JP4738890B2 - 液状シリコーンゴムコーティング剤組成物およびエアーバッグ - Google Patents
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Description
本発明は、6,6-ナイロン、6-ナイロン、ポリエステル等の繊維布からなる車両等のエアーバッグ基布にシリコーンのゴムコーティング膜を形成させるために特に有用なゴムコーティング剤組成物、および該組成物を用いたエアーバッグに関する。
従来、エアーバッグ基布の表面へゴム被膜を形成することを目的としたシリコーンゴム組成物としては、様々なものが提案されている。具体的には、付加反応硬化型組成物の構成成分として、無機質充填剤、シロキサンレジンおよびエポキシ基含有有機ケイ素化合物を添加してなる、基布に対する接着性に優れたエアーバック用液状シリコーンゴムコーティング剤組成物（特許文献１）、付加反応硬化型組成物の構成成分として、無機質充填剤、シロキサンレジン、有機チタン化合物およびアルキルシリケートを添加してなる、短時間の加熱硬化で基布に対する接着性に優れた液状シリコーンゴムコーティング剤組成物（特許文献２）、付加反応硬化型組成物の構成成分であるビニル基含有オルガノポリシロキサンの粘度を8,000センチポイズ以下に限定した薄膜コート性に優れたエアーバック用コーティング組成物（特許文献３）、ならびに付加反応硬化型組成物の構成成分として、BET法による比表面積が平均150〜250m2/gで、平均粒径が20μm以下であり、Ｎａイオン含有量がＮａ2Ｏとして0.35重量％以下である湿式シリカを添加してなる、粘着感を低減したコーティング用液状シリコーンゴム組成物（特許文献４）が提案されている。
しかし、特に繊維処理剤で処理した、6,6-ナイロン、6-ナイロン、ポリエステル等の繊維布からなるエアーバッグ基布に、これらのシリコーンゴム組成物をコーティング剤として使用すると、その硬化時および／または硬化後に、該繊維処理剤に由来するにおいが発生する。このにおいは、該組成物の加熱硬化作業中に発生して作業者に不快感を与えるだけでなく、硬化後にも発生するのでエアーバッグの使用者にも不快感を与えるなど、大きな問題となっている。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、硬化時および／または硬化後に前記繊維処理剤に由来するにおいの発生を著しく低減することができる液状シリコーンゴムコーティング剤組成物、ならびに該においが著しく低減されたエアーバッグを提供することを目的とする。
本発明者は、上記目的を達成するべく鋭意検討を行った結果、本発明を為すに至った。
本発明は第一に、
（Ａ）１分子中に平均２個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン：100質量部、
（Ｂ）ケイ素原子に結合した水素原子を式：Ｒ3 2ＨＳｉＯ1/2（式中、Ｒ3は独立に、脂肪族不飽和結合を有しない非置換または置換の１価炭化水素基を表す。）で示されるシロキサン単位としてのみ１分子中に少なくとも２個有し、分子中に脂肪族不飽和結合を有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサン：組成物中のケイ素原子に結合したアルケニル基１モルに対して、（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合した水素原子が１〜７モルとなる量、
（Ｃ）付加反応触媒：有効量、
（Ｄ）ＢＥＴ法による比表面積が50m2/ｇ以上の微粉末シリカ：50質量部以下、および
（Ｅ）接着性向上剤：0.05〜10質量部
を含有する液状シリコーンゴムコーティング剤組成物、
を提供する。
本発明は第一に、
（Ａ）１分子中に平均２個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン：100質量部、
（Ｂ）ケイ素原子に結合した水素原子を式：Ｒ3 2ＨＳｉＯ1/2（式中、Ｒ3は独立に、脂肪族不飽和結合を有しない非置換または置換の１価炭化水素基を表す。）で示されるシロキサン単位としてのみ１分子中に少なくとも２個有し、分子中に脂肪族不飽和結合を有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサン：組成物中のケイ素原子に結合したアルケニル基１モルに対して、（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合した水素原子が１〜７モルとなる量、
（Ｃ）付加反応触媒：有効量、
（Ｄ）ＢＥＴ法による比表面積が50m2/ｇ以上の微粉末シリカ：50質量部以下、および
（Ｅ）接着性向上剤：0.05〜10質量部
を含有する液状シリコーンゴムコーティング剤組成物、
を提供する。
また、本発明は第二に、袋状の基布と、該基布の表面にコートされた前記組成物の硬化物からなるゴムコーティング層とを有するエアーバッグを提供する。
本発明の液状シリコーンゴムコーティング剤組成物は、硬化物の硬さ、切断時伸び、引張り強さ等の物理的特性が従来のものと同等のレベルを維持しつつ、硬化時および／または硬化後に繊維処理剤に由来するにおいの発生を著しく低減することができるものである。また、この組成物の硬化物からなるゴムコーティング層を有する本発明のエアーバッグは、前記においが著しく低減されたものである。
以下、本発明について詳しく説明する。
＜液状シリコーンゴムコーティング剤組成物＞
本発明の液状シリコーンゴムコーティング剤組成物は、以下の（Ａ）〜（Ｅ）成分を含有してなるものである。
＜液状シリコーンゴムコーティング剤組成物＞
本発明の液状シリコーンゴムコーティング剤組成物は、以下の（Ａ）〜（Ｅ）成分を含有してなるものである。
−（Ａ）アルケニル基を有するオルガノポリシロキサン−
（Ａ）成分は、本発明の組成物の主剤であり、１分子中に平均２個以上、好ましくは平均２〜20個のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンである。
（Ａ）成分は、本発明の組成物の主剤であり、１分子中に平均２個以上、好ましくは平均２〜20個のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンである。
前記アルケニル基としては、例えば、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基等の、通常、炭素原子数が２〜８、好ましくは２〜４程度のものが挙げられ、特にビニル基であることが好ましい。（Ａ）成分中におけるアルケニル基の結合位置は、分子鎖末端、分子鎖非末端（即ち、分子鎖側鎖）であっても、これらの両方であってもよい。
前記アルケニル基以外のケイ素原子に結合した有機基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基等のアルキル基；シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基；ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基；クロロメチル基、3−クロロプロピル基、3,3,3−トリフロロプロピル基等のハロゲン化アルキル基等の、通常、炭素原子数が１〜12、好ましくは1〜10程度の、非置換またはハロゲン置換の一価炭化水素基が挙げられ、特にメチル基、フェニル基が好ましい。
（Ａ）成分において、アルケニル基の含有量は、ケイ素原子に結合した全有機基（即ち、１価有機基）に対して0.001〜10モル％、特に0.01〜５モル％程度であることが好ましい。
（Ａ）成分の分子構造としては、例えば、直鎖状、環状、分岐鎖状等が挙げられるが、主鎖が基本的にジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなり、分子鎖両末端がトリオルガノシロキシ基で封鎖された、直鎖状のジオルガノポリシロキサンが好ましい。
（Ａ）成分の25℃における粘度は、硬化物の物理的特性が良好であり、また組成物の取扱い作業性が良好であるので、100〜500,000mPa・sの範囲内であることが好ましく、特に300〜100,000mPa・sの範囲内であることが好ましい。
（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは、例えば、下記平均組成式（１）：
Ｒ1 aＲ2 bＳｉＯ(4-a-b)/2 （１）
（式中、Ｒ1は独立に、脂肪族不飽和結合を有しない非置換または置換の一価炭化水素基を表し、Ｒ2は独立に、アルケニル基を表し、ａは0.00001〜0.1の数、ｂは1.7〜2.1の数であり、但し、ａ＋ｂは1.8〜2.2を満たす。以下、同じである。）
で表される。
Ｒ1 aＲ2 bＳｉＯ(4-a-b)/2 （１）
（式中、Ｒ1は独立に、脂肪族不飽和結合を有しない非置換または置換の一価炭化水素基を表し、Ｒ2は独立に、アルケニル基を表し、ａは0.00001〜0.1の数、ｂは1.7〜2.1の数であり、但し、ａ＋ｂは1.8〜2.2を満たす。以下、同じである。）
で表される。
上記平均組成式（１）中、Ｒ1で表される脂肪族不飽和結合を有しない非置換または置換の一価炭化水素基は、炭素原子数が、通常、１〜12、好ましくは１〜10のものである。その具体例としては、前記アルケニル基以外のケイ素原子に結合した有機基として例示したものが挙げられる。
Ｒ2で表されるアルケニル基は、炭素原子数が、通常、２〜８、好ましくは２〜４のものである。その具体例としては、前記アルケニル基として例示したものが挙げられる。
ａは0.0001〜0.05の数であることが好ましく、ｂは1.9〜2.0の数であることが好ましく、ａ＋ｂは1.95〜2.05を満たすことが好ましい。
（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンの具体例としては、例えば、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルビニルポリシロキサン、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖メチルビニルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジビニルメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端ジビニルメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、分子鎖両末端トリビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端トリビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、式：Ｒ1 3ＳｉＯ1/2で示されるシロキサン単位と式：Ｒ1 2Ｒ2ＳｉＯ1/2で示されるシロキサン単位と式：Ｒ1 2ＳｉＯで示されるシロキサン単位と式：ＳｉＯ2で示されるシロキサン単位とからなるオルガノシロキサン共重合体、式：Ｒ1 3ＳｉＯ1/2で示されるシロキサン単位と式：Ｒ1 2Ｒ2ＳｉＯ1/2で示されるシロキサン単位と式：ＳｉＯ2で示されるシロキサン単位とからなるオルガノシロキサン共重合体、式：Ｒ1 2Ｒ2ＳｉＯ1/2で示されるシロキサン単位と式：Ｒ1 2ＳｉＯで示されるシロキサン単位と式：ＳｉＯ2で示されるシロキサン単位とからなるオルガノシロキサン共重合体、式：Ｒ1Ｒ2ＳｉＯで示されるシロキサン単位と式：Ｒ1ＳｉＯ3/2で示されるシロキサン単位もしくは式：Ｒ2ＳｉＯ3/2で示されるシロキサン単位とからなるオルガノシロキサン共重合体、およびこれらのオルガノポリシロキサンの二種以上からなる混合物等が挙げられる。
（Ａ）成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
（Ａ）成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
−（Ｂ）オルガノハイドロジェンポリシロキサン−
（Ｂ）成分は、ケイ素原子に結合した水素原子（即ち、ＳｉＨ基）を式：Ｒ3 2ＨＳｉＯ1/2（式中、Ｒ3は独立に、脂肪族不飽和結合を有しない非置換または置換の１価炭化水素基を表す。）で示されるシロキサン単位としてのみ１分子中に少なくとも２個、好ましくは２〜100個、より好ましくは２〜50個有し、分子中に脂肪族不飽和結合を有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
（Ｂ）成分は、ケイ素原子に結合した水素原子（即ち、ＳｉＨ基）を式：Ｒ3 2ＨＳｉＯ1/2（式中、Ｒ3は独立に、脂肪族不飽和結合を有しない非置換または置換の１価炭化水素基を表す。）で示されるシロキサン単位としてのみ１分子中に少なくとも２個、好ましくは２〜100個、より好ましくは２〜50個有し、分子中に脂肪族不飽和結合を有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
即ち、（Ｂ）成分は、ケイ素原子に結合した水素原子を分子中のシロキサン骨格の末端に位置するケイ素原子に、しかも式：Ｒ3 2ＨＳｉＯ1/2で示されるシロキサン単位として含有するが、シロキサン骨格の非末端の（即ち、シロキサン鎖の途中の）ケイ素原子に結合した水素原子を含有しないオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
なお、本成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、組成物の硬化時に繊維処理剤に対する還元作用が少ないため、においの発生を防ぐことができるものである。このにおいの原因物質は、繊維処理剤に対する組成物中のケイ素原子に結合した水素原子の還元作用により発生するものと考えられ、ケイ素原子に結合した水素原子の中でも、分子鎖非末端のケイ素原子に結合した水素原子が、この還元作用に対して大きく寄与する。この点、本発明の（Ｂ）成分は、分子鎖非末端に位置するケイ素原子に結合した水素原子を有しないので、においの発生に大きく低減できると考えられる。
上記式中、Ｒ3で表される脂肪族不飽和結合を有しない非置換または置換の一価炭化水素基は、炭素原子数が、通常、１〜10、好ましくは１〜８のものである。その具体例としては、（Ａ）成分の説明において、前記アルケニル基以外のケイ素原子に結合した有機基として例示したものが挙げられる。
（Ｂ）成分の分子構造としては、例えば、直鎖状、環状、分岐鎖状、三次元網状構造（樹脂状）等が挙げられるが、直鎖状、分岐鎖状、三次元網状構造が好ましい。
（Ｂ）成分において、前記ケイ素原子に結合した水素原子以外のケイ素原子に結合した有機基としては、例えば、非置換または置換の、炭素原子数が、通常、１〜10、好ましくは１〜８の一価炭化水素基等が挙げられる。その具体例としては、（Ａ）成分の説明において、前記アルケニル基以外のケイ素原子に結合した有機基として例示したものが挙げられる。
（Ｂ）成分において、ケイ素原子に結合した水素原子の含有量は、ケイ素原子に結合した全有機基（ケイ素原子に結合した水素原子を含む）に対して、好ましくは0.1〜60モル％、特に好ましくは１〜50モル％である。
（Ｂ）成分の25℃における粘度は、通常、0.5mPa・sからレジン状となる範囲であればよいが、硬化物の繊維に対する接着性、ゴム強度等の物理的特性や作業性が優れたものとなるので、好ましくは１〜1000mPa・s、より好ましくは５〜500mPa・sの範囲である。
（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、例えば、下記平均組成式（２）：
Ｒ3 cＨdＳｉＯ(4-c-d)/2 （２）
（式中、Ｒ３は上記で定義したとおりであり、ｃは0.7〜2.1の数であり、ｄは0.001〜1.0の数であり、但し、ｃ＋ｄは0.8〜3.0を満たす。以下、同じである。）
で表されるものが挙げられる。
Ｒ3 cＨdＳｉＯ(4-c-d)/2 （２）
（式中、Ｒ３は上記で定義したとおりであり、ｃは0.7〜2.1の数であり、ｄは0.001〜1.0の数であり、但し、ｃ＋ｄは0.8〜3.0を満たす。以下、同じである。）
で表されるものが挙げられる。
上記平均組成式（２）中、ｃは、1.0〜2.0の数であることが好ましく、ｄは、0.01〜1.0の数であることが好ましく、ｃ＋ｄは1.0〜2.5の数であることが好ましい。
（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、好ましくは、式：Ｒ3 2ＨＳｉＯ1/2で示されるシロキサン単位、式：Ｒ3 3ＳｉＯ1/2で示されるシロキサン単位、式：Ｒ3 2ＳｉＯで示されるシロキサン単位、式：Ｒ3ＳｉＯ3/2で示されるシロキサン単位、または式：ＳｉＯ2で示されるシロキサン単位、あるいはこれらの二種以上の組み合わせを有するものであって、かつ式：Ｒ3 2ＨＳｉＯ1/2で示されるシロキサン単位を一分子中に少なくとも２個以上有するものである。
（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては、具体的には、以下のものを例示することができる。
トリス（ジメチルハイドロジェンシロキシ）メチルシラン、トリス（ジメチルハイドロジェンシロキシ）フェニルシラン、Ｈ(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位とからなる共重合体、Ｈ(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2単位と(ＣＨ3)3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位とからなる共重合体、Ｈ(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2単位と(Ｃ6Ｈ5)3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位とからなる共重合体、Ｈ(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2単位と(ＣＨ3)2ＳｉＯ2/2単位とＳｉＯ4/2単位とからなる共重合体、Ｈ(ＣＨ3)2ＳｉＯ1/2単位と(ＣＨ3)3ＳｉＯ1/2単位と(Ｃ6Ｈ5)3ＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位とからなる共重合体、
（Ｂ）成分の配合量は、組成物中のケイ素原子に結合したアルケニル基１モルに対して、特には（Ａ）成分中の該アルケニル基１モルに対して、（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合した水素原子が１〜７モルとなる量であることが必要であり、好ましくは１〜５モルとなる量、より好ましくは１〜３モルとなる量である。この配合量が、該水素原子が１モルとなる量未満の場合には、コーティング膜の強度が十分に得られず、また膜表面の粘着感が強くなり、耐ブロッキング性に劣ることがあり、７モルとなる量を超える場合には、コーティング膜の耐熱性強度が劣ることがある。なお、組成物中における全ケイ素原子結合アルケニル基に占める（Ａ）成分中のケイ素原子結合アルケニル基の割合（モル）は、好ましくは90〜100モル％、より好ましくは95〜100モル％、特に好ましくは99〜100モル％である。
（Ｂ）成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよいが、組成物中に含まれるオルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては、実質的に（Ｂ）成分のみからなるものであることが好ましい。
（Ｂ）成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよいが、組成物中に含まれるオルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては、実質的に（Ｂ）成分のみからなるものであることが好ましい。
−（Ｃ）付加反応触媒−
（Ｃ）成分の付加反応触媒は、（Ａ）成分中のアルケニル基と（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合した水素原子との付加反応を促進するものであればいかなる触媒であってもよい。その具体例としては、白金、パラジウム、ロジウム等や塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸とオレフィン類、ビニルシロキサンまたはアセチレン化合物との配位化合物、テトラキス（トリフェニルホスフィン）パラジウム、クロロトリス（トリフェニルホスフィン）ロジウム等の、白金族金属またはその化合物が挙げられるが、特に好ましくは白金系化合物である。
（Ｃ）成分の付加反応触媒は、（Ａ）成分中のアルケニル基と（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合した水素原子との付加反応を促進するものであればいかなる触媒であってもよい。その具体例としては、白金、パラジウム、ロジウム等や塩化白金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸とオレフィン類、ビニルシロキサンまたはアセチレン化合物との配位化合物、テトラキス（トリフェニルホスフィン）パラジウム、クロロトリス（トリフェニルホスフィン）ロジウム等の、白金族金属またはその化合物が挙げられるが、特に好ましくは白金系化合物である。
（Ｃ）成分の配合量は、触媒としての有効量でよいが、（Ａ）成分および（Ｂ）成分の合計量に対して、触媒金属元素に換算して質量基準で１〜500ppmの範囲であることが好ましく、10〜100ppmの範囲であることがより好ましい。かかる範囲を満たすと、付加反応の反応速度が適切なものとなり、かつ硬化物の耐熱性が良好なものとなる。
（Ｃ）成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
（Ｃ）成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
−（Ｄ）微粉末シリカ−
（Ｄ）成分の微粉末シリカは補強剤として作用するものである。即ち、微粉末シリカは硬化物に高引裂き強度を付与するものであって、これを補強剤として使用することにより、十分な引裂き強度を有する硬化物を形成することができる。この微粉末シリカは、比表面積（BET法）が50m2/g以上であることが必要であり、好ましくは50〜400m2/g、特に好ましくは100〜300m2/gである。比表面積が50m2/g未満の場合には、硬化物に十分な引裂き強度を付与することができないことがある。
（Ｄ）成分の微粉末シリカは補強剤として作用するものである。即ち、微粉末シリカは硬化物に高引裂き強度を付与するものであって、これを補強剤として使用することにより、十分な引裂き強度を有する硬化物を形成することができる。この微粉末シリカは、比表面積（BET法）が50m2/g以上であることが必要であり、好ましくは50〜400m2/g、特に好ましくは100〜300m2/gである。比表面積が50m2/g未満の場合には、硬化物に十分な引裂き強度を付与することができないことがある。
本発明において、このような微粉末シリカとしては、比表面積が上記範囲内（50m2/g以上）であることを条件として、従来からシリコーンゴムの補強性充填剤として使用されている公知のものでよく、例えば、煙霧質シリカ、沈降シリカ等が挙げられる。微粉末シリカはそのまま使用してもよいが、組成物に良好な流動性を付与するため、トリメチルクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、メチルトリクロロシラン等のメチルクロロシラン類、ジメチルポリシロキサン、ヘキサメチルジシラザン、ジビニルテトラメチルジシラザン、ジメチルテトラビニルジシラザン等のヘキサオルガノジシラザン等の有機ケイ素化合物で処理したものを使用することが好ましい。
（Ｄ）成分の配合量は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン100質量部に対して、50質量部以下であることが必要であり、好ましくは１〜50質量部、より好ましくは５〜40質量部である。配合量が少なすぎると、十分な引裂き強度が得られないことがあり、配合量が多すぎると、組成物の流動性が低下してコーティング作業が悪くなることがある。
（Ｄ）成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
（Ｄ）成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
−（Ｅ）接着性向上剤−
（Ｅ）成分は、例えば、エアーバッグ用の合成繊維織物基材、不織布基材、あるいは熱可塑性樹脂のシート状またはフィルム状基材等に対する接着性を向上させるために配合される成分である。（Ｅ）成分の接着性向上剤としては、付加反応硬化型である本発明の組成物に自己接着性を付与する観点から、接着性を付与する官能基を含有するシラン、シロキサン等の有機ケイ素化合物、非シリコーン系有機化合物等が用いられる。
（Ｅ）成分は、例えば、エアーバッグ用の合成繊維織物基材、不織布基材、あるいは熱可塑性樹脂のシート状またはフィルム状基材等に対する接着性を向上させるために配合される成分である。（Ｅ）成分の接着性向上剤としては、付加反応硬化型である本発明の組成物に自己接着性を付与する観点から、接着性を付与する官能基を含有するシラン、シロキサン等の有機ケイ素化合物、非シリコーン系有機化合物等が用いられる。
接着性を付与する官能基の具体例としては、ケイ素原子に結合したビニル基、アリル基等のアルケニル基；炭素原子を介してケイ素原子に結合したエポキシ基（例えば、γ−グリシドキシプロピル基、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチル基等）やアクリロキシ基（例えば、γ−アクリロキシプロピル基等）もしくはメタクリロキシ基（例えば、γ−メタクリロキシプロピル基等）；アルコキシシリル基（例えば、エステル構造、ウレタン構造、エーテル構造を１〜２個含有してもよいアルキレン基を介してケイ素原子に結合したトリメトキシシリル基、トリエトキシシリル基、メチルジメトキシシリル基等のアルコキシシリル基等）等が挙げられる。本発明では、特に１分子中にこれらの官能基を２種以上含有するものが好ましい。
接着性を付与する官能基を含有する有機ケイ素化合物の具体例としては、下記のものが挙げられる。
非シリコーン系有機化合物としては、例えば、有機酸アリルエステル、エポキシ基開環触媒、有機チタン化合物等が挙げられる。
有機酸アリルエステルは、分子中にケイ素原子を有しないものであって、例えば、一分子中に１個のアルケニル基と少なくとも１個のエステル基を有する有機酸アリルエステルが挙げられる。有機酸としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、ビニル酢酸等の不飽和カルボン酸；安息香酸、フタル酸、ピロメリト酸等の芳香族カルボン酸；酢酸、プロピオン酸、酪酸、ラウリン酸等の飽和脂肪酸等が挙げられる。これらの有機酸を含む有機酸アリルエステルとしては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、ビニル酢酸等の不飽和カルボン酸等のアリルエステル；安息香酸アリルエステル、フタル酸ジアリルエステル、ピロメリト酸テトラアリルエステル等の芳香族カルボン酸アリルエステル；酢酸アリルエステル、プロピオン酸アリルエステル、酪酸アリルエステル、吉草酸アリルエステル、ラウリン酸アリルエステル等の飽和脂肪酸アリルエステル等が挙げられる。
エポキシ開環触媒は分子中にケイ素原子を有しないものであって、例えば、有機金属キレート、アミン系、アミド系、イミダゾール系、酸無水物系等のエポキシ基開環触媒である。
有機チタン化合物は、分子中にケイ素原子を有しないものであって、その具体例としては、テトラブトキシチタン、テトラキス（２−エチルヘキシルオキシ）チタン、テトラステアリルオキシチタン、チタニウムステアレート、テトラオクチルオキシチタン（即ち、チタン酸オクチル）、チタニウム−ｉ−プロポキシオクチレングリコレート、トリエタノールアミンチタネート、チタニウムアセチルアセトネート、チタニウムエチルアセトネート、チタニウムラクトネート、またはこれらの縮合反応生成物であるオリゴマー、ポリマー等の有機チタン化合物等が挙げられる。
（Ｅ）成分の配合量は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン100質量部に対して0.05〜10質量部であることが必要であり、好ましくは0.1〜５質量部である。配合量が0.05質量部未満の場合には十分な接着力が得られないことがあり、10質量部を超える場合にはコスト的に高いものとなり不経済となる。
（Ｅ）成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
（Ｅ）成分は、一種単独で用いても二種以上を併用してもよい。
−その他の成分−
・反応抑制剤
本発明の組成物には、上記（Ａ）〜（Ｅ）成分以外の任意の成分として、（Ｃ）成分の付加反応触媒に対して硬化抑制効果を持つ化合物とされている従来公知の反応抑制剤をすべて使用することができる。この反応抑制剤としては、トリフェニルホスフィン等のリン含有化合物；トリブチルアミンやテトラメチルエチレンジアミン、ベンゾトリアゾール等の窒素含有化合物；硫黄含有化合物；アセチレン系化合物；（Ａ）成分以外のアルケニル基を２個以上含む化合物；ハイドロパーオキシ化合物；マレイン酸誘導体等が例示される。反応抑制剤による硬化抑制効果の度合いは、反応抑制剤の化学構造によって大きく異なるため、反応抑制剤の配合量は、使用する反応抑制剤ごとに最適な量に調整することが好ましい。一般的には、その配合量が少なすぎると室温での組成物の長期貯蔵安定性が得られないことがあり、逆に多すぎると組成物の硬化がかえって阻害されるおそれがある。
・反応抑制剤
本発明の組成物には、上記（Ａ）〜（Ｅ）成分以外の任意の成分として、（Ｃ）成分の付加反応触媒に対して硬化抑制効果を持つ化合物とされている従来公知の反応抑制剤をすべて使用することができる。この反応抑制剤としては、トリフェニルホスフィン等のリン含有化合物；トリブチルアミンやテトラメチルエチレンジアミン、ベンゾトリアゾール等の窒素含有化合物；硫黄含有化合物；アセチレン系化合物；（Ａ）成分以外のアルケニル基を２個以上含む化合物；ハイドロパーオキシ化合物；マレイン酸誘導体等が例示される。反応抑制剤による硬化抑制効果の度合いは、反応抑制剤の化学構造によって大きく異なるため、反応抑制剤の配合量は、使用する反応抑制剤ごとに最適な量に調整することが好ましい。一般的には、その配合量が少なすぎると室温での組成物の長期貯蔵安定性が得られないことがあり、逆に多すぎると組成物の硬化がかえって阻害されるおそれがある。
・無機質充填剤
その他の任意の成分としては、例えば、結晶性シリカ、中空フィラー、シルセスキオキサン、ヒュームド二酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化鉄、水酸化アルミニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、層状マイカ、カーボンブラック、ケイ藻土、ガラス繊維等の無機質充填剤、およびこれらの充填剤をオルガノアルコキシシラン化合物、オルガノクロロシラン化合物、オルガノシラザン化合物、低分子量シロキサン化合物等の有機ケイ素化合物により表面疎水化処理した充填剤等；シリコーンゴムパウダー、シリコーンレジンパウダー等が挙げられる。
その他の任意の成分としては、例えば、結晶性シリカ、中空フィラー、シルセスキオキサン、ヒュームド二酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、酸化鉄、水酸化アルミニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸亜鉛、層状マイカ、カーボンブラック、ケイ藻土、ガラス繊維等の無機質充填剤、およびこれらの充填剤をオルガノアルコキシシラン化合物、オルガノクロロシラン化合物、オルガノシラザン化合物、低分子量シロキサン化合物等の有機ケイ素化合物により表面疎水化処理した充填剤等；シリコーンゴムパウダー、シリコーンレジンパウダー等が挙げられる。
・その他
さらに、本発明の組成物には、本発明の目的を損なわない範囲において、クリープハードニング防止剤、可塑剤、耐熱添加剤、チクソ性付与剤、顔料、染料、防かび剤等を配合することができる。また、本発明の組成物は、必要に応じて水や有機溶剤等の溶剤を含有してもよいが、溶剤を含まない状態で使用することもできる。
さらに、本発明の組成物には、本発明の目的を損なわない範囲において、クリープハードニング防止剤、可塑剤、耐熱添加剤、チクソ性付与剤、顔料、染料、防かび剤等を配合することができる。また、本発明の組成物は、必要に応じて水や有機溶剤等の溶剤を含有してもよいが、溶剤を含まない状態で使用することもできる。
−組成物の調製・硬化・用途−
本発明の組成物は、上記（Ａ）〜（Ｅ）成分、および場合によって配合されるその他の成分を混合することにより調製することができる。こうして得られた組成物は、繊維布用のコーティング剤として、中でも該繊維布からなるエアーバッグの基布用のコーティング剤として、とりわけ袋織りタイプ（即ち、袋状の基布が織りにより形成されているタイプ）のエアーバッグの基布用のコーティング剤として有用である。
本発明の組成物は、上記（Ａ）〜（Ｅ）成分、および場合によって配合されるその他の成分を混合することにより調製することができる。こうして得られた組成物は、繊維布用のコーティング剤として、中でも該繊維布からなるエアーバッグの基布用のコーティング剤として、とりわけ袋織りタイプ（即ち、袋状の基布が織りにより形成されているタイプ）のエアーバッグの基布用のコーティング剤として有用である。
本発明の組成物の硬化方法、条件は、公知の硬化方法、条件を採用することができ、通常、120〜180℃において１〜10分とすることができる。
＜エアーバッグ＞
本発明のエアーバッグは、袋状の基布と、該基布の表面にコートされた前記組成物の硬化物からなるゴムコーティング層とを有するものであり、好ましくは袋織りタイプのものである。具体的には、公知の構成のものでよく、より詳細には、必要に応じて繊維処理剤で処理された、6,6-ナイロン、6-ナイロン、ポリエステル繊維、アラミド繊維、各種ポリアミド繊維、各種ポリエステル繊維等（即ち、合成繊維）の繊維布の織生地をエアーバッグ基布とした袋織りタイプのエアーバッグが挙げられる。
本発明のエアーバッグは、袋状の基布と、該基布の表面にコートされた前記組成物の硬化物からなるゴムコーティング層とを有するものであり、好ましくは袋織りタイプのものである。具体的には、公知の構成のものでよく、より詳細には、必要に応じて繊維処理剤で処理された、6,6-ナイロン、6-ナイロン、ポリエステル繊維、アラミド繊維、各種ポリアミド繊維、各種ポリエステル繊維等（即ち、合成繊維）の繊維布の織生地をエアーバッグ基布とした袋織りタイプのエアーバッグが挙げられる。
このような袋織りタイプのエアーバッグのエアーバッグ基布に対して前記組成物をコーティングする方法は、常法を採用することができる。エアーバッグ基布の表面への組成物の塗布量は、例えば、10〜150g/m2、好ましくは15〜80g/m2、より好ましくは20〜60g/m2程度である。
以下、実施例と比較例を示し本発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に何ら制限されるものではない。なお、下記例で部は質量部を示し、粘度は25℃での測定値である。
＜実施例１＞
分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、粘度が約30,000mPa・sのジメチルポリシロキサン60質量部、ヘキサメチルジシロキサン８質量部、水５質量部、およびBET法による比表面積が約300m2/gである微粉末シリカ（商品名：Aerosil 300、日本アエロジル社製）40質量部をニーダー中に投入し、１時間混合した。その後、ニーダー内の温度を150℃に昇温し、引き続き２時間混合した。
分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、粘度が約30,000mPa・sのジメチルポリシロキサン60質量部、ヘキサメチルジシロキサン８質量部、水５質量部、およびBET法による比表面積が約300m2/gである微粉末シリカ（商品名：Aerosil 300、日本アエロジル社製）40質量部をニーダー中に投入し、１時間混合した。その後、ニーダー内の温度を150℃に昇温し、引き続き２時間混合した。
その後、前記温度を100℃まで降温して、分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、粘度が約30,000mPa・sのジメチルポリシロキサン24質量部、および分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、分子鎖非末端にビニルメチルシロキサン単位を５モル％含有し、粘度が約700mPa・sのジメチルポリシロキサン５質量部を添加し均一になるまで混合し、ベースコンパウンド(I)を得た。
このベースコンパウンド(I)の78質量部に、分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、粘度が約5,000mPa・sのジメチルポリシロキサン35質量部、分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、粘度が約1,000mPa・sのジメチルポリシロキサン15質量部、(CH3)3SiO1/2単位39.5モル％と(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2単位6.5モル％とSiO2単位54モル％とからなるオルガノポリシロキサン樹脂５質量部、H(CH3)2SiO1/2単位62モル％とSiO2単位38モル％とからなるオルガノハイドロジェンポリシロキサン樹脂1.88質量部、１−エチニルシクロヘキサノール0.09部、塩化白金酸／1,3-ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を白金原子含有量として１質量％含有するジメチルポリシロキサン溶液0.38質量部、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.28質量部、ならびにチタン酸オクチル0.17質量部を混合して組成物Ａを調製した。
この組成物Ａについて、下記の評価方法に従って、物性試験（硬さ、伸び、引張り強さ）およびにおい試験を行った。得られた結果を表１に示す。
＜評価方法＞
−物性試験−
前記組成物Ａを150℃／５分で硬化させ、JIS K6249に従ってシートを作製し、硬さ、伸びおよび引張り強さを測定した。
−物性試験−
前記組成物Ａを150℃／５分で硬化させ、JIS K6249に従ってシートを作製し、硬さ、伸びおよび引張り強さを測定した。
−におい試験−
前記組成物Ａをエアーバッグの基布に塗布し、180℃で３分間加熱した後、密閉袋に入れて室温（25℃）で24時間放置した。その後、組成物を塗布したエアーバッグの基布のにおいを評価した。においの評価基準は、密閉袋の開放時に、袋内の空気およびエアーバッグの基布のいずれに関してもテスター（官能試験者）が、全くあるいはほとんど異臭を感知しなかった場合には「良好」と評価し「Ａ」と示した。一方、密閉袋の開放時に、袋内の空気およびエアーバッグの基布の少なくとも一方に関してテスター（官能試験者）が、強い異臭を感知した場合には「不良」と評価し「Ｂ」と示した。
前記組成物Ａをエアーバッグの基布に塗布し、180℃で３分間加熱した後、密閉袋に入れて室温（25℃）で24時間放置した。その後、組成物を塗布したエアーバッグの基布のにおいを評価した。においの評価基準は、密閉袋の開放時に、袋内の空気およびエアーバッグの基布のいずれに関してもテスター（官能試験者）が、全くあるいはほとんど異臭を感知しなかった場合には「良好」と評価し「Ａ」と示した。一方、密閉袋の開放時に、袋内の空気およびエアーバッグの基布の少なくとも一方に関してテスター（官能試験者）が、強い異臭を感知した場合には「不良」と評価し「Ｂ」と示した。
＜実施例２＞
実施例１で得たベースコンパウンド(I)の78質量部に、分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、粘度が約5,000mPa・sのジメチルポリシロキサン35質量部、分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、粘度が約1,000mPa・sのジメチルポリシロキサン10質量部、(CH3)3SiO1/2単位39.5モル％と(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2単位6.5モル％とSiO2単位54モル％とからなるオルガノポリシロキサン樹脂５質量部、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、ビニルメチルシロキサン単位を５モル％含有し、粘度が約700mPa・sのジメチルポリシロキサン５質量部、H(CH3)2SiO1/2単位62モル％とSiO2単位38モル％とからなるオルガノハイドロジェンポリシロキサン樹脂7.46質量部、１−エチニルシクロヘキサノール0.09部、塩化白金酸／1,3-ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を白金原子含有量として１質量％含有するジメチルポリシロキサン溶液0.38質量部、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.28質量部、ならびにチタン酸オクチル0.17質量部を混合して組成物Ｂを調製した。
実施例１で得たベースコンパウンド(I)の78質量部に、分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、粘度が約5,000mPa・sのジメチルポリシロキサン35質量部、分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、粘度が約1,000mPa・sのジメチルポリシロキサン10質量部、(CH3)3SiO1/2単位39.5モル％と(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2単位6.5モル％とSiO2単位54モル％とからなるオルガノポリシロキサン樹脂５質量部、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖され、ビニルメチルシロキサン単位を５モル％含有し、粘度が約700mPa・sのジメチルポリシロキサン５質量部、H(CH3)2SiO1/2単位62モル％とSiO2単位38モル％とからなるオルガノハイドロジェンポリシロキサン樹脂7.46質量部、１−エチニルシクロヘキサノール0.09部、塩化白金酸／1,3-ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を白金原子含有量として１質量％含有するジメチルポリシロキサン溶液0.38質量部、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.28質量部、ならびにチタン酸オクチル0.17質量部を混合して組成物Ｂを調製した。
この組成物Ｂについて、実施例１と同様にして、物性試験およびにおい試験を行った。得られた結果を表１に示す。
＜実施例３＞
実施例２において、H(CH3)2SiO1/2単位62モル％とSiO2単位38モル％とからなるオルガノハイドロジェンポリシロキサン樹脂7.46質量部に代えて、下記構造式：
実施例２において、H(CH3)2SiO1/2単位62モル％とSiO2単位38モル％とからなるオルガノハイドロジェンポリシロキサン樹脂7.46質量部に代えて、下記構造式：
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン３質量部を使用した以外は実施例２と同様にして、組成物Ｃを調製した。
この組成物Ｃについて、実施例１と同様にして、物性試験およびにおい試験を行った。得られた結果を表１に示す。
＜比較例１＞
実施例１において、H(CH3)2SiO1/2単位62モル％とSiO2単位38モル％とからなるオルガノハイドロジェンポリシロキサン樹脂1.88質量部に代えて、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基（即ち、(ＣＨ3)3ＳｉＯ1/2単位）で封鎖され、分子鎖非末端にケイ素原子に結合した水素原子をCH3(H)SiO2/2単位として有する、粘度が50mPa・sのジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体（ケイ素原子結合水素原子含有量＝1.12質量％）5.12質量部を使用した以外は実施例１と同様にして、組成物Ｄを調製した。
実施例１において、H(CH3)2SiO1/2単位62モル％とSiO2単位38モル％とからなるオルガノハイドロジェンポリシロキサン樹脂1.88質量部に代えて、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基（即ち、(ＣＨ3)3ＳｉＯ1/2単位）で封鎖され、分子鎖非末端にケイ素原子に結合した水素原子をCH3(H)SiO2/2単位として有する、粘度が50mPa・sのジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体（ケイ素原子結合水素原子含有量＝1.12質量％）5.12質量部を使用した以外は実施例１と同様にして、組成物Ｄを調製した。
この組成物Ｄについて、実施例１と同様にして、物性試験およびにおい試験を行った。得られた結果を表１に示す。
＜比較例２＞
実施例２において、H(CH3)2SiO1/2単位62モル％とSiO2単位38モル％とからなるオルガノハイドロジェンポリシロキサン樹脂7.46質量部に代えて、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基（即ち、(ＣＨ3)3ＳｉＯ1/2単位）で封鎖され、分子鎖非末端にケイ素原子に結合した水素原子をCH3(H)SiO2/2単位として有する、粘度が50mPa・sのジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体（ケイ素原子結合水素原子含有量＝1.12質量％）1.83質量部を使用した以外は実施例２と同様にして、組成物Ｅを調製した。
実施例２において、H(CH3)2SiO1/2単位62モル％とSiO2単位38モル％とからなるオルガノハイドロジェンポリシロキサン樹脂7.46質量部に代えて、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基（即ち、(ＣＨ3)3ＳｉＯ1/2単位）で封鎖され、分子鎖非末端にケイ素原子に結合した水素原子をCH3(H)SiO2/2単位として有する、粘度が50mPa・sのジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体（ケイ素原子結合水素原子含有量＝1.12質量％）1.83質量部を使用した以外は実施例２と同様にして、組成物Ｅを調製した。
この組成物Ｅについて、実施例１と同様にして、物性試験およびにおい試験を行った。得られた結果を表１に示す。
Claims (6)
- （Ａ）１分子中に平均２個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン：100質量部、
（Ｂ）ケイ素原子に結合した水素原子を式：Ｒ3 2ＨＳｉＯ1/2（式中、Ｒ3は独立に、脂肪族不飽和結合を有しない非置換または置換の１価炭化水素基を表す。）で示されるシロキサン単位としてのみ１分子中に３個以上有し、分子中に脂肪族不飽和結合を有しない、分岐鎖状又は三次元網状構造のオルガノハイドロジェンポリシロキサン：組成物中のケイ素原子に結合したアルケニル基１モルに対して、（Ｂ）成分中のケイ素原子に結合した水素原子が１〜７モルとなる量、
（Ｃ）付加反応触媒：有効量、
（Ｄ）ＢＥＴ法による比表面積が50m2/ｇ以上の微粉末シリカ：50質量部以下、および
（Ｅ）接着性向上剤：0.05〜10質量部
を含有し、組成物中のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、分子鎖非末端に位置するケイ素原子に結合した水素原子を有さない、エアーバック用液状シリコーンゴムコーティング剤組成物。 - 前記（Ｅ）接着性向上剤が、接着性を付与する官能基を含有する有機ケイ素化合物である請求項１に係る組成物。
- 組成物中のオルガノハイドロジェンポリシロキサンが前記（Ｂ）成分のみからなる請求項１または２に係る組成物。
- 袋状の基布と、該基布の表面にコートされた請求項１〜３のいずれか一項に係る組成物の硬化物からなるゴムコーティング層とを有するエアーバッグ。
- 前記の袋状の基布が織りにより形成されている請求項４に係るエアーバッグ。
- 繊維処理剤で処理した繊維布からなる袋状の基布の表面にシリコーンゴムコーティング層を有するエアーバッグにおいて、該コーティング層を請求項１〜３のいずれか１項記載の組成物の硬化物から構成することを特徴とする該繊維処理剤に由来するにおいの発生を低減する方法。
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