JPH0656368B2 - 結晶水の識別法 - Google Patents
結晶水の識別法Info
- Publication number
- JPH0656368B2 JPH0656368B2 JP22559586A JP22559586A JPH0656368B2 JP H0656368 B2 JPH0656368 B2 JP H0656368B2 JP 22559586 A JP22559586 A JP 22559586A JP 22559586 A JP22559586 A JP 22559586A JP H0656368 B2 JPH0656368 B2 JP H0656368B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は結晶水の識別法に関する。さらに詳しくは熱
分析ことに示差熱分析法または示差走査熱量測定法によ
り結晶試料に含まれる結晶水と付着水とを識別する方法
に関する。
分析ことに示差熱分析法または示差走査熱量測定法によ
り結晶試料に含まれる結晶水と付着水とを識別する方法
に関する。
（ロ）従来の技術 従来、結晶試料の物理化学的性質の知見を得る方法とし
て熱分析法が広く利用されており、このうちとくに熱重
量測定法（ＴＧ）、示差熱分析法（ＤＴＡ）、示差走査
熱量測定法（ＤＳＣ）が代表的な測定法として用いられ
ている。これらによって結晶試料に含まれている水が結
晶水であるか付着水であるかを識別するには、熱重量測
定法（ＴＧ）により脱水を測定してその脱水温度が１０
０℃以上であればその水は結晶水であると判定してい
た。
て熱分析法が広く利用されており、このうちとくに熱重
量測定法（ＴＧ）、示差熱分析法（ＤＴＡ）、示差走査
熱量測定法（ＤＳＣ）が代表的な測定法として用いられ
ている。これらによって結晶試料に含まれている水が結
晶水であるか付着水であるかを識別するには、熱重量測
定法（ＴＧ）により脱水を測定してその脱水温度が１０
０℃以上であればその水は結晶水であると判定してい
た。
（ハ）発明が解決しようとする問題点 しかしながら、結晶水の脱水温度が１００℃以上には必
ずしもならず、この場合上記識別法では付着水の脱水挙
動（脱水温度および脱水速度）と結晶水の脱水挙動とが
類似し両者を識別することができないという問題があ
る。
ずしもならず、この場合上記識別法では付着水の脱水挙
動（脱水温度および脱水速度）と結晶水の脱水挙動とが
類似し両者を識別することができないという問題があ
る。
この発明はかかる状況に鑑み為されたものであり、こと
に１００℃以下で脱水するような結晶試料において、そ
の水が結晶水か付着水かを簡便に識別しうる方法を提供
しようとするものである。
に１００℃以下で脱水するような結晶試料において、そ
の水が結晶水か付着水かを簡便に識別しうる方法を提供
しようとするものである。
（ニ）問題点を解決するための手段 かくしてこの発明によれば、結晶試料を開放型容器を用
いた示差熱分析もしくは示差走査熱量測定および密封型
容器を用いた示差熱分析もしくは示差走査熱量測定にそ
れぞれ付し、これらの測定から得られる出力ピークのパ
ターンを比較して開放型容器で測定した出力ピークと一
致しない１００℃以下のピークを前記結晶試料の結晶水
の脱離ピークであると判定することを特徴とする結晶水
の識別法が提供される。
いた示差熱分析もしくは示差走査熱量測定および密封型
容器を用いた示差熱分析もしくは示差走査熱量測定にそ
れぞれ付し、これらの測定から得られる出力ピークのパ
ターンを比較して開放型容器で測定した出力ピークと一
致しない１００℃以下のピークを前記結晶試料の結晶水
の脱離ピークであると判定することを特徴とする結晶水
の識別法が提供される。
この発明の方法は、蒸発は開放雰囲気か密閉雰囲気かで
その現象が大きく影響されるが融解、転移等の現象は上
記雰囲気如何にかかわらず影響されず、またさらに結晶
水の脱離温度は開放雰囲気と密閉雰囲気とでは一致しな
いことを利用し、示差熱分析（以下ＤＴＡ）または示差
走査熱量測定法（以下ＤＳＣ）を用いて、結晶試料の開
放型容器内での脱水挙動と密封型容器内での脱水挙動と
を比較することにより、１００℃以下で検出される測定
ピークが結晶試料に含まれる結晶水であるかどうかを識
別することを特徴とする。
その現象が大きく影響されるが融解、転移等の現象は上
記雰囲気如何にかかわらず影響されず、またさらに結晶
水の脱離温度は開放雰囲気と密閉雰囲気とでは一致しな
いことを利用し、示差熱分析（以下ＤＴＡ）または示差
走査熱量測定法（以下ＤＳＣ）を用いて、結晶試料の開
放型容器内での脱水挙動と密封型容器内での脱水挙動と
を比較することにより、１００℃以下で検出される測定
ピークが結晶試料に含まれる結晶水であるかどうかを識
別することを特徴とする。
上記使用される密閉型容器としては、蒸発反応が進行し
ない程度に小さい内容積でかつ完全に密閉できさらに耐
圧性（３atm程度）で130℃程度の耐熱性のものが適して
おり、従ってＤＳＣにおいて通常用いられる密閉型容器
をそのまま用いてもよい。
ない程度に小さい内容積でかつ完全に密閉できさらに耐
圧性（３atm程度）で130℃程度の耐熱性のものが適して
おり、従ってＤＳＣにおいて通常用いられる密閉型容器
をそのまま用いてもよい。
（ホ）作用 この発明の方法によれば、密封された容器内で結晶試料
を熱分析することにより、結晶試料からの水の蒸発を除
外した脱水挙動が測定され、さらに該結晶試料の開放型
容器内での熱分析から得られる結果と比較することによ
り、上記脱水挙動の１００℃以下における測定ピークの
ずれから結晶水の脱離に基づくピークを判別することが
できる。
を熱分析することにより、結晶試料からの水の蒸発を除
外した脱水挙動が測定され、さらに該結晶試料の開放型
容器内での熱分析から得られる結果と比較することによ
り、上記脱水挙動の１００℃以下における測定ピークの
ずれから結晶水の脱離に基づくピークを判別することが
できる。
以下実施例によりこの発明を詳細に説明するが、これに
よりこの発明は限定されるものではない。
よりこの発明は限定されるものではない。
（ヘ）実施例 第１図は、この発明の方法を実施するＤＳＣ装置の一例
の構成説明図である。図において(1)は外部加熱型のＤ
ＳＣ装置であり、検出部(2)、自動温度制御部(3)、ヒー
タ制御部(4)、増幅部(5)、記録計(6)から構成されてい
る。検出部(2)はヒータ(21)、均熱ブロック(22)、示差
熱電対を有する試料部(23)、示差熱電対を有する標準物
質部(24)から構成されている。第２図は上記装置に用い
る密封型セルのシール前(a)後(b)の状態を示す構成説明
図である。
の構成説明図である。図において(1)は外部加熱型のＤ
ＳＣ装置であり、検出部(2)、自動温度制御部(3)、ヒー
タ制御部(4)、増幅部(5)、記録計(6)から構成されてい
る。検出部(2)はヒータ(21)、均熱ブロック(22)、示差
熱電対を有する試料部(23)、示差熱電対を有する標準物
質部(24)から構成されている。第２図は上記装置に用い
る密封型セルのシール前(a)後(b)の状態を示す構成説明
図である。
試料として、サッカリンソーダ（C7H4NNaO3S・2H2O）を
用いた。まずサッカリンソーダ13.1mgをオープンセル
（図示しない）に入れてＤＳＣ装置内の検出部に窒素気
流下で測定に付し第３図に示す結果を得た。他の測定条
件は下記の通りである。
用いた。まずサッカリンソーダ13.1mgをオープンセル
（図示しない）に入れてＤＳＣ装置内の検出部に窒素気
流下で測定に付し第３図に示す結果を得た。他の測定条
件は下記の通りである。
雰囲気 N2 30ml/min 感度 50mJ/sec 昇温速度 10℃／ min チャートスピード 10mm/min 熱電対 Ｃ−Ａ 以上の結果から49℃および116℃に２段階による結晶水
の脱水による吸熱ピークが見られる。
の脱水による吸熱ピークが見られる。
次に上記試料13.2mgを密封型セルに封入してその他の条
件は上記と同様にして測定し第４図に示す結果を得た。
こり結果から、63℃に吸熱ピークが見られる。密封され
ているので水の蒸発は生じないことからすなわちこれは
結晶水が結晶試料から外れるピークであることを示して
いる。
件は上記と同様にして測定し第４図に示す結果を得た。
こり結果から、63℃に吸熱ピークが見られる。密封され
ているので水の蒸発は生じないことからすなわちこれは
結晶水が結晶試料から外れるピークであることを示して
いる。
次に比較例としてセルロース試料に水を付着させてオー
プンセルに入れ、上記ＤＳＣ装置により付着水の脱水を
測定し、第５図に示すＤＳＣ曲線を得た。この結果か
ら、65に幅広い付着水の脱水（蒸発）ピークが見られ
る。さらにこのセルロース試料を密封型セルに入れて上
記と同様に測定し第６図に示すＤＳＣ曲線を得た。この
結果から、付着水の場合密封下では吸熱ピークは認めら
れないことがわかる。
プンセルに入れ、上記ＤＳＣ装置により付着水の脱水を
測定し、第５図に示すＤＳＣ曲線を得た。この結果か
ら、65に幅広い付着水の脱水（蒸発）ピークが見られ
る。さらにこのセルロース試料を密封型セルに入れて上
記と同様に測定し第６図に示すＤＳＣ曲線を得た。この
結果から、付着水の場合密封下では吸熱ピークは認めら
れないことがわかる。
以上の結果から密封型セルでＤＳＣ曲線を測定すること
により、１００℃以下での結晶試料からの結晶水の脱離
を付着水のそれから識別することができる。
により、１００℃以下での結晶試料からの結晶水の脱離
を付着水のそれから識別することができる。
（ト）発明の効果 この発明の方法によれば、結晶試料に含まれる水の脱水
挙動のうちことに１００℃以下のものについて、結晶水
であるかどうかを簡便に識別でき、ことに単なる付着水
か結晶水の識別に有用な方法であり医薬品への応用分析
が期待される。また密閉型容器内での測定結果だけから
判定できるものもあり、より簡便に識別するための方法
としても用いられる。
挙動のうちことに１００℃以下のものについて、結晶水
であるかどうかを簡便に識別でき、ことに単なる付着水
か結晶水の識別に有用な方法であり医薬品への応用分析
が期待される。また密閉型容器内での測定結果だけから
判定できるものもあり、より簡便に識別するための方法
としても用いられる。
第１図は、この発明の方法を実施するＤＳＣ装置の一例
の構成説明図、第２図は密封型セルの密封前後の状態を
示す構成説明図、第３図はサッカリンソーダのオープン
セルでのＤＳＣ測定曲線を示すグラフ図、第４図はサッ
カリンソーダの密封型セルでの第３図相当図、第５図は
付着水含有セルロースのオープンセルでのＤＳＣ測定曲
線を示すグラフ図、第６図は付着水含有セルロースの密
封型セルでの第５図相当図である。 (1)……外部加熱型ＤＳＣ装置、 (2)……検出部、(3)……自動温度制御部、 (4)……ヒータ制御部、(5)……増幅器、 (6)……記録計、 (21)……ヒータ、(22)……均熱ブロック、 (23)……試料部、(24)……標準物質部。
の構成説明図、第２図は密封型セルの密封前後の状態を
示す構成説明図、第３図はサッカリンソーダのオープン
セルでのＤＳＣ測定曲線を示すグラフ図、第４図はサッ
カリンソーダの密封型セルでの第３図相当図、第５図は
付着水含有セルロースのオープンセルでのＤＳＣ測定曲
線を示すグラフ図、第６図は付着水含有セルロースの密
封型セルでの第５図相当図である。 (1)……外部加熱型ＤＳＣ装置、 (2)……検出部、(3)……自動温度制御部、 (4)……ヒータ制御部、(5)……増幅器、 (6)……記録計、 (21)……ヒータ、(22)……均熱ブロック、 (23)……試料部、(24)……標準物質部。
Claims (1)
- 【請求項１】結晶試料を開放型容器を用いた示差熱分析
もしくは示差走査熱量測定および密封型容器を用いた示
差熱分析もしくは示差走査熱量測定にそれぞれ付し、こ
れらの測定から得られる出力ピークのパターンを比較し
て開放型容器で測定した出力ピークと一致しない１００
℃以下のピークを前記結晶試料の結晶水の脱離ピークで
あると判定することを特徴とする結晶水の識別法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22559586A JPH0656368B2 (ja) | 1986-09-24 | 1986-09-24 | 結晶水の識別法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22559586A JPH0656368B2 (ja) | 1986-09-24 | 1986-09-24 | 結晶水の識別法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6381252A JPS6381252A (ja) | 1988-04-12 |
| JPH0656368B2 true JPH0656368B2 (ja) | 1994-07-27 |
Family
ID=16831783
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22559586A Expired - Fee Related JPH0656368B2 (ja) | 1986-09-24 | 1986-09-24 | 結晶水の識別法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0656368B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4765543B2 (ja) * | 2004-10-22 | 2011-09-07 | 旭硝子株式会社 | 炭酸水素ナトリウム結晶粒子の組成分析方法 |
| JP4765617B2 (ja) * | 2004-10-22 | 2011-09-07 | 旭硝子株式会社 | 炭酸水素ナトリウム結晶粒子の組成分析方法 |
| JP4765542B2 (ja) * | 2004-10-22 | 2011-09-07 | 旭硝子株式会社 | 炭酸水素ナトリウム結晶粒子の組成分析方法 |
-
1986
- 1986-09-24 JP JP22559586A patent/JPH0656368B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6381252A (ja) | 1988-04-12 |
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