JP4713969B2 - ヨウ化水素製造方法およびヨウ化水素製造装置 - Google Patents
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Description
2HI → H2 + I2 (2)
2H2SO4 → 2SO2 + 2H2O + O2 (3)
SO2 +H2O → H2SO3 (4−1)
SO2 +nH2O → SO2・nH2O (4−2)
反応式(1)のヨウ化水素生成反応はブンゼン(Bunsen)反応とも呼ばれており、ヨウ化水素の生成効率が下流の反応に影響して、水素生成の効率を左右すると言ってもよい。ブンゼン反応で生成したヨウ化水素は過剰なヨウ素を用いて抽出され、その後電気透析あるいは蒸留などにより濃縮して、共沸組成を超える高濃度のヨウ化水素水溶液をつくる。共沸組成を超えたヨウ化水素水溶液は蒸留することにより容易にヨウ化水素ガスを取り出すことができる。
2I2 + I− → I5 − (6)
3I2 + I− → I7 − (7)
4I2 + I− → I9 − (8)
ブンゼン反応後の生成液中のヨウ化水素と硫酸は、ヨウ素を添加して、密度の違いから2相として分離する。ヨウ化物イオンとヨウ素は親和性があり、共存すると反応式(5)〜(8)に示したように会合することが知られている。その生成定数は調べられており、25℃におけるヨウ化ナトリウム水溶液中のヨウ化物イオン・ヨウ素錯体の生成定数は以下に示すとおりである。ただしβ3とβ4はデータがないのでβ1とβ2の差から見積もった。
=log([I3 −]/[I−][I2]/mol−1 dm3)
=2.86 (9−1)
log(β2/mol−2 dm6)
=log([I5 −]/[I−][I2]2/mol−2 dm6)
=5.27 (10−1)
log(β3/mol−3 dm9)
=log([I7 −]/[I−][I2]3/mol−3 dm9)
=7.23 (11−1)
log(β4/mol−4 dm12)
=log([I9 −]/[I−][I2]4/mol−4 dm12)
=8.75 (12−1)
溶液中の全ヨウ化物イオン濃度CI-は式(13)で表すことができ、CI-と各全平衡定数から式(14)〜(18)が求まる。
式(9−1)より、
[I3 −]=[I−][I2]β1 (9−2)
式(10−1)より、
[I5 −]=[I−][I2]2β2 (10−2)
式(11−1)より、
[I7 −]=[I−][I2]3β3 (11−2)
式(12−1)より、
[I9 −]=[I−][I2]4β4 (12−2)
したがって
α0=[I−]/CI-
=1/(1+[I2]β1+[I2]2β2
+[I2]3β3+[I2]4β4) (14)
α1=[I3 −]/CI-
=[I2]β1/(1+[I2]β1+[I2]2β2
+[I2]3β3+[I2]4β4) (15)
α2=[I5 −]/CI-
=[I2]2β2/(1+[I2]β1+[I2]2β2
+[I2]3β3+[I2]4β4) (16)
α3=[I7 −]/CI-
=[I2]3β3/(1+[I2]β1+[I2]2β2
+[I2]3β3+[I2]4β4) (17)
α4=[I9 −]/CI-
=[I2]4β4/(1+[I2]β1+[I2]2β2
+[I2]3β3+[I2]4β4) (18)
α0〜α4は各ヨウ化物イオン−ヨウ素錯体の生成分布を表している。生成分布曲線からヨウ化物イオンはヨウ素と相互作用し錯形成しやすいことがわかる。遊離の[I2]が大きいところではヨウ化物イオンはヨウ素と結びついて高次の錯体を形成している。したがって、2相分離したHI/I2の下相側ではヨウ化水素がヨウ素と安定に結びつく。水が少ない条件でヨウ化物イオンの回収率が高くなるのは、相対的にヨウ素濃度が高くなるため、高次の錯体を形成し、下相への移行が増えると考えられる。
本発明の他の一つの態様のヨウ化水素製造方法は、ヨウ素を含む水溶液と二酸化硫黄とを加圧下で反応させてヨウ化水素水溶液と硫酸を生成する工程を有するヨウ化水素製造方法であって、前記ヨウ化水素水溶液と硫酸を生成する工程は、硫酸が比較的多く含まれる上相とヨウ化水素が比較的多く含まれる下相とに分離する分離工程を含み、前記上相に二酸化硫黄を加圧下で添加してヨウ化水素を生成させ、その生成されたヨウ化水素を前記下相に抽出する工程をさらに有すること、を特徴とする。
本発明の他の一つの態様のヨウ化水素製造方法は、二酸化硫黄を水に加圧下で添加して二酸化硫黄または亜硫酸を含む第1の水溶液を生成し、ヨウ素を含む第2の水溶液と前記第1の水溶液とを加圧下で混合することにより硫酸とヨウ化水素水溶液を生成する工程を有するヨウ化水素製造方法であって、前記ヨウ化水素水溶液と硫酸を生成する工程は、硫酸が比較的多く含まれる上相とヨウ化水素が比較的多く含まれる下相とに分離する分離工程を含み、前記上相に二酸化硫黄を加圧下で添加してヨウ化水素を生成させ、その生成されたヨウ化水素を前記下相に抽出する工程をさらに有すること、を特徴とする。
図1は本発明の実施形態1に係るヨウ化水素製造方法のフロー図である。この製造方法のフローは次のとおりである。
図3は本発明の実施形態2に係るヨウ化水素製造方法に用いられるヨウ化水素製造装置の構成図であり、実施形態2を説明するものである。
図4は本発明の実施形態2に係るヨウ化水素製造方法に用いられるヨウ化水素製装置の構成図であり、実施形態3を説明するものである。実施形態2と同一または類似の構成には、共通の符号を付し、重複する説明は省略する。
図5は本発明の実施形態4に係るヨウ化水素製造方法に用いられるヨウ化水素製装置の構成図である。実施形態1〜3と同一または類似の構成には、共通の符号を付し、重複する説明は省略する。
次に本発明の実施形態5に係るヨウ化水素製造方法を説明する。この実施形態で使用するヨウ化水素製造の構成は実施形態3の場合(図4)と同じである。
Claims (11)
- ヨウ素を含む水溶液と二酸化硫黄とを加圧下で反応させてヨウ化水素水溶液と硫酸を生成する工程と、
前記ヨウ化水素水溶液へヨウ素を添加して、硫酸が比較的多く含まれる上相とヨウ化水素が比較的多く含まれる下相とに分離する分離工程と、
前記上相へ二酸化硫黄を加圧下で添加してヨウ化水素を生成させ、このとき生成したヨウ化水素を下相へ抽出する工程と、
を有することを特徴とするヨウ化水素製造方法。 - ヨウ素を含む水溶液と二酸化硫黄とを加圧下で反応させてヨウ化水素水溶液と硫酸を生成する工程を有するヨウ化水素製造方法であって、
前記ヨウ化水素水溶液と硫酸を生成する工程は、硫酸が比較的多く含まれる上相とヨウ化水素が比較的多く含まれる下相とに分離する分離工程を含み、
前記上相に二酸化硫黄を加圧下で添加してヨウ化水素を生成させ、その生成されたヨウ化水素を前記下相に抽出する工程をさらに有すること、
を特徴とするヨウ化水素製造方法。 - ゲージ圧で0.1MPa以上に加圧されてヨウ素を含む水溶液と二酸化硫黄との反応がなされることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のヨウ化水素製造方法。
- 二酸化硫黄を水に加圧下で添加して二酸化硫黄または亜硫酸を含む第1の水溶液を生成し、ヨウ素を含む第2の水溶液と前記第1の水溶液とを加圧下で混合することにより硫酸とヨウ化水素水溶液を生成する工程と、
前記ヨウ化水素水溶液へヨウ素を添加して、硫酸が比較的多く含まれる上相とヨウ化水素が比較的多く含まれる下相とに分離する分離工程と、
前記上相へ二酸化硫黄を加圧下で添加してヨウ化水素を生成させ、このとき生成したヨウ化水素を下相へ抽出する工程と、
を有することを特徴とするヨウ化水素製造方法。 - 二酸化硫黄を水に加圧下で添加して二酸化硫黄または亜硫酸を含む第1の水溶液を生成し、ヨウ素を含む第2の水溶液と前記第1の水溶液とを加圧下で混合することにより硫酸とヨウ化水素水溶液を生成する工程を有するヨウ化水素製造方法であって、
前記ヨウ化水素水溶液と硫酸を生成する工程は、硫酸が比較的多く含まれる上相とヨウ化水素が比較的多く含まれる下相とに分離する分離工程を含み、
前記上相に二酸化硫黄を加圧下で添加してヨウ化水素を生成させ、その生成されたヨウ化水素を前記下相に抽出する工程をさらに有すること、
を特徴とするヨウ化水素製造方法。 - 前記ヨウ化水素水溶液へのヨウ素の添加量は、ヨウ化水素の物質量の0.5倍以上であることを特徴とする請求項1または請求項4に記載のヨウ化水素製造方法。
- 二酸化硫黄を水に添加する際にゲージ圧で0.1MPa以上に加圧し、さらに前記第1の水溶液と第2の水溶液との混合の際にゲージ圧で0.1MPa以上に加圧することを特徴とする請求項4または請求項5に記載のヨウ化水素製造方法。
- 前記上相へ二酸化硫黄を添加する際にゲージ圧で0.1MPa以上に加圧することを特徴とする請求項1ないし7のいずれかに記載のヨウ化水素製造方法。
- 前記ヨウ化水素水溶液を蒸留してヨウ化水素を得る工程をさらに有することを特徴とする請求項1ないし8のいずれかに記載のヨウ化水素製造方法。
- ヨウ素と二酸化硫黄と水とを反応させてヨウ化水素と硫酸を生成するためのヨウ化水素製造装置において、
前記反応を加圧下で行なわせるための耐圧容器である反応槽と、
前記反応槽内にヨウ素を含む水溶液を供給する手段と、
前記反応槽内に加圧された二酸化硫黄を供給する手段と、
前記反応槽内の圧力を大気圧よりも高い所定の圧力に保持する圧力調整手段と、
を有することを特徴とするヨウ化水素製造装置。 - ヨウ素と二酸化硫黄と水とを反応させてヨウ化水素と硫酸を生成するためのヨウ化水素製造装置において、
二酸化硫黄と水を混合して二酸化硫黄水溶液を生成するための耐圧容器である二酸化硫黄溶解槽と、
前記二酸化硫黄溶解槽内に加圧された二酸化硫黄を供給する手段と、
前記反応を加圧下で行なわせるための耐圧容器である反応槽と、
前記二酸化硫黄溶解槽内で生成された二酸化硫黄水溶液を前記反応槽内に供給する手段と、
ヨウ素を含む水溶液を前記反応槽内に供給する手段と、
前記反応槽内の圧力および前記二酸化硫黄溶解槽内の圧力を大気圧よりも高い所定の圧力に保持する圧力調整手段と、
を有することを特徴とするヨウ化水素製造装置。
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