JP4617620B2 - 燐を含む排気ガスを酸化する触媒、及び排気ガスの酸化装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、燐を含む排気ガスを酸化する触媒、及び燐を含む排気ガスの酸化装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
エンジン等の排気ガスを浄化する触媒においては、使用時間が長くなると、排気ガス中の触媒毒と結合してその活性が低下するという問題がある。例えば、特開2001−003731号公報には、リーンNOx触媒が排気ガス中の硫黄成分によって被毒すること、排気ガスの酸素濃度を低下させるとともに、触媒温度を高めると、触媒の硫黄被毒からの再生が図れることが記載されている。そのリーンNOx触媒としては、ハニカム担体に、γ−アルミナ及びCe−Zr複酸化物を有する内側コート層と、ゼオライトを有する外側コート層とを形成し、この両コート層に、NOx吸収材としてBa、K、Sr及びMgを水溶液にして含浸担持させるとともに、触媒金属としてPt及びRhを水溶液にして含浸担持させたものが開示されている。担体1L当たりのBa担持量は30gである。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
触媒毒は、上記リーンNOx触媒に限らず、酸化触媒や三元触媒でも問題になる。すなわち、酸化触媒や三元触媒では、エンジン潤滑油に含まれる燐が排気ガスに混入し、セリア等のCeを含む酸化物やアルミナに結合する燐被毒の問題がある。触媒の温度が750℃よりも低いときは、燐はセリア等に付着するだけであるが、それよりも高温になると、特に排気ガスの酸素濃度が高くなると、燐が酸化されてセリア等と化学的に結合し、機能を低下させる。セリア等のCeを含む酸化物ではその酸素吸蔵能が低下し、アルミナではその助触媒機能が低下する。
【0004】
燐被毒は、その程度が低いときはそれほど問題にならないが、被毒量が多くなってくると、上記Ceを含む酸化物やアルミナの機能が急激に低下する。自動車で言えば、走行距離が例えば10万km程度までは燐被毒はあまり問題にならないが、15万km程度まで走行距離を延ばすとなると、燐被毒による触媒性能の低下が大きくなり、触媒の交換が必要になり、或いは触媒の交換をしなくてもよいように触媒容量を大きくすることが必要になってくる。
【0005】
本発明の課題は、酸化触媒や三元触媒の燐被毒に対策することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、このような課題に対して、従来NOx吸収材等として触媒に利用されてきたBa等が燐被毒防止に有効であることを見出し、本発明を完成したものである。
【0007】
すなわち、請求項1に係る発明は、Ceを含む酸化物又はアルミナと、触媒金属としての貴金属とを有し、燐を含む排気ガスを酸化する触媒であって、
更に、Ba、Sr及びMgを含有し、
上記Ceを含む酸化物又はアルミナ、触媒金属、Ba、Sr及びMgは担体に担持されていて、担体1L当たりのBa担持量が9g以下であることを特徴する。
【0008】
このような触媒であれば、Ba、Sr及びMgが排気ガスの酸素濃度が高いときに該排気ガス中の燐を捕集し、Ceを含む酸化物又はアルミナに結合する燐の量を減らす。Ba、Sr及びMgは排気ガスの酸素濃度が低くなったときに、捕集していた燐を放出するから、触媒の使用時間が長くなっても、燐被毒の防止効果が大きく低下することがない。ここに、Srは、燐を捕集する働きをするだけでなく、BaやMgの微粒化促進、シンタリング防止に働く。
【0009】
また、Ba担持量が多くなると、燐被毒防止の効果は高くなっても、初期性能が悪くなる。この理由は明らかではないが、Baが活性サイトを覆って活性を低下させていることが原因と考えられる。そのため、Ba担持量は9g以下とすることが好ましいものである。Ba担持量の下限は例えば1g/Lとすればよい。
【0010】
Ceを含む酸化物としては、セリア、Ceイオン及びZrイオンを含むCe−Zr複酸化物、Ceイオン、ZrイオンおよびSrイオンを含むCe−Zr−Sr複酸化物等がある。
【0011】
なお、NOx吸収触媒の場合はKを担持させることがあるが、本発明に係る触媒ではK担持量は実質的に零とする。これは、Kにも燐を捕集する働きがあるが、Kは塩基性が強いために触媒の活性サイトに結合し、触媒金属の活性を低下させるからである。「実質的に零」とは不純物として微量含まれることは許容する意味である。
【0012】
また、上記触媒金属として貴金属を採用したことにより、触媒の酸化触媒としての性能の向上に有利になる。貴金属としては、例えばPtがあり、また、Ptと他の貴金属、例えばRhとを併用することが好ましい。
【0013】
請求項2に係る発明は、請求項1に記載されている燐を含む排気ガスを酸化する触媒において、
上記Ba、Sr及びMgは、上記Ceを含む酸化物又はアルミナに担持されていることを特徴とする。
【0014】
上述の如く、Ba、Sr及びMgは、Ceを含む酸化物又はアルミナの燐被毒を防止するものであるから、このCeを含む酸化物又はアルミナに担持されているときに、より有効に働くことになる。
【0015】
請求項3に係る発明は、請求項1又は請求項2に記載されている燐を含む排気ガスを酸化する触媒において、
上記担体の表面に上記Ceを含む酸化物又はアルミナを含む層が形成され、上記Ba、Sr及びMgは溶液にされて上記Ceを含む酸化物又はアルミナを含む層に含浸によって担持され、焼成されていることを特徴とする。
【0016】
これにより、Ba、Sr及びMgをCeを含む酸化物又はアルミナに担持させることができ、また、SrによってBaやMgの微粒化を図ってそのシンタリングを抑制し、燐被毒の防止効果を高めることができる。
【0017】
請求項4に係る発明は、燐を含有する潤滑剤によって潤滑されるエンジンの排気通路に配置され、排気ガス中のHC及びCOを酸化する触媒と、
上記触媒の温度が750℃以上となることがある所定の運転領域において排気ガスの酸素濃度が1%以上となるようにエンジンの空燃比を制御する空燃比制御手段とを備えている燐を含む排気ガスの酸化装置であって、
上記触媒は、Ceを含む酸化物又はアルミナ、触媒金属としての貴金属、Ba、Sr及びMgを含有し、
上記Ceを含む酸化物又はアルミナ、触媒金属、Ba、Sr及びMgは担体に担持されていて、担体1L当たりのBa担持量が9g以下であることを特徴とする。
【0018】
このようなエンジンであれば、潤滑剤の燐が排気ガス中に混入し、また、触媒温度が750℃以上になるときに排気ガスの酸素濃度が1%以上になることがあるから、Ceを含む酸化物又はアルミナの燐被毒条件が揃うが、触媒にBa、Sr及びMgが含まれているから、当該燐被毒が有効に防止される。
【0019】
【発明の効果】
以上のように、本発明によれば、Ceを含む酸化物又はアルミナと、触媒金属としての貴金属とを有し、燐を含む排気ガスを酸化する触媒が、更に、Ba、Sr及びMgを含有し、上記Ceを含む酸化物又はアルミナ、触媒金属、Ba、Sr及びMgは担体に担持されていて、担体1L当たりのBa担持量が9g以下であるから、Ceを含む酸化物又はアルミナの燐被毒が抑制され、しかも、SrがBaやMgの微粒化促進、シンタリング防止に働くから、触媒の耐燐被毒性が向上し、触媒の初期性能も良い、という効果が得られる。
【0020】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
【0021】
図1に示すリーンバーンの多気筒ガソリンエンジンにおいて、1はエンジン本体、2は気筒、3はピストン、4は燃焼室、5は気筒内に燃料を直接噴射する電子制御式の燃料噴射弁、6は吸気通路、7は排気通路である。排気通路7には三元触媒(酸化反応に働く触媒)8が設けられている。なお、点火プラグ、吸気弁、排気弁の図示は省略している。
【0022】
また、このエンジンには、エンジン運転状態に応じて燃料噴射弁5による燃料噴射量を調節して空燃比を制御する空燃比制御手段9が設けられている。この空燃比制御によって、触媒温度が750℃以上になるときでも、排気ガスの酸素濃度が1%以上になるものである。
【0023】
すなわち、空燃比制御手段9は、図2に示すように、エンジンの低回転低負荷の運転領域(イ)は、λ(空気過剰率)>1で成層燃焼(点火プラグまわりに混合気を偏在させて燃焼)させる領域となり、この(イ)を囲む高回転側及び高負荷側の所定運転領域(ロ)はλ=1で燃焼室4に均一な混合気を形成して燃焼させる領域となり、この(ロ)に隣接する高回転側の運転領域(ハ)はλ>1で均一燃焼させる領域となり、(ロ)に隣接する高負荷側の運転領域(ニ)はλ<1で均一燃焼させるエンリッチ領域となるように、また、加速運転時にはλ=1又はλ<1となるように、上記燃料噴射弁5の燃料噴射量を制御するようになっている。
【0024】
このように、エンジン負荷が比較的高く且つ高回転の運転領域(ハ)でλ>1の均一燃焼が実行されることにより、触媒温度が750℃以上になるときでも、排気ガスの酸素濃度が1%以上になることがあるものである。
【0025】
図3に示すように、三元触媒8は、ハニカム担体11の細孔面に触媒層12が形成されたものである。触媒層12は、サポート材としてのアルミナと、酸素吸蔵材としてのCe−Zr−Sr複酸化物と、バインダとからなるコート層に、酸化反応に働く触媒金属(Pt及びRh)、並びに燐被毒防止に働くBa、Sr及びMgを含浸によって担持させてなるものである。三元触媒層12の外側又は内側に更にリーンNOx触媒層やHCトラップ材層を形成してもよい。
【0026】
次に三元触媒8の耐燐被毒性について具体例1〜4に基づいて説明する。なお、図4〜6では、具体例1〜4を、その番号(数字)を丸で囲った丸数字で表示している。
【0027】
<触媒の調製>
−具体例1−
γーアルミナとCe−Zr−Sr複酸化物(Ceイオン、Zrイオン及びSrイオンを含む酸化物)とアルミナバインダとを、γ−アルミナ担持量(担体1L当たりの担持量)が160g/Lとなり、上記複酸化物担持量が160g/Lとなり、バインダ担持量が32g/Lとなるように秤量して混合し、これにイオン交換水を添加することによってスラリーを調製した。このスラリーにコージェライト製ハニカム担体(容量25mL(直径25mm,長さ50mm),担体1L当りの重量420g/L)を浸漬して引き上げ、余分なスラリーを吹き飛ばす、という方法によって、該スラリーを担体にウォッシュコートした。次いでこれに乾燥及び焼成を施した。乾燥は150℃の温度で1時間行ない、焼成は540℃の温度で2時間行なった。
【0028】
なお、この乾燥条件及び焼成条件は以下の説明における「乾燥」及び「焼成」も同じである。
【0029】
ジニトロジアミン白金硝酸塩、酢酸ロジウム及び酢酸バリウムの各水溶液を、Pt担持量が2.0g/Lとなり、Rh担持量が0.3g/Lとなり、Ba担持量が10g/Lとなるように秤量し混合してなる混合溶液を上記ウォッシュコート層に含浸させ、これに乾燥及び焼成を施した。
【0030】
得られた触媒の不純物量は1%未満である。この点は以下に述べる他の例の触媒も同じである。
【0031】
−具体例2−
上記混合溶液として、ジニトロジアミン白金硝酸塩、酢酸ロジウム、酢酸バリウム、酢酸ストロンチウム及び酢酸マグネシウムの各水溶液を、Pt担持量が2.0g/L、Rh担持量が0.3g/L、Ba担持量が6g/L、Sr担持量が2g/L、Mg担持量が2g/Lとなるように秤量し混合してなるものを用いる他は具体例1と同じ条件・方法によって触媒を調製した。
【0032】
−具体例3−
上記混合溶液として、ジニトロジアミン白金硝酸塩、酢酸ロジウム、酢酸バリウム、酢酸ストロンチウム、酢酸マグネシウム及び酢酸カリウムの各水溶液を、Pt担持量が2.0g/L、Rh担持量が0.3g/L、Ba担持量が6g/L、Sr担持量が2g/L、Mg担持量が2g/L、K担持量が1g/Lとなるように秤量し混合してなるものを用いる他は具体例1と同じ条件・方法によって触媒を調製した。
【0033】
−具体例4−
上記混合溶液として、ジニトロジアミン白金硝酸塩、酢酸ロジウム、酢酸バリウム、酢酸ストロンチウム、酢酸マグネシウム及び酢酸カリウムの各水溶液を、Pt担持量が2.0g/L、Rh担持量が0.3g/L、Ba担持量が30g/L、Sr担持量が10g/L、Mg担持量が10g/L、K担持量が6g/Lとなるように秤量し混合してなるものを用いる他は具体例1と同じ条件・方法によって触媒を調製した。
【0034】
<触媒の評価>
−評価テスト1−
具体例1〜4の各触媒について、フレッシュ(新品)状態でのライトオフ性能を調べた。すなわち、触媒を固定床流通反応装置に取り付け、模擬排気ガス(A/F=14.7±0.9)を流し、触媒入口のガス温度を常温から昇温速度30℃/分で500℃まで上昇させ、HC、CO及びNOxの各々についてその触媒が最高浄化率の半分の浄化率を示すようになる温度(ライトオフ温度;T50)を測定した。結果は図4に示されている。
【0035】
−評価テスト2−
具体例1〜4の各触媒について、エンジンエージングを行なった後に評価テスト1と同じ方法でライトオフ温度を測定した。結果は図5に示されている。
【0036】
エンジンエージングは、エンジンのインテークマニホールドから燐含有量0.54w%のオイルを添加量50mL/hで排気ガスに添加し、その排気ガスに触媒を晒し、且つ触媒入口の排気ガス温度を800℃に15分間保持する状態と600℃に45分間保持する状態とを交互に10回〜20回繰り返す、というものである。ただし、800℃と600℃とでは混合気の酸素過剰率λ=1とし、800℃と600℃との間の温度移行期間(数秒間)はエンジンの燃料をカットして酸素濃度が20%になるようにした。
【0037】
このエンジンエージングは、触媒の酸素吸蔵材(Ce−Zr−Sr複酸化物)の燐被毒を促すものであり、600℃での45分間保持により、酸素吸蔵材に付着した燐が800℃での15分間保持により、化合物となって酸素吸蔵材に結合することになる。
【0038】
図4(フレッシュ時のライトオフ性能)によれば、具体例1及び2はフレッシュ性能が同じであることを示している。これは、具体例2のようにBa量を減らしてSr及びMgを添加しても、フレッシュ性能には影響がないことを意味する。具体例3は、Kを1g/L担持させた点が具体例2と異なるが、フレッシュ性能は悪くなっている。Kは塩基性が強いために触媒の活性サイトに結合し、それによって触媒金属の活性が低下したと考えられる。具体例4は、Ba、Sr、Mg及びKの担持量を具体例3の約5倍にしたものであるが、フレッシュ性能が大きく低下している。これは、Kによる活性低下の影響もあるが、Ba、Sr及びMgの化合物(炭酸塩または酸化物)が触媒金属と排気ガスとの反応を立体的に妨げ、さらには活性サイトがこれらの化合物によって覆われた影響も大きいと考えられる。
【0039】
図5(エージング後のライトオフ性能)によれば、具体例2の方が具体例1よりもライトオフ性能が良い。これから、Baを少なくしてもSr及びMgを添加する方が、換言すれば、Ba、Sr及びMgを併用することが触媒の耐燐被毒性の向上に有利であることがわかる。具体例3をみると、具体例1よりもライトオフ性能が若干良い結果を示しているが、Kが担持されている分、具体例2よりも結果が悪くなっている。具体例4をみると、図4のフレッシュ時と比較したときのライトオフ性能の低下度合は最も少ない、ということができるものの、元が(フレッシュ時が)良くないために、ライトオフ温度が高くなっており、Ba、Sr及びMgを多量に担持させることは不利であるということができる。
【0040】
図6は具体例1、2及び4のエージング後のライトオフ温度とBa担持量との関係をみたものである。HC、CO及びNOxのいずれにおいても、Ba担持量が多くなるに従ってライトオフ性能が悪化していることがわかる。これから、触媒の燐被毒を防止して高い活性を維持するには、Ba担持量を10g/L未満にすること、さらには9g/L以下にすることが好ましい、ということができる。
【0041】
そうして、以上の結果から、本発明に係る触媒を、例えば図2に示す制御領域となる空燃比制御により、触媒温度が750℃以上になるときでも、排気ガスの酸素濃度が1%以上になることがあり、且つ燐が含まれる潤滑油が使用されるエンジンの排気ガスの浄化に利用すれば、その耐燐被毒性を高め、長期間にわたって良好な浄化性能を維持できるということができる。
【0042】
なお、本実施例では、リーンバーンエンジンを対象としたが、ガソリンエンジンにおいて、定常運転状態でλ=1とし触媒温度が750℃以上になったときに燃料カットを実行するものにも本発明は適用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の実施形態に係るエンジンの排気ガス浄化装置を示す図。
【図2】 同実施形態の空燃比の制御領域を示す図。
【図3】 同実施形態の三元触媒を示す断面図。
【図4】 仕様の異なる各触媒のフレッシュ時のライトオフ温度を示すグラフ図。
【図5】 上記各触媒のエージングのライトオフ温度を示すグラフ図。
【図6】 エージング後のライトオフ温度とBa担持量との関係を示すグラフ図。
【符号の説明】
1 エンジン本体
2 気筒
3 ピストン
4 燃焼室
5 燃料噴射弁
6 吸気通路
7 排気通路
8 三元触媒(又は酸化触媒)
9 空燃比制御手段
11 ハニカム担体
12 触媒層
Claims (4)
- Ceを含む酸化物又はアルミナと、触媒金属としての貴金属とを有し、燐を含む排気ガスを酸化する触媒であって、
更に、Ba、Sr及びMgを含有し、
上記Ceを含む酸化物又はアルミナ、触媒金属、Ba、Sr及びMgは担体に担持されていて、担体1L当たりのBa担持量が9g以下であることを特徴する燐を含む排気ガスを酸化する触媒。 - 請求項1に記載されている燐を含む排気ガスを酸化する触媒において、
上記Ba、Sr及びMgは、上記Ceを含む酸化物又はアルミナに担持されていることを特徴とする燐を含む排気ガスを酸化する触媒。 - 請求項1又は請求項2に記載されている燐を含む排気ガスを酸化する触媒において、
上記担体の表面に上記Ceを含む酸化物又はアルミナを含む層が形成され、上記Ba、Sr及びMgは溶液にされて上記Ceを含む酸化物又はアルミナを含む層に含浸によって担持され、焼成されていることを特徴とする燐を含む排気ガスを酸化する触媒。 - 燐を含有する潤滑剤によって潤滑されるエンジンの排気通路に配置され、排気ガス中のHC及びCOを酸化する触媒と、
上記触媒の温度が750℃以上となることがある所定の運転領域において排気ガスの酸素濃度が1%以上となるようにエンジンの空燃比を制御する空燃比制御手段とを備えている燐を含む排気ガスの酸化装置であって、
上記触媒は、Ceを含む酸化物又はアルミナ、触媒金属としての貴金属、Ba、Sr及びMgを含有し、
上記Ceを含む酸化物又はアルミナ、触媒金属、Ba、Sr及びMgは担体に担持されていて、担体1L当たりのBa担持量が9g以下であることを特徴とする燐を含む排気ガスの酸化装置。
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