JP4729961B2 - ハードコートされた光学材料の製造方法 - Google Patents
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Description
プライマー層などの中間層を省略した場合、通常、初期密着性の低下(特許文献3、比較例参照)や耐水性試験後(50℃温水中、5時間)の密着性が低下(特許文献1、比較例参照)する。このため、プラズマ処理、活性酸素処理、アルカリ処理などにより、プラスチック基材の表面状態を変性させる方法が提案されている(特許文献8〜10参照)が、耐湿性などの耐久性試験後の密着性は検討されておらず、実用上望まれる経時変化後の密着性に関しては不十分であった。例えば、エピスルフィド基を有する化合物を原料としたレンズ基材の処理として、オゾン水に浸漬する方法は初期密着性の評価のみであり(特許文献8、実施例参照)、水酸化ナトリウム水溶液に浸漬する方法は初期密着性または温和な条件下(30℃で7日や80℃で10分)での保存後の密着性の評価のみであった(特許文献9および10、実施例参照)。
本発明で使用する酸性を示す無機化合物の具体例としては、過酸化水素、硝酸、塩酸、過塩素酸、次亜塩素酸、二酸化塩素、フッ酸、硫酸、発煙硫酸、ホウ酸、ヒ酸、亜ヒ酸、ピロヒ酸、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸、オキシ塩化リン、オキシ臭化リン、三塩化リン、三臭化リン、五塩化リン、青酸、クロム酸、無水硝酸、無水硫酸、酸化ホウ素、五酸化ヒ素、五酸化リン、無水クロム酸、塩化スルフリル、シリカゲル、シリカアルミナ、ケイ酸類、四フッ化ホウ素等があげられる。有機化合物としては、カルボン酸類、(亜)リン酸エステル類、スルホン酸類、スルフィン酸類、フェノール類、メルカプタン類があげられる。
十分な処理効果が得られ、浸漬処理されるプラスチック基材の変形、劣化や変色がさけられるので、浸漬温度を上記範囲内にコントロールするのが好ましい。
浸漬前後に、必要に応じてプラスチック基材を、水、アルカリ水溶液、酸水溶液、有機溶媒などで洗浄すること、プラズマ、紫外線、赤外線、可視光線、X線、放射線などの活性エネルギー線の照射、加熱などを行うことは処理効果を高める点で、またムラのない良好なハードコートを得る点でも好ましい。特に、プラスチック基材を浸漬処理後に、水酸化ナトリウムなどの1〜50wt%のアルカリ水溶液で洗浄することが好ましい。
ハードコート層は、プラスチック基材上に、活性エネルギー線に感応する樹脂又は光硬化性樹脂を、溶解又は分散させたハードコート液をを塗布し、加熱および/または活性エネルギー線を照射し硬化させて形成させる。活性エネルギー線としては、紫外線、赤外線、可視光線、X線、放射線などが使用されるが、一般には紫外線がよく用いられる。
紫外線硬化樹脂の具体例としては、(メタ)アクリル系樹脂、ウレタンアクリレート樹脂、エポキシアクリレート樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ホスファゼン樹脂、メラミン樹脂、アクリルシラン樹脂などがあげられる。
熱硬化性樹脂の具体例としては、メラミン系樹脂、シリコーン系樹脂、ウレタン系樹脂、アクリル系樹脂等をもちいたハードコート層が挙げられるが、シリコーン系樹脂をもちいたハードコートが最も好ましい。具体的例としては金属酸化物微粒子、シラン化合物からなるコーティング組成物を塗布し硬化させてハードコート層をもうける。このコーティング組成物にはコロイダルシリカ、および多官能性エポキシ化合物等の成分を含んでいてもよい。金属酸化物微粒子の具体的例としてはSiO2、Al2O3、SnO2、Sb2O5、Ta2O5、CeO2、La2O3、Fe2O3、ZnO、WO3、ZrO2、In2O3、TiO2等の金属酸化物からなる微粒子または2種以上の金属の金属酸化物からなる複合微粒子を、分散媒たとえば水、アルコール系もしくはその他の有機溶媒にコロイド状に分散させたものがあげられる。シラン化合物の具体例として、ビニルトリアルコキシシラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリ(β−メトキシーエトキシ)シラン、アリルトリアルコキシシラン、アクリルオキシプロピルトリアルコキシシラン、メタクリルオキシプロピルトリアルコキシシラン、メタクリルオキシプロピルジアルコキシメチルシラン、γ−グリシドオキシプロピルトリアルコキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリアルコキシシラン、メルカプトプロピルトリアルコキシシラン、γ一アミノプロピルトリアルコキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジアルコキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、テトラフェノキシシラン、テトラアセトキシシラン、テトラアリロキシシラン、テトラキス(2−メトキシエトキシ)シラン、テトラキス(2−エチルブトキシ)シラン、テトラキス(2−エチルヘキシロキシ)シラン等があげられる。コロイダルシリカは粒径1〜100ミクロンのシリカ微粒子をアルコール、水等の溶剤に分散させたものがあげられる。多官能性エポキシ化合物の具体例としては、1,6−6一ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル、トリエチレングリコールジグリシジルエーテル、テトラエチレングリコールジグリシジルエーテル、ノナエチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ジプロピレングリコールジグリシジルエーテル、トリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、テトラプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ノナプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールヒドロキシヒバリン酸エステルのジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパンジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、グリセロールジグリシジルエーテル、グリセロールトリグリシジルエーテル、ジグリセロールジグリシジルエーテル、ジグリセロールトリグリシジルエーテル、ジグリセロールテトラグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールジグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールトリグリシジルエーテル、ペンタエリスリトールテトラグリシジルエーテル、ジペンタエリスリトールテトラグリシジルエーテル、ソルビトールテトラグリシジルエーテル、トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレートのジグリシジルエーテル、トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレートのトリグリシジルエーテル、等の脂肪族エポキシ化合物、イソホロンジオールジグリシジルエーテル、ビス−2,2−ヒドロキシシクロヘキシルプロパンジグリシジルエーテル等の脂環族エポキシ化合物、レゾルシンジグリシジルエーテル、ビスフェノールAジグリシジルエーテル、ビスフェノールFジグリシジルエーテル、ビスフェノールSジグリシジルエーテル、オルトフタル酸ジグリシジルエステル、フェノールノボラックポリグリシジルエーテル、クレゾールノボラックポリグリシジルエーテル等の芳香族エポキシ化合物等が挙げられる。さらに本発明に使用するハードコート層は従来公知の各種添加剤を含むことが可能である。塗布性の向上を目的とした各種レベリング剤、耐侯性の向上を目的とした紫外線吸収剤や酸化防止剤、さらに染料や顔料等の添加剤を含むことが可能である。
ハードコート形成成分の硬化を促進するために、必要に応じて、公知の熱および/または活性エネルギー線重合開始剤を添加することができる。使用量は、通常用いるハードコート形成成分100重量部に対して0.001〜10重量部を添加するが、好ましくは0.01〜5重量を添加することが好ましい。
ハードコート液に、干渉縞の抑制のための屈折率の調整や表面硬度の向上を目的として、微粒子を添加することも可能である。微粒子としては、主に金属酸化物微粒子が好適に用いられ、具体的には、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、ニ酸化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化ベリリウム、酸化ゲルマニウム、酸化アンチモン、酸化タングステン、酸化セリウムなどが使用可能である。これらの金属酸化物微粒子は単独あるいは2種類以上の混合状態で使用可能であり、2種類以上の場合は複合状態や固溶体状態のものも使用可能である。
本発明のプラスチック基材は、下記(1)式で表されるβ―エピチオプロピルチオ構造を1個以上有するエピスルフィド化合物を含む組成物を重合硬化して得られる樹脂である。
好ましくは、下記(2)式で表されるエピスルフィド化合物を少なくとも一種類以上を含む組成物を重合硬化して得られる樹脂であり、本発明の効果が非常に顕著に表れた。
中でも、SH基を2個以上有する化合物を含む組成物を重合硬化して得られる樹脂は、耐熱性が高く、特に好ましい。
SH基を1個以上有する化合物としては、メルカプタン類、チオフェノール類、および、ビニル、芳香族ビニル、メタクリル、アクリル、アリル等の不飽和基を有するメルカプタン類、チオフェノール類等があげられる。具体例としては、特開2003−26753公報に記載したものがあげられる。
SH基を1個以上有する化合物の総使用量は、エピスルフィド化合物の合計量100重量部に対して、1〜50重量部が好ましく、3〜40重量部がより好ましく、特に好ましくは5〜30重量部である。
得られたハードコートされた光学材料の初期の外観と密着性、耐湿性試験後の外観と密着性および屈折率は以下の方法で評価した。
(a)外観:ハードコート形成前の外観とハードコートされた光学材料の外観を目視で観察し、変化のないものをA、ほとんど変化のないものをB、明らかに変化の見られたものをCとした。
(b)密着性:JISD−0202に準拠してクロスカットテープ試験によって行った。すなわち、カッターナイフを用いてコーティングされたプラスチックに1mm間隔で縦横に切れ目を入れ、1平方mmのマス目を100個作り、この上に粘着テープ(商品名「セロテープ」。ニチバン株式会社製)を強く押し付けて貼り、90度方向へ勢いよく引っ張り、剥離後のハードコート層の残存状況を確認した。剥離がほとんどないものをA、若干の剥離があるものをB、剥離が著しいものをCとした。
(c)耐湿性試験後の外観と密着性:ハードコートされた光学材料を60℃下湿度99%の条件で7日間放置後、前記と(a)および(b)と同一の方法で外観と密着性を評価した。
(d)屈折率(nd):アッベ屈折率計を用い、25℃で測定した。
プラスチック基材(A)〜(C)は、以下の手順で作成した。
プラスチック基材(A)
ビス(2,3−エピチオプロピル)スルフィド100重量部、ジ(メルカプトエチル)スルフィド5重量部、2−(2‘−ヒドロキシ−5’−t−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール0.5重量部、N,N−ジエチルアミノエタノール0.5重量部を混合し均一とした後、真空下で脱気処理し、0.5μmのPTFE製のメンブランフィルターでろ過した。次いで、この組成物を2枚のガラス板とガスケットから構成される厚さ2.5mmの平板モールドに注入し、30℃で10時間加熱し、次いで30℃から100℃まで10時間かけて昇温した後、最後に100℃で2時間加熱し、重合硬化させた。室温まで放冷した後、モールドから離型した後、110℃で1時間アニールしてプラスチック基材とした。
プラスチック基材(B)
ビス(2,3−エピチオプロピル)ジスルフィド100重量部、ジ(メルカプトメチル)−3,6,9−トリチアウンデカン−1,11−ジチオール10重量部、2−(2‘−ヒドロキシ−5’−t−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール1.0重量部、N,N−ジメチルシクロヘキシルアミン0.1重量部を混合し均一とした後、真空下で脱気処理し、0.5μmのPTFE製のメンブランフィルターでろ過した。次いで、この組成物を2枚のガラス板とガスケットから構成される厚さ2.5mmの平板モールドに注入し、30℃から130℃まで22時間かけて徐々に昇温させて、重合硬化させた。モールドから離型した後、130℃で1時間アニールしてプラスチック基材とした。
プラスチック基材(C)
ビス(2,3−エピチオプロピル)スルフィド77重量部、硫黄23重量部、2−(2‘−ヒドロキシ−5’−t−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール1.0重量部を反応フラスコ中60℃でよく混合し均一とし、次いで2−メルカプト−N−メチルイミダゾール1.0重量部を加え、1torrの減圧下、60℃で5時間、攪拌した。その後20℃に冷却し、ジ(メルカプトエチル)スルフィド5重量部、テトラブチルホスホニウムブロマイド0.1重量部、ジブチルスズジクロライド0.2重量部を加え、よく混合し均一とし、1torr、20℃の条件下で脱気処理した後、0.5μmのPTFE製のメンブランフィルターでろ過した。次いで、この組成物を2枚のガラス板とガスケットから構成される厚さ2.5mmの平板モールドに注入し30℃で10時間加熱し、次いで30℃から100℃まで10時間かけて100℃まで一定速度昇温させ、最後に100℃で2時間加熱し、重合硬化させた。モールドから離型した後、110℃で1時間アニールしてプラスチック基材とした。
プラスチック基材の酸性物質による浸漬処理(1)〜(5)および比較の浸漬処理(6)は、以下の手順で行った。
浸漬処理(1)
プラスチック基材を20℃で98%硫酸水溶液に2分間浸漬させ、その後よく水で洗浄し乾燥させた。
浸漬処理(2)
プラスチック基材を20℃で35%過酸化水素水溶液に60分間浸漬させ、その後水でよく洗浄し乾燥させた。
浸漬処理(3)
プラスチック基材を20℃で硫酸25%と過酸化水素10%を含む水溶液に60分間浸漬させ、その後水でよく洗浄し乾燥させた。
浸漬処理(4)
プラスチック基材を20℃で硫酸25%と過酸化水素10%を含む水溶液に60分間浸漬させ、その後10%水酸化ナトリウム水溶液で洗浄し次いで水でよく洗浄し乾燥させた。
浸漬処理(5)
プラスチック基材を90℃でベンゼンスルホン酸に60分間浸漬させ、その後アセトンで洗浄し次いで水でよく洗浄し乾燥させた。
浸漬処理(6)
プラスチック基材を20℃で10%水酸化ナトリウム水溶液に60分間浸漬させ、その後水でよく洗浄し乾燥させた。
ハードコート層の形成は、以下の手順で行った。
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン120重量部、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン60重量部、メタノール50重量部を混合し均一とした後、攪拌しながら0.01N塩酸45重量部を滴下し、十分な加水分解を行った。次いでそこへチタニア系複合微粒子(商品名「オプトレイク1120Z(S−7,G)」、触媒化成工業株式会社製)670重量部、アセチルアセトンアンモニウム1.5重量部、シリコン系界面活性剤(商品名「SILWETL−7001」、日本ユニカー株式会社製)1重量部を混合し、一晩攪拌しハードコート液とした。このハードコート液にプラスチック基材を浸漬塗布し、100℃で2時間加熱し、ハードコート層を形成した。
表1に示すプラスチック基材に酸性物質による浸漬処理をした後にハードコートを行った。得られたハードコートされたプラスチックの初期の外観と密着性、耐湿性試験後の外観と密着性および屈折率の評価結果を表1に示した。
プラスチック基材に酸性物質による浸漬処理をしないでハードコートする以外は、それぞれ実施例1〜5、実施例6および実施例7を繰り返した。得られたハードコートされたプラスチックの初期の外観と密着性、耐湿性試験後の外観と密着性および屈折率の評価結果を表1に示した。
プラスチック基材に酸性物質ではなくアルカリによる浸漬処理した後にハードコートする以外は、実施例1〜5を繰り返した。得られたハードコートされたプラスチックの初期の外観と密着性、耐湿性試験後の外観と密着性および屈折率の評価結果を表1に示した。
Claims (6)
- 下記(1)式で表されるβ―エピチオプロピルチオ構造を1個以上有するエピスルフィド化合物を少なくとも1種類含む組成物の重合硬化物からなるプラスチック基材を、酸性物質に浸漬させた後、中間層を形成せずに直接ハードコートを行うことを特徴とするハードコートされた光学材料の製造方法。
- 前記エピスルフィド化合物が、下記(2)式で表されることを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- 前記組成物が、少なくともSH基を1個以上有する化合物をさらに少なくとも1種類含む請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記酸性物質が、過酸化水素および無機酸からなる群より選ばれた少なくとも1種の化合物である請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記酸性物質が、硫酸及び/または過酸化水素である請求項4記載の製造方法。
- 請求項1〜5いずれかに記載の方法により製造されたハードコートされた光学材料。
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