JP4675406B2 - 超臨界流体システムにおける試料回収容器と、試料回収装置および試料回収方法 - Google Patents
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Description
(1)CO2が断熱膨張し温度低下することによって、CO2の凝固物であるドライアイスが生成する以外に、モディファイヤが凝固する場合もあるので、回収容器28への導入配管26が詰まり易い。
(2)CO2が断熱膨張する際に液体成分が飛び散るほか、特に導入配管26の出口においては気体CO2の流量が大になり流速が極めて高くなるために、共存する液体成分の多くは回収容器28の外へ放出され回収ロスを生じる。
(3)導入配管26では詰まり始めると圧力が上昇するので、その圧力によって詰まりは取れるが、取れた瞬間に気体CO2の流速が更に高まるために液体成分の飛散を助長し、試料の回収率を低下させる。
(4)回収容器28内にドライアイスやモディファイヤ凝固物が溜まることによって、滴下されてくるモディファイヤの液滴が回収容器28から溢れ出す。
このような試料回収容器では、超臨界流体の流量、試料の性質に応じて、導入チューブの形状を最も適切なものにできる。
このような試料回収容器は、導入チューブの螺旋状部分の先端から噴き出させる液体成分を回収バイアルの内周面に沿って回転させながら下降させて試料を回収することができる。
このような試料回収容器は、導入チューブの先端開口から噴き出るエアロゾルを含む気体からの気体の分離を円滑に進行させる。
このような試料回収容器は、導入路自体が振動されることはなく、また分注されるエアロゾルを含む気体は複数の分配導入孔に分配されることから、それらの開口端からの噴き出し速度は大幅に低減され、安定した状態での試料回収が可能である。
このような試料回収容器は、分配導入孔の開口端から噴き出させるエアロゾルを含む気体を回収バイアルの内周面に沿って回転させながら下降させることができ、回収バイアルがサイクロンセパレータとして作用して試料の回収率を高める。
このような試料回収容器は、回収バイアルの上端部に支持または載置されたバイアルキャップが横滑りすることを防ぎ、かつ回収バイアルに対するバイアルキャップの着脱を極めて容易にさせる。
。回収バイアルをサイクロンセパレータとして作用させることにより、気体成分はバイアルキャップに設けた排気孔から外気側へ排出され、試料を含む液体成分は回収バイアル内へ効率よく回収される。
上方から下降させるプローブの先端部をバイアルキャップの導入路へ密接させて、分画されたエアロゾルを含む気体を導入路の先端開口から回収バイアル内へ分注し、試料を含むエアロゾルを回収バイアル内に回収すると共に、気体はバイアルキャップの排気孔から外気側へ排出させることを特徴とする試料回収方法である。
る。分画したエアロゾルを含む気体をプローブの先端部からバイアルキャップの導入路を経由させ、 大気圧下にある円筒状の回収バイアルの内周面に沿って噴き出させて分注す
る。回収バイアルをサイクロンセパレータとして作用させて、気体成分をバイアルキャップに設けた排気孔から外気側へ排出し、試料を含む液体成分を回収バイアル内へ効率よく回収することができる。
また、円筒状の回収バイアルをサイクロンセパレータとして作用させることから、エアロゾルを含む気体中の気体は回収バイアル内を上昇してバイアルキャップの排気孔から排除されるに対し、試料を含む液体成分のエアロゾルは回収バイアルの内周面に衝突して捕捉され、続くエアロゾルの衝突によって径が成長し、液滴となって回収バイアルの底部へ移行するので、試料を回収バイアル内に高い回収率で回収することができる。
図2は本発明の試料回収容器を備えた超臨界流体クロマトグラフィの装置2の構成を示す図であり、従来の超臨界流体クロマトグラフィの装置1を示した図1に対応する図である。図2に示した装置2の構成要素の中で図1に示した装置1の構成要素と同一の要素には同じ符号を付しているので、それらの説明は省略する。
<試料回収方法>
捕捉された液体成分は続く液体成分の衝突によって径が成長して液滴となり下方へ流れ落ちて回収バイアル300の底部に溜まる。このようにして、分離された試料を含む液体成分が高い回収率で回収される。
超臨界流体 CO2/エチルアルコール(モディファイヤ)
流量 5g/min/0.5mL/min
10g/min/0.8mL/min
30g/min/2.0mL/min
50g/min/2.0mL/min
[カラム]
温度 40℃
[試料と注入量]
試料 ワルファリン100.0mg/エチルアルコール50mLの溶液
注入量 10μL
[圧力]
20MPa
[UV検出器]
セル 光路長5mmの高耐圧セル
検出波長 280nm
<バイアルキャップの異なる形状例1>
<バイアルキャップの異なる形状例2>
<バイアルキャップの異なる形状例3>
<バイアルキャップの異なる形状例4>
<バイアルキャップの異なる形状例5>
<回収バイアルの異なる形状例2とバイアルキャップの異なる形状例6>
<バイアルキャップの異なる形状例7>
<バイアルキャップの異なる形状例8>
<バイアルキャップの異なる形状例9>
このようなバイアルキャップ170の内部に形成された分配導入孔177は、導入チューブにようにエアロゾルの導入開始時等における噴き出し速度の変動によって振動されたり、変形されることもないので、エアロゾルの噴き出し状態を安定化させる。さらに導入孔174から分注されるエアロゾルを含む気体は2本の分配導入孔177に分配されるので、1本の分配導入孔177の開口からのエアロゾルの噴き出し速度は導入チューブの場合の約半分に減速され、飛散ロスが抑制される。
<バイアルキャップの異なる形状例10>
18Aに示すように、バイアルキャップ180は本体181、中間体182、および分配
導入孔形成体183を一体に重ねたものである。そして図18Bは図18Aにおける[B]−[B]線方向の図、すなわち、分配導入孔形成体183の表面図である。なお、図18は図17と同様な図であるが、 図18Aにおいて分配導入孔187の全体を示すために、図18Bのバイアルキャップ180は、図17Bに示したバイアルキャップ170を右回りに90度回転させた位置に相当する位置で描いている。なお、図18Aでは断面位置の関係でバイアルキャップ180の底面の奥(図18Bにおいて上側)に位置する排気用管188、排気孔189のみが示されており、図18Bにおいて下側の排気用管188、排気孔189は図示されていない。
2・・・本発明の試料回収容器を備えた超臨界流体クロマトグラフィの装置、
40・・・試料回収装置、 41・・・XYZ移動機構、
45・・・バイアルラック、 47・・・保持穴、
52・・・水平アーム、 53・・・垂直アーム、
54・・・ガイド溝、 55・・・スライダー、
60・・・プローブ、 61・・・プローブ先端部、
62・・・注入孔、 63・・・ステンレス・チューブ、
100・・・バイアルキャップ、 101・・・本体、
102・・・底部、 103・・・導入孔、
104・・・内壁面、 105・・・装着用管、
109・・・排気孔、 110・・・バイアルキャップ、
120・・・バイアルキャップ、 126・・・フランジ、
135・・・溝付き装着用管、 136・・・ガイド溝、
140・・・バイアルキャップ、 146・・・フランジ、
147・・・スカート、 150・・・バイアルキャップ、
156・・・フランジ、 157・・・スカート、
160・・・バイアルキャップ、 166・・・フランジ、
162・・・挿入内筒、 167・・・螺旋溝、
170・・・バイアルキャップ、 171・・・本体、
172・・・中間体、 173・・・分配導入孔形成体、
174・・・導入孔、 175・・・連通導入孔、
176・・・中心部、 177・・・分配導入孔(溝)、
178・・・排気用管、 179・・・排気孔、
180・・・バイアルキャップ、 187・・・分配導入孔(溝)、
210・・・導入チューブ、 211・・・先端開口
220・・・螺旋状導入チューブ、 230・・・回転導入チューブ、
231・・・穴あき円板、 232・・・穴、
240・・・導入チューブ、 250・・・導入チューブ、
300・・・回収バイアル、 301・・・本体、
302・・・広口首部、 303・・・雄ねじ、
304・・・スクリューキャップ、 305・・・穴あきスクリューキャップ、
306・・・穴、 307・・・雌ねじ、
310・・・回収バイアル、 311・・・O−リング、
320・・・回収バイアル、 330・・・回収バイアル、
Claims (9)
- 超臨界流体システムに使用される試料回収容器であって、
分離部から溶出された試料を含む超臨界流体が大気圧に近い圧力に減圧され、形成される液体成分のエアロゾルを含む気体を注入して前記試料を回収する円筒状の回収バイアルと、前記回収バイアルの上端開口に取り付けられるバイアルキャップとが一体化されており、
前記バイアルキャップには、前記回収バイアル内と外気とを連通する排気孔と、前記エアロゾルを含む気体を前記バイアルキャップの外部から前記回収バイアルの内部へ導入する導入路とが設けられており、
前記導入路の先端部は、前記回収バイアルの内周面に近接した位置において、前記内周面の円周方向、または前記円周方向よりは下向きの方向に開口されており、
大気圧下において前記エアロゾルを含む気体が注入されることを特徴とする試料回収容器。 - 請求項1の試料回収容器において、
前記導入路が、前記バイアルキャップに穿設された上下方向の導入孔と、該導入孔に接続された導入チューブとからなることを特徴とする試料回収容器。 - 請求項2の試料回収容器において、
前記導入チューブが、前記導入孔に接続された直線部分、および該直線部分に続いて前記回収バイアルの内周面に沿う螺旋状部分を有することを特徴とする試料回収容器。 - 請求項2または請求項3の試料回収容器において、
前記バイアルキャップに設けた前記導入チューブが、その先端部を斜めにカットして得られるものであることを特徴とする試料回収容器。 - 請求項1の試料回収容器において、
前記導入路が、前記バイアルキャップに穿設された上下方向の導入孔と、前記バイアルキャップから前記回収バイアル内へ延在する円柱状の延在部に穿設された連通導入孔を経由して前記延在部の外周面に至り開口する複数の分配導入孔と、からなることを特徴とする試料回収容器。 - 請求項5の試料回収容器において、
前記分配導入孔が円弧状とされて、前記連通導入孔の下端部から水平に、または前記連通導入孔の下端部を頂点とする円錐面に沿って下がり傾斜に形成されていることを特徴とする試料回収容器。 - 請求項1の試料回収容器において、
前記バイアルキャップの少なくとも上部が円錐台状とされ、その外周面が前記回収バイアルの上端開口の端部に支持されているか、または前記バイアルキャップの周縁部に設けたフランジが前記回収バイアルの上端開口の端部に載置されていることを特徴とする試料回収容器。 - 分離部から溶出された試料を含む超臨界流体を大気圧に近い圧力まで減圧して形成される液体成分のエアロゾルを含む気体を分画し、分画された前記エアロゾルを含む気体を試料回収容器へ分注する超臨界流体システムにおいて、
請求項1から請求項7までの何れかの円筒状の回収バイアルとバイアルキャップとが一体化された複数の試料回収容器と、それぞれの前記回収バイアルの上方へ移動可能とされており、各回収バイアルの上方位置から下降され、分画された前記エアロゾルを含む気体を大気圧下にある前記回収バイアルへ分注するプローブとからなることを特徴とする超臨界流体システムにおける試料回収装置。 - 分離部から溶出された試料を含む超臨界流体を大気圧に近い圧力まで減圧して形成される液体成分のエアロゾルを含む気体を分画し、分画された前記エアロゾルを含む気体を試料回収容器へ分注する超臨界流体システムにおいて、
請求項1から請求項7までの何れかの円筒状の回収バイアルとバイアルキャップとが一体化された複数の試料回収容器と、それぞれの前記回収バイアルの上方へ移動可能とされており、各回収バイアルの上方位置から下降され、分画された前記エアロゾルを含む気体を大気圧下にある前記回収バイアルへ分注するプローブとを使用する試料回収方法であって、
上方から下降させる前記プローブの先端部を前記バイアルキャップの導入路へ密接させて、分画された前記エアロゾルを含む気体を前記導入路の先端開口から前記回収バイアル内へ分注し、前記試料を含む前記エアロゾルを前記回収バイアル内に回収すると共に、前記気体は前記バイアルキャップの排気孔から外気側へ排出させることを特徴とする超臨界流体システムにおける試料回収方法。
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