JP4680758B2 - 表面処理チタン酸顔料の製造方法および表面処理チタン酸顔料 - Google Patents
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本発明の好適な実施の形態の表面処理チタン酸顔料は、以下の製造方法により製造される。
(合成例1)
酸化チタン67.01g、炭酸カリウム26.78g、塩化カリウム12.04gおよび水酸化リチウム5.08gを乾式で粉砕混合した原料を1020℃にて4時間焼成した。得られた粉末の10.9%水スラリー7.9kgを調製し、10%硫酸水溶液470gを加えて2時間撹拌し、スラリーのpHを7.0に調製した。分離、水洗したものを110℃で乾燥した後、600℃で12時間焼成した。得られた白色粉末は層状チタン酸塩K0.6Li0.27Ti1.73O3.9であり、平均長径15μmであった。
合成例1の薄片状チタン酸分散液200gを脱イオン水で濃度1.7重量%に調製し、撹拌しながら5重量%炭酸セシウム水溶液120gを添加し、室温で1時間撹拌して、薄片状チタン酸の層間イオンをジメチルエタノールアンモニウムからセシウムイオンに置換した。10000rpmで10分間遠心して上澄みを分取後、沈降した濃縮薄片状チタン酸分散液を脱イオン水で再希釈する操作を3回繰り返すことにより、過剰の炭酸セシウムおよび脱離ジメチルエタノールアミンを上澄みとともに除去した。その後、炭酸ガスをバブリングすることによりpHを7.9に調製し、再遠心することにより濃度を5.0重量%に調製した。得られた薄片状チタン酸分散液を長時間静置して固形分の沈降は見られず、110℃で12時間乾燥した固形分は、TG/DTA分析により200℃以上の重量減少が1.8重量%、XRD分析により層間距離が9.3Å、蛍光X線分析によりCs2Oの含有量が20.2重量%であった。
本発明の好適な実施の形態の表面処理チタン酸顔料は、上述した製造方法により製造される。また、本実施の形態のシリカ表面処理チタン酸顔料10は、図4に示すように、鱗片状チタン酸顔料12の表面に、シリカ粒子14が付着してなるシリカ被膜が形成された顔料である。
図2に示すように、鱗片状チタン酸顔料濃度が5重量%のCs置換/中和チタン酸ゾルに、界面活性剤としてポリ(オキシエチレン)=オクチルフェニルエーテル(別名「トリトン X−100」、Cas No.9002−93−1)を4重量%、平均粒50nmの微粒子シリカゾル(「スノーテックスXL」(日産化学工業(株)社製))をチタン酸ゾル固形分に対してシリカ固形分36重量%添加し、コンディショニングミキサー(「泡取り練太郎AR250」((株)シンキー製))を用いて、撹拌(自転:800rpm、公転:2000rpm)を5分間行ったのち、脱泡(自転:60rpm、公転:2200rpm)で2分間行った。
実施例1において使用した界面活性剤としてポリ(オキシエチレン)=オクチルフェニルエーテルの添加量を4重量%から20重量%に変えた以外は、実施例1に準拠し、それぞれ表面処理乾燥チタン酸粉末顔料(B)を得た。
実施例2で用いた界面活性剤を、ポリ(オキシエチレン)=オクチルフェニルエーテルからチタネート系界面活性剤である「プレンアクト」シリーズの「KR ET」(味の素ファインテクノ製)に変えた以外は、実施例2に準拠し、それぞれ表面処理乾燥チタン酸粉末顔料(C)を得た。
実施例1において使用した界面活性剤としてポリ(オキシエチレン)=オクチルフェニルエーテルの添加量を4重量%から10重量%に変えた以外は、実施例1に準拠し、それぞれ表面処理乾燥チタン酸粉末顔料(D)を得た。
平均粒径50nmの微粒子シリカゾル(「スノーテックスXL」(日産化学工業(株)社製))を、平均粒径100nmの微粒子シリカゾル(「スノーテックスMP」(日産化学工業(株)社製))に変えた以外は、実施例2に準拠し、それぞれ表面処理乾燥チタン酸粉末顔料(E)を得た。
平均粒径50nmの微粒子シリカゾル(「スノーテックスXL」(日産化学工業(株)社製))を、平均粒径20nmの微粒子シリカゾル(「スノーテックスN」(日産化学工業(株)社製))に変えた以外は、実施例2に準拠し、それぞれ表面処理乾燥チタン酸粉末顔料(E)を得た。
鱗片状チタン酸顔料濃度が5重量%のCs置換/中和チタン酸ゾルを80℃に過熱し、pH4に調節し、次いでチタン酸ゾル固形分に対して水溶性ケイ酸塩を36重量%添加し、コンディショニングミキサー(「泡取り練太郎AR250」((株)シンキー製))を用いて、撹拌(自転:800rpm、公転:2000rpm)を5分間行った。その後、チタン酸顔料表面に珪酸塩が反応して得られたものを金属水酸化物または金属酸化物水和物として凝集沈降した顔料を濾過して分離し、分離した顔料を80℃で乾燥して粉末化させてチタン酸顔料(F)を得る。
鱗片状チタン酸顔料濃度が5重量%のCs置換/中和チタン酸ゾルに、平均粒50nmの微粒子シリカゾル(「スノーテックスXL」(日産化学工業(株)社製))をチタン酸ゾル固形分に対してシリカ固形分36重量%添加し、コンディショニングミキサー(「泡取り練太郎AR250」((株)シンキー製))を用いて、室温(25℃)で撹拌(自転:800rpm、公転:2000rpm)を5分間行い、チタン酸顔料(G)を得た。
鱗片状チタン酸顔料濃度が5重量%のCs置換/中和チタン酸ゾルに、エポキシシランカップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(「KBM403」(信越化学工業(株)社製))を36重量%添加し、コンディショニングミキサー(「泡取り練太郎AR250」((株)シンキー製))を用いて、撹拌(自転:800rpm、公転:2000rpm)を5分間行った。その後、ゾル液をそのまま80℃で終夜乾燥して、チタン酸顔料(H)を得た。
上記合成例1により製造されたDMEA剥離チタン酸ゾルをチタン酸顔料(I)とする。
上記合成例2により製造されたCs置換/中和チタン酸ゾルをチタン酸顔料(J)とする。
上記合成例2により製造されたCs置換/中和チタン酸ゾルを、凍結乾燥機「FDU−2000」(東京理化機械株式会社製)を用い、室温(25℃)で圧力4〜5Paとし、外部に設けた揮発溶液トラップを−80℃に保ちながら、18時間凍結乾燥を行い、ゾル中の溶液(主に水)を除去して、チタン酸顔料(K)を得た。
ルチル型二酸化チタンとして、和光純薬(株)社製の特級試薬のルチル型二酸化チタンを用いた。
(1)各顔料0.3g(固形分)にイソプロピルアルコール(IPA)を3g加え、この混合物を脱イオン水で30gに希釈する。
(2)マグネティックスターラー入りの50gスクリュー瓶に、上記(1)にて作製した混合溶液を入れ、気相部に酸素を充満させ、ビニールテープでスクリュー瓶を密閉する。
(3)マグネティックスターラーを撹拌させながら、ブラックライトを24時間スクリュー瓶に照射する。
(4)ブラックライト照射後、遠心分離器にてフィラーを沈降させ、上澄み液をガスクロマトグラフィー(GC)を用いて測定し、アセトンの生成量を測定する。ここで、アセトンは、上記ブラックライト照射により顔料から電子が放出された場合、この放出された電子と充填した酸素によって上記イソプロプルアルコールが酸化されることによって生成する。
(5)上記試薬アナターゼ型二酸化チタンを顔料として添加し、上記条件にて生成したアセトン生成量を『100』とし、各顔料サンプルの光触媒能を相対評価した。その結果を表1,表2,表3に示す。
*1:ノニオン系界面活性剤:ポリ(オキシエチレン)=オクチルフェニルエーテル(別名「トリトン X−100」、Cas No.9002−93−1)
*2:チタネート系界面活性剤:「プレンアクト」シリーズの「KR ET」(味の素ファインテクノ製)
Claims (5)
- ゾル状の鱗片状チタン酸顔料に、界面活性剤とシリカ粒子とを添加し混合したのち、凍結乾燥を行い粉末化する工程を有することを特徴とする表面処理チタン酸顔料の製造方法。
- 請求項1に記載の表面処理チタン酸顔料の製造方法において、
前記シリカ粒子は、20nmから100nmのシリカ粒子であることを特徴とする表面処理チタン酸顔料の製造方法。 - 請求項1または請求項2に記載の表面処理チタン酸顔料の製造方法において、
前記界面活性剤が、ノニオン系界面活性剤、チタネート系界面活性剤よりなる群から選択された少なくとも1種であることを特徴とする表面処理チタン酸顔料の製造方法。 - 請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の表面処理チタン酸顔料の製造方法を用いて製造された表面処理チタン酸顔料。
- 鱗片状チタン酸顔料基材の表面に界面活性剤とシリカ粒子が吸着してなることを特徴とする表面処理チタン酸顔料。
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