CN103645079A - 以辣椒粉为基质的农药残留检测用标准样品的制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

以辣椒粉为基质的农药残留检测用标准样品的制备方法与应用，将毒死蜱、甲体-六六六和氰戊菊酯等农药标准溶液对辣椒粉进行逐层添加，使得辣椒粉内均匀的含有以上三种农药，过35目筛后，分取20克样品装入具塞聚乙烯塑料瓶中，封装，从而制备得到以辣椒粉为基质的农药残留检测用标准样品。上述制备方法得到的标准样品可以用于外部质量控制（能力验证）和内部质量控制，可以直接反映参加实验室的检测能力。本发明可以保证样品的稳定性，便于标准样品的常温传递，可以在常温下运输，保质期长，均匀稳定，运输方便，使用可靠。

Description

以辣椒粉为基质的农药残留检测用标准样品的制备方法与应用

技术领域

本发明涉及一项多种农药残留基体标准样品的制备方法与应用，具体是涉及一种以辣椒粉为基质的农药残留检测用标准样品的制备方法与应用，属于农药残留检测的植物性食品基体标准样品技术领域。

背景技术

在食品安全检测体系中，标准样品对整个检测质量控制体系起到核心作用。标准样品是相对于一种或多种已确定并适合于测量过程中的预期用途的，特性足够均匀、稳定。标准样品包括纯标准样品和基体标准样品两种，其中基体标准物质即测定某物质成分的基体样品，可以在分析中避免基体效应对物质成分分析的差别；因此需要采用基体（实物）标准样品进行检测质量控制，可见实物标准样品在农药残留检测中的具有十分重要的意义。目前用于农药残留检测的标准物质主要是纯品农药标准样品。现有技术有国外FAPAS机构采用以新鲜蔬菜等为基质以制备农药残留检验用标准样品（能力验证完成后剩余样品），但具有不耐常温储存等缺点。毒死蜱、甲体-六六六和氰戊菊酯是我国常用农药和常规检测的农药，但是目前尚未出现能够对上述三种农药进行检测质量控制的基体标准样品。

发明内容

本发明的目的是提供一种以辣椒粉为基质的农药残留检测用标准样品的制备方法与应用，以克服现有技术的不足。

本发明是以辣椒粉为基质，通过添加农药到辣椒粉，获得样品材料，从而制备成一种均匀性好、稳定性好、易保存且目标物和基体结合情形与真实检测样品一致的标准样品，并且该标准样品可用于植物性食品农药残留检测质量控制、检测方法评价、检测能力评价。

以辣椒粉为基质的农药残留检测用标准样品的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

将毒死蜱、甲体-六六六和氰戊菊酯农药标准溶液对辣椒粉进行逐层添加，所述的逐层添加是每次添加部分辣椒粉和部分农药标准溶液搅拌混匀，反复添加直至所需份量；使得辣椒粉内均匀的含有以上三种农药，过35目筛后，以20克为一份，分取多份样品装入具塞聚乙烯塑料瓶中，封装，从而制备得到以辣椒粉为基质的农药残留检测用标准样品。

上述逐层添加如下：先加入1KG辣椒粉和10ml农药标准溶液搅拌混匀，然后加入不超过1KG辣椒粉和10ml农药标准溶液搅拌混匀，反复上述操作直至添加到所需份量。

上述农药标准溶液在搅拌之前，先将农药溶于丙酮或乙醇，再将该溶于丙酮或乙醇的农药进行添加。

将辣椒粉通过逐层添加农药的方式，作为制备农药残留检测用标准样品的应用。

上述制备方法得到的标准样品可以用于在检验实验室农药检测能力中的应用，即用于能力验证（外部能力验证），也可用于内部质量控制。

本发明的显著优点是：由于辣椒使用农药较多，我们在日常检测中检出辣椒粉含有毒死蜱、甲体-六六六和氰戊菊酯，辣椒粉多数情况下不经加热直接入口，而且易于常温保存的食品，因此亟需一种针对辣椒粉中农药残留检测用标准样品。辣椒粉作为基质组分复杂：含有辣椒碱、二氢辣椒碱、降二氢辣椒碱、高辣椒碱、高二氢辣椒碱；壬酰香荚兰胺、辛酰香荚兰胺；隐黄素、辣椒红素、微量辣椒玉红素、胡萝卜素；尚含维生素C、柠檬酸、酒石酸、苹果酸等，检测辣椒粉的农残，可以直接反映参加实验室的检测能力，故选用辣椒粉（chili pepper）作为样品基质。在本发明的制备方法中采用标准溶液和辣椒粉搅拌的工艺可以保证材料的均匀性，分装密封可以保证样品的稳定性，便于标准样品的常温传递。本发明的产品可以在常温下运输，保质期长，经过稳定性实验，发现常温下稳定10天，冷冻2年以上，仍然可用于相关检测分析的质量控制，样品均匀稳定，运输方便，使用可靠，产品具有显著的经济价值和市场竞争力。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例1：一种以辣椒粉为基质的农药残留检测用标准样品的制备方法，本实施例以控制目标含量水平300-500ug/kg和4KG辣椒粉为例，其具体步骤如下：

（1）实验样品的选择：选择辣椒粉，应先确认样品中不含农药，随机取样，检测确认为阴性样品后进行添加；

（2）药物添加及拌匀：用丙酮配置30ug/ml的毒死蜱、甲体-六六六、氰戊菊酯，共50ml。搅拌机选用德国产的stephan UM12型，先加入1kg辣椒粉，用吸管加入5ml标准溶液，搅拌6次，每次50秒，剩余辣椒粉分5次加到搅拌机中，余下的农药标准溶液每次加5ml；搅拌6次，每次搅拌60秒；共加农药标准溶液10次，计50ml，共加辣椒粉6次，计4kg。

（3）包装：用聚乙烯瓶分装（聚乙烯瓶提前45℃烘干），每个瓶内辣椒粉重量10g，将聚乙烯瓶进行封装；

（4）冷藏保存：-18℃冷藏保存。

以下是本发明的具体实施实验和效果数据，以进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。

1、均匀性检验

称取1-2g辣椒粉样品，加水约5ml震荡浸泡约20min，按GB/T19648-2006《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定气相色谱-质谱法》方法进行检测，结果见表1和2

采用单因素方差分析进行均匀性检验，随机抽取10个样品，每个样品平行测定2次，进行单因素方差分析，分析结果表明，样品的均匀性和稳定性检验按照CNAS-GL03：2006《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》进行。采用单因子方差分析，对检测结果进行F检验（结果见表），经检验，样品毒死蜱的F值0.33小于临界值F0.05(9,10)=3.02；甲体-六六六的F值1.60小于临界值F0.05(9,10)=3.02，氰戊菊酯的F值0.29小于临界值F0.05(9,10)=3.02；因此表明样品是均匀的。

表1样品均匀性检验数据汇总表

表2样品均匀性检验参数汇总表

2、稳定性研究

均匀性数据作为第一次稳定性数据，从随机抽取6个样品模拟运输过程，放置室温下8天后再放在-18℃冰箱保存，作为第二次稳定性检验数据；从样品总体中随机抽取6瓶于2013年11月5日进行第三次的稳定性试验。按照二个平均值之间的一致性的原则，在同一条件下采用气相色谱-质谱检测毒死蜱、甲体-六六六和氰戊菊酯的含量，对两次稳定性检测结果与均匀性检验结果进行t检验（结果见表2）,临界值t0.05(14)=2.145，毒死蜱甲体-六六六、氰戊菊酯t值均小于临界值，因此表明，表明样品是稳定的；同时进行与样品存储、运输条件相接近的样品稳定性检验。

表2.1样品稳定性检验数据汇总表

3、定值技术

通过组织能力验证确定的定值结果为如下：

汇总表（μg/kg)

	毒死蜱	甲体-六六六	氰戊菊酯
				定值	320.4	445.2	343.1

该数值即可作为标准值用于内部质量控制。

实验表明，本发明的基体标准样品具有良好的均匀性和稳定性，适合作为农药残留检测用标准样品使用。

Claims (4)

1.以辣椒粉为基质的农药残留检测用标准样品的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

将毒死蜱、甲体-六六六和氰戊菊酯农药标准溶液对辣椒粉进行逐层添加，

所述的逐层添加是每次添加部分辣椒粉和部分农药标准溶液搅拌混匀，反复添加直至所需份量；使得辣椒粉内均匀的含有以上三种农药，过35目筛后，以20克为一份，分取多份样品装入具塞聚乙烯塑料瓶中，封装，从而制备得到以辣椒粉为基质的农药残留检测用标准样品。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于上述逐层添加如下：先加入1KG辣椒粉和10ml农药标准溶液搅拌混匀，然后加入不超过1KG辣椒粉和10ml农药标准溶液搅拌混匀，反复上述操作直至添加到所需份量。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于上述农药标准溶液在搅拌之前，先将农药溶于丙酮或乙醇，再将该溶于丙酮或乙醇的农药进行添加。

4.将辣椒粉通过逐层添加农药标准溶液的方式，作为制备食品中农药残留检测用标准样品的应用。