JP4705857B2 - 透光性膜、透光性膜の製造方法、透光性電磁波シールド膜、透光性電磁波シールド膜の製造方法、光学フィルターおよびプラズマディスプレイパネル - Google Patents
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Description
また、透明性に関する要求レベルは、CRT用として凡そ70%以上、PDP用として80%以上の可視光透過率が要求されており、更に一層高い透明性が望まれている。
例えば、特許文献1には、銀などの導電性微粒子分散液をインクジェット法にて印刷し、加熱・焼成して、電磁波シールド材を製造する方法が開示されている。
また、特許文献2には、銀化合物を有するペーストを印刷したのち、加熱して金属への還元・分解を促進し、金属同士の融着を促進することで、電磁波シールドフィルムを製造する方法が開示されている。
1点めは、金属メッシュの導電性が、金属箔をエッチング加工する場合よりも小さくなりやすく、その為に電磁波シールド性能の観点では不利な状況にあった。
2点めとして、金属メッシュと支持体との密着が十分ではなく、引っ掻き等の物理的、機械的作用に対しての耐性、即ち表面硬度が弱い問題があった。
3点めは、ディスプレイに利用される電磁波シールド膜に要求される耐久性が十分ではなく、改善が望まれていた。
本発明者らが検討したところ、金属や金属化合物の微粒子分散物を印刷するため、金属メッシュの金属相が完全な連続相ではなく、表面積の大きな金属微粒子の凝集相になりやすいことが分かった。上記の問題点はこのことが一因となっていると考えられる。
このため、例えば、PDP用途の場合では、作成した電磁波シールド膜のメッシュのパターンとPDPのモジュールないしは前面板あるいはガラス等を基体とした光学フィルター材料に電磁波シールド膜を位置あわせする製造方法がとられてきた。この方法ではシールド材料に損失が出るうえ、生産性を向上するために、ロール状のシールド材料を使おうとしても、1つ1つのメッシュパターンとパネルとの位置合せに時間がかかり、生産速度を十分に上げることができなかった。
この近赤外カット機能を付与することは、該機能層を電磁波シールド膜と貼り合わせるなどして得られると考えられるが、電磁波シールドフィルムが上記の様に断続的なものであって多量の損失を生じながら光学フィルターが製造される限り、近赤外カット機能を有するフィルムもまた、断続的にしか利用されない欠点を抱えている。
加えて、PDP用途において、上記の電磁波シールド能、近赤外線カット能に加え、反射防止機能が不可欠である。この反射防止機能を有するフィルムまたは機能膜も、近赤外線カット機能を有するフィルムと同様、ロール状のフィルムであるため、電磁波シールドフィルムが不連続なメッシュパターンであると反射防止フィルムと貼り合せた場合に、反射防止フィルムの使用されない損失部分が生じる問題があった。
[1]
透明基材上に、銀を主成分とする線幅1μmから30μmのメッシュ状の細線が形成されてなる透光性電磁波シールド膜であって、前記メッシュ状の細線は、まず前記透明基材上に印刷によってメッシュ状のパターンを形成した後、前記メッシュ状のパターンをさらに線圧力1960N/cm(200kgf/cm)以上のカレンダー処理と電解めっきとを施して得られたものであり、かつ前記メッシュ状の細線は、前記透光性電磁波シールド膜の長手方向に3m以上連続していることを特徴とする透光性電磁波シールド膜。
[2]
前記印刷によってメッシュ状のパターンを形成した後の透明基材の表面抵抗が1Ω/□〜100Ω/□であり、その後、前記メッシュ状のパターンに連続電解めっきを施したことを特徴とする上記[1]に記載の透光性電磁波シールド膜。
[3]
前記メッシュ状の細線が、防錆剤を含有することを特徴とする上記[1]又は[2]に記載の透光性電磁波シールド膜。
[4]
前記透明基材とメッシュ状の細線との間に易接着層を設けたことを特徴とする上記[1]〜[3]のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜。
[5]
前記透明基材とガラス基板との易接着層を介する接着の剥離強度が20N/m以上となるように、前記易接着層上に接着剤層を設けたことを特徴とする上記[4]に記載の透光性電磁波シールド膜。
[6]
60℃、湿度90%以上で75時間放置した後の前記剥離強度が20N/m以上であることを特徴とする上記[5]に記載の透光性電磁波シールド膜。
[7]
前記電解めっきが、銅、ニッケル、亜鉛、錫およびコバルトから選ばれる少なくとも1種をめっきするめっき処理であることを特徴とする上記[1]〜[6]のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜。
[8]
上記[1]〜[7]のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜を有することを特徴とする光学フィルター。
[9]
上記[1]〜[7]のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜を有することを特徴とするプラズマディスプレイパネル。
[10]
透明基材上に、銀を主成分とする線幅1μmから30μmのメッシュ状の細線が長手方向に3m以上連続して形成されてなる透光性電磁波シールド膜の製造方法であって、まず前記透明基材上に印刷によってメッシュ状のパターンを形成した後、前記メッシュ状のパターンをさらに線圧力1960N/cm(200kgf/cm)以上のカレンダー処理と電解めっきとを施して前記メッシュ状の細線を得ることを特徴とする透光性電磁波シールド膜の製造方法。
[11]
透明基材上に、銀を主成分とする線幅1μmから30μmのメッシュ状の細線が形成されてなる透光性膜であって、前記メッシュ状の細線は、まず前記透明基材上に印刷によってメッシュ状のパターンを形成した後、前記メッシュ状のパターンをさらに線圧力1960N/cm(200kgf/cm)以上のカレンダー処理を施して得られたものであることを特徴とする透光性膜。
[12]
透明基材上に、銀を主成分とする線幅1μmから30μmのメッシュ状の細線が形成されてなる透光性膜の製造方法であって、まず前記透明基材上に印刷によってメッシュ状のパターンを形成した後、前記メッシュ状のパターンをさらに線圧力1960N/cm(200kgf/cm)以上のカレンダー処理を施して前記メッシュ状の細線を得ることを特徴とする透光性膜の製造方法。
なお、本発明は上記[1]〜[12]に関するものであるが、参考のためその他の事項(例えば下記(1)〜(11)に記載の事項等)についても記載した。
(1)
透明基材上に、銀を主成分とする線幅1μmから30μmのメッシュ状の細線が形成されてなる透光性電磁波シールド膜であって、前記メッシュ状の細線は、まず前記透明基材上に印刷によってメッシュパターンを形成した後、前記メッシュパターンをさらに電解めっきして得られたものであり、かつ前記メッシュ状の細線は、前記透光性電磁波シールド膜の長手方向に3m以上連続していることを特徴とする透光性電磁波シールド膜。
ただし本発明において、「銀を主成分とする」とは、前記メッシュ状の細線を構成する金属に対して、銀が60質量%以上含まれていることを意味する。また、「透光性」とは、380〜780nmの波長領域の全域にわたって分光透過率が50%以上を意味する。
(2)
前記印刷によってメッシュ状のパターンを形成した後の透明基材の表面抵抗が1Ω/□〜100Ω/□であり、その後、前記メッシュ状のパターンに連続電解めっきを施したことを特徴とする(1)に記載の透光性電磁波シールド膜。
(3)
前記印刷によってメッシュ状のパターンを形成した後、前記メッシュ状のパターンにカレンダー処理を施したことを特徴とする(1)または(2)に記載の透光性電磁波シールド膜。
(4)
前記カレンダー処理が、線圧力1960N/cm(200kgf/cm)以上で行われたことを特徴とする(3)に記載の透光性電磁波シールド膜。
(5)
前記メッシュ状の細線が、防錆剤を含有することを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜。
(6)
前記透明基材とメッシュ状の細線との間に易接着層を設けたことを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜。
(7)
前記透明基材とガラス基板との易接着層を介する接着の剥離強度が20N/m以上となるように、前記易接着層上に接着剤層を設けたことを特徴とする(6)に記載の透光性電磁波シールド膜。
(8)
60℃、湿度90%以上で75時間放置した後の前記剥離強度が20N/m以上であることを特徴とする(7)に記載の透光性電磁波シールド膜。
(9)
前記電解めっきが、銅、ニッケル、亜鉛、錫およびコバルトから選ばれる少なくとも1種をめっきするめっき処理であることを特徴とする(1)〜(8)のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜。
(10)
(1)〜(9)のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜を有することを特徴とする光学フィルター。
(11)
(1)〜(9)のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜を有することを特徴とするプラズマディスプレイパネル。
また、本明細書で、「連続メッシュパターン」等における「メッシュ」とは、当業界の用例にしたがって複数の細線からなる網目パターンまたは複数の細線からなる網を指す。
さらに「連続」の意味は、ロール状などの長尺フィルムを指し、かつ、同一のパターンが長尺フィルムの長さ方向に途切れなく連続していることを意味する。
また、「電磁波シールド膜」はフィルム状の透明基材に担持されているので、積層される他の構成要素(構成フィルム)との混乱がない限り「電磁波シールドフィルム」又は単に「フィルム」と呼ぶこともある。
本発明に用いられる透明基材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレートなどのポリエステル類;ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン、EVAなどのポリオレフィン類;ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデンなどのビニル系樹脂;その他、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリサルホン(PSF)、ポリエーテルサルホン(PES)、ポリカーボネート(PC)、ポリアミド、ポリイミド、アクリル樹脂、トリアセチルセルロース(TAC)などの透明プラスチック基材を用いることができる。
本発明においては、透明性、耐熱性、取り扱いやすさおよび価格の点から、上記透明基材はポリエチレンテレフタレートフィルムであることが好ましい。この透明基材の厚みは、取扱性、可視光の透過率などの観点から200μm以下が好ましい。より好ましくは、20μm以上180μm以下であり、さらに好ましくは50μm以上120μm以下である。
本発明における透明基材は、単層で用いることもできるが、2層以上を組み合わせた多層フィルムとして用いることも可能である。
次に、本発明における銀を主成分とするメッシュ状の細線(導電性金属部)について説明する。
印刷方法としては、公知の印刷法、例えばグラビア印刷、オフセット印刷、活版印刷、スクリーン印刷、フレキソ印刷、インクジェット印刷等を使用することが可能である。中でもスクリーン印刷、オフセット印刷、凹版印刷が好ましく、特に、スクリーン印刷、グラビア印刷が好ましい。
透明基材上に表面処理を施したり、アンカーコート層を設けたりしても良い。表面処理の方法としては、プライマの塗布による処理、プラズマ処理、コロナ放電処理等が有効である。これらの処理により処理後の透明基材の臨界表面張力が3.5×10−4N/cm以上になることが好ましく、4.0×10−4N/cm以上がさらに好ましい。
金属としては、銀、銅、ニッケル、パラジウム、金、白金、すず等の微粒子があげられるが、本発明では銀を主成分とする印刷パターンであり、銀単独でも、銀を含む2種以上の上記金属を混合して用いてもよい。ただし、銀を主成分とする印刷パターンとは、該パターンを構成する金属に対する銀の質量%が60%以上である印刷パターンを指す。本発明においては、2種以上の金属を使用する場合、一方の金属で被覆することも好ましい。
また、本発明では金属の化合物も使用することができる。金属の化合物とは、金属酸化物または有機金属化合物であり、外部からエネルギーを印加することにより還元または分解が容易に生じ、導電性を付与しうる化合物が好ましい。金属酸化物としては、酸化金、酸化銀等を使用することができる。特に酸化銀は、自己還元性を有しているので好ましい。有機金属化合物としては、比較的分子量の小さい酢酸銀、クエン酸銀等が好ましい。ペーストが金属を含む場合は、例えばナノオーダーサイズ(5〜60nm)の金属、分散剤、および溶媒から作製することが好ましい。また、ペーストが金属酸化物を含む場合は、ナノオーダーサイズの金属酸化物、この金属酸化物の還元に必要な還元剤、および溶媒から作製することが好ましく、有機金属化合物を含む場合は、分解温度の低い有機金属化合物および溶媒から作製することが好ましい。中でも、ナノオーダーサイズの金属酸化物と有機金属化合物とを併用したペーストを使用すると、細線まで印刷できるのみならず、還元剤および有機金属化合物の構造を適宜選択することにより、外部エネルギーを印加して導電性を付与する場合に可撓性を有するフィルムにダメージを与えない条件での金属酸化物から金属への還元分解を促進させ、かつ、金属間どうしの融着を促進させることができるので、抵抗値をより低減させることも可能となる。なお、金属酸化物が還元剤を添加しなくても還元可能な場合、例えば加熱により自己還元可能な場合は、特に還元剤を添加しなくてもよい。また溶媒としては、詳しくは後述するが、使用する印刷方式やペースト粘度調整方法によって適宜使用可能であり、カルビトール、プロピレングリコール等の高沸点溶媒を用いることができる。また、ペーストの粘度としては、使用する印刷方式や溶媒に応じて適宜設定可能であるが、5mPa・s以上20000mPa・s以下が好ましい。
印刷後の導電性金属部は、高温で焼成するのが好ましい。これにより、有機成分が除去されるとともに金属微粒子同士が付着し、表面抵抗値が低下する。焼成温度としては、例えば50〜1000℃、好ましくは70〜600℃、焼成時間は例えば3〜600分、好ましくは10〜300分である。
本発明においては正方形からなる格子状のメッシュ形態であることが最も好ましい。
本発明においては、透明基材上に印刷によって形成されたメッシュパターン(印刷パターン)はカレンダーロールで処理されることが好ましい。これにより銀を主成分とする印刷パターン部の導電性を向上させることが可能であり、電磁波シールド性能を高めることが可能である。
カレンダーロールは、通常1対以上のロールから成る。カレンダー処理に用いられるロールとしては、エポキシ、ポリイミド、ポリアミド、ポリイミドアミドなどのプラスチックロールまたは金属ロールが用いられる。特に金属ロール同士で処理することが好ましい。線圧力は好ましくは、1960N/cm(200kgf/cm)以上、更に好ましくは、2940N/cm(300kgf/cm)以上である。
カレンダーロール処理の温度は、10℃〜100℃が好ましく、より好ましくは10℃〜50℃である。
このカレンダー処理は、ロール状の長いフィルムを連続処理できる。
同様の理由により透明基材の厚みは200μm以下が好ましく、更に好ましくは20μm以上180μm以下であり、最も好ましくは50μm以上120μm以下である。
図1に本発明に係るめっき処理に好適に用いられる電解めっき槽の一例を示す。この図1に示す電解めっき槽10は、長尺のフィルム16に連続してめっき処理を施すことができるものである。矢印はフィルム16の搬送方向を示している。電解めっき槽10は、めっき液15を貯留するめっき浴11を備えている。めっき浴11内には、一対のアノード板13が平行に配設され、アノード板13の内側には、一対のガイドローラ14がアノード板13と平行に回動可能に配設されている。ガイドローラ14は垂直方向に移動可能で、これによりフィルム16のめっき処理時間を調整できる。
アノード板13は、電線(図示せず)を介して電源装置(図示せず)のプラス端子に接続され、給電ローラ12a,12bは、電源装置(図示せず)のマイナス端子に接続されている。
離La)は、0.5cm〜15cmとすることが好ましく、1cm〜10cmとすることがより好ましく、1cm〜7cmとすることがさらに好ましい。また、出口側の給電ローラ12bとフィルム16とが接している面の最下部とめっき液面との距離(図1に示す距離Lb)は、0.5cm〜15cmとすることが好ましい。
まずめっき浴11にめっき液15を貯留する。めっき液としては、銅めっきの場合は、硫酸銅5水塩を30g/L〜300g/L、硫酸を30g/L〜300g/Lを含むものを用いることができる。なお、ニッケルめっきの場合は、硫酸ニッケル、塩酸ニッケル等、鉄銀めっきの場合は、シアン化銀等を含むものを用いることができる。また、めっき液には、界面活性剤、硫黄化合物、窒素化合物等の添加剤を添加してもよい。
アノード板13および給電ローラ12a,12bに電圧を印加し、フィルム16を給電ローラ12a,12bに接触させながら搬送する。フィルム16をめっき浴11に導入し、めっき液15に浸せきして銅めっきを形成する。液切りローラ17間を通過する際に、フィルム16に付着しためっき液15を拭い取り、めっき浴11に回収する。これを複数の電解めっき槽で繰り返し、最後に水洗した後、巻取りリール(図示せず)に巻き取る。
フィルム16の搬送速度は、1m/分〜30m/分の範囲で設定される。フィルム16の搬送速度は、好ましくは、1m/分〜10m/分の範囲であり、より好ましくは、2m/分〜5m/分の範囲である。
印加電圧は、1V〜100Vの範囲であることが好ましく、2V〜60Vの範囲であることがより好ましい。電解めっき槽が複数設置されている場合は、電解めっき槽の印加電圧を段階的に下げることが好ましい。また、第1槽目の入り口側の電流量としては、1A〜30Aが好ましく、2A〜10Aがより好ましい。
給電ローラ12a,12bはフィルム全面(接触している面積のうちの実質的に電気的に接触している部分が80%以上)と接触していることが好ましい。
無電解めっきを行う場合は、公知の無電解めっき技術を用いることができ、例えば、プリント配線板などで用いられている無電解めっき技術を用いることができ、無電解めっきは無電解銅めっきであることが好ましい。
無電解銅めっき液に含まれる化学種としては、硫酸銅や塩化銅、還元剤として、ホルマリンやグリオキシル酸、銅の配位子として、EDTA,トリエタノールアミン等、その他、浴の安定化やめっき皮膜の平滑性向上の為の添加剤としてポリエチレングリコール、黄血塩、ビピリジン等が挙げられる。
本発明に用いられる防錆剤としては、含窒素有機ヘテロ環化合物や、有機メルカプト化合物が好ましく用いられる。
含窒素有機ヘテロ環化合物の好ましい例としては以下のものが挙げられる。
即ち、イミダゾール、ベンゾイミダゾール、ベンゾインダゾール、ベンゾトリアゾール、ベンゾオキサゾール、ベンゾチアゾール、ピリジン、キノリン、ピリミジン、ピペリジン、ピペラジン、キノキサリン、モルホリンなどが挙げられ、これらは、アルキル基、カルボキシル基、スルホ基、などの置換基を有してよい。
有機メルカプト化合物としては、アルキルメルカプト化合物や、アリールメルカプト化合物、ヘテロ環メルカプト化合物などが挙げられる。
一般式(2)
Z−SM
〔一般式(2)において、Zはアルキル基、芳香族基若しくはヘテロ環基であって、ヒドロキシル基、−SO3M2基、−COOM2基(ここでM2は水素原子、アルカリ金属原子またはアンモニウム基を表す)、アミノ基およびアンモニオ基からなる群から選ばれる少なくとも1つの基または、この群より選ばれる少なくとも1つを有する置換基によって置換されているものを表す。Mは水素原子、アルカリ金属原子、またはアミジノ基(これはハロゲン化水素酸塩もしくはスルホン酸塩を形成していてもよい)を表す。〕
一般式(1)
一般式(1−A−1)において、R10はメルカプト基、水素原子または任意の置換基を表す。ここで任意の置換基とは、一般式(1−A)のR1〜R4について説明したものと同じものが挙げられる。R10として好ましくは、メルカプト基、水素原子、または炭素数0〜15の以下の置換基から選ばれる基である。すなわち、アミノ基、アルキル基、アリール基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アシルアミノ基、スルホンアミド基、アルキルチオ基、アリールチオ基、アルキルアミノ基、アリールアミノ基等が挙げられる。一般式(1−A−1)においてXは水溶性基もしくは水溶性基で置換された置換基を表す。ここに水溶性基とはスルホン酸基もしくはカルボン酸基およびそれらの塩、アンモニオ基のような塩、またはアルカリ性の現像液によって一部もしくは完全に解離しうる解離性基を含む基のことで、具体的にはスルホ基(またはその塩)、カルボキシ基(またはその塩)、ヒドロキシ基、メルカプト基、アミノ基、アンモニオ基、スルホンアミド基、アシルスルファモイル基、スルホニルスルファモイル基、活性メチン基、またはこれらの基を含む置換基を表す。なお本発明において活性メチン基とは、2つの電子吸引性基で置換されたメチル基のことで、具体的にはジシアノメチル、α−シアノ−α−エトキシカルボニルメチル、α−アセチル−α−エトキシカルボニルメチル等の基が挙げられる。一般式(1−A−1)のXで表される置換基とは、上述した水溶性基、または上述の水溶性基で置換された置換基であり、その置換基としては、炭素数0〜15の置換基で、アルキル基、アリール基、ヘテロ環基、アルコキシ基、アリールオキシ基、ヘテロ環オキシ基、アシルオキシ基、(アルキル、アリールまたはヘテロ環)アミノ基、アシルアミノ基、スルホンアミド基、ウレイド基、チオウレイド基、イミド基、スルファモイルアミノ基、(アルキル、アリールまたはヘテロ環)チオ基、(アルキル、アリール)スルホニル基、スルファモイル基、アミノ基等が挙げられ、好ましくは炭素数1〜10のアルキル基(特にアミノ基で置換されたメチル基)、アリール基、アリールオキシ基、アミノ基、(アルキル、アリール、またはヘテロ環)アミノ基、(アルキル、アリールまたはヘテロ環)チオ基等の基である。
一般式(1−B−1)
一般式(1−B−1−a)
本発明で使用される防錆剤は、例えば水溶液とした後、該水溶液に導電性金属部を形成させた透明基材を浸漬すること等により導電性金属部に適用される。防錆処理は、焼成処理後の導電性金属部に行うのが好ましい。このときに使用される防錆剤水溶液は、例えば前記の一般式(1)、(2)、(3)、(5)で表される化合物を、1リットル中、10−6〜10−1molの濃度、好ましくは10−5〜10−2molの濃度として含有するのが好ましい。また、水溶液のpHは、防錆剤を溶解する観点から、2〜12に調整することが好ましく、pH調整は通常の水酸化ナトリウムや硫酸などのアルカリや酸のほか、緩衝剤として、リン酸やその塩、炭酸塩、酢酸やその塩、ホウ酸やその塩などを用いることができる。
本発明の透光性電磁波シールド膜には、必要に応じて、所望の機能を有する機能性透明層を設けていてもよい。例えば、ディスプレイ用パネルの用途としては、赤外線を吸収する化合物や金属からなる赤外線遮蔽性を有する層;傷のつき難いハードコート層;屈折率や膜厚を調整した反射防止性を付与した反射防止層;ぎらつき防止機能などの妨眩性を有するノングレアー層またはアンチグレアー層;静電気を防止する層;指紋などの汚れを除去しやすい機能を有した防汚性層;紫外線をカットする層;ガスバリア性を有する層;例えばガラス破損時のガラス飛散防止機能を有する表示パネル破損防止層などを設けることができる。これらの機能層は、導電性金属部の上に設けてもよく、透明基材を介して導電性金属部の反対側に設けてもよい。
PDPにおいては、青色を発光する蛍光体は青色以外に僅かであるが赤色を発光する特性を有している為、青色に表示されるべき部分が紫がかった色で表示されるという問題がある。上記特定の波長域の可視光を吸収する色調調節機能をもった層は、この対策として発色光の補正を行う層であり、595nm付近の光を吸収する色素を含有する。
ハードコート性が付与された透光性電磁波シールド膜の表面硬度は、JIS(K―5400)に従った鉛筆硬度が少なくともHであることが好ましく、より好ましくは2H、さらに好ましくは3H以上である。
帯電防止性を有する機能性フィルムとしては、導電性の高いフィルムを用いることができ、例えば導電性が面抵抗で1011Ω/□程度以下であれば良い。
導電性の高いフィルムは、透明基材上に帯電防止層を設けることにより形成することができる。帯電防止層に用いる帯電防止剤としては、具体的には、商品名ペレスタット(三洋化成社製)、商品名エレクトロスリッパー(花王社製)等が挙げられる。他に、ITOをはじめとする公知の透明導電膜やITO超微粒子や酸化スズ超微粒子をはじめとする導電性超微粒子を分散させた導電膜で帯電防止層を形成しても良い。上述のハードコート層、反射防止層、防眩層等に、導電性微粒子を含有させる等して帯電防止性を付与してもよい。
防汚性を有する機能性フィルムは、例えば透明基材上に防汚性を有する化合物を付与することにより得られる。防汚性を有する化合物としては、水および/または油脂に対して非濡性を有する化合物であればよく、例えばフッ素化合物やケイ素化合物が挙げられる。フッ素化合物として具体的には商品名オプツール(ダイキン社製)等が挙げられ、ケイ素化合物としては、商品名タカタクォンタム(日本油脂社製)等が挙げられる。
色素を保護するのに必要な紫外線カット能としては、波長380nmより短い紫外線領域の透過率が、20%以下、好ましくは10%以下、更に好ましくは5%以下である。紫外線カット性を有する機能性フィルムは、紫外線吸収剤や紫外線を反射または吸収する無機化合物を含有する層を透明基材上に形成することにより得られる。紫外線吸収剤は、ベンゾトリアゾール系やベンゾフェノン系等、従来公知のものを使用でき、その種類・濃度は、分散または溶解させる媒体への分散性・溶解性、吸収波長・吸収係数、媒体の厚さ等から決まり、特に限定されるものではない。
また、機能性フィルムに後述する色素を含有する層が形成されている場合は、その層よりも外側に紫外線カット性を有する層が存在することが望ましい。
このような色素劣化や曇りを防ぐためには、色素を含有する層や接着剤層への水分の侵入を防ぐことが肝要であり、機能性フィルムの水蒸気透過度が10g/m2・day以下、好ましくは5g/m2・day以下であることが好適である。
また、色素によっては耐光性に乏しいものもあるが、このような色素を用いることでプラズマディスプレイの発光や外光の紫外線・可視光線による劣化が問題になる場合は、前述のように機能性フィルムに紫外線吸収剤を含有させたり、紫外線を透過しない層を設けることによって、紫外線や可視光線による色素の劣化を防止することが好ましい。
熱、光に加えて、湿度や、これらの複合した環境においても同様である。劣化すると光学フィルターの透過特性が変わってしまい、色調が変化したり近赤外線カット能が低下する場合がある。
また、透明基材を形成するための樹脂組成物や、塗布層を形成するための塗布組成物中に溶解又は分散させるために、色素は溶媒への溶解性や分散性も高いことが好ましい。
色素を含有させる場合、透明基材の内部に含有していてもよいし、基材表面に色素を含有する層をコーティングしてもよい。また、異なる吸収波長を有する色素2種類以上を混合して一つの層中に含有させてもよいし、色素を含有する層を2層以上有していても良い。
ここで、透光性電磁波シールド膜の電磁波シールド能を低下させないために、導電性金属部にアースをとることが望ましい。このため、透光性電磁波シールド膜上にアースをとるための導通部を形成し、この導通部がディスプレイ本体のアース部に電気的に接触するようにすることが望ましい。導通部は、透光性電磁波シールド膜の周縁部に沿って金属銀部或いは導電性金属部の周りに設けられていることが好適である。
導通部はメッシュパターンにより形成されていてもよいし、パターニングされていない、例えば金属箔ベタにより形成されていてもよいが、ディスプレイ本体のアース部との電気的接触を良好とする為には、金属箔ベタのようにパターニングされていないことが好ましい。
電極に用いる材料は、導電性、耐触性および透明導電膜との密着性等の点から、銀、銅、ニッケル、アルミニウム、クロム、鉄、亜鉛、カーボン等の単体もしくは2種以上からなる合金や、合成樹脂とこれら単体または合金の混合物、もしくは、ホウケイ酸ガラスとこれら単体または合金の混合物からなるペーストを使用できる。ペーストの印刷、塗工には従来公知の方法を採用できる。また市販の導電性テープも好適に使用できる。導電性テープは両面ともに導電性を有するものであって、カーボン分散の導電性接着剤を用いた片面接着タイプ、両面接着タイプが好適に使用できる。電極の厚さは、これもまた特に限定されるものではないが、数μm〜数mm程度である。
本発明の好ましい易接着層について説明する。易接着層は1層で構成されていてもよく、2層以上で構成されていてもよい。
本発明において、透明基材上にメッシュ状の細線が設けられる側の表面には、下記のような二層構成の易接着層が設けることが好ましい。
(組成)
一層目:水分散性あるいは水溶性合成樹脂、カルボジイミド化合物および導電性金属酸化物粒子を必須成分とした帯電防止層
二層目:水分散性あるいは水溶性合成樹脂、および架橋剤を必須成分とした表面層(他の構成層と積層することによって表面層ではなくなるが、易接着層の最上層という意味)
易接着層は、透明基材上に帯電防止層と表面層がこの順で設けられる。本発明における帯電防止層においては、透明基材上に帯電防止層を設けて得られる低帯電性透明基材のヘイズが3%以下にあり、そして表面層の表面電気抵抗が8×106 〜6×108 Ωの範囲にあるように、導電性が付与されている。帯電防止層を付与することで、透明基材をハンドリングする製造プロセスにおいて発生する静電気起因のゴミ付き故障の発生を抑制することができる。
なお本明細書でいうヘイズは、25℃,60%RHの測定条件において、ヘイズメーター(HGM−2DP、スガ試験機)を用い、JIS K−6714に従って測定した値である。
ポリカルボジイミドは、通常、有機ジイソシアネートの縮合反応により合成される。ここで分子内にカルボジイミド構造を複数有する化合物の合成に用いられる有機ジイソシアネートの有機基は特に限定されず、芳香族系、脂肪族系のいずれか、あるいはそれらの混合系も使用可能であるが、反応性の観点から脂肪族系が特に好ましい。
合成原料としては、有機イソシアネート、有機ジイソシアネート、有機トリイソシアネート等が使用される。
有機イソシアネートの例としては、芳香族イソシアネート、脂肪族イソシアネート、及び、それらの混合物が使用可能である。
具体的には、4,4'−ジフェニルメタンジイソシアネート、4,4−ジフェニルジメチルメタンジイソシアネート、1,4−フェニレンジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、シクロヘキサンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、4,4'−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、1,3−フェニレンジイソシアネート等が用いられ、また、有機モノイソシアネートとしては、イソホロンイソシアネート、フェニルイソシアネート、シクロヘキシルイソシアネート、ブチルイソシアネート、ナフチルイソシアネート等が使用される。
また、本発明に用いうるカルボジイミド系化合物は、例えば、カルボジライトV−02−L2(商品名:日清紡社製)などの市販品としても入手可能である。
カルボジイミド系化合物はバインダーに対して1〜200質量%、より好ましくは5〜100質量%の範囲で添加することが好ましい。
エポキシ化合物としては、1,4−ビス(2’,3’−エポキシプロピルオキシ)ブタン、1,3,5−トリグリシジルイソシアヌレート、1,3−ジクリシジル−5−(γ−アセトキシ−β−オキシプロピル)イソシヌレート、ソルビトールポリグリシジルエーテル類、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル類、ペンタエリスリトールポリグリシジルエーテル類、ジグリセロ−ルポリグルシジルエーテル、1,3,5−トリグリシジル(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレート、グリセロールポリグリセロールエーテル類およびトリメチロ−ルプロパンポリグリシジルエーテル類等のエポキシ化合物が好ましく、その具体的な市販品としては、例えばデナコールEX−521やEX−614B(ナガセ化成工業(株)製)などを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
また、他の架橋性化合物との併用も可能であり、例えばC.E.K.Meers およびT.H.James著「The Theory of the Photographic Process」第3版(1966年)、米国特許第3316095号、同3232764号、同3288775号、同2732303号、同3635718号、同3232763号、同2732316号、同2586168号、同3103437号、同3017280号、同2983611号、同2725294号、同2725295号、同3100704号、同3091537号、同3321313号、同3543292号及び同3125449号、並びに英国特許994869号及び同1167207号の各明細書等に記載されている硬化剤などがあげられる。
代表的な例としては、二個以上(好ましくは三個以上)のメチロール基およびアルコキシメチル基の少なくとも一方を含有するメラミン化合物またはそれらの縮重合体であるメラミン樹脂あるいはメラミン・ユリア樹脂、さらにはムコクロル酸、ムコブロム酸、ムコフェノキシクロル酸、ムコフェノキシプロム酸、ホルムアルデヒド、グリオキザール、モノメチルギリオキザール、2,3−ジヒドロキシ−1,4−ジオキサン、2,3−ジヒドロキシ−5−メチル−1,4−ジオキサンサクシンアルデヒド、2,5−ジメトキシテトラヒドロフラン及びグルタルアルデヒド等のアルデヒド系化合物およびその誘導体;ジビニルスルホン−N,N’−エチレンビス(ビニルスルホニルアセトアミド)、1,3−ビス(ビニルスルホニル)−2−プロパノール、メチレンビスマレイミド、5−アセチル−1,3−ジアクリロイル−ヘキサヒドロ−s−トリアジン、1,3,5−トリアクリロイル−ヘサヒドロ−s−トリアジン及び1,3,5−トリビニルスルホニル−ヘキサヒドロ−s−トリアジンなどの活性ビニル系化合物;2,4−ジクロロ−6−ヒドロキシ−s−トリアジンナトリウム塩、2,4−ジクロロ−6−(4−スルホアニリノ)−s−トリアジンナトリウム塩、2,4−ジクロロ−6−(2−スルホエチルアミノ)−s−トリアジン及びN,N’−ビス(2−クロロエチルカルバミル)ピペラジン等の活性ハロゲン系化合物;ビス(2,3−エポキシプロピル)メチルプロピルアンモニウム・p−トルエンスルホン酸塩、2,4,6−トリエチレン−s−トリアジン、1,6−ヘキサメチレン−N,N’−ビスエチレン尿素およびビス−β−エチレンイミノエチルチオエーテル等のエチレンイミン系化合物;1,2−ジ(メタンスルホンオキシ)エタン、1,4−ジ(メタンスルホンオキシ)ブタン及び1,5−ジ(メタンスルホンオキシ)ペンタン等のメタンスルホン酸エステル系化合物;ジシクロヘキシルカルボジイミド及び1−ジシクロヘキシル−3−(3−トリメチルアミノプロピル)カルボジイミド塩酸塩等のカルボジイミド化合物;2,5−ジメチルイソオキサゾール等のイソオキサゾール系化合物;クロム明ばん及び酢酸クロム等の無機系化合物;N−カルボエトキシ−2−イソプロポキシ−1,2−ジヒドロキノリン及びN−(1−モルホリノカルボキシ)−4−メチルピリジウムクロリド等の脱水縮合型ペプチド試薬;N,N’−アジポイルジオキシジサクシンイミド及びN,N’−テレフタロイルジオキシジサクシンイミド等の活性エステル系化合物:トルエン−2,4−ジイソシアネート及び1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート等のイソシアネート類;及びポリアミド−ポリアミン−エピクロルヒドリン反応物等のエピクロルヒドリン系化合物を挙げることができるが、これに限定されるものではない。
本発明に好ましく用いられる接着剤層について説明する。
本発明の透光性電磁波シールド膜は、光学フィルターや、液晶表示板、プラズマディスプレイパネル、その他の画像表示パネルなどに組み込まれる際には、接着層を介して接合される。
分子量の異なる複数種類のアクリルポリマーをブレンドすることにより、接着剤の粘弾性を所望の性質に調整することが可能である。
本発明における易接着層上に接着剤層を設けたフィルムの、ガラス基板との密着強度は、以下のようなものであることが好ましい。
フィルム試料をガラス基板に貼り付け、引張り速度100mm/minで接合面に対して180度方向へ引張ったときの剥離強度を測定した場合に、20N/m以上の剥離強度であることが好ましい。更には、60℃で相対湿度が90%のもとで75時間経時した後の上記引張り条件で、20N/m以上の剥離強度であることが好ましい。
本発明における「光透過性部」とは、透光性電磁波シールド膜のうち導電性金属部以外の透明性を有する部分を意味する。光透過性部における透過率は、前述のとおり、透明基材の光吸収及び反射の寄与を除いた380〜780nmの波長領域における透過率の最小値で示される透過率が90%以上、好ましくは95%以上、さらに好ましくは97%以上であり、さらにより好ましくは98%以上であり、最も好ましくは99%以上である。
本発明の透光性電磁波シールド膜は、黒化処理を施したものであってもよい。
黒化処理については、例えば特開2003−188576号公報に開示されている。黒化処理により形成さえた黒化層は、防錆効果に加え、反射防止性を付与することができる。黒化層は、例えば、Co−Cu合金めっきによって形成され得るものであり、導電性金属部上に黒化層を設けることにより、その表面の反射を防止することができる。さらにその上に防錆処理としてクロメート処理をしてもよい。クロメート処理は、クロム酸もしくは重クロム酸塩を主成分とする溶液中に浸漬し、乾燥させて防錆被膜を形成するもので、必要に応じ、導電性金属部の片面もしくは両面に行なうことができる。
下記のように透明基材を作成しその両面に易接着層を設けた後、銀からなるペーストを印刷し、メッシュパターンを有するプラスチックフィルムを得た。
三酸化アンチモンを主触媒として重縮合した固有粘度0.66のポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂を含水率50ppm以下に乾燥させ、ヒーター温度が280〜300℃設定の押し出し機内で溶融させた。
溶融させたPET樹脂をダイ部より静電印加されたチルロール上に吐出させ、非結晶ベースを得た。得られた非結晶ベースをベース進行方向に3.1倍に延伸後、巾方向に3.9倍に延伸し、厚さ96μmの透明基材とした。
Carey−Leaの銀ゾル調製法(M.Carey Lea,Brit.J.Photog.,24巻297頁(1877)および27巻279頁(1880)参照)に準拠して、硝酸銀溶液を還元し、金属銀微粒子を調製した後、塩化金酸溶液を加え、銀を主成分とする銀金微粒子を調整し、限外ろ過を行って、副生成する塩を除いた。得られた微粒子の粒子サイズは、電子顕微鏡観察の結果、ほぼ10nmであった。
この粒子を、メチルエチルケトンを含有する溶剤とアクリル樹脂からなるバインダーと混合し、ペーストを作成した。
上記のようにして得た透明基材を用い、その上に、ロール状の版胴を用いた凹版印刷法にて、銀ペーストを印刷した。試料長として、100mとした。
次いで、130℃で10分加熱処理した。得られたメッシュパターンは、線幅18μm、ピッチ300μmの銀の格子状メッシュであった。
次いでカレンダーロールにて線圧力2940N/cm(300kgf/cm)をかけて、2対の金属製ロールからなるカレンダーローラー間に試料を通し、メッシュパターンをカレンダー処理した。
本発明で使用した試料は下記組成の塗布液を下記塗布条件にて、逐次、塗工、乾燥し、バック層を形成した。
前記透明基材を、搬送速度105m/分条件で搬送した状態で、該基材表面を727J/m2条件でコロナ放電処理を行い、下記組成からなる帯電防止層用塗布液をバーコート法により塗布した。
塗布量は、7.1cc/m2とし、エアー浮上乾燥ゾーンで180℃1分乾燥することで帯電防止層を得た。
(帯電防止層用 塗布液)
蒸留水 781.7質量部
ポリアクリル樹脂(ジュリマーET-410:日本純薬製、固形分30%) 30.9質量部
針状構造酸化スズ粒子(FS-10D:石原産業製、固形分20%) 131.1質量部
カルボジイミド化合物(カルボジライトV-02-L2:日清紡製、固形分40%) 6.4質量部
界面活性剤(サンデットBL:三洋化成工業製 固形分44.6%) 1.4質量部
界面活性剤(ナロアクティーHN-100:三洋化成工業製 固形分100%) 0.7質量部
シリカ微粒子分散液(シーホスターKE-W30:日本触媒製 0.3μm 固形分20%) 5.0質量部
塗布量は、5.05cc/m2とし、エアー浮上乾燥ゾーンで160℃1分乾燥することで2層構成のバック層を得た。
蒸留水 941.0質量部
ポリアクリル樹脂(ジュリマーET-410:日本純薬製、固形分30%) 57.3質量部
エポキシ化合物(デナコールEX-521:ナガセ化成工業製、固形分100%) 1.2質量部
界面活性剤(サンデットBL:三洋化成工業製 固形分44.6%) 0.5質量部
上記のバック層から、針状構造酸化スズ粒子を含有させないこと以外は同様の方法で、バック層とは支持体をはさんで逆側に、易接着層を塗布した。
銀ペースト印刷後、以下のめっき液を用いてめっき処理を施すことにより、導電性金属部が銀及び銅からなる導電性膜を作成した。なお、電解めっき前のフィルムの表面抵抗値は、8Ω/□であった。
酸洗浄 35℃ 30秒
電解めっき1 35℃ 30秒
電解めっき2 35℃ 30秒
電解めっき3 35℃ 30秒
電解めっき4 35℃ 30秒
リンス3* 35℃ 10秒
リンス4* 35℃ 10秒
防錆液 35℃ 30秒
リンス5* 25℃ 60秒
リンス6* 25℃ 60秒
乾 燥 50℃ 60秒
* 水洗過程は、リンス2から1、リンス4から3、リンス6から5への2タンク向流方式とした。
〔電解めっき液 1L処方〕
・電解銅めっき液組成(補充液も同組成)
硫酸銅五水塩 75 g
硫酸 190 g
塩酸(35%) 0.06 mL
カパーグリームPCM 5 mL
(ローム・アンド・ハース電子材料(株)製)
純水を加えて 1 L
脱イオン水(導電率5μS/cm以下) 1000 mL
pH 6.5に調製
防錆処理後は、水洗、乾燥し、本発明の試料を得た。
実施例2及び実施例3は「実施例」とあるのを「参考例」と読み替えるものとする。
表1に示す条件で各種試料を作成した。
(表面抵抗)
三菱化学(株)低抵抗率計ロレスターGP/ASPプローブを用いて表面抵抗率を測定した。
(表面硬度)
JISの鉛筆硬度試験方法に基づく鉛筆による引っ掻き試験を行い、銀からなるパターン部分が脱落するものを×、脱落しないものを○とした。
(剥離強度の評価)
各試料のメッシュ状のパターン側の易接着層側にシート状のアクリル系接着剤を貼付し、ガラス基板に貼合した。
上記で示した180°剥離強度を測定した。いずれのサンプルも20N/m以上の剥離強度を示した。また、60℃湿度90%下に75時間保存した後、やはり180°剥離強度を測定した。
評価結果を表1に示す。
(光学フィルターの作製)
上記実施例1で得た試料を用い、外縁部20mmを除いた内側の透光性電磁波シールド膜上に、厚さ25μmのアクリル系透光性粘着材を介して、ガラス板を貼り合わせた。該アクリル系透光性粘着材層中には光学フィルターの透過特性を調整する調色色素(三井化学製PS−Red−G、PS−Violet−RC)を含有させた。さらに、該ガラス板の反対の主面には、粘着材を介して近赤外線カット能を有する反射防止フィルム(日本油脂(株)製 商品名リアルック772UV)を貼り合わせ、光学フィルターを作製した。
11 めっき浴
12a,12b 給電ローラ
13 アノード板
14 ガイドローラ
15 めっき液
16 フィルム
17 液切りローラ
Claims (12)
- 透明基材上に、銀を主成分とする線幅1μmから30μmのメッシュ状の細線が形成されてなる透光性電磁波シールド膜であって、前記メッシュ状の細線は、まず前記透明基材上に印刷によってメッシュ状のパターンを形成した後、前記メッシュ状のパターンをさらに線圧力1960N/cm(200kgf/cm)以上のカレンダー処理と電解めっきとを施して得られたものであり、かつ前記メッシュ状の細線は、前記透光性電磁波シールド膜の長手方向に3m以上連続していることを特徴とする透光性電磁波シールド膜。
- 前記印刷によってメッシュ状のパターンを形成した後の透明基材の表面抵抗が1Ω/□〜100Ω/□であり、その後、前記メッシュ状のパターンに連続電解めっきを施したことを特徴とする請求項1に記載の透光性電磁波シールド膜。
- 前記メッシュ状の細線が、防錆剤を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の透光性電磁波シールド膜。
- 前記透明基材とメッシュ状の細線との間に易接着層を設けたことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜。
- 前記透明基材とガラス基板との易接着層を介する接着の剥離強度が20N/m以上となるように、前記易接着層上に接着剤層を設けたことを特徴とする請求項4に記載の透光性電磁波シールド膜。
- 60℃、湿度90%以上で75時間放置した後の前記剥離強度が20N/m以上であることを特徴とする請求項5に記載の透光性電磁波シールド膜。
- 前記電解めっきが、銅、ニッケル、亜鉛、錫およびコバルトから選ばれる少なくとも1種をめっきするめっき処理であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜を有することを特徴とする光学フィルター。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の透光性電磁波シールド膜を有することを特徴とするプラズマディスプレイパネル。
- 透明基材上に、銀を主成分とする線幅1μmから30μmのメッシュ状の細線が長手方向に3m以上連続して形成されてなる透光性電磁波シールド膜の製造方法であって、まず前記透明基材上に印刷によってメッシュ状のパターンを形成した後、前記メッシュ状のパターンをさらに線圧力1960N/cm(200kgf/cm)以上のカレンダー処理と電解めっきとを施して前記メッシュ状の細線を得ることを特徴とする透光性電磁波シールド膜の製造方法。
- 透明基材上に、銀を主成分とする線幅1μmから30μmのメッシュ状の細線が形成されてなる透光性膜であって、前記メッシュ状の細線は、まず前記透明基材上に印刷によってメッシュ状のパターンを形成した後、前記メッシュ状のパターンをさらに線圧力1960N/cm(200kgf/cm)以上のカレンダー処理を施して得られたものであることを特徴とする透光性膜。
- 透明基材上に、銀を主成分とする線幅1μmから30μmのメッシュ状の細線が形成されてなる透光性膜の製造方法であって、まず前記透明基材上に印刷によってメッシュ状のパターンを形成した後、前記メッシュ状のパターンをさらに線圧力1960N/cm(200kgf/cm)以上のカレンダー処理を施して前記メッシュ状の細線を得ることを特徴とする透光性膜の製造方法。
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