CN104495783B - 一种蒸发酸纯化碳纳米管方法 - Google Patents

一种蒸发酸纯化碳纳米管方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104495783B
CN104495783B CN201410711854.0A CN201410711854A CN104495783B CN 104495783 B CN104495783 B CN 104495783B CN 201410711854 A CN201410711854 A CN 201410711854A CN 104495783 B CN104495783 B CN 104495783B
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon nanotube
sand core
funnel
loft drier
reactor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201410711854.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104495783A (zh
Inventor
姜丽丽
侯新刚
李树军
于海涛
周晓蒙
李传通
姚夏妍
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lanzhou University of Technology
Original Assignee
Lanzhou University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lanzhou University of Technology filed Critical Lanzhou University of Technology
Priority to CN201410711854.0A priority Critical patent/CN104495783B/zh
Publication of CN104495783A publication Critical patent/CN104495783A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104495783B publication Critical patent/CN104495783B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

一种蒸发酸纯化碳纳米管方法，其步骤为：（1）将原始的碳纳米管放入砂芯漏斗里；（2）将装有碳纳米管的砂芯漏斗放置在容器中，其中容器底部放有浓酸；（3）将容器放入反应釜中，密封，再将其放入干燥箱内，其中干燥箱温度150℃～200℃，持续时间是3～5小时；（4）取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的布式漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10～20次，直至洗涤水pH接近中性；（5）将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥8～20小时，其中干燥箱内温度是60～120℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的碳纳米管。

Description

一种蒸发酸纯化碳纳米管方法
技术领域
本发明涉及纳米材料分散纯化技术。
背景技术
碳纳米管作为新型碳材料，由于具有高比表面积一直是纳米材料研究领域热点。但现有制备碳纳米管的过程中不可避免的含有无定型碳和催化剂杂质，这些杂质直接影响碳纳米管结构和性质，进而影响其应用与性能研究。
专利[CN200610042934]报道了在常压下，氩气气氛中1600～2100℃高温下对碳纳米管进行纯化方法。专利[CN103407984A]公开了一种基于弱氧化气氛氧化辅助酸的碳纳米管处理方法。通过二氧化碳、水蒸汽等弱氧化剂对碳纳米管进行氧化，并通过酸洗处理去除碳纳米管中碳包铁结构,进而纯化碳纳米管。文献[Xi-XiWang,Ming-MingLu,Wen-QiangCao,BoWen,Mao-ShengCao,Fabrication,microstructureandmicrowaveabsorptionofmulti-walledcarbonnanotubedecoratedwithCdSnanocrystal,MaterialsLetters.125(2014)107-110]报道了用混酸（硫酸和硝酸体积比是1:3）纯化多壁碳纳米管的方法。文献[G.D.Vukovic,A.D.Marinkovic,S.D.Skapin,M.D.Ristic,R.Aleksic,A.A.Peric-Grujic,P.S.Uskokovic,Removalofleadfromwaterbyaminomodifiedmulti-walledcarbonnanotubes,ChemicalEngineeringJournal.173(2011)855-865]报道了用次氯酸钠作为氧化剂纯化碳纳米管的方法。
现有的碳纳米管处理方法有很多种，包括目前被广泛应用的氧化剂氧化法、高温热处理法等。但是这些方法操作复杂，成本高，效率低,同时产生大量废酸及有毒气体易造成二次污染。此外，这些方法会严重破坏碳纳米管的表面结构，降低碳纳米管的各种性能，因此商业价值较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种蒸发酸纯化碳纳米管的方法。
本发明是一种蒸发酸纯化碳纳米管方法，其步骤如下：
（1）将原始的碳纳米管放入砂芯漏斗里；
（2）将装有碳纳米管的砂芯漏斗放置在容器中，其中容器底部放有浓酸；
（3）将容器放入反应釜中，密封，再将其放入干燥箱内，其中干燥箱温度150℃～200℃，持续时间是3～5小时；
（4）取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的布氏漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10～20次，直至洗涤水pH接近中性；
（5）将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥8～20小时，其中干燥箱内温度是60～120℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的碳纳米管。
本发明有益之处为：采用蒸发少量浓酸对原始碳纳米管进行处理，实现了对碳纳米管中杂质的去除。解决了现有技术中杂质不易去除的问题，同时不易产生大量废酸及有毒气体从而减少二次污染的发生，经济有效的减少碳纳米管中杂质，提高其纯度和质量。此外本发明制备方法工艺简单，操作方便且条件温和。
附图说明
图1为本发明的实施例1中原始碳纳米管高分辨透射照片（TEM），图2为实施例1中蒸发浓硝酸处理碳纳米管后的高分辨透射照片（TEM），图3为实施例1中蒸发浓硝酸处理碳纳米管后的扫描电镜照片(SEM)。
具体实施方式
本发明是一种蒸发酸纯化碳纳米管方法，其步骤如下：
（1）将原始的碳纳米管放入砂芯漏斗里；
（2）将装有碳纳米管的砂芯漏斗放置在容器中，其中容器底部放有浓酸；
（3）将容器放入反应釜中，密封，再将其放入干燥箱内，其中干燥箱温度150℃～200℃，持续时间是3～5小时；
（4）取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的布氏漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10～20次，直至洗涤水pH接近中性；
（5）将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥8～20小时，其中干燥箱内温度是60～120℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的碳纳米管。
以上所述浓酸为浓硝酸，或者浓硫酸，或者浓盐酸，或者是这三种酸中任意两种的组合。
以上所述碳纳米管为多壁碳纳米管，或者是单壁碳纳米管，或者是多壁碳纳米管和单壁碳纳米管的混合物。
以上所述原始碳纳米管为通过化学气相沉积法或石墨电弧法制备的碳纳米管。
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。此外应理解，在阅读本发明所讲述内容后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
蒸发浓硝酸纯化多壁碳纳米管：
将0.3g原始的多壁碳纳米管（化学气相沉积法制备）放入孔径是20-30微米的砂芯漏斗里，将装有原始多壁碳纳米管的砂芯漏斗放置在体积是50毫升的特氟龙容器中，其中特氟龙容器底部放有3ml的浓硝酸。将特氟龙的容器放入体积100ml的反应釜中，密封。再将其放入干燥箱内，干燥箱温度是200℃，持续时间是5小时。取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用100ml蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的直径是10厘米的布氏漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10次，直至洗涤水pH接近中性。将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥12小时，其中干燥箱内温度是80℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的多壁碳纳米管。收集样品并对纯化前后样品进行高分辨透射电镜表征比较。从图1、图2中可以清晰看出，原样品大量存在杂质（如图1），在蒸发浓硝酸纯化后，杂质已消失（如图2）。并且对纯化后样品进行扫描电镜表征，从图3可以看出样品经过纯化后杂质消失。
实施例2
蒸发浓硫酸纯化多壁碳纳米管：
将0.1g原始的多壁碳纳米管（化学气相沉积法制备）放入孔径是20-30微米的砂芯漏斗里，将装有原始多壁碳纳米管的砂芯漏斗放置在体积是50毫升的特氟龙的容器中，其中特氟龙的容器底部放入1ml的浓硝酸。将特氟龙的容器放入体积100ml的反应釜中，密封。再将其放入干燥箱内，干燥箱温度是180℃，持续时间是4小时。取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用50ml蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的直径是10厘米的布氏漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10次，直至洗涤水pH接近中性。将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥18小时，其中干燥箱内温度是80℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的多壁碳纳米管。
实施例3
蒸发混酸（浓硫酸和浓硝酸体积比是3:1）纯化多壁碳纳米管：
将0.4g原始的多壁碳纳米管（化学气相沉积法制备）放入孔径是10-20微米的砂芯漏斗里，将装有原始多壁碳纳米管的砂芯漏斗放置在体积是50毫升的特氟龙的容器中，其中特氟龙容器底部放入4ml的混酸（浓硫酸3ml,浓硝酸1ml）。将特氟龙的容器放入体积100ml的反应釜中，密封。再将其放入干燥箱内，干燥箱温度是150℃，持续时间是4小时。取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用40ml蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的直径是10厘米的布氏漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10次，直至洗涤水pH接近中性。将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥18小时，其中干燥箱内温度是80℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的多壁碳纳米管。
实施例4
蒸发混酸（浓硫酸和浓硝酸体积比是3:1）纯化多壁碳纳米管：
将0.4g原始的多壁碳纳米管（化学气相沉积法制备）放入孔径是10-20微米的砂芯漏斗里，将装有原始多壁碳纳米管的砂芯漏斗放置在体积是50毫升的特氟龙的容器中，其中特氟龙容器底部放入4ml的混酸（浓硫酸3ml,浓硝酸1ml）。将特氟龙的容器放入体积100ml的反应釜中，密封。再将其放入干燥箱内，干燥箱温度是150℃，持续时间是4小时。取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用40ml蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的直径是10厘米的布氏漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10次，直至洗涤水pH接近中性。将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥18小时，其中干燥箱内温度是80℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的多壁碳纳米管。
实施例5
蒸发浓盐酸纯化多壁碳纳米管：
将0.2g原始的多壁碳纳米管（化学气相沉积法制备）放入孔径是10-20微米的砂芯漏斗里，将装有原始多壁碳纳米管的砂芯漏斗放置在体积是50毫升的特氟龙的容器中，其中特氟龙容器底部放入2ml的浓盐酸中。将特氟龙的容器放入体积100ml的反应釜中，密封。再将其放入干燥箱内，干燥箱温度是120℃，持续时间是5小时。取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用20ml蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的直径是10厘米的布氏漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10次，直至洗涤水pH接近中性。将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥15小时，其中干燥箱内温度是100℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的多壁碳纳米管。
实施例6
蒸发浓硝酸纯化单壁碳纳米管：
将0.3g原始的单壁碳纳米管放入孔径是10-20微米的砂芯漏斗里，将装有原始单壁碳纳米管的砂芯漏斗放置在体积是30毫升的特氟龙的容器中，其中特氟龙的容器底部放入3ml的浓硝酸。将特氟龙的容器放入体积50ml的反应釜中，密封。再将其放入干燥箱内，干燥箱温度是200℃，持续时间是5小时。取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用100ml蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的直径是10厘米的布氏漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10次，直至洗涤水pH接近中性。将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥12小时，其中干燥箱内温度是100℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的单壁碳纳米管。
实施例7
蒸发浓硫酸纯化单壁碳纳米管：
将0.1g原始的单壁碳纳米管放入孔径是10-20微米的砂芯漏斗里，将装有原始单壁碳纳米管的砂芯漏斗放置在体积是30毫升的特氟龙的容器中，其中特氟龙的容器底部放入1ml的浓硝酸。将特氟龙的容器放入体积50ml的反应釜中，密封。再将其放入干燥箱内，干燥箱温度是200℃，持续时间是4小时。取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用100ml蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的直径是10厘米的布氏漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10次，直至洗涤水pH接近中性。将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥12小时，其中干燥箱内温度是100℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的单壁碳纳米管。

Claims (4)

1.一种蒸发酸纯化碳纳米管方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将原始的碳纳米管放入砂芯漏斗里；
（2）将装有碳纳米管的砂芯漏斗放置在容器中，其中容器底部放有浓酸；
（3）将容器放入反应釜中，密封，再将其放入干燥箱内，其中干燥箱温度150℃～200℃，持续时间是3～5小时；
（4）取出反应釜冷却至室温，打开反应釜取出砂芯漏斗，将碳纳米管放入干净的烧杯中，用蒸馏水稀释，将稀释后的碳纳米管倒入垫有普通滤纸的布氏漏斗中，用水和无水乙醇分别洗涤10～20次，直至洗涤水pH接近中性；
（5）将碳纳米管从布氏漏斗上剥离，放入干燥箱内干燥8～20小时，其中干燥箱内温度是60～120℃，干燥后得到的固体黑块即为纯化后的碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的蒸发酸纯化碳纳米管方法，其特征在于：所述浓酸为浓硝酸，或者浓硫酸，或者浓盐酸，或者是其中的多种。
3.根据权利要求1所述的蒸发酸纯化碳纳米管方法，其特征在于：所述碳纳米管为多壁碳纳米管，或者是单壁碳纳米管，或者是多壁碳纳米管和单壁碳纳米管的混合物。
4.根据权利要求1所述的蒸发酸纯化碳纳米管方法，其特征在于：所述原始碳纳米管为通过化学气相沉积法或石墨电弧法制备的碳纳米管。
CN201410711854.0A 2014-12-02 2014-12-02 一种蒸发酸纯化碳纳米管方法 Active CN104495783B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410711854.0A CN104495783B (zh) 2014-12-02 2014-12-02 一种蒸发酸纯化碳纳米管方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410711854.0A CN104495783B (zh) 2014-12-02 2014-12-02 一种蒸发酸纯化碳纳米管方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104495783A CN104495783A (zh) 2015-04-08
CN104495783B true CN104495783B (zh) 2016-04-27

Family

ID=52937264

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410711854.0A Active CN104495783B (zh) 2014-12-02 2014-12-02 一种蒸发酸纯化碳纳米管方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104495783B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116425141A (zh) * 2023-03-09 2023-07-14 中国人民解放军军事科学院防化研究院 一种锂离子电池用碳材料的深度净化方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6972056B1 (en) * 2002-04-25 2005-12-06 The United States Of America As Represented By The Administration Of The National Aeronautics And Space Administration Carbon nanotube purification
CN101130431A (zh) * 2006-08-23 2008-02-27 中国科学院金属研究所 一种纯化多壁碳纳米管/纳米碳纤维的方法
CN101780951A (zh) * 2010-03-09 2010-07-21 北京大学 一种获得高纯度碳纳米管的纯化方法
CN102683036A (zh) * 2012-05-02 2012-09-19 清华大学 一种用于超级电容器的碳纳米电极材料的纯化方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4693463B2 (ja) * 2005-04-05 2011-06-01 本荘ケミカル株式会社 二層カーボンナノチューブを製造するための触媒とこれを用いる二層カーボンナノチューブの製造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6972056B1 (en) * 2002-04-25 2005-12-06 The United States Of America As Represented By The Administration Of The National Aeronautics And Space Administration Carbon nanotube purification
CN101130431A (zh) * 2006-08-23 2008-02-27 中国科学院金属研究所 一种纯化多壁碳纳米管/纳米碳纤维的方法
CN101780951A (zh) * 2010-03-09 2010-07-21 北京大学 一种获得高纯度碳纳米管的纯化方法
CN102683036A (zh) * 2012-05-02 2012-09-19 清华大学 一种用于超级电容器的碳纳米电极材料的纯化方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104495783A (zh) 2015-04-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101780951B (zh) 一种高纯度碳纳米管的纯化方法
Huang et al. Purification and alignment of arc-synthesis single-walled carbon nanotube bundles
Dong et al. Controlled synthesis of flexible graphene aerogels macroscopic monolith as versatile agents for wastewater treatment
Huang et al. 99.9% purity multi-walled carbon nanotubes by vacuum high-temperature annealing
CN100562491C (zh) 一种纯化多壁碳纳米管或纳米碳纤维的方法
Mwafy Eco-friendly approach for the synthesis of MWCNTs from waste tires via chemical vapor deposition
Chen et al. Purification of boron nitride nanotubes
CN101164874B (zh) 多壁碳纳米管的纯化方法
Wang et al. Adsorption of Cu (II) on oxidized multi-walled carbon nanotubes in the presence of hydroxylated and carboxylated fullerenes
Liu et al. Additive‐free dispersion of single‐walled carbon nanotubes and its application for transparent conductive films
Zhang et al. Nondestructive covalent functionalization of carbon nanotubes by selective oxidation of the original defects with K2FeO4
Dubey et al. Synthesis and characterization of water-soluble carbon nanotubes from mustard soot
Mahalingam et al. Chemical Methods for purification of carbon nanotubes–a review
Wong et al. Carbon nanotubes used for renewable energy applications and environmental protection/remediation: a review
CN106276857A (zh) 一种制备功能化碳材料的方法
Hong et al. Urchin-like CuO microspheres: Synthesis, characterization, and properties
Raymundo-Pinero et al. A single step process for the simultaneous purification and opening of multiwalled carbon nanotubes
CN102139872A (zh) 一种无损伤高效纯化单壁碳纳米管的方法
CN111285337B (zh) 一种高比表面积的多孔六方氮化硼的制备方法及其应用
Mkhondo et al. Effects of different acid-treatment on the nanostructure and performance of carbon nanotubes in electrochemical hydrogen storage
CN104495783B (zh) 一种蒸发酸纯化碳纳米管方法
CN102020267B (zh) 单壁碳纳米管的提纯方法
Kim et al. Activated graphene with fractal structure for the adsorption of malachite green with high removal rate
An et al. Transformation of singlewalled carbon nanotubes to multiwalled carbon nanotubes and onion-like structures by nitric acid treatment
CN110327905A (zh) 一种聚苯胺碳纳米管基含氮多孔碳纳米复合材料制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant