが増大し、フィラーの表面エネルギーが減少する。したがって、これらの変性クレー(オルガノクレー)はポリマーに対する相溶性がより高くなり、これによりポリマー層を組み込んだシリケートナノコンポジットが形成される。種々の会社〔たとえば、米国テキサス州8629、ゴンザレス、チャートストリート1212のサザンクレイズ社(Southern Clays)、スドケミー社(Sud Chemie)、およびナノコール社(Nanocor)など〕が、あらゆるシリーズの変性ナノクレーと天然ナノクレーを提供しており、これらはいずれもモンモリロナイトである。モンモリロナイトを別にすれば、ヘトライトとサポナイトが最も一般的に使用されている層状シリケートである。
成分中にプレートレットが存在すると、表面炭化物の形成が少なくなり、硬化樹脂の難燃性が向上するというさらなる利点がもたらされる。
・エポキシ/アミン
・エポキシ/アクリル/アミン
・イソシアネート化合物/ポリオール。
・エポキシ/イソシアネート-ポリオール/アミン
・エポキシ/無水物
・シクロカーボネート/エポキシ/アミン。
1. 露出した外面を有するサブストラクチャーを供給する工程;
2. 連続層の形態をとっているサブストラクチャーの外面にモデリングペーストを施す工程;
3. 施されたモデリングペーストの連続層を硬化させる工程;および
4. モデリングペーストの前記硬化層を所望の外形に機械加工する工程。
本明細書においては、パーセントは全て重量%である。
エポキシ樹脂成分と硬化剤成分を含む2成分系組成物の第1の配合物(配合物1)の製造に対しては、一般的な方法を使用した。エポキシ樹脂成分は、ディスパーサー型のミキサー中にて下記のように作製した:
1. GY260(39.520%)、GY281(11.530%)、アラルダイトDY HB/D(1.980%)、ジオクチルアジペート(3.460%)、キャロフォートS(5.930%)、アピラル22(6.120%)、およびスフェリセル110P8(19.3%)を、界面活性剤、消泡剤、および顔料等の通常の添加剤(1.28%)と共にディスパーサー型ミキサー中に仕込んだ。粉末を充分に湿潤させるために、ミキサーを充分な速度でスタートさせた。
IP262(42.0%)、ルエタソルブDI(3.0%)、アピラル22(21.8%)、およびスフェリセル110P8(23.0%)を、界面活性剤や消泡剤等の通常の添加剤(1.9%)と共にディスパーサー型ミキサー中に仕込んだ。粉末を充分に湿潤させるために、ミキサーを充分な速度でスタートさせた。減圧にし、配合物を高速で分散処理して均質な懸濁液を得た。
1. アラルダイトGY260(46.0%)、アラルダイトGY281(6.0%)、アラルダイトDY H/BD(3.76%)、ジオクチルアジペート(2.0%)、アピラル22(11.48%)、クレタファインN100(10.8%)、Qセル5028(14.9%)、ならびに界面活性剤、消泡剤、および顔料等の他の少量成分(2.3%)を遊星形ミキサー中に仕込んだ。粉末を充分に湿潤させるために、ミキサーを充分な速度でスタートさせた。減圧にし、充分な速度で混合して均質な混合物を得た。
1. ジェファーミンD230(38%)、アクセラレータ399(0.5%)、ルエタソルブDI(4.0%)、クレタファインN100(22.50%)、アピラル22(14.0%)、Qセル5028(14.7%)、および他の少量成分(0.3%)を遊星型ミキサー中に仕込んだ。粉末を充分に湿潤させるために、ミキサーを充分な速度でスタートさせた。減圧にし、充分な速度で混合して均質な混合物を得た。
ペーストは下記のように評価する。
配合物1〜3に対応する配合物4と5を作製した。配合物4は、エポキシ樹脂成分中にプレートレットフィラー(ガラマイト)を含まず、配合物5は、どちらの成分中にもプレートレットフィラー(ガラマイト)を含まなかった。表7と8は、これらの配合物の組成を示す。
配合物6〜14は接着剤含有組成物である。表11に示すように、配合物6〜8はそれぞれ、2液型の硬化可能な樹脂の成分〔すなわち、樹脂(アラルダイトGY260)または樹脂用の硬化剤(アラジュール140もしくはTEPA)〕を含有した。配合物9〜14はさらに、アルキル第四アンモニウムクレー(ガラマイト1958)を含有した。配合物6〜14は、原材料を、周囲条件下で室温にて手操作で、均質な組成物が得られるまでミキシングすることによって作製した。各樹脂組成物は約100gの量にて作製し、各硬化剤組成物は約50gの量にて作製した。
表14に記載のように、成分配合物15〜20はそれぞれ、2液型の硬化可能な樹脂の成分〔すなわち、樹脂(アラルダイトGY260)または樹脂用の硬化剤(アラジュール140もしくはTEPA)〕を含有した。成分配合物は全て、アルキル第四アンモニウムクレー(ガラマイト1958)とフィラー(アピラル22、キャロフォートS、およびスフェリセル110P8)をさらに含有した。
実験手順
ディスパーサー・遊星型ミキサーを使用して配合物21における樹脂成分を製造するための一般的方法
1. アラルダイトGY260(46.0%)、アラルダイトGY281(6.0%)、アラルダイトDY H/BD(3.76%)、およびジオクチルアジペート(2.0%)を容器中に仕込む。ディスパーマット(Disparmat)を使用して、1000min-1にて5分分散させる。アピラル22(11.48%)、クレタファインN100(10.8%)、Qセル5028(14.9%)、クロイサイト25Å(2.76%)、および他の少量成分(2.3%)を容器中に仕込み、2000min-1にて15分分散させる。
1. ジェファーミンD230(37.53%)、アクセラレータ399(0.49%)、およびルエタソルブDI(3.95%)を容器中に仕込む。ディスパーマットを使用して、1000min-1にて5分分散させる。クレタファインN100(22.21%)、アピラル22(13.83%)、Qセル5028(14.55%)、クロイサイト25Å(3.95%)、および他の少量成分(0.3%)を容器中に仕込み、2000min-1にて15分分散させる。
同じ実験手順を使用して配合物22を得た。
実験手順
遊星型ミキサーを使用して配合物23におけるイソシアネート成分を製造するための一般的方法
1. スプラセク2211(78.6%)とアディティブTI(1%)を容器中に仕込む。減圧にて20分分散させる。
1. ポリオールPP50(36.0%)、ポリG85-29(2.0%)、1,4-ブタンジオール(8.0%)、およびルエタソルブDIを容器中に仕込む。減圧にて20分分散させる。
Claims (36)
- 混合したときに硬化を起こす反応性樹脂を形成する少なくとも2種の別個の反応性成分を含む多液型組成物であって、
別個の反応性成分の少なくとも2種がそれぞれ、プレートレット構造を有するナノメートルスケールの粒子を含んだフィラーであって、塩基性ベントナイトクレー構造物の表面上にアルキル第四アンモニウムイオンを有する変性ナノクレー(以下プレートレットフィラーと記載する)を成分中に分散させた状態で含み、
少なくとも2種の別個の成分の混合物の粘度が、少なくとも2種の別個の成分のそれぞれの粘度より高く、
前記反応性成分が熱硬化性組成物を形成し、前記熱硬化性組成物が、エポキシ/アミン、エポキシ/アクリル/アミン、イソシアネート/ポリオール、エポキシ/イソシアネート−ポリオール/アミン、エポキシ/無水物、および、シクロカーボネート/エポキシ/アミン、の反応系のうちの1つから選択される、多液型組成物。 - プレートレットフィラーが5μm未満の厚さを有する、請求項1に記載の組成物。
- プレートレットフィラーが1μm未満の厚さを有する、請求項1に記載の組成物。
- プレートレットフィラーが2.5nm未満の厚さを有する、請求項1に記載の組成物。
- プレートレットフィラーが1nm未満の厚さを有する、請求項1に記載の組成物。
- プレートレットフィラーが0.4〜0.8nmの厚さを有する、請求項1に記載の組成物。
- プレートレットフィラーが10より大きいアスペクト比(長さ/厚さ比)を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- プレートレットフィラーが50より大きいアスペクト比(長さ/厚さ比)を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- プレートレットフィラーが100より大きいアスペクト比(長さ/厚さ比)を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- いずれか1種の成分中に存在するプレートレットフィラーの量が、最終硬化樹脂の全プレートレットフィラー含量の80重量%未満である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物。
- いずれか1種の成分中に存在するプレートレットフィラーの量が、最終硬化樹脂の全プレートレットフィラー含量の75重量%未満である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物。
- いずれか1種の成分中に存在するプレートレットフィラーの量が、最終硬化樹脂の全プレートレットフィラー含量の60重量%以下である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物。
- 各成分中に存在するプレートレットフィラーの量が0.5〜10重量%である、請求項1〜12のいずれか一項に記載の組成物。
- 各成分中に存在するプレートレットフィラーの量が1〜7重量%である、請求項1〜12のいずれか一項に記載の組成物。
- 各成分中に存在するプレートレットフィラーの量が2〜4重量%である、請求項1〜12のいずれか一項に記載の組成物。
- 別個成分のそれぞれの粘度が300000パスカル秒未満であり、成分を充分に混合した直後の樹脂の粘度が500000パスカル秒より大きい、請求項1〜15のいずれか一項に記載の組成物。
- 炭酸カルシウム、アルミニウム三水和物、タルクおよび/またはシリカから選択されるフィラーであって、プレートレットフィラーと相互作用するフィラーをさらに含む、請求項1〜16のいずれか一項に記載の組成物。
- 混合したときに硬化を起こす反応性樹脂を形成する少なくとも2種の反応性成分を含む多液型組成物であって、
一つの反応性成分が、硬化可能な樹脂成分として、
(i)30〜80重量%の硬化可能な樹脂;
(ii)0.5〜5重量%のプレートレット構造を有するナノメートルスケールの粒子を含んだフィラーであって、塩基性ベントナイトクレー構造物の表面上にアルキル第四アンモニウムイオンを有する変性ナノクレー(以下プレートレットフィラーと記載する);
(iii)5〜40重量%のプレートレットフィラーと相互作用するフィラー;及び
(iv)0〜50重量%の不活性フィラー;
並びに通常の添加剤を含み、
もう一つの反応性成分が、硬化剤として、
(i)30〜70重量%の硬化可能な樹脂のための硬化剤;
(ii)0.5〜5重量%のプレートレット構造を有するナノメートルスケールの粒子を含んだフィラーであって、塩基性ベントナイトクレー構造物の表面上にアルキル第四アンモニウムイオンを有する変性ナノクレー(以下プレートレットフィラーと記載する);
(iii)5〜40重量%のプレートレットフィラーと相互作用するフィラー;及び
(iv)0〜60重量%の不活性フィラー;
並びに通常の添加剤を含み、
少なくとも2種の別個の成分の混合物の粘度が、少なくとも2種の別個の成分のそれぞれの粘度より高く、
前記反応性成分が熱硬化性組成物を形成し、前記熱硬化性組成物が、エポキシ/アミン、エポキシ/アクリル/アミン、イソシアネート/ポリオール、エポキシ/イソシアネート−ポリオール/アミン、エポキシ/無水物、および、シクロカーボネート/エポキシ/アミン、の反応系のうちの1つから選択される、多液型組成物。 - 硬化可能な樹脂成分として、
(i)40〜60重量%の硬化可能な樹脂;
(ii)2〜4重量%のプレートレットフィラー;
(iii)10〜30重量%の、プレートレットフィラーと相互作用するフィラー;及び
(iv)0〜50重量%の不活性フィラー;
並びに通常の添加剤を含み、
硬化剤として、
(i)40〜60重量%の硬化可能な樹脂のための硬化剤;
(ii)2〜4重量%のプレートレットフィラー;
(iii)10〜30重量%の、プレートレットフィラーと相互作用するフィラー;及び
(iv)0〜60重量%の不活性フィラー;
並びに通常の添加剤を含む、請求項18に記載の組成物。 - 硬化可能な樹脂成分が、エポキシ樹脂であり;硬化剤が、2つ以上のアミン基を有する化合物であり;プレートレットフィラーが、塩基性ベントナイトクレー構造物の表面上にアルキル第四アンモニウムイオンを有する変性ナノクレーであり;プレートレットフィラーと相互作用するフィラーが、炭酸カルシウム、アルミニウム三水和物、タルク、およびシリカから選ばれ;不活性フィラーが、マイクロバルーンまたはガラスビーズである;請求項18または19に記載の組成物。
- 請求項1〜20のいずれか一項に記載の組成物の接着剤としての使用。
- 請求項1〜20のいずれか一項に記載の組成物のモデリングペーストとしての使用。
- 請求項1〜20のいずれか一項に記載の組成物の塗料としての使用。
- 請求項1〜20のいずれか一項に記載の組成物のシーラントとしての使用。
- 請求項1〜20のいずれか一項に記載の組成物のパテとしての使用。
- 請求項1〜20のいずれか一項に記載の組成物のマスチック材としての使用。
- 請求項1〜20のいずれか一項に記載の組成物の目止め剤としての使用。
- 請求項1〜20のいずれか一項に記載の組成物のコーキング材としての使用。
- 請求項1〜20のいずれか一項に記載の組成物の封入剤としての使用。
- 請求項1〜20のいずれか一項に記載の組成物の表面塗料としての使用。
- 請求項1〜20のいずれか一項に記載の組成物のペイントとしての使用。
- 請求項1〜20のいずれか一項に記載の組成物の層状デポジションによる三次元物体の押出またはジェッティングにおける使用。
- 請求項1〜20のいずれか一項に記載の組成物の注入成形用金型または射出成形用金型の製造における使用。
- 請求項1〜20のいずれか一項に記載の組成物のモデリングボードの製造における使用。
- 請求項1〜20のいずれかに記載の多液型組成物の2種以上の別個の反応性成分を混合することによって形成されるモデリングペーストを構造物に施す工程;
連続層中のモデリングペーストを硬化させる工程;
を含む、自動車用タービン、航空機用タービン、船舶用タービン、もしくはウインドタービンのモデルまたはプロトタイプの製造法。 - モデリングペーストの硬化層を所望の外観に機械加工する工程をさらに含む、請求項35に記載の製造法。
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