JP4792639B2

JP4792639B2 - 窓材、光学用窓、および窓材の製造方法

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Publication number: JP4792639B2
Application number: JP2001037284A
Authority: JP
Inventors: 喜之山本; 貴浩今井
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2001-02-14
Filing date: 2001-02-14
Publication date: 2011-10-12
Anticipated expiration: 2021-02-14
Also published as: JP2002241193A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、光学部品の中でも特に高い光透過率が要求される窓材、この窓材が適用される光学用窓、および窓材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ダイヤモンドは、広い光波長範囲で物質特有の吸収帯が無く、熱伝導率およびヤング率が常温で物質中最大であること等の優れた特性を有している。このような特性から、例えば特開平９−３３７０４号公報に開示されたようにダイヤモンドは超高真空装置の光透過用窓材として利用されている。これは、かかる窓材には、様々な波長の光に対して透明で高強度の光が透過した際に発生する熱を効率よく逃すことができる高い熱伝導性が要求されるためであり、上記特性を有するダイヤモンドが好適なのである。また、ダイヤモンドは、上記のようにヤング率が高いことから、同一の開口径を持った光学用窓を製作する場合に窓材の厚さが薄くても強度が高く、Ｘ線等の透過窓材としても非常に優れた特性を発揮する。
【０００３】
ところが、ダイヤモンドをこのような用途に適用する場合の問題の一つとして、その表面反射率の高さが挙げられる。ダイヤモンドの屈折率は例えば波長２〜２０μｍでは約２．４程度であり、ダイヤモンド特有の吸収がない波長領域でも、真空中或いは大気中における理論透過率は表面反射の影響で７１％と低くなってしまう。表面反射は、光学系の透過率を低下させ、また像のコントラストを劣化させるため、反射防止を行う必要が生じる。
【０００４】
そして、光学部品の反射防止のために広く用いられているのが、反射防止膜である。素材の屈折率をｎ、薄膜の屈折率をｎ１、膜厚をｄとすると、ｎ１＝√ｎ、膜厚ｄ＝λ／４のとき、波長λの光に対してその表面は無反射となる。反射防止膜は、この原理を応用したものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記反射防止膜を利用したダイヤモンド製の窓材には、次のような問題があった。すなわち、一般的に上記のような反射防止膜は耐久性に乏しいことから、耐久性の高いダイヤモンドを使用しても、窓材の光透過率を高い状態で保持することが困難であった。また、反射防止膜は一般的に高強度光の入射など厳しい条件下での使用に耐えられないことから、高い熱伝導性を有するダイヤモンドを折角使用しても、窓材全体としては高強度光に耐えられないものとなってしまう。
【０００６】
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、ダイヤモンドが持つ優れた熱伝導性および耐久性を保持しつつ光透過率の向上が実現された窓材、光学用窓、および窓材の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明は、ダイヤモンドからなる板状の基板を有し、光を透過させる窓材において、所定の規則に従って形成された複数のダイヤモンド突部が基板と一体的に形成されていることを特徴とする。
【０００８】
このように、基板と一体的に複数のダイヤモンド突部を所定の規則に従って形成した構造をとることで、反射防止膜を表面に設けたときと同様に窓材の表面の屈折率を所望の値に調整できることを見出した。断面積が一定である突部（例えば円柱、角柱等）を所定の規則に従い形成すると、突部層全体の見かけの屈折率がダイヤモンドの屈折率と大気（真空）の屈折率との中間の値をとる。そこで、突部層の厚さや突部の配置を最適化することで、所望の屈折率を有する突部層を得ることができることを見出した。さらに、円錐や角錘等の断面積が厚さ方向に変化する突部を形成すると、突部層全体の見かけの屈折率は、ダイヤモンドの屈折率から大気（真空）の屈折率へ連続的に変化させることも可能であることを見出した。さらに、各ダイヤモンド突部の高さおよび間隔を調整することで、光透過率を所望の値に設定することができる。これにより、本発明の窓材は、反射防止膜を設けること無く、ダイヤモンドが持つ優れた熱伝導性および耐久性を保持しつつ光透過率の高いものとなっている。
【０００９】
具体的には、本発明の窓材では、波長５μm〜１００μmの間に、帯域幅１００ｎｍ以上の波長範囲で透過率が８０％以上となる波長領域が存在することが実験により判明した。
【００１０】
また、複数のダイヤモンド突部は、基板の両面に形成されていることが好ましい。基板の両面にダイヤモンド突部を形成することで、ダイヤモンドが持つ優れた熱伝導性および耐久性を損なうこと無く、光透過率をさらに向上させることができる。
【００１１】
また、上記の所定の規則は、各ダイヤモンド突部がマトリックス状に配されていることであることが好ましい。このようにマトリックス状にダイヤモンド突部を配することで、光透過率が高まることが本発明者らによって見出された。また、ダイヤモンド突部の形状は、円柱状、角柱状、円錐状、または角錐状であることが好ましい。
【００１２】
また、隣り合うダイヤモンド突部の間隔は、０．５μｍ〜１０μｍであることが好ましい。また、ダイヤモンド突部の高さは、０．５μｍ〜１０μｍであることが好ましい。
【００１３】
また、上記目的を達成するために、本発明の光学用窓は、上記の窓材と、光を通過させる開口部を有すると共に真空装置に取り付け可能な接合部材と、を備え、窓材は、開口部を塞ぐように接合部材に取り付けられていることを特徴とする。
【００１４】
本発明の光学用窓には、上記本発明の窓材が適用されるため、反射防止膜を設けること無く、ダイヤモンドが持つ優れた熱伝導性および耐久性を保持しつつ、真空装置からの光を高い透過率で透過させることができる。従って、本発明の光学用窓を用いれば、高精度の光学測定を行うことができる。
【００１５】
また、上記目的を達成するために、本発明の窓材の製造方法は、ダイヤモンドからなり、光を透過させる窓材の製造方法において、ダイヤモンドからなる板状の基板と一体的に、所定の規則に従って複数のダイヤモンド突部を形成して窓材とすることを特徴とする。
【００１６】
本発明の窓材の製造方法によれば、ダイヤモンドからなる基板と一体的に、所定の規則に従って配された複数のダイヤモンド突部を形成することができる。そして、反射防止膜を表面に設けたときと同様に窓材の表面の屈折率を所望の値に調整できることを見出した。断面積が一定である突部（例えば円柱、角柱等）を所定の規則に従い形成すると、突部層全体の見かけの屈折率がダイヤモンドの屈折率と大気（真空）の屈折率との中間の値をとる。そこで、突部層の厚さや突部の配置を最適化することで、所望の屈折率を有する突部層を得ることができることを見出した。さらに、円錐や角錘等の断面積が厚さ方向に変化する突部を形成すると、突部層全体の見かけの屈折率は、ダイヤモンドの屈折率から大気（真空）の屈折率へ連続的に変化させることも可能である。さらに、ダイヤモンド突部の高さおよび頭頂部の間隔を調整することで、光透過率を所望の値に設定することができる。これにより、得られた窓材は、反射防止膜を設けること無く、ダイヤモンドが持つ優れた熱伝導性および耐久性を保持しつつ光透過率の高いものとなっている。
【００１７】
また、本発明の窓材の製造方法において、基板の表面のダイヤモンド突部を形成すべき部分にマスクを形成する工程と、マスクが形成された基板の表面をエッチングし、マスクで覆われた部分に複数のダイヤモンド突部を形成する工程と、を含んでもよい。
【００１８】
また、本発明の窓材の製造方法において、ダイヤモンド突部を形成すべき部分を除いて基板の表面にマスクを形成する工程と、マスクが形成されていない基板上に気相合成法によってダイヤモンドを成長させ、複数のダイヤモンド突部を形成する工程と、を含んでもよい。
【００１９】
また、本発明の窓材の製造方法において、基板の表面のダイヤモンド突部を形成すべき部分にマスクを形成する工程と、マスクが形成された基板の表面をエッチングし、マスクで覆われた部分に隆起部を形成する工程と、マスクを除去する工程と、隆起部を核として気相合成法によってダイヤモンドを成長させ、ダイヤモンド突部を形成する工程と、を含むことが好ましい。このように、一旦エッチングで隆起部を形成し、この隆起部を核としてダイヤモンドを気相合成法によって成長させることで、ダイヤモンド突部を所望の形に制御し易くなる。
【００２０】
また、本発明の窓材の製造方法において、ダイヤモンド突部を形成すべき部分を除いて基板の表面にマスクを形成する工程と、マスクが形成されていない基板上に気相合成法によってダイヤモンドをエピタキシャル成長させ、複数の隆起部を形成する工程と、マスクを除去する工程と、隆起部を核として気相合成法によってダイヤモンドを成長させ、ダイヤモンド突部を形成する工程と、を含むことを特徴としてもよい。このような工程を経る場合も、隆起部を核としてダイヤモンド突部を形成することで、ダイヤモンド突部を所望の形に制御し易くなる。
【００２１】
また、上記のように隆起部を核としてダイヤモンド突部を形成する場合は、その形状を制御し易いが、特に、ダイヤモンド突部は、四角錐状、四角錐台状、または、頂部に稜線を有する四面体であることが好ましい。ダイヤモンド突部をこのような形状にすることで、窓材の光透過率をより確実に向上させることができる。
【００２２】
また、上記のエッチングは、反応性イオンエッチング法で行うことが好ましい。反応性イオンエッチング法を利用することで、高精度でダイヤモンド突部を所望の形状にすることができる。
【００２３】
また、本発明の窓材の製造方法において、複数のダイヤモンド突部を、基板の両面に形成することが好ましい。このように、基板の両面にダイヤモンド突部を形成することで、ダイヤモンドが持つ優れた熱伝導性および耐久性を損なうこと無く、光透過率をさらに向上させることができる。
【００２４】
さらに、本発明の窓材の製造方法において、上記所定の規則は、各ダイヤモンド突部がマトリックス状に配されていることであることが好ましい。このようにマトリックス状にダイヤモンド突部を配することで、光透過率を著しく向上させることができる。
【００２５】
【発明の実施の形態】
以下、添付図面を参照して、本発明に係る窓材、光学用窓、および窓材の製造方法の好適な実施形態について詳細に説明する。尚、同一要素には同一符号を用いるものとし、重複する説明は省略する。
【００２６】
［第１実施形態］
図１は、本実施形態の窓材１０を適用した光学用窓８０を示す断面図である。光学用窓８０は、高真空下で真空紫外から赤外領域まで、或いは更に広い波長領域における光学測定を行う場合等に使用される真空装置に取り付けられるものであり、真空領域Ｓからの光を透過させるダイヤモンド製の窓材１０と、真空装置（図示省略）に取り付けられるとともにＡｇＣｌ等の接合材７６で窓材１０が接合される接合部材７０と、を備えている。
【００２７】
接合部材７０は、真空装置と直接連結される外枠７２と、窓材１０が接合される内枠７４とから構成されており、外枠７２と内枠７４とはフランジ７２ａ，７４ａを係合させることで連結されている。また、接合部材７０の内枠７４には、真空領域Ｓからの光を通過させるための円形の開口部７４ｂが形成されており、この開口部７４ｂを塞ぐように窓材１０が取り付けられている。
【００２８】
図２は、図１の光学用窓８０に適用した窓材１０を示す斜視図である。窓材１０は、単結晶ダイヤモンドからなる板状の基板１２と、この基板１２と一体的に形成された複数のダイヤモンド突部１６とから構成されている。各ダイヤモンド突部１６は円柱状とされ、基板１２上でマトリックス状に規則的に整列して配されている。また、図１に示すように、窓材１０は、ダイヤモンド突部１６が真空領域と対向するように内枠７４に接合されている。また、隣り合うダイヤモンド突部１６の各間隔Ｄおよび各ダイヤモンド突部１６の高さＨは、一つの窓材１０において各々等しい或いはバラツキが２０％以下であることが好ましい。すなわち、窓材１０中の全ての突部間隔および高さが、中心値±１０％以内に入ることが好ましい。さらに、間隔Ｄの中心値は０．５μｍ〜１０μｍの範囲で、ダイヤモンド突部１６の高さＨの中心値は０．５μｍ〜１０μｍの範囲にすることが好ましい。
【００２９】
次に、図３（ａ）〜図３（ｄ）の工程図を参照して、窓材１０の製造方法を説明する。まず、図３（ａ）に示すような、表面が｛００１｝面のＩｂ型の単結晶ダイヤモンドからなる基板１２を用意する。次に、図３（ｂ）の工程で、基板１２上にレジスト層２２を形成し、この上に２次元状に円形の遮光板２３ａが形成されたフォトマスク２３を配置する。そして、フォトリソグラフィ技術によって、レジスト層２２に、フォトマスク２３の遮光板２３ａに対応する位置にマトリックス状のパターンを形成する。
【００３０】
その後、図３（ｃ）に示す工程で、エッチング技術によってレジスト層２２の上記パターンに対応したマスク２４を形成する。さらに、図３（ｄ）に示す工程で、基板１２に反応性イオンエッチング（Reactive Ion Etching: RIE）を施す。これにより、基板１２と一体的に単結晶ダイヤモンドからなる複数本の円柱状のダイヤモンド突部１６が形成され、窓材１０が得られる。
【００３１】
また、ダイヤモンド突部１６を形成するのに反応性イオンエッチングを用いたのは、隆起状の柱状体を所望の形状に容易に形成できるだけでなく、ダイヤモンド突部１６が形成された部分以外を平滑にエッチングすることができるためである。尚、反応性イオンエッチングで用いられる反応ガスは、Ｏ₂のみ、又は、ＣＦ₄及びＯ₂を含む混合ガスとすることが好適である。また、混合ガスを用いる場合の体積比は、エッチング速度と得られるエッチング表面の平滑度を考慮して決定されるが、Ｏ₂の体積分率に対するＣＦ₄の体積分率の比を０．５以下とすることが好ましい。
【００３２】
また、ダイヤモンド突部１６を形成するにあたっては、反応性イオンエッチング以外の手法を用いてもよく、例えば、イオンビームエッチング、ＥＣＲ（電子サイクロトロン共鳴：Electron Cyclotron Resonance）エッチング、ＩＣＰ（誘導結合プラズマ：Inductive Coupled Plasma）によるエッチング等を用いることができる。
【００３３】
以上のような窓材１０およびこれを備えた光学用窓８０には、次のような効果がある。すなわち、基板１２と一体的に複数のダイヤモンド突部１６をマトリックス状に形成した構造とすることで、反射防止膜を形成した場合と擬似的に窓材１０の表面の屈折率が変化することが本発明者らによって見出された。そして、ダイヤモンド突部の高さＨおよび頭頂部の間隔Ｄを調整することで、光透過率を所望の値に設定することができる。これにより、本実施形態の窓材１０は、反射防止膜を設けること無く、ダイヤモンドが持つ優れた熱伝導性および耐久性を保持しつつ光透過率の高いものとなっている。従って、光学用窓８０によれば、高精度の光学測定を行うことができる。具体的には、本実施形態の窓材１０では、波長５μm〜１００μmの間に、帯域幅１００ｎｍ以上の波長範囲で透過率が８０％以上となる波長領域が存在することが実験により判明した。
【００３４】
尚、本実施形態では、単結晶ダイヤモンドからなる基板１２を使用しているが、ヘテロエピタキシャルダイヤ基板や高配向膜基板を使用してもよい。また、基板１２は、その主面の面方位が（１００）である基板、（１１０）である基板、（１１１）である基板等のいずれを用いてもよい。
【００３５】
次に、図４を参照して、本実施形態の変形例を説明する。図４（ａ）に示す変形例では、ダイヤモンド突部１６が円柱状ではなく四角柱状となっている。また、図４（ｂ）に示す変形例では、ダイヤモンド突部１６は所定の方向に延びた延板形状となっている。この場合は、ダイヤモンド突部１６はマトリックス状ではなく一列に配列されている。ダイヤモンド突部１６をこのような形状にした場合においても、窓材１０の光透過率を向上させることができる。
【００３６】
［第２実施形態］
図５を参照して、本発明の第２実施形態を説明する。同図は、本実施形態の光学用窓８０を示す断面図である。本実施形態が第１実施形態と異なるのは、窓材１０の構造にある。すなわち、第１実施形態では基板１２の一つの面にのみダイヤモンド突部１６が形成されていたのに対し、本実施形態では基板１２の両面にダイヤモンド突部１６が形成されている。このような構成とすることで、波長５μm〜１００μmの間に、帯域幅１００ｎｍ以上の波長範囲で透過率がほぼ１００％になる波長領域が存在することが実験により判明した。
【００３７】
［第３実施形態］
次に、図６を参照して、本発明の第３実施形態を説明する。本実施形態が第１実施形態と異なるのは、ダイヤモンド突部１６の形成方法である。まず、図６（ａ）に示す工程で、ダイヤモンド突部を形成すべき部分を除いて基板１２の表面にマスク２４を形成する。マスク２４の窓は、マトリックス状に形成されている。そして、図６（ｂ）に示す工程で、マイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いたダイヤモンド合成技術により、マスク２４の窓からダイヤモンドを成長させて、複数の円柱状のダイヤモンド突部１６を基板１２と一体的に形成する。マイクロ波プラズマＣＶＤ法は、公知のマイクロ波装置を用いることで実現することができる。ダイヤモンド突部１６を形成した後、図６（ｃ）に示す工程でマスク２４を除去し、本実施形態の窓材１０が完成する。
【００３８】
以上のようにして得られた窓材１０は、ダイヤモンド突部１６が基板上にマトリックス状に配されているため、第１実施形態と同様に、反射防止膜を設けること無く、ダイヤモンドが持つ優れた熱伝導性および耐久性を保持しつつ光透過率の高いものとなっている。
【００３９】
尚、ダイヤモンド突部１６をマスクの窓から成長させるための気相合成法は、マイクロ波プラズマＣＶＤ法に限られず、熱フィラメントＣＶＤ法、ＥＣＲプラズマＣＶＤ法、燃焼炎法などの様々な手法を利用することができる。但し、この中でもマイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いれば、比較的容易に大型且つ高品質のダイヤモンド突部を形成することができる。
【００４０】
［第４実施形態］
次に、図７を参照して、本発明の第４実施形態を説明する。本実施形態が第１実施形態と異なるのは、ダイヤモンド突部１６の形成方法である。まず、図７（ａ）に示す工程で、基板１２のダイヤモンド突部を形成すべき部分に、円形のマスク２４をマトリックス状に形成する。基板１２は、表面の面指数が｛１００｝の単結晶ダイヤモンドである。次に、図７（ｂ）に示す工程で、基板１２の表面をエッチングし、マスク２４で覆われた部分に円柱状の隆起部１４を形成する。ここで、反応性イオンエッチングを用いることで、隆起部１４が形成された部分以外を平滑にエッチングすることができる。
【００４１】
隆起部１４を形成した後、図７（ｃ）に示す工程でマスクを除去する。次いで、図７（ｄ）に示す工程で、マイクロ波プラズマＣＶＤなどの気相合成法により隆起部１４を核としてダイヤモンドを成長させ、ダイヤモンド突部１６を形成する。本実施形態では、ダイヤモンド突部１６は｛１１１｝面で囲まれた四角錐形状とされている。このように、ダイヤモンド突部１６の頭頂部を窄めることにより、ダイヤモンド突部１６が円柱や角柱等である場合よりも、窓材１０の光透過率を向上できることが実験により判明した。そして、本実施形態のように、一旦エッチングで隆起部１４を形成し、この隆起部１４を核としてダイヤモンドを気相合成法によって成長させることで、ダイヤモンド突部１６を四角錐などの所望の形に制御し易くなる。
【００４２】
また、ダイヤモンド突部１６を四角錐形状等の様々な形状にするためには、基板１２の表面の面指数に応じて成長条件を適切に設定して、＜１１１＞方向の成長速度に対する＜１００＞方向の成長速度の比を変えることが行われる。例えば、ダイヤモンド突部１６を四角錐形状にする場合、本実施形態のように基板１２の表面が｛１００｝面の場合は、上記の成長速度の比を√３以上にすることが好ましい。基板１２の表面が｛１１０｝面の場合は、成長速度の比を（√３）／２とすることが好ましい。また、基板１２の表面が｛１１１｝面の場合は、成長速度の比を１／（√３）以下にすることが好ましい。このような成長速度でダイヤモンド突部１６を成長させる根拠は、ダイヤモンドの結晶構造が立方晶系に属し、｛１００｝面の面間隔に対する｛１１１｝面の面間隔の比が√３であることに基づいている。
【００４３】
尚、本実施形態においても、第２実施形態と同様にダイヤモンド突部１６を基板１２の両面に形成することで、光透過率の向上を図ることができる。
【００４４】
［第５実施形態］
次に、図８を参照して、本発明の第５実施形態を説明する。まず、図８（ａ）に示す工程で、ダイヤモンド突部を形成すべき部分を除いて基板１２の表面にマスク２４を形成する。マスク２４の窓は、マトリックス状に形成されている。そして、図８（ｂ）に示す工程で、マイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いたダイヤモンド合成技術により、マスク２４の窓からダイヤモンドをエピタキシャル成長させて、複数の円柱状の隆起部１４を基板１２と一体的に形成する。隆起部１４を形成した後、図８（ｃ）に示す工程でマスク２４を除去する。
【００４５】
次いで、図８（ｄ）に示す工程で、マイクロ波プラズマＣＶＤなどの気相合成法により隆起部１４を核としてダイヤモンドをエピタキシャル成長させ、ダイヤモンド突部１６を形成する。本実施形態では、第４実施形態と同様にダイヤモンド突部１６は四角錐形状とされている。このため、窓材１０の光透過率は高いものとなっている。
【００４６】
また、本実施形態のように、一旦ダイヤモンド合成技術で隆起部１４を形成し、この隆起部１４を核として更にダイヤモンドを気相合成法によって成長させることで、ダイヤモンド突部１６を四角錐などの所望の形に制御し易くなる。
【００４７】
尚、本実施形態においても、第２実施形態と同様にダイヤモンド突部１６を基板１２の両面に形成することで、光透過率の向上を図ることができる。
【００４８】
次に、図９を参照して、第４実施形態および第５実施形態の変形例を説明する。各変形例は、ダイヤモンド突部１６の形状に特徴がある。図９（ａ）の変形例では、ダイヤモンド突部１６は円錐状とされ、図９（ｂ）の変形例では、ダイヤモンド突部１６は四角錐台状とされ、図９（ｃ）の変形例では、ダイヤモンド突部１６は頭頂部に稜線を有する四面体とされている。ダイヤモンド突部１６をこのような形状にした場合も、四角錐形状にした場合と同様に、窓材１０の光透過率を高くすることができる。
【００４９】
【実施例】
次に、実施例に基づいて本発明をより具体的に説明する。
【００５０】
（実施例１）
本実施例では、図３で説明した方法によって窓材を作製した。まず、Ｓｉ基板に気相合成法でダイヤモンドを成長させ、表面を機械研磨した後、Ｓｉを溶解除去して多結晶ダイヤモンドの基板を得た。基板は、厚さ３５０μｍ、直径１５ｍｍで、表面粗さはＲａ＝０．０５μｍであった。また、波長１０．６μｍにおける透過率をＦＴＩＲにより測定したところ、６９±１％であった。
【００５１】
そして、この基板の片面に、図３（ｃ）に示すマスクをフォトリソグラフィー法で形成した後、図３（ｄ）に示すように反応性イオンエッチング法で基板と一体的に複数のダイヤモンド突部をマトリックス状に形成した。マスクはＡｌを用い、エッチングの反応性ガスとして、流量比でＣＦ₄：Ｏ₂＝２０：８０のガスを用いた。
【００５２】
次いで、マスクを溶解除去し、窓材を完成させた。窓材の任意の箇所でダイヤモンド突部の間隔Ｄおよび高さＨを測定したところ、間隔Ｄは４μｍ±０．３μｍ、高さＨは３．６μｍ±０．２μｍであった。
【００５３】
そして、波長１０．６μｍにおける窓材の光透過率をＦＴＩＲにより測定したところ、８２％に達していることが判明した。
【００５４】
さらに、同様の方法で窓材の裏面にもダイヤモンド突部を形成したところ、波長１０．６μｍにおける窓材の光透過率は、９４％にまで向上した。
【００５５】
（実施例２）
本実施例では、図６で説明した方法によって窓材を作製した。実施例１と同様に、厚さ３５０μｍ、直径１５ｍｍの多結晶ダイヤモンドの基板を用意した。この基板に図６（ａ）に示すマスクを形成した後、図６（ｂ）に示すようにマイクロ波プラズマＣＶＤ法でダイヤモンド突部を高さ４μｍまでエピタキシャル成長させた。成長条件は、メタン−水素系でメタン濃度２．２％とし、基板温度９００℃、チャンバ圧力１．５３３×１０⁴Ｐａとした。
【００５６】
マスクを溶解除去して窓材を完成させ、窓材の任意の箇所でダイヤモンド突部の間隔Ｄおよび高さＨを測定したところ、間隔Ｄは４μｍ±０．５μｍ、高さＨは４μｍ±０．５μｍであった。
【００５７】
そして、波長１０．６μｍにおける窓材の光透過率をＦＴＩＲにより測定したところ、８１％に達していることが判明した。
【００５８】
（実施例３）
本実施例では、実施例１と基板のみを変えて窓材を作製した。基板は、Ｉｂ型の高圧合成単結晶ダイヤモンドで形成し、表面を（１００）面とし、直径３ｍｍ、厚さ０．４ｍｍとした。そして、実施例１と同様に、マスク形成およびエッチング処理を経ることで、窓材を完成させた。得られた窓材の波長１０．６μｍにおける透過率をＦＴＩＲにより測定したところ、８３％に達していることが判明した。
【００５９】
（実施例４）
本実施例では、実施例２と基板のみを変えて窓材を作製した。基板は、Ｉｂ型の高圧合成単結晶ダイヤモンドで形成し、表面を（１００）面とし、直径３ｍｍ、厚さ０．４ｍｍとした。そして、実施例２と同様に、マスク形成およびエピタキシャル成長を行うことで、窓材を完成させた。得られた窓材の波長１０．６μｍにおける透過率をＦＴＩＲにより測定したところ、８２％に達していることが判明した。
【００６０】
（実施例５）
本実施例では、図７で説明した方法によって窓材を作製した。基板は、厚さ０．４ｍｍ、直径３ｍｍのＩｂ型の高圧合成単結晶ダイヤモンドとし、表面を（１００）面とした。基板にマスクを形成し、エッチング処理によって隆起部を形成し、マスクを溶解除去した後、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によって隆起部を核としてダイヤモンドのホモエピタキシャル成長を行った。成長条件は、メタン−水素系でメタン濃度８％とし、基板温度９３０〜９８０℃、チャンバ圧力２×１０⁴Ｐａとし、成長時間を２時間とした。この結果得られたダイヤモンド突部は、（１１１）面で囲まれた四角錐形状となった。
【００６１】
そして、波長１０．６μｍにおける窓材の光透過率をＦＴＩＲにより測定したところ、８７％に達していることが判明した。
【００６２】
さらに、同様の方法で窓材の裏面にもダイヤモンド突部を形成したところ、波長１０．６μｍにおける窓材の光透過率は９８％にまで達し、波長１０〜１２μｍ帯全体にわたって光透過率８０％以上となった。
【００６３】
（実施例６）
本実施例では、実施例５と同様に図７で説明した方法によって窓材を作製した。基板は、厚さ０．２ｍｍ、直径２．５ｍｍのＩｂ型の高圧合成単結晶ダイヤモンドとし、表面を（１１０）面とした。基板にマスクを形成し、エッチング処理によって隆起部を形成し、マスクを溶解除去した後、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によって隆起部を核としてダイヤモンドのホモエピタキシャル成長を行った。成長条件は、メタン−水素系でメタン濃度０．１％とし、基板温度１０２０℃、チャンバ圧力２×１０⁴Ｐａとし、成長時間を１時間とした。この結果得られたダイヤモンド突部は、（１１１）面と（１００）面で囲まれた四角錐形状となった。
【００６４】
そして、波長１０．６μｍにおける窓材の光透過率をＦＴＩＲにより測定したところ、８６％に達していることが判明した。
【００６５】
さらに、同様の方法で窓材の裏面にもダイヤモンド突部を形成したところ、波長１０．６μｍにおける窓材の光透過率は、９６％にまで向上した。
【００６６】
（実施例７）
本実施例では、図８で説明した方法によって窓材を作製した。基板は、厚さ０．４ｍｍ、直径３ｍｍのＩｂ型の高圧合成単結晶ダイヤモンドとし、表面を（１００）面とした。まず、基板にマスクを形成し、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によってダイヤモンドの隆起部をエピタキシャル成長させた。次いで、マスクを溶解除去した後、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によって隆起部を核としてダイヤモンドのホモエピタキシャル成長を行った。成長条件は、メタン−水素系でメタン濃度８％とし、基板温度９３０〜９８０℃、チャンバ圧力２×１０⁴Ｐａとし、成長時間を２時間とした。この結果得られたダイヤモンド突部は、（１１１）面で囲まれた四角錐形状となった。
【００６７】
そして、波長１０．６μｍにおける窓材の光透過率をＦＴＩＲにより測定したところ、８６％に達していることが判明した。
【００６８】
さらに、同様の方法で窓材の裏面にもダイヤモンド突部を形成したところ、波長１０．６μｍにおける窓材の光透過率は、９６％にまで向上した。
【００６９】
（実施例８）
本実施例では、実施例５でのホモエピタキシャル成長において、成長時間を１時間とした。その結果、得られた窓材のダイヤモンド突部は、図９（ｂ）に示すように（１１１）の４つの斜面と（１００）面の頭頂部を有する四角錐台形状となった。波長１０．６μｍにおける窓材の光透過率をＦＴＩＲにより測定したところ、８５％に達していることが判明した。
【００７０】
（実施例９）
本実施例では、実施例５でのホモエピタキシャル成長において、成長時間を４０分とした。その結果、得られた窓材のダイヤモンド突部は、図９（ｃ）に示すように、頭頂部に稜線を有する四面体構造となった。波長１０．６μｍにおける窓材の光透過率をＦＴＩＲにより測定したところ、８４％に達していることが判明した。
【００７１】
以上、本発明者らによってなされた発明を実施形態および実施例に基づき具体的に説明したが、本発明は上記各実施形態および実施例に限定されるものではない。
【００７２】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、基板と一体的に複数のダイヤモンド突部を所定の規則に従って形成した構造とされているため、反射防止膜を表面に設けたときと同様に窓材の表面の屈折率を所望の値に調整することができる。断面積が一定である突部を所定の規則に従い形成すると、突部層全体の見かけの屈折率がダイヤモンドの屈折率と大気（真空）の屈折率との中間の値をとる。そこで、突部層の厚さや突部の配置を最適化することで、所望の屈折率を有する突部層を得ることができることを見出した。さらに、円錐や角錘等の断面積が厚さ方向に変化する突部を形成することで、突部層全体の見かけの屈折率は、ダイヤモンドの屈折率から大気（真空）の屈折率へ連続的に変化させることができる。さらに、各ダイヤモンド突部の高さおよび間隔を調整することで、光透過率を所望の値に設定することができる。これにより、本発明の窓材は、反射防止膜を設けること無く、ダイヤモンドが持つ優れた熱伝導性および耐久性を保持しつつ光透過率の高いものとなっている。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１実施形態の窓材が用いられた光学用窓を示す断面図である。
【図２】第１実施形態の窓材を示す斜視図である。
【図３】第１実施形態の窓材の製造方法を示す工程図である。
【図４】図４（ａ）および図４（ｂ）は、第１実施形態の窓材の変形例を示す図である。
【図５】第２実施形態の窓材が用いられた光学用窓を示す断面図である。
【図６】第３実施形態の窓材の製造方法を示す工程図である。
【図７】第４実施形態の窓材の製造方法を示す工程図である。
【図８】第５実施形態の窓材の製造方法を示す工程図である。
【図９】図９（ａ）〜図９（ｃ）は、第４実施形態および第５実施形態の窓材の変形例を示す図である。
【符号の説明】
１０…窓材、１２…基板、１４…隆起部、１６…ダイヤモンド突部、２４…マスク、７０…接合部材、７２…外枠、７４ｂ…開口部、７４…内枠、７６…接合材、８０…光学用窓。

Claims

ダイヤモンドからなり、光を透過させる窓材の製造方法において、
ダイヤモンドからなる板状の基板の表面のダイヤモンド突部を形成すべき部分にマスクを形成する工程と、
前記マスクが形成された前記基板の表面をエッチングし、前記マスクで覆われた部分に隆起部を形成する工程と、
前記マスクを除去する工程と、
前記隆起部を核として気相合成法によってダイヤモンドを成長させ、前記ダイヤモンド突部を形成する工程と、を含み、
前記基板と一体的に前記複数のダイヤモンド突部をマトリックス状に形成して前記窓材とすることを特徴とする窓材の製造方法。
ダイヤモンドからなり、光を透過させる窓材の製造方法において、
ダイヤモンド突部を形成すべき部分を除いてダイヤモンドからなる板状の基板の表面にマスクを形成する工程と、
前記マスクが形成されていない前記基板上に気相合成法によってダイヤモンドをエピタキシャル成長させ、複数の隆起部を形成する工程と、
前記マスクを除去する工程と、
前記隆起部を核として気相合成法によってダイヤモンドを成長させ、前記ダイヤモンド突部を形成する工程と、を含み、
前記基板と一体的に前記複数のダイヤモンド突部をマトリックス状に形成して前記窓材とすることを特徴とする窓材の製造方法。
前記ダイヤモンド突部は、円柱状、角柱状、円錐状、四角錐状、四角錐台状、または、頂部に稜線を有する四面体であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の窓材の製造方法。
前記エッチングは、反応性イオンエッチング法で行うことを特徴とする請求項１記載の窓材の製造方法。
前記複数のダイヤモンド突部を、前記基板の両面に形成することを特徴とする請求項１〜請求項４のうち何れか一項記載の窓材の製造方法。
請求項１〜請求項５のうち何れか一項記載の窓材の製造方法を用いて形成されたことを特徴とする窓材。
隣り合う前記ダイヤモンド突部の間隔は、０．５μｍ〜１０μｍであることを特徴とする請求項６記載の窓材。
前記ダイヤモンド突部の高さは、０．５μｍ〜１０μｍであることを特徴とする請求項６または請求項７記載の窓材。
請求項６〜請求項８のうち何れか一項記載の窓材と、
光を通過させる開口部を有すると共に真空装置に取り付け可能な接合部材と、
を備え、
前記窓材は、前記開口部を塞ぐように前記接合部材に取り付けられていることを特徴とする光学用窓。