JP4675946B2

JP4675946B2 - 粘度測定装置

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Publication number: JP4675946B2
Application number: JP2007233218A
Authority: JP
Inventors: 宏策大野; 綾子大矢根; 敦夫伊藤
Original assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Current assignee: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Priority date: 2007-09-07
Filing date: 2007-09-07
Publication date: 2011-04-27
Anticipated expiration: 2027-09-07
Also published as: JP2009063505A

Description

本発明は、外筒回転型共軸二重円筒式の粘度測定装置に関する。

従来、この種の粘度測定装置の原理としては図９に示す特許文献１の粘度測定装置が知られている。図９は、外筒回転型粘度測定装置２０の基本構成の説明図である。
試料１０等の被測定物は、外筒２７と内筒２２との間に形成される空隙部に収容される。外筒２７はモータ２４によって回転可能に配置されている。一方内筒２２は、回転軸２８を介してスプリング２３に連結される。指針２６は回転軸２８と一体になって動くように連結され、回転軸２８の傍には目盛板２５が固定され、配置されている。
この外筒回転型粘度測定装置２０では、モータ２４で外筒２７を回転させると、試料１０の有する粘性により内筒２２に粘性トルクが働き、この粘性トルクに比例してスプリング２３が捩れる。この捩れ量（偏角）を指針２６と目盛板２５とが示す目盛りから読み取ることで、試料１０の粘度を測定する。
特許第３４７５０１９号公報

しかしながら、従来の粘度測定装置では次の問題があった。すなわち定常状態において、試料１０はその粘性により、モータ２４により一定速度で回転している外筒２７に接する部分では外筒２７の内壁と同一の流速で回転し、停止している内筒２２に接する部分では停止している。外筒２７の内壁側面と内筒２２の外壁側面の間の空隙部では、試料１０の流速は、外筒２７の内壁から内筒２２の外壁にかけて低下していく速度勾配が出来る（試料１０は外筒２７の内壁から内筒２２の外壁まで流速を変化させていくが、その流速の速度勾配の平均値をせん断速度Ｄ１とする）。一方、外筒２７の内壁底面から内筒２２の外壁底面にかけても試料１０の流速の速度勾配が出来る（同様に、この流速の速度勾配の平均値をせん断速度Ｄ２とする）。これらせん断速度Ｄ１とせん断速度Ｄ２は、共に等しくないと、試料１０が淀んで凝集し、正確に粘度を測定することができない。

本発明は、このような問題点に鑑みてなされたものであって、凝集を生じやすい試料の粘度を正確に測定する粘度測定装置を提供するものである。

上記課題を解決するために、この発明は以下の手段を提案している。
請求項１に係る発明の粘度測定装置は、固定される内筒と、回転駆動される外筒とを備え、内筒と外筒との間に形成される空隙部に試料を収容してなる外筒回転型共軸二重円筒式の粘度測定装置において、試料の流れが層流であり、外筒の内壁底面が平面であり、外筒の内壁側面の半径がＲ _ｉｏであり、内筒の外壁側面の半径がＲ _ｉｉであり、内筒先端の外壁底面は円錐形状をしており、内筒先端の外壁底面と外筒の内壁底面のなす角度がθであって、前記θ［ｒａｄ］、Ｒ _ｉｏ［ｍ］、Ｒ _ｉｉ［ｍ］の値を次式
θ＝（Ｒ _ｉｏ ^２ −Ｒ _ｉｉ ^２）／（２Ｒ _ｉｏＲ _ｉｉ）
を満たすように設定することにより、外筒の内壁側面と内筒の外壁側面とで形成する側面空隙部における試料の流速の速度勾配の平均値であるせん断速度Ｄ１と、外筒内壁底面と内筒の外壁底面とで形成する底面空隙部における試料の流速の速度勾配の平均値であるせん断速度Ｄ２とが、等しくなるようにしたことを特徴とする。

外筒回転型共軸二重円筒式の粘度測定装置とは、同一軸線に配置された内筒と外筒を有する二重円筒と、外筒を一定角速度で回転させる回転手段と、内筒に接続され、内筒に作用するトルクを検出するトルク測定手段とを有し、外筒の内壁と内筒の外壁とで形成される空隙部に試料を供給し、外筒の回転により試料に流れを生じさせて試料の粘度を測定する装置である。
この発明に係る粘度測定装置によれば、試料の流れが層流になるので、試料の流れが安定し粘度を正確に測定することができる。また、せん断速度が外筒の内壁及び内筒の外壁の試料に接触する壁面にわたり等しいので、測定試料の一部のせん断速度が低く、その影響により試料が凝集することを抑えて、粘度を正確に測定することができる。

請求項２に係る発明の粘度測定装置は、請求項１に記載の粘度測定装置において、前記外筒の内壁と前記内筒の外壁とで形成される空隙部に設置され、前記試料を空気から遮断する密封手段を備えることがより好ましいとされている。
この発明に係る粘度測定装置によれば、空隙部に供給した試料を、密封手段で空気から遮断することができる。従って、試料が空気に触れて凝固したりすることを抑えて、試料の粘度を正確に測定することができる。

請求項３に係る発明の粘度測定装置は、請求項１から請求項２のいずれかに記載の試料の粘度測定装置において、前記空隙部に供給される前記試料の温度を一定に保つ恒温手段を備えることがより好ましいとされている。
この発明に係る粘度測定装置によれば、試料を一定の温度条件に保つことができるので、試料の粘度を正確に測定することができる。

請求項４に係る発明の粘度測定装置は、請求項１から請求項３のいずれかに記載の試料の粘度測定装置において、前記内筒が、前記試料に接触する内筒先端部とトルク測定手段に接続される内筒軸部とを有し、該内筒先端部と該内筒軸部のそれぞれに磁性を有する物質を備え、その磁性を有する物質間に作用する磁力により、該内筒先端部と該内筒軸部の分離と接合が可能となるように構成されることがより好ましいとされている。

この発明に係る粘度測定装置によれば、被測定物である試料が幾つかあるときには、他の試料が混入しないように、内筒や外筒を洗浄又は交換する必要がある。
本発明では、試料に接触する内筒先端部を内筒軸部から分離させたり接合させたりすることが容易なので、内筒先端部を簡単に洗浄又は交換することができる。これにより、短時間で試料の粘度を正確に測定することができる。又、試料に接する部分である接液部をコーティングすることもでき、そのコーティング材料の評価を行うこともできる。

請求項５に係る発明の粘度測定装置は、請求項４に記載の試料の粘度測定装置において、前記内筒先端部と前記内筒軸部のそれぞれに備えられた磁性を有する物質のうち、それらのうち一方が永久磁石で他方が磁性体であり、又はそれらの両方が永久磁石であることがより好ましいとされている。
この発明に係る粘度測定装置によれば、永久磁石と磁性体、又は永久磁石間の磁力を利用して内筒先端部と内筒軸部の分離と接合を可能にするので、粘度測定装置の構成がより簡単になる。

本発明によれば、凝集を生じやすい試料の粘度を正確に測定する粘度測定装置を提供することができる。

以下、本発明の実施例を図面に従って詳細に説明する。図１から図４は本発明の外筒回転型共軸二重円筒式の粘度測定装置の第１実施形態の説明図であり、図１は外筒回転型共軸二重円筒式の粘度測定装置の構成を示す断面図である。
粘度測定装置３０は、内部に血液等の試料１０を収容する二重円筒４０と、二重円筒４０中の試料１０に回転する流れを生じさせる回転手段である駆動モータ３１と、試料１０の流れによって生じるトルクを測定するトルク測定手段であるトルクメータ３２と、二重円筒４０中の試料１０の温度を一定に保つ恒温手段３３と、駆動モータ３１、トルクメータ３２及び後述する温度計３３ｂを支持する測定装置本体３５と、駆動モータ３１及び恒温手段３３を制御し、トルクメータ３２から測定結果の信号を受信して試料１０の粘度を算出する制御装置（図示せず）とで構成されている。
二重円筒４０は、トルクメータ３２に連結され固定される内筒４１と、駆動モータ３１により回転して試料１０に流れを生じさせる外筒４４とを備える。また、測定装置本体３５は、内筒４１を回転可能に支持して位置決めするベアリング３５ｂを備える。
そして、恒温手段３３は、二重円筒４０の温度調節を行う恒温槽３３ａと、二重円筒４０に収容される試料１０の温度を測定する温度計３３ｂと、二重円筒４０を恒温槽３３ａから出し入れさせる恒温槽昇降装置３３ｃとで構成されている。

以下、二重円筒４０の構成について詳細に説明する。図２は内筒の構成を示す断面図であり、図３は二重円筒の構成を示す断面図である。
図２に示すように、内筒４１は、試料１０に接触する内筒先端部４２と、内筒先端部４２と分離と接合が可能となるように構成され、ベアリング３５ｂで回転可能に支持されて位置決めされる内筒軸部４３とからなる。なお、内筒軸部４３はトルクメータ３２に接続される。
また内筒軸部４３は、ベアリング３５ｂで回転可能に支持されて位置決めされる内筒軸４３ａと、内筒軸４３ａに連結される内筒軸ジョイント４３ｂと、内筒軸ジョイント４３ｂとネジ嵌合するジョイントケース４３ｃと、ジョイントケース４３ｃに埋め込まれた永久磁石４３ｄとで構成されている。
なお、永久磁石４３ｄとしては希土類磁石を用いることが好ましく、ネオジウム磁石を用いることがより好ましい。ネオジウム磁石は、加工の際に割れることが少なく、機械的強度が優れているからである。

一方、内筒先端部４２は、試料１０に接触する内筒先端本体４２ａと、内筒先端本体４２ａに圧入された内筒ジョイント４２ｂとで構成されている。
内筒先端本体４２ａの外壁は一本の軸線を回転軸として曲線を回転させた曲面であり、上部の側面は円柱面をしていて、円柱面の下部の底面は円錐面の形状をしている。
なお、内筒ジョイント４２ｂは磁性材料（磁性体）で作られるが、磁性ステンレス鋼を用いることが好ましく、ＳＵＳ４３０を用いることがより好ましい。このように、内筒先端部４２と内筒軸部４３は、それぞれ磁性を有する物質である内筒ジョイント４２ｂと永久磁石４３ｄを備える。
また、ジョイントケース４３ｃと内筒ジョイント４２ｂは精密に加工されて製作されていて、内筒軸部４３のジョイントケース４３ｃの凹部４３ｅと、内筒先端部４２の内筒ジョイント４２ｂの凸部４２ｃで、内筒先端部４２を内筒軸部４３に位置決めする。

図３に示すように、外筒４４は、内筒４１との間に形成される後述する空隙部４７に試料１０を収容する外筒本体４４ａと、外筒本体４４ａをその内部に嵌め込む外筒下部ホルダー４４ｃと、外筒本体４４ａを水からシールするための本体となる外筒上部ホルダー４４ｂと、外筒下部ホルダー４４ｃとネジ嵌合して外筒上部ホルダー４４ｂを固定させる下部袋ナット４４ｅと、外筒上部ホルダー４４ｂと外筒下部ホルダー４４ｃの間をシールする下部Ｏリング４４ｈと、外筒４４を駆動モータ３１に連結させて位置決めさせる外筒ジョイント４４ｊと、外筒上部ホルダー４４ｂを外筒ジョイント４４ｊに固定させる上部袋ナット４４ｄ及びフェルール４４ｋと、外筒上部ホルダー４４ｂと外筒ジョイント４４ｊの下部との間をシールする中部Ｏリング４４ｇと、外筒上部ホルダー４４ｂと外筒ジョイント４４ｊの上部との間をシールする上部Ｏリング４４ｆとで構成されている。
外筒本体４４ａの内壁側面は円柱面、内壁底面は平面をしている。
また、外筒本体４４ａと外筒下部ホルダー４４ｃは精密に加工されて製作され、外筒下部ホルダー４４ｃの内部に外筒本体４４ａが嵌め込まれる。

外筒本体４４ａの内壁と内筒先端本体４２ａの外壁とで形成される空隙部４７には試料１０が供給され、空隙部４７の上部には試料１０をできるだけ空気から遮断するために密封手段であるシール４６が設置され、シール４６は外筒本体４４ａと外筒上部ホルダー４４ｂで固定されている。
シール４６は外筒本体４４ａ等とともに回転し、内筒先端本体４２ａは回転しないので、摩擦低減のためにシール４６と内筒先端本体４２ａとの間には隙間Ｔが空いている。ただし、試料１０をできるだけ空気から遮断するためにも、隙間Ｔは小さいことが好ましい。
そして内筒４１の内筒軸４３ａをベアリング３５ｂで回転可能に支持して位置決めし、外筒４４の外筒ジョイント４４ｊを駆動モータ３１に連結して位置決めすると、内筒先端本体４２ａの外壁の軸線と外筒本体４４ａの内壁の軸線は同一の軸線Ｌになるように構成されている。

図４に本発明の第１実施形態の二重円筒４０の要部断面図を示す。
図４において、外筒本体４４ａの内壁底面は平面であり、内筒先端本体４２ａの外壁底面は円錐面の形状をしている。外筒本体４４ａの内壁と内筒先端本体４２ａの外壁とで形成される空隙部４７には試料１０が供給されている。そして、内筒先端本体４２ａが停止し、外筒本体４４ａが軸線Ｌを中心に一定角速度Ω〔ｒａｄ／ｓｅｃ〕で回転することにより、試料１０の流速は、外筒本体４４ａの内壁から内筒先端本体４２ａの外壁にかけて低下していき、試料１０の流速の速度勾配が出来ている。
なお、角速度Ωは、１分当たりの回転数Ｎ〔ｒｐｍ〕に、０．１０４７を乗じた値になっている。

試料１０のうち一部は、外筒本体４４ａの内壁側面と内筒先端本体４２ａの外壁側面が形成する、空隙部４７の一部である側面空隙部４７ａに供給されている。また、試料１０の残りは、外筒本体４４ａの内壁底面と内筒先端本体４２ａの外壁底面が形成する底面空隙部４７ｂに供給されている。
そして、側面空隙部４７ａにおける試料１０の流れを検討するために、外筒本体４４ａの内壁側面上の点Ｐ１を考え、点Ｐ１から伸びる外筒本体４４ａの内壁面の法線が内筒先端本体４２ａの外壁と交わる点をＱ１とする。同様に、底面空隙部４７ｂにおける試料１０の流れを検討するために、外筒本体４４ａの内壁底面上の点Ｐ２を考え、点Ｐ２から伸びる外筒本体４４ａの内壁面の法線が内筒先端本体４２ａの外壁と交わる点をＱ２とする。

外筒本体４４ａの内壁側面の半径をＲioとすると、点Ｐ１はＲioΩ〔ｍ／ｓｅｃ〕で回転し、点Ｑ１は停止している。試料１０は、点Ｐ１から点Ｑ１の間で速度ＲioΩ〔ｍ／ｓｅｃ〕から０〔ｍ／ｓｅｃ〕まで、流速を変えて流れるが、点Ｐ１から点Ｑ１までの各場所の流速の速度勾配の平均値をせん断速度Ｄ１とする。同様に、点Ｐ２から点Ｑ２までの各場所の流速の速度勾配の平均値をせん断速度Ｄ２とする。
すなわち、側面空隙部４７ａにおける試料１０の流速の速度勾配の平均値がせん断速度Ｄ１であり、底面空隙部４７ｂにおける試料１０の流速の速度勾配の平均値がせん断速度Ｄ２である。

軸線Ｌ上における外筒本体４４ａの内壁底面と内筒先端本体４２ａの外壁底面との間には０．０００２〔ｍ〕のギャップＳがある。また、内筒先端本体４２ａの外壁底面と外筒本体４４ａの内壁底面のなす角度をθ〔ｒａｄ〕とし、θは小さな角度だとする。

Ｒioを０．００６５〔ｍ〕とする。内筒先端本体４２ａの外壁側面の半径をＲiiとすると、ＩＳＯ規格（ＩＳＯ３２１９、対応するＪＩＳ規格は、ＪＩＳＫ７１１７−２）で、（Ｒio／Ｒii）で求められる値が１．０８４７以下に設定するように規定されているので、
Ｒii＝Ｒio／１．０８４７・・・（１）
の式により、Ｒiiを０．００５９９２〔ｍ〕と設定する。
また、外筒４４が軸線Ｌを中心として回転する角速度Ωを４．０７〔ｒａｄ／ｓｅｃ〕（＝３８．９〔ｒｐｍ〕）と設定する。
このとき、点Ｐ１における試料１０のせん断速度Ｄ１は、Ｍａｒｇｕｌｅｓの式
Ｄ１＝２ＲiiＲioΩ／（Ｒio²−Ｒii²）・・・（２）
により、５０〔１／ｓｅｃ〕と求められる。
つまり式（２）に示されるように、せん断速度Ｄ１は、外筒４４及び内筒４１の寸法及び角速度Ωにより計算される値となっている。

一方、点Ｐ２における試料１０のせん断速度Ｄ２は、
Ｄ２＝Ω／θ ・・・（３）
となる。
式（２）におけるＤ１と式（３）におけるＤ２が等しいとすることにより、
θ＝（Ｒio²−Ｒii²）／（２ＲioＲii）・・・（４）
となる。
式（４）にＲio及びＲiiの値を代入することにより、θは０．０８１５〔ｒａｄ〕（＝４．６７〔°〕）となる。
すなわち、θが４．６７〔°〕となるように設定すれば、せん断速度Ｄ１とせん断速度Ｄ２が等しい値になり、外筒４４の内壁及び内筒４１の外壁の試料１０に接触する壁面にわたるせん断速度が等しくなる。またθは、外筒本体４４ａの内壁側面の半径Ｒio及び内筒の外壁側面の半径Ｒiiにより定まる値となっている。
なお、本発明の粘度測定装置では、角速度Ωの最大値が６２．８〔ｒａｄ／ｓｅｃ〕（＝６００〔ｒｐｍ〕）に設定されているので、試料１０の流れは層流になる。

なお、二重円筒４０に試料１０を供給する際の手順を、図２及び図３を用いて説明する。
外筒下部ホルダー４４ｃの内部に嵌め込まれた外筒本体４４ａに試料１０を計量供給し、内部の窪みに内筒先端部４２を、空隙部４７に空気が入らないように配置させ、その上からシール４６を嵌合させて、試料１０を空気から遮断させる。
つぎに内筒先端部４２の磁性材料で作られた内筒ジョイント４２ｂと内筒軸部４３の永久磁石４３ｄとの間に作用する磁力を利用して、トルクメータ３２に連結されている内筒軸部４３に内筒先端部４２を接合させる。
あらかじめ、外筒４４は下部袋ナット４４ｅで、外筒本体４４ａ、外筒下部ホルダー４４ｃ、下部Ｏリング４４ｈ及びシール４６を除いて組み立て、外筒４４の外筒ジョイント４４ｊを駆動モータ３１に連結させる。試料１０を入れた外筒本体４４ａを外筒下部ホルダー４４ｃに入れ、シール４６及び下部Ｏリング４４ｈを載せ、外筒上部ホルダー４４ｂに下部袋ナット４４ｅにより取り付ける。
そして、二重円筒４０を恒温槽３３ａの内部に配置して試料１０の温度を一定に保ち、駆動モータ３１で外筒４４を回転させて、トルクメータ３２で試料１０に作用するトルクを測定し、その測定結果から制御装置（図示しない）が試料１０の粘度を算出する。

こうして本発明の第１実施形態に係る粘度測定装置３０は、試料１０の流れが層流であり、試料１０の側面空隙部４７ａにおけるせん断速度Ｄ１と底面空隙部４７ｂにおけるせん断速度Ｄ２が等しい値になっている。このため、試料の流れが安定し粘度を正確に測定することができる。さらに試料１０の一部のせん断速度が低く、その影響により試料１０が凝集することを抑えて、粘度を正確に測定することができる。
また、空隙部４７に設置されたシール４６が、試料１０を空気から遮断するので、試料１０が空気に触れて凝固したりすることを抑えて、粘度を正確に測定することができる。
恒温手段３３により試料１０を一定の温度条件に保つことができるので、試料１０の粘度を正確に測定することができる。

内筒先端部４２に磁性材料で作られた内筒ジョイント４２ｂが圧入され、内筒軸部４３に永久磁石４３ｄが埋め込まれているので、内筒ジョイント４２ｂと永久磁石４３ｄに作用する磁力により、内筒先端部４２と内筒軸部４３を簡単に接合させることができると同時に、内筒先端部４２と内筒軸部４３を簡単に分離させることができる。そして、試料１０に接する部分である内筒先端本体４２ａ及び外筒本体４４ａをコーティングすることもでき、そのコーティング材料の評価を行うこともできる。

図５に本発明の粘度測定装置の第２実施形態における二重円筒の要部断面図を示す。なお説明の便宜上、本発明の第２実施形態において、前述の第１実施形態で説明した構成要素と同一の構成要素については同一符号を付して、その説明を省略する。
第２実施形態と第１実施形態との異なる点は、第１実施形態では内筒先端本体４２ａの外壁底面が円錐面の形状であり、かつ外筒本体４４ａの内壁底面が平面であるのに対し、第２実施形態では、内筒先端本体４２ａの外壁底面が曲面である球面の一部の形状であり、かつ外筒本体４４ａの内壁底面が曲面である半球面であることである。

図５に示すように、外筒本体４４ａは、内壁底面が半球面で、その半径が内壁側面の半径Ｒioに等しいものを用いる。内筒先端本体４２ａの外壁底面の半径Ｒii’は、試料１０の側面空隙部４７ａにおけるせん断速度Ｄ１と底面空隙部４７ｂにおけるせん断速度Ｄ２が等しくなるように決められている。
なお本実施形態でも、軸線Ｌ上における外筒本体４４ａの内壁と内筒先端本体４２ａの外壁との間には０．０００２〔ｍ〕のギャップＳがある。
そして、このようにＲii’の値を求めると、０．００６０３６６〔ｍ〕となる。

こうして本発明の第２実施形態に係る粘度測定装置３０は、外筒本体４４ａの内壁底面と内筒先端本体４２ａの外壁底面が曲面である球面なので、試料１０の流れの急激な変化を抑えることができ、試料１０の粘度を正確に測定することができる。
また内筒４１の外壁底面の形状が球面の一部であるので、内筒４１の外壁の外周から上方に向けて空気が抜けやすく、短時間で試料１０の粘度を正確に測定することができる。
外筒本体４４ａは、内壁側面の半径Ｒioが０．００６５〔ｍ〕であり、内壁底面が半球面で、半球面の半径がＲioに等しい。このため、外筒として市販の試験管等を使うことができ、二重円筒４０の製作費用を低減させることができる。

また、外筒の内壁側面及び内筒の外壁側面の半径により定まるせん断速度Ｄ１と、せん断速度Ｄ２が等しくなるように、外筒の内壁底面の半径Ｒio及び内筒の外壁底面の半径Ｒii’が設定されている。したがって、せん断速度Ｄ１とせん断速度Ｄ２が同じ値となる。これにより試料１０の凝集を抑えて、粘度をより正確に測定することができる。

以上、本発明の実施形態について図面を参照して詳述したが、具体的な構成はこの実施形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の設計変更等も含まれる。
例えば、上記第１実施形態及び第２実施形態において、以下のような設計変更が可能である。

上記第１実施形態及び第２実施形態では、内筒軸部４３に永久磁石４３ｄを備えていて、内筒先端部４２の内筒ジョイント４２ｂが磁性体で作られるとしたが、内筒軸部４３が磁性体を備え内筒先端部４２が永久磁石を備えていてもよいし、内筒軸部４３と内筒先端部４２の両方が永久磁石を備えていてもよい。

なお、本発明の粘度測定装置３０は、試料１０として血液だけでなく、液晶、インクジェットプリンタ用のインク、水性塗料、インク等の沈降性やレベリングという問題のある試料でも、粘度を正確に測定することができる。

以下の実施例１〜実施例３では、上述した粘度測定装置３０の第２実施形態を用いて試験を行った。試料１０としては、添加物を加えた緬羊の無菌保存血液を用いた。

＜実施例１＞
［血液試料の調整］抗凝固剤としてクエン酸ナトリウムの添加された緬羊無菌保存血液（コージンバイオ株式会社）に適当量の２％塩化カルシウム水溶液（大塚製薬）を加えることにより、活性化全血凝固時間（ＡＣＴ：ＡｃｔｉｖａｔｅｄＣｌｏｔｔｉｎｇＴｉｍｅ）２８０〜３２０［ｓｅｃ］の血液を調整した。ＡＣＴは、ヘモクロンレスポンス（平和物産株式会社）により測定した。

［粘度測定］上記血液試料０．８５０［ｍＬ］を、温度３７［℃］に保温されたチタン製の外筒４４に注入した。同外筒４４を、チタン製外筒４４の接続された粘度計に取り付け、水浴温度３７［℃］、せん断速度５０［１／ｓｅｃ］で外筒４４の回転を開始させた。外筒４４の回転開始は、血液に塩化カルシウム水溶液を添加してから５分後とした。外筒４４の回転開始以降、試料の粘性により受けるトルクを測定することにより、試料の粘度を求めた。測定間隔は１０秒間とした。

［粘度の経時変化測定］測定時間（外筒４４の回転開始からの経過時間）に対する試料の粘度変化を図６に示す。
本粘度測定装置３０では、試料全領域に対して等しいせん断速度が与えられているので、測定開始から約１０分間にわたって血液試料は凝固し始めることなく、一定の粘度を示している。測定開始から約１０分以降に、粘度の増大が認められた。この原因は、内外筒表面に接触した血液試料中の凝固因子が作用し、血液試料の凝固を誘起したためと考えられる。
以上の結果より、本システムによって少量の血液試料の粘度を正確に測定できること、また、粘度の経時変化から血液試料の凝固過程をモニターできることが確認された。

［凝固開始時間測定］試料の粘度が変化し始めるまでの時間（粘度変化の前後で近似直線を作成し、両直線が交わる点における測定時間）を凝固開始時間と呼ぶことにする。６回の粘度測定によって求められた血液試料の凝固開始時間の平均値及び標準偏差は、９．９±１．４［ｍｉｎ］であった。以上より、本法により求められる凝固開始時間には再現性があり、試料の凝固し易さの指標として用いることができることが示唆された。

［ＡＣＴとの相関測定］緬羊無菌保存血液に添加する２％塩化カルシウム水溶液の量を変化させることにより、種々のＡＣＴ（ヘモクロンレスポンスにより測定）を有する血液を調整した。同血液試料のＡＣＴと、前記実施例１の粘度測定及び凝固開始時間測定と同様の手法を用いて求めた血液凝固開始時間との関係を図７に示す。
図７より、ＡＣＴの増加に伴い、血液凝固開始時間が延長していることが分かる。ＡＣＴは、病院等で使用されている血液凝固計（ヘモクロンレスポンス）で測定される血液凝固時間である。本システムにより求められる凝固開始時間は、ＡＣＴと正の相関を示したことから、試料の凝固し易さの指標として有効であることが確認された。

＜実施例２＞
市販のガラス、及びポリスチレン製試験管の上部をカットすることにより、ガラス、及びポリスチレン製外筒を作製した。チタン、ガラス、及びポリスチレン製外筒を用いて、実施例１と同様にして、血液試料の粘度測定を行った。
外筒４４に注入する血液試料の量は、チタン製外筒で０．８５０［ｍＬ］、ガラス製外筒で１．０１６［ｍＬ］、ポリスチレン製外筒で０．５１８［ｍＬ］とした。いずれの外筒を用いた場合にも、図６と同様の粘度変化挙動が確認された。各々の粘度変化のグラフより求めた血液試料の凝固開始時間を表１に示す。

表１における凝固開始時間の数値は、５回以上の粘度測定によって求められた血液試料の凝固開始時間の平均値±標準偏差である。以上の結果から、市販のガラス、及びポリスチレン製試験管より作製される外筒４４を用いた場合にも、試料量１．１［ｍＬ］以下の試料の粘度を正確に測定することができること、また、粘度の経時変化から試料の凝固開始時間を算出できることが確認された。

＜実施例３＞
抗血栓性材料を内筒４１及びガラス製外筒４４の表面にコーティングし、実施例１と同様にして血液試料の粘度測定を行った。コーティングなしの内外筒、及び抗血栓性材料をコーティングした内外筒を用いた場合の、測定時間に対する血液試料の粘度変化を図８に、血液凝固開始時間（３回以上の測定による平均値±標準偏差）を表２に示す。

表２に示すいずれのデータからも、内外筒表面への抗血栓性材料のコーティングにより、血液試料の凝固開始時間が延長されていることが分かる。内外筒表面にコーティングされた抗血栓性材料が、血液の凝固反応を遅延したためと考えられる。
以上の結果から、本測定法によって、内外筒表面にコーティングされた材料の抗血液凝固性を評価できることが示された。

本発明の外筒回転型共軸二重円筒式の粘度測定装置の第１実施形態の構成を示す断面図である。本発明の粘度測定装置の第１実施形態の内筒の構成を示す断面図である。本発明の粘度測定装置の第１実施形態の二重円筒の構成を示す断面図である。本発明の粘度測定装置の第１実施形態の二重円筒の要部断面図である。本発明の粘度測定装置の第２実施形態の二重円筒の要部断面図である。測定時間に対する試料の粘度変化の図である。ＡＣＴと凝固開始時間との関係の図である。コーティングの有無と測定時間に対する試料の粘度変化の図である。従来の外筒回転型粘度計の基本構成の説明図である。

符号の説明

１０試料
３０粘度測定装置
３２トルクメータ（トルク測定手段）
３３恒温手段
４０二重円筒
４１内筒
４２内筒先端部
４２ｂ内筒ジョイント（磁性体）
４３内筒軸部
４３ｄ永久磁石
４４外筒
４６シール（密封手段）
４７空隙部

Claims

固定される内筒と、回転駆動される外筒とを備え、内筒と外筒との間に形成される空隙部に試料を収容してなる外筒回転型共軸二重円筒式の粘度測定装置において、
試料の流れが層流であり、外筒の内壁底面が平面であり、外筒の内壁側面の半径がＲ_ｉｏであり、内筒の外壁側面の半径がＲ_ｉｉであり、内筒先端の外壁底面は円錐形状をしており、内筒先端の外壁底面と外筒の内壁底面のなす角度がθであって、
前記θ［ｒａｄ］、Ｒ_ｉｏ［ｍ］、Ｒ_ｉｉ［ｍ］の値を次式
θ＝（Ｒ_ｉｏ ^２−Ｒ_ｉｉ ^２）／（２Ｒ_ｉｏＲ_ｉｉ）
を満たすように設定することにより、
外筒の内壁側面と内筒の外壁側面とで形成する側面空隙部における試料の流速の速度勾配の平均値であるせん断速度Ｄ１と、外筒内壁底面と内筒の外壁底面とで形成する底面空隙部における試料の流速の速度勾配の平均値であるせん断速度Ｄ２とが、等しくなるようにしたことを特徴とする粘度測定装置。
請求項１に記載の粘度測定装置において、
前記外筒の内壁と前記内筒の外壁とで形成される空隙部に設置され、前記試料を空気から遮断する密封手段を備えることを特徴とする粘度測定装置。
請求項１から請求項２のいずれかに記載の粘度測定装置において、
前記空隙部に供給される前記試料の温度を一定に保つ恒温手段を備えることを特徴とする粘度測定装置。
請求項１から請求項３のいずれかに記載の粘度測定装置において、
前記内筒が、前記試料に接触する内筒先端部とトルク測定手段に接続される内筒軸部とを有し、該内筒先端部と該内筒軸部のそれぞれに磁性を有する物質を備え、その磁性を有する物質間に作用する磁力により、該内筒先端部と該内筒軸部の分離と接合が可能となるように構成されることを特徴とする粘度測定装置。
請求項４に記載の粘度測定装置において、
前記内筒先端部と前記内筒軸部のそれぞれに備えられた磁性を有する物質のうち、それらのうち一方が永久磁石で他方が磁性体であり、又はそれらの両方が永久磁石であることを特徴とする粘度測定装置。