CN105521619B - 用于植物提取的耦合装置 - Google Patents

Abstract

用于植物提取的耦合装置，利用均质泵，通过流浆槽及由电动阀、超声器、微波器等构件组成该泵的迴环通道式吸程区和扬程区，混合浆料在其间循环流动；流浆槽中设有滤鼓，另设有空压机、真空泵、溶剂罐、离心机等辅件。该装置中多种不同的功能机构，既各司本职又相互促进，进行耦合式箤取分离，同时获取两种不同的提取液，具有事半功倍的效果。

Description

用于植物提取的耦合装置

技术领域

本发明属于植物功效成分提取范畴，具体涉及一种多功能耦合装置及工艺方法。

背景技术

植物是人类社会赖以生存的重要可再生资源，也是工业生产的基础性原料，对其所蕴含的功效成分进行提取利用，是制药、食品、保健、生化等行业最常用的方法。

传统的提取方法，如浸渍法、渗漏法、煎煮法，目前仍在相当范围使用，但因其溶剂用量大，生产周期长，收效低，同时一些热敏性物质易被损害，尤其是提取物中的农药、化肥和重金属残留以及加工时可能形成的潜在毒害性等问题，亟待改进提高。

近些年来一些新技术方法，如超声波法、微波法、超临界法，在植物提取方面显示出广泛的应用前景和优越性，但目前只是在生产的某些环节点上有所试用，仍需大量的实践积累，修验提高，方能适应工业化生产的需要。

发明内容

一般而言，植物功效成分的提取过程分为萃取和分离两道不同的工序，使用两类不同的设备分别进行。萃取工段要将欲提成分彻底溶出，必然尽可能将物料细碎化，并加大溶剂的使用量，最终利用离心机进行固、液粗分离，将提取液交由分离工段进一步过滤精分离并最终脱溶制成产品。

而分离得越精细，质量纯度越高，制成的品种也越多，功效价值也越高，但过于细小化的浆料易造成滤面堵塞，渗透不畅，分离困难，同时过多的溶剂也加大了脱溶的工作量，这就形成了矛盾性的互为限制，所以提高提取的效率，既要有环节点的突破，更要整体全面的跟进，变相互制约为相互促进，才能有真正意义上的大收益。

为此本发明综合了多种提取方法的优缺点，采用耦合方式，扬长避短，设计了一种简约集成系统，并特别地将过滤精分离前置，与萃取合为一体机，统筹兼顾，一方面提高萃取能力，减少溶剂用量，一方面强化精分离能力，使之略大于萃取能力，并连续排出精分离饱和溶液，及不断加入有助于提取深入进行的新鲜溶剂，达到一次提取同时获两种纯度溶液，最大限度减少无用功，使生产周期大为缩短，溶剂用量明显减少，提取效率显著提高，还间接提高了下道浓缩、干燥的脱溶效率。

技术方案

耦合式萃取分离器和辅助设施构成完整的装置系统，其特征是以均质泵的进、出口至电动阀（11）为界，实质形成了该泵的吸程区和扬程区：吸程区由电动阀（11）、超声波萃取器、冷却器、微波萃取器、四通弯头依次连接成斜置的圆管状通道，低端的四通弯与均质泵的进料口连通；扬程区由流浆槽及拱形盖板构成，内置多只滤鼓和注液环及搅拌机，该槽为高低走向，高端通过喇叭口与均质泵的出料口连通，低端与电动阀（11）连接，整体构成廻环式通道；混合浆料在此间循环流动被多种功能机构的耦合作用萃取分离。这样通过对一些常见元器件的合理布局，形成完备而强大的多种功能，各有侧重协同一致作用于混合浆料，完成连续萃取分离过程，且完全环保无毒害。

耦合式萃取分离器（1）为U槽式低压力承压容器，其低侧位有异型四通弯头（2），上连入料口，下接离心机（15），该弯头一端与均质泵（3）连通，并通过异型喇叭口（4）与流浆槽（5）相通，该槽内布有多个滤鼓（6）以及注液环（8）和搅拌器（10），转180°在隔离挡板处设有电动阀（11），该阀与随后的超声波萃取器（12）、冷却器（13）、微波萃取器（14）依次串联成圆管状通道，最终回连异型四通弯头（2）的另一弯口，这样通过均质泵（3）整体贯通为廻环式大通道，并以该均质泵的进、出口至电动阀（11）为界，实质性地形成了该均质泵的吸程区和扬程区，混合浆料在此两区间循环流动而被连续提取。

流浆槽（5）的底部呈高低走向，高端为平底，至2/5纵长起渐转为曲底，最低端成半圆底，四周挡板上沿为水平线，紧贴该槽一侧平行设有泡沫槽（16），其两端被封住自成一体，两槽共一块公共隔离板，该隔离板的高度略低于外侧周边挡板，该平行的两槽长短不同，走向相反，都被同一块拱形盖板（17）自上部沿四周与挡板密封，造成同一密封的空间，中间的公共隔离板较矮而未被密封，所以当机台正常运转时，流浆槽（5）液面上渐起的泡沫可翻越公共隔离板进入泡沫槽（16），并向低端富集，被拱形盖板（17）上设置的泡沫泵（18）抽吸送入高位冷却器（20）冷却，并渐次进入油水分离器（21），其中油脂进入油脂罐（19），剩余的溶液顺管路经U形弯释放气体后，顺管路经单向阀（32），返回流浆槽（5）继续参与提取。

在拱形盖板（17）的中部，向上立有气管连通回流冷凝器（22），当耦合装置运转时所产生的带有挥发性成分的热气流由此经冷凝处理，并渐次进入气液分离器（23），其中较纯粹的气体由排气阀（31）控制间歇短促外排，液体下行从单向阀处（32）返回流浆槽（5），防止挥发性功效成分和乙醇成分逃逸。

在拱形盖板（17）上设有管路与空压机（28）相连通，主要作用是向被密封的流浆槽内的混合浆料的液面施加额定压力，一是可以减少泡沫的产生和某些物质的挥发；二是促使热气流尽数上升进行冷凝回流处理；三是与真空泵（30）配合，造成滤鼓（6）内外压力差增大，以提高过滤分离的流速流量。

真空泵（30）与两只完全相同的集液罐（27-A）、集液罐（27-B）分别连通，并借由该两罐上的管路与滤鼓（6）的虹吸管（6-2）相通，该真空泵工作时可由此在该多只滤鼓内形成真空度，与液面上的压缩空气共同作用，在滤网两边造成正负压差，驱使混合浆料中的饱和溶液大量快速透过滤网流向集液罐，继而作为精提液进入下道工序直接脱溶，大大缩短了过滤周期，从而在速率上保障了分离能力≥萃取能力。

为防止挥发性物质借机逃逸，设有三通补偿器（29）分别与真空泵（30）的排气口、空压机（28）的进气口联接，因抽真空和施气压是同时进行的，又因该真空泵的排气量小于该空压机的进气量，所需缺口由另一通从外部空气补偿，所以该挥发性气体只能随空压机的压缩气体返回流浆槽内。

均质泵（3）为在线式，进料粒度≤3mm，出料粒度≥50μm，工作压力0. 5MPa，主要作用，一是利用该泵强烈的剪切、研磨、撞击、空穴作用来细化、分散物料，提升混合浆料的均匀度，使溶质和溶剂获得较大表面积的传质空间，提高萃取效率；二是利用该泵的流体输送能力，驱使混合浆料循环大流动，沿途经受各功能机构多种不同的作用力，利于萃取分离；三是利用该泵强大的抽吸力，并借助电动阀（11）缩小开口度，在管状吸取区造成流速加快和负压现象，强化超声波、微波的萃取功效。

电动阀（11），处于扬程区和吸程区的结合部，最大开口度时，混合浆料无阻碍流入管状吸程区，当开口度减小时浆料受阻流速加快，即意味着该阀体阻挡、分担了来自扬程区的一定压力，当流入量受阻小于均质泵（3）的吸入量时，进入吸程区内的压力完全被分化消失，即压力弥补量小于压力消失量，此时吸程区内伴随产生负压增大的现象、流速也更快，这就为最大限度发挥超声波和微波的强大萃取功能，获得事半功倍的耦合提取效果，创造了良好的条件。

固然，此举会引起液面短时微弱波动，但随着两区流量的自我调整，很快重新恢复平衡和稳定，对正常生产没有任何影响。

超声波萃取器（12），为棒式振子单管简单结构，浆料从单管中通行，无死角起效快，非常适合快速流动和有低温要求的场合，其强大的空化作用及振动、乳化、扩散、击碎等次级效应可加速功效成分的浸出、释放、并充分与溶剂混合，且无高温损害之虑，尤其在负压环境中，其萃取功能得到了进一步强化，效率大为提高。

微波萃取器（14），辐射腔为圆筒状，内均置多根聚烯氟乙烯材质的直径50mm的波导管，浆料从该多根波导管内通行，几只磁控管分布式向内馈能，有良好的辐射透彻性和均匀性，其强大的能量导致浆料细胞内迅速升温，细胞壁膨胀破裂，内部功效成分得到释放并扩散至溶剂中，经微波萃取，可明显降低直至彻底消除提取物中的农药、化肥和重金属残留，有其他功能机构不可企及的效果，因其力场强大且起效快，所以特别适合在快速流动的场合应用，尤其在负压环境中，萃取功能得到了极大增强。

为充分发挥微波能量的作用而又符合低温提取的要求，可结合冷却器（13）进行同步降温调控，保障提取顺利进行。

滤鼓（6）为圆筒形框网式结构，多只直径不等，按一定间距分布在流浆槽（5）内，其两边带有滑槽的支架固定在拱形盖板（17）内侧面，在该盖板的一端固定有传动气缸（9），其活塞杆上有两根金属绳分别连接该多只滤鼓的两端轴头，该多只滤鼓可随气缸活塞杆的伸缩，一起沿各自的固定支架上下滑动移位。

在该多只滤鼓（6）的滤网上全覆盖装配着卷式超滤膜，可截留蛋白、色素、多糖等大分子物质，也可根据需要更换其他孔径、不同分子量的滤膜。

在该多只滤鼓（6）的内部，贴近滤网设有气流反冲器（6-1），其引管穿过滤鼓的中空轴头与鼓外软管相接，从而与设在泡沫槽（16）上的空压机（7）相连通；在该滤鼓内还设有虹吸管（6-2），其引管从另一边中空轴头穿出与鼓外软管相接，继而穿过拱形盖板与两个集液罐分别连通。

当滤鼓（6）整体浸没在流浆槽（5）的液面之下、并随混合浆料的流动而转动时，贴近滤膜的饱和溶液，在抽真空和施气压营造的强大压力差作用下，大量快速透过滤膜进入鼓内，被虹吸管（6-2）吸送到两个真空集液罐中，而膜外吸附的浆料被气流反冲器（6-1）以含细小水泡的强劲射流，沿抛物线角度冲喷顺流离膜，这样滤膜始终以连续不断的清洁滤面、轮换触及富含饱和溶液的流动浆料，大大提高了过滤分离的效率。此举彻底消除了附膜累积易堵塞现象，从保持滤膜渗透性方面保障了分离能力≥萃取能力。

注液环（8）为环形管，周圈均布小孔，与滤鼓（6）保持一定间距，置于流浆槽（5）后部，上连新鲜溶剂罐（24），可将其中的新鲜溶剂均匀注入流动的混合浆料中，并通过管路上的电动阀（25）调控注入量。

在饱和渗透液自滤鼓（6）向集液罐连续外排的同时，电动阀（25）开启并按外排的流速流量而调整开口度，溶剂罐（24）通过注液环（8）随之向混合浆料中调整补充等量新鲜溶剂，形成浓度差，并随着浆料的流动和搅拌器（10）的搅动，加剧传质扩散，同时还可保持浆料液面始终稳定在之前的不变高度，保障提取连续深入进行。

离心机（15）为下卸料过滤式，有极强的固液分离能力，能有效分离粒径≥2μm的混合浆料，该机上接四通弯（2）。当混合浆料中的水溶性和脂溶性溶质在耦合式装置强烈连续作用下基本提取完毕时，通过该离心机进行出机固、液分离，其中固体残渣转为他用，提取液顺管道进入下道工序，直接脱溶。

本发明的工艺流程是：向流浆槽内输入乙醇溶剂和经过汽爆处理的物料——以均质泵和搅拌器匀奖——启动超声波和微波萃取器，并减小流浆槽内电动阀的开口度——放下滤鼓，萃取的同时进行精分离，透过液外排——以空压机施加气压，真空泵抽取真空——按透过液的外排量补充新鲜溶剂——以离心机进行固、液分离，其中残渣转为他用，提取液则进入下道工序。

本发明不同于现行的罐内静止或罐内转动或罐与罐移交的提取方式，而是以循环大流动的方式连续耦合式萃取分离，其有益效果是：A一套装置运行，同时获取两种提取液，提高了效率，降低了运行成本；B耦合作用明显，具有了事半功倍的效果，节省提取时间和能源；C溶剂用量相较其他提取设备，大为降低；D有效去除了提取物中的农药，化肥和重金属残留；E操作弹性大，适应性强，可广泛用于各种生物质多种成分的提取。

附图说明

图1为本装置结构示意图

图2为萃取分离器的俯视图

图3为图2的沿A-A方向的剖视图

图4为图2的沿B-B方向的剖视图

图中标号：1萃取分离器本体、2四通弯头、3均质泵、4喇叭口、5流浆槽、6滤鼓、7空压机、8注液环、9气缸、10搅料器、11电动阀、12超声波萃取器、13冷却器、14微波萃取器、15离心机、20冷却器、21油水分离器、22冷凝器、23气液分离器、24溶剂罐、25电动阀、26电动阀、27集液管、28空压机、29补偿罐、30真空泵、31排气阀、32单向阀、33电磁阀、34呼吸阀、35安全阀、36压力表、37真空表、38温度仪、39视盘、40流量计。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明，不限制本发明。

从汽爆预处理的板栗苞中提取天然色素和单宁。

具体操作步骤：首先开启电动阀（25）通过注液环（8）向流浆槽（5）输进额定量的乙醇溶剂，再开启均质泵（3）和搅拌器（10），同时通过入料口向四通弯头（2）内输入额定量的经过蒸汽爆破处理过的板栗苞物料，该均质泵连续吸入四通弯头内的溶剂和物料，进行强烈的剪切、研磨、混合并不间断输向高处的异型喇叭口（4），驱使浆料进入扬程区沿流浆槽顺势前行，途中被搅拌器加以搅拌后，进入电动阀（11）及其后面的管状吸程区内继续前行，又被均质泵吸入，再次被处理并送向喇叭口，如此连续循环流动，10分钟之内被细化、分散成50μm粒径的均匀混合浆料。

接着启动吸程区内的超声波萃取器（12）和微波萃取器（14），对流经的混合浆料进行萃取，同时适当减小电动阀（11）的开口度，营造该阀至均质泵进料口之间的管状吸程区内产生适度负压状态，以强化超声波和微波的萃取效果。

检测混合浆料的溶解浓度，当出现饱和浓度时，以气缸（9）将多只滤鼓（6）同时从贴近拱形盖板（17）的高处沉入流浆槽内混合浆料液面以下，此时开启电动阀（26）并启动空压机（7），该多只滤鼓内的气流反冲器（6-1）以强劲射流自内向外斜向冲喷滤网滤膜，驱动该多只滤鼓随着浆料的流动而转动，部分饱和溶液渗透滤膜进入鼓内，顺虹吸管（6-2）排出，流进集液罐（27-A），即为精分离提取液。

此时启动空压机（28），向密封的扬程区内注入压力为0.2mpa的压缩空气，流浆槽（5）和泡沫槽（16）的上部空间充满了气压，流浆槽内流动的浆料液面全面受压，该压力传至多只滤鼓（6）的滤膜面；与此同时开启真空泵（30），抽取集液罐（27-A）内的空气使之产生一定的真空度，该真空度通过连接的管道直传滤鼓（6）内的虹吸管（6-2），这样就加大了滤鼓（6）的内外压力差，迫使饱和溶液大量快速穿过滤膜流向集液罐（27-A），该罐装满时只要调整、启闭罐上的几只电磁阀（33），即可以用集液罐（27-B）来替代。然后将满罐快速排空，如此两罐交替，连续不断。

与此同时，按外排提取液的流速流量，开启并调整电动阀（25），通过注液环（8）向流浆槽内流动的浆料均匀注入等量的新鲜溶剂，以连续深入溶解溶质并维持浆料液面的高度，保障萃取分离连续有序深入进行。

检测混合浆料的溶解浓度，出现下降趋势时，即表明其中的水溶性、脂溶性物质基本提尽，依次关闭电动阀（25）、微波萃取器（14）、超声波萃取器（12）、均质泵（3）、搅拌器（10）、空压机（7），紧接着以气缸（9）同时缓慢拉起多只滤鼓（6）升向高位，利于滤鼓内的透过液被虹吸管（6-2）吸取，全部流向集液罐。

接着关闭空压机（28）、真空泵（30）、电动阀（26），并将电动阀（11）开至最大通径，最后开启离心机（15），进行固、液分离，残渣转为他用，提取液进入下道工序。

其中经滤鼓（6）过滤获得单宁提取液；经离心机（15）分离获得色素提取液。（再经后续脱溶干燥处理即可得单宁和色素成品）。

耦合特点：几个不同的功能机构，即各司本职又相互促进，进行耦合式萃取分离，造就了事半功倍的效果。其中，A均质泵（3）与电动阀（11）配合，扩大该泵吸程区的负压，而微波萃取器（14），超声波萃取器（12）在负压条件下萃取效果显著提高；B空压机（28）与真空泵（30）配合，在滤鼓（6）滤膜的两边加大压力差，驱使饱和溶液大量快速透过滤膜，成为精分离提取液；C空压机（7）借助空压机（28）施加在流浆槽内的压缩空气，形成更高压力的强劲射流，反向冲喷清洁滤鼓（6）的滤网滤膜，使之始终保持良好的渗透性；D注液环（8）与滤鼓（6）配合，在萃取过程的同时，分别持续向浆料中注入溶剂和排出透过液，加速提取深入进行；E利用三通式补偿器（29），串通并传导真空泵（30）的排出气流完全进入空压机（28）的进气口，既利用了真空泵的压力气体，又避免了其中挥发性成分的损失。

Claims (7)

1.用于植物提取的耦合装置，由萃取、分离部分和辅助部分所构成，其特征是：以均质泵的进、出口至电动阀（11）为界，实质形成了该泵的吸程区和扬程区，吸程区由电动阀（11）、超声波萃取器、冷却器、微波萃取器、四通弯头依次连接成斜置的圆管状通道，低端的四通弯与均质泵的进料口连通；扬程区由流浆槽及拱形盖板构成，内置多只滤鼓和注液环及搅拌机，该槽为高低走向，高端通过喇叭口，与均质泵的出料口连通，低端与电动阀（11）连接，整体构成廻环式通道；混合浆料在此间循环流动被多种功能机构的耦合作用萃取分离。

2.根据权利要求1所述的用于植物提取的耦合装置，其特征是所述流浆槽内设置的滤鼓，为可绕轴旋转的圆筒形框网结构，网面上全覆盖装配着超滤膜，鼓内设有气流反冲器和虹吸管，在气缸作用下，该滤鼓随两端的中空轴头沿固定支架的滑槽上下移位。

3.根据权利要求1所述的用于植物提取的耦合装置，其特征是被同一块拱形盖板密封住的泡沫槽上设有空压机（7），其与多只滤鼓内的气流反冲器分别连通。

4.根据权利要求1所述的用于植物提取的耦合装置，其特征是辅助设施中的真空泵通过集液罐与多只滤鼓内的虹吸管分别连通。

5.根据权利要求1所述的用于植物提取的耦合装置，其特征是辅助设施中的空压机（28）穿拱形盖板与盖板下的空间连通，并以压缩空气为介质，间接对滤鼓产生作用。

6.根据权利要求1所述的用于植物提取的耦合装置，其特征是真空泵的排气口与空压机（28）的进气口，通过三通补偿器间接连通。

7.根据权利要求1所述的用于植物提取的耦合装置，其特征是辅助设施中的溶剂罐通过电动阀（25）与流浆槽内的注液环相连通。