CN105784480A - 一种盐类样品快速结块及测定方法 - Google Patents

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徐培
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Abstract

本发明公开了一种盐类样品快速结块及测试方法，包括如下步骤：(1)制备测试用盐类样品：制备所需含水量的盐类样品固体，取适量于压片机中压片，分别于恒温恒湿箱中吸湿及鼓风干燥箱中干燥一定时间，得已结块的固体盐类样品；(2)将已制备好的结块固体盐类样品于压力试验机中测试破碎力，破碎力的大小代表盐类样品的结块程度。本发明方法检测灵敏度及准确度均较高，操作简单。

Description

一种盐类样品快速结块及测定方法
技术领域
本发明属于盐类样品结块技术及分析检测领域，涉及一种盐类样品快速结块的测试方法。
背景技术
目前，国内外在生活和工业中使用的盐大部分为细颗粒状，而这种盐颗粒在储存过程中极易吸收环境中的水分或发生晶粒之间相互吸引而产生固结，由原来松散的颗粒状变成坚硬的块状。这一现象严重影响了后续的包装、运输、销售、使用等，给生活以及生产带来诸多不便。随着精制盐年需求量及使用量的增大，盐结块问题已亟待解决。
目前，国内外精制盐防结块方法主要有控制盐颗粒粒径及表面结构、添加抗结剂以及包装储存优化等。其中最有效的方式是添加抗结剂，通过使用电镜和X光衍射的技术对精制盐颗粒表面结构及形貌进行观察和研究，结块机理已逐渐被认识。目前，国内外公认盐结块理论有晶桥理论和毛细管吸附理论。
晶桥理论：由于物理或化学原因，使晶体表面溶解并重结晶，于是在晶粒之间相互接触点上形成晶桥而粘结在一起，从而形成结块。毛细管吸附理论：由于微细晶粒间毛细管吸附力的存在，使毛细管弯月面上的水的饱和蒸气压低于外部的饱和蒸气压，外部水蒸气扩散至晶粒间，从而吸湿潮解，导致结块。
由晶桥理论和毛细管理论出发，通过改变盐的外部环境可使得盐类样品快速结块，相对于自然放置结块动辄需要几个星期或者几个月的时间，结块时间大大缩小。
发明内容
本发明针对盐类样品结块但是过程较慢、受外界环境影响较大、结块重现性较差等问题，发明了一种盐类样品快速结块，并且重现性好，可准确测得结块力大小的一种快速结块及测试方法。
本发明的技术方案：
一种盐类样品快速结块及测定方法，其具体步骤如下：
A.取盐类样品100g，于80～100℃鼓风干燥箱内干燥至恒重，添加0.1～4mL水，混匀，制得含水量为0.1～4％的湿盐类样品；盐类样品包括添加抗结剂或不添加抗结剂，添加营养元素或不添加营养元素的盐类物质，该类盐主要为氯化钠、氯化钾以及它们的任意组合物。
B.取步骤A中盐类样品5～10g于压片机中压片，压力设定为1～10MPa，达到压力后保持1～5min，制得厚度为0.5～3cm，直径为2～5cm的片状或柱状固体盐类样品；
C.将步骤B中的固体盐类样品于恒温恒湿箱中吸湿0～5h(温度：20～40℃，湿度：50～80)，吸湿后于80～140℃鼓风干燥箱内干燥1～5h；
D.将步骤C中所得固体盐类样品于可精确测量破碎力的仪器中测试破碎力，此破碎力即为固体盐类样品的结块程度，可精确测量破碎力的仪器主要是压力试验机，精度为0.1kgf。
本发明的有益效果:
1、本发明属于盐类样品结块技术及分析检测领域，相对于盐类样品正常结块过程，本发明的方法大大缩短了盐类样品结块实验的时间。
2、本发明首次采用压片机、恒温恒湿箱、鼓风干燥箱三种仪器设备模拟和加速盐类样品的整个结块过程，采用压力试验机精确测量盐类样品的结块程度即破碎力，相对于传统方法更加快速和精确。
3、本发明由于采用各种设备模拟盐类样品的结块过程，通过改变参数(抗结剂使用量、压片机压力、恒温恒湿箱湿度、鼓风干燥箱温度、吸湿和烘干时间等)可改变盐类样品的结块程度，对于研究各种条件对盐类样品结块程度的影响更加方便快捷。
附图说明
图1为盐类样品快速结块及测试方法流程图
图2、图3分别为氯化钠加入不同浓度亚铁氰化钾和柠檬酸铁铵后的抗结效果数据图。
具体实施方式
实施例1：
一种氯化钠快速结块及测定方法，其具体步骤如下：
取100g没有加入抗结剂的干燥氯化钠于80℃鼓风干燥箱内干燥至恒重后，称取5.0g，压片机压片，压力设定为1MPa，达到压力后保持1min，取出压完后的氯化钠固体于恒温恒湿箱吸湿1h(温度：20℃，湿度：50)，吸湿后于80℃鼓风干燥箱内干燥1h，将所得结块氯化钠于压力试验机中测试破碎力。
实施例2：
一种氯化钠快速结块及测定方法，其具体步骤如下：
取100g没有加入抗结剂的干燥氯化钠于100℃鼓风干燥箱内干燥至恒重后称取10.0g，加入4mL水，配置成含水量为4％的湿氯化钠固体，称取10g湿氯化钠于压片机中压片，压力设定为10MPa，达到压力后保持5min，取出压完后的氯化钠固体直接于140℃鼓风干燥箱内干燥5h，将所得结块氯化钠于压力试验机中测试破碎力。
实施例3：
一种氯化钠快速结块及测定方法，其具体步骤如下：
取100g已加抗结剂(亚铁氰化钾、柠檬酸铁铵、二氧化硅等)的干燥氯化钠于80℃鼓风干燥箱内干燥至恒重后称取5.0g，加入0.1mL水，配置成含水量为0.1％的湿氯化钠固体，称取10g湿氯化钠于压片机中压片，压力设定为10MPa，达到压力后保持5min，取出压完后的氯化钠固体直接于80℃鼓风干燥箱内干燥1h，将所得结块氯化钠于压力试验机中测试破碎力。
实施例4：
一种氯化钾快速结块及测定方法，其具体步骤如下：
取100g已加抗结剂(亚铁氰化钾、柠檬酸铁铵、二氧化硅等)的干燥氯化钾于80℃鼓风干燥箱内干燥至恒重后称取5.0g，加入1mL水，配置成含水量为1％的湿氯化钾固体，称取10g湿氯化钾于压片机中压片，压力设定为1MPa，达到压力后保持1min，取出压完后的氯化钾固体直接于80℃鼓风干燥箱内干燥3h，将所得结块氯化钾于压力试验机中测试破碎力。
实施例5：
一种氯化钠快速结块及测定方法，其具体步骤如下：
取100g没有加入抗结剂的干燥氯化钠加入10ppm亚铁氰化钾后于80℃鼓风干燥箱内干燥至恒重后，称取7.0g，压片机压片，压力设定为4MPa，达到压力后保持3min，取出压完后的氯化钠固体于恒温恒湿箱吸湿3h(温度：35℃，湿度：80)，吸湿后于80℃鼓风干燥箱内干燥3h，将所得结块氯化钠于压力试验机中测试破碎力。
实施例6：
一种氯化钠快速结块及测定方法，其具体步骤如下：
取100g没有加入抗结剂的干燥氯化钠加入10000ppm二氧化硅后于80℃鼓风干燥箱内干燥至恒重后，称取7.0g，压片机压片，压力设定为4MPa，达到压力后保持3min，取出压完后的氯化钠固体于恒温恒湿箱吸湿3h(温度：35℃，湿度：80)，吸湿后于80℃鼓风干燥箱内干燥3h，将所得结块氯化钠于压力试验机中测试破碎力。
表1-1部分抗结剂抗结效果数据表
压片条件：4Mp、时间：3min，固体质量：7g；吸湿时间及温湿度：3h，35℃、80；烘干时间及温度：3h，80℃。
其中，普通干盐的破碎力为66.149kgf。

Claims (7)

1.一种盐类样品快速结块及测试方法，其特征在于：包括如下步骤：
A.取经80～100℃鼓风干燥箱内干燥至恒重的盐类样品100g，添加0.1～4mL水，混匀，制得含水量为0.1～4％的湿盐类样品；
B.取步骤A中的固体湿盐类样品5～10g于压片机中进行压片，达到压力后保持1～5min，制得片状或柱状固体盐类样品；
C.将步骤B中的片状或柱状固体盐类样品于恒温恒湿箱中吸湿0～5h，吸湿后于80～140℃鼓风干燥箱内利用干燥空气吹扫样品1～5h；
D.将步骤C中所得固体盐类样品于可精确测量破碎力的仪器中测试上述片状或柱状固体盐类样品的横向或纵向瞬间破碎力。
2.如权利要求1所述的一种盐类样品快速结块及测试方法，其特征在于：所述步骤A中的盐类样品中添加了抗结剂或未添加抗结剂。
3.如权利要求1或2所述的一种盐类样品快速结块及测试方法，其特征在于：所述盐类样品为氯化钠、氯化钾以及它们的任意组合物。
4.如权利要求1所述的一种盐类样品快速结块及测试方法，其特征在于：所述步骤B中压片压力设定为1～10MPa。
5.如权利要求1所述的一种盐类样品快速结块及测试方法，其特征在于：所述步骤B中制得的固体盐类样品厚度为0.5～3cm，直径为2～5cm。
6.如权利要求1所述的一种盐类样品快速结块及测试方法，其特征在于：所述步骤C中用恒温恒湿箱对盐类样品吸湿的温度：20～40℃，湿度：50～80。
7.如权利要求1所述的一种盐类样品快速结块及测试方法，其特征在于：所述步骤D中精确测量盐类样品破碎程度的仪器为压力试验机，精度为0.1kgf。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2024082719A1 (zh) * 2022-10-20 2024-04-25 天津大学 一种预测晶体颗粒临界结块周期的方法

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