CN1657130A - 多歧管真空器、固相萃取管、液相萃取管及固相/固液相负压萃取仪 - Google Patents

Abstract

固相/固液相负压萃取仪及其部件：多歧管真空器、固相萃取管和液相萃取管。真空器为中空的刚性容器，与真空泵连接；设有若干同轴设置、一一对应的上、下歧管；固相萃取管的上端设有气密性内口，内口下方设有气密性外口；液相萃取管上端设有气密性内口，下端设有阀门和排液管。固相/固液相负压多歧管萃取仪以多歧管真空器为主体，上歧管安装固相萃取管；固相萃取管上端的气密性内口与淋洗液容器气密性连接；对应的下歧管上安装收集管、收集瓶或液相萃取管；其余歧管的管口用真空塞封堵。本发明安装使用十分方便；消除了溶剂污染；可同时进行液相萃取。制造成本与使用成本均明显小于传统仪器。还可以用串联方式组成多种功能的萃取处理设备。

Description

多歧管真空器、固相萃取管、液相萃取管及固相/固液相负压萃取仪

技术领域

本发明涉及一种分析仪器以及该仪器的主体部件，具体涉及一种多歧管真空器，与多歧管真空器装配使用的固相萃取管，以及一种由该多歧管真空器为主体和固相萃取管等共同构成的固相/固液相负压多歧管萃取仪。属于现代色谱分析过程中用于生物样品、环境样品和食品中各种微量或痕量有机化合物的分离和净化技术。

背景技术

随着现代色谱分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、痕量、多组分、高选择性方向发展，对样品前处理过程也提出了越来越高的要求，完成一个实验70-80％甚至更多时间用在样品的前处理上，实验误差有60％以上来自样品前处理过程。目前用于各种样品微量或痕量有机物分离净化手段，主要有固相萃取(SPE)、凝胶层析(GPC)、基体分散固相萃取(MSPD)、超临界萃取(SFE)、固相微萃取(SPME)及传统的溶剂萃取，液液分配，柱层析净化等方法。传统方法自动化程度低、净化的效率低，速度慢，工作环境污染严重。新的方法所用仪器及其耗材费用较高，难以满足大批量样品的分析，且缺乏通用性，无法在实验室普及。

例如，现有技术中的“固相萃取仪”，主体是一个气密性的箱体，箱体侧面设有与真空泵连接的排气口(或排气管)；其上盖上设有若干歧管，在上歧管的管口插入装有固体萃取剂萃取管，歧管与萃取管同轴安装并保持气密；歧管的下方安装有收集管或收集瓶(收集管或收集瓶与歧管之间为非气密性连接)。对箱体抽取真空，从萃取管上方滴入淋洗液，下方即可收集到淋洗下来的萃取物。

在实际操作中，这种固相萃取仪存在明显的缺陷：

1、安装或取出收集管时，必需打开箱体的上盖，十分不便；

2、在该上盖的下方，只能安装收集管或收集瓶，所以只能进行一种固相萃取，无法实施液相萃取或同时进行两种萃取；

3、萃取管中的萃取剂是固定的，只有更换萃取管才能更换萃取剂，不仅不方便，而且费用很高；

4、每次打开箱体都会造成有机溶剂的弥散，污染空气，损害操作人员健康。

发明内容

针对现有技术在样品前处理仪器存在的上述问题，本发明将提供一种新结构的分析仪器，以便快速、高效地对不同样品目标有机物进行分析预处理。新仪器将具备：不同样品目标有机物分析预处理过程中，仪器操作的简便性、样品处理的高效性、功能的多样性、成本的低廉性，同时本申请的仪器采用密闭系统可以明显降低有机溶剂对实验操作人员健康的影响。

为了完成上述发明任务，本申请提供的技术方案是，固相/固液相负压萃取仪。

由于本萃取仪结构的新颖性，其部件无法在现有技术中得到，所以本申请将同时提供这种仪器的三种部件的结构方案：多歧管真空器、固相萃取管和液相萃取管。三种部件与整体萃取仪的四个技术方案属于同一发明构思，共同完成同一发明任务。分别说明如下：

多歧管真空器，构成固相/固液相负压多歧管萃取仪的主体，该多歧管真空器的结构是：真空器本体为一个中空的刚性容器，其侧面设有与真空泵连接的排气口，其特征在于：真空器本体的上方、下方分别设有若干个歧管，上、下歧管一一对应，同轴设置；上歧管的上端设有气密性内口；下歧管的下端设有气密性外口。

与上述多歧管真空器的上歧管装配使用的固相萃取管，其结构是：一个上、下贯通的管体，管体上端设有气密性内口，该内口的下方设有气密性外口，外口以下的管径比其以上部分缩小。管内可装载萃取剂。

与上述多歧管真空器的下歧管装配使用的液相萃取管，其结构是：一个上、下贯通的管体，管体上端设有气密性内口，下端设有阀门和排液管。

固相/固液相负压多歧管萃取仪的结构是：以多歧管真空器为主体，其排气口与真空泵连接，多歧管真空器的上歧管上安装有固相萃取管，其中装有样品和萃取剂；固相萃取管的气密性外口与多歧管真空器上歧管的气密性内口真空配合；固相萃取管上端的气密性内口与淋洗液容器气密性连接；在安装有固相萃取管的对应的下歧管上，安装有收集管、收集瓶或液相萃取管；收集管、收集瓶或液相萃取管上端的气密性内口，与多歧管真空器下歧管的气密性外口真空配合；未安装固相萃取管或收集管、收集瓶或液相萃取管的上、下歧管的管口均用真空塞封堵。

下歧管上安装有液相萃取管时，液相萃取管中装有萃取液。

以上所述的收集管、收集瓶与传统的收集管、收集瓶结构相同，但是其上口需要设置成气密性内口。

以上所述的气密性连接，除直接装配以外，均采用真空软管连接。所述的真空软管是指管壁强度可抵御抽吸真空时的大气压力的软管。

使用时，抽取真空，并从萃取管上方滴入淋洗液；收集管、收集瓶或液相萃取管接收淋洗液淋出的萃取物。

下歧管上安装有液相萃取管时，液相萃取管中的萃取液对上述萃取物再次进行液相萃取，液相萃取物由液相萃取管下端的排液管排出。

上述方案有以下进一步的优化改进：

1、上述各部件均采用玻璃制造，其中所述的气密性内口、气密性外口分别为内磨口与外磨口。

2、多歧管真空器的形状可以有多种选择，本申请推进采用截球形或截椭球形，即：多歧管真空器的上、下面为平面，其上分别设置上、下歧管；上、下面之间的部分为截球形或截椭球形。

3、液相萃取管的优化方案是：管壁上设有刻度，成为刻度收集管。刻度收集管由不同体积系列组成。

4、若干个多歧管真空器串联，构成更大规模的萃取仪。其连接方式是：后一个固相/固液相负压多歧管萃取仪的排气口，与前一个固相/固液相负压多歧管萃取仪的一个歧管气密性连接。

5、与歧管真空器连接的真空泵采用可调式真空泵，或者，在歧管真空器与真空泵的连接处设有调节阀。

6、多歧管真空器的下歧管上，收集管、收集瓶或液相萃取管上，均设置有两个“固定耳”，用以钩挂皮筋或线绳，作为下歧管与收集管等连接的加固装置。

本发明设计了多歧管真空器，将接收萃取物的收集管、收集瓶或液相萃取管的位置移到真空容器的外面，安装使用十分方便；因各部件之间均为气密性连接，萃取过程完全在密封容器中进行，可消除有机溶剂的污染和侵害。在多歧管真空器的下歧管上，可以方便地安装液相萃取管，改变了传统萃取器只能安装收集管，不能同时进行液相萃取的不足。同时，仪器的制造成本与使用成本均明显小于传统仪器。由于多歧管真空器的上、下歧管数量众多，还可以用串联方式将若干多歧管真空器连接成具有更多歧管的整体，是可提供多种组合，组成多种功能的萃取处理设备。

附图说明

图1为多歧管真空器结构示意图；

图2为图1的俯视图；

图3为固相萃取管结构示意图；

图4为液相萃取管结构示意图。

具体实施方式

实施例1，固相/固液相负压萃取仪，以多歧管真空器为主体；其上安装有固相萃取管和液相萃取管。

参照图1、图2，多歧管真空器的结构是：真空器本体1为一个玻璃制造的中空刚性容器，其侧面设有与真空泵连接的排气口2。真空器本体的上方设有若干上歧管3，下方设有若干下歧管5；上、下歧管一一对应，同轴设置；上歧管3的上端设有气密性内磨口4；下歧管5的下端设有气密性外磨口6。多歧管真空器的排气口2与真空泵连接，真空泵采用可调式真空泵。

参照图3，固相萃取管7，玻璃制造的上、下贯通管体，管体上端设有气密性内磨口8，下方设有气密性外磨口9，外磨口以下的管径比其以上部分缩小。管内可装载萃取剂。

参照图4，液相萃取管10，玻璃制造的上、下贯通的管体，管体上端设有气密性内口11，下端设有阀门12和排液管13。

固相/固液相负压多歧管萃取仪的结构是：以多歧管真空器1为主体，上歧管3上安装有固相萃取管7，其中装有样品和萃取剂；固相萃取管的外磨口9与上歧管的内磨口真空配合；固相萃取管7上端的内磨口8与淋洗液容器通过软管气密性连接；在安装有固相萃取管的对应的下歧管上，安装有液相萃取管10；液相萃取管上端的内磨口11，与下歧管的气密性外口真空配合；未安装固相萃取管和液相萃取管的上、下歧管的管口均用真空塞封堵。多歧管真空器的下歧管上，液相萃取管上，均设置有两个“固定耳”14，用以钩挂皮筋，固定两者的连接。

实施例2，与实施例1基本相同，但下歧管上安装的是收集管。

实施例3，与实施例1基本相同，但由五个多歧管真空器串联成一个大的固相/固液相负压萃取仪。

实施例4，与实施例1基本相同，但在歧管真空器与真空泵的连接处设有调节阀。

Claims (10)

1、一种多歧管真空器，本体为一个中空的刚性容器，其侧面设有与真空泵连接的排气口，其特征在于：真空器本体的上方、下方分别设有若干个歧管，上、下歧管一一对应，同轴设置；上歧管的上端设有气密性内口；下歧管的下端设有气密性外口。

2、按照权利要求1所述的多歧管真空器，其特征在于：其形状采用截球形或截椭球形：其上、下面为平面，其上分别设置上、下歧管；上、下面之间的部分为截球形或截椭球形。

3、按照权利要求1或2所述的多歧管真空器，其特征在于：下歧管上设置有“固定耳”。

4、一种与权利要求1所述的多歧管真空器装配使用的固相萃取管，其特征在于：上、下贯通的管体上端设有气密性内口，该内口的下方设有气密性外口，外口以下的管径比其以上部分缩小。

5、按照权利要求4所述的固相萃取管，其特征在于：萃取管采用玻璃制造，所述的气密性内口、气密性外口分别为内磨口与外磨口。

6、一种与上述多歧管真空器的下歧管装配使用的液相萃取管，其特征在于：上、下贯通的管体上端设有气密性内口，下端设有阀门和排液管。

7、按照权利要求4所述的液相萃取管，其特征在于：萃取管上设置有“固定耳”。

8、一种由权利要求1所述的多歧管真空器、权利要求4所述的固相萃取管，与权利要求6所述的液相萃取管组成的固相/固液相负压多歧管萃取仪，其特征在于：以多歧管真空器为主体，其排气口与真空泵连接，多歧管真空器的上歧管上安装有固相萃取管，其中装有样品和萃取剂；固相萃取管的气密性外口与多歧管真空器上歧管的气密性内口真空配合；固相萃取管上端的气密性内口与淋洗液容器气密性连接；在安装有固相萃取管的对应的下歧管上，安装有收集管、收集瓶或液相萃取管；收集管、收集瓶或液相萃取管上端的气密性内口，与多歧管真空器下歧管的气密性外口真空配合；未安装固相萃取管或收集管、收集瓶或液相萃取管的上、下歧管的管口均用真空塞封堵。

9、按照权利要求8所述的固相/固液相负压多歧管萃取仪，其特征在于：真空器、固相、液相萃取管均采用玻璃制造，其中所述的气密性内口、气密性外口分别为内磨口与外磨口。

10、按照权利要求8所述的固相/固液相负压多歧管萃取仪，其特征在于：若干个多歧管真空器串联，构成大型萃取仪，其连接方式是：后一个固相/固液相负压多歧管萃取仪的排气口，与前一个固相/固液相负压多歧管萃取仪的歧管气密性连接。

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