JP4765542B2 - 炭酸水素ナトリウム結晶粒子の組成分析方法 - Google Patents
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Description
しかし、ウェグシャイダー塩、炭酸ナトリウム一水塩、セスキ炭酸ソーダ及び炭酸ナトリウム無水塩の各成分は、何れも相互に、あるいは炭酸水素ナトリウムに類似した炭酸アルカリであり、なおかつ、炭酸水素ナトリウム結晶粒子上に僅かに生成している。これらの定量分析は、X線回折法では測定できないなど極めて困難であり、従来その分析方法もほとんど開示されておらず、僅かに特許文献3に開示されているのみであった。特許文献3では、炭酸水素ナトリウム結晶粒子に所定温度の乾燥ガスを流通し、一定の温度あるいは経時的な連続昇温条件における炭酸水素ナトリウム結晶粒子から流出する水分同伴ガス中の水分をカールフィッシャー水分定量分析計により経時的に定量分析することにより、炭酸水素ナトリウム結晶粒子中の水分を、遊離水分、炭酸ナトリウム一水塩の結晶水、及びセスキ炭酸ナトリウムの結晶水に分別定量分析する方法が開示されている。しかし、このカールフィッシャー水分定量分析法による場合、精度の点でなお充分でない上に、試料量が多く均一に加熱されないために試料の加熱分解に斑が発生することによって試料からの水分の放出の時間分布が広くなるなどの点で難点があり、より優れた定量分析方法が求められていた。
(2)第一の温度が45〜57℃の間で選択された温度であり、第二の温度が58〜70℃の間で選択された温度である上記(1)に記載の炭酸水素ナトリウム結晶粒子の組成定量分析方法。
(3)ウェグシャイダー塩又は炭酸ナトリウム一水塩、及びセスキ炭酸ナトリウムを、かかる各成分を実質的に含まない炭酸水素ナトリウム結晶粒子に各々所定量混合した標準試料に対して上記(1)記載の方法と同様の測定を行って得られた質量減少値を基準として、定量分析の対象である炭酸水素ナトリウム結晶粒子に含まれる各成分、すなわちウェグシャイダー塩又は炭酸ナトリウム一水塩、及びセスキ炭酸ナトリウムの絶対量を算出する上記(1)または(2)に記載の炭酸水素ナトリウム結晶粒子の組成定量分析方法。
(4)ウェグシャイダー塩、炭酸ナトリウム一水塩及びセスキ炭酸ナトリウムを実質的に含まない炭酸水素ナトリウム結晶粒子につき上記(1)記載の方法と同様の測定を行い、得られた質量減少値を差し引いて、上記二種の温度における所定時間経過後の炭酸水素ナトリウム結晶粒子自体の分解による質量減少量を補正する上記(1)〜(3)のいずれかに記載の炭酸水素ナトリウム結晶粒子の組成定量分析方法。
(5)炭酸水素ナトリウム結晶粒子を無水メタノール中で攪拌して得られた抽出液を、30質量%以上の濃度の塩酸溶液を無水メタノールで希釈した塩酸溶液で滴定して、炭酸水素ナトリウム結晶粒子中の炭酸ナトリウム無水塩、炭酸ナトリウム一水塩及びセスキ炭酸ナトリウムの3成分の総量を定量し、一方、上記(1)〜(4)のいずれかに記載の方法により上記炭酸水素ナトリウム結晶粒子中の炭酸ナトリウム一水塩及びセスキ炭酸ナトリウムを定量し、該定量値を上記総量から減じることにより炭酸水素ナトリウム結晶粒子中の炭酸ナトリウム無水塩を定量する炭酸水素ナトリウム結晶粒子の組成分析方法。
ここでウェグシャイダー塩と炭酸ナトリウム一水塩は近似の温度で分解する。よってウェグシャイダー塩と炭酸ナトリウム一水塩との区別は、炭酸水素ナトリウムの製造過程において加湿処理した温度と相対湿度と二酸化炭素ガス濃度の条件を元に相平衡図で炭酸ナトリウム一水塩の領域かウェグシャイダー塩の領域かを、分析とは別途に判別することによる。保管された炭酸水素ナトリウム結晶粒子の場合は、その保管中の温度と湿度と二酸化炭素ガス濃度の条件により判断する。相平衡図によらない場合は、その雰囲気下に炭酸ナトリウム無水塩の結晶粒子を長時間保管してその結晶の変化をX線回折により結晶の構造解析を行っておく。なお、測定するサンプルを長時間室温に放置したままにしておくと、吸湿してウェグシャイダー塩を生成するので、サンプリング後は早急に分析する。
ここで、ウェグシャイダー塩と炭酸ナトリウム一水塩との区別は、本試料の保管状況が相平衡図でウェグシャイダー塩の領域であれば、第一の温度である53℃等温での50分経過後の質量減少値はウェグシャイダー塩による減量であり、第二の温度である63℃における質量減少値から第一の温度である53℃における質量減少値を引いた部分が、セスキ炭酸ナトリウムによる減量に相当する。
種々の乾燥条件で製造し、一部のサンプルは、その後加湿処理されて、表面の組成が異なる炭酸水素ナトリウム結晶粒子を五種(以下、単に「サンプル1〜5」という。)用意し、製造後直ちに、あるいはその後セスキ炭酸ナトリウム領域で保管した後に、各々の組成をTG法及び無水メタノール抽出法により測定して各サンプル(炭酸水素ナトリウム結晶粒子)の表面の組成を分析した。
ここでサンプル1〜4の加湿条件は炭酸ナトリウム一水塩の領域であった。すなわち製造直後の炭酸水素ナトリウム結晶粒子にはウェグシャイダー塩でなく炭酸ナトリウム一水塩が生成している。一方、サンプル5の加湿条件はウェグシャイダー塩の領域であった。すなわち製造直後の炭酸水素ナトリウム結晶粒子には炭酸ナトリウム一水塩でなくウェグシャイダー塩が生成している。そして、その後セスキ炭酸ナトリウムの領域で保管されたために、いずれも次第に一部分がセスキ炭酸ナトリウムとなっている。
具体的には、サンプル3は乾燥のみで加湿処理はされていない。サンプル1と2と4は乾燥後、炭酸ナトリウム一水塩領域で加湿処理し、その後、セスキ炭酸ナトリウム領域で保管した。サンプル5は乾燥後、ウェグシャイダー塩領域で加湿処理し、その後、セスキ炭酸ナトリウム領域で保管した。
以下、サンプル1につき、具体的に分析方法を説明する。
本実施例において、TG法による測定には、エスアイアイナノテクノロジー株式会社製の示差熱熱重量同時測定装置TG/DTA6200(以下「本測定装置」という。)を使用した。
まず、炭酸水素ナトリウム結晶粒子(サンプル1)を60mg秤量して、白金製の試料容器であるサンプルパンに入れて蓋を乗せた後に直ちにサンプルシーラーを用いて密閉した。測定直前に蓋に孔を明けて、本測定装置のサンプルホルダーにセットして測定した。
ここで、ウェグシャイダー塩、炭酸ナトリウム一水塩及びセスキ炭酸ナトリウムを含まない炭酸水素ナトリウム結晶粒子60mgについて、同様のTG法による測定を行い、減量プロファイルを得た。すなわちベースラインを同様に測定しておき、サンプル1の各減量プロファイルから差し引き、ベースライン補正を行った。
ここで、53℃での減量プロファイルである「53℃Hold TG」の曲線と、63℃での減量プロファイルである「63℃Hold TG」の曲線を用い、質量減少値を読み取る。「53℃Hold TG」の曲線の0分のTG値(%)(0.000)と50分のTG値(%)(0.064)の差(破線Aと破線Bの間隔)、すなわち0.064%が炭酸ナトリウム一水塩の分解による減量に相当することがわかる。次いで、「63℃Hold TG」の曲線の50分のTG値(%)(0.088)と「53℃Hold TG」の曲線の50分のTG値(%)(0.064)の差(破線Bと破線Cの間隔)、すなわち0.024%がセスキ炭酸ナトリウムの分解による減量に相当することが分かる。また、「53℃Hold DTG」と「63℃Hold DTG」は「53℃Hold TG」と「63℃Hold TG」の微分曲線である。
この質量減少値を炭酸ナトリウム一水塩及びセスキ炭酸ナトリウムの含量に換算するため、各々の成分の質量減少値と含量との関係を標準添加法により求める。炭酸ナトリウム一水塩及びセスキ炭酸ナトリウムの含量を特定するために、ウェグシャイダー塩と炭酸ナトリウム一水塩とセスキ炭酸ナトリウムを含まない炭酸水素ナトリウム結晶粒子に、0.500質量%の炭酸ナトリウム一水塩と、0.500質量%のセスキ炭酸ナトリウムを加えた標準試料(60mg)を作製した。具体的には、添加する炭酸ナトリウム一水塩及びセスキ炭酸ナトリウムはメノウ乳鉢で約5μmまで微細にすり潰して、ウェグシャイダー塩と炭酸ナトリウム一水塩とセスキ炭酸ナトリウムを含まない炭酸水素ナトリウム結晶粒子に均一に混合して作製した。このようにして得られた標準試料について、前記のサンプル1と同様にTG法で測定した。0.500質量%の炭酸ナトリウム一水塩と0.500質量%のセスキ炭酸ナトリウムは、炭酸ナトリウム無水塩に換算すると、0.427質量%と0.352質量%である。また、ベースライン補正も行った。
ここではサンプル1の炭酸ナトリウム一水塩とセスキ炭酸ナトリウムの場合について記載したが、サンプル5のウェグシャイダー塩とセスキ炭酸ナトリウムの場合も同様にして分析できる。この場合、標準添加法では炭酸ナトリウム一水塩に替えてウェグシャイダー塩を使用する。
そこで、図1にグラフを記載したサンプル1に関して計算する。サンプル1はウェグシャイダー塩を含まないので、炭酸ナトリウム一水塩とセスキ炭酸ナトリウムについて記載するが、サンプル5のごとくウェグシャイダー塩を含むサンプルについても同様に算出できる。
上記の通り、サンプル1における炭酸ナトリウム一水塩の質量減少値は0.064%であり、また標準添加法により炭酸ナトリウム一水塩0.500質量%に対して質量減少値0.124%が対応することから、サンプル1における炭酸ナトリウム一水塩の含量は0.26質量%と算出できる(0.064×0.5÷0.124=0.26)。これは、炭酸ナトリウム無水塩に換算すると0.22質量%である。
無水メタノール抽出法により炭酸水素ナトリウム中の炭酸ナトリウム無水塩、炭酸ナトリウム一水塩、及びセスキ炭酸ナトリウムの総量を分析する。炭酸水素ナトリウム(サンプル1)を5g秤量し、これを100mL(ミリリットル)の無水メタノールに入れ、30分間振とうした。得られた抽出液を0.1規定の濃度の塩酸でフェノールフタレインを指示薬として中和滴定した。ここで滴定に用いた0.1規定の塩酸は、水分の混入を極力減らすために、35質量%の塩酸水溶液を無水メタノールで希釈して0.1規定の濃度に調整したものである。
サンプル1では、炭酸水素ナトリウム中の炭酸ナトリウム無水塩、炭酸ナトリウム一水塩、及びセスキ炭酸ナトリウムの3成分の総量は炭酸ナトリウム無水塩換算で0.26質量%であった。またサンプル5ではウェグシャイダー塩は無水メタノールに抽出されないので、炭酸ナトリウム無水塩とセスキ炭酸ナトリウムを測定することとなる。
無水メタノール抽出法により求めた炭酸ナトリウム無水塩、炭酸ナトリウム一水塩、及びセスキ炭酸ナトリウムの3成分の総量0.26質量%から、TG法により求めたサンプル1における炭酸ナトリウム一水塩の含量(炭酸ナトリウム無水塩換算)0.22質量%、及び、セスキ炭酸ナトリウムの含量(炭酸ナトリウム無水塩換算)0.04質量%を差し引いて、炭酸ナトリウム無水塩の含量は0.00質量%と算出できる(0.26−0.22−0.04=0.00)。
破線B:53℃で50分経過後の質量減少値(%)を示す線
破線C:63℃で50分経過後の質量減少値(%)を示す線
Claims (5)
- 炭酸水素ナトリウム結晶粒子を、二酸化炭素を実質的に含まない乾燥したガス中において、所定時間で、炭酸水素ナトリウム結晶粒子に含まれるウェグシャイダー塩及び炭酸ナトリウム一水塩の加熱分解が実質的に完了しセスキ炭酸ナトリウムの加熱分解が実質的に開始しない第一の温度、及び、ウェグシャイダー塩、炭酸ナトリウム一水塩及びセスキ炭酸ナトリウム各々の加熱分解が所定時間で実質的に完了する第二の温度の二種の温度に保持し、所定時間経過後の質量減少を測定して、かかる二種の温度における質量減少値から、炭酸水素ナトリウム結晶粒子に含まれるウェグシャイダー塩又は炭酸ナトリウム一水塩、及びセスキ炭酸ナトリウムの定量分析を行うことを特徴とする炭酸水素ナトリウム結晶粒子の組成分析方法。
- 第一の温度が45〜57℃の間で選択された温度であり、第二の温度が58〜70℃の間で選択された温度である請求項1に記載の炭酸水素ナトリウム結晶粒子の組成分析方法。
- ウェグシャイダー塩又は炭酸ナトリウム一水塩、及びセスキ炭酸ナトリウムを、かかる各成分を実質的に含まない炭酸水素ナトリウム結晶粒子に各々所定量混合した標準試料に対して請求項1に記載の方法と同様の測定を行って得られた質量減少値を基準として、定量分析の対象である炭酸水素ナトリウム結晶粒子に含まれる前記各成分の絶対量を算出する請求項1または2に記載の炭酸水素ナトリウム結晶粒子の組成分析方法。
- ウェグシャイダー塩又は炭酸ナトリウム一水塩、及びセスキ炭酸ナトリウムを実質的に含まない炭酸水素ナトリウム結晶粒子につき請求項1に記載の方法と同様の測定を行い、得られた質量減少値を差し引いて、上記二種の温度における所定時間経過後の炭酸水素ナトリウム結晶粒子自体の分解による質量減少量を補正する請求項1〜3のいずれかに記載の炭酸水素ナトリウム結晶粒子の組成分析方法。
- 炭酸水素ナトリウム結晶粒子を無水メタノール中で攪拌して得られた抽出液を、30質量%以上の濃度の塩酸溶液を無水メタノールで希釈した塩酸溶液で滴定して、炭酸水素ナトリウム結晶粒子中の炭酸ナトリウム無水塩、炭酸ナトリウム一水塩及びセスキ炭酸ナトリウムの3成分の総量を定量し、一方、請求項1〜4のいずれかに記載の方法により上記炭酸水素ナトリウム結晶粒子中の炭酸ナトリウム一水塩及びセスキ炭酸ナトリウムを定量し、該定量値を上記総量から減じることにより炭酸水素ナトリウム結晶粒子中の炭酸ナトリウム無水塩を定量する炭酸水素ナトリウム結晶粒子の組成分析方法。
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