JP4645774B1 - 感光性ペースト組成物およびパターン形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】50重量%粒子径(D50)が2.0〜20.0μmであり、脂肪酸が包接しているアルミニウム粉末(A)、アルカリ可溶性樹脂(C)、多官能(メタ)アクリレート(D)、および光重合開始剤(E)を含有することを特徴とする感光性ペースト組成物。
【選択図】なし
Description
本発明は上記のような従来技術に伴う問題を解決しようとするものであって、安価で、高精度のパターンを形成することができ、かつセラミック、シリコンおよびガラス基板に対して薄膜で密着強度が高い感光性ペースト組成物を提供することを目的とする。また、本発明は前記感光性ペースト組成物を用いたパターン形成方法を提供することを目的とする。
〔3〕前記アルカリ可溶性樹脂(C)が、その全構成単位中、カルボキシル基含有モノマー類、水酸基含有モノマー類およびフェノール性水酸基含有モノマー類から選択される少なくとも1種のアルカリ可溶性官能基含有モノマー(C1)由来の構成単位を5〜90重量%含有する樹脂であることを特徴とする前記〔1〕または〔2〕に記載の感光性ペースト組成物。
〔5〕さらに50重量%粒子径(D50)が0.2〜4.0μmであるガラス粉末(B)を含有することを特徴とする前記〔1〕〜〔4〕の何れか一項に記載の感光性ペースト組成物。
本発明の感光性ペースト組成物は、以下に説明するアルミニウム粉末(A)、アルカリ可溶性樹脂(C)、多官能(メタ)アクリレート(D)および光重合開始剤(E)を含有する。また、前記感光性ペースト組成物には、ガラス粉末(B)やその他添加剤を配合してもよい。
本発明で用いられるアルミニウム粉末(A)は、50重量%粒子径(D50)が2.0〜20.0μmである。さらに、50重量%粒子径が5.0〜15.0μmであることが好ましい。アルミニウム粉末(A)の50重量%粒子径が前記範囲にあると、紫外線照射時の光が塗膜の底部まで充分到達し、高精細なパターンを得ることができる。
本発明で好ましく用いられるガラス粉末(B)は、本発明の感光性ペースト組成物により形成される焼結体の用途(FPD部材、電子部品の種類)に応じて適宜選択することができる。
1.酸化鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素(PbO−B2O3−SiO2系)の混合物、
2.酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素(ZnO−B2O3−SiO2系)の混合物、
3.酸化鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化アルミニウム(PbO−B2O3−SiO2−Al2O3系)の混合物、
4.酸化鉛、酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素(PbO−ZnO−B2O3−SiO2系)の混合物、
5.酸化ビスマス、酸化ホウ素、酸化ケイ素(Bi2O3−B2O3−SiO2系)の混合物、
6.酸化亜鉛、酸化リン、酸化ケイ素(ZnO−P2O5−SiO2系)の混合物、
7.酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化カリウム(ZnO−B2O3−K2O系)の混合物、
8.酸化リン、酸化ホウ素、酸化アルミニウム(P2O5−B2O3−Al2O3系)の混合物、
9.酸化亜鉛、酸化リン、酸化ケイ素、酸化アルミニウム(ZnO−P2O5−SiO2−Al2O3系)の混合物、
10.酸化亜鉛、酸化リン、酸化チタン(ZnO−P2O5−TiO2系)の混合物、
11.酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化カリウム(ZnO−B2O3−SiO2系−K2O系)の混合物、
12.酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化カリウム、酸化カルシウム(ZnO−B2O3−SiO2−K2O−CaO系)の混合物、
13.酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化カリウム、酸化カルシウム、酸化アルミニウム(ZnO−B2O3−SiO2−K2O−CaO−Al2O3系)の混合物、
14.酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化アルミニウム(B2O3−SiO2−Al2O3系)の混合物、
15.酸化ホウ素、酸化ケイ素、酸化ナトリウム(B2O3−SiO2−Na2O系)の混合物などが挙げられる。これらの中では、特に、環境を配慮した無鉛ガラスが好ましい。
本発明で用いられるアルカリ可溶性樹脂(C)は、アルカリ可溶性であれば特に限定されない。なお、本発明において「アルカリ可溶性」とは目的とする現像処理が可能な程度に、アルカリ性の現像液に溶解する性質をいう。
アルカリ可溶性樹脂(C)としては、以下のアルカリ可溶性官能基含有モノマー(C1)と(メタ)アクリル酸誘導体(C2)との共重合体が好ましい。
アルカリ可溶性官能基含有モノマー(C1)としては、(メタ)アクリル酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコン酸、ケイ皮酸、コハク酸モノ(2−(メタ)アクリロイロキシエチル)、2−メタクリロイロキシエチルフタル酸、2−アクリロイルオキシエチルハイドロゲンフタレート、2−アクリロイルオキシプロピルハイドロゲンフタレート、2−アクリロイルオキシプロピルヘキサヒドロハイドロゲンフタレート、2−アクリロイルオキシプロピルテトラヒドロハイドロゲンフタレート、ω−カルボキシ−ポリカプロラクトンモノ(メタ)アクリレートなどのカルボキシル基含有モノマー類;
(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシプロピル、(α−ヒドロキシメチル)アクリレートなどの水酸基含有モノマー類;
o−ヒドロキシスチレン、m−ヒドロキシスチレン、p−ヒドロキシスチレンなどのフェノール性水酸基含有モノマー類などのアルカリ可溶性官能基と不飽和結合とを有するモノマーが挙げられる。
(メタ)アクリル酸誘導体(C2)としては、アルカリ可溶性官能基含有モノマー(C1)と共重合可能な(メタ)アクリル酸誘導体であれば特に限定されないが、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、2−メトキシエチル(メタ)アクリレート、2−エトキシエチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、トリチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボロニル(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレートなどの、上記モノマー(C1)以外の(メタ)アクリレート類などが挙げられる。
上記共重合の際、ラジカル重合開始剤を使用することが好ましい。ラジカル重合開始剤としては、ビニル単量体の重合に用いられるラジカル重合開始剤を使用できる。例えば、2,2'−アゾビスイソブチロニトリル、2,2'−アゾビス(2−メチルブチルニトリル)、2,2'−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、1,1'−アゾビス(1−シクロヘキサンカルボニトリル)、ジメチル−2,2'−アゾビスイソブチレート、4,4'−アゾビス(4−シアノバレリック酸)などのアゾ化合物;t−ブチルパーオキシビバレート、t−ブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート、クミルパーオキシ2−エチルヘキサノエートなどのパーオキシエステル類の有機過酸化物などを挙げることができる。これらのラジカル重合開始剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらのラジカル重合開始剤の使用量は、上記共重合に使用する全モノマー100重量部に対して、0.1〜10重量部程度である。
上記共重合の際、連鎖移動剤を使用してもよい。連鎖移動剤としては、例えば、α−メチレンスチレンダイマー、t−ドデシルメルカプタン、ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピオン酸)、ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトブチレート)、1,4−ビス(3−メルカプトブチリルオキシ)ブタンなどが挙げられる。
アルカリ可溶性樹脂(C)の重量平均分子量(以下「Mw」ともいう。)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定したポリスチレン換算値で、好ましくは5000〜100000、より好ましくは10000〜80000である。Mwは、上記モノマーの共重合割合、連鎖移動剤、重合温度などの条件を適宜選択することにより制御することができる。Mwが前記範囲よりも低いと、現像後の膜荒れが発生しやすくなり、また、Mwが前記範囲を超えると、未露光部の現像液に対する溶解性が低下し、解像度が低下する場合がある。
本発明の感光性ペースト組成物は、5〜90重量%の感光性樹脂成分と95〜10重量%の無機粒子とからなることが好ましい。
本発明の感光性ペースト組成物には、感光性成分が含まれる。前記感光性成分としては、一般的に光不溶化型のものと光可溶化型のものがある。
ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパン(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンPO変性トリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンEO変性トリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールモノヒドロキシペンタ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ベンジルメルカプタン(メタ)アクリレートなどの3官能以上の(メタ)アクリレート類;
上記化合物中の芳香環の水素原子のうち、1〜5個を塩素もしくは臭素原子に置換したモノマーなどが挙げられる。これらの多官能(メタ)アクリレート(D)は、1種単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明で用いられる光重合開始剤(E)としては、例えば、ベンゾフェノン、o−ベンゾイル安息香酸メチル、4,4−ビス(ジメチルアミン)ベンゾフェノン、4,4−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン、4,4−ジクロロベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4−メチルジフェニルケトン、ジベンジルケトン、フルオレノン、2,2−ジエトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニル−2−フェニルアセトフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオフェノン、p−t−ブチルジクロロアセトフェノン、チオキサントン、2−メチルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、2−イソプロピルチオキサントン、4−イソプロピルチオキサントン、1−クロロー4−プロピルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、ベンジルジメチルケタノール、ベンジルメトキシエチルアセタール、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインブチルエーテル、アントラキノン、2−t−ブチルアントラキノン、2−アミルアントラキノン、β−クロルアントラキノン、アントロン、ベンズアントロン、ジベンゾスベロン、メチレンアントロン、4−アジドベンザルアセトフェノン、2,6−ビス(p−アジドベンジリデン)シクロヘキサノン、2,6−ビス(p−アジドベンジリデン)−4−メチルシクロヘキサノン、2−フェニル−1,2−ブタジオン−2−(o−メトキシカルボニル)オキシム、1−フェニル−プロパンジオン−2−(o−エトキシカルボニル)オキシム、1,3−ジフェニル−プロパントリオン−2−(o−エトキシカルボニル)オキシム、1−フェニル−3−エトキシ−プロパントリオン−2−(o−ベンゾイル)オキシム、ミヒラーケトン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノ−1−プロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)ブタノン−1、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン、2,2’−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン、ビス(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチル−ペンチルフォスフィンオキサイド、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニルフォスフィンオキサイド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド、ナフタレンスルホニルクロライド、キノリンスルホニルクロライド、N−フェニルチオアクリドン、4,4−アゾビスイソブチロニトリル、ジフェニルジスルフィド、ベンズチアゾールジスルフィド、トリフェニルホルフィン、カンファーキノン、四臭素化炭素、トリブロモフェニルスルホン、過酸化ベンゾイン、および、エオシンやメチレンブルーなどの光還元性の色素とアスコルビン酸やトリエタノールアミンなどの還元剤との組合せなどが挙げられる。光重合開始剤(E)は、1種単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明において、感光性ペースト組成物中に紫外線吸収剤を添加することも有効である。紫外線吸収効果の高い化合物を添加することによって、高アスペクト比、高精細、高解像度なパターンが得られる。紫外線吸収剤としては、有機系染料または無機系顔料を用いることができ、中でも350〜450nmの波長範囲で高UV吸収係数を有する有機系染料または無機系顔料が好ましく用いられる。
本発明の感光性ペースト組成物には、露光感度を向上させるために、増感剤を添加してもよい。増感剤としては、例えば、2−メチルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、2−イソプロピルチオキサントン、4−イソプロピルチオキサントン、1−クロロー4−プロピルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2,3−ビス(4−ジエチルアミノベンザル)シクロペンタノン、2,6−ビス(4−ジメチルアミニベンザル)シクロヘキサノン、2,6−ビス(4−ジメチルアミノベンザル)−4−メチルシクロヘキサノン、ミヒラーケトン、4,4−ビス(ジエチルアミノ)−ベンゾフェノン、4,4−ビス(ジメチルアミノ)カルコン、4,4−ビス(ジエチルアミノ)カルコン、p−ジメチルアミノシンナミリデンインダノン、p−ジメチルアミノベンジリデンインダノン、2−(p−ジメチルアミノフェニルビニレン)−イソナフトチアゾール、1,3−ビス(4−ジメチルアミノベンザル)アセトン、1,3−カルボニル−ビス(4−ジエチルアミノベンザル)アセトン、3,3−カルボニル−ビス(7−ジエチルアミノクマリン)、N−フェニル−N−エチルエタノールアミン、N−フェニルエタノールアミン、N−トリルジエタノールアミン、N−フェニルエタノールアミン、ジメチルアミノ安息香酸イソアミル、ジエチルアミノ安息香酸イソアミル、3−フェニル−5−ベンゾイルチオテトラゾール、1−フェニル−5−エトキシカルボニルチオテトラゾールなどが挙げられる。
本発明の感光性ペースト組成物には、保存時の熱安定性を向上させるために、重合禁止剤を添加してもよい。重合禁止剤としては、例えば、ヒドロキノン、ヒドロキノンのモノエステル化物、N−ニトロソジフェニルアミン、フェノチアジン、p−t−ブチルカテコール、N−フェニルナフチルアミン、2,6−ジ−t−ブチル−p−メチルフェノール、クロラニール、ピロガロールなどが挙げられる。重合禁止剤は、感光性ペースト組成物中に、好ましくは0.001〜1重量%の範囲となる量で添加することができる。
本発明の感光性ペースト組成物には、保存時におけるアルカリ可溶性樹脂(C)の酸化を防ぐために、酸化防止剤を添加してもよい。酸化防止剤としては、例えば、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール、ブチル化ヒドロキシアニソール、2,6−ジ−t−4−エチルフェノール、2,2−メチレン−ビス−(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、2,2−メチレン−ビス−(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4−ビス−(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、1,1,3−トリス−(2−メチル−6−t−ブチルフェノール)、1,1,3−トリス−(2−メチル−4−ヒドロキシ−t−ブチルフェニル)ブタン、ビス[3,3−ビス−(4−ヒドロキシ−3−t−ブチルフェニル)ブチリックアシッド]グリコールエステル、ジラウリルチオジプロピオナート、トリフェニルホスファイトなどが挙げられる。酸化防止剤は、感光性ペースト組成物中に、好ましくは0.001〜1重量%の範囲となる量で添加することができる。
本発明の感光性ペースト組成物には、溶液の粘度を調整するために、有機溶媒を加えてもよい。有機溶媒としては、例えば、ターピネオール、ジヒドロターピネオール、ジヒドロターピネニルアセテート、リモネン、カルベオール、カルビニルアセテート、シトロネロール、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、メトキシプロピルアセテート、メチルエチルケトン、ジオキサン、アセトン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、テトラヒドロフラン、ジメチルスルフォキシド、γ−ブチロラクトン、ブロモベンゼン、クロロベンゼン、ジブロモベンゼン、ジクロロベンゼン、ブロモ安息香酸、クロロ安息香酸などが挙げられる。上記有機溶媒は、1種単独で用いても、2種以上を混合して用いてもよい。
本発明の感光性ペースト組成物には、感光性ペースト層と支持体との密着性を向上させるために、密着助剤を加えてもよい。密着助剤としては、シラン化合物が好適に用いられる。シラン化合物の具体例としては、n−プロピルジメチルメトキシシラン、n−ブチルジメチルメトキシシラン、n−デシルジメチルメトキシシラン、n−ヘキサデシルジメチルメトキシシラン、n−イコサンジメチルメトキシシラン、n−プロピルジエチルメトキシシラン、n−ブチルジエチルメトキシシラン、n−デシルジエチルメトキシシラン、n−ヘキサデシルジエチルメトキシシラン、n−イコサンジエチルメトキシシラン、n−ブチルジプロピルメトキシシラン、n−デシルジプロピルメトキシシラン、n−ヘキサデシルジプロピルメトキシシラン、n−イコサンジプロピルメトキシシラン、n−プロピルジメチルエトキシシラン、n−ブチルジメチルエトキシシラン、n−デシルジメチルエトキシシラン、n−ヘキサデシルジメチルエトキシシラン、n−イコサンジメチルエトキシシラン、n−プロピルジエチルエトキシシラン、n−ブチルジエチルエトキシシラン、n−デシルジエチルエトキシシラン、n−ヘキサデシルジエチルエトキシシラン、n−イコサンジエチルエトキシシラン、n−ブチルジプロピルエトキシシラン、n−デシルジプロピルエトキシシラン、n−ヘキサデシルジプロピルエトキシシラン、n−イコサンジプロピルエトキシシラン、n−プロピルジメチルプロポキシシラン、n−ブチルジメチルプロポキシシラン、n−デシルジメチルプロポキシシラン、n−ヘキサデシルジメチルプロポキシシラン、n−イコサンジメチルプロポキシシラン、n−プロピルジエチルプロポキシシラン、n−ブチルジエチルプロポキシシラン、n−デシルジエチルプロポキシシラン、n−ヘキサデシルジエチルプロポキシシラン、n−イコサンジエチルプロポキシシラン、n−ブチルジプロピルプロポキシシラン、n−デシルジプロピルプロポキシシラン、n−ヘキサデシルジプロピルプロポキシシラン、n−イコサンジプロピルプロポキシシラン、n−プロピルメチルジメトキシシラン、n−ブチルメチルジメトキシシラン、n−デシルメチルジメトキシシラン、n−ヘキサデシルメチルジメトキシシラン、n−イコサンメチルジメトキシシラン、n−プロピルエチルジメトキシシラン、n−ブチルエチルジメトキシシラン、n−デシルエチルジメトキシシラン、n−ヘキサデシルエチルジメトキシシラン、n−イコサンエチルジメトキシシラン、n−ブチルプロピルジメトキシシラン、n−デシルプロピルジメトキシシラン、n−ヘキサデシルプロピルジメトキシシラン、n−イコサンプロピルジメトキシシラン、n−プロピルメチルジエトキシシラン、n−ブチルメチルジエトキシシラン、n−デシルメチルジエトキシシラン、n−ヘキサデシルメチルジエトキシシラン、n−イコサンメチルジエトキシシラン、n−プロピルエチルジエトキシシラン、n−ブチルエチルジエトキシシラン、n−デシルエチルジエトキシシラン、n−ヘキサデシルエチルジエトキシシラン、n−イコサンエチルジエトキシシラン、n−ブチルプロピルジエトキシシラン、n−デシルプロピルジエトキシシラン、n−ヘキサデシルプロピルジエトキシシラン、n−イコサンプロピルジエトキシシラン、n−プロピルメチルジプロポキシシラン、n−ブチルメチルジプロポキシシラン、n−デシルメチルジプロポキシシラン、n−ヘキサデシルメチルジプロポキシシラン、n−イコサンメチルジプロポキシシラン、n−プロピルエチルジプロポキシシラン、n−ブチルエチルジプロポキシシラン、n−デシルエチルジプロポキシシラン、n−ヘキサデシルエチルジプロポキシシラン、n−イコサンエチルジプロポキシシラン、n−ブチルプロピルジプロポキシシラン、n−デシルプロピルジプロポキシシラン、n−ヘキサデシルプロピルジプロポキシシラン、n−イコサンプロピルジプロポキシシラン、n−プロピルトリメトキシシラン、n−ブチルトリメトキシシラン、n−デシルトリメトキシシラン、n−ヘキサデシルトリメトキシシラン、n−イコサントリメトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシラン、n−ブチルトリエトキシシラン、n−デシルトリエトキシシラン、n−ヘキサデシルトリエトキシシラン、n−イコサントリエトキシシラン、n−プロピルトリプロポキシシラン、n−ブチルトリプロポキシシラン、n−デシルトリプロポキシシラン、n−ヘキサデシルトリプロポキシシラン、n−イコサントリプロポキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、N−(1,3−ジメチルブチリデン)−3−(トリエトキシシリル)−1−プロパンアミン、N,N'−ビス−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]エチレンジアミンなどが挙げられる。これらは、1種単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の感光性ペースト組成物は、後述する現像液への充分な溶解性を発現させる目的で、溶解促進剤を含有することが好ましい。溶解促進剤としては、界面活性剤が好ましく用いられる。このような界面活性剤としては、例えば、フッ素系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤、脂肪酸などが挙げられる。
本発明の感光性ペースト組成物は、アルミニウム粉末(A)、アルカリ可溶性樹脂(C)、多官能(メタ)アクリレート(D)、および光重合開始剤(E)と、必要に応じて用いられるガラス粉末(B)や有機溶媒などの上記各種成分とを所定の組成比となるように調合した後、3本ロールや混練機で均質に混合分散して調製される。
本発明のパターン形成方法は、上記感光性ペースト組成物からなる感光性ペースト層を基板上に形成する工程(感光性ペースト層形成工程)、該感光性ペースト層を露光処理してパターンの潜像を形成する工程(露光工程)、該感光性ペースト層を現像処理してパターンを形成する工程(現像工程)、および該パターンを焼成処理する工程(焼成工程)を含むことを特徴とする。
この工程では、上記感光性ペースト組成物からなる感光性ペースト層を基板上に形成する。感光性ペースト層の形成方法としては、例えば、上記感光性ペースト組成物を基板上に塗布して塗膜を形成し、該塗膜を乾燥させて形成する方法などが挙げられる。
上記のようにして形成された感光性ペースト層の厚みは、好ましくは3〜300μm、より好ましくは5〜200μmである。なお、感光性ペースト組成物の塗布をn回繰り返すことで、n層(nは2以上の整数を示す)の感光性ペースト層を有する積層体を形成してもよい。
上記感光性ペースト層形成工程により基板上に感光性ペースト層を形成した後、露光装置を用いて露光を行う。露光は通常のフォトリソグラフィーで行われるように、フォトマスクを用いてマスク露光する方法を採用することができる。露光用マスクの露光パターンは、目的によって異なるが、例えば、10〜500μm幅のストライプまたは格子である。
感光性ペースト層の表面に、露光用マスクを介して、紫外線などの放射線を選択的に照射(露光)して、該ペースト層にパターンの潜像を形成する。露光装置としては、平行光露光機、散乱光露光機、ステッパー露光機、プロキシミティ露光機などを用いることができる。また、大面積の露光を行う場合は、ガラス基板などの基板上に感光性ペースト組成物を塗布した後に、搬送しながら露光を行うことによって、小さな露光面積の露光機で、大きな面積を露光することができる。
上記露光後、感光部分と非感光部分との現像液に対する溶解度差を利用して、感光性ペースト層を現像してパターンを形成する。現像方法(例えば、浸漬法、揺動法、シャワー法、スプレー法、パドル法、ブラシ法など)および現像処理条件(例えば、現像液の種類・組成・濃度、現像時間、現像温度など)などは、感光性ペースト層の種類に応じて適宜選択、設定すればよい。
焼成雰囲気は、感光性ペースト組成物や基板の種類によって異なるが、空気、オゾン、窒素、水素などの雰囲気中で焼成する。焼成炉としては、バッチ式の焼成炉やベルト式の連続型焼成炉を用いることができる。
上記工程を含む本発明のパターン形成方法により、電極などのFPD用部材、電子部品の回路パターンおよび太陽電池部材の配線パターンなどを形成することができる。このような本発明のFPD用部材の製造方法は、PDPの製造方法に適している。
まず、物性の測定方法および評価方法について説明する。
MwおよびMw/Mnは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(東ソー(株)製「HLC−8220GPC」)により測定したポリスチレン換算の値である。なお、GPC測定は、GPCカラムとして東ソー(株)製「TSKguardcolumn SuperHZM−M」を用い、テトラヒドロフラン(THF)溶媒、測定温度40℃の条件で行った。
体積抵抗[μΩ・cm]は、ガラス基板上に感光性ペースト組成物を塗布して焼成することにより、該ガラス基板上に膜厚10μmの膜を形成して、NPS社製の「Resistivity Proccessor ModelΣ−5」を用いて評価した。
現像後および焼成後の試験片を切断して、パターン切断面を走査型電子顕微鏡(日立製作所製「S4200」)で観察してパターンの幅および高さを計測し、それぞれを下記基準で評価した。なお、所望の規格は、パターンの幅が50μm、高さが10μm、間隔が100μmである。
A:所望の規格のもの。
B:所望の規格から±5%以内のもの。
C:所望の規格から±5%を超えて±10%以内のもの。
D:所望の規格から±10%を超えるもの。
−:パターン剥れのため、評価不能であるもの。
焼成後の試験片に対して、パターンと支持体であるガラス基板との密着性評価を、以下のようにして行った。なお、所望の規格は、パターンの幅が50μm、高さが10μm、間隔100μmである。
○:パターン剥れなし。
×:パターン剥れあり。
2−メタクリロイロキシエチルフタル酸45部、ベンジルメタクリレート55部、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)1部、ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピオン酸)(堺化学工業(株)製)5部を攪拌機付きオートクレーブに仕込み、窒素雰囲気下において、ターピネオール150部中で均一になるまで攪拌した。
ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピオン酸)5部の代わりにノフマーNSD(日本油脂(株)製)5部を使用したこと以外は合成例1と同様にして、アルカリ可溶性樹脂(2)を得た。このアルカリ可溶性樹脂(2)の重合率は98%であり、重量平均分子量は25000(Mw/Mn 2.2)であった。
メタクリル酸25部、ベンジルメタクリレート75部、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)1部、ノフマーNSD(日本油脂(株)製)5部を攪拌機付きオートクレーブに仕込み、窒素雰囲気下において、ターピネオール150部中で均一になるまで攪拌した。
メタクリル酸25部、ベンジルメタクリレート75部、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)1部、ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピオン酸)(堺化学工業(株)製)5部を攪拌機付きオートクレーブに仕込み、窒素雰囲気下において、ターピネオール150部中で均一になるまで攪拌した。
メタクリル酸25部、ベンジルメタクリレート75部、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)1部、ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピオン酸)(堺化学工業(株)製)5部を攪拌機付きオートクレーブに仕込み、窒素雰囲気下において、プロピレングリコールモノメチルエーテル150部中で均一になるまで攪拌した。
表3に示す組成の感光性樹脂成分(1)〜(6)を調製した。
表1に示すアルミニウム粉末A1(16g)、表2に示すガラス粉末B1(2g)および表3に示す感光性樹脂成分(1)(40g)を混練機で混練して、感光性ペースト組成物(以下「感光性ペースト」ともいう。)を調製した。
表4に示すアルミニウム粉末、ガラス粉末および感光性樹脂成分を用いて感光性ペーストを調製したこと以外は実施例1と同様にして、ガラス基板上に感光性ペースト層、硬化パターン、電極パターンを順次形成した。次いで、硬化パターンおよび電極パターンを上記評価方法により評価した。結果を表4に示す。なお、実施例1〜15の何れにおいても感光性ペースト層の膜厚は、10μm±1μmの範囲にあった。
表4に示すアルミニウム粉末、ガラス粉末および感光性樹脂成分を用いて感光性ペーストを調製したこと以外は実施例1と同様にして、ガラス基板上に感光性ペースト層、硬化パターン、電極パターンを順次形成した。次いで、硬化パターンおよび電極パターンを上記評価方法により評価した。結果を表5に示す。なお、感光性ペースト層の膜厚は、10μm±1μmの範囲にあった。
表1に示すアルミニウム粉末A1(16g)、表2に示すガラス粉末B1(2g)および表3に示す感光性樹脂成分(6)(82g)を混練機で混練して、感光性ペースト組成物(以下「感光性ペースト」ともいう。)を調製した。
次に、一方の支持フィルム上に、上記感光性ペーストをロールコーターにより塗布して塗膜を形成し、形成された塗膜を100℃で5分間乾燥して溶媒を除去することにより、厚さ10μmの感光性ペースト層を形成した。
表1に示すアルミニウム粉末A1(45g)、表2に示すガラス粉末B1(5g)および表3に示す感光性樹脂成分(5)(50g)を用いて感光性ペーストを調製したこと以外は実施例1と同様にして、ガラス基板上に感光性ペースト層、硬化パターン、電極パターンを順次形成した。次いで、硬化パターンおよび電極パターンを上記評価方法により評価した。結果を表4に示す。
表1に示すアルミニウム粉末A1(35g)、表2に示すガラス粉末B1(20g)および表3に示す感光性樹脂成分(5)(45g)を用いて感光性ペーストを調製したこと以外は実施例1と同様にして、ガラス基板上に感光性ペースト層、硬化パターン、電極パターンを順次形成した。次いで、硬化パターンおよび電極パターンを上記評価方法により評価した。結果を表4に示す。
表1に示すアルミニウム粉末A1(20g)、表2に示すガラス粉末B1(30g)および表3に示す感光性樹脂成分(5)(50g)を用いて感光性ペーストを調製したこと以外は実施例1と同様にして、ガラス基板上に感光性ペースト層、硬化パターン、電極パターンを順次形成した。次いで、硬化パターンおよび電極パターンを上記評価方法により評価した。結果を表4に示す。
MTPMP:2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノ−1−プロパン−1−オン
DETX:2,4−ジエチルチオキサントン
BHHD:1,7−ビス(4−ヒドロキシフェノール)−1,6−ヘプタジエン−3,5−ジオン
TNOL:ターピネオール
PGME:プロピレングリコールモノメチルエーテル
表5に示すアルミニウム粉末、ガラス粉末および感光性樹脂成分を用いて感光性ペーストを調製したこと以外は実施例1と同様にして、ガラス基板上に感光性ペースト層、硬化パターン、電極パターンを順次形成した。次いで、硬化パターンおよび電極パターンを上記評価方法により評価した。結果を表5に示す。
102 ガラス基板
103 背面隔壁
104 透明電極
105 バス電極
106 アドレス電極
107 蛍光物質
108 誘電体層
109 誘電体層
110 保護層
111 前面隔壁
201 ガラス基板
202 ガラス基板
203 絶縁層
204 透明電極
205 エミッタ
206 カソード電極
207 蛍光体
208 ゲート
209 スペーサ
Claims (7)
- 50重量%粒子径(D50)が2.0〜20.0μmであり、脂肪酸が包接しているアルミニウム粉末(A)、
アルカリ可溶性樹脂(C)、
多官能(メタ)アクリレート(D)、および
光重合開始剤(E)を含有することを特徴とする感光性ペースト組成物。 - 前記アルミニウム粉末(A)の含有量が、感光性ペースト組成物全体に対して、15〜70重量%であることを特徴とする請求項1に記載の感光性ペースト組成物。
- 前記アルカリ可溶性樹脂(C)が、その全構成単位中、カルボキシル基含有モノマー類、水酸基含有モノマー類およびフェノール性水酸基含有モノマー類から選択される少なくとも1種のアルカリ可溶性官能基含有モノマー(C1)由来の構成単位を5〜90重量%含有する樹脂であることを特徴とする請求項1または2に記載の感光性ペースト組成物。
- 前記アルカリ可溶性樹脂(C)の酸価が、20〜200mgKOH/gであることを特徴とする請求項1〜3の何れか一項に記載の感光性ペースト組成物。
- さらに50重量%粒子径(D50)が0.2〜4.0μmであるガラス粉末(B)を含有することを特徴とする請求項1〜4の何れか一項に記載の感光性ペースト組成物。
- 前記ガラス粉末(B)として、軟化点が350〜700℃であるガラス粉末を、感光性ペースト組成物全体に対して0.5〜15重量%の割合で含有することを特徴とする請求項5に記載の感光性ペースト組成物。
- 請求項1〜6の何れか一項に記載の感光性ペースト組成物からなる感光性ペースト層を基板上に形成する工程、
該ペースト層を露光処理してパターンの潜像を形成する工程、
該ペースト層を現像処理してパターンを形成する工程、および
該パターンを焼成処理する工程
をこの順で含むことを特徴とするパターン形成方法。
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