CN108303484B - 一种液相色谱馏分收集器及使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种液相色谱馏分收集器及使用方法，将馏分收集器和喷雾干燥系统有机结合，将由液相色谱制备和富集的组分经过一个喷雾干燥喷嘴雾化后，在一个干燥室内由负压或者高温干燥成固体，然后由受料管捕集，实现了组分的固体成品的收集，在分离效率高和劳动强度低的基础上，节省了人力和时间成本，其具有结构紧凑，体积小，易于操作和自动化，便于移动清洗，干燥效果好的特点，可实现对液相色谱分离成分的固体状态进行的快速、有效、智能化收集。

Description

一种液相色谱馏分收集器及使用方法

技术领域

本发明属于色谱仪器设备技术领域，具体涉及一种液相色谱馏分收集器及使用方法。

背景技术

随着分析仪器的发展，液相色谱法作为一种有效实现样品回收或样品纯化制备的方法广泛的应用在生命科学、中药、生物化工、医药及科研等领域中。然而，液相色谱法制备的样品为液体，为了获得固体状态的样品，需要一系列后期的处理，包括旋蒸、喷雾干燥、富集、离心、冷冻干燥等步骤。这些离线操作，需要一步一步处理，具有耗时长、步骤繁琐、容易引入污染物等问题。二维液相色谱因为其强大的分离能力而收到广泛关注，其中，正交性最好的是正相色谱与反相色谱联用，但是，这两种模式联用时的溶剂不兼容始终困扰着色谱工作者，具体而言就是正相色谱使用的正己烷等非极性溶剂与反相色谱使用的水不互溶。另外一个困难是二维液相色谱难以实现制备规模的在线联用，主要受制于第一维馏分的繁琐的后续处理步骤。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种液相色谱馏分收集器及使用方法，克服上述缺陷，解决上述问题。

为解决上述技术问题，本发明提供一种液相色谱馏分收集器，包括喷雾干燥装置和真空捕集装置，

所述喷雾干燥装置包括电加热器、喷雾干燥喷嘴、辅助气接口、喷雾干燥室和可活动的喷雾干燥支架，所述喷雾干燥喷嘴与液相色谱系统通过液体管路连接，所述辅助气接口连接所述喷雾干燥喷嘴，所述辅助气接口与气体装置连接，

所述真空捕集装置包括受料管、受料管座、气体管路和真空泵，所述喷雾干燥室的下端与所述受料管连接,所述受料管的下端与所述受料管座连接，所述受料管座与所述真空泵通过所述气体管路连接。

作为本发明所述一种液相色谱馏分收集器的一种优选方案，所述喷雾干燥喷嘴为扇形喷雾嘴、实心锥形喷雾嘴、空心锥形喷雾嘴或精细喷雾嘴中的任意一种或多种，所述喷雾干燥喷嘴的喷射角度为10°-150°，所述喷雾干燥喷嘴的流量为0.025 gpm-2500 gpm，所述喷雾干燥喷嘴的喷雾压力小于或等于4000psi，所述喷雾干燥喷嘴的喷孔孔径为0.1 mm-0.5 mm。

作为本发明所述一种液相色谱馏分收集器的一种优选方案，所述喷雾干燥室的上部为圆筒状的直体、下部为锥体，或者所述喷雾干燥室为圆柱体或椭圆体中的任意一种，所述喷雾干燥室的高度为5-50cm、直径为2cm-60cm。

作为本发明所述一种液相色谱馏分收集器的一种优选方案，所述喷雾干燥室的材质为耐温耐压材料。

作为本发明所述一种液相色谱馏分收集器的一种优选方案，所述喷雾干燥支架为具有延伸臂的圆盘状旋转式支架或者能够在XY轴方向移动的十字支架。

作为本发明所述一种液相色谱馏分收集器的一种优选方案，所述受料管为试管、EP管或SPE柱中的任意一种或多种。

作为本发明所述一种液相色谱馏分收集器的一种优选方案，所述受料管座为圆盘式或方形，所述受料管座上设有受料管位，所述受料管位为1-100个。

作为本发明所述一种液相色谱馏分收集器的一种优选方案，所述受料管内部填充有吸附剂和筛板，所述吸附剂为硅胶、键合硅胶、氧化铝、活性炭或高分子聚合物中的一种或几种。

本发明还提供一种液相色谱馏分收集器的使用方法，包括步骤：

(1)样品经液相色谱系统分离后，全部洗脱液或部分洗脱液通过液体管路到达喷雾干燥装置；

(2)洗脱液经加热后，在辅助气的携带下到达喷雾干燥喷嘴，经喷雾干燥喷嘴在喷雾干燥室内雾化成微小液滴，微小液滴中的液体迅速挥发气化，形成气体，而洗脱液中的溶质维持固体/液体状态；

(3)气体和维持固体/液体状态的溶质在真空的作用下，向下移动，到达受料管，所述受料管中装填的吸附剂将固体/液体状态的溶质吸附，而气体流过吸附剂，经受料管座底部的排气槽被真空泵排出；

(4)喷雾干燥支架带动喷雾干燥室或受料管座转动，使得喷雾干燥室下端与另一个受料管连接，干燥捕集另一个溶质；

(5)重复以上步骤(1)-(4)，直到制备过程完成。

与现有技术相比，本发明提出的一种液相色谱馏分收集器及使用方法，将馏分收集器和喷雾干燥系统有机结合，将由液相色谱制备和富集的组分经过一个喷雾干燥喷嘴雾化后，在一个干燥室内由负压或者高温干燥成固体，然后由受料管捕集，实现了组分的固体成品的收集，在分离效率高和劳动强度低的基础上，节省了人力和时间成本，其具有结构紧凑，体积小，易于操作和自动化，便于移动清洗，干燥效果好的特点，可实现对液相色谱分离成分的固体状态进行的快速、有效、智能化收集。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中，

图1为本发明的一种液相色谱馏分收集器的工作流程示意图；

图2为本发明的一种液相色谱馏分收集器的真空捕集装置的结构示意图；

图3为本发明的一种液相色谱馏分收集器的受料管座在实施例1中的结构示意图；

图4为本发明的一种液相色谱馏分收集器的受料管座在实施例2中的结构示意图；

图5为本发明的一种液相色谱馏分收集器的受料管座在实施例2中的俯视结构示意图。

其中：1为液相色谱系统、2为液体管路、3为喷雾干燥喷嘴、4为喷雾干燥室、5为喷雾干燥支架、6为受料管、61为吸附剂、62为筛板、7为受料管座、71为受料管位、72为排气槽、8为气体管路、9为真空泵、10为SPE柱、X为X方向移动轨道、Y为Y方向移动轨道。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

首先，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

其次，本发明利用结构示意图等进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，表示一种液相色谱馏分收集器结构的示意图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是实例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间。

实施例1

请参阅图1，图1为本发明的一种液相色谱馏分收集器的工作流程示意图。如图1所示，所述液相色谱馏分收集器，包括喷雾干燥装置（未图示）和真空捕集装置（未图示）两个部分。

下面分别介绍上述两个部分：

请继续参阅图1，图1为本发明的一种液相色谱馏分收集器的工作流程示意图。如图1所示，喷雾干燥装置包括电加热器（未图示）、喷雾干燥喷嘴3、辅助气接口（未图示）、喷雾干燥室4和可活动的喷雾干燥支架5，喷雾干燥喷嘴3与液相色谱系统1通过液体管路2连接，辅助气接口连接喷雾干燥喷嘴3，辅助气接口与气体装置（未图示）连接。样品经液相色谱系统1分离后，全部洗脱液或部分洗脱液通过液体管路2到达喷雾干燥喷嘴3，洗脱液经加热后，在辅助气的携带下到达喷雾干燥喷嘴3，经喷雾干燥喷嘴3在喷雾干燥室4内雾化成微小液滴，微小液滴中的液体迅速挥发气化，形成气体，而洗脱液中的溶质维持固体/液体状态。

请继续参阅图1并结合图2，图2为本发明的一种液相色谱馏分收集器的真空捕集装置的结构示意图，如图1和2所示，真空捕集装置包括受料管6、受料管座7、气体管路8和真空泵9，喷雾干燥室4的下端与受料管6连接,受料管6的下端与受料管座7连接，受料管座6与真空泵9通过气体管路8连接，喷雾干燥喷嘴3为扇形喷雾嘴、实心锥形喷雾嘴、空心锥形喷雾嘴或精细喷雾嘴中的任意一种或多种，喷雾干燥喷嘴3的喷射角度为10°-150°，喷雾干燥喷嘴3的流量为0.025 gpm-2500 gpm，喷雾干燥喷嘴3的喷雾压力小于或等于4000psi(276bar)，喷雾干燥喷嘴3的喷孔孔径为0.1 mm-0.5 mm。为了提高喷雾干燥喷嘴3所喷出的液体温度，在管道的外壁上设有电加热器，喷雾干燥喷嘴3设置在喷雾干燥室4的顶部，喷雾干燥室4的结构为上部呈圆筒状的直体、下部呈锥体，喷雾干燥室4的高度为5-50cm、直径为2cm-60cm，使得喷雾干燥喷嘴3喷出的液体有足够的挥发空间，底部满足收集要求。由于喷雾干燥室4中进入的液体有一定的温度，且由真空泵9提供压力，所以喷雾干燥室4的材质为耐温耐压材料，如不锈钢、有机玻璃和玻璃。喷雾干燥室4的上部连接真空泵9，喷雾干燥室4的下部连接引风机，受料管座7设置在喷雾干燥室4的下方，受料管座7上插设有受料管6。受料管座7为圆盘式，受料管座7上设有受料管位71，受料管位71为1-100个。请参阅图3，图3为本发明的一种液相色谱馏分收集器的受料管座在实施例1中的结构示意图。如图3所示，喷雾干燥支架5为具有延伸臂的圆盘状旋转式支架，受料管6为试管、EP管或SPE柱中的任意一种或多种，图3的受料管6即为SPE柱。受料管6内部填充有吸附剂61和筛板62，吸附剂61为硅胶、键合硅胶、氧化铝、活性炭或高分子聚合物中的一种或几种。气体和维持固体/液体状态的溶质在真空的作用下，向下移动，经筛板62过筛，到达受料管6，受料管6中装填的吸附剂61将固体/液体状态的溶质吸附，而气体流过吸附剂61，经受料管座7底部的排气槽72被真空泵9排出；喷雾干燥支架5带动喷雾干燥室4或受料管座7转动，使得喷雾干燥室4下端与另一个受料管6连接，干燥捕集另一个溶质；重复以上步骤，直到制备过程完成。

实施例2

本发明还介绍另一种方形的受料管座结构，其与实施例1结构均相同，仅两处区别，具体区别请参阅图4和图5，图4为本发明的一种液相色谱馏分收集器的受料管座在实施例2中的结构示意图；图5为本发明的一种液相色谱馏分收集器的受料管座在实施例2中的俯视结构示意图。如图4和图5所示，喷雾干燥支架5能够在X、Y轴方向移动，所述受料管座7为方形。

应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种液相色谱馏分收集器，其特征是：包括喷雾干燥装置和真空捕集装置，

所述喷雾干燥装置包括电加热器、喷雾干燥喷嘴、辅助气接口、喷雾干燥室和可活动的喷雾干燥支架，所述喷雾干燥喷嘴与液相色谱系统通过液体管路连接，所述辅助气接口连接所述喷雾干燥喷嘴，所述辅助气接口与气体装置连接，所述喷雾干燥喷嘴为扇形喷雾嘴、实心锥形喷雾嘴、空心锥形喷雾嘴或精细喷雾嘴中的任意一种或多种，所述喷雾干燥喷嘴的喷射角度为10°-150°，所述喷雾干燥喷嘴的流量为0.025gpm-2500gpm，所述喷雾干燥喷嘴的喷雾压力小于或等于4000psi，所述喷雾干燥喷嘴的喷孔孔径为0.1mm-0.5mm，

所述真空捕集装置包括受料管、受料管座、气体管路和真空泵，所述喷雾干燥室的下端与所述受料管连接,所述受料管的下端与所述受料管座连接，所述受料管座与所述真空泵通过所述气体管路连接，所述受料管内部填充有吸附剂和筛板，所述吸附剂为硅胶、键合硅胶、氧化铝、活性炭或高分子聚合物中的一种或几种。

2.如权利要求1所述的液相色谱馏分收集器，其特征是：所述喷雾干燥室的上部为圆筒状的直体、下部为锥体，或者所述喷雾干燥室为圆柱体或椭圆体中的任意一种，所述喷雾干燥室的高度为5-50cm、直径为2cm-60cm。

3.如权利要求1所述的液相色谱馏分收集器，其特征是：所述喷雾干燥室的材质为耐温耐压材料。

4.如权利要求1所述的液相色谱馏分收集器，其特征是：所述喷雾干燥支架为具有延伸臂的圆盘状旋转式支架或者能够在XY轴方向移动的十字支架。

5.如权利要求1所述的液相色谱馏分收集器，其特征是：所述受料管为试管、EP管或SPE柱中的任意一种或多种。

6.如权利要求1所述的液相色谱馏分收集器，其特征是：所述受料管座为圆盘式或方形，所述受料管座上设有受料管位，所述受料管位为1-100个。

7.一种液相色谱馏分收集器的使用方法，包括步骤：

(1)样品经液相色谱系统分离后，全部洗脱液或部分洗脱液通过液体管路到达喷雾干燥装置；

(2)洗脱液经加热后，在辅助气的携带下到达喷雾干燥喷嘴，经喷雾干燥喷嘴在喷雾干燥室内雾化成微小液滴，微小液滴中的液体迅速挥发气化，形成气体，而洗脱液中的溶质维持固体/液体状态；

(3)气体和维持固体/液体状态的溶质在真空的作用下，向下移动，到达受料管，所述受料管中装填的吸附剂将固体/液体状态的溶质吸附，而气体流过吸附剂，经受料管座底部的排气槽被真空泵排出；

(4)喷雾干燥支架带动喷雾干燥室或受料管座转动，使得喷雾干燥室下端与另一个受料管连接，干燥捕集另一个溶质；

(5)重复以上步骤(1)-(4)，直到制备过程完成。

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