JP4677629B2 - 窒化ホウ素膜表面に先端の尖った結晶が自己相似性フラクタル模様を呈して電子放出に適った密度で二次元分布してなる窒化ホウ素薄膜エミッターとその製造方法 - Google Patents
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Description
さらに詳しくは、本発明は、電界放出電子源を用いたランプ型光源デバイス、フィールドエミッション型ディスプレイ等における電子源として利用しうる窒化ホウ素薄膜エミッターとその製造方法に関する。
ターとエミッターを利用した発光・表示デバイスを開発することに成功し、これについてもその成果を最近になって先に特許出願した(特許文献3、4参照のこと)。
(2) 前記二次元自己相似性フラクタル模様を呈して集合分布している、電子放出性に優れた窒化ホウ素薄膜エミッターが、気相からの反応によってエミッター素子基板上に自己造形的に形成されてなるものである、(1)項に記載する電子放出性に優れた窒化ホウ素薄膜エミッター。
(3) 前記気相からの反応によって二次元自己相似性フラクタル模様を呈して集合分布して得られる、電子放出性に優れた窒化ホウ素薄膜エミッターが、エミッター素子基板と反応混合ガス流とを互いに平行な関係に調整することによって得られてなるものであることを特徴とする、(2)の記載の電子放出性に優れた窒化ホウ素薄膜エミッター 。
(4) 前記電子放出性に優れた窒化ホウ素薄膜エミッターが、発光表示装置に使用されるエミッターである、(1)ないし(3)の何れか1項に記載の窒化ホウ素薄膜エミッター。
(5) 前記電子放出性に優れた窒化ホウ素薄膜エミッターが、照明装置に使用されるエミッターである、(1)ないし(3)の何れか1項に記載の窒化ホウ素薄膜エミッター。
(7) 前記基板温度と反応混合ガスを含む雰囲気ガス流速とを制御して行うことを特徴とした、(6)記載の窒化ホウ素薄膜エミッターの製造方法。
(9) 極性ガスが、水、アルコールである、(8)項に記載する電子放出方法。
そして、その理由としては、前示先の特許出願でも言及しているが、次のように考えることができる。すなわち、自己組織化による表面形態形成はイリヤ・プロゴジン(ノーベル賞受賞者)等による指摘によれば、「チューリング構造」として把握され、前駆体物質の表面拡散と表面化学反応とが競合するある種の条件において出現する。ここでは、紫外光照射がその両者の光化学的促進に関わり、初期核の規則的な分布に影響していると考えられる。紫外光照射により表面での成長反応が促進されるが、これは光強度に反応速度が比例することを意味する。初期核が半球形であると仮定すると、頂点付近では光強度が大きく、成長が促進されるのに対して、周縁部分では光強度が弱まり成長が遅れる。これが先端の尖った表面形成物の形成要因の一つであると考えられる。何れにしても紫外光照射が極めて重要な働きをなしており、これが重要なポイントであることは否定できない。
本発明の電界電子放出特性に優れたsp3結合、またはこれとsp2結合との混合物を得るためには、図1に示す構造のCVD反応容器を使用することができる。図1において、反応容器1は、反応ガス及びその希釈ガスを導入するためのガス導入口2と、導入された反応ガス等を容器外へ排気するための排気系3(ガス流出口)とを備え、真空ポンプに接続され、大気圧以下に減圧維持されている。容器内のガスの流路には窒化ホウ素析出基板4が設定され、その基板に面した反応容器の壁体の一部には光学窓5が取り付けられ、この窓を介して基板に紫外光が照射されるよう、エキシマ紫外光レーザー装置6が設定されている。
アルゴン流量3SLMの希釈ガス流中にジボラン流量5sccm及び、アンモニア流量10sccmを導入し、同時にポンプにより排気することで圧力10Torrに保った雰囲気中にて、加熱により900℃に保持した直径25mmの円盤状のニッケル基板上に、エキシマレーザー紫外光を照射した(図1参照)。この際、同上ガスは、図のように、13.56MHzの電界により誘導 結合的にプラズマ化されている(プラズマ化されない場合にも同様なモルフォロジーが得られ、優れた電界電子放出特性が得られることがわかっているが、成長速度などに差が出る)。60分の合成時間により、目的とする物質を得た。X線回折法により決定したこの試料の結晶系は六方晶であり、sp3結合による5H型多形構造で、格子定数は、a=2.50Å、c=10.40Åであった。
実施例1と同様な合成条件において、図3に示すように、基板をプラズマ流及びレーザー光双方に対して45度傾けた状態で作製した。拡散よりも流れが 支配的になり、図4に示すような、従来型(既に特許出願したもの)のエミッターがほぼ均一に成長した試料が得られた。
実施例1において得られたフラクタル・エミッター試料を用いて、図5に示すように、薄膜試料の面上に厚さ50μmのマイカを電極間ギャップ形成用絶縁層として用い、その上に、ITOガラスをITO面を試料面に相対する形で載せる。ITO面が陽極、試料側が陰極として作用し、陰極面と陽極のITO面間は約40μm程のギャップを形成し、エミッターの電子放出性を測定する試料とした。測定方法、測定結果は実施例5、6にそれぞれ詳述する。
実施例2において得られた均一分布・エミッター試料を用いて、図5に示すように、薄膜試料の面上に厚さ50μmのマイカを電極間ギャップ形成用絶縁層として用い、その上に、ITOガラスをITO面を試料面に相対する形で載せる。ITO面が陽極、試料側が陰極として作用し、陰極面と陽極のITO面間は約40μm程のギャップを形成し、エミッターの電子放出性を測定する試料とした。測定方法、測定結果は実施例5、6にそれぞれ詳述する。
実施例3によって得られたフラクタル・エミッター測定用サンプル(図5参照)を密閉測定容器中に設置した。この時、エチルアルコールを含んだスポンジを容器中に置くことで、エチルアルコールを多量に含む大気圧の空気の雰囲気を実現した。この条件下で、電流・電圧特性を測った結果が、図6である。この時、試料に過大な電流が流れるのを防ぐ目的で、100kΩの抵抗を直列につないだ。一方、全く同様の実験を、実施例4で作製した均一分布・エミッター測定用サンプル(図5参照)に対して行った結果が、図7である。図6と 図7を比較することにより、フラクタル・エミッターの場合、電流値で10倍 程度の増大が見られ、フラクタル化の効果が顕著である。
実施例5と同様の実験を、エチルアルコールを含ませたスポンジの代わりに、水を含ませたスポンジを用い、湿度の高い大気中での測定を行った。その際、抵抗として、1MΩ、100kΩ、10kΩの3種類を用いた測定を、フラクタル・エミッター、均一分布・エミッターそれぞれに対して行った。結果を図8に示す。この場合、15V/μm以上の高い電界強度に置いて、フラクタル・エミッターの方が、2倍程度の電流値を示している。又、均一分布・エミッターの方は、高電界において、電流値が飽和する傾向があるのに対して、フ ラクタル・エミッターではそれが無く、さらなる電界強度の増加に対して、電 流値の増加が期待できることが読み取れる。このように、この例においても、フラクタル・エミッターの性能が好ましい傾向を持つことが実証された。
2. ガス導入口
3. ガス流出口
4. 窒化ホウ素析出基板
5. 光学窓
6. エキシマ紫外レーザー装置
7. プラズマトーチ
Claims (9)
- 一般式BNで示され、sp3結合性、sp2結合性窒化ホウ素、あるいはその混合物を含み、先端の尖った電界電子放出性に優れた形状を呈してなる結晶が、二次元自己相似性フラクタル模様を呈して集合分布してなることを特徴とする、電子放出性に優れた窒化ホウ素薄膜エミッター。
- 前記二次元自己相似性フラクタル模様を呈して集合分布している、電子放出性に優れた窒化ホウ素薄膜エミッターが、気相からの反応によってエミッター素子基板上に自己造形的に形成されてなるものである、請求項1に記載する電子放出性に優れた窒化ホウ素薄膜エミッター。
- 前記気相からの反応によって二次元自己相似性フラクタル模様を呈して集合分布して得られる、電子放出性に優れた窒化ホウ素薄膜エミッターが、エミッター素子基板と反応混合ガス流とを互いに平行な関係に調整することによって得られてなるものであることを特徴とする、請求項2に記載の電子放出性に優れた窒化ホウ素薄膜エミッター 。
- 前記電子放出性に優れた窒化ホウ素薄膜エミッターが、発光表示装置に使用されるエミッターである、請求項1ないし3の何れか1項に記載の窒化ホウ素薄膜エミッター。
- 前記電子放出性に優れた窒化ホウ素薄膜エミッターが、照明装置に使用されるエミッターである、請求項1ないし3の何れか1項に記載の窒化ホウ素薄膜エミッター。
- アルゴン、ヘリウム等の希ガス、水素の単独またはこれらの混合希釈ガスを用いて、0.001〜760Torrの圧力のもとで、希釈ガスに対して、0.0001〜100体積%のホウ素源及び窒素源原料ガスを導入した雰囲気を、室温〜1300℃に保持した基板に流し、プラズマを発生し、あるいは発生せずして、基板に対して紫外光を照射することにより、一般式BNで示され、sp 3 結合、sp 2 結合性窒化ホウ素、あるいはその混合物を含む、先端の尖った電界電子放出性に優れた形状を有する結晶による窒化ホウ素薄膜エミッターの製造方法において、前記基板と反応混合ガスを含む雰囲気ガス流との角度を、平行となるよう調整することにより、基板上に生成する膜表面に、先端の尖った電界電子放出性に優れた形状を有する結晶による二次元自己相似性フラクタル模様を形成し、電子放出閾値の低い窒化ホウ素薄膜エミッターを得ることを特徴とした、窒化ホウ素薄膜エミッターの製造方法。
- 前記基板温度と反応混合ガスを含む雰囲気ガス流速とを制御して行うことを特徴とした、請求項6記載の窒化ホウ素薄膜エミッターの製造方法。
- 前記請求項1ないし5の何れか1項に記載の窒化ホウ素薄膜エミッターに電圧を印加して電子を放出させる際、該窒化ホウ素薄膜エミッターを極性ガスを含んだ雰囲気と接触させることにより、該窒化ホウ素薄膜エミッターの電子放出性を向上させることを特徴とした、電子放出方法。
- 前記極性ガスが、水、アルコールである、請求項8に記載する電子放出方法。
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