JP4693463B2 - 二層カーボンナノチューブを製造するための触媒とこれを用いる二層カーボンナノチューブの製造方法 - Google Patents
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Description
実施例1
前述した装置を用いる直流アーク放電法によって二層カーボンナノチューブを含む煤を得た。即ち、直径9mm、長さ220mmのグラファイト棒に中心軸に沿って直径3mmの孔を穿設し、この孔に鉄/亜鉛/硫黄モル比3/1/1の鉄粉と亜鉛粉と硫黄の混合物とグラファイト粉末との1:1重量比の混合物を充填したものを陽極として用い、陰極にはグラファイト棒を用いた。真空反応容器の雰囲気ガスはアルゴン:水素=4:1(容量比)の混合ガスを用い、圧力は350Torrとし、放電中は真空反応容器の壁全体を水冷した。反応後、スラグの堆積する反応容器の底部を除く内壁と陰極周辺に堆積した煤を篩(500μm)で処理して、前述したように、二層ナノチューブ含有率の高い布状にまとまった煤をナノチューブを含む煤として回収した。このように、布状にまとまった煤中に含まれるカーボンナノチューブの殆どが二層ナノチューブであることは、TEM(透過型電子顕微鏡写真)による観察によって確認された。
実施例1において、表1に示す触媒を用いた以外は、同様にして、二層ナノチューブを含む布状にまとまった煤を回収し、この煤の収率とこの煤中の二層ナノチューブの含有率と耐熱性を表1に示す。本発明に従って、遷移金属と硫黄と共に典型元素を併用してなる触媒を用いて二層ナノチューブを製造すれば、得られる二層ナノチューブは、従来より知られている遷移金属と硫黄とからなる触媒を用いて得られる二層ナノチューブに比べて、耐熱性が改善されている。
実施例1において、表1に示す触媒を用いた以外は、同様にして、反応後、スラグの堆積する反応容器の底部を除く内壁と陰極周辺に堆積した煤をナノチューブを含む煤として回収した。この煤の収率とこの煤中の二層ナノチューブの含有率を表1に示す。但し、表1中、比較例5及び6においては、煤の全量が上記篩を通過したので、カーボンナノチューブを含む煤の収率を0とした。また、この煤中にカーボンナノチューブが含まれないことが確認された。
2…陽極
3…陰極
4…陽極の位置調節手段
6…アーク電源
Claims (5)
- 鉄、コバルト及びニッケルから選ばれる少なくとも1種の遷移金属元素1モル部に対して、亜鉛、銅及びスズから選ばれる少なくとも1種の典型元素0.01〜5モル部及び硫黄0.01〜5モル部からなる二層カーボンナノチューブを製造するための触媒。
- 鉄、コバルト及びニッケルから選ばれる少なくとも1種の遷移金属元素1モル部に対して、亜鉛、銅及びスズから選ばれる少なくとも1種の典型元素0.01〜5モル部及び硫黄0.01〜5モル部からなる触媒を炭素と共に水素及び炭化水素から選ばれる少なくとも1種と不活性ガスとからなる雰囲気中で蒸発させた後、凝縮させることを特徴とする二層カーボンナノチューブの製造方法。
- 真空反応容器中において、鉄、コバルト及びニッケルから選ばれる少なくとも1種の遷移金属元素1モル部に対して、亜鉛、銅及びスズから選ばれる少なくとも1種の典型元素0.01〜5モル部及び硫黄0.01〜5モル部からなる触媒と炭素とを含む陽極を炭素からなる陰極と対向させ、水素及び炭化水素から選ばれる少なくとも1種と不活性ガスとからなる雰囲気中で上記陽極と陰極との間にアーク放電させ、上記陽極を蒸発させた後、凝縮させることを特徴とする二層カーボンナノチューブの製造方法。
- 真空反応容器内の雰囲気が水素及び炭化水素から選ばれる少なくとも1種10〜100容量%と不活性ガス90〜0容量%とからなる請求項2又は3に記載の二層カーボンナノチューブの製造方法。
- 真空反応容器内の雰囲気を100〜760Torrの圧力に保つ請求項2から4のいずれかに記載の二層カーボンナノチューブの製造方法。
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