JP4718659B2 - 難燃性ポリアミド系樹脂組成物およびそれを用いた電気部品 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子・電気分野の部品、自動車分野の電装部品等に用いられる難燃性ポリアミド系樹脂組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】
ポリアミド樹脂は優れた耐熱性、機械的特性、成形加工性を有するので種々の工業部品に利用されている。これらの用途に利用する場合、ポリアミド樹脂の難燃化を要求されることは少なくない。そこでポリアミド樹脂を難燃化するために難燃剤としてハロゲン化合物、金属水酸化物、窒素系化合物、燐系化合物等がこれまで利用されてきた。しかし、ハロゲン化合物を用いた場合にはダイオキシンなどによる環境汚染、燃焼時に発生するガスの毒性などに問題がある。また、金属水酸化物を用いた場合には、難燃化効果が不十分である。窒素系化合物を用いた場合には、無機充填剤配合時の難燃性が不充分な場合がある。
【0003】
特開昭53−49054号公報には、リン酸メラミンを配合した難燃性組成物が開示されているが、この組成物は射出成形時に揮発物が発生し、金型汚染の原因となり、成形品外観を損なう問題点があった。
【0004】
また、ポリアミド樹脂に無機充填剤を配合した場合でも難燃性が低下せず、射出成形時の揮発物も比較的少ない難燃性組成物については、特表平10−505875号公報にはメラミン−またはメレム−リン酸反応生成物またはそれらの混合物をポリアミド樹脂に添加した難燃性ガラス繊維強化ポリアミド樹脂組成物が開示されている。この組成物を用いて厚さ1.6mm(1/16インチ)のテストピースでのUL94の燃焼等級V−0の難燃性を得るには、難燃剤を比較的多量に添加しなければならず、さらに優れた難燃性の厚さ0.8mm(1/32インチ)でのUL94のV−0レベルの難燃性を得るには、より多くの難燃剤の添加が必要となり、射出成形時の金型汚染に問題があった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の問題点を解決し、環境汚染や燃焼時に発生するガスの毒性等の問題がなく、ポリアミド系樹脂に無機充填剤を配合した場合にも優れた難燃性を有し、成形時の金型汚染がきわめて少ない難燃性ポリアミド系樹脂難燃性組成物を提供することを課題とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、前記課題を達成するために鋭意研究を重ねた結果、無機充填剤含有難燃性ポリアミド系樹脂組成物が、キシリレンジアミンとα,ω−直鎖脂肪族二塩基酸とから得られるポリアミド樹脂およびポリリン酸とメラミンの塩とを含有することで、高度に炭化が促進され、難燃性が向上し、上記課題が解決できることを見出し、本発明を完成するに至ったものである。
【0007】
すなわち、本発明は(A)キシリレンジアミンとα,ω−直鎖脂肪族二塩基酸とから得られるポリアミド樹脂を含むポリアミド系樹脂20〜89質量%、(B)ポリリン酸とメラミンの塩1〜30質量%、および(C)無機充填剤10〜50質量%からなる難燃性ポリアミド系樹脂組成物およびそれを用いた電気部品を提供するものである。
【0008】
【発明の実施の形態】
本発明で用いられるポリアミド系樹脂は、キシリレンジアミンとα,ω−直鎖脂肪族二塩基酸とから得られるポリアミド樹脂(以下、「MXナイロン」という。)を必須成分とする。ポリアミド樹脂は、一般に酸アミド結合(−CONH−)を繰り返し単位に持つ高分子化合物であり、MXナイロンとしては、メタキシリレンジアミンとアジピン酸から得られるポリアミド樹脂が挙げられる。
【0009】
同時に用いられるポリアミド樹脂としては、特に限定されるものではないが、脂肪族ポリアミドとしては、ポリアミド6、ポリアミド11、ポリアミド12等のラクタムまたはアミノカルボン酸からのポリアミド類、ポリアミド46、ポリアミド66、ポリアミド610、ポリアミド612等のジカルボン酸とジアミンからのポリアミド類、ポリアミド6−66、ポリアミド6−610等の共重合ポリアミド類等が挙げられる。また半芳香族ポリアミドとしては、ポリアミド6T、ポリアミド6I、ポリアミド6T/6I等のテレフタル酸(T)、イソフタル酸(I)等の芳香族ジカルボン酸と脂肪族ジアミンから選られるポリアミド類等が挙げられる。これらのポリアミド樹脂は単独でも、2種類以上を併用して用いることができる。これらのポリアミド樹脂うち、好ましくは脂肪族ポリアミドが用いられる、より好ましくはポリアミド6、ポリアミド66、ポリアミド6−66共重合体である。
【0010】
ポリアミド系樹脂中のMXナイロンの配合割合は、好ましくは20〜100質量%、より好ましくは40〜100質量%である。
【0011】
本発明で用いられるポリリン酸とメラミンの塩としては、例えば、下記一般式(I)で表される化合物が挙げられる。
【0012】
【化1】
(式中、nは整数であり、Xは下記一般式(II)で表されるメラミンを表す。)
【0013】
【化2】
〔式中、Z1およびZ2は同一でも異なっていてもよく、−NR1R2基(R1、R2は独立に水素原子、炭素数1〜6の直鎖または分岐のアルキル基、メチロール基を表す。)、水酸基、メルカプト基、炭素数1〜10の直鎖または分岐のアルキル基、炭素数1〜10の直鎖または分岐のアルコキシル基、フェニル基およびビニル基からなる群より選ばれる基を表す。〕
上記のポリリン酸とメラミンの塩のうち、好ましくは、Z1およびZ2が−NH2であるポリリン酸とメラミンの塩が用いられる。
【0014】
本発明の難燃性ポリアミド系樹脂組成物のポリリン酸とメラミンの塩の配合量は、1〜30質量%、好ましくは5〜25質量%、より好ましくは、特に優れた難燃性と成形加工性が両立できることから、7〜20質量%の範囲である。ポリリン酸とメラミンの塩の配合量が、1質量%未満であると難燃性が不十分であり、30質量%を越えると成形時の揮発物が多くなり金型汚染が発生し、成形性が損なわれるため好ましくない。
【0015】
本発明で用いられる無機充填剤としては、特に制限は無いが、ガラス繊維、ウィスカー、炭酸カルシウム、タルク、クレー、シリカ、アルミナ、ガラスビーズ等が挙げられる。これらの無機充填剤のうち、好ましくはガラス繊維、ウィスカー、炭酸カルシウムであり、より好ましくはガラス繊維である。
【0016】
本発明の難燃性ポリアミド系樹脂組成物の無機充填剤の配合量は、10〜50質量%、好ましくは15〜45質量%、より好ましくは、20〜40質量%の範囲である。無機充填剤の配合量が、10質量%未満であると機械的強度が不十分な場合があり、50質量%を越えると成形性が損なわれるため好ましくない。
【0017】
本発明の難燃性ポリアミド系樹脂組成物は、ポリアミド系樹脂にポリリン酸とメラミンの塩および無機充填剤を周知の方法により添加して得られる。添加方法に特に限定はなく、例えば、ポリアミド系樹脂、ポリリン酸とメラミンの塩および無機充填剤を同時に溶融混練する方法、ポリアミド系樹脂、ポリリン酸とメラミンの塩を混合した後に、無機充填剤を溶融混練する方法等が挙げられる。また重合反応に支障がなければポリアミド樹脂を重合する前にポリリン酸とメラミンの塩を添加する、または重合途中に添加する等により、あらかじめポリアミド樹脂およびポリリン酸とメラミンの塩を製造した後に無機充填剤を添加する方法等が挙げられる。
【0018】
本発明の難燃性ポリアミド系樹脂組成物は、加熱された場合に高度に炭化が進行する。一般に芳香環を有する樹脂は、加熱された場合に、炭化が進行しやすいが、芳香環を有するポリアミド樹脂として、MXナイロンと並ぶ代表的なポリアミド樹脂であるテレフタル酸(T)やイソフタル酸(I)とヘキサメチレンジアミンとから得られるポリアミド樹脂(以下、「6T/6Iナイロン」という。)、または、6T/6Iナイロンと脂肪族ポリアミドとの混合物からなるポリアミド樹脂に、ポリリン酸とメラミンの塩および無機充填剤を配合しても、本発明の難燃性ポリアミド系樹脂組成物と比較して炭化が進まず、優れた難燃性を示さない。詳細な理由は明確でないが、MXナイロン、ポリリン酸とメラミンの塩が同時に存在することで、初めて、過熱された場合の難燃性ポリアミド系樹脂組成物の炭化が、高度に促進され、優れた難燃性を示すと考えられる。
【0019】
上記の様にして得られた難燃性ポリアミド系樹脂組成物は、UL94難燃性試験において、厚さ1/32インチテストピースでの試験結果がV−0である難燃性ポリアミド系樹脂組成物がより好ましい。
【0020】
さらに、本発明の難燃性ポリアミド系樹脂組成物には、当業界で慣用の種々の添加剤または充填剤を本発明の効果を損ねない範囲で添加しても良い。例えば添加剤としては、難燃剤、難燃助剤、抗酸化剤、紫外線吸収剤、発泡剤、帯電防止剤、着色剤、核剤、滑剤、可塑剤等が挙げられる。
【0021】
本発明の難燃性ポリアミド系樹脂組成物の成形加工もまた公知の方法により実施される。例えば押出成形、射出成形、圧縮成形またはブロー成形等の成形法により、電気部品、自動車部品、家電製品、航空機部品、建築材料等の各種成形品として使用することができる。特に電気部品に好適に使用され、具体的には、自動車分野の電装部品、コピー機、パソコン、プリンター、電話機、携帯電話機等の情報通信分野で使用される部品、より具体的には、ハウジング、コネクター、ソケット、スイッチ、コンタクター等が挙げられる。
【0022】
【実施例】
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではない。
【0023】
なお、各種の物性測定方法を以下に示す。
(1)曲げ弾性率、曲げ強度
ASTM D790に準拠した。
(2)難燃性
厚さの異なる2種類の試験片(5インチ×1/2インチ、厚さ1/32インチ[0.8mm]および厚さ1/8インチ[3.2mm])を用いて、米国UL94に準拠した。
(3)金型汚染性
住友重機社製SH75射出成形機を用いて、シリンダー温度270℃、ホッパー温度270℃、ノズル温度270℃、金型温度130℃、計量47mm、射出速度40%、保圧0%、冷却10秒の条件でカラープレート(100mm×100mm、厚さ2mm)を100ショット成形後、金型表面を肉眼で観察し、金型表面の状態を次の4段階で評価した。◎:金型汚染が認められない、○:わずかに金型汚染が認められる、△:金型汚染が認められる、×:著しく金型汚染が認められる。
【0024】
ポリアミド樹脂として次の3種類を用いた。
PA−1:MXナイロン、相対粘度(JIS K6810に準じて測定)2.14、三菱ガス化学社製。
PA−2:ナイロン66、相対粘度 2.61、昭和電工社製。
PA−3:ナイロン6、相対粘度 2.37、昭和電工社製。
PA−4:6T/6Iナイロン(6T/6I比率:1/3)、相対粘度 2.7、三菱エンジニアリングプラスチック社製。
【0025】
無機充填剤として次の2種類を用いた。
無機充填剤a:ガラス繊維チョップドストランド、商品名 CS03−JAFT2A、旭ファイバーグラス社製。
無機充填剤b:炭酸カルシウム、商品名 NS−100、日東粉化工業社製
【0026】
難燃剤、難燃助剤として以下を用いた。
難燃剤a:ポリリン酸メラミン、商品名 PMP−100、日産化学社製。
難燃剤b:水酸化マグネシウム、商品名 キスマ5E、協和化学社製。
難燃剤c:シアヌル酸メラミン、商品名 MC440、日産化学社製。
難燃剤d:リン酸メラミン、日産化学社製。
難燃剤e:ピロリン酸ジメラミン、DSM Melapur社製。
難燃剤f:ポリリン酸メラム、商品名 PMP−200、日産化学社製。
難燃助剤a:ホウ酸亜鉛。
【0027】
実施例1〜6、比較例1〜15
表1、表2に示す種類および配合量で、ポリアミド樹脂と難燃剤を予めタンブラーを用いて混合した後に、その混合物をメインホッパーから、無機充填剤をサイドフィードから30mm同方向二軸混練機(池貝鉄工社製PCM30)に供給し、溶融混練して組成物を得た。得られた組成物を射出成形機(住友重機社製)を用いて成形し、各試験片を作成した。各試験片について、曲げ弾性率、曲げ強度、難燃性、金型汚染性を評価した。その結果を表1、表2に示す。
【0028】
【表1】
【0029】
【表2】
【発明の効果】
本発明の難燃性ポリアミド系樹脂組成物は、環境汚染や燃焼時に発生するガスの毒性等の問題がなく、ポリアミド樹脂に無機充填剤を配合した場合にも優れた難燃性を有し、射出成形時の金型汚染がきわめて少ない難燃性ポリアミド系樹脂組成物であり、電気部品、自動車部品、家電製品、航空機部品、建築材料等、多方面の分野に好適に利用できるので有用である。
Claims (6)
- (A)キシリレンジアミンとα,ω−直鎖脂肪族二塩基酸とから得られるポリアミド樹脂を含むポリアミド系樹脂27.5〜60質量%、(B)ポリリン酸とメラミンの塩10〜30質量%、および(C)無機充填剤20〜50質量%からなる難燃性ポリアミド系樹脂組成物。
- (A)ポリアミド系樹脂中のキシリレンジアミンとα,ω−直鎖脂肪族二塩基酸とから得られるポリアミド樹脂の割合が20〜100質量%であることを特徴とする請求項1に記載の難燃性ポリアミド系樹脂組成物。
- (A)ポリアミド系樹脂が脂肪族ポリアミドを含むことを特徴とする請求項1または2に記載の難燃性ポリアミド系樹脂組成物。
- 上記脂肪族ポリアミドが、ポリアミド66、ポリアミド6、またはポアリアミド66−6共重合体から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかに記載の難燃性ポリアミド系樹脂組成物。
- UL94難燃性試験において、厚さ1/32インチテストピースでの試験結果がV−0である請求項1ないし4のいずれかに記載の難燃性ポリアミド系樹脂組成物。
- 請求項1ないし5のいずれかに記載の難燃性ポリアミド系樹脂組成物からなる電気部品。
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