JP2001059806A - 液体の粘弾性の測定方法 - Google Patents
液体の粘弾性の測定方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 液体の粘性と粘弾性を簡便に測定するため、
測定装置が液体から受ける総合的応力が含む粘性応力と
弾性応力とを明確に分離する。 【解決手段】 外筒に注入した液体に内筒を浸した内筒
定速侵入型非回転二重円筒装置の内筒の荷重測定値か
ら、下式を用いて粘弾性を算出する。 Ｆｔ＝Ｆｖ０−２πμＶｐ ２αｔ／（１−κ２）＋｛３
π（κＲｏ）２ＶｐｔＧ／Ｌｂ｝−［２πＬ0ＶｐｔＧ
／{(１−κ２）ln（κ）)}］ （ただし、Ｆｔは前記内
筒の荷重測定値Ｆのｔ＝０での接線〔N〕、Ｆｖ０はｔ
＝０での内筒の荷重測定値〔N〕、μは液体の粘性率〔P
a・s〕、Ｖｐは内筒が移動する一定速度〔m/s〕、ｔは内
筒の移動時間〔s〕、κはκ＜１で内筒と外筒の半径
比、Ｒｏは外筒の内半径〔m〕、Ｇは液体のずり弾性率
〔Pa〕、Ｌｂは内筒と外筒との底面距離〔m〕、Ｌ0は内
筒初期進入深さ〔m〕、α=(1+κ２)/{(1+κ２）lnκ＋
(1−κ２)｝、Ｆｖ０=−２πμＬ0Ｖｐα）
測定装置が液体から受ける総合的応力が含む粘性応力と
弾性応力とを明確に分離する。 【解決手段】 外筒に注入した液体に内筒を浸した内筒
定速侵入型非回転二重円筒装置の内筒の荷重測定値か
ら、下式を用いて粘弾性を算出する。 Ｆｔ＝Ｆｖ０−２πμＶｐ ２αｔ／（１−κ２）＋｛３
π（κＲｏ）２ＶｐｔＧ／Ｌｂ｝−［２πＬ0ＶｐｔＧ
／{(１−κ２）ln（κ）)}］ （ただし、Ｆｔは前記内
筒の荷重測定値Ｆのｔ＝０での接線〔N〕、Ｆｖ０はｔ
＝０での内筒の荷重測定値〔N〕、μは液体の粘性率〔P
a・s〕、Ｖｐは内筒が移動する一定速度〔m/s〕、ｔは内
筒の移動時間〔s〕、κはκ＜１で内筒と外筒の半径
比、Ｒｏは外筒の内半径〔m〕、Ｇは液体のずり弾性率
〔Pa〕、Ｌｂは内筒と外筒との底面距離〔m〕、Ｌ0は内
筒初期進入深さ〔m〕、α=(1+κ２)/{(1+κ２）lnκ＋
(1−κ２)｝、Ｆｖ０=−２πμＬ0Ｖｐα）
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体の粘弾性測定
方法に関する。
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】食品のレオロジー特性は、製造、輸送、
保存などの工程と品質の制御と管理において重要な物性
の一つである。食品はその存在状態から、通常、液状食
品、半固体状食品、固体状食品に分類されることが多
い。半固体状および固体状食品のレオロジー特性は、主
に弾性と粘弾性が論議され、それらの測定も定型性を保
つことから静的方法と動的方法のいずれも用いることが
できる。これに対して液状食品の場合は、測定の容易さ
から粘度（または見かけ粘度）と流動特性が論議される
ことが多い。これら食品の粘度、弾性および粘弾性の測
定方法には各種の理論と装置があり、多くの成書に詳述
されている。しかし、一般に液状食品として扱われてい
る食品群の中には、糖液のように溶質が均一に溶解した
溶液状のものから、エマルションサスペンションのよう
に液滴や固体粒子が縣濁しているもの、各種デンプンや
多糖類の糊液のようなもの、ジャムやピューレのような
付着性の高いペースト状またはスラリー状のものなど多
種多様な性状のものがある。それらのレオロジー挙動は
濃度や温度によって大きく変化し、粘度（または見かけ
粘度）も水のような低粘度のものから、ほとんど流動し
ないような高粘度のものまで極めて範囲が広い。従っ
て、粘度の測定だけをとってみても、多様な性状に対応
した適切な測定装置と測定条件が必要になる。
保存などの工程と品質の制御と管理において重要な物性
の一つである。食品はその存在状態から、通常、液状食
品、半固体状食品、固体状食品に分類されることが多
い。半固体状および固体状食品のレオロジー特性は、主
に弾性と粘弾性が論議され、それらの測定も定型性を保
つことから静的方法と動的方法のいずれも用いることが
できる。これに対して液状食品の場合は、測定の容易さ
から粘度（または見かけ粘度）と流動特性が論議される
ことが多い。これら食品の粘度、弾性および粘弾性の測
定方法には各種の理論と装置があり、多くの成書に詳述
されている。しかし、一般に液状食品として扱われてい
る食品群の中には、糖液のように溶質が均一に溶解した
溶液状のものから、エマルションサスペンションのよう
に液滴や固体粒子が縣濁しているもの、各種デンプンや
多糖類の糊液のようなもの、ジャムやピューレのような
付着性の高いペースト状またはスラリー状のものなど多
種多様な性状のものがある。それらのレオロジー挙動は
濃度や温度によって大きく変化し、粘度（または見かけ
粘度）も水のような低粘度のものから、ほとんど流動し
ないような高粘度のものまで極めて範囲が広い。従っ
て、粘度の測定だけをとってみても、多様な性状に対応
した適切な測定装置と測定条件が必要になる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】既存の装置はいずれも
流動性のよい低粘性試料に対しては粘度を精度よく測定
できる。しかし、液状食品の多くは、流動特性が測定条
件によって影響を受ける非ニュートン流体であるため、
測定結果に差の出やすい高粘性試料では、測定条件や方
法の異なる装置での粘度（または見かけ粘度）の測定結
果が一致しないこともある。特に、表面または器壁など
で離水を起こしやすい濃厚縣濁液状の食品では、測定中
のすべりや部分的な固−液分離などにより、粘度が低く
測定されることはよく経験するところである。加えて、
液体のずり流動や振動を測定原理とする大部分の既存の
測定装置では、測定値が安定するまでに加えられたずり
変形や振動によって材料内部の構造が変化し、測定値に
も影響を受けることも経験する。従って、このような広
い範囲の性状の液体に対しては、できれば同一の測定原
理で、しかも可能な限り材料変形が少なく短時間で測定
が行える汎用的な粘度測定法が望まれる。
流動性のよい低粘性試料に対しては粘度を精度よく測定
できる。しかし、液状食品の多くは、流動特性が測定条
件によって影響を受ける非ニュートン流体であるため、
測定結果に差の出やすい高粘性試料では、測定条件や方
法の異なる装置での粘度（または見かけ粘度）の測定結
果が一致しないこともある。特に、表面または器壁など
で離水を起こしやすい濃厚縣濁液状の食品では、測定中
のすべりや部分的な固−液分離などにより、粘度が低く
測定されることはよく経験するところである。加えて、
液体のずり流動や振動を測定原理とする大部分の既存の
測定装置では、測定値が安定するまでに加えられたずり
変形や振動によって材料内部の構造が変化し、測定値に
も影響を受けることも経験する。従って、このような広
い範囲の性状の液体に対しては、できれば同一の測定原
理で、しかも可能な限り材料変形が少なく短時間で測定
が行える汎用的な粘度測定法が望まれる。
【０００４】一方、液状食品の多くは、粘性に加えて粘
弾性を有しており、その粘弾性挙動が液状食品の品質制
御因子として重要であることが認識されてきている。し
かし、液状食品は容易に変形して定型性を持たないた
め、その粘弾性測定には、試料に正弦振動波または正弦
振動回転を加える動的粘弾性測定法が専ら用いられてき
た。液状材料の動的粘弾性測定装置としては、国内およ
び国外の幾つかのメーカーが製造・販売しているが、い
ずれも測定条件の制御機構の複雑さから高価であるた
め、主に研究用に使用されているのが現状であり、食品
製造の現場サイドでの品質管理にはあまり用いられてい
ない。従って、粘性に加えて液体の粘弾性に関しても、
簡便・汎用性のある測定法が望まれる。
弾性を有しており、その粘弾性挙動が液状食品の品質制
御因子として重要であることが認識されてきている。し
かし、液状食品は容易に変形して定型性を持たないた
め、その粘弾性測定には、試料に正弦振動波または正弦
振動回転を加える動的粘弾性測定法が専ら用いられてき
た。液状材料の動的粘弾性測定装置としては、国内およ
び国外の幾つかのメーカーが製造・販売しているが、い
ずれも測定条件の制御機構の複雑さから高価であるた
め、主に研究用に使用されているのが現状であり、食品
製造の現場サイドでの品質管理にはあまり用いられてい
ない。従って、粘性に加えて液体の粘弾性に関しても、
簡便・汎用性のある測定法が望まれる。
【０００５】以上のような観点から、本発明では、広範
囲の性状を持つ液体の粘性および粘弾性を簡便、迅速、
しかも安価な装置で測定できる新しい方法を開発するこ
とを一義的な目的とする。この簡易測定法を考えるに当
り、解析理論が明解であり、しかも装置構造が単純であ
ることを前提とする。
囲の性状を持つ液体の粘性および粘弾性を簡便、迅速、
しかも安価な装置で測定できる新しい方法を開発するこ
とを一義的な目的とする。この簡易測定法を考えるに当
り、解析理論が明解であり、しかも装置構造が単純であ
ることを前提とする。
【０００６】本発明に至る背景として、発明者は環状路
流動理論を応用して各種のパイプ径の輸送ラインに対応
できる２種類の簡便なインライン粘度計を試作した(Suz
uki，K．：Theoryand Application of a New Viscomete
r based on Annulus Liquid Flow．Developmentsin Foo
d Engineering（Ed．by T．Yano，R．matsuno and K．n
akamura)，Part.2，921−923(Blackie Academic & Prof
essional) (1994))。測定部の液体流動部分が短いにも
拘わらず測定精度が高いことから、この環状路流動理論
を二重円筒型ジオメトリーでの非回転定速流動に展開す
れば、その有用性は高いと考えた。
流動理論を応用して各種のパイプ径の輸送ラインに対応
できる２種類の簡便なインライン粘度計を試作した(Suz
uki，K．：Theoryand Application of a New Viscomete
r based on Annulus Liquid Flow．Developmentsin Foo
d Engineering（Ed．by T．Yano，R．matsuno and K．n
akamura)，Part.2，921−923(Blackie Academic & Prof
essional) (1994))。測定部の液体流動部分が短いにも
拘わらず測定精度が高いことから、この環状路流動理論
を二重円筒型ジオメトリーでの非回転定速流動に展開す
れば、その有用性は高いと考えた。
【０００７】同様の考えに基づく粘度測定法としては、
古くはBickermanによる高粘度流体に対するPenetrovisc
ometerが、また、比較的最近ではMorganらによるBack-e
xtrusion法が研究され（Morgan，R．G．，Suter，D．
A．andSweat，V．E．：Mathematical analysis of a si
mple back-extrution rheometer． PaperNo.79-6001．
American Sciety of Agricultural Engineers，St. Jos
epf，MI．(1979)）、非ニュートン流体への適用性も検
討されている。また、レオロジー特性の熱走査試験の一
方法として、温度制御下でBack-extrusion法を用いた装
置も開発されている。これらはいずれも、プランジャー
を試料中に下向きに挿入することによって試料を上方向
に流動させ、その際に生じる応力変化を流動時間に対し
て測定し、粘度または見かけ粘度を求めるものである。
古くはBickermanによる高粘度流体に対するPenetrovisc
ometerが、また、比較的最近ではMorganらによるBack-e
xtrusion法が研究され（Morgan，R．G．，Suter，D．
A．andSweat，V．E．：Mathematical analysis of a si
mple back-extrution rheometer． PaperNo.79-6001．
American Sciety of Agricultural Engineers，St. Jos
epf，MI．(1979)）、非ニュートン流体への適用性も検
討されている。また、レオロジー特性の熱走査試験の一
方法として、温度制御下でBack-extrusion法を用いた装
置も開発されている。これらはいずれも、プランジャー
を試料中に下向きに挿入することによって試料を上方向
に流動させ、その際に生じる応力変化を流動時間に対し
て測定し、粘度または見かけ粘度を求めるものである。
【０００８】しかし、これらの測定法では、液状試料が
粘弾性を有している場合でも、測定応力に含まれる粘性
寄与分と弾性寄与分を分離できないことから、測定され
る応力はすべて粘性応力として計算され、粘弾性の評価
はできない。
粘弾性を有している場合でも、測定応力に含まれる粘性
寄与分と弾性寄与分を分離できないことから、測定され
る応力はすべて粘性応力として計算され、粘弾性の評価
はできない。
【０００９】
【発明を解決するための手段】これらの諸点に鑑み、本
発明では、液体の粘性と粘弾性を簡便・迅速に測定する
ための一方法として、共軸二重円筒の外筒（シリンダー
又はカップ）内の液体試料に内筒（プランジャー又はボ
ブ）を定速で進入させる場合に、プランジャーが試料か
ら受ける総合的な応力に含まれる粘性応力と弾性応力と
を明確に分離して測定する理論と解析法を提案する。
発明では、液体の粘性と粘弾性を簡便・迅速に測定する
ための一方法として、共軸二重円筒の外筒（シリンダー
又はカップ）内の液体試料に内筒（プランジャー又はボ
ブ）を定速で進入させる場合に、プランジャーが試料か
ら受ける総合的な応力に含まれる粘性応力と弾性応力と
を明確に分離して測定する理論と解析法を提案する。
【００１０】すなわち、本発明は、外筒に注入した液体
に内筒を浸した内筒定速侵入型非回転二重円筒装置の内
筒の荷重測定値から、下式を用いて粘弾性を算出するこ
とを特徴とする液体の粘弾性の測定方法である。 Ｆｔ＝Ｆｖ０−２πμＶｐ ２αｔ／（１−κ２）＋｛３
π（κＲｏ）２ＶｐｔＧ／Ｌｂ｝−［２πＬ0ＶｐｔＧ
／｛（１−κ２）ln（κ）｝］ （ただし、Ｆｔは前記装置の内筒の荷重測定値Ｆのｔ＝
０での接線〔N〕、Ｆ ｖ０はｔ＝０での内筒の荷重測定
値〔N〕、μは液体の粘性率〔Pa・s〕、Ｖｐは内筒が移
動する一定速度〔ｍ／ｓ〕、ｔは内筒が移動する時間
〔ｓ〕、κはκ＜１で内筒と外筒の半径の比、Ｒｏは外
筒の内半径〔ｍ〕、Ｇは液体のずり弾性率〔Pa〕、Ｌｂ
は内筒底面と外筒底面との距離〔ｍ〕、Ｌ0は内筒初期
進入深さ〔ｍ〕、α＝（１＋κ２）／｛（１＋κ２）ln
κ＋（１−κ２）｝、Ｆｖ０＝−２πμＬ0Ｖｐα）
に内筒を浸した内筒定速侵入型非回転二重円筒装置の内
筒の荷重測定値から、下式を用いて粘弾性を算出するこ
とを特徴とする液体の粘弾性の測定方法である。 Ｆｔ＝Ｆｖ０−２πμＶｐ ２αｔ／（１−κ２）＋｛３
π（κＲｏ）２ＶｐｔＧ／Ｌｂ｝−［２πＬ0ＶｐｔＧ
／｛（１−κ２）ln（κ）｝］ （ただし、Ｆｔは前記装置の内筒の荷重測定値Ｆのｔ＝
０での接線〔N〕、Ｆ ｖ０はｔ＝０での内筒の荷重測定
値〔N〕、μは液体の粘性率〔Pa・s〕、Ｖｐは内筒が移
動する一定速度〔ｍ／ｓ〕、ｔは内筒が移動する時間
〔ｓ〕、κはκ＜１で内筒と外筒の半径の比、Ｒｏは外
筒の内半径〔ｍ〕、Ｇは液体のずり弾性率〔Pa〕、Ｌｂ
は内筒底面と外筒底面との距離〔ｍ〕、Ｌ0は内筒初期
進入深さ〔ｍ〕、α＝（１＋κ２）／｛（１＋κ２）ln
κ＋（１−κ２）｝、Ｆｖ０＝−２πμＬ0Ｖｐα）
【００１１】また、前記の液体の粘弾性の測定方法にお
いて、下式を用いて液体の粘度または見かけ粘度μを算
出する液体の粘弾性の測定方法である。 Ｆｖ０＝−２πμＬ0Ｖｐα
いて、下式を用いて液体の粘度または見かけ粘度μを算
出する液体の粘弾性の測定方法である。 Ｆｖ０＝−２πμＬ0Ｖｐα
【００１２】
【発明の実施の形態】測定理論の説明図を図１（ａ）、
（ｂ）に示す。内筒定速侵入型非回転二重円筒装置にお
いて、内半径Ｒoの外筒（試料容器シリンダー）と外半
径Ｒｉの内筒（プランジャー）とからなる共軸二重円筒
の外筒に試料を入れ、この試料にプランジャーを予め任
意の距離（深さ）Ｌ0だけ浸らせる。この状態からプラ
ンジャーを一定速度Ｖｐで下方に微小距離ΔＬ移動させ
て、環状路に試料の上方向流動を起こさせる場合を考え
る。実際には、外筒を一定速度Ｖｐで押し上げるが、理
論的にはプランジャーを一定速度Ｖｐで下方に移動させ
る場合と同じ現象であり、ΔＬは任意の微小距離とす
る。
（ｂ）に示す。内筒定速侵入型非回転二重円筒装置にお
いて、内半径Ｒoの外筒（試料容器シリンダー）と外半
径Ｒｉの内筒（プランジャー）とからなる共軸二重円筒
の外筒に試料を入れ、この試料にプランジャーを予め任
意の距離（深さ）Ｌ0だけ浸らせる。この状態からプラ
ンジャーを一定速度Ｖｐで下方に微小距離ΔＬ移動させ
て、環状路に試料の上方向流動を起こさせる場合を考え
る。実際には、外筒を一定速度Ｖｐで押し上げるが、理
論的にはプランジャーを一定速度Ｖｐで下方に移動させ
る場合と同じ現象であり、ΔＬは任意の微小距離とす
る。
【００１３】１．試料が粘性流体の場合 この場合、プランジャーに作用する力は、試料流体の流
動によってプランジャー壁面に作用するずり応力Ｆ
ｓと、その流動の結果液深Ｌ（＝Ｌ0＋増加分）に生じ
る圧力差ΔＰによりプランジャーの底面に作用する力Ｆ
ｐの合力Ｆｖとなる（但し、液体が作用する浮力は、試
料密度と液深で補正されているものとする）。この場
合、プランジャーの進行方向を正にとり、試料の粘度を
μ、中心軸からｒの距離の環状路での流速をｕr、ずり
応力をτｒｚとすれば（図１（ｂ）参照）、環状路流動
での基礎式は次式で表される（Bird,B.B.,Stewart,W.E.
and Lightfoot,E.N.: Transport Phenomena, PP.51-5
4,(Lohn Wiley&Sons,Inc., NewYork)）。 ｄ（ｒτｒｚ）／ｄｒ＝ｒΔＰ／Ｌ （１） この基礎式を、境界条件 Ｂ．Ｃ． ｕｒ＝０ ａｔ ｒ＝Ｒo （２） ｕｒ＝Ｖｐ ａｔ ｒ＝Ｒｉ とニュートンの流動方程式 −（ｄｕｒ／ｄｒ）＝τｒｚ／μ （３） を用いて解けば次式を得る。
動によってプランジャー壁面に作用するずり応力Ｆ
ｓと、その流動の結果液深Ｌ（＝Ｌ0＋増加分）に生じ
る圧力差ΔＰによりプランジャーの底面に作用する力Ｆ
ｐの合力Ｆｖとなる（但し、液体が作用する浮力は、試
料密度と液深で補正されているものとする）。この場
合、プランジャーの進行方向を正にとり、試料の粘度を
μ、中心軸からｒの距離の環状路での流速をｕr、ずり
応力をτｒｚとすれば（図１（ｂ）参照）、環状路流動
での基礎式は次式で表される（Bird,B.B.,Stewart,W.E.
and Lightfoot,E.N.: Transport Phenomena, PP.51-5
4,(Lohn Wiley&Sons,Inc., NewYork)）。 ｄ（ｒτｒｚ）／ｄｒ＝ｒΔＰ／Ｌ （１） この基礎式を、境界条件 Ｂ．Ｃ． ｕｒ＝０ ａｔ ｒ＝Ｒo （２） ｕｒ＝Ｖｐ ａｔ ｒ＝Ｒｉ とニュートンの流動方程式 −（ｄｕｒ／ｄｒ）＝τｒｚ／μ （３） を用いて解けば次式を得る。
【００１４】 τｒｚ＝｛ｒΔＰ／（２Ｌ）｝−［μＶｐ＋｛Ｒo ２ΔＰ（κ２−１）／４Ｌ ｝］／（ｒlnκ） （４） ｕｒ＝｛Ｖｐ ln（ｒ／Ｒo）／lnκ｝＋｛Ｒo ２ΔＰＫ／（４μＬ）｝ （５） ただし、Ｋ＝１−（ｒ／Ｒo）２＋（κ２−１）ln（ｒ／Ｒo）／lnκ （６） κ＝Ｒｉ／Ｒo （７） よって、プランジャー側壁面（ｒ＝Ｒｉ＝κＲo）での
ずり応力τｉは次式となる。 τｉ＝｛κＲoΔＰ／（２Ｌ）｝−［μＶｐ＋｛Ｒo ２ΔＰ（κ２−１）／４Ｌ ｝］／（κＲolnκ） （８）
ずり応力τｉは次式となる。 τｉ＝｛κＲoΔＰ／（２Ｌ）｝−［μＶｐ＋｛Ｒo ２ΔＰ（κ２−１）／４Ｌ ｝］／（κＲolnκ） （８）
【００１５】また、環状路での試料の上方向の平均流速
ｕａｖは
ｕａｖは
【数１】 一方、プランジャー速度Ｖｐと環状路での流量との収支
から、平均流速は次式となる。 ｕａｖ＝Ｖｐ κ２／（κ２−１） （１０） （５）式〜（９）式より、ＶｐとΔＰとの関係は次式の
ように求めることができる。 ΔＰ＝４μＬＶｐ／［Ｒo ２｛（１＋κ２）lnκ＋（１−κ２）｝］（１１）
から、平均流速は次式となる。 ｕａｖ＝Ｖｐ κ２／（κ２−１） （１０） （５）式〜（９）式より、ＶｐとΔＰとの関係は次式の
ように求めることができる。 ΔＰ＝４μＬＶｐ／［Ｒo ２｛（１＋κ２）lnκ＋（１−κ２）｝］（１１）
【００１６】これらの諸式から、プランジャーに作用す
る力ＦｓとＦｐの合力Ｆｖは、 Ｆｖ ＝ Ｆｓ＋Ｆｐ ＝ ２πκＲoＬτｉ−π（κＲo）２ＬΔＰ ＝ −２πμＬＶｐ α （１２） ここで、 α＝（１＋κ２）／｛（１＋κ２）ln κ＋（１−κ２）｝ （１３） （１３）式のαの値は、ＲｉとＲoの比κ（κ＜１）だ
けで決まる装置定数である。従って、（１２）式で得ら
れるＦｖの値は、試料容器シリンダー（外筒）とプラン
ジャー（内筒）のサイズそのものには依存せず、その比
だけに依存することになるが、この解析結果は実用上に
おいても有用である。
る力ＦｓとＦｐの合力Ｆｖは、 Ｆｖ ＝ Ｆｓ＋Ｆｐ ＝ ２πκＲoＬτｉ−π（κＲo）２ＬΔＰ ＝ −２πμＬＶｐ α （１２） ここで、 α＝（１＋κ２）／｛（１＋κ２）ln κ＋（１−κ２）｝ （１３） （１３）式のαの値は、ＲｉとＲoの比κ（κ＜１）だ
けで決まる装置定数である。従って、（１２）式で得ら
れるＦｖの値は、試料容器シリンダー（外筒）とプラン
ジャー（内筒）のサイズそのものには依存せず、その比
だけに依存することになるが、この解析結果は実用上に
おいても有用である。
【００１７】プランジャーが試料液に浸っている深さＬ
は、プランジャーの移動時間をｔ（＝ΔＬ／Ｖｐ）とす
れば Ｌ＝Ｌ0＋｛Ｖｐｔ／（１−κ２）｝ （１４） の関係があるから、（１２）式は次式のように書き換え
られる。 Ｆｖ＝−２πμＶｐα［Ｌ0＋｛Ｖｐｔ／（１−κ２）｝］ （１５） この（１５）式が、プランジャーを一定速度Ｖｐで粘性
流体に侵入させた場合に、プランジャーが流体から受け
る力（測定荷重値）の時間変化を表している。従って、
Ｆｖは時間ｔに対して、図２（ａ）で表されるような変
化を示す。ここで、もしプランジャーを移動させる瞬間
（ｔ＝０）の作用力が測定できれば、その値は次式のよ
うに粘度に比例する値となる。 Ｆｖ０＝−２πμＬ0Ｖｐα （１６） 後述するように、（１６）式を用いることが、本法で流
体の粘弾性を測定する場合に、流体の作用力に含まれる
粘性寄与分と弾性寄与分を分離するための基本的な条件
となる。
は、プランジャーの移動時間をｔ（＝ΔＬ／Ｖｐ）とす
れば Ｌ＝Ｌ0＋｛Ｖｐｔ／（１−κ２）｝ （１４） の関係があるから、（１２）式は次式のように書き換え
られる。 Ｆｖ＝−２πμＶｐα［Ｌ0＋｛Ｖｐｔ／（１−κ２）｝］ （１５） この（１５）式が、プランジャーを一定速度Ｖｐで粘性
流体に侵入させた場合に、プランジャーが流体から受け
る力（測定荷重値）の時間変化を表している。従って、
Ｆｖは時間ｔに対して、図２（ａ）で表されるような変
化を示す。ここで、もしプランジャーを移動させる瞬間
（ｔ＝０）の作用力が測定できれば、その値は次式のよ
うに粘度に比例する値となる。 Ｆｖ０＝−２πμＬ0Ｖｐα （１６） 後述するように、（１６）式を用いることが、本法で流
体の粘弾性を測定する場合に、流体の作用力に含まれる
粘性寄与分と弾性寄与分を分離するための基本的な条件
となる。
【００１８】２．試料が弾性体の場合 プランジャーが浸っている試料が、非圧縮性の完全弾性
体（ヤング率をＥ、ずり弾性率をＧ、Ｅ＝３Ｇ）である
と仮定する。この試料に、深さＬ0だけ浸っているプラ
ンジャーを一定速度Ｖｐで下方に微小距離ΔＬ移動させ
る場合を考える（図1参照）。弾性試料の変形に関する
基礎式（τｒｚ＝Ｇγ＝Ｇ（ｄＺ／ｄｒ））を適用し
て、プランジャー側壁面に作用する力Ｆｅｓは Ｆｅｓ＝２πｒＬ0τｒｚ＝２πｒＬ0Ｇ（ｄＺ／ｄｒ） （１７） ここで、γはずり歪み、Ｚはプランジャーと試料との相
対移動距離である。（１７）式をｒについてＲｉ〜
Ｒo、Ｚについて０〜Ｚの範囲で積分して次式を得る。 Ｆｅｓ＝−２πＬ0ＧＺ／ln κ （１８） プランジャー壁面で試料とのスリップは無いものとする
と、プランジャーと試料との相対速度Ｖは、Ｖ＝Ｖｐ／
（１−κ２）となるから、プランジャーが微小距離移動
する場合のＺの値は、Ｚ＝Ｖｔ＝Ｖｐｔ／（１−κ２）
となる。ここから次式が求められる。 Ｆｅｓ＝−２πＬ0ＶｐｔＧ／｛（１−κ２）lnκ｝ （１９）
体（ヤング率をＥ、ずり弾性率をＧ、Ｅ＝３Ｇ）である
と仮定する。この試料に、深さＬ0だけ浸っているプラ
ンジャーを一定速度Ｖｐで下方に微小距離ΔＬ移動させ
る場合を考える（図1参照）。弾性試料の変形に関する
基礎式（τｒｚ＝Ｇγ＝Ｇ（ｄＺ／ｄｒ））を適用し
て、プランジャー側壁面に作用する力Ｆｅｓは Ｆｅｓ＝２πｒＬ0τｒｚ＝２πｒＬ0Ｇ（ｄＺ／ｄｒ） （１７） ここで、γはずり歪み、Ｚはプランジャーと試料との相
対移動距離である。（１７）式をｒについてＲｉ〜
Ｒo、Ｚについて０〜Ｚの範囲で積分して次式を得る。 Ｆｅｓ＝−２πＬ0ＧＺ／ln κ （１８） プランジャー壁面で試料とのスリップは無いものとする
と、プランジャーと試料との相対速度Ｖは、Ｖ＝Ｖｐ／
（１−κ２）となるから、プランジャーが微小距離移動
する場合のＺの値は、Ｚ＝Ｖｔ＝Ｖｐｔ／（１−κ２）
となる。ここから次式が求められる。 Ｆｅｓ＝−２πＬ0ＶｐｔＧ／｛（１−κ２）lnκ｝ （１９）
【００１９】また、プランジャー底面で試料を圧縮する
際の圧縮応力Ｆｅｃは、非圧縮性物質のＥ＝３Ｇを仮定
して次式となる。 Ｆｅｃ＝３π（κＲｏ）２ＶｐｔＧ／Ｌｂ （２０） ここで、Ｌｂはプランジャー底面と試料容器底面との距
離、Ｒ０はシリンダー（外筒）の内半径である。従っ
て、プランジャーが弾性試料から受ける力の合力Ｆｅ＝
Ｆｅｓ＋Ｆｅｃは Ｆｅ＝｛３π（κＲｏ）２ＶｐｔＧ／Ｌｂ｝−［２πＬ0ＶｐｔＧ／｛（１− κ２）ln（κ）｝］ （２１） となり、時間ｔに対して図２（ｂ）で表されるような直
線的な変化を示す。
際の圧縮応力Ｆｅｃは、非圧縮性物質のＥ＝３Ｇを仮定
して次式となる。 Ｆｅｃ＝３π（κＲｏ）２ＶｐｔＧ／Ｌｂ （２０） ここで、Ｌｂはプランジャー底面と試料容器底面との距
離、Ｒ０はシリンダー（外筒）の内半径である。従っ
て、プランジャーが弾性試料から受ける力の合力Ｆｅ＝
Ｆｅｓ＋Ｆｅｃは Ｆｅ＝｛３π（κＲｏ）２ＶｐｔＧ／Ｌｂ｝−［２πＬ0ＶｐｔＧ／｛（１− κ２）ln（κ）｝］ （２１） となり、時間ｔに対して図２（ｂ）で表されるような直
線的な変化を示す。
【００２０】３．試料が粘弾性流体の場合 試料の粘性と弾性がそれぞれ独立してプランジャーに作
用する場合には、その合力は（１５）式と（２１）式の
値を単純に加えたものになるが、粘弾性試料の場合に
は、測定される応力は粘性による緩和を受け、図２
（ｃ）に示すように時間に対して曲線的な変化を示す。
しかし、（１５）式と（２１）式の合力Ｆ＝Ｆ ｖ＋Ｆｅ
の時間微分値（ｄＦ／ｄｔ）、即ち曲線Ｆの任意の時間
での接線の勾配は、時間を含まない値となり、粘性緩和
の発現しないｔ＝０（プランジャーを移動させる瞬間）
での値は、粘弾性流体の弾性を適正に含む値であるもの
と考えられる。
用する場合には、その合力は（１５）式と（２１）式の
値を単純に加えたものになるが、粘弾性試料の場合に
は、測定される応力は粘性による緩和を受け、図２
（ｃ）に示すように時間に対して曲線的な変化を示す。
しかし、（１５）式と（２１）式の合力Ｆ＝Ｆ ｖ＋Ｆｅ
の時間微分値（ｄＦ／ｄｔ）、即ち曲線Ｆの任意の時間
での接線の勾配は、時間を含まない値となり、粘性緩和
の発現しないｔ＝０（プランジャーを移動させる瞬間）
での値は、粘弾性流体の弾性を適正に含む値であるもの
と考えられる。
【００２１】そこで、（１５）式と（２１）式から新た
にＦ＝Ｆｖ＋Ｆｅのｔ＝０での接線Ｆｔを次式のように
求め、任意の時間におけるＦｔの値から粘性寄与分Ｆｖ
を差し引けば、残りは弾性寄与分Ｆｅとなるから、（２
１）式を適用して弾性率Ｇを算出できるものと考えられ
る。 Ｆｔ＝Ｆｖ０−２πμＶｐ ２αｔ／（１−κ２）＋｛３π（κＲｏ）２Ｖｐｔ Ｇ／Ｌｂ｝−［２πＬ0ＶｐｔＧ／｛（１−κ２）ln（κ）｝］ （２２） この場合、接線中に含まれる粘性率μは、（１６）式を
用いてｔ＝０での荷重測定値Ｆｖ０から求められること
が条件となる。試料が粘弾性を示さない場合（Ｇ＝０）
には、（２２）式の接線は（１５）式と一致する。
にＦ＝Ｆｖ＋Ｆｅのｔ＝０での接線Ｆｔを次式のように
求め、任意の時間におけるＦｔの値から粘性寄与分Ｆｖ
を差し引けば、残りは弾性寄与分Ｆｅとなるから、（２
１）式を適用して弾性率Ｇを算出できるものと考えられ
る。 Ｆｔ＝Ｆｖ０−２πμＶｐ ２αｔ／（１−κ２）＋｛３π（κＲｏ）２Ｖｐｔ Ｇ／Ｌｂ｝−［２πＬ0ＶｐｔＧ／｛（１−κ２）ln（κ）｝］ （２２） この場合、接線中に含まれる粘性率μは、（１６）式を
用いてｔ＝０での荷重測定値Ｆｖ０から求められること
が条件となる。試料が粘弾性を示さない場合（Ｇ＝０）
には、（２２）式の接線は（１５）式と一致する。
【００２２】
【実施例】次に本発明の実施例を挙げて説明するが、本
発明はこれに限定されるものではない。 １．測定装置 測定には、試料ステージの微小移動が可能な物性測定装
置レオメータ（株式会社サン科学製品名、型番号CR-200
D）を用いた。試料用シリンダーとプランジャーは、ど
ちらもアクリル樹脂で作製し、粘性と粘弾性の測定に
は、内径２９．１８mmのシリンダーに外径２３．９５mm
（κ＝０．８２０８）と２６．９５mm（κ＝０．９２３
６）の２種類のプランジャーを試料粘度に対応して用い
た。また、弾性率の測定理論の適用性の確認には、上記
以外のシリンダーとプランジャーの組み合わせも用い
た。プランジャーに対し、共軸となるようにシリンダー
を測定装置のステージに固定し、本実施例ではステージ
の上昇速度を０．５０mm／ｓ〜１．３３mm／ｓの範囲、
ステージ（プランジャー）の移動距離を０．１mm〜０．
５mmとして測定を行った。他の測定法との比較のため
に、本実施例でのプランジャー壁面でのずり速度を
（３）、（５）、（８）式より次式を得て求めた。 （ｄγ／ｄｔ）Ｒｉ＝−（１−κ２）Ｖｐα／（１＋κ２） （２３） ここで、円管内流動では（ｄγ／ｄｔ）＝−（ｄｕｒ／
ｄｒ）の関係がある。（２３）式から、外径２６．９５
mmのプランジャーを用いた場合のずり速度は３．２４ｓ
−１〜８．６２ｓ−１の範囲であった。
発明はこれに限定されるものではない。 １．測定装置 測定には、試料ステージの微小移動が可能な物性測定装
置レオメータ（株式会社サン科学製品名、型番号CR-200
D）を用いた。試料用シリンダーとプランジャーは、ど
ちらもアクリル樹脂で作製し、粘性と粘弾性の測定に
は、内径２９．１８mmのシリンダーに外径２３．９５mm
（κ＝０．８２０８）と２６．９５mm（κ＝０．９２３
６）の２種類のプランジャーを試料粘度に対応して用い
た。また、弾性率の測定理論の適用性の確認には、上記
以外のシリンダーとプランジャーの組み合わせも用い
た。プランジャーに対し、共軸となるようにシリンダー
を測定装置のステージに固定し、本実施例ではステージ
の上昇速度を０．５０mm／ｓ〜１．３３mm／ｓの範囲、
ステージ（プランジャー）の移動距離を０．１mm〜０．
５mmとして測定を行った。他の測定法との比較のため
に、本実施例でのプランジャー壁面でのずり速度を
（３）、（５）、（８）式より次式を得て求めた。 （ｄγ／ｄｔ）Ｒｉ＝−（１−κ２）Ｖｐα／（１＋κ２） （２３） ここで、円管内流動では（ｄγ／ｄｔ）＝−（ｄｕｒ／
ｄｒ）の関係がある。（２３）式から、外径２６．９５
mmのプランジャーを用いた場合のずり速度は３．２４ｓ
−１〜８．６２ｓ−１の範囲であった。
【００２３】試料へのプランジャーの初期侵入深さ
Ｌ0、およびプランジャー底面とシリンダー底面との距
離Ｌｂが測定結果に及ぼす影響を検討するためにＬ0と
Ｌｂを変化させた測定も行ったが、ここではすべてＬ0
＝５０mmとＬｂ＝２０mmとした場合の結果を示す。従っ
て、一回の測定に必要な試料量は、約２５cm３又は１９
cm ３である。
Ｌ0、およびプランジャー底面とシリンダー底面との距
離Ｌｂが測定結果に及ぼす影響を検討するためにＬ0と
Ｌｂを変化させた測定も行ったが、ここではすべてＬ0
＝５０mmとＬｂ＝２０mmとした場合の結果を示す。従っ
て、一回の測定に必要な試料量は、約２５cm３又は１９
cm ３である。
【００２４】本発明での粘弾性測定方法の有用性を検討
するために、市販の液体用動的粘弾性測定装置（Reolog
icaInstrument AB社製，製品名StressTech）を用いて、
ほぼ同様のずり速度範囲での測定を行った。使用したジ
オメトリーは、ステンレス製のボブ・カップ（共軸二重
円筒）型で、シリンダー内径２７．０mm、プランジャー
外径２５．０mm（κ＝０．９２５９）である。測定はす
べて２５℃で行った。
するために、市販の液体用動的粘弾性測定装置（Reolog
icaInstrument AB社製，製品名StressTech）を用いて、
ほぼ同様のずり速度範囲での測定を行った。使用したジ
オメトリーは、ステンレス製のボブ・カップ（共軸二重
円筒）型で、シリンダー内径２７．０mm、プランジャー
外径２５．０mm（κ＝０．９２５９）である。測定はす
べて２５℃で行った。
【００２５】２．試料 測定には、粘度、弾性率および粘弾性の各測定理論の有
用性を検討するために、それぞれの測定目的に応じた試
料を用いた。粘度測定用の試料として、グリセリン水溶
液とショ糖水溶液を用いた。蒸留水を混合して調製した
各試料濃度での粘度は、それぞれの濃度に対応する粘度
の文献値（日本化学会編：化学便覧、基礎編II、丸善、
東京（1975）、Lange,N.A.:Hand book of Chemistry,10
th ed.,pp.1183-1140,1681,1154-1155(McGraw-Hill,New
York)(1967)）から求め、試料濃度は密度測定装置（京
都電子工業社製、型番号 DA-110）によって確認した。
弾性率測定の確認には、寒天ゲルおよびゼラチンゲルを
用い、加熱溶解してシリンダーに注入した所定濃度の各
試料にプランジャーを浸したまま冷却してゲル化させ
た。また、試料の弾性率は、別に高さ１０mm〜２０mmの
試料を用いて平板間圧縮法により測定して求めた。粘弾
性の測定に用いた試料は、アラビアゴムなどガム類の水
溶液およびケチャップ、ドレッシング、マヨネーズなど
市販の液状食品である。上記ガム類はナカライテスク株
式会社、液状食品は市中のマーケットより購入した。
用性を検討するために、それぞれの測定目的に応じた試
料を用いた。粘度測定用の試料として、グリセリン水溶
液とショ糖水溶液を用いた。蒸留水を混合して調製した
各試料濃度での粘度は、それぞれの濃度に対応する粘度
の文献値（日本化学会編：化学便覧、基礎編II、丸善、
東京（1975）、Lange,N.A.:Hand book of Chemistry,10
th ed.,pp.1183-1140,1681,1154-1155(McGraw-Hill,New
York)(1967)）から求め、試料濃度は密度測定装置（京
都電子工業社製、型番号 DA-110）によって確認した。
弾性率測定の確認には、寒天ゲルおよびゼラチンゲルを
用い、加熱溶解してシリンダーに注入した所定濃度の各
試料にプランジャーを浸したまま冷却してゲル化させ
た。また、試料の弾性率は、別に高さ１０mm〜２０mmの
試料を用いて平板間圧縮法により測定して求めた。粘弾
性の測定に用いた試料は、アラビアゴムなどガム類の水
溶液およびケチャップ、ドレッシング、マヨネーズなど
市販の液状食品である。上記ガム類はナカライテスク株
式会社、液状食品は市中のマーケットより購入した。
【００２６】３．測定方法 恒温水槽中で２５℃に調温した試料の所定量をシリンダ
ーに入れ、プランジャーを所定の深さまでゆっくりと試
料に侵入させて停止させた。この際にプランジャーに作
用する浮力は、測定装置のゼロ点校正で消去した。その
後、プランジャーを０．５０mm／ｓ〜１．３３mm／ｓの
速度で０．１mm〜０．５mm移動させる場合の荷重の変化
を測定した。この条件でのプランジャー移動時間は、最
長で１秒間である。得られた荷重−時間曲線と測定理論
から、粘性率と弾性率を求めた。
ーに入れ、プランジャーを所定の深さまでゆっくりと試
料に侵入させて停止させた。この際にプランジャーに作
用する浮力は、測定装置のゼロ点校正で消去した。その
後、プランジャーを０．５０mm／ｓ〜１．３３mm／ｓの
速度で０．１mm〜０．５mm移動させる場合の荷重の変化
を測定した。この条件でのプランジャー移動時間は、最
長で１秒間である。得られた荷重−時間曲線と測定理論
から、粘性率と弾性率を求めた。
【００２７】４−１．粘度測定 本発明での粘弾性測定法では、（１６）式が適用できる
こと、即ち、プランジャーを移動させる瞬間の荷重値Ｆ
ｖ０から粘度を測定できることが必要である。図３に粘
度既知のグリセリン水溶液（図中の●）およびショ糖水
溶液（図中の○）を試料として用いた場合の測定結果を
示す。図中の実線は、測定値と前出文献値が一致してい
る場合の関係であるが、両者は良い一致（相関係数：
０．９８５）を示し、（１６）式の適用が可能であるこ
とが明らかとなった。従って、本測定法では、プランジ
ャーを移動させる瞬間の荷重値Ｆｖ０から粘度を求める
ことが可能であることから、試料の構造を大きく変化さ
せないで粘度が測定できることと極めて短時間で粘度測
定ができる特徴がある。また、プランジャーの微小の移
動距離および移動時間の制御に関するハード的な精度が
増せば、測定精度も向上するものと考える。
こと、即ち、プランジャーを移動させる瞬間の荷重値Ｆ
ｖ０から粘度を測定できることが必要である。図３に粘
度既知のグリセリン水溶液（図中の●）およびショ糖水
溶液（図中の○）を試料として用いた場合の測定結果を
示す。図中の実線は、測定値と前出文献値が一致してい
る場合の関係であるが、両者は良い一致（相関係数：
０．９８５）を示し、（１６）式の適用が可能であるこ
とが明らかとなった。従って、本測定法では、プランジ
ャーを移動させる瞬間の荷重値Ｆｖ０から粘度を求める
ことが可能であることから、試料の構造を大きく変化さ
せないで粘度が測定できることと極めて短時間で粘度測
定ができる特徴がある。また、プランジャーの微小の移
動距離および移動時間の制御に関するハード的な精度が
増せば、測定精度も向上するものと考える。
【００２８】この方法では、荷重センサーの感度が高け
れば、水のような低粘度の試料の粘度も精度良く測定で
きるのは勿論のこと、後述するように、極めて粘度の高
い試料でも、シリンダーに試料を注入することができれ
ばその粘度（又は見かけ粘度）を測定することができ
る。本実施例では、試料中へのプランジャーの初期侵入
深さＬ0を５cmとしたが、Ｌ0を変化させた場合の測定結
果も（１６）式を満足した。
れば、水のような低粘度の試料の粘度も精度良く測定で
きるのは勿論のこと、後述するように、極めて粘度の高
い試料でも、シリンダーに試料を注入することができれ
ばその粘度（又は見かけ粘度）を測定することができ
る。本実施例では、試料中へのプランジャーの初期侵入
深さＬ0を５cmとしたが、Ｌ0を変化させた場合の測定結
果も（１６）式を満足した。
【００２９】また、（１６）式から明らかなように、Ｆ
ｖ０の値はμ、Ｌ0およびＶｐの値に比例するが、更に
シリンダーとプランジャーの実寸ではなく、それらの半
径比κだけで決まる装置定数αにも比例する。αの値
は、κを大きくして１に近づけると大きくなることか
ら、シリンダーとプランジャーのサイズを適切に組み合
わせてκの値を変化させれば、測定されるＦｖ０の値を
変化させることができ、低粘度から高粘度までの試料の
粘度を同一感度のセンサーで測定することも可能であ
る。
ｖ０の値はμ、Ｌ0およびＶｐの値に比例するが、更に
シリンダーとプランジャーの実寸ではなく、それらの半
径比κだけで決まる装置定数αにも比例する。αの値
は、κを大きくして１に近づけると大きくなることか
ら、シリンダーとプランジャーのサイズを適切に組み合
わせてκの値を変化させれば、測定されるＦｖ０の値を
変化させることができ、低粘度から高粘度までの試料の
粘度を同一感度のセンサーで測定することも可能であ
る。
【００３０】４−２．弾性率の測定 （２２）式を用いて試料の粘弾性を測定するためのもう
一つの条件として、弾性率の測定理論である（２１）式
の適用性を証明することが必要である。図４に、５wt％
寒天ゲルを試料とした測定荷重値（図中の●）と（２
１）式による理論値（実線）との比較を示す。理論値
は、別に測定したずり弾性率（Ｇ＝１２０ｋPa）と測定
条件を（２１）式に代入して求めた。なお、測定条件
は、Ｇ＝１２０ｋPa、ΔＬ＝０．1mm、Ｒo＝１４．５９
mmとした。図４から明らかなように、測定値は理論値と
良い一致を示した。他の試料と条件でも、測定値は（２
１）式とよく一致したことから、（２１）式を用いて弾
性率の測定も可能であると考える。
一つの条件として、弾性率の測定理論である（２１）式
の適用性を証明することが必要である。図４に、５wt％
寒天ゲルを試料とした測定荷重値（図中の●）と（２
１）式による理論値（実線）との比較を示す。理論値
は、別に測定したずり弾性率（Ｇ＝１２０ｋPa）と測定
条件を（２１）式に代入して求めた。なお、測定条件
は、Ｇ＝１２０ｋPa、ΔＬ＝０．1mm、Ｒo＝１４．５９
mmとした。図４から明らかなように、測定値は理論値と
良い一致を示した。他の試料と条件でも、測定値は（２
１）式とよく一致したことから、（２１）式を用いて弾
性率の測定も可能であると考える。
【００３１】４−３．粘弾性の測定 以上の結果をふまえて、（１６）式と（２２）式とを用
いた液体試料の粘弾性の測定を試みた結果を図５に示
す。図５（ａ）は、プランジャーを移動させた瞬間の荷
重測定値Ｆｖ０に（１６）式を適用して求めた粘性率、
図５（ｂ）は荷重変化曲線のｔ＝０での接線と（２２）
式とを用いて求めたずり弾性率の結果である。なお、図
５（ａ）と（ｂ）では、本実施例で求めた各試料の粘性
率の値を、○：マヨネーズ、●：トマトケチャップ、
△:フレンチドレッシング、■：アラビアゴム（３０ｗ
ｔ％）で示し、また、図５に示した点線は、同一試料を
前述した既存の動的粘弾性測定装置で測定した粘性率と
複素ずり弾性率である。
いた液体試料の粘弾性の測定を試みた結果を図５に示
す。図５（ａ）は、プランジャーを移動させた瞬間の荷
重測定値Ｆｖ０に（１６）式を適用して求めた粘性率、
図５（ｂ）は荷重変化曲線のｔ＝０での接線と（２２）
式とを用いて求めたずり弾性率の結果である。なお、図
５（ａ）と（ｂ）では、本実施例で求めた各試料の粘性
率の値を、○：マヨネーズ、●：トマトケチャップ、
△:フレンチドレッシング、■：アラビアゴム（３０ｗ
ｔ％）で示し、また、図５に示した点線は、同一試料を
前述した既存の動的粘弾性測定装置で測定した粘性率と
複素ずり弾性率である。
【００３２】図５（ａ）より、本法で測定した粘性率
は、既存の装置での測定結果と良く一致し、アラビアゴ
ム水溶液のような低粘性からマヨネーズのような高粘性
に至る広範囲の粘性率をプランジャーを移動させる瞬間
の荷重値から測定できることが明らかとなった。また、
ずり速度の増加に伴う粘性率の低下を示すずり流動性な
どの非ニュートン性も評価できる結果を得た。
は、既存の装置での測定結果と良く一致し、アラビアゴ
ム水溶液のような低粘性からマヨネーズのような高粘性
に至る広範囲の粘性率をプランジャーを移動させる瞬間
の荷重値から測定できることが明らかとなった。また、
ずり速度の増加に伴う粘性率の低下を示すずり流動性な
どの非ニュートン性も評価できる結果を得た。
【００３３】試料が粘性流体の場合は図２（ａ）のよう
な測定曲線となり、弾性率は算出できない（（２２）式
右辺の弾性寄与分はない）が、本実施例で用いた液体試
料はいずれも図２（ｃ）のような明確な粘弾性曲線を示
し、（２２）式を適用して求めたずり弾性率は図５
（ｂ）に示すような値となった。これらの結果より、本
発明で液体試料の粘弾性を簡便・迅速に測定することが
可能であるということができる。なお、上記実施例では
液状食品について測定したが、本発明は食品に限定され
るものではなく、他の粘弾性を有する液体にも適用され
る。
な測定曲線となり、弾性率は算出できない（（２２）式
右辺の弾性寄与分はない）が、本実施例で用いた液体試
料はいずれも図２（ｃ）のような明確な粘弾性曲線を示
し、（２２）式を適用して求めたずり弾性率は図５
（ｂ）に示すような値となった。これらの結果より、本
発明で液体試料の粘弾性を簡便・迅速に測定することが
可能であるということができる。なお、上記実施例では
液状食品について測定したが、本発明は食品に限定され
るものではなく、他の粘弾性を有する液体にも適用され
る。
【００３４】
【発明の効果】本発明によれば、プランジャーを移動さ
せる瞬間の荷重値から各液体の粘度（又は見かけ粘度）
を測定でき、続くプランジャーの微小移動に伴う荷重変
化からｔ＝０での接線を求めることにより、液体の広範
囲の粘弾性が、液体の構造破壊を最小限にして、簡便・
迅速に評価できた。
せる瞬間の荷重値から各液体の粘度（又は見かけ粘度）
を測定でき、続くプランジャーの微小移動に伴う荷重変
化からｔ＝０での接線を求めることにより、液体の広範
囲の粘弾性が、液体の構造破壊を最小限にして、簡便・
迅速に評価できた。
【図１】（ａ）は本発明の測定装置を示す縦断面概略図
である。（ｂ）は（ａ）における測定流動解析理論の説
明図である。
である。（ｂ）は（ａ）における測定流動解析理論の説
明図である。
【図２】（ａ）は本発明における粘度を説明する概略図
である。（ｂ）は本発明における弾性率を説明する概略
図である。（ｃ）は本発明における粘弾性を説明する概
略図である。
である。（ｂ）は本発明における弾性率を説明する概略
図である。（ｃ）は本発明における粘弾性を説明する概
略図である。
【図３】本発明の実施例によるグリセリン水溶液（●）
およびショ糖水溶液（○）の粘度と理論値による粘度と
の相関を示す図である。
およびショ糖水溶液（○）の粘度と理論値による粘度と
の相関を示す図である。
【図４】本発明の実施例による弾性体の測定荷重値
（●）と理論値（実線）との比較を示す図である。
（●）と理論値（実線）との比較を示す図である。
【図５】（ａ）は粘性率の、本発明の実施例による測定
値（○：マヨネーズ、●：トマトケチャップ、△:フレ
ンチドレッシング、■：アラビアゴム（３０ｗｔ
％））、および既存の測定装置による測定値（点線）を
示す図である。（ｂ）は弾性率の、本発明の実施例によ
る測定値（○：マヨネーズ、●：トマトケチャップ、
△:フレンチドレッシング、■：アラビアゴム（３０ｗ
ｔ％））、および既存の測定装置による測定値（点線）
を示す図である。
値（○：マヨネーズ、●：トマトケチャップ、△:フレ
ンチドレッシング、■：アラビアゴム（３０ｗｔ
％））、および既存の測定装置による測定値（点線）を
示す図である。（ｂ）は弾性率の、本発明の実施例によ
る測定値（○：マヨネーズ、●：トマトケチャップ、
△:フレンチドレッシング、■：アラビアゴム（３０ｗ
ｔ％））、および既存の測定装置による測定値（点線）
を示す図である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１２年５月２４日（２０００．５．２
４）
４）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１６】これらの諸式から、プランジャーに作用す
る力ＦｓとＦｐの合力Ｆｖは、 Ｆｖ ＝ Ｆｓ＋Ｆｐ ＝ ２πκＲoＬτｉ−π（κＲo） ２△Ｐ ＝ −２πμＬＶｐ α （１２） ここで、 α＝（１＋κ２）／｛（１＋κ２）lnκ＋（１−κ２）｝ （１３） （１３）式のαの値は、ＲｉとＲoの比κ（κ＜１）だ
けで決まる装置定数である。従って、（１２）式で得ら
れるＦｖの値は、試料容器シリンダー（外筒）とプラン
ジャー（内筒）のサイズそのものには依存せず、その比
だけに依存することになるが、この解析結果は実用上に
おいても有用である。
る力ＦｓとＦｐの合力Ｆｖは、 Ｆｖ ＝ Ｆｓ＋Ｆｐ ＝ ２πκＲoＬτｉ−π（κＲo） ２△Ｐ ＝ −２πμＬＶｐ α （１２） ここで、 α＝（１＋κ２）／｛（１＋κ２）lnκ＋（１−κ２）｝ （１３） （１３）式のαの値は、ＲｉとＲoの比κ（κ＜１）だ
けで決まる装置定数である。従って、（１２）式で得ら
れるＦｖの値は、試料容器シリンダー（外筒）とプラン
ジャー（内筒）のサイズそのものには依存せず、その比
だけに依存することになるが、この解析結果は実用上に
おいても有用である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２２】
【実施例】次に本発明の実施例を挙げて説明するが、本
発明はこれに限定されるものではない。 １．測定装置 測定には、試料ステージの微小移動が可能な物性測定装
置レオメータ（株式会社サン科学製品名、型番号CR-200
D）を用いた。試料用シリンダーとプランジャーは、ど
ちらもアクリル樹脂で作製し、粘性と粘弾性の測定に
は、内径２９．１８mmのシリンダーに外径２３．９５mm
（κ＝０．８２０８）と２６．９５mm（κ＝０．９２３
６）の２種類のプランジャーを試料粘度に対応して用い
た。また、弾性率の測定理論の適用性の確認には、上記
以外のシリンダーとプランジャーの組み合わせも用い
た。プランジャーに対し、共軸となるようにシリンダー
を測定装置のステージに固定し、本実施例ではステージ
の上昇速度を０．５０mm／ｓ〜１．３３mm／ｓの範囲、
ステージ（プランジャー）の移動距離を０．１mm〜０．
５mmとして測定を行った。他の測定法との比較のため
に、本実施例でのプランジャー壁面でのずり速度を
（３）、（５）、（８）式より次式を得て求めた。 （ｄγ／ｄｔ）Ｒｉ＝−（１−κ２）Ｖｐα／（１＋κ２）Ｒｉ （２３） ここで、円管内流動では（ｄγ／ｄｔ）＝−（ｄｕｒ／
ｄｒ）の関係がある。（２３）式から、外径２６．９５
mmのプランジャーを用いた場合のずり速度は３．２４ｓ
−１〜８．６２ｓ−１の範囲であった。
発明はこれに限定されるものではない。 １．測定装置 測定には、試料ステージの微小移動が可能な物性測定装
置レオメータ（株式会社サン科学製品名、型番号CR-200
D）を用いた。試料用シリンダーとプランジャーは、ど
ちらもアクリル樹脂で作製し、粘性と粘弾性の測定に
は、内径２９．１８mmのシリンダーに外径２３．９５mm
（κ＝０．８２０８）と２６．９５mm（κ＝０．９２３
６）の２種類のプランジャーを試料粘度に対応して用い
た。また、弾性率の測定理論の適用性の確認には、上記
以外のシリンダーとプランジャーの組み合わせも用い
た。プランジャーに対し、共軸となるようにシリンダー
を測定装置のステージに固定し、本実施例ではステージ
の上昇速度を０．５０mm／ｓ〜１．３３mm／ｓの範囲、
ステージ（プランジャー）の移動距離を０．１mm〜０．
５mmとして測定を行った。他の測定法との比較のため
に、本実施例でのプランジャー壁面でのずり速度を
（３）、（５）、（８）式より次式を得て求めた。 （ｄγ／ｄｔ）Ｒｉ＝−（１−κ２）Ｖｐα／（１＋κ２）Ｒｉ （２３） ここで、円管内流動では（ｄγ／ｄｔ）＝−（ｄｕｒ／
ｄｒ）の関係がある。（２３）式から、外径２６．９５
mmのプランジャーを用いた場合のずり速度は３．２４ｓ
−１〜８．６２ｓ−１の範囲であった。
Claims (2)
- 【請求項１】 外筒に注入した液体に内筒を浸した内筒
定速侵入型非回転二重円筒装置の内筒の荷重測定値か
ら、下式を用いて粘弾性を算出することを特徴とする液
体の粘弾性の測定方法。 Ｆｔ＝Ｆｖ０−２πμＶｐ ２αｔ／（１−κ２）＋｛３
π（κＲｏ）２ＶｐｔＧ／Ｌｂ｝−［２πＬ0ＶｐｔＧ
／｛（１−κ２）ln（κ）｝］ （ただし、Ｆｔは前記装置の内筒の荷重測定値Ｆのｔ＝
０での接線〔N〕、Ｆ ｖ０はｔ＝０での内筒の荷重測定
値〔N〕、μは液体の粘性率〔Pa・s〕、Ｖｐは内筒が移
動する一定速度〔ｍ／ｓ〕、ｔは内筒が移動する時間
〔ｓ〕、κはκ＜１で内筒と外筒の半径の比、Ｒｏは外
筒の内半径〔ｍ〕、Ｇは液体のずり弾性率〔Ｐａ〕、Ｌ
ｂは内筒底面と外筒底面との距離〔ｍ〕、Ｌ0は内筒初
期進入深さ〔ｍ〕、α＝（１＋κ２）／｛（１＋κ２）
lnκ＋（１−κ２）｝、Ｆｖ０＝−２πμＬ0Ｖｐα） - 【請求項２】 請求項１記載の液体の粘弾性の測定方法
において、下式を用いて液体の粘度または見かけ粘度μ
を算出する液体の粘弾性の測定方法。 Ｆｖ０＝−２πμＬ0Ｖｐα
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23582599A JP3446117B2 (ja) | 1999-08-23 | 1999-08-23 | 液体の粘弾性の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23582599A JP3446117B2 (ja) | 1999-08-23 | 1999-08-23 | 液体の粘弾性の測定方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001059806A true JP2001059806A (ja) | 2001-03-06 |
| JP3446117B2 JP3446117B2 (ja) | 2003-09-16 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23582599A Expired - Fee Related JP3446117B2 (ja) | 1999-08-23 | 1999-08-23 | 液体の粘弾性の測定方法 |
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| JP (1) | JP3446117B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007099686A1 (ja) * | 2006-02-28 | 2007-09-07 | Nagaoka University Of Technology | 平面伸張粘度測定方法及び平面伸張粘度測定装置 |
| WO2007099687A1 (ja) * | 2006-02-28 | 2007-09-07 | Nagaoka University Of Technology | 流体解析方法及び流体解析装置 |
| JP2009063505A (ja) * | 2007-09-07 | 2009-03-26 | Elquest Corp | 粘度測定装置 |
| CN105051518A (zh) * | 2012-12-21 | 2015-11-11 | 蓝帜株式会社 | 粘度测定方法以及粘度测定装置 |
| WO2015182907A1 (ko) * | 2014-05-28 | 2015-12-03 | 주식회사 펨토펩 | 점도 측정 방법 |
| CN107850522A (zh) * | 2015-05-07 | 2018-03-27 | 蓝帜株式会社 | 粘度测定方法以及粘度测定装置 |
-
1999
- 1999-08-23 JP JP23582599A patent/JP3446117B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (17)
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|---|---|---|---|---|
| WO2007099687A1 (ja) * | 2006-02-28 | 2007-09-07 | Nagaoka University Of Technology | 流体解析方法及び流体解析装置 |
| JP2007232539A (ja) * | 2006-02-28 | 2007-09-13 | Nagaoka Univ Of Technology | 平面伸張粘度測定方法及び平面伸張粘度測定装置 |
| JP2007232540A (ja) * | 2006-02-28 | 2007-09-13 | Nagaoka Univ Of Technology | 流体解析方法及び流体解析装置 |
| US7890275B2 (en) | 2006-02-28 | 2011-02-15 | Nagaoka University Of Technology | Planar elongational viscosity measuring method and planar elongational viscosity measuring apparatus |
| WO2007099686A1 (ja) * | 2006-02-28 | 2007-09-07 | Nagaoka University Of Technology | 平面伸張粘度測定方法及び平面伸張粘度測定装置 |
| JP2009063505A (ja) * | 2007-09-07 | 2009-03-26 | Elquest Corp | 粘度測定装置 |
| JP4675946B2 (ja) * | 2007-09-07 | 2011-04-27 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 粘度測定装置 |
| CN105051518B (zh) * | 2012-12-21 | 2018-11-27 | 蓝帜株式会社 | 粘度测定方法以及粘度测定装置 |
| CN105051518A (zh) * | 2012-12-21 | 2015-11-11 | 蓝帜株式会社 | 粘度测定方法以及粘度测定装置 |
| WO2015182907A1 (ko) * | 2014-05-28 | 2015-12-03 | 주식회사 펨토펩 | 점도 측정 방법 |
| JP2017516999A (ja) * | 2014-05-28 | 2017-06-22 | フェムトファブ カンパニー リミテッド | 粘度測定方法 |
| US10113863B2 (en) | 2014-05-28 | 2018-10-30 | Femtobiomed Inc. | Viscosity measuring method |
| CN106461525A (zh) * | 2014-05-28 | 2017-02-22 | 菲多发博有限公司 | 粘度测量方法 |
| RU2679452C2 (ru) * | 2014-05-28 | 2019-02-11 | Фемтофаб Ко., Лтд. | Способ измерения вязкости |
| RU2679452C9 (ru) * | 2014-05-28 | 2019-04-17 | Фемтобиомед Инк. | Способ измерения вязкости |
| CN106461525B (zh) * | 2014-05-28 | 2019-08-30 | 飞秒生物医学有限公司 | 粘度测量方法 |
| CN107850522A (zh) * | 2015-05-07 | 2018-03-27 | 蓝帜株式会社 | 粘度测定方法以及粘度测定装置 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3446117B2 (ja) | 2003-09-16 |
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