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Description
本実施形態は、材料の粘性または弾性率などの材料の流動学的特性を測定するために使用されることができる回転式レオメータに関する。
レオメータは、油、分散液、懸濁液、乳化液、接着剤、生物学的流体、ポリマー、ゲル剤、ペースト剤、スラリー、溶融液、樹脂、前述のものの粉体または混合物などの材料の特性を測定するために使用されることができる。そのような材料の具体的な例には、アスファルト、チョコレート、血液、掘削泥水、潤滑剤、油、グリース、フォトレジスト、液晶、液状セメント、エラストマー、熱可塑性ポリマーおよび皮膜が含まれる。
本明細書では、用語「レオメータ」は、レオメータと、粘度計と、粘サ計と、流体または粉体の粘弾性特性を測定するために使用されることができる任意の他の機器とを含むものとする。また、本明細書では、用語「流体」は、液体、油、分散液、懸濁液、乳化液、接着剤、生物学的流体、ポリマー、ゲル剤、粉体、ペースト剤、スラリー、溶融液、樹脂、およびこれらの材料のいずれかの混合物、ならびに粘弾性特性によって特徴づけられることができる任意の他の材料を含むものとする。
回転式レオメータの流動学的測定は、応力または変形(速度)を回転方向に加えることによって実施される。回転式レオメータは材料に対して所定トルクを回転方向に加え、その結果生じた試験下材料の変形を測定することができる。代替方法として、回転式レオメータは所定の変位を得るのに必要なトルクを測定することができる。
オルソゴナルスーパーポジション回転式レオメータでは、回転方向に対して垂直である第2の方向に追加のせん断変形(速度)またはせん断応力が加えられる。これは、例えば材料の流動学的挙動への強いせん断流の効果を測定するのに使用されることができる。
オルソゴナルスーパーポジションレオメータの試験モジュールは、試験流体および円筒錘を保持する二重壁カップを有することができる。円筒錘はカップの内側壁と外側壁の間に挿入されて、カップまたは円筒錘のいずれかが回転方向および/または軸方向の運動を実施するとき、流体に対して内側円形せん断面と外側円形せん断面を提供する。典型的な試験設定では、円筒錘はトルク/力変換器に取り付けられるが、錘は回転/線形作動装置に取り付けられることも可能である。
二重壁のオルソゴナルスーパーポジション(OSP)回転式レオメータの実施形態は、試験下の材料に回転応力を加えることができ、その上に直交する応力が重ね合わされる。これは、回転方向のせん断流と軸方向の別のせん断流を同時に加えることを可能にする。レオメータの二重壁カップの上部での表面張力効果が、隙間内の自由液体界面の力測定への影響を軽減する錘の上部位内の開口部によって最小限にされる。レオメータの二重壁カップの下部の流体ポンピング効果が、錘が下向きに移動すると流体が変位されることを可能にする二重壁カップの内側壁内の孔によって最小限にされる。
回転式レオメータの実施形態は、環状チャンバと中央円筒状チャンバを形成する内側円筒壁と外側円筒壁を有する二重壁カップと、上部円板部位と中空の円筒状部位と上部円板部位の中心に取り付けられたシャフトを有する円筒錘と、二重壁カップを回転させるように構成された二重壁カップに結合されたモータと、円筒錘上に軸方向の振動を課すように構成された円筒錘に結合された変換器とを有する。二重壁カップの内側壁はその下方端部に、環状チャンバから中央円筒状チャンバへの流体連通を可能にする孔を備える。円筒錘はその上部円板部位の直ぐ下に、上部円板の円周の相当な部分を区切る開口部を有する。
回転式レオメータの実施形態は、環状チャンバと中央円筒状チャンバを形成する内側円筒壁と外側円筒壁を備えた二重壁カップを有する。それらは、上部円板部位と、中空の円筒状部位と、上部円板部位の中心に取り付けられたシャフトと、中空の円筒状部位を上部円板部位に取り付ける、中空の円筒状部位の上部円周の少なくとも1つの脚部とを有する円筒錘を有する。これらの実施形態は、二重壁カップを回転させる、円筒錘上に軸方向の振動を課す手段も有する。それらは、二重壁カップを回転させるのに必要なトルクを測定する手段と、円筒錘上に軸方向の変位を課すのに必要な垂直力を測定する手段とを有する。円筒錘は、その上部円板部位の直ぐ下に、上部円板の円周の相当な部分を区切る開口部を有する。
回転式レオメータの試験モジュールの実施形態は、環状チャンバと中央円筒状チャンバを形成する内側円筒壁と外側円筒壁を備えた二重壁カップと、上部円板部位と中空の円筒状部位と上円板部位の中心に取り付けられたシャフトとを有する円筒錘とを有する。二重壁カップの内側円筒壁は、その下方端部に環状チャンバから中央円筒状チャンバへの流体連通を可能にする孔を有する。円筒錘の上部円板部位は、中空の円筒状部位の円周の相当な部分を区切る開口部をその上部円板部位の直ぐ下に残す2つ以上の脚部によって、円筒錘の中空の円筒状部位に接続される。
回転式レオメータの試験モジュールの実施形態は、環状チャンバと中央円筒状チャンバを形成する内側円筒壁、外側円筒壁と、基部とを備えた二重壁カップを有する。それらは、上部円板部位と中空の円筒状部位と上部円板部位の中心に取り付けられたシャフトとを備えた円筒錘を有する。円筒錘の上部円板部位は、中空の円筒状部位の円周の少なくとも80%を区切る開口部をその上部円板部位の直ぐ下に残す少なくとも2つの脚部によって円筒錘の中空の円筒状部位に接続される。
この要約は、本発明の主題の概要を提供することを目的とし、主題の本質的な特徴または主要な要素を特定することを目的とせず、請求された発明の範囲を決定するために用いられることも目的としない。本発明の適正な範囲は、以下に提供される実施形態についての詳しい説明とそこで参照される図面と以下の請求項とから確定されることができる。
以下の詳しい説明および添付図面を考察および検討すれば、本発明の実施形態の他の構造、目的、特徴、および利点が当業者に明らかとなろう。本発明のそのような追加の構造、特徴、および利点の全てがこの説明およびこの要約に含まれ、実施形態の範囲に入り、以下に明記される請求項によって保護されることがここで目的とされる。
以下の図面および説明を参照すれば、実施形態がより充分に理解されることが可能である。図面の構成要素は必ずしも原寸に比例しておらず、それよりむしろ、実施形態の原理を図示することに重点が置かれている。さらに図面では、様々な図の全てにわたって、類似の参照番号は対応する部分を指し示している。
明確にするために、本明細書の詳しい説明は特定の例示的な実施形態について述べるが、本明細書の開示は、本明細書で述べられ、請求項で挙げられた特定の特徴を備えるレオメータのいずれの試験モジュールにも適用されることができる。特に、以下の詳しい説明は、オルソゴナルスーパーポジションレオメータの例示的な実施形態について説明する。
図1は、回転式レオメータに組み込まれたOSP試験モジュールの一実施形態の概略図である。図1に示された実施形態では、回転式レオメータは力再調整変換器を備えたデュアルヘッド式レオメータである。他の実施形態は、以下で述べられるように、一体化された能動型垂直力作動装置/変換器のいずれかを有するシングルヘッド式レオメータ、あるいは一体化された垂直力作動装置および個別型力感知器を有するシングルヘッド式レオメータを使用することができる。
図1に示されたオルソゴナルスーパーポジションレオメータ100の実施例の基本動作は、二重壁カップ107の回転と円筒錘106の直交振動とが同時に起こることである。円筒錘106は、二重壁カップ107の環状チャンバ110内に入れ込む。したがって試験されるべき材料は、二重壁カップの回転による回転せん断と円筒錘106の振動による軸方向(即ち垂直方向)せん断とを受ける。回転せん断と軸方向せん断の重ね合わせは、材料の流動学的特性に関する貴重な情報、即ちそれらの弾性率およびそれらの粘性などを提供する。
図1は、筺体104内の変換器103を備えたレオメータ100、環境制御チャンバ105、二重壁カップ107、試験チャンバ110、および円筒錘106を示す。ブラケット102は変換器103を支持する。環境制御チャンバ105は、二重壁カップ107の温度を、従来型の加熱および/または冷却装置を使用して、例えば−160°Cから600°Cの範囲であることができる温度に制御するために使用されることができる。モータ108はシャフト112を介して二重壁カップ107を回転させる。変換器103は、シャフト111および円筒錘106を介して二重壁カップ107に含まれた試験材料に振動性の垂直応力を加える。この実施形態では、変換器103は試験試料に加えられた直交する軸方向の力も測定し、二重壁カップ107内の材料の回転運動による円筒錘106上のトルクも測定する。変換器103は滑動体101上に搭載されて、試験されるべき材料が試験チャンバ110の中へと配置されることを可能にするべく円筒錘106が持ち上げられることが可能になるようにしている。変換器103はシャフト111を介して円筒錘106に振動性の垂直方向の変位を加え、その変位を実行するのに必要な垂直力も測定する。
変換器103によってシャフト111に加えられる振動運動は正弦波形、三角形波形、鋸歯波形、または矩形波形を有することができ、あるいはそれは任意の他の周期性の波形であることができる。使用されることができる振幅および周波数の範囲については以下で説明される。カップ107の回転は、以下で説明されるように、連続的かつ一方向性であることができ、あるいは振動性であることができる。
デジタル信号処理装置120は変換器103に変位コマンド133を、モータ108に変位コマンド136を供給する。デジタル信号処理装置120は、加えられた垂直力を表す信号131と、シャフト111および円筒錘106の直交変位を表す信号132と、カップ107の回転によるトルクを表す変換器103からの信号134とを受け取る。デジタル信号処理装置120は、モータ108によってシャフト112に加えられた回転変位を表す信号135も受け取る。デジタル信号処理装置120はパーソナルコンピュータ121の制御下にある。パーソナルコンピュータ121は、レオメータ100の操作者が、回転速度、回転モード、加えられた垂直力振幅、加えられた垂直力の周波数などの変数を入力することが可能となるユーザインタフェースを含む。
二重壁カップと円筒錘のアセンブリは、必要な機械結合器および電気接続器と共にOSP試験モジュールを備える。そのような試験モジュールは、上で列挙された材料などの材料の特定の流動学的特性を測定する回転式レオメータで使用されることができる。
図2は、二重壁OSP試験モジュールの概略図面である。試験モジュール200は、環状試験チャンバ206を形成する外側壁210と内側壁207を備えた二重壁カップ201を有する。試験モジュール200は円筒状中央チャンバ209も有し、それは任意選択で円筒栓208を含むことができる。円筒錘202が二重壁カップ201の環状チャンバ206の中へと、即ち二重壁カップ201の内側壁207と外側壁210の間に挿入される。試験されるべき流体は環状試験チャンバ206内に配置される。
円筒錘202はシャフト204、上部円板251、および中空の外側円筒壁203を有する。任意選択で、試験モジュール200は円筒状中央チャンバ209内に栓208を有することもできる。栓208の主な機能は単に、以下で説明されるように、測定中に流体で満たされなければならない場合のある容積を単純に縮小することにある。しかし、それは必須ではなく、一般的にはほとんどの場合で推奨されない。破線221(試験モジュール200の上方部の)および222(試験モジュール200の下方部の)は以下で説明される試験モジュール200の一部を囲んだものである。環状チャンバ206は試験されるべき流体試料231で満たされる。円筒状中央チャンバ209は追加の流体232を含む。追加の流体232は試験されるべき流体試料231と同じ流体であることができ、または異なった流体であることもできる。
図3は、図2で囲まれた部分221および部分222の一連の拡大図である。それらは本発明のOSP試験モジュールの一実施例を従来技術のOSP試験モジュールと比較している。これらの図は従来技術の試験OSPモジュール内の流体流れを本発明のOSP試験モジュール内の流体流れと比較するために使用されることができる。図3(a)および図3(b)は従来技術のOSP試験モジュールに関連し、図3(c)および図3(d)は本発明のOSP試験モジュールの実施形態に関連している。図3(a)は、図2で枠付けをされた上部位221の従来技術のOSP試験モジュール内の、円筒錘202の垂直運動に反応した流体流れを示す。図3(b)は、図2で枠付けをされた下部位222の従来技術のOSP試験モジュール内の、円筒錘202の垂直移動に反応した流体流れを示す。
図3(a)で示されるように、従来技術の試験モジュールでは、円筒錘302が上向きに移動すると、それは流体326内で上向きの流体流れ323および325を誘導する。それは円筒錘302に対して流体のメニカス330も誘導する。メニカス330の表面張力効果は、円筒錘302の垂直振動に対する抵抗に顕著かつ可変的に寄与することが発見されている。これらの表面張力効果は説明することが難しく、したがって二重壁カップ307内で円筒錘302が運動または振動する際の垂直変位に対する試験流体の抵抗の測定に誤差を生じさせる。
図3(b)で示されるように、円筒錘302が下向きに移動すると、それは、錘302に隣接する流体326の部分は下向きに流れるが、円筒錘302から遠く離れた他の部分は下向きに押しやられるという複雑な流体流れを誘導する。上向きの流体流れは、移動する錘の正面によって変位された液体が、円筒錘302と二重壁カップ307の壁との間の隙間内で軸方向(または垂直方向)に逆流することを余儀なくされて、錘302の垂直軸方向運動によって課される軸方向せん断流プロフィル324を乱すことから発生する。
したがって、図3(b)で矢印によって示されたように、錘302の下向きの移動は、錘302に隣接する流体部分324(図3(b)の上方部分の)と流体部分336(図3(b)の下方部分の)とが下向きに流れるように誘導する。しかし、錘302から遠く離れた流体部分329は矢印340によって示されるように上向きに流れるように誘導される。これらの複雑な流体流れは説明するのが難しく、したがって二重壁カップ307内の円筒錘302の垂直変位に対する試験流体の抵抗の測定に誤差を生じさせる。
図3(c)は、図2で枠付けをされた上部位221の本発明の試験モジュールの一実施形態の、円筒錘302の垂直移動に反応した流体流れを示す。図3(d)は、図2で枠付けをされた下部位222の本発明の試験モジュールの一実施形態の、円筒錘302の垂直移動に反応した流体流れを示す。単独の円筒錘302の一実施例の斜視図が図4で示される。
図4で示されるように、円筒錘302はシャフト304、中空の主円筒状部位303、および上部円板部位351を有する。主円筒状部位303は脚部352によって上部円板部位351に接続される。図4で示された実施例では、上部円板部位351は3つの脚部352によって支持されるが、他の実施形態では、それは1つの、2つの、3つの、4つの、またはそれよりも多数の脚部によって支持されることも可能である。脚部352同士の間に、円筒錘302は開口部320を有する。脚部352は長方形であることができる。脚部352は正方形、楕円形、台形であることもでき、あるいは円筒錘302が軸方向に変位または振動されかつ二重壁カップ307が回転する際に中空の円筒状部位303を支持することが可能な任意の他の適切な形状および厚みであることができる。典型的な実施例では、脚部352は円筒錘302の円周の20%未満、好ましくは10%未満を占める。いずれの場合でも、開口部320は中空円筒部の円周の相当な部分(60%を超える)を区切る。
したがって、図3(c)で示されるように、二重壁カップ307内の流体326の上表面331は上部で開口部320全体にわたって平坦である。即ち、図3(a)で示された従来技術のOSP試験モジュールのように開口部でメニカスが形成されることはない。脚部352に対してメニカスが形成されるものの(図4に示される)、メニカスの総表面積は、図3(a)で示された従来技術のOSP試験モジュールで形成されるメニカスの総表面積と比較して大幅に軽減される(一部の実施例では60%、80%、90%だけ)。その理由から、メニカスによる表面張力効果は、従来技術のOSP試験モジュールのメニカスによる表面張力効果と比較して大幅に軽減される。
図3(d)は二重壁カップ307の下部の内側壁308内の孔321を示す。下部に孔を有するカップを備えたレオメータは、J.Vermant他による「Orthogonal superposition measurements using a rheometer equipped with a rebalanced transducer」Rev.Sci.Instrum.68(11),4090(1997)で述べられている。孔321が、円筒錘302が下に移動すると流体326の一部が矢印327で示されるように二重壁カップ307の中央空間の中へと流れ込むことを可能にする。これは、円筒錘302と二重壁カップ307の壁との間の隙間内のポンピング流量を縮小する。矢印328によって示されるように円筒錘302と二重壁カップ307の壁305との間の領域でいくらかの上向きの流れが存在することがあっても、その上向きの流れは、流体部位335内の下向きの流れによって示されるように制限される。
図5は、OSP試験モジュール500の一実施形態のアセンブリ概略図である。円筒錘502が二重壁カップ501の内側に入れ込む。シャフト504が円筒錘502を結合取付け部510に接続する。フランジ518は、円筒錘502の結合部をレオメータに位置合わせするための表面を提供する。二重壁カップ501の外側壁506はアセンブリの洗浄をし易くするために取り外し可能である。それは、環状試験チャンバを洗浄するべく取り外されることが可能であるように、バイオネット式マウント507を介して二重壁カップ501の基部503に取り付けられる。結合取付け部511は二重壁カップ501をレオメータに接続する。試験モジュール500の基部505は二重壁カップの内外壁を支持する。図1に示されているように、試験モジュール500がレオメータ内に搭載されるとき、上端部では円筒錘502が変換器に取り付けられ、下端部では二重壁カップ501がモータに取り付けられる。
円筒錘502は、例えばチタン成分から製造または組み立てられることができる。円筒錘502はステンレススチールまたは他の材料から、あるいはこれらまたは他の材料の組み合わせから製造または組み立てられることも可能である。二重壁カップ501は、試験下の材料内で比較的均一な温度分布を維持する助けとなるように、大きな熱伝導率を有する材料(即ち、約100W.m−1.K−1よりも大きな熱伝導率を備えた材料)、例えば陽極酸化アルミニウムなどから製造または組み立てられることが好ましい。試験モジュールの基部505は、例えばステンレススチールから製造されることができる。
図6は、図5で矢印によって示された断面に沿って得られた、図5に示されたアセンブリの垂直断面図である。図6は、円筒錘502がその上端部に開口部520を有することを示す。開口部520は図3(a)を参照した上述の表面張力効果を軽減する。二重壁カップ501はその下端部に孔521を有する。孔521は、試験中の材料の一部が円筒状中央チャンバ509の中へと流れ込むことを可能にし、そのようにして図3(b)を参照した上述のポンピング効果を軽減する。図1で示された実施例のように、結合取付け部511を介して二重壁カップ501に結合されたモータ(図6に示されず)は、試験中の材料に回転変形を加え、変換器(図6に示されず)は直交する振動変形を軸方向(即ち垂直方向)に加える。フランジ518は、図5に示されるように、円筒錘502の結合取付け部への位置合わせをし易くする。
円筒錘502の下方の中空の円筒状部位は、二重壁カップ501の外側壁506と内側壁513の間に入れ込む。脚部552は円筒錘502の中空の円筒状部位を上部円板部位551に取り付ける。上部円板部位551はシャフト504に取り付けられる。外側壁506はバイオネット式マウント507によって二重壁カップ501の基部503に取り外し可能に取り付けられる。試験モジュール500の基部505は基部503に取り付けられ、二重壁カップ501の内外壁を支持する。
試験モジュール内の流体の温度を測定するために、試験モジュール500の基部503内にプラチナ抵抗温度計560が搭載される。基部503内の円周スリット561の目的は、試験モジュール500の質量を縮小することである。
図7は、図6で示されるように上から下に線A〜A、B〜B、およびC〜Cでそれぞれ得られた、図6に示されたアセンブリの3つの水平断面図を示す。上部A〜Aの断面701は二重壁カップの外側壁506と開口部520同士間の3つの脚部552とを示す。この断面で示されるように、この実施形態では、脚部552の側面は内向きに傾き、そのようにして脚部552をわたる流体の流れをし易くする。中部B〜Bの断面702は、環状試験チャンバ555を形成する円筒外側壁506と円筒内側壁513を示す。この断面は、試験チャンバ555内の円筒状中央チャンバ509および円筒錘502も示す。下部C〜Cの断面703は、円筒外側壁506と、内側円筒壁513を二重壁カップの基部に機械的に接合する接続部位522とを示す。接続部位522同士の間の孔521は、円筒錘502が下に移動する際の、試験下材料の環状試験チャンバ555から円筒状中央チャンバ509への流体流れを可能にする。
動作中、本明細書で開示された試験モジュールを組み込んだレオメータは、0μmから500μmの範囲の振幅によって、0Hzから100Hz(典型的には0.1〜10Hz)の範囲の周波数で、円筒錘上に軸方向(即ち垂直方向)の振動を課すように操作されることができる。カップの回転は連続的であることができ、あるいはカップは100Hzまでの範囲の周波数で、0.1ミクロラジアンからほんの僅かの回転、例えば10ミリラジアンまでの範囲の振幅で振動されることができる。
本明細書で開示された試験モジュールの実施形態は、レオメータの様々な構成で使用されることができる。例えば、図8、9、および10はレオメータ内の試験モジュールのいくつかの代替的な構成の概略図である。他の構成も当業者によって実装されることができる。
図8で示された実施形態では、レオメータ800内の変換器803は円筒錘802に結合される。円筒錘802は、二重壁カップ805内の試験材料上に軸方向(即ち垂直方向)の変形を付与する。モータ806が二重壁カップ805を回転させる。変換器803は、二重壁カップ805内で試験材料が回転する際に円筒錘802に加えられるトルクを測定する。変換器803は、円筒錘802の所定の軸方向の移動を達成するのに円筒錘802に加えられる垂直力も測定する。
図9で概略図が示された実施形態では、レオメータ900内のモータ907(回転作動装置および線形作動装置から成る)は、円筒錘902を介して二重壁カップ905内の試験材料に回転歪みと軸(即ち垂直)歪みの両方を加える。それはまた、直交歪みを課すのに必要な垂直効力と、回転歪みを課すのに必要なトルクとを報告する。図10で示された実施形態では、モータ1007が、二重壁カップ1005内の試験材料に回転歪みと直交する軸歪みとの両方を加える。モータ1007は円筒錘1002を回転させるのに必要なトルクも測定する。力感知器1008は、試験材料に加えられた軸歪みに反応して二重壁カップ1005によって受けられた垂直力を測定する。
本明細書で開示された試験モジュールの実施形態は、従来技術の試験モジュールと比較して10%(高粘度材料で)から50%(低粘度材料で)までの精度の向上を達成している。
本明細書で開示され、図で概略が示された試験モジュールは、例えば、デラウェア州、ニューキャッスルのTA Instruments社から入手できるTA InstrumentsモデルARES−G2レオメータ、または本明細書で述べられた試験モジュールの実施形態に適合する任意の他のレオメータで使用されることができる。
様々な実施形態について上で述べられたが、その記述は限定的であることではなく、例示的であることを目的としている。当業者には、追加の実施形態および実装も可能であることが明らかであろう。したがって、それらの実施形態には、添付の請求項およびそれらの均等物を踏まえた場合以外は制限が加えられるべきではない。
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