CN113413631A - 一种超临界co2流体动态逆流萃取分离系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超临界CO2流体动态逆流萃取分离系统，包括CO2气源单元，固态物质萃取单元、液态物质萃取单元和分离单元，CO2气源单元与萃取单元通过管道连接，并通过泵和管道将超临界态CO2分别逆向输送到固态物质萃取单元和液态物质萃取单元，实现动态萃取，分离单元通过管道连接于固态物质萃取单元和液态物质萃取单元，实现萃取物质与超临界态CO2的分离。本发明的固态物质萃取单元包括数台萃取釜，可交替使用，对固态物质进行单向动态萃取；液态物质萃取单元对液态物质进行双向动态萃取，并合理设计剩余物质暂存罐，使剩余物质出料时不影响液态物质的持续动态萃取；本发明萃取分离效率高，增加了被萃取物质的种类，让萃取分离效果好，系统适应性强。
Description
技术领域
本发明涉及物质分离领域，具体涉及一种超临界CO2流体动态逆流萃取分离系统。
背景技术
超临界二氧化碳萃取分离过程的原理是利用超临界CO2流体对某些物质具有特殊溶解作用，利用超临界CO2的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界二氧化碳溶解能力的影响而进行的；在超临界状态下，将超临界二氧化碳与待萃取分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小不同的成分依次萃取出来；而传统的超临界CO2萃取系统使用范围有限，被萃取的物质常为固体，没法对液态物质进行萃取，也没法将液态物质和固态物质同时进行萃取，萃取效果有待提高。
发明内容
因此，为了解决上述不足，本发明在此提供一种设计合理，采用超临界CO2流体动态逆流萃取，实现对固态物质和液态物质独立或共同萃取的萃取分离系统；合理地设计固态物质萃取单元完成对固态物质的萃取，并且该固态物质萃取单元包括数台萃取釜，萃取效率高；合理地设计液态物质萃取单元并对液态物质进行萃取，增加了被萃取物质的种类，让萃取效果更好，系统适应性更强。
本发明是这样实现的，构造一种超临界CO2流体动态逆流萃取分离系统，包括
CO2气源单元，
固态物质萃取单元，通过管道与CO2气源单元连接，并通过管道将超临界态CO2逆向输送到固态物质萃取单元；
液态物质萃取单元，通过管道与CO2气源单元连接，并通过管道将超临界态CO2逆向输送到液态物质萃取单元；以及
分离单元，分别连接于固态物质萃取单元和液态物质萃取单元，将萃取出的物质与超临界态CO2分离，并将分离出的CO2通过管道经CO2过滤器和冷却机循环回至储罐。
优选的，还包括夹带剂添加单元，该夹带剂添加单元安装于CO2气源单元出口端，再分别与固态物质萃取单元和液态物质萃取单元连接；此设置的目的是便于工作人员添加夹带剂（如酒精等有助于提升萃取分离效率和得率的物质），以提升萃取分离效率和得率。
所述夹带剂添加单元依次包括夹带剂料箱体、混合器和净化器，此设置的目的是，混合器用于添加夹带剂，而进化器是净化混合后的物质，防止其他无关物质进入萃取釜。
优选的，所述固态物质萃取单元包括数台能够单独或交替使用的萃取釜，此设置的目的是，提升萃取效率。
优选的，所述萃取釜包括
釜体，具有水浴加热的隔层，在内部形成上开口的放置腔，并在釜体底部开设有延伸至放置腔的CO2流通孔；
萃取筒，具有上开口并用于容纳被萃取物质的萃取腔，在该萃取筒的底部开设有将CO2引流至萃取腔的CO2引流通孔；以及
密封盖体，通过螺纹连接方式安装于釜体的放置腔上端，并位于萃取筒上端，所述密封盖体开设有能够与分离单元连通的CO2流出孔。
优选的，在所述萃取筒的萃取腔上端安装有防止固态物质进入CO2流出孔的滤块，该滤块紧紧压于萃取筒与密封盖体之间，此设置的目的是，防止固态物质进入CO2流出孔，降低对后续分离工序的影响。
所述液态物质萃取单元包括
萃取柱，具有上开口的液态萃取腔，在该液态萃取腔的下部开设有用于收集萃取剩余物质的暂存罐，在所述液态萃取腔的底部设置有连通至液态萃取腔的CO2引流通孔，同时在该萃取柱的底部还开设有液体排出孔；以及
密封腔盖，固定安装于液态萃取腔的上端，在该密封腔盖的内底开设有将被萃取的液态物质以喷淋方式输入萃取腔的喷淋头，该喷淋头与外接的原料源连接；
在所述密封腔盖开设有能够与分离单元连通的CO2流出通孔。采用CO2与液体逆流延长萃取时间，而液体采用喷淋方式输入，能够增大液体与CO2接触表面积，提高萃取效率和得率。
优选的，在所述萃取柱的外围具有水浴加热的夹层，此设置的目的，便于工作人员控制液态萃取腔内部的温度。
优选的，所述分离单元包括数个能够单独或串联或并联使用的分离釜，此设置的目的是提高分离效率和分离效果。当固态物质萃取分离和液态物质萃取分离同时进行时，两个萃取单元获得的物质分别在不同的分离釜进行分离。
优选的，还包括恒温水箱，连接于并为固态物质萃取单元和液态物质萃取单元提供恒温热水，方便对萃取釜的萃取腔和萃取柱的液态萃取腔内部温度进行控制，以保证系统在最佳温度下完成萃取，提高萃取效率和得率。
优选的，所述CO2气源单元包括储罐和与储罐连接的气源罐，该储罐还依次连接有过滤器和冷却机；CO2气源罐通过管道经过滤器、冷却机与CO2储罐连接，此设置的目的是保证CO2气源单元的CO2充足且稳定，使用时通过开关阀将CO2气源罐内的CO2经过过滤器、冷却机注入CO2储罐中，并通过泵和管道输送至萃取单元和分离单元，形成一个闭环，待整个系统中CO2平衡后，CO2源罐与CO2储罐间压力一致，CO2源罐停止为CO2储罐加注CO2，且全程处于动态平衡中。
优选的，还包括电脑自动控制系统，该系统包括气源控制单元，固态物质萃取控制单元，液态物质萃取控制单元和分离控制单元。
本发明具有如下优点：
本发明设计合理，采用超临界CO2流体动态逆流萃取，能够实现对固态物质和液态物质的独立或共同萃取分离，并且二氧化碳可以循环使用；本发明的固态物质萃取单元包括数台萃取釜，可交替使用，对固态物质进行单向动态萃取；液态物质萃取单元对液态物质进行双向动态萃取，并合理设计剩余物质暂存罐，使剩余物质出料时不影响液态物质的持续动态萃取；本发明萃取分离效率高，增加了被萃取物质的种类，让萃取分离效果好，系统适应性强；与传统的技术相比，系统适应性更高，被萃取物质的状态可以为液态或固态。
合理地设计萃取釜，实现对固态物质的萃取，该萃取釜通过水浴加热，方便控制萃取时萃取腔内部的温度，同时独立的设计萃取筒，该萃取筒通过密封盖体固定安装于釜体中，并且该萃取筒可拆卸以方便物料的装卸，同时该萃取釜为底部进CO2，完成萃取后CO2从上端排出，以这样的方式延长CO2与固态物质接触时间，提升萃取效率和提高得率。
合理地设计液态物质萃取单元，该液态物质萃取单元能够实现液态物质的萃取，液体采用喷淋的方式向下输送，而CO2是从下往上输送，采用CO2与液体逆流的形式进行萃取，提高萃取效率和得率。
本发明的固态物质萃取单元包括数台萃取釜，可交替萃取，对固态物质进行单向动态萃取；液态物质萃取单元对液态物质进行双向动态萃取，并合理设计剩余物质暂存罐，使剩余物质出料时不影响液态物质的持续动态萃取；本发明萃取分离效率高，增加了被萃取物质的种类，让萃取分离效果好，系统适应性强。
附图说明
图1是本发明的系统结构示意图；
图2是本发明萃取釜的结构示意图；
图3是本发明液态物质萃取单元的结构示意图；
图4是本发明电脑自动控制系统中CO2气源单元的控制电路示意图；
图5是本发明电脑自动控制系统中固态物质萃取单元的控制电路示意图；
图6是本发明电脑自动控制系统中液态物质萃取单元的控制电路示意图；
图7是本发明电脑自动控制系统中分离单元的控制电路示意图图；
图中：100、CO2气源单元；101、气源罐；102、CO2过滤器；103、冷却机；104、储罐；200、净化器；300、混合器；400、固态物质萃取单元；500、萃取釜；501、釜体；502、萃取筒；503、滤块；504、密封盖体；600、分离釜；700、液态物质萃取单元；701、萃取柱；702、液态萃取腔；703、密封腔盖；704、喷淋头；705、暂存罐。
具体实施方式
下面将结合附图1-图7对本发明进行详细说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例紧紧是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种超临界CO2流体动态逆流萃取分离系统，包括
CO2气源单元100，
固态物质萃取单元400，通过管道与CO2气源单元100连接，并通过管道将超临界态CO2逆向输送到固态物质萃取单元400；
液态物质萃取单元700，通过管道与CO2气源单元100连接，并通过管道将超临界态CO2逆向输送到液态物质萃取单元700；以及
分离单元，分别连接于固态物质萃取单元400和液态物质萃取单元700，将萃取出的物质与超临界态CO2分离，并将分离出的CO2通过管道经CO2过滤器102和冷却机103循环回至储罐104。
在本实施例中，还包括恒温水箱，连接于并为固态物质萃取单元400和液态物质萃取单元700提供恒温热水。
在本实施例中，还包括夹带剂添加单元，该夹带剂添加单元安装于CO2气源单元100出口端，再分别与固态物质萃取单元400和液态物质萃取单元700连接；
所述夹带剂添加单元依次包括夹带剂料箱体、混合器300和净化器200。
在本实施例中，所述分离单元包括数个能够单独或串联或并联使用的分离釜600。
在本实施例中，所述固态物质萃取单元400包括数台能够单独或交替使用的萃取釜500。
如图2所示，在本实施例中，所述萃取釜500包括
釜体501，具有水浴加热的隔层，在内部形成上开口的放置腔，并在釜体底部开设有延伸至放置腔的CO2流通孔；所述隔层通过管道与恒温水箱连接。
萃取筒502，具有上开口并用于容纳被萃取物质的萃取腔，在该萃取筒的底部开设有将CO2引流至萃取腔的CO2引流通孔；以及
密封盖体504，通过螺纹连接方式安装于釜体的放置腔上端，并位于萃取筒上端，所述密封盖体开设有能够与分离单元连通的CO2流出孔。
在本实施例中，在所述萃取筒502的萃取腔上端安装有防止固态物质进入CO2流出孔的滤块503，该滤块紧紧压于萃取筒502与密封盖体504之间。
如图3所示，在本实施例中，所述液态物质萃取单元700包括
萃取柱701，具有上开口的液态萃取腔702，在该液态萃取腔702的下部开设有用于收集萃取剩余物质的暂存罐705，在所述液态萃取腔702的底部设置有连通至液态萃取腔的CO2引流通孔，同时在该萃取柱的底部还开设有液体排出孔；以及
密封腔盖703，固定安装于液态萃取腔702的上端，在该密封腔盖的内底开设有将被萃取的液态物质以喷淋方式输入萃取腔的喷淋头704，该喷淋头与外接的原料源连接；
在所述密封腔盖703开设有能够与分离单元连通的CO2流出通孔。
在本实施例中，在所述萃取柱701的外围具有水浴加热的夹层，所述夹层通过管道与恒温水箱连接。
在本实施例中，所述CO2气源单元包括储罐和与储罐连接的气源罐，该储罐还依次连接有过滤器和冷却机；CO2气源罐通过管道经过滤器、冷却机与CO2储罐连接，此设置的目的是保证CO2气源单元的CO2充足且稳定，使用时通过开关阀将CO2气源罐内的CO2经过过滤器、冷却机注入CO2储罐，并通过泵和管道输送至萃取单元和分离单元，形成一个闭环，待整个系统中CO2平衡后，CO2源罐与CO2储罐间压力一致，CO2源罐停止为CO2储罐加注CO2，且全程处于动态平衡中。
系统在进行固态物质萃取时，如花椒萃取，将花椒（花椒需预粉碎至特定细度）放置于萃取釜500的萃取筒502，并将萃取筒502放置于釜体501内，并通过滤块503盖住萃取筒502，再通过密封盖体504对釜体501进行封闭，在萃取时，可选择性的关闭或开启液态物质萃取单元700的阀门，并将CO2通过釜体501底部的CO2流通孔进入放置腔，再通过萃取筒502底部的CO2引流通孔进入萃取腔，在一定温度和一定压力的情况下，超临界态CO2萃取出固态物质（花椒粉）的有效成份，而具有有效成份的CO2通过密封盖体504上部的CO2流出孔进入分离釜600，该分离釜600将有效成份和CO2分离开，并将有效成份进行收集，而分离后的CO2通过管道经过滤器103输送至CO2气源单元100的储罐101，以备再用，固态物质萃取时，可以多台萃取釜500错时交替使用或同时使用，以提升产能，同时在分离过程中，可以采用多个分离釜多节分离，以提升分离效果。
在液态物质萃取时，如鲜花椒油树脂，将液态的鲜花椒油树脂通过喷淋头704以喷淋方式从液态萃取腔702上端向下加入，与此同时，超临界态CO2从液态萃取腔702底部的CO2引流通孔向上输入，下落的液态物质与上升的超临界态CO2逆向接触后，实现萃取，而具有有效成份的CO2通过密封腔盖703的CO2流出通孔进入分离釜600，分离釜600将有效成份和CO2分离开，并将有效成份进行收集，而分离后的CO2通过管道经CO2过滤器103输送至CO2气源单元100，以备再用，在分离过程中，可以采用多个分离釜多节分离，以提升分离效果；而所述液态萃取腔702的竖直高度直接影响萃取效率，液态萃取腔702竖直高度越高，超临界态CO2与液态物质接触时间越长，萃取效果越高；而被萃取后的树脂进入暂存罐。
上述液态物质萃取和固态物质萃取可以单独进行也可以同时进行。
合理地设计萃取釜，实现对固态物质的萃取，该萃取釜通过水浴加热，方便控制萃取时萃取腔内部的温度，同时独立的设计萃取筒，该萃取桶通过密封盖体固定安装于釜体中，并且该萃取桶可拆卸方便物料的装卸，同时该萃取釜为底部进CO2，完成萃取后CO2从上端排出，以这样的方式延长CO2与固态物质接触时间，提升萃取效率和提高得率。
合理地设计液态物质萃取单元，该液态物质萃取单元能够实现液态物质的萃取，液体采用喷淋的方式向下输送，而CO2是从下往上输送，采用CO2与液态物质逆流的形式进行萃取，提高萃取效率和得率。
本发明在实施的过程中，可与外接的电脑自动化控制系统配合使用；该电脑自动控制系统，包括气源控制单元，固态物质萃取控制单元，液态物质萃取控制单元和分离控制单元，并且控制方便，精确度高，保证整个系统在少人或无人条件下正常运行，提高生产效率，提升整个系统的可靠性。
如图4-图7所示，为本实施例的电脑自动控制系统，该系统包括气源控制单元、固态物质萃取控制单元，液态物质萃取控制单元和分离控制单元。
其中气源控制单元完成整个系统二氧化碳物质状态转换、输送和循环的自动化控制；固态物质萃取控制单元完成固态物质萃取单元的自动化控制；液态物质萃取控制单元完成液态物质萃取单元的自动化控制；所述分离控制单元完成对分离单元的自动化控制。
在实施过程中，液态物质萃取单元700共计四组，并且分别为液态物质萃取单元
、液态物质萃取单元
、液态物质萃取单元
和液态物质萃取单元
，这四组液态物质萃取单元的电路如图6所示。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种超临界CO2流体动态逆流萃取分离系统，其特征在于：包括
CO2气源单元（100），
固态物质萃取单元（400），通过管道与CO2气源单元（100）连接，并通过管道将超临界态CO2逆向输送到固态物质萃取单元（400）；
液态物质萃取单元（700），通过管道与CO2气源单元（100）连接，并通过管道将超临界态CO2逆向输送到液态物质萃取单元（700）；以及
分离单元，分别连接于固态物质萃取单元（400）和液态物质萃取单元（700），将萃取出的物质与超临界态CO2分离，并将分离出的CO2通过管道经CO2过滤器（102）和冷却机（103）循环回至储罐（104）。
2.根据权利要求1所述一种超临界CO2流体动态逆流萃取分离系统，其特征在于：还包括夹带剂添加单元，该夹带剂添加单元安装于CO2气源单元（100）出口端，再分别与固态物质萃取单元（400）和液态物质萃取单元（700）连接；
所述夹带剂添加单元依次包括夹带剂料箱体、混合器（300）和净化器（200）。
3.根据权利要求1所述一种超临界CO2流体动态逆流萃取分离系统，其特征在于：所述固态物质萃取单元（400）包括数台能够单独或交替使用的萃取釜（500）。
4.根据权利要求3所述一种超临界CO2流体动态逆流萃取分离系统，其特征在于：所述萃取釜（500）包括
釜体（501），具有水浴加热的隔层，在内部形成上开口的放置腔，并在釜体底部开设有延伸至放置腔的CO2流通孔；
萃取筒（502），内部形成上开口并用于容纳被萃取物质的萃取腔，在该萃取筒的底部开设有将CO2引流至萃取腔的CO2引流通孔；以及
密封盖体（504），通过螺纹连接方式安装于釜体的放置腔上端，并位于萃取筒上端，所述密封盖体开设有能够与分离单元连通的CO2流出孔。
5.根据权利要求4所述一种超临界CO2流体动态逆流萃取分离系统，其特征在于：在所述萃取筒（502）的萃取腔上端安装有防止固态物质进入CO2流出孔的滤块，该滤块紧紧压于萃取筒（502）与密封盖体（504）之间。
6.根据权利要求1所述一种超临界CO2流体动态逆流萃取分离系统，其特征在于：所述液态物质萃取单元（700）包括
萃取柱（701），具有上开口的液态萃取腔（702），在该液态萃取腔（702）的下部开设有用于收集萃取剩余物质的暂存罐（705），在所述液态萃取腔（702）的底部设置有连通至液态萃取腔的CO2引流通孔，同时在该萃取柱的底部还开设有液体排出孔；以及
密封腔盖（703），固定安装于液态萃取腔（702）的上端，在该密封腔盖的内底开设有将被萃取的液态物质以喷淋方式输入萃取腔的喷淋头，该喷淋头与外接的原料源连接；
在所述密封腔盖（703）开设有能够与分离单元连通的CO2流出通孔；
在所述萃取柱（701）的外围具有水浴加热的夹层。
7.根据权利要求1所述一种超临界CO2流体动态逆流萃取分离系统，其特征在于：所述分离单元包括数个能够单独或串联或并联使用的分离釜（600）。
8.根据权利要求6所述一种超临界CO2流体动态逆流萃取分离系统，其特征在于：还包括恒温水箱，连接于并为固态物质萃取单元（400）和液态物质萃取单元（700）提供恒温热水。
9.根据权利要求1所述一种超临界CO2流体动态逆流萃取分离系统，其特征在于：所述CO2气源单元（100）包括气源罐（101）和储罐（104），其中气源罐（101）依次经过CO2过滤器（102）和冷却机（103）与储罐（104）连接。
10.根据权利要求1-9任一权利要求所述一种超临界CO2流体动态逆流萃取分离系统，其特征在于：还包括电脑自动控制系统，该系统包括气源控制单元，固态物质萃取控制单元，液态物质萃取控制单元和分离控制单元。
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