JP4641759B2 - シリコーン油の精製方法 - Google Patents

Description

本発明は、水分含有粒子を液体油から分離する、精製した油の製造方法に関する。

液体から粒子を分離する操作は工業的に広く行われている。粒子が水分を含有していると分離工程において、含有する水により体積が増加するために濾過面を閉塞して濾過性が悪くなったり、液体との比重差が少なくなり沈降分離に時間を要す等の問題がある。また、分離後の粒子の容量が大きいために後工程の負荷が大きくなる問題もある。

特許文献１には凝集剤でフロック化した浮遊成分を撹拌で圧密化しペレットにした後に沈降分離する処理装置が開示されているが、撹拌が強いと凝集フロックを破壊してしまう問題があった。

特許文献２には含水率の高い沈降粒子を分離室で水頭圧を利用して加圧脱水する装置が開示されているが、水の排出のために分離室に多数のスリット、パンチングメタルが必要である等、構造が複雑となる課題があった。
特開２００１−２３２１０７号公報 特開２０００−５１６１７号公報

本発明の課題は、ハイドロゲル粒子又は水を有する固体粒子を油相から濾過、沈降等で分離するに際して効果的な分離方法を提供し、これによって効率的な精製した油の製造方法を提供することにある。

本発明は、ハイドロゲル粒子又は水を有する固体粒子を油相から分離する、精製した油の製造方法であって、ハイドロゲル粒子又は水を有する固体粒子を脱水した後に分離する油の製造方法を提供する。

本発明の分離方法は、ハイドロゲル粒子又は水を有する固体粒子を油相から分離するに際し、濾過における濾過面の閉塞を防止して濾過速度を向上させ、濾過機のメンテナンスを簡便にし、また沈降分離における沈降時間を短縮することができる。

＜ハイドロゲル粒子又は水を有する固体粒子＞
本明細書にいう「ハイドロゲル粒子」とは、ハイドロゲルが使用されている粒子をいう。また、本明細書にいう「ハイドロゲル」とは、水を溶媒としてゲル化剤を含むゲルをいう。また、ハイドロゲル粒子は糖類、多価アルコール、水溶性高分子化合物等の水溶性有機化合物や着色剤、防腐剤、水溶性香料等の成分が含有されていても良い。

ハイドロゲルのゲル化剤としては、例えば、寒天、ゼラチン、アルギン酸塩、カラギーナン、ジェランガム等が挙げられ、これらは単独で又は２種以上が含まれていても良い。

また本明細書にいう「水を有する固体粒子」とは、顔料等の無機物や高分子化合物、固体脂等の有機物等の固体粒子をいう。

ハイドロゲル粒子又は水を有する固体粒子の水分含有率の下限は特に限定はないが、脱水前後の体積変化及び／又は比重変化が大きい方が分離し易くなることから１０重量％以上が好ましく、３０重量％以上がより好ましく、５０重量％以上が特に好ましい。
水分含有率の上限も特に限定はないが、水の脱水操作中に粒子が崩壊せずに存在する観点から９９重量％以下が好ましく、９０重量％以下が更に好ましい。

粒子がハイドロゲル粒子の場合には、ハイドロゲルの連続相に顔料等の無機物や高分子化合物、固体脂等の有機物の固体粒子の分散相を含んでいても良い。

＜脱水方法＞
脱水方法は加熱による方法、吸着剤よる方法等を用いることができる。
脱水を加熱により圧力を常圧で行う場合には、油相の加熱温度は水の沸点以上である事から１００℃以上が望ましい。また圧力は減圧で行っても良く、この場合には常圧よりも低い加熱温度で脱水を行うことができる。

＜脱水量＞
脱水前後の体積変化及び／又は比重変化が大きい方が分離し易くなることから、脱水量は、脱水前のハイドロゲル粒子中の水分の３０重量％以上の脱水が好ましく、５０重量％以上の脱水がより好ましく、７０重量％以上の脱水が特に好ましい。
同様に次式に示す脱水操作によるハイドロゲル粒子の体積変化率も３０％以上が好ましく、５０％以上がより好ましく、７０％以上が特に好ましい。

〔脱水操作によるハイドロゲル粒子の体積変化率〕
＝〔（脱水前の分散液中の全ハイドロゲル粒子体積−脱水後の分散液中の全ハイドロゲル粒子体積）／脱水前の分散液中の全ハイドロゲル粒子体積〕×１００（％）

＜油相＞
油相は特に限定はなく、ヘキサン等の非水溶性溶剤、椰子油、パーム油、大豆油、あるいは菜種油等の天然植物油、非水溶性鉱物油、アルコール、脂肪酸等の非水溶性油脂、シリコーン油等が好ましい。

加熱により脱水する場合には油相の蒸発を防ぐ観点から油相の常圧での沸点は１００℃を超えている事が好ましく、１１０℃以上がより好ましく、１２０℃以上が特に好ましい。
吸着剤により脱水する場合には油相の沸点は１００℃以下でも良い。

＜分離方法＞
脱水した後のハイドロゲル粒子の分離は濾過法、沈降分離法、あるいは遠心分離法等を用いることができる。

ハイドロゲル粒子の体積変化が脱水の前後で大きい場合には、濾過ケークが少ない観点から濾過法を好ましく用いることができる。
濾過機は特に限定はないが、フィルタープレス、アメリカンフィルター、オリバーフィルター、フンダフィルター、プリーツフィルター、カートリッジフィルター、傾斜スクリーン、ドラムスクリーン等を用いることができる。
また、濾過工程では必要により濾過助剤を用いても良い。

ハイドロゲル粒子と油相との比重差が粒子の脱水後に大きくなる場合には、沈降分離法、あるいは遠心分離法を好ましく用いることができる。
沈降分離機としてはクラリファイヤー、シックナー等を用いることができる。
遠心分離機としてはシャープレス遠心分離機、デカンター遠心分離機、バスケット型遠心分離機等を用いることができる。

製造例１
〔ハイドロゲル分散液の調製〕
表１の実施例１示した組成の油性成分を９５℃で加熱溶解させ、油性成分溶液を得た。また表１に示す組成の水性成分を９０℃で加熱溶解し、８０℃まで冷却した後、油性成分溶液を加えてアンカー式撹拌機で撹拌し、混合液Ａを得た。
更にこの混合液Ａを乳化機〔特殊機化（株）製、Ｔ.Ｋ.ホモミクサーＭＡＲＫII４０型〕にて、
５,５００回転／分で１５分間分散させ、水性成分の連続相に油性成分粒子が分散したハイドロゲルＡを得た。ハイドロゲルＡの水分量は７５．８重量％であった。また油性成分粒子の体積平均粒子径は１０μｍであった。

表１の実施例２示した組成の油性成分と水性成分を用いた他は上記と同じ操作を行ない、ハイドロゲルＢを得た。ハイドロゲルＢの水分量は８８．４重量％であった。また油性成分粒子の体積平均粒子径は１０μｍであった。
油性成分の体積平均粒子径はハイドロゲルＡ又はハイドロゲルＢ０．５ｇを６０℃の水５０ｇで希釈し、レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置〔（株）堀場製作所製、型番：ＬＡ−９１０〕で測定し、その粒径に基づいて求められた体積平均粒径である。

〔ハイドロゲル粒子の分散液の調製〕
１重量％のハイドロゲルＡと９９重量％のシリコーン油（信越化学工業（株）製、シリコーンKF-96A（20CS））からなる混合物を、乳化機〔特殊機化（株）製、Ｔ.Ｋ.ホモミクサーＭＡＲＫII４０
型〕を用い８,０００回転／分で３分間分散し、シリコーン油の連続相にハイドロゲル粒子が分散した分散液Ａを得た。このハイドロゲル粒子の体積平均粒子径をレーザー回折／散乱式粒度分布測定装置〔（株）堀場製作所製、型番：ＬＡ−９１０〕で測定したところ３６３μｍであった。

１重量％のハイドロゲルＢを用いた他は上記と同じ操作を行ない、シリコーン油の連続相にハイドロゲル粒子が分散した分散液Ｂを得た。このハイドロゲル粒子の体積平均粒子径を上記と同じ装置で測定したところ３３２μｍであった。

＜濾過性の評価方法＞
平均孔径が５μｍのフィルター〔アセチルセルロース膜、外径：2.5cm 、富士写真フイルム（株）製〕を取り付けた容量25mLの針なしシリンジ〔テルモ（株）製〕でハイドロゲル粒子の分散液を室温で濾過し、フィルター１個が閉塞するまでの通液重量を測定して濾過性の評価とした。

＜脱水操作によるハイドロゲル粒子の体積変化率＞
脱水操作によるハイドロゲル粒子の体積変化率％を次式で算出した。
〔脱水操作によるハイドロゲル粒子の体積変化率〕
＝〔（脱水前の分散液中の全ハイドロゲル粒子体積−脱水後の分散液中の全ハイドロゲル粒子体積）／脱水前の分散液中の全ハイドロゲル粒子体積〕×１００（％）

脱水前の分散液中の全ハイドロゲル粒子体積はハイドロゲルの組成から計算し、脱水後の分散液中の全ハイドロゲル粒子体積は脱水前の分散液中の全ハイドロゲル粒子体積から脱水体積を引いて計算した。また脱水体積は、脱水後の分散液中の水分量から求めた。

実施例１
ハイドロゲル粒子の分散液Ａを温度１２０℃、圧力５０ｋＰａ（ａｂｓ）の条件下で撹拌を行ないながら６０分間の脱水処理を行なった。脱水後のハイドロゲル粒子の水分量は２．３重量％であり、体積平均粒径をレーザー回折／散乱式粒度分布測定装置〔（株）堀場製作所製、型番：ＬＡ−９１０〕で測定したところ２９２μｍであった。また、脱水操作によるハイドロゲル粒子の体積変化率は７５％であった。この分散液Ａの脱水後の濾過通液量は６２gであり、濾過した分散液にハイドロゲル粒子は見受けられなかった。

実施例２
ハイドロゲル粒子の分散液Ｂを温度１２０℃、圧力５０ｋＰａ（ａｂｓ）の条件下で撹拌を行ないながら６０分間の脱水処理を行なった。脱水後のハイドロゲル粒子の水分量は４．６重量％であり、体積平均粒径をレーザー回折／散乱式粒度分布測定装置〔（株）堀場製作所製、型番：ＬＡ−９１０〕で測定したところ２２４μｍであった。また、脱水操作によるハイドロゲル粒子の体積変化率は８７％であった。この分散液Ｂの脱水後の濾過通液量は４９gであり、濾過した分散液にハイドロゲル粒子は見受けられなかった。

比較例１
脱水処理を行なわない他は実施例１と同じハイドロゲル粒子の分散液Ａを用い、濾過通液量を測定したところ２９gであり、濾過した分散液にハイドロゲル粒子は見受けられなかった。

比較例２
脱水処理を行なわない他は実施例２と同じハイドロゲル粒子の分散液Ｂを用い、濾過通液量を測定したところ１７gであり、濾過した分散液にハイドロゲル粒子は見受けられなかった。

以上の結果から、実施例１〜２で脱水処理を行なったハイドロゲル粒子の分散液は、脱水処理を行なわない場合に比べ、濾過性が良好なことがわかる。

Claims (5)

1. 寒天をゲル化剤とするハイドロゲル粒子を含むシリコーン油の相（油相）からハイドロゲル粒子を分離してシリコーン油を精製する、シリコーン油の精製方法であって、油相を水の沸点以上の温度に加熱して脱水した後、ハイドロゲル粒子を分離することを特徴とする、シリコーン油の精製方法。
2. ハイドロゲル粒子の水分含有率が１０〜９９重量％である、請求項１に記載のシリコーン油の精製方法。
3. 脱水によるハイドロゲル粒子の体積変化率：
   〔（脱水前の分散液中の全ハイドロゲル粒子体積−脱水後の分散液中の全ハイドロゲル粒子体積）／脱水前の分散液中の全ハイドロゲル粒子体積〕×１００（％）
   が３０％以上である、請求項１または２記載のシリコーン油の精製方法。
4. 油相を構成する油の常圧における沸点が１００℃を超える沸点である、請求項１〜３いずれかに記載のシリコーン油の精製方法。
5. 脱水した後の分離が、濾過分離、沈降分離、及び遠心分離から選ばれる１種以上の分離である、請求項１〜４いずれかに記載のシリコーン油の精製方法。