JP4784984B2 - Ｘ線回折装置とその制御方法 - Google Patents

Description

この発明は、試料の残留応力測定に好適なＸ線回折装置とその制御方法に関する。

結晶材料では外力により弾性限界内の応力が生じると、応力の大きさに比例して結晶の格子面間隔（ｄ値）がシフトする。そして、引張り応力では、応力方向のｄ値が大きくなり、応力に直角な方向のｄ値は小さくなる。この中間のｄ値はその角度に応じて変化する。また、圧縮応力では、引張り応力の逆になる。
さて、図１に示すように、試料面法線Ｎと格子面法線Ｎ’のなす角度ψをかえて、その回折線があらわれる回折角度２θの変化を測定すれば、次の数２式によって応力が求まる。

σ：応力（ＭＰａ）、Ｅ：ヤング率（ＭＰａ）
ν：ポアソン比、θ_０：標準ブラッグ角（Ｄｅｇ）
ここで、Κは材料及び測定波長によって決まる定数である。
したがって、応力σは、測定値（ψ−２θ）から図２に示すような２θ−ｓｉｎ^２ψ図を描き、各点間の勾配を最小二乗法にて求め、それにΚを乗ずることにより算出することができる。

従来の残留応力測定装置は、並傾法(iso-inclination method)を利用した構成のものと、側傾法(side-inclination method)を利用した構成のものの２種類が知られている。
並傾法による応力測定装置では、図３に示すように、ψ角の設定面ｈ１とカウンタ走査（２θ_Ｂ走査）面ｈ２とが同一面となっている。一方、側傾法による応力測定装置では、図４に示すように、カウンタ走査面ｈ２がψ角設定面ｈ１と直交している。このうち、特に側傾法による応力測定装置は、例えば、機械部品等の測定対象物に対し、その側面についてもψ角を大きくとることができるという利点がある。
（以上、非特許文献１を参照）
「Ｘ線回折ハンドブック」：２００３年６月１０日、理学電機株式会社（現：株式会社リガク）発行、１０３頁〜１０５頁

しかしながら、従来の側傾法による応力測定装置は、試料を固定して、Ｘ線源とゴニオメータの本体とを試料に対して駆動する構成か、あるいは試料をψ方向に倒す構成となっており、前者の構成にあっては大形で重量物のゴニオメータを駆動しなければならないため、その位置制御を高精度に行うことに困難性があり、しかも残留応力測定専用の装置になってしまい汎用性がなくなる欠点があった。
一方、試料をψ方向に倒す構成の従来装置では、試料台、試料を傾ける機構、試料を回転させる機構、及び試料を上下に動かす機構のすべてをゴニオメータの可動部より内側に収納しなければならないため、試料台を小さくしなければならず、したがって測定対象となる試料の大きさに制限が生じていた。さらに、傾けることのできる試料に測定対象が限定されるという制約があった。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、試料に対しゴニオメータの本体を駆動させることなく残留応力測定が実施できるようにすることを第１の目的とする。
さらに、試料台をψ方向に倒したりすることなく、試料を水平に保ったままで残留応力測定を実施できるようにすることを第２の目的とする。

上記目的を達成するために、本発明は、試料面内の任意軸を中心とする試料面のあおり角（α）と、試料の面内回転角度（β）とを調整して、入射Ｘ線を回折させる格子面の法線（Ｎ’）を試料面と直交する平面（ψ設定面）に沿って移動させ、これにより試料面の法線（Ｎ）と格子面の法線（Ｎ’）とのなす角度（ψ）を変え、更に格子面の法線（Ｎ’）を含みψ設定面と直交する平面（２θ_Ｂ走査面）に沿ってＸ線検出器を移動させ、各角度（ψ）ごとに試料面からの回折線を検出し、当該回折線の検出角度（２θ_Ｂ）を求めて試料の残留応力を測定する残留応力測定法、
に相当する方法を実施可能なＸ線回折装置であって、
試料を支持する試料台と、
試料面にＸ線を照射するＸ線源と、
試料面から回折してきたＸ線を検出するＸ線検出器と、
試料を面内回転させるφ回転手段と、
試料面と直交する仮想平面に沿ってＸ線源または試料面を回転させて、入射Ｘ線の試料面に対する相対角度（ω）を設定するω回転手段と、
仮想平面と同一又は平行な仮想平面に沿ってＸ線検出器を回転させる２θ回転手段と、
２θ回転手段によるＸ線検出器の回転軌道面と直交する仮想平面に沿ってＸ線検出器を回転させる２θχ回転手段と、
φ回転手段、ω回転手段、２θ回転手段、及び２θχ回転手段の各回転角度を、上記残留応力測定法で用いられるあおり角（α）、試料の面内回転角度（β）、及び回折線の検出角度（２θ_Ｂ）に基づいて制御する回転角制御手段と、
を備えたことを特徴とする。

上記構成のＸ線回折装置は、回転角制御手段を除き、いわゆるインプレーン回折装置として利用できる構成となっているため、汎用性が高く、しかも重量物であるゴニオメータの本体を駆動させる必要がないので、駆動系の高精度な位置制御を実現して、測定精度の向上を図ることができる。

ここで、回転角制御手段は、回折線の検出角度（２θ_Ｂ）、あおり角（α）、及び試料の面内回転角度（β）に基づき、次の数３式によりφ回転手段の回転角度φ、ω回転手段の回転角度ω、２θ回転手段の回転角度２θ、及び２θχ回転手段の回転角度２θχを算出することができる。

また、試料台は、試料面を水平配置して試料を装着する構成とし、
ω回転手段は、Ｘ線源を回転駆動して入射Ｘ線の試料面に対する相対角度（ω）を設定するように構成することが好ましい。
これにより、試料台をψ方向に倒したりすることなく、試料を水平に保ったままで残留応力測定を実施できるようになる。

次に、本発明に係るＸ線回折装置の制御方法は、
試料を支持する試料台と、
試料面にＸ線を照射するＸ線源と、
試料面から回折してきたＸ線を検出するＸ線検出器と、
試料を面内回転させるφ回転手段と、
試料面と直交する仮想平面に沿ってＸ線源または試料面を回転させて、入射Ｘ線の試料面に対する相対角度（ω）を設定するω回転手段と、
仮想平面と同一又は平行な仮想平面に沿ってＸ線検出器を回転させる２θ回転手段と、
２θ回転手段によるＸ線検出器の回転軌道面と直交する仮想平面に沿ってＸ線検出器を回転させる２θχ回転手段と、を備えたＸ線回折装置の制御方法であって、
試料面内の任意軸を中心とする試料面のあおり角（α）と、試料の面内回転角度（β）とを調整して、入射Ｘ線を回折させる格子面の法線（Ｎ’）を試料面と直交する平面（ψ設定面）に沿って移動させ、これにより試料面の法線（Ｎ）と格子面の法線（Ｎ’）とのなす角度（ψ）を変え、更に格子面の法線（Ｎ’）を含みψ設定面と直交する平面（２θ_Ｂ走査面）に沿ってＸ線検出器を移動させて、各角度（ψ）ごとに試料面からの回折線を検出し、当該回折線の検出角度（２θ_Ｂ）を求めて試料の残留応力を測定する残留応力測定法を前提とし、
φ回転手段、ω回転手段、２θ回転手段、及び２θχ回転手段の各回転角度を、上記残留応力測定法で用いられるあおり角（α）、試料の面内回転角度（β）、及び回折線の検出角度（２θ_Ｂ）に基づいて制御することを特徴とする。

ここでも、φ回転手段の回転角度φ、ω回転手段の回転角度ω、２θ回転手段の回転角度２θ、及び２θχ回転手段の回転角度２θχは、回折線の検出角度（２θ_Ｂ）、あおり角（α）、及び試料の面内回転角度（β）に基づき、上記数３の式によりを算出することができる。

以上説明したように、本発明によれば、回転角制御手段を除き、いわゆるインプレーン回折装置として利用できる構成となっているため、汎用性が高く、しかも重量物であるゴニオメータの本体を駆動させる必要がないので、駆動系の高精度な位置制御を実現して、測定精度の向上を図ることができる。

以下、この発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。
本実施形態に係るＸ線回折装置は、図４に示した側傾法による残留応力測定に相当する測定方法を実施できる機能を備えている。そこで、まず側傾法による残留応力測定について、図４を参照して説明する。
側傾法による残留応力測定においては、試料面内の任意軸ＢＢ’を中心とする試料面Ｓａのあおり角αと、試料の面内回転角度βとを調整することにより、入射Ｘ線ａを回折させる格子面の法線Ｎ’を試料面Ｓａと直交する平面（ψ設定面）ｈ１に沿って移動させる。これにより試料面Ｓａの法線Ｎと格子面の法線Ｎ’とのなす角度ψを任意に設定する。

試料面Ｓａの法線Ｎに対して角度ψだけ法線Ｎ’が傾いた格子面にＸ線を入射させると、格子面から回折線ｂが反射する。そこで、格子面の法線Ｎ’を含みψ設定面と直交する平面（２θ_Ｂ走査面）ｈ２に沿ってＸ線検出器を移動させて、格子面から反射してくる回折Ｘ線を検出する。

かかる回折線の測定を先に設定した角度ψごとに行い、それらの測定値から図２に示したような２θ−ｓｉｎ^２ψ図を描き、各点間の勾配を最小二乗法にて求めて、その値に既出した定数Κを乗ずることで、数２の式に示した応力σを求めることができる。

次に、本実施形態に係るＸ線回折装置について、図５を参照して説明する。図５は本実施形態に係るＸ線回折装置の斜視図である。
同図に示すように、Ｘ線回折装置は、試料Ｓを支持する試料台１０と、試料Ｓの表面（試料面Ｓａ）にＸ線を照射するＸ線源２０と、試料面Ｓａから回折してきた回折線を検出するＸ線検出器３０と、ゴニオメータ４０とを備えている。

本実施形態では、試料台１０は、試料面Ｓａを水平配置する構成となっている。この試料台１０には、試料面Ｓａを面内回転させるφ回転機構１１（φ回転手段）が組み込まれている。この試料台１０は、ゴニオメータ４０の本体４１に搭載されている。

ゴニオメータ４０は、θｓ回転アーム４２（ω回転手段）と、θｄ回転アーム４３（２θ回転手段）とを有しており、θｓ回転アーム４２にＸ線源２０が搭載されている。また、θｄ回転アーム４３には、２θχ回転機構４４（２θχ回転手段）が搭載され、この２θχ回転機構４４が有する２θχ回転アーム４５にＸ線検出器３０が搭載されている。

θｓ回転アーム４２は、水平配置された試料面Ｓａと直交する仮想平面に沿ってＸ線源２０を回転させる。このθｓ回転アーム４２の駆動によって、Ｘ線源２０から試料面Ｓａに向かって照射される入射Ｘ線の試料面Ｓａに対する入射角度ωが設定される。なお、θｓ回転アーム４２の回転角度θｓは水平軸を基準とし、入射角度ωは試料面Ｓａを基準としている。試料面Ｓａが水平は位置されているときは、θｓ＝ωとなる。

θｄ回転アーム４３は、θｓ回転アーム４２と同じく水平配置された試料面Ｓａと直交する仮想平面に沿ってＸ線検出器３０を回転させる。本明細書では、図５に示すように、θｄ回転アーム４３の水平軸に対する回転角度θｄに、上記θｓ回転アーム４２の水平軸に対する回転角度θｓを加えた角度をもって２θを定義する。すなわち、２θ＝θｓ＋θｄである。

２θχ回転機構４４は、θｄ回転アーム４３の回転軌道面と直交する仮想平面に沿って２θχ回転アーム４５を回転させる。本明細書ではこの回転角度を２θχと定義する。Ｘ線検出器３０は、θｄ回転アーム４３とともに角度θｄだけ回転移動し、更に２θχ回転アーム４５とともに角度２θχだけ回転移動して、試料面Ｓａから反射してくる回折線の走査を行う。このような機能を有する本実施形態のＸ線回折装置は、いわゆるインプレーン回折装置として汎用的に利用することができる。

さらに、Ｘ線回折装置には、既述した残留応力測定に相当する測定法を実施するために回転角制御部５０と入力部６０が設けられている。上述したφ回転機構１１と、ゴニオメータ４０の各回転アーム（θｓ回転アーム４２、θｄ回転アーム４３、２θχ回転アーム４５）の回転角度は、回転角制御部５０によって制御されている。すなわち、回転角制御部５０は、既述した数３の式によりφ回転機構１１の回転角度φ、θｓ回転アーム４２の回転角度ω、θｄ回転アーム４３の回転による角度２θ、及び２θχ回転アーム４５の回転角度２θχをそれぞれ算出する。

さて、数３の式では、側傾法による残留応力測定法で用いられる回折線の検出角度２θ_Ｂ、試料面Ｓａのあおり角α、及び試料の面内回転角度βをあらかじめ設定しておき、それらの設定値から上記回転角度φ、ω、２θ、及び２θχを算出するようになっている。それらの設定値（２θ_Ｂ、α、β）は、入力部６０から入力して設定する。

図６はあらかじめ設定される角度と回転角制御部によって算出される角度の関係を示した図である。また、図７は、図６に示す入射Ｘ線と回折線の方向を示す３面図であり、（ａ）が平面図、（ｂ）が正面図、（ｃ）が右側面図である。
側傾法による残留応力測定法では、試料面Ｓａに対して、あおり角αだけ傾斜した走査面ｈ２に沿ってＸ線検出器３０が移動して試料面Ｓａから反射してくる回折線ｂを検出する。これに対し、本実施形態のＸ線回折装置は、θｄ回転アーム４３による２θ回転と、２θχ回転アーム４５の２θχ回転により、Ｘ線検出器３０を回折線ｂの反射してくる角度位置へ移動させる。

例えば、２θ_Ｂ＝５０°、β＝０°に固定したとき、試料面法線Ｎと格子面法線Ｎ’のなす角度ψが９０°，６０°，３０°，０°における２θ，ω，２θχ，φは、図８に示す表のようになる。また、この表に基づいて入射Ｘ線ａのベクトル、回折Ｘ線ｂのベクトル、及びそれらベクトルの積ｃを表示すると、図９乃至図１２のようになる。図９はψ＝９０°、図１０はψ＝６０°、図１１はψ＝３０°、図１２はψ＝０°の場合を示しており、各図の（ａ）は斜め右上方から見た図、（ｂ）は右側面から見た図、（ｃ）は上方から見た図である。

本実施形態のＸ線回折装置によれば、側傾法による残留応力測定法で用いられる回折線の検出角度２θ_Ｂ、試料面Ｓａのあおり角α、及び試料の面内回転角度βを入力するだけで、回転角制御部５０が数３の式に基づき回転角度φ、ω、２θ、及び２θχを算出し、φ回転機構１１、及びゴニオメータ４０の各回転アーム（θｓ回転アーム４２、θｄ回転アーム４３、２θχ回転アーム４５）を駆動させて、残留応力測定を実施できる。

なお、本発明は上述した実施形態に限定されるものではない。
例えば、２θχ回転手段としては、図１３に示すように、θｄ回転アーム４３に湾曲形状の２θχ案内レール４６を設置し、この２θχ案内レール４６に沿ってＸ線検出器３０を移動させる構成とすることもできる。２θχ案内レール４６は、θｄ回転アーム４３の回転軌道面と直交する仮想平面に沿って、試料面ＳａのＸ線入射点を中心とする円弧状に形成されている。
また、上述した実施形態では、θｓ回転アーム４２を有するゴニオメータ４０を用い、このθｓ回転アーム４２にＸ線源２０を搭載して回転移動させる構成としたが、Ｘ線源２０は固定しておき、代わりに試料台１０へω回転手段を組み込み、試料Ｓをω方向へ回転させる構成とすることもできる。

Ｘ線回折を利用した応力測定の原理を説明するための図である。 Ｘ線回折を利用した応力測定に用いられる２θ−ｓｉｎ^２ψ図の例を示す図である。 並傾法による応力測定法装置を説明するための図である。 側傾法による応力測定装置を説明するための図である。 本発明の実施形態に係るＸ線回折装置を示す斜視図である。 本実施形態に係るＸ線回折装置による残留応力測定において、あらかじめ設定される角度と回転角制御部によって算出される角度の関係を示した図である。 図６に示す入射Ｘ線と回折線の方向を示す３面図であり、（ａ）が平面図、（ｂ）が正面図、（ｃ）が右側面図である。 ２θ_Ｂ＝５０°、β＝０°に固定したとき、試料面法線Ｎと格子面法線Ｎ’のなす角度ψが９０°，６０°，３０°，０°における２θ，ω，２θχ，φの値を示す表である。 図８の表に基づいて、ψ＝９０°のときの入射Ｘ線ａのベクトル、回折Ｘ線ｂのベクトル、及びそれらベクトルの積ｃを表示した図である。 図８の表に基づいて、ψ＝６０°のときの入射Ｘ線ａのベクトル、回折Ｘ線ｂのベクトル、及びそれらベクトルの積ｃを表示した図である。 図８の表に基づいて、ψ＝３０°のときの入射Ｘ線ａのベクトル、回折Ｘ線ｂのベクトル、及びそれらベクトルの積ｃを表示した図である。 図８の表に基づいて、ψ＝０°のときの入射Ｘ線ａのベクトル、回折Ｘ線ｂのベクトル、及びそれらベクトルの積ｃを表示した図である。 本発明に係るＸ線回折装置の変形例を示す斜視図である。

符号の説明

１０：試料台、１１：φ回転機構、２０：Ｘ線源、３０：Ｘ線検出器、４０：ゴニオメータ、４１：ゴニオメータ本体、４２：θｓ回転アーム、４３：θｄ回転アーム、４４：２θχ回転機構、４５：２θχ回転アーム、２θχ案内レール

Claims (5)

1. 試料面内の任意軸を中心とする試料面のあおり角（α）と、試料の面内回転角度（β）とを調整して、入射Ｘ線を回折させる格子面の法線（Ｎ’）を試料面と直交する平面（ψ設定面）に沿って移動させ、これにより試料面の法線（Ｎ）と前記格子面の法線（Ｎ’）とのなす角度（ψ）を変え、更に前記格子面の法線（Ｎ’）を含みψ設定面と直交する平面（２θ_Ｂ走査面）に沿ってＸ線検出器を移動させ、各角度（ψ）ごとに試料面からの回折線を検出し、当該回折線の検出角度（２θ_Ｂ）を求めて試料の残留応力を測定する残留応力測定法、
   に相当する方法を実施可能なＸ線回折装置であって、
   試料を支持する試料台と、
   試料面にＸ線を照射するＸ線源と、
   試料面から回折してきたＸ線を検出するＸ線検出器と、
   試料を面内回転させるφ回転手段と、
   試料面と直交する仮想平面に沿ってＸ線源または試料面を回転させて、入射Ｘ線の試料面に対する相対角度（ω）を設定するω回転手段と、
   前記仮想平面と同一又は平行な仮想平面に沿って前記Ｘ線検出器を回転させる２θ回転手段と、
   前記２θ回転手段によるＸ線検出器の回転軌道面と直交する仮想平面に沿ってＸ線検出器を回転させる２θχ回転手段と、
   前記φ回転手段、ω回転手段、２θ回転手段、及び２θχ回転手段の各回転角度を、前記残留応力測定法で用いられるあおり角（α）、および試料の面内回転角度（β）に基づいて制御する回転角制御手段と、を備え、
   前記ω回転手段および２θ回転手段が、ゴニオメータの本体に対し回転する一対の回転アームにより構成されており、前記ω回転手段に前記Ｘ線源が搭載され、前記２θ回転手段に前記２θχ回転手段が搭載され、且つ前記２θχ回転手段に前記Ｘ線検出器が搭載されていることを特徴とするＸ線回折装置。
2. 前記回転角制御手段は、前記回折線の検出角度（２θ_Ｂ）、あおり角（α）、及び試料の面内回転角度（β）に基づき、次の数１式によりφ回転手段の回転角度φ、ω回転手段の回転角度ω、２θ回転手段の回転角度２θ、及び２θχ回転手段の回転角度２θχを算出することを特徴とする請求項１のＸ線回折装置。
   

   
3. 前記試料台は、試料面を水平配置して試料を装着する構成であり、
   前記ω回転手段は、Ｘ線源を回転駆動して入射Ｘ線の試料面に対する相対角度（ω）を設定する構成であることを特徴とする請求項１又は２のＸ線回折装置。
4. 試料を支持する試料台と、
   試料面にＸ線を照射するＸ線源と、
   試料面から回折してきたＸ線を検出するＸ線検出器と、
   試料を面内回転させるφ回転手段と、
   試料面と直交する仮想平面に沿ってＸ線源または試料面を回転させて、入射Ｘ線の試料面に対する相対角度（ω）を設定するω回転手段と、
   前記仮想平面と同一又は平行な仮想平面に沿って前記Ｘ線検出器を回転させる２θ回転手段と、
   前記２θ回転手段によるＸ線検出器の回転軌道面と直交する仮想平面に沿ってＸ線検出器を回転させる２θχ回転手段と、を備え、
   前記ω回転手段および２θ回転手段が、ゴニオメータの本体に対し回転する一対の回転アームにより構成されており、前記ω回転手段に前記Ｘ線源が搭載され、前記２θ回転手段に前記２θχ回転手段が搭載され、且つ前記２θχ回転手段に前記Ｘ線検出器が搭載されているＸ線回折装置の制御方法であって、
   試料面内の任意軸を中心とする試料面のあおり角（α）と、試料の面内回転角度（β）とを調整して、入射Ｘ線を回折させる格子面の法線（Ｎ’）を試料面と直交する平面（ψ設定面）に沿って移動させ、これにより試料面の法線（Ｎ）と前記格子面の法線（Ｎ’）とのなす角度（ψ）を変え、更に前記格子面の法線（Ｎ’）を含みψ設定面と直交する平面（２θ_Ｂ走査面）に沿ってＸ線検出器を移動させて、各角度（ψ）ごとに試料面からの回折線を検出し、当該回折線の検出角度（２θ_Ｂ）を求めて試料の残留応力を測定する残留応力測定法を前提とし、
   前記φ回転手段、ω回転手段、２θ回転手段、及び２θχ回転手段の各回転角度を、前記残留応力測定法で用いられるあおり角（α）、および試料の面内回転角度（β）に基づいて制御することを特徴とするＸ線回折装置の制御方法。
5. 前記回折線の検出角度（２θ_Ｂ）、あおり角（α）、及び試料の面内回転角度（β）に基づき、前記数１の式によりφ回転手段の回転角度φ、ω回転手段の回転角度ω、２θ回転手段の回転角度２θ、及び２θχ回転手段の回転角度２θχを算出することを特徴とする請求項４の制御方法。

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