CN105051518B - 粘度测定方法以及粘度测定装置 - Google Patents

粘度测定方法以及粘度测定装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种能够高精度地测定非牛顿流体的试料的粘度的粘度测定方法以及粘度测定装置。具备:(1)在具有内周半径的容器内的试料中,使具有外周半径的柱塞浸渍到初期深度的工序,(2)使柱塞以速度(v1)进一步浸渍距离(L1)并测定柱塞承受的力的工序,(3)求出力的峰值的工序,(4)使柱塞返回到初期深度的工序,(5)使柱塞以速度(v2)进一步浸渍距离(L2)并测定柱塞承受的力的工序,(6)求出力的峰值的工序,(7)基于计算式计算出表观粘度的工序。

Description

粘度测定方法以及粘度测定装置
技术领域
本发明涉及粘度测定方法以及粘度测定装置。
背景技术
食品的物性是用于在伴随着加工、物流、消费的过程中进行品质控制的重要的特性值。尤其是如果能够简单地测定粘度,则不仅能够把握烹饪或充填等的加工适应性,也能够把握食感及使用容易性,与其它食品的比较也容易。
粘度测定装置有各种各样的类型,大致分为旋转型和并进型。
旋转型粘度测定装置具有价格低、能够进行简易的测定的特征,适用于低粘度、均匀的试料的测定。但是,在高粘度、凝胶化的试料中,试料的内部构造因在测定值稳定之前的期间施加的「滑移变形」或振动而变化,存在测定的测定值比本来的粘度低的问题。
另一方面,并进型粘度测定装置具有没有旋转驱动部、装置构造简易的特征。并进型粘度测定装置有平行平板型和共轴双层圆筒型。在日本国专利第3446117号公报中公开了使用共轴双层圆筒型的粘度测定装置的粘度测定方法。
图25以及图26是用于说明日本国专利第3446117号公报的粘度测定方法的示意图。在日本国专利第3446117号公报的粘度测定方法中,首先,在装入到具有内周半径R0的圆筒状容器中的试料中,使具有外周半径Ri的柱塞与圆筒状容器为同轴状地浸渍到初期深度L0(参照图25(a))。然后,使柱塞与圆筒状容器为同轴状地以相对移动速度vp向试料中进一步浸渍,并且与时间的经过相对应地测定进一步浸渍之际柱塞从试料承受的力(应力)(参照图25(b)),得到力-时间曲线。而且,基于得到的力-时间曲线,求出前述进一步的浸渍开始的瞬间的力的初期值Fv0。具体地说,针对力-时间曲线的任意的时刻ts附近的多个测定点,通过株式会社サン科学制软件NRCC-ViscoPro求出近似曲线L,将该近似曲线L和时间t=0的交点的值作为Fv0(参照图26)。而且,基于求出的初期值Fv0和下式(26)计算出试料的粘度μ,
[式1]
在此,
可是,「非牛顿流体」是粘度依赖于「滑移速度」的流体,非牛顿流体的粘度用「滑移应力」除以「滑移速度」的表观粘度表示。
根据日本国专利第3446117号公报,针对非牛顿流体的测定,将如前述那样计算出的粘度μ表示为表观粘度μa
但是,根据本申请的发明人,在日本国专利第3446117号公报的粘度测定方法中,力-时间曲线根据进行测定的试料的粘度和使用的装置常数(后述的参数κ)而变化,由于时刻ts改变,在各个测定条件下得到的Fv0较大地离散。因此,意识到尤其是在非牛顿流体的试料中,在测定值(表观粘度μa)上容易产生大的误差的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够高精度地测定非牛顿流体的试料的表观粘度的粘度测定方法以及粘度测定装置。
本发明的粘度测定方法是测定非牛顿流体的试料的表观粘度的方法,其特征在于,具备如下的工序:(1)在装入到具有内周半径R0的圆筒状容器中的试料中,使具有半径比前述圆筒状容器小的外周半径Ri的柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地浸渍到初期深度L0并静止的工序;(2)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第1相对移动速度vp1向前述试料中进一步浸渍第1相对移动距离ΔL1,在该进一步的浸渍动作中以及该进一步的浸渍动作后,与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力的工序;(3)基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第1峰值FT1的工序,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的相对移动;(4)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止的工序;(5)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第2相对移动速度vp2向前述试料中进一步浸渍第2相对移动距离ΔL2,在该进一步的浸渍动作中以及该进一步的浸渍动作后,与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力的工序;(6)基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第2峰值FT2的工序,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的相对移动;(7)基于第1、第2相对移动速度vp1、vp2中的第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2和第1、第2峰值FT1、FT2与下式(1),求出前述试料的流动性指数n的工序,
[式2]
在此,
Fcb1=FT1-ρgL2_1πRi 2,Fcb2=FT2-ρgL2_2πRi 2
ρ表示试料的密度,g表示重力加速度;(8)基于在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系,求出与前述流动性指数n相对应的无次元坐标λ的工序;(9)基于前述柱塞的第1相对移动速度vp1或者第2相对移动速度vp2中的第1相对移动距离ΔL1或者第2相对移动距离ΔL2和第1峰值FT1或者第2峰值FT2和前述无次元坐标λ与下式(2),计算出前述试料的表观粘度μa的工序,
[式3]
在此,
(vp=vp1或者vp2,ΔL=ΔL1或者ΔL2,FT=FT1或者FT2)。
根据本发明,与利用日本国专利第3446117号公报中的力-时间曲线的方法相比,不易产生离散,通过基于柱塞从试料承受的力的峰值FT计算出非牛顿流体的试料的表观粘度,能够显著地提高测定精度。
优选的是,第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2比前述初期深度L0小。根据这种方式,由于试料的变形量小,所以容易重复进行多次测定。
此外,优选的是,前述参数κ为0.3以上且0.98以下,第1、第2相对移动速度vp1、vp2为1mm/min以上且1200mm/min以下,第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2为3mm以下。或者,优选的是,前述参数κ为0.3以上且.98以下,第1、第2相对移动速度vp1、vp2为1mm/min以上且1200mm/min以下,前述试料的变形率为10%以下。在此,「变形率」是在使柱塞向试料中浸渍到初期深度L0并静止时相互对置的柱塞下端面与圆筒状容器底面之间的间隔Lb用下式(7)表示的,
[式4]
此外,本发明的粘度测定方法是测定非牛顿流体的试料的表观粘度的方法,其特征在于,具备如下工序:(1)在装入到具有内周半径R0的圆筒状容器中的试料中,使具有半径比前述圆筒状容器小的外周半径Ri的柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地浸渍到初期深度L0并静止的工序;(2)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第1相对移动速度vp1向前述试料中进一步浸渍相对移动距离ΔL,在该进一步的浸渍动作中以及该进一步的浸渍动作后,与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力的工序;(3)基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第1峰值FT1的工序,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的相对移动;(4)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止的工序;(5)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第2相对移动速度vp2向前述试料中进一步浸渍相对移动距离ΔL,在该进一步的浸渍动作中以及该进一步的浸渍动作后,与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力的工序;(6)基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第2峰值FT2的工序,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的相对移动;(7)基于第1、第2相对移动速度vp1、vp2中的相对移动距离ΔL和第1、第2峰值FT1、FT2与下式(3),求出前述试料的流动性指数n的工序,
[式5]
在此,
Fcb1=FT1-pgL2πRi 2,Fcb2=FT2-pgL2πRi 2
ρ表示试料的密度,g表示重力加速度;(8)基于在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系,求出与前述流动性指数n相对应的无次元坐标λ的工序;(9)基于前述柱塞的第1相对移动速度vp1或者第2相对移动速度vp2中的相对移动距离ΔL和第1峰值FT1或者第2峰值FT2和前述无次元坐标λ与下式(4),计算出前述试料的表观粘度μa的工序,
[式6]
在此,
(vp=vp1或者vp2,FT=FT1或者FT2)。
根据本发明,与利用日本国专利第3446117号公报中的力-时间曲线的方法相比,不易产生离散,通过基于柱塞从试料承受的力的峰值FT计算出非牛顿流体的试料的表观粘度,能够显著地提高测定精度。
此外,本发明的粘度测定方法是测定非牛顿流体的试料的表观粘度的方法,其特征在于,具备如下工序:(1)在装入到具有内周半径R0的圆筒状容器中的试料中,使具有半径比前述圆筒状容器小的外周半径Ri的柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地浸渍到初期深度L0并静止的工序;(2)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第1相对移动速度vp1向前述试料中进一步浸渍第1相对移动距离ΔL1,在该进一步的浸渍动作中以及该进一步的浸渍动作后,与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力的工序;(3)基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第1峰值FT1的工序,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的相对移动;(4)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止的工序;(5)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第2相对移动速度vp2向前述试料中进一步浸渍第2相对移动距离ΔL2,在该进一步的浸渍动作中以及该进一步的浸渍动作后,与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力的工序;(6)基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第2峰值FT2的工序,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的相对移动;(7)基于第1、第2相对移动速度vp1、vp2中的第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2和第1、第2峰值FT1、FT2与下式(1),求出前述试料的流动性指数n的工序,
[式7]
在此,
Fcb1=FT1-pgL2_1πRi 2,Fcb2=FT2-pgL2_2πRi 2
ρ表示试料的密度,g表示重力加速度;(8)基于在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系,求出与前述流动性指数n相对应的无次元坐标λ的工序;(9)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止的工序;(10)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第3相对移动速度vp3向前述试料中进一步浸渍第3相对移动距离ΔL3,在该进一步的浸渍动作中以及该进一步的浸渍动作后,与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力的工序;(11)基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第3峰值FT3的工序,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第3相对移动速度vp3的相对移动;(12)基于前述柱塞的第3相对移动速度vp3中的第3相对移动距离ΔL3和第3峰值FT3和前述无次元坐标λ与下式(5),计算出前述试料的表观粘度μa的工序,
[式8]
在此,
根据本发明,与利用日本国专利第3446117号公报中的力-时间曲线的方法相比,不易产生离散,通过基于柱塞从试料承受的力的峰值FT计算出非牛顿流体的试料的表观粘度,能够显著地提高测定精度。
具体地说,例如在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下表(1),
[表1]
表(1)(n、κ、λ)对应表(相对于不同的κ和n值的λ值)
或者,例如在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下式(6a)、下式(6b)、以及下式(6c),
[式9]
[式10]
[式11]
Φ=φpκ2····(6c)。
此外,本发明的粘度测定装置的特征在于,具备:具有规定的内周半径R0,试料装入其中的圆筒状容器;具有半径比前述圆筒状容器小的外周半径Ri,在前述圆筒状容器的内部能够同轴状相对移动地配置的柱塞;使前述柱塞与与前述圆筒状容器为同轴状地相对移动的驱动部;设在前述柱塞上,测定前述柱塞从前述试料承受的力的测定部;以及对前述驱动部进行控制的控制部;前述控制部对前述驱动部进行控制,在装入到前述圆筒状容器中的试料中,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地浸渍到规定的初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第1相对移动速度vp1向前述试料中进一步浸渍第1相对移动距离ΔL1,在前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,前述控制部基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第1峰值FT1,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的相对移动,进而,前述控制部对前述驱动部进行控制,在使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第2相对移动速度vp2向前述试料中进一步浸渍第2相对移动距离ΔL2,在前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,前述控制部基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第2峰值FT2,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的相对移动,进而,前述控制部基于第1、第2相对移动速度vp1、vp2中的第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2和第1、第2峰值FT1、FT2与下式(1),
[式12]
在此,
Fcb1=FT1-pgL2_1πRi 2,Fcb2=FT2-pgL2_2πRi 2
ρ表示试料的密度,g表示重力加速度,求出前述试料的流动性指数n,基于该流动性指数n以及在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系,求出与该流动性指数n相对应的无次元坐标λ,进而,前述控制部基于前述柱塞的第1相对移动速度vp1或者第2相对移动速度vp2中的第1相对移动距离ΔL1或者第2相对移动距离ΔL2和第1峰值FT1或者第2峰值FT2和该无次元坐标λ与下式(2),计算出前述试料的表观粘度μa
[式13]
在此,
(vp=vp1或者vp2,ΔL=ΔL1或者ΔL2,FT=FT1或者FT2)。
根据本发明,与利用日本国专利第3446117号公报中的力-时间曲线的方法相比,不易产生离散,通过基于柱塞从试料承受的力的峰值FT计算出非牛顿流体的试料的表观粘度,能够显著地提高测定精度。
优选的是,第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2比前述初期深度L0小。根据这种方式,由于试料的变形量小,所以容易重复进行多次测定。
此外,优选的是,前述参数κ为0.3以上且0.98以下,第1、第2相对移动速度vp1、vp2为1mm/min以上且1200mm/min,第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2为3mm以下。或者,优选的是,前述参数κ为0.3以上且0.98以下,第1、第2相对移动速度vp1、vp2为1mm/min以上且1200mm/min以下,前述试料的变形率为10%以下。
此外,本发明的粘度测定装置的特征在于,具备:具有规定的内周半径R0,试料装入其中的圆筒状容器;具有半径比前述圆筒状容器小的外周半径Ri,在前述圆筒状容器的内部能够同轴状相对移动地配置的柱塞;使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地相对移动的驱动部;设在前述柱塞上,测定前述柱塞从前述试料承受的力的测定部;以及对前述驱动部进行控制的控制部;前述控制部对前述驱动部进行控制,在装入到前述圆筒状容器中的试料中,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地浸渍到规定的初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第1相对移动速度vp1向前述试料中进一步浸渍相对移动距离ΔL,在前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,前述控制部基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第1峰值FT1,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的相对移动,进而,前述控制部对前述驱动部进行控制,在使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第2相对移动速度vp2向前述试料中进一步浸渍相对移动距离ΔL,在前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,前述控制部基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第2峰值FT2,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的相对移动,进而,前述控制部基于第1、第2相对移动速度vp1、vp2中的相对移动距离ΔL和第1、第2峰值FT1、FT2与下式(3),
[式14]
在此,
Fcb1=FT1-pgL2πRi 2,Fcb2=FT2-pgL2πRi 2
ρ表示试料的密度,g表示重力加速度,求出前述试料的流动性指数n,基于该流动性指数n以及在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系,求出与该流动性指数n相对应的无次元坐标λ,进而,前述控制部基于前述柱塞的第1相对移动速度vp1或者第2相对移动速度vp2中的相对移动距离ΔL和第1峰值FT1或者第2峰值FT2和该无次元坐标λ与下式(4),计算出前述试料的表观粘度μa
[式15]
在此,
(vp=vp1或者vp2,FT=FT1或者FT2)。
根据本发明,与利用日本国专利第3446117号公报中的力-时间曲线的方法相比,不易产生离散,通过基于柱塞从试料承受的力的峰值FT计算出非牛顿流体的试料的表观粘度,能够显著地提高测定精度。
此外,本发明的粘度测定装置的特征在于,具备:具有规定的内周半径R0,试料装入其中的圆筒状容器;具有半径比前述圆筒状容器小的外周半径Ri,在前述圆筒状容器的内部能够同轴状相对移动地配置的柱塞;使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地相对移动的驱动部;设在前述柱塞上,测定前述柱塞从前述试料承受的力的测定部;以及对前述驱动部进行控制的控制部;前述控制部对前述驱动部进行控制,在装入到前述圆筒状容器中的试料中,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地浸渍到规定的初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第1相对移动速度vp1进一步浸渍第1相对移动距离ΔL1,在前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,前述控制部基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第1峰值FT1,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的相对移动,进而,前述控制部对前述驱动部进行控制,在使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第2相对移动速度vp2向前述试料中进一步浸渍第2相对移动距离ΔL2,在前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,前述控制部基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第2峰值FT2,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的相对移动,进而,前述控制部基于第1、第2相对移动速度vp1、vp2中的第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2和第1、第2峰值FT1、FT2与下式(1),
[式16]
在此,
Fcb1=FT1-pgL2_1πRi 2,Fcb2=FT2-pgL2_2πRi 2
ρ表示试料的密度,g表示重力加速度,求出前述试料的流动性指数n,基于该流动性指数n以及在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系,求出与该流动性指数n相对应的无次元坐标λ,进而,前述控制部对前述驱动部进行控制,在使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第3相对移动速度vp3向前述试料中进一步浸渍第3相对移动距离ΔL3,在前述柱塞基于第3相对移动速度vp3的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,前述控制部基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第3峰值FT3,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第3相对移动速度vp3的相对移动,进而,前述控制部基于前述柱塞的第3相对移动速度vp3中的第3相对移动距离ΔL3和第3峰值FT3和前述无次元坐标λ与下式(5),计算出前述试料的表观粘度μa
[式17]
在此,
根据本发明,与利用日本国专利第3446117号公报中的力-时间曲线的方法相比,不易产生离散,通过基于柱塞从试料承受的力的峰值FT计算出非牛顿流体的试料的表观粘度,能够显著地提高测定精度。
具体地说,例如在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下表(1),
[表2]
表(1)(n、κ、λ)对应表(相对于不同的κ和n值的λ值)
或者,例如在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下式(6a)、下式(6b)、以及下式(6c),
[式18]
[式19]
[式20]
Φ=φpκ2····(6c)。
此外,本发明的控制装置是用于控制如下的粘度测定装置,所述粘度测定装置具备:具有规定的内周半径R0,试料装入其中的圆筒状容器;具有半径比前述圆筒状容器小的外周半径Ri,在前述圆筒状容器的内部能够同轴状相对移动地配置的柱塞;使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地相对移动的驱动部;以及设在前述柱塞上,测定前述柱塞从前述试料承受的力的测定部;所述控制装置的特征在于,该控制装置对前述驱动部进行控制,在装入到前述圆筒状容器中的试料中,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地浸渍到规定的初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第1相对移动速度vp1向前述试料中进一步浸渍第1相对移动距离ΔL1,在前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,该控制装置基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第1峰值FT1,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的相对移动,进而,该控制装置对前述驱动部进行控制,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第2相对移动速度vp2向前述试料中进一步浸渍第2相对移动距离ΔL2,在前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,该控制装置基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第2峰值FT2,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的相对移动,进而,该控制装置基于第1、第2相对移动速度vp1、vp2中的第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2和第1、第2峰值FT1、FT2与下式(1),
[式21]
在此,
Fcb1=FT1-ρgL2_1πRi 2,Fcb2=FT2-ρgL2_2πRi 2
ρ表示试料的密度,g表示重力加速度,求出前述试料的流动性指数n,基于该流动性指数n以及在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系,求出与该流动性指数相对应的无次元坐标λ,进而,该控制装置基于前述柱塞的第1相对移动速度vp1或者第2相对移动速度vp2中的第1相对移动距离ΔL1或者第2相对移动距离ΔL2和第1峰值FT1或者第2峰值FT2和该无次元坐标λ与下式(2),计算出前述试料的表观粘度μa
[式22]
在此,
(vp=vp1或者vp2,ΔL=ΔL1或者ΔL2,FT=FT1或者FT2)。
根据本发明,与利用日本国专利第3446117号公报中的力-时间曲线的方法相比,不易产生离散,通过基于柱塞从试料承受的力的峰值FT计算出非牛顿流体的试料的表观粘度,能够显著地提高测定精度。
此外,本发明的控制装置是用于控制如下的粘度测定装置,所述粘度测定装置具备:具有规定的内周半径R0,试料装入其中的圆筒状容器;具有半径比前述圆筒状容器小的外周半径Ri,在前述圆筒状容器的内部能够同轴状相对移动地配置的柱塞;使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地相对移动的驱动部;以及设在前述柱塞上,测定前述柱塞从前述试料承受的力的测定部;所述控制装置的特征在于,该控制装置对前述驱动部进行控制,在装入到前述圆筒状容器中的试料中,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地浸渍到规定的初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第1相对移动速度vp1向前述试料中进一步浸渍相对移动距离ΔL,在前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,该控制装置基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第1峰值FT1,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的相对移动,进而,该控制装置对前述驱动部进行控制,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第2相对移动速度vp2向前述试料中进一步浸渍相对移动距离ΔL,在前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,该控制装置基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第2峰值FT2,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的相对移动,进而,该控制装置基于第1、第2相对移动速度vp1、vp2中的相对移动距离ΔL和第1、第2峰值FT1、FT2与下式(3),
[式23]
在此,
Fcb1=FT1-pgL2πRi 2,Fcb2=FT2-pgL2πRi 2
ρ表示试料的密度,g表示重力加速度,求出前述试料的流动性指数n,基于该流动性指数n以及在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系,求出与该流动性指数相对应的无次元坐标λ,进而,该控制装置基于前述柱塞的第1相对移动速度vp1或者第2相对移动速度vp2中的相对移动距离ΔL和第1峰值FT1或者第2峰值FT2和该无次元坐标λ与下式(4),计算出前述试料的表观粘度μa
[式24]
在此,
(vp=vp1或者vp2,FT=FT1或者FT2)。
根据本发明,与利用日本国专利第3446117号公报中的力-时间曲线的方法相比,不易产生离散,通过基于柱塞从试料承受的力的峰值FT计算出非牛顿流体的试料的表观粘度,能够显著地提高测定精度。
此外,本发明的控制装置是用于控制如下的粘度测定装置,所述粘度测定装置具备:具有规定的内周半径R0,试料装入其中的圆筒状容器;具有半径比前述圆筒状容器小的外周半径Ri,在前述圆筒状容器的内部能够同轴状相对移动地配置的柱塞;使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地相对移动的驱动部;以及设在前述柱塞上,测定前述柱塞从前述试料承受的力的测定部;所述控制装置的特征在于,该控制装置对前述驱动部进行控制,在装入到前述圆筒状容器中的试料中,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地浸渍到规定的初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第1相对移动速度vp1向前述试料中进一步浸渍第1相对移动距离ΔL1,在前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,该控制装置基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第1峰值FT1,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的相对移动,进而,该控制装置对前述驱动部进行控制,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第2相对移动速度vp2向前述试料中进一步浸渍第2相对移动距离ΔL2,在前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,该控制装置基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第2峰值FT2,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的相对移动,进而,该控制装置基于第1、第2相对移动速度vp1、vp2中的第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2和第1、第2峰值FT1、FT2与下式(1),
[式25]
在此,
Fcb1=FT1-pgL2_1πRi 2,Fcb2=FT2-pgL2_2πRi 2
ρ表示试料的密度,g表示重力加速度,求出前述试料的流动性指数n,基于该流动性指数n以及在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系,求出与该流动性指数相对应的无次元坐标λ,进而,该控制装置对前述驱动部进行控制,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第3相对移动速度vp3向前述试料中进一步浸渍第3相对移动距离ΔL3,在前述柱塞基于第3相对移动速度vp3的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,该控制装置基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第3峰值FT3,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第3相对移动速度vp3的相对移动,进而,该控制装置基于前述柱塞的第3相对移动速度vp3中的第3相对移动距离ΔL3和第3峰值FT3和当该无次元坐标λ与下式(5),计算出前述试料的表观粘度μa
[式26]
在此,
根据本发明,与利用日本国专利第3446117号公报中的力-时间曲线的方法相比,不易产生离散,通过基于柱塞从试料承受的力的峰值FT计算出非牛顿流体的试料的表观粘度,能够显著地提高测定精度。
具体地说,例如在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下表(1),
[表3]
表(1)(n、κ、λ)对应表(相对于不同的κ和n值的λ值)
或者,例如在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下式(6a)、下式(6b)、以及下式(6c),
[式27]
[式28]
[式29]
Φ=φpκ2····(6c)。
前述控制装置或者该控制装置的各要素手段能够通过计算机系统实现。
此外,用于使计算机系统实现这些的程序以及存储了该程序的计算机能够读取的存储介质也是本申请的保护对象。
在此,存储介质除了软盘等能够作为单体识别的介质之外,也包括传送各种信号的网络。
附图说明
图1是本发明的一实施方式的粘度测定装置的概略图;
图2是用于说明本发明的一实施方式的粘度测定装置的功能的示意图;
图3是表示在本发明的一实施方式中作成的力-时间曲线的一例的曲线图;
图4是锥板型粘度计的概略图;
图5是表示通过图4的锥板型粘度计得到的刺槐豆胶1.5%溶液的滑移速度和表观粘度的关系的曲线图;
图6是表示通过图4的锥板型粘度计得到的LM果胶2%溶液的滑移速度和表观粘度的关系的曲线图;
图7是在本发明的一实施方式的测定例中,为了求出试料的流动性指数n作成的曲线图;
图8是表示在本发明的一实施方式的测定例中,作为试料使用了刺槐豆胶1.5%溶液,作为柱塞使用了κ0.9丙烯制柱塞时的测定结果的曲线图;
图9是表示在本发明的一实施方式的测定例中,表示作为试料使用了刺槐豆胶1.5%溶液,作为柱塞使用了κ0.8丙烯制柱塞时的测定结果的曲线图;
图10是表示在本发明的一实施方式的测定例中,作为试料使用了刺槐豆胶1.5%溶液,作为柱塞使用了κ0.7丙烯制柱塞时的测定结果的曲线图;
图11是表示在本发明的一实施方式的测定例中,作为试料使用了刺槐豆胶1.5%溶液,作为柱塞使用了κ0.5丙烯制柱塞时的测定结果的曲线图;
图12是表示在本发明的一实施方式的测定例中,作为试料使用了LM果胶2%溶液,作为柱塞使用了κ0.9丙烯制柱塞时的测定结果的曲线图;
图13是表示在本发明的一实施方式的测定例中,作为试料使用了LM果胶2%溶液,作为柱塞使用了κ0.8丙烯制柱塞时的测定结果的曲线图;
图14是表示在本发明的一实施方式的测定例中,作为试料使用了LM果胶2%溶液,作为柱塞使用了κ0.7丙烯制柱塞时的测定结果的曲线图;
图15是表示在本发明的一实施方式的测定例中,作为试料使用了LM果胶2%溶液,作为柱塞使用了κ0.5丙烯制柱塞时的测定结果的曲线图;
图16是表示在比较测定例中,作为试料使用了刺槐豆胶1.5%溶液,作为柱塞使用了κ0.9丙烯制柱塞时的测定结果的曲线图;
图17是表示在比较测定例中,作为试料使用了刺槐豆胶1.5%溶液,作为柱塞使用了κ0.8丙烯制柱塞时的测定结果的曲线图;
图18是表示在比较测定例中,作为试料使用了刺槐豆胶1.5%溶液,作为柱塞使用了κ0.7丙烯制柱塞时的测定结果的曲线图;
图19是表示在比较测定例中,作为试料使用了刺槐豆胶1.5%溶液,作为柱塞使用了κ0.5丙烯制柱塞时的测定结果的曲线图;
图20是表示在比较测定例中,作为试料使用了LM果胶2%溶液,作为柱塞使用了κ0.9丙烯制柱塞时的测定结果的曲线图;
图21是表示在比较测定例中,作为试料使用了LM果胶2%溶液,作为柱塞使用了κ0.8丙烯制柱塞时的测定结果的曲线图;
图22是表示在比较测定例中,作为试料使用了LM果胶2%溶液,作为柱塞使用了κ0.7丙烯制柱塞时的测定结果的曲线图;
图23是表示在比较测定例中,作为试料使用了LM果胶2%溶液,作为柱塞使用了κ0.5丙烯制柱塞时的测定结果的曲线图;
图24是用于说明本发明的一实施方式的粘度测定方法的测定理论的附图;
图25是用于说明日本国专利第3446117号公报的粘度测定方法中的柱塞的动作的示意图;
图26是用于说明日本国专利第3446117号公报的粘度测定方法中的力的初期值Fv0的求出方法的曲线图。
附图标记的说明:
10:粘度测定装置,11:圆筒状容器,12:柱塞,13:驱动部,13a:台座,13b:支撑部件,14:测定部,15:控制部,16:框体,17:柱塞安装部,18:狭缝,20:试料。
具体实施方式
以下,参照附图对本发明的实施方式详细地进行说明。
图1是本发明的一实施方式的粘度测定装置的概略图,图2是用于说明该粘度测定装置的功能的示意图。
如图1以及图2所示,本实施方式的粘度测定装置10具备:具有规定的内周半径R0,试料装入其中的圆筒状容器11;具有半径比圆筒状容器11小的外周半径Ri,在圆筒状容器11的内部能够同轴状相对移动地配置的柱塞12;使柱塞12与圆筒状容器11为同轴状地相对移动的驱动部13;设在柱塞12上,测定柱塞12从试料承受的力的测定部14;以及对驱动部13进行控制的控制部(控制装置)15。
本实施方式的驱动部13具有:表面载置圆筒状容器11的台座13a,支撑台座13a的支撑部件13b,使支撑部件13b沿竖直方向直线移动的滚珠丝杠(未图示),以及与滚珠丝杠相连的的马达(未图示)。
滚珠丝杠和马达配置在粘度测定装置10的框体16的内部,省略了图示。滚珠丝杠的螺纹轴竖直地立设在框体16的内部。
在框体16的正面上设有沿竖直方向延伸的狭缝18。支撑部件13b为沿水平方向延伸的细长形状,该支撑部件13b的一端侧贯通狭缝18地固定在滚珠丝杠的螺母部分上。
台座13a以表面朝向竖直上方的状态固定在支撑部件13b的另一端侧。而且,圆筒状容器11以中心轴线与竖直方向平行的朝向载置在台座13a的表面上。
马达(未图示)向滚珠丝杠(未图示)传递旋转动力。传递到滚珠丝杠的旋转动力变换成竖直方向的直线动力,这样一来,支撑部件13b与台座13a以及台座13a上的圆筒状容器11一同沿竖直方向直线移动。
本实施方式的测定部14为载荷传感器(测力传感器),配置在台座13a的竖直上方,由框体16固定支撑。测定部14的测定面朝向竖直下方。
在测定部14的测定面上固定有柱塞安装部17,柱塞12安装在柱塞安装部17上。这样一来,柱塞12承受的朝向竖直上方的力经由柱塞安装部17向测定部14传递。测定部14与时间的经过相对应地计测该力的大小。
圆筒状容器11配置成与柱塞12为同轴状,柱塞12的外周半径Ri比圆筒状容器11的内周半径R0小。这样一来,在圆筒状容器11通过驱动部13而朝向竖直上方直线移动之际,柱塞12相对地从上方非接触地以同轴状插入圆筒状容器11的内部。
本实施方式的控制部15与测定部14相连,读出由测定部14测定的力的测定值并存储在存储部中。控制部15由包括存储了控制程序等的存储部的计算机系统构成。
此外,控制部15与驱动部13相连,对驱动部13的动作进行控制。具体地说,控制部15与驱动部13的马达相连,对向该马达供给的电流的朝向以及大小进行控制,这样一来,马达的旋转方向以及旋转量被控制,其结果,台座13a上的圆筒状容器11以所希望的速度沿竖直方向直线移动,并且定位(停止)在竖直方向上的所希望的位置。
进而,本实施方式的控制部15对驱动部13进行控制,在装入到圆筒状容器11中的试料20中,使柱塞12与圆筒状容器11为同轴状地浸渍到规定的初期深度L0并静止后,使柱塞12与圆筒状容器11为同轴状地以第1相对移动速度vp1向试料20中进一步浸渍第1相对移动距离ΔL1。而且,在柱塞12基于第1相对移动速度vp1的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,本实施方式的测定部14与时间的经过相对应地测定柱塞12从试料20承受的力。而且,本实施方式的控制部15基于力的测定值求出柱塞12从试料20承受的力的第1峰值FT1,所述力的测定值起因于柱塞12基于第1相对移动速度vp1的相对移动。
进而,本实施方式的控制部15对驱动部13进行控制,在使柱塞12与圆筒状容器11为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止后,使柱塞12与圆筒状容器11为同轴状地以第2相对移动速度vp2向试料20中进一步浸渍第2相对移动距离ΔL2。而且,在柱塞12基于第2相对移动速度vp2的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,本实施方式的测定部14与时间的经过相对应地测定柱塞12从试料20承受的力。而且,本实施方式的控制部15基于力的测定值求出柱塞12从试料20承受的力的第2峰值FT2,所述力的测定值起因于柱塞12基于第2相对移动速度vp2的相对移动。
虽然不是必须的,但本实施方式的控制部15对驱动部13进行控制,在使柱塞12与圆筒状容器11为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止后,使柱塞12与圆筒状容器11为同轴状地以不同的第m相对移动速度vpm(m=3、4、5、…)向试料20中进一步浸渍第m相对移动距离ΔLm。而且,在柱塞12基于第m相对移动速度vpm的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,本实施方式的测定部14与时间的经过相对应地测定柱塞12从试料20承受的力。而且,本实施方式的控制部15基于力的测定值求出柱塞12从试料20承受的力的第m峰值FTm,所述力的测定值起因于柱塞12基于第m相对移动速度vpm的相对移动。
进而,本实施方式的控制部15基于第1、第2相对移动速度vp1、vp2(以及第m相对移动速度vpm)中的第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2(以及第m相对移动距离ΔLm)和第1、第2峰值FT1、FT2(以及第m峰值FTm)和下式(1),
[式30]
在此,
Fcb1=FT1-pgL2_1πRi 2,Fcb2=FT2-pgL2_2πRi 2
ρ表示试料的密度,g表示重力加速度,求出试料20的流动性指数n,基于该流动性指数n以及在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系,求出与该流动性指数n相对应的无次元坐标λ。
进而,本实施方式的控制部15基于柱塞12的第1相对移动速度vp1或者第2相对移动速度vp2(或者第m相对移动速度vpm)中的第1相对移动距离ΔL1或者第2相对移动距离ΔL2(或者第m相对移动距离ΔLm)和第1峰值FT1或者第2峰值FT2(或者第m峰值FTm)和该无次元坐标λ与下式(2),计算出试料20的表观粘度μa
[式31]
在此,
(vp=vp1或者vp2,ΔL=ΔL1或者ΔL2,FT=FT1或者FT2)。
在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系具体来说例如下表(1),
[表4]
表(1)(n、κ、λ)对应表(相对于不同的κ和n值的λ值)
接着,对以上这种本实施方式的作用进行说明。
首先,装入了非牛顿流体的试料20的圆筒状容器11以与柱塞12同轴状地位置对合的状态载置在台座13a的表面上。
(1)而且,驱动部13被控制部15控制,圆筒状容器11以朝向竖直上方直线移动,柱塞12的下端部向圆筒状容器11内的试料20中浸渍到规定的初期深度L0并静止。在此,由测定部14测定的力的测定值初始化成零。
(2)然后,驱动部13被控制部15控制,圆筒状容器11朝向竖直上方以第1相对移动速度vp1进一步直线移动第1相对移动距离ΔL1,即、柱塞12向圆筒状容器11内的试料20中以第1相对移动速度vp1进一步浸渍第1相对移动距离ΔL1
在柱塞12基于第1相对移动速度vp1的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,柱塞12从试料20承受的朝向竖直上方的力由测定部14与时间的经过相对应地测定。由测定部14测定的力的测定值由控制部15读出并存储。
(3)在本实施方式的控制部15中,基于力的测定值求出柱塞12从试料20承受的力的第1峰值FT1,所述力的测定值起因于柱塞12基于第1相对移动速度vp1的相对移动。具体地说,基于测定部14的测定值作成图3所示的力-时间曲线,该力-时间曲线的最大值为第1峰值FT1
另外,根据本申请发明者的实验结果,力-时间曲线的与最大值(峰值)相对应的时间大多与前述进一步的浸渍动作停止的瞬间相一致,但也有比前述进一步的浸渍动作停止的瞬间靠前的情况。
(4)然后,驱动部13被控制部15控制,圆筒状容器11朝向竖直下方直线移动,从而柱塞12与圆筒状容器11为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止。
(5)然后,驱动部13被控制部15控制,圆筒状容器11朝向竖直上方以第2相对移动速度vp2进一步直线移动第2相对移动距离ΔL2,即、柱塞12向圆筒状容器11内的试料20中以第2相对移动速度vp2进一步浸渍第2相对移动距离ΔL2
在柱塞12基于第2相对移动速度vp2的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,柱塞12从试料20承受的朝向竖直上方的力由测定部14与时间的经过相对应地测定。由测定部14测定的力的测定值由控制部15读出并存储。
(6)在本实施方式的控制部15中,基于力的测定值求出柱塞12从试料20承受的力的第2峰值FT2,所述力的测定值起因于柱塞12基于第2相对移动速度vp2的相对移动。具体地说,基于测定部14的测定值作成力-时间曲线,该力-时间曲线的最大值为第2峰值FT2
另外,柱塞12的第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2均是能够在柱塞12与圆筒状容器11之间的环状部中得到正常流动的值。在本实施方式中,由于在柱塞12的相对移动前环状部被试料20充满,所以即使柱塞12的第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2短,也能够在环状部中产生正常的流动。这样一来,试料20向柱塞12和圆筒状容器11上的附着量减少,能够不增大测定误差地进行连续测定(例如60秒~120秒间隔的测定)。
进而,通过依次重复(4)工序,柱塞12的相对移动速度以及相对移动距离被变更的(5)工序,以及(6)工序,可分别求出3种以上的相对移动速度中的力的峰值。即、驱动部13被控制部15控制,圆筒状容器11朝向竖直下方直线移动,从而柱塞12与圆筒状容器11为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止。然后,驱动部13被控制部15控制,圆筒状容器11朝向竖直上方进一步以不同的第m相对移动速度vpm(m=3、4、5、…)直线移动第m相对移动距离ΔLm,即、柱塞12向圆筒状容器11内的试料20中以第m相对移动速度vpm进一步浸渍第m相对移动距离ΔLm。在柱塞12基于第m相对移动速度vpm的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,柱塞12从试料20承受的朝向竖直上方的力由测定部14与时间的经过相对应地测定。由测定部14测定的力的测定值由控制部15读出并存储。在本实施方式的控制部15中,基于力的测定值求出柱塞12从试料20承受的力的第m峰值FTm,所述力的测定值起因于柱塞12基于第m相对移动速度vpm的相对移动。具体地说,基于测定部14的测定值作成力-时间曲线,该力-时间曲线的最大值为第m峰值FTm
(7)然后,在控制部15中,基于第1、第2相对移动速度vp1、vp2(以及第m相对移动速度vpm)中的第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2(以及第m相对移动距离ΔLm)和第1、第2峰值FT1、FT2(以及第m峰值FTm)与前述的(1),求出试料20的流动性指数n。在已求出了3种以上的相对移动速度中的力的峰值的情况下,例如按照每一由2种相对移动速度构成的组(vpi、vpj),参照前述的式(1),分别计算出数式「vpj/vpi」所示的值和数式「(Fcb_j/(L0+L2_j))/(Fcb_i/(L0+L2_i))」所示的值,在对数轴上将前者作为纵轴值,将后者作为横轴的值标示,根据其近似直线的倾角求出试料20的流动性指数n的倒数s(=1/n)。
(8)接着,在控制部15中,基于在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系,求出与前述流动性指数n相对应的无次元坐标λ。
(9)而且,在控制部15中,基于柱塞12的第1相对移动速度vp1或者第2相对移动速度vp2(或者第m相对移动速度vpm)中的第1相对移动距离ΔL1或者第2相对移动距离ΔL2(或者第m相对移动距离ΔLm)和第1峰值FT1或者第2峰值FT2(或者第m峰值FTm)和前述无次元坐标λ与前述式(2),计算出试料20的表观粘度μa
以下,对具体的实施例进行说明。
作为包含粘度测定装置10的驱动部13和测定部14与控制部15的装置,使用株式会社サン科学制流变计CR-3000EX-S(试料台速度为0.5~1200mm/min、距离分辨率为0.01mm、测定载荷为±20N、载荷分辨率为10-4N、最大数据取入间隔为2000points/sec),圆筒状容器11使用恒温水循环的不锈钢制杯(内径为50.04mm、深度为66.60mm),柱塞12使用κ0.9丙烯制柱塞(外径为45.03mm、长度为61.5mm、参数κ=0.900)、κ0.8丙烯制柱塞(外径为40.04mm、长度为61.5mm、参数κ=0.800)、κ0.7丙烯制柱塞(外径为35.01mm、长度为61.5mm、参数κ=0.700)、或者κ0.5丙烯制柱塞(外径为25.03mm、长度为61.5mm、参数κ=0.500)。
另一方面,由于表示非牛顿流体的标准粘度的物质没有市售,所以作为非牛顿流体的试料20,准备了后述的刺槐豆胶1.5%溶液、后述的低甲氧基果胶(以下称为LM果胶)2%溶液。
刺槐豆胶1.5%溶液是精制刺槐豆胶(CP Kelco Aps、GENU GUM type RL-200-J)和山梨酸钾(台糖株式会社、食品添加物)按照下表(2)的配合而配合成的溶液,
[表5]
(表2)刺槐豆胶1.5%溶液的配合组成
材料
刺槐豆胶(Locustbeangum) 13.5g
山梨酸钾(PotassiunSorbate) 0.45g
蒸馏水(Demineralizedwater) 886.5ml
合计 900.0g
具体地说,使用在混合器中加入沸腾的蒸馏水886.5ml,外加刺槐豆胶13.5g和山梨酸钾0.45g搅拌溶解并脱气,配合成总量为900g并填充到密封容器中,在25℃恒温室中保管16~24小时的溶液。使用哈伯德型比重瓶求出的刺槐豆胶1.5%溶液的25℃下的比重为1007.1kg/m3
此外,LM果胶2%溶液是LM果胶(DuPont Nutrition&Health、Grindsted pectinLC810)、柠檬酸一水和物(和光株式会社、试药特级)、柠檬酸三钙(片山化学工业株式会社、试药一级)、氯化钙(二水和物)(和光株式会社、试药特级)、蔗糖(砂糖)(三井制糖株式会社)、山梨酸钾(台糖株式会社、食品添加物)按照以下表(3)的配合作成的溶液,
[表6]
表(3)LM果胶2%溶液的配合组成
表3a缓冲液(Buffer solution)
材料
柠檬酸一水和物(CitricAcid,monohydrate) 28.000g
柠檬酸三钙(Tri-Calcium,di-citrate,tetrahydrate) 0.808g
蒸馏水(Demineralizedwater) 171.192ml
溶解后,配合成总量为200ml并填充(Dissolved and fill up to 200ml),
表3b氯化钙液(Calcium chloride solution)
材料
氯化钙(二水和物)(Calciurmchloride,dehydrate) 6.600g
蒸馏水(Demineralizedwater) 193.4ml
溶解后,配合成总量为200ml并填充(Dissolved and fill up to 200ml),
表3c LM果胶溶液(Pectin solution)
材料
蒸馏水(Demineralizedwater) 456.0ml
表3a的缓冲液(Table3aBuffersolution) 30.00ml
表3b的氯化钙液(Table3bCalciumcholoridesolution) 3.00ml
LM果胶(PectinLC810) 18.00g
蔗糖(Sucrose) 390.10g
山梨酸钾(PotassiumSorbate) 0.90g
总量(Final weight)900g,
pH=3.1;
具体地说,首先在171.192ml蒸馏水中搅拌溶解柠檬酸一水和物28.000g和柠檬酸三钙0.808g,配合成总量为200ml并填充到密封容器中,作成缓冲液。此外,在193.4ml蒸馏水中搅拌溶解氯化钙(二水和物)6.600g,配合成总量为200ml并填充到密封容器中,作成氯化钙液。而且,使用在458ml蒸馏水中加入前述缓冲液30ml、前述氯化钙液10ml,加热沸腾,一边逐渐晃动地加入混合了390g蔗糖(砂糖)和18gLM果胶的物质一边搅拌溶解,沸腾后加入山梨酸钾0.90g并搅拌溶解。而且,使用配合成总量为900g并填充到密闭容器后冷却,在25℃的恒温室中保管16~24小时的溶液。使用哈伯德型比重瓶求出的LM果胶2%溶液的25℃下的比重为1212.3kg/m3
这种成为非牛顿流体的试料20的基准的表观粘度μa0是预先使用锥板型粘度计(Rheologica Instrument AB社制Viscoanalyser RA-100)的直径为40mm、锥角为4度的圆锥型柱塞测定的。具体地说,如图4所示,试料20夹在圆锥型柱塞和平板之间,计测随着圆锥型柱塞旋转承受的转矩M,在锥角为θ、角速度为Ω、柱塞半径为R时,基于转矩M和下式(8)计算出滑移速度dγ/dt和表观粘度μa0
[式32]
由锥板型粘度计得到的刺槐豆胶1.5%溶液的25℃下的滑移速度dγ/dt与表观粘度μa0的关系示于图5,LM果胶2%溶液的25℃下的滑移速度dγ/dt与表观粘度μa0的关系示于图6。而且,基于图5,作为刺槐豆胶1.5%溶液的滑移速度-表观粘度曲线(基准线)求出下式(9),
[式33]
决定系数R2=0·9971
基于图6,作为LM果胶2%溶液的滑移速度-表观粘度曲线(基准线)求出下式(10),
[式34]
决定系数R2=0·9942
该刺槐豆胶1.5%溶液和该LM果胶2%溶液属于非牛顿流体中指数则流体的类别。指数则流体是要开始流动所必须的滑移应力的最小值(屈服值)为零的非牛顿流体。
接着,说明本实施方式的测定例。
(1)首先,试料20装入圆筒状容器11中,柱塞12向试料2中浸渍到距液面的初期深度L0=41.6mm并静止。以后,通过圆筒状容器11的循环水的温度被调整,测定中的试料20的实际温度被控制成25±0.3℃。
(2)然后,在驱动部13中柱塞12的第1相对移动距离ΔL1被设定在2mm的状态下,柱塞12以第1相对移动速度vp1=2.45mm/s向试料20中进一步浸渍。
(3)在前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,测定柱塞12从试料20承受的力,基于测定结果作成力-时间曲线,求出柱塞12从试料20承受的力的第1峰值FT1。在此,在柱塞12高速运动的情况下,由于停止距离因惯性而延长,所以基于力-时间曲线所示的与第1峰值FT1相对应的时间和第1相对移动速度vp1计算出实际的第1相对移动距离ΔL1
在本实施方式的测定例中,之后通过依次重复(两次)使柱塞12返回到前述初期深度L0=41.6mm并静止的工序,(2)工序,以及(3)工序,合计测定了三次与柱塞12的第1相对移动速度vp1相对应的第1峰值FT1
(4)然后,柱塞12返回到前述初期深度L0=41.6mm并静止。
(5)然后,在驱动部13中柱塞12的第2相对移动距离ΔL2被设定成2mm的状态下,柱塞12以第2相对移动速度vp2=4.90mm/s向试料20中进一步浸渍。
(6)在前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,测定柱塞12从试料20承受的力,基于测定结果作成力-时间曲线,求出柱塞12从试料20承受的力的第2峰值FT2。在此,也基于力-时间曲线所示的与第2峰值FT2相对应的时间和第2相对移动速度vp2计算出实际的第2相对移动距离ΔL2
在本实施方式的测定例中,通过之后依次重复(两次)(4)工序至(6)工序,合计测定了三次与柱塞12的第2相对移动速度vp2相对应的第2峰值FT2
在本实施方式的测定例中,进而以60秒~120秒的测定间隔重复了(4)工序,柱塞12的相对移动速度变更成第3相对移动速度vp3=7.35mm/s、第4相对移动速度vp4=9.80mm/s、第5相对移动速度vp5=12.25mm/s、第6相对移动速度vp6=14.70mm/s、第7相对移动速度vp7=17.15mm/s、以及第8相对移动速度vp8=19.60mm/s中的任一种的(5)工序,以及(6)工序。
即、在柱塞12返回到前述初期深度L0=41.6mm并静止,在驱动部13中柱塞12的第3相对移动距离ΔL3被设定成2mm的状态下,柱塞12以第3相对移动速度vp3=7.35mm/s向试料20中进一步浸渍,在前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,测定柱塞12从试料20承受的力,基于测定结果作成力-时间曲线,求出柱塞12从试料20承受的力的第3峰值FT3。在此,也基于力-时间曲线所示的与第3峰值FT3相对应的时间和第3相对移动速度vp3计算出实际的第3相对移动距离ΔL3。通过重复以上的工序,合计测定了三次与柱塞12的第3相对移动速度vp3相对应的第3峰值FT3
然后,在柱塞12返回到前述初期深度L0=41.6mm并静止,在驱动部13中柱塞12的第4相对移动距离ΔL4被设定成2mm的状态下,柱塞12以第4相对移动速度vp4=9.80mm/s向试料20中进一步浸渍,在前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,测定柱塞12从试料20承受的力,基于测定结果作成力-时间曲线,求出柱塞12从试料20承受的力的第4峰值FT4。在此,也基于力-时间曲线所示的与第4峰值FT4相对应的时间和第4相对移动速度vp4计算出实际的第4相对移动距离ΔL4。通过重复以上的工序,合计测定了三次与柱塞12的第4相对移动速度vp4相对应的第4峰值FT4
然后,在柱塞12返回到前述初期深度L0=41.6mm并静止,在驱动部13中柱塞12的第5相对移动距离ΔL5被设定成2mm的状态下,柱塞12以第5相对移动速度vp5=12.25mm/s向试料20中进一步浸渍,在前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,测定柱塞12从试料20承受的力,基于测定结果作成力-时间曲线,求出柱塞12从试料20承受的力的第5峰值FT5。在此,也基于力-时间曲线所示的与第5峰值FT5相对应的时间和第5相对移动速度vp5计算出实际的第5相对移动距离ΔL5。通过重复以上的工序,合计测定了三次与柱塞12的第5相对移动速度vp5相对应的第5峰值FT5
然后,在柱塞12返回到前述初期深度L0=41.6mm并静止,在驱动部13中柱塞12的第6相对移动距离ΔL6被设定成2mm的状态下,柱塞12以第6相对移动速度vp6=14.70mm/s向试料20中进一步浸渍,在前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,测定柱塞12从试料20承受的力,基于测定结果作成力-时间曲线,求出柱塞12从试料20承受的力的第6峰值FT6。在此,也基于力-时间曲线所示的与第6峰值FT6相对应的时间和第6相对移动速度vp6计算出实际的第6相对移动距离ΔL6。通过重复以上的工序,合计测定了三次与柱塞12的第6相对移动速度vp6相对应的第6峰值FT6
然后,在柱塞12返回到前述初期深度L0=41.6mm并静止,在驱动部13中柱塞12的第7相对移动距离ΔL7被设定成2mm的状态下,柱塞12以第7相对移动速度vp7=17.15mm/s向试料20中进一步浸渍,在前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,测定柱塞12从试料20承受的力,基于测定结果作成力-时间曲线,求出柱塞12从试料20承受的力的第7峰值FT7。在此,也基于力-时间曲线所示的与第7峰值FT7相对应的时间和第7相对移动速度vp7计算出实际的第7相对移动距离ΔL7。通过重复以上的工序,合计测定了三次与柱塞12的第7相对移动速度vp7相对应的第7峰值FT7
然后,在柱塞12返回到前述初期深度L0=41.6mm并静止,在驱动部13中柱塞12的第8相对移动距离ΔL8被设定成2mm的状态下,柱塞12以第8相对移动速度vp8=19.60mm/s向试料20中进一步浸渍,在前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,测定柱塞12从试料20承受的力,基于测定结果作成力-时间曲线,求出柱塞12从试料20承受的力的第8峰值FT8。在此,也基于力-时间曲线所示的与第8峰值FT8相对应的时间和第8相对移动速度vp8计算出实际的第8相对移动距离ΔL8。通过重复以上的工序,合计测定了三次与柱塞12的第8相对移动速度vp8相对应的第8峰值FT8
如上所述,与全部8种的相对移动速度vp1~vp8相对应的力的峰值FT1~FT8各求出三次。作为一例,将每一使用刺槐豆胶1.5%溶液作为试料20,使用κ0.8丙烯制柱塞作为柱塞12时求出的力的峰值FT的相对移动速度vp1~vp8的平均值汇总表示在下表(4)中,
[表7]
表(4)本实施方式的测定例中的刺槐豆胶1.5%溶液的实验值(三次测定值的平均值)
vp×10-3[m/s] 2.45 4.90 7.35 9.80 12.25 14.70 17.15 19.60
(L0+L2)×10-3[m] 44.41 44.67 44.74 45.13 45.52 45.91 46.63 47.61
FTe[N] 0.014 0.015 0.016 0.013 0.019 0.021 0.025 0.028
FT[N] 0.068 0.109 0.146 0.174 0.202 0.227 0.250 0.275
Fcb[N] 0.054 0.094 0.130 0.157 0.183 0.206 0.225 0.247
(7)然后,基于第1~第8相对移动速度vp1~vp8中的第1~第8相对移动距离ΔL1~ΔL8和第1~第8峰值FT1~FT8与前述的式(1),求出了试料20的流动性指数n。具体地说,按照每一由2种的相对移动速度构成的组(vpi、vpj),参照前述的式(1),计算出数式「vpj/vpi」所示的值和数式「(Fcb_j/(L0+L2_j))/(Fcb_i/(L0+L2_i))」所示的值,如图7所示,在对数轴上将前者作为纵轴的值、将后者作为横轴的值标示,根据其近似直线的倾角求出流动性指数n的倒数s(=1/n)。在此,基于图7求出了s=1.3527(n=0.7393)。
(8)然后,基于在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系,求出与流动性指数n相对应的无次元坐标λ。具体地说,作为在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系使用前述的表(1),通过基于直线近似的外插法求出了无次元坐标λ。具体地说,在(7)工序中已求出了流动性指数n=0.7398的情况下,使用κ0.5丙烯制柱塞时,根据表(1),基于与κ=0.5、n=0.7相对应的0.7807,和与κ=0.5、n=0.8相对应的0.7846,无次元坐标λ如下式(11)那样求出,
[式35]
(9)然后,基于第1相对移动速度vp1至第8相对移动速度vp8中的第1相对移动距离ΔL1至第8相对移动距离ΔL8和第1峰值FT1至第8峰值FT8和前述无次元坐标λ与前述式(2),分别计算出试料20的滑移速度dγ/dt和表观粘度μa。即、在8种的相对移动速度vp1~vp8的各自中,该相对移动速度中的相对移动距离和力的峰值和前述无次元坐标λ代入式(2)中,分别计算出试料20的滑移速度dγ/dt和表观粘度μa
使用刺槐豆胶1.5%溶液作为试料20,使用κ0.9丙烯制柱塞、κ0.8丙烯制柱塞、κ0.7丙烯制柱塞、κ0.5丙烯制柱塞作为柱塞12时的测定结果分别示于图8、图9、图10、图11中。在图8至图11中,圆圈(○)表示本实施方式的测定例的实际的测定值,实线表示前述的式(9)所示的锥板型粘度计的滑移速度-表观粘度曲线(基准线)。
此外,使用LM果胶2%溶液作为试料20,使用κ0.9丙烯制柱塞、κ0.8丙烯制柱塞、κ0.7丙烯制柱塞、κ0.5丙烯制柱塞作为柱塞12时的测定结果分别示于图12、图13、图14、图15中。在图12至图15中,圆圈(○)表示本实施方式的测定例的实际的测定值,实线表示前述的式(10)所示的锥板型粘度计的滑移速度-表观粘度曲线(基准线)。
为了评价本实施方式的测定例,在使与各滑移速度dγ/dt相对应的测定值μa为Xi、使滑移速度-表观粘度曲线(基准线)上的值μa0为X的情况下,计算出下式(12)所示的均方根误差(Root Mean Square Error)(以下称为RMSE),
[式36]
每一柱塞比(参数κ)的非牛顿流体的各试料20中的RMSE汇总在下表(5)中表示,
[表8]
表(5)在本实施方式的测定例中,每一柱塞比的各试料中的RMSE
然后,说明日本国专利第3446117号公报所记载的方法的比较测定例。
(a)首先,试料20装入圆筒状容器11中,柱塞12向试料10中浸渍到距液面的初期深度L0=41.6mm并静止。
(b)然后,在柱塞12的相对移动距离ΔL被设定成0.3mm~0.5mm的值的状态下,柱塞12以相对移动速度vp进一步浸渍,在该进一步的浸渍动作中,测定柱塞12从试料20承受的力,基于测定结果作成力-时间曲线,基于作成的力-时间曲线,求出前述进一步的浸渍开始瞬间的柱塞12从试料20承受的力的初期值Fv0。然后,基于该力的初期值Fv0和前述的式(26)测定试料20的表观粘度μa
(c)而且,柱塞12返回到初期深度L0=41.6mm并静止。
(d)通过重复(b)工序以及(c)工序,合计测定了三次与柱塞12的该相对移动速度vp相对应的试料20的表观粘度μa
(e)通过依次重复柱塞12的相对移动速度被变更的(b)工序至(d)工序,与合计为8种的相对移动速度相对应的试料20的表观粘度μa各测定了三次。
使用刺槐豆胶1.5%溶液作为试料20,使用κ0.9丙烯制柱塞、κ0.8丙烯制柱塞、κ0.7丙烯制柱塞、κ0.5丙烯制柱塞作为柱塞12时的测定结果分别示于图16、图17、图18、图19中。在图16至图19中,圆圈(○)表示比较测定例的实际的测定值,实线表示式(9)所示的锥板型粘度计的滑移速度-表观粘度曲线(基准线)。
此外,使用LM果胶2%溶液作为试料20,使用κ0.9丙烯制柱塞、κ0.8丙烯制柱塞、κ0.7丙烯制柱塞、κ0.5丙烯制柱塞作为柱塞12时的测定结果分别示于图20、图21、图22、图23中。在图20至图23中,圆圈(○)表示比较测定例的实际的测定值,实线表示式(10)所示的锥板型粘度计的滑移速度-表观粘度曲线(基准线)。
为了评价比较测定例,基于与各滑移速度dγ/dt相对应的测定值μa和滑移速度-表观粘度曲线(基准线)上的值μa0计算出RMSE。每一柱塞比(参数κ)的非牛顿流体的各试料20中的RMSE汇总在下表(6)中表示,
[表9]
表(6)在比较测定例中,每一柱塞比的各试料中的RMSE
根据以上的本申请发明者的实际的验证,在比较测定例中,RMSE大、即不能够正确地测定表观粘度μa。通过选择恰当的柱塞比κ(例如κ=0.5),RMSE降低,但与本实施方式的测定例进行比较,误差依然大。另一方面,在本实施方式的测定例中,即使在选择了4种柱塞比(κ=0.9、0.8、0.7、0.5)中的任一种的情况下,也能够正确地测定表观粘度度μa。进而,也确认了随着柱塞比κ降低而精度提高的倾向,尤其是用κ=0.5的柱塞,能够以RMSE为0.05以下这种非常好的精度进行测定。
即、根据以上的本实施方式,与利用了日本国专利第3446117号公报中的力-时间曲线的方法进行比较,不易产生离散,通过基于柱塞12从试料20承受的力的峰值FT计算出非牛顿流体的试料20的表观粘度μa,能够显著地提高测定精度。
另外,优选第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2(以及第m相对移动速度ΔLm)比初期深度L0小。根据这种方式,由于试料20的变形量小,所以容易重复进行多次测定。
此外,优选参数κ为0.3以上且0.98以下,第1、第2相对移动速度vp1、vp2(以及第m相对移动速度vpm)为1mm/min以上且1200mm/min以下,第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2(以及第m相对移动距离ΔLm)为3mm以下。或者,优选参数κ为0.3以上且0.98以下,第1、第2相对移动速度vp1、vp2(以及第m相对移动速度vpm)为1mm/min以上且1200mm/min以下,试料20的变形率为10%以下。只要是在这些数值范围内,则能够具有与前述本实施方式的测定例相同的效果。
另外,在本实施方式中,并不仅限于在(2)工序和(5)工序中柱塞12进一步浸渍相互不同的第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2,也可以在(2)工序和(5)工序中柱塞12进一步浸渍相同的相对移动距离ΔL。在这种情况下,在(7)工序中,取代前述的式(1)而使用下式(3)求出试料20的流动性指数n,
[式37]
在此,
Fcb1=FT1-ρgL2πRi 2,Fcb2=FT2-ρgL2πRi 2
ρ表示试料的密度,g表示重力加速度,在(9)工序中取代前述的式(2)而使用下式(4)求出试料20的表观粘度μa
[式38]
在此,
(vp=vp1或者vp2,FT=FT1或者FT2)。
此外,在本实施方式中,基于在试料20的流动性指数n的计算中使用的第1峰值FT1或者第2峰值FT2求出该试料20的表观粘度μa,但并不仅限于此,也可以基于不在试料20的流动性指数n的计算中使用的第9峰值FT9(权利要求6、14以及19中的第3峰值FT3)求出该试料20的表观粘度μa。即、在(8)工序后,进行(9)使柱塞12与圆筒状容器11为同轴状地返回到初期深度L0并静止的工序,(10)使柱塞12与圆筒状容器11为同轴状地以第9相对移动速度vp9向试料20中进一步浸渍第9相对移动距离ΔL9,在该进一步的浸渍动作中以及该进一步的浸渍动作后,与时间的经过相对应地测定柱塞12从试料20承受的力的工序,(11)基于前述力的测定值求出柱塞12从试料20承受的力的第9峰值FT9的工序,所述力的测定值起因于柱塞12基于第9相对移动速度vp9的相对移动,(12)基于柱塞12的第9相对移动速度vp9中的第9相对移动距离ΔL9和第9峰值FT9和无次元坐标λ与下式(13)计算出试料12的表观粘度μa的工序,
[式39]
在此,
此外,在本实施方式中,作为在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系使用前述的表(1),但并不仅限于此,例如也可以使用下式(6a)、下式(6b)、以及下式(6c),
[式40]
[式41]
[式42]
Φ=φpK2····(6c)
即、在基于在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系求出与流动性指数n相对应的无次元坐标λ的工序中,可通过计算求出满足这三个式(6a)~(6c)的无次元坐标λ。
另外,如前述那样,控制部15能够由计算机系统构成,但用于使计算机系统实现控制部15的程序以及存储了该程序的计算机能够读取的存储介质也是本申请的保护对象。
进而,在控制部15由在计算机系统上工作的OS等程序(第2程序)实现的情况下,包括对该OS等程序进行控制的各种命令的程序以及存储了该程序的存储介质也是本申请的保护对象。
在此,存储介质除了软盘等作为单体能够识别的存储介质之外,也包括传送各种信号的网络。
最后,说明本发明的前述实施方式的粘度测定方法的测定理论。
首先,用下式(14)表示柱塞比κ,
[式43]
如果向柱塞外加的力(应力)Fcb在柱塞向试料中浸渍到初期深度L0并静止的位置初始化成零,则从在进一步的浸渍中以及进一步的浸渍后作为得到了正常流动后的最大应力的峰值FT中除去液深L2处的柱塞的浮力即可,用下式(15)表示,
[式44]
Fcb=FT-ρgL2πRi 2····(15)
在非牛顿流体的解法中,如从Fredrickson,A.,Bird,R.B.、「Non-Newtonianflow in annuli」、Industrial&Engineering Chemistry、50,(3),347-352(1958)引用的图24所示,在用无次元的变数与应力的关系进行了解析后,作为各自的物性值求出滑移应力以及滑移速度。非牛顿流体的指数则流体的解析方法根据Osorio,F.A.,Steffe,J.F.、「Back extrusion of power law fluids」、J.Texture Stud.、18,(1),43-63(1987)所记载的方法。
根据Osorio,F.A.,Steffe,J.F.、「Back extrusion of power law fluids」、J.Texture Stud.、18,(1),43-63(1987),无次元滑移应力Tw由下式(16)表示,
[式45]
此外,无次元流速φ由下式(17)表示,
[式46]
根据这些数式,解析对象的柱塞壁面处的无次元滑移应力Tw使用滑移应力为0的无次元半径λ用下式(18)表示,
[式47]
此外,从峰值中减去浮力后的应力Fcb由下式(19)的关系表示,
[式48]
柱塞壁面处的无次元的滑移速度(dφ/dρ)ρ=K使用作为流动性指数n的倒数的s用下式(20)表示,
[式49]
在此,柱塞壁面处的无次元速度φp使用滑移应力为0的无次元半径λ、柱塞比κ、流动性指数n的倒数s用前述的式(6a)表示。
此外,此时的无次元流速Φ使用柱塞壁面处的无次元速度φp用前述的式(6b)表示。
在无次元速度φp与无次元流速Φ之间有前述的式(6c)、以及下式(21)的关系,
[式50]
在此,根据式(6c)和式(21),无次元流速Φ能够通过下式(22)的计算式得到,[式51]
粘性常数K使用该无次元流速Φ用下式(23)表示,
[式52]
根据这些关系,滑移应力σw由下式(24)求出,
[式53]
同样,滑移速度dγ/dt由下式(25)求出,
[式54]
因此,根据这诸式,试料的表观粘度μa由前述的式(2)表示。

Claims (35)

1.一种粘度测定方法,是测定非牛顿流体的试料的表观粘度的方法,其特征在于,具备如下的工序:
(1)在装入到具有内周半径R0的圆筒状容器中的试料中,使具有半径比前述圆筒状容器小的外周半径Ri的柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地浸渍到初期深度L0并静止的工序,其中,初期深度L0>0;
(2)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第1相对移动速度vp1向前述试料中进一步浸渍第1相对移动距离ΔL1,在该进一步的浸渍动作中以及该进一步的浸渍动作后,与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力的工序;
(3)基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第1峰值FT1的工序,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的相对移动;
(4)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止的工序;
(5)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第2相对移动速度vp2向前述试料中进一步浸渍第2相对移动距离ΔL2,在该进一步的浸渍动作中以及该进一步的浸渍动作后,与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力的工序;
(6)基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第2峰值FT2的工序,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的相对移动;
(7)基于第1、第2相对移动速度vp1、vp2中的第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2和第1、第2峰值FT1、FT2与下式(1),求出前述试料的流动性指数n的工序,
在此,
Fcb1=FT1-ρgL2_1πRi 2,Fcb2=FT2-ρgL2_2πRi 2
ρ表示试料的密度,g表示重力加速度;
(8)基于在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系,求出与前述流动性指数n相对应的无次元坐标λ的工序;
(9)基于前述柱塞的第1相对移动速度vp1或者第2相对移动速度vp2中的第1相对移动距离ΔL1或者第2相对移动距离ΔL2和第1峰值FT1或者第2峰值FT2和前述无次元坐标λ与下式(2),计算出前述试料的表观粘度μa的工序,
在此,
在此,vp=vp1或者vp2,ΔL=ΔL1或者ΔL2,FT=FT1或者FT2
2.如权利要求1所述的粘度测定方法,其特征在于,
第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2比前述初期深度L0小。
3.如权利要求1或2所述的粘度测定方法,其特征在于,
前述参数κ为0.3以上且0.98以下,
第1、第2相对移动速度vp1、vp2为1mm/min以上且1200mm/min以下,
第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2为3mm以下。
4.如权利要求1或2所述的粘度测定方法,其特征在于,
前述参数κ为0.3以上且0.98以下,
第1、第2相对移动速度vp1、vp2为1mm/min以上且1200mm/min以下,
前述试料的变形率为10%以下。
5.如权利要求1或2所述的粘度测定方法,其特征在于,
在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下表(1),
表(1)(n、κ、λ)对应表,即,相对于不同的κ和n值的λ值
6.如权利要求1或2所述的粘度测定方法,其特征在于,
在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下式(6a)、下式(6b)、以及下式(6c),
Φ=φpκ2....(6c)。
7.一种粘度测定方法,是测定非牛顿流体的试料的表观粘度的方法,其特征在于,具备如下工序:
(1)在装入到具有内周半径R0的圆筒状容器中的试料中,使具有半径比前述圆筒状容器小的外周半径Ri的柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地浸渍到初期深度L0并静止的工序,其中,初期深度L0>0;
(2)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第1相对移动速度vp1向前述试料中进一步浸渍相对移动距离ΔL,在该进一步的浸渍动作中以及该进一步的浸渍动作后,与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力的工序;
(3)基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第1峰值FT1的工序,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的相对移动;
(4)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止的工序;
(5)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第2相对移动速度vp2向前述试料中进一步浸渍相对移动距离ΔL,在该进一步的浸渍动作中以及该进一步的浸渍动作后,与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力的工序;
(6)基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第2峰值FT2的工序,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的相对移动;
(7)基于第1、第2相对移动速度vp1、vp2中的相对移动距离ΔL和第1、第2峰值FT1、FT2与下式(3),求出前述试料的流动性指数n的工序,
在此,
Fcb1=FT1-ρgL2πRi 2,Fcb2=FT2-ρgL2πRi 2
ρ表示试料的密度,g表示重力加速度;
(8)基于在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系,求出与前述流动性指数n相对应的无次元坐标λ的工序;
(9)基于前述柱塞的第1相对移动速度vp1或者第2相对移动速度vp2中的相对移动距离ΔL和第1峰值FT1或者第2峰值FT2和前述无次元坐标λ与下式(4),计算出前述试料的表观粘度μa的工序;
在此,
在此,vp=vp1或者vp2,FT=FT1或者FT2
8.如权利要求7所述的粘度测定方法,其特征在于,
在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下表(1),
表(1)(n、κ、λ)对应表,即,相对于不同的κ和n值的λ值
9.如权利要求7所述的粘度测定方法,其特征在于,
在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下式(6a)、下式(6b)、以及下式(6c),
Φ=φpκ2....(6c)。
10.一种粘度测定方法,是测定非牛顿流体的试料的表观粘度的方法,其特征在于,具备如下工序:
(1)在装入到具有内周半径R0的圆筒状容器中的试料,使具有半径比前述圆筒状容器小的外周半径Ri的柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地浸渍到初期深度L0并静止的工序,其中,初期深度L0>0;
(2)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第1相对移动速度vp1向前述试料中进一步浸渍第1相对移动距离ΔL1,在该进一步的浸渍动作中以及该进一步的浸渍动作后,与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力的工序;
(3)基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第1峰值FT1的工序,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的相对移动;
(4)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止的工序;
(5)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第2相对移动速度vp2向前述试料中进一步浸渍第2相对移动距离ΔL2,在该进一步的浸渍动作中以及该进一步的浸渍动作后,与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力的工序;
(6)基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第2峰值FT2的工序,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的相对移动;
(7)基于第1、第2相对移动速度vp1、vp2中的第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2和第1、第2峰值FT1、FT2与下式(1),求出前述试料的流动性指数n的工序;
在此,
Fcb1=FT1-ρgL2_1πRi 2,Fcb2=FT2-ρgL2_2πRi 2
ρ表示试料的密度,g表示重力加速度;
(8)基于在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系,求出与前述流动性指数n相对应的无次元坐标λ的工序;
(9)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止的工序;
(10)使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第3相对移动速度vp3向前述试料中进一步浸渍第3相对移动距离ΔL3,在该进一步的浸渍动作中以及该进一步的浸渍动作后,与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力的工序;
(11)基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第3峰值FT3的工序,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第3相对移动速度vp3的相对移动;
(12)基于前述柱塞的第3相对移动速度vp3中的第3相对移动距离ΔL3和第3峰值FT3和前述无次元坐标λ与下式(5),计算出前述试料的表观粘度μa的工序;
在此,
11.如权利要求10所述的粘度测定方法,其特征在于,
在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下表(1),
表(1)(n、κ、λ)对应表,即,相对于不同的κ和n值的λ值
12.如权利要求10所述的粘度测定方法,其特征在于,
在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下式(6a)、下式(6b)、以及下式(6c),
Φ=φpκ2....(6c)。
13.一种粘度测定装置,其特征在于,
具备:具有规定的内周半径R0,试料装入其中的圆筒状容器;具有半径比前述圆筒状容器小的外周半径Ri,在前述圆筒状容器的内部能够同轴状相对移动地配置的柱塞;使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地相对移动的驱动部;设在前述柱塞上,测定前述柱塞从前述试料承受的力的测定部;以及对前述驱动部进行控制的控制部;
前述控制部对前述驱动部进行控制,在装入到前述圆筒状容器中的试料中,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地浸渍到规定的初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第1相对移动速度vp1向前述试料中进一步浸渍第1相对移动距离ΔL1,其中,初期深度L0>0,
在前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,
前述控制部基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第1峰值FT1,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的相对移动,
进而,前述控制部对前述驱动部进行控制,在使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第2相对移动速度vp2向前述试料中进一步浸渍第2相对移动距离ΔL2
在前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,
前述控制部基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第2峰值FT2,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的相对移动,
进而,前述控制部基于第1、第2相对移动速度vp1、vp2中的第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2和第1、第2峰值FT1、FT2与下式(1),
在此,
Fcb1=FT1-ρgL2_1πRi 2,Fcb2=FT2-ρgL2_2πRi 2
ρ表示试料的密度,g表示重力加速度;
求出前述试料的流动性指数n,基于该流动性指数n以及在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系,求出与该流动性指数n相对应的无次元坐标λ,
进而,前述控制部基于前述柱塞的第1相对移动速度vp1或者第2相对移动速度vp2中的第1相对移动距离ΔL1或者第2相对移动距离ΔL2和第1峰值FT1或者第2峰值FT2和该无次元坐标λ与下式(2),计算出前述试料的表观粘度μa
在此,
在此,vp=vp1或者vp2,ΔL=ΔL1或者ΔL2,FT=FT1或者FT2
14.如权利要求13所述的粘度测定装置,其特征在于,
第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2比前述初期深度L0小。
15.如权利要求13或14所述的粘度测定装置,其特征在于,
前述柱塞比κ为0.3以上且0.98以下,
第1、第2相对移动速度vp1、vp2为1mm/min以上且1200mm/min以下,
第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2为3mm以下。
16.如权利要求13或14所述的粘度测定装置,其特征在于,
前述柱塞比κ为0.3以上且0.98以下,
第1、第2相对移动速度vp1、vp2为1mm/min以上且1200mm/min以下,
前述试料的变形率为10%以下。
17.如权利要求13或14所述的粘度测定装置,其特征在于,
在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下表(1),表(1)(n、κ、λ)对应表,即,相对于不同的κ和n值的λ值
18.如权利要求13或14所述的粘度测定装置,其特征在于,
在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下式(6a)、下式(6b)、以及下式(6c),
Φ=φpκ2....(6c)。
19.一种粘度测定装置,其特征在于,
具备:具有规定的内周半径R0,试料装入其中的圆筒状容器;具有半径比前述圆筒状容器小的外周半径Ri,在前述圆筒状容器的内部能够同轴状相对移动地配置的柱塞;使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地相对移动的驱动部;设在前述柱塞上,测定前述柱塞从前述试料承受的力的测定部;以及对前述驱动部进行控制的控制部;
前述控制部对前述驱动部进行控制,在装入到前述圆筒状容器中的试料中,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地浸渍到规定的初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第1相对移动速度vp1向前述试料中进一步浸渍相对移动距离ΔL,其中,初期深度L0>0,
在前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,
前述控制部基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第1峰值FT1,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的相对移动,
进而,前述控制部对前述驱动部进行控制,在使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第2相对移动速度vp2向前述试料中进一步浸渍相对移动距离ΔL,
在前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,
前述控制部基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第2峰值FT2,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的相对移动,
进而,前述控制部基于第1、第2相对移动速度vp1、vp2中的相对移动距离ΔL和第1、第2峰值FT1、FT2与下式(3),
在此,
Fcb1=FT1-ρgL2πRi 2,Fcb2=FT2-ρgL2πRi 2
ρ表示试料的密度,g表示重力加速度,
求出前述试料的流动性指数n,基于该流动性指数n以及在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系,求出与该流动性指数n相对应的无次元坐标λ,
进而,前述控制部基于前述柱塞的第1相对移动速度vp1或者第2相对移动速度vp2中的相对移动距离ΔL和第1峰值FT1或者第2峰值FT2和该无次元坐标λ与下式(4),计算出前述试料的表观粘度μa
在此,
在此,vp=vp1或者vp2,FT=FT1或者FT2
20.如权利要求19所述的粘度测定装置,其特征在于,
在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下表(1),
表(1)(n、κ、λ)对应表,即,相对于不同的κ和n值的λ值
21.如权利要求19所述的粘度测定装置,其特征在于,
在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下式(6a)、下式(6b)、以及下式(6c),
Φ=φpκ2....(6c)。
22.一种粘度测定装置,其特征在于,
具备:具有规定的内周半径R0,试料装入其中的圆筒状容器;具有半径比前述圆筒状容器小的外周半径Ri,在前述圆筒状容器的内部能够同轴状相对移动地配置的柱塞;使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地相对移动的驱动部;设在前述柱塞上,测定前述柱塞从前述试料承受的力的测定部;以及对前述驱动部进行控制的控制部;
前述控制部对前述驱动部进行控制,在装入到前述圆筒状容器中的试料中,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地浸渍到规定的初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第1相对移动速度vp1进一步浸渍第1相对移动距离ΔL1,其中,初期深度L0>0,
在前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,
前述控制部基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第1峰值FT1,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的相对移动,
进而,前述控制部对前述驱动部进行控制,在使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第2相对移动速度vp2向前述试料中进一步浸渍第2相对移动距离ΔL2
在前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,
前述控制部基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第2峰值FT2,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的相对移动,
进而,前述控制部基于第1、第2相对移动速度vp1、vp2中的第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2和第1、第2峰值FT1、FT2与下式(1),
在此,
Fcb1=FT1-ρgL2_1πRi 2,Fcb2=FT2-ρgL2_2πRi 2
ρ表示试料的密度,g表示重力加速度;
求出前述试料的流动性指数n,基于该流动性指数n以及在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系,求出与该流动性指数n相对应的无次元坐标λ,
进而,前述控制部对前述驱动部进行控制,在使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第3相对移动速度vp3向前述试料中进一步浸渍第3相对移动距离ΔL3
在前述柱塞基于第3相对移动速度vp3的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,
前述控制部基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第3峰值FT3,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第3相对移动速度vp3的相对移动,
进而,前述控制部基于前述柱塞的第3相对移动速度vp3中的第3相对移动距离ΔL3和第3峰值FT3和前述无次元坐标λ与下式(5),计算出前述试料的表观粘度μa
在此,
23.如权利要求22所述的粘度测定装置,其特征在于,
在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下表(1),
表(1)(n、κ、λ)对应表,即,相对于不同的κ和n值的λ值
24.如权利要求22所述的粘度测定装置,其特征在于,
在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下式(6a)、下式(6b)、以及下式(6c),
Φ=φpκ2....(6c)。
25.一种控制装置,用于控制如下的粘度测定装置,所述粘度测定装置具备:具有规定的内周半径R0,试料装入其中的圆筒状容器;具有半径比前述圆筒状容器小的外周半径Ri,在前述圆筒状容器的内部能够同轴状相对移动地配置的柱塞;使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地相对移动的驱动部;以及设在前述柱塞上,测定前述柱塞从前述试料承受的力的测定部;
其特征在于,
该控制装置对前述驱动部进行控制,在装入到前述圆筒状容器中的试料中,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地浸渍到规定的初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第1相对移动速度vp1向前述试料中进一步浸渍第1相对移动距离ΔL1,其中,初期深度L0>0,
在前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,
该控制装置基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第1峰值FT1,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的相对移动,
进而,该控制装置对前述驱动部进行控制,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第2相对移动速度vp2向前述试料中进一步浸渍第2相对移动距离ΔL2
在前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,
该控制装置基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第2峰值FT2,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的相对移动,
进而,该控制装置基于第1、第2相对移动速度vp1、vp2中的第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2和第1、第2峰值FT1、FT2与下式(1),
在此,
Fcb1=FT1-ρgL2_1πRi 2,Fcb2=FT2-ρgL2_2πRi 2
ρ表示试料的密度,g表示重力加速度;
求出前述试料的流动性指数n,基于该流动性指数n以及在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系,求出与该流动性指数相对应的无次元坐标λ,
进而,该控制装置基于前述柱塞的第1相对移动速度vp1或者第2相对移动速度vp2中的第1相对移动距离ΔL1或者第2相对移动距离ΔL2和第1峰值FT1或者第2峰值FT2和该无次元坐标λ与下式(2),计算出前述试料的表观粘度μa
在此,
在此,vp=vp1或者vp2,ΔL=ΔL1或者ΔL2,FT=FT1或者FT2
26.如权利要求25所述的控制装置,其特征在于,
在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下表(1),
表(1)(n、κ、λ)对应表,即,相对于不同的κ和n值的λ值
27.如权利要求25所述的控制装置,其特征在于,
在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下式(6a)、下式(6b)、以及下式(6c),
Φ=φpκ2....(6c)。
28.一种控制装置,用于控制如下的粘度测定装置,所述粘度测定装置具备:具有规定的内周半径R0,试料装入其中的圆筒状容器;具有半径比前述圆筒状容器小的外周半径Ri,在前述圆筒状容器的内部能够同轴状相对移动地配置的柱塞;使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地相对移动的驱动部;以及设在前述柱塞上,测定前述柱塞从前述试料承受的力的测定部;
其特征在于,
该控制装置对前述驱动部进行控制,在装入到前述圆筒状容器中的试料中,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地浸渍到规定的初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第1相对移动速度vp1向前述试料中进一步浸渍相对移动距离ΔL,其中,初期深度L0>0,
在前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,
该控制装置基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第1峰值FT1,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的相对移动,
进而,该控制装置对前述驱动部进行控制,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第2相对移动速度vp2向前述试料中进一步浸渍相对移动距离ΔL,
在前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,
该控制装置基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第2峰值FT2,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的相对移动,
进而,该控制装置基于第1、第2相对移动速度vp1、vp2中的相对移动距离ΔL和第1、第2峰值FT1、FT2与下式(3),
在此,
Fcb1=FT1-ρgL2πRi 2,Fcb2=FT2-ρgL2πRi 2
ρ表示试料的密度,g表示重力加速度,
求出前述试料的流动性指数n,基于该流动性指数n以及在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系,求出与该流动性指数相对应的无次元坐标λ,
进而,该控制装置基于前述柱塞的第1相对移动速度vp1或者第2相对移动速度vp2中的相对移动距离ΔL和第1峰值FT1或者第2峰值FT2和该无次元坐标λ与下式(4),计算出前述试料的表观粘度μa
在此,
在此,vp=vp1或者vp2,FT=FT1或者FT2
29.如权利要求28所述的控制装置,其特征在于,
在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下表(1),
表(1)(n、κ、λ)对应表,即,相对于不同的κ和n值的λ值
30.如权利要求28所述的控制装置,其特征在于,
在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下式(6a)、下式(6b)、以及下式(6c),
Φ=φpκ2....(6c)。
31.一种控制装置,用于控制如下的粘度测定装置,所述粘度测定装置具备:具有规定的内周半径R0,试料装入其中的圆筒状容器;具有半径比前述圆筒状容器小的外周半径Ri,在前述圆筒状容器的内部能够同轴状相对移动地配置的柱塞;使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地相对移动的驱动部;以及设在前述柱塞上,测定前述柱塞从前述试料承受的力的测定部;
其特征在于,
该控制装置对前述驱动部进行控制,在装入到前述圆筒状容器中的试料中,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地浸渍到规定的初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第1相对移动速度vp1向前述试料中进一步浸渍第1相对移动距离ΔL1,其中,初期深度L0>0,
在前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,
该控制装置基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第1峰值FT1,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第1相对移动速度vp1的相对移动,
进而,该控制装置对前述驱动部进行控制,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第2相对移动速度vp2向前述试料中进一步浸渍第2相对移动距离ΔL2
在前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,
该控制装置基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第2峰值FT2,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第2相对移动速度vp2的相对移动,
进而,该控制装置基于第1、第2相对移动速度vp1、vp2中的第1、第2相对移动距离ΔL1、ΔL2和第1、第2峰值FT1、FT2与下式(1),
在此,
Fcb1=FT1-ρgL2_1πRi 2,Fcb2=FT2-ρgL2_2πRi 2
ρ表示试料的密度,g表示重力加速度;
求出前述试料的流动性指数n,基于该流动性指数n以及在流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系,求出与该流动性指数相对应的无次元坐标λ,
进而,该控制装置对前述驱动部进行控制,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地返回到前述初期深度L0并静止后,使前述柱塞与前述圆筒状容器为同轴状地以第3相对移动速度vp3向前述试料中进一步浸渍第3相对移动距离ΔL3
在前述柱塞基于第3相对移动速度vp3的前述进一步的浸渍动作中以及前述进一步的浸渍动作后,前述测定部与时间的经过相对应地测定前述柱塞从前述试料承受的力,
该控制装置基于前述力的测定值求出前述柱塞从前述试料承受的力的第3峰值FT3,所述力的测定值起因于前述柱塞基于第3相对移动速度vp3的相对移动,
进而,该控制装置基于前述柱塞的第3相对移动速度vp3中的第3相对移动距离ΔL3和第3峰值FT3和当该无次元坐标λ与下式(5),计算出前述试料的表观粘度μa
在此,
32.如权利要求31所述的控制装置,其特征在于,
在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下表(1),
表(1)(n、κ、λ)对应表,即,相对于不同的κ和n值的λ值
33.如权利要求31所述的控制装置,其特征在于,
在前述流动性指数n和参数κ与无次元坐标λ之间成立的规定的关系为下式(6a)、下式(6b)、以及下式(6c),
Φ=φpκ2....(6c)。
34.一种程序存储介质,是存储了下述程序的计算机能够读取的存储介质,所述程序由包括至少一台的计算机的计算机系统执行,使前述计算机系统实现权利要求25至33中任一项所述的控制装置。
35.一种程序存储介质,是存储了下述程序的计算机能够读取的存储介质,所述程序包含对在包括至少一台的计算机的计算机系统上工作的第2程序进行控制的命令,
由前述计算机系统执行,对前述第2程序进行控制,使前述计算机系统实现权利要求25至33中任一项所述的控制装置。
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