JP4565278B2 - ラクチド合成方法及びラクチド合成装置 - Google Patents
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Description
IVA族に属するものとしては、例えば、有機スズ系の触媒(例えば、乳酸スズ、酒石酸スズ、ジカプリル酸スズ、ジラウリル酸スズ、ジパルミチン酸スズ、ジステアリン酸スズ、ジオレイン酸スズ、α−ナフトエ酸スズ、β−ナフトエ酸スズ、オクチル酸スズ等)の他、粉末スズ、酸化スズ、ハロゲン化スズ等を挙げることができる。
IVB族に属するものとしては、例えば、テトラプロピルチタネート等のチタン系化合物、ジルコニウムイソプロポキシド等のジルコニウム系化合物等を挙げることができる。
これらの中でも、オクチル酸スズ等のスズ系液体触媒を使用するのが好ましい。
本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。
図1に、本発明におけるラクチド製造方法の一実施例を示す。また、図2に、図1に示したラクチド製造方法における乳酸縮合反応の一実施例を拡大して示す。
本実施例のラクチド合成装置は、乳酸供給装置1、乳酸縮合装置2、オリゴマー供給装置3、解重合装置4、コールドトラップ5、減圧装置6、ラクチド凝縮装置7及びラクチド回収タンク8を備え(図1)、さらに、乳酸縮合装置温度計9、乳酸オリゴマー排出バルブ10、凝縮装置11、圧力測定器12(図2)を備えている。
上記実施例1に示した実施形態において、乳酸から乳酸オリゴマーを生成した。
乳酸縮合装置2において、90%乳酸(水が10%含まれる)を圧力1気圧(窒素環境下)、温度135℃で3時間保持することで水を蒸発させ、濃縮乳酸を生成した。その後、減圧下、続けて10℃/hの昇温速度で温度を上げ、170℃になったところで、温度を維持した。乳酸の縮合反応に伴う水分の発生が停止したこと、すなわち圧力の増加が確認されなくなったことを圧力測定器12で確認し、乳酸オリゴマー排出バルブ10を開いて乳酸オリゴマーを排出した。得られた乳酸オリゴマーの重量平均分子量は約3000であった。
Claims (5)
- 乳酸縮合装置、該乳酸縮合装置内部を減圧するための減圧装置及び乳酸オリゴマーの解重合装置を含むラクチド合成装置によってラクチドを合成する方法であって、
該乳酸縮合装置と該減圧装置との間に設置された凝縮装置によって、気相中の乳酸、乳酸オリゴマー及びラクチドを凝縮し、該凝縮装置と該減圧装置との間に設置された水分測定装置で、縮合反応における気相に含まれる水分濃度を測定し、得られた測定値が所定値以下であることを確認した後、縮合反応装置の排出口を開いて生成物を解重合反応に付すことを特徴とする前記方法。 - 該凝縮装置によって凝縮された乳酸、乳酸オリゴマー及びラクチドを、該乳酸縮合装置に還流させることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 該水分測定装置は、圧力測定器である、請求項1または2記載の方法。
- 乳酸縮合装置、該乳酸縮合装置内部を減圧するための減圧装置及び乳酸オリゴマーの解重合装置を含むラクチド合成装置であって、
該乳酸縮合装置と該減圧装置との間に、気相中の乳酸、乳酸オリゴマー及びラクチドを凝縮する凝縮装置および該凝縮装置を経た気相中の水分濃度を測定する水分測定装置を有し、
該水分測定装置からの出力信号に応じて開閉する排出口が乳酸縮合装置に設置されていることを特徴とする、ラクチド合成装置。 - 該凝縮装置によって凝縮された乳酸、乳酸オリゴマー及びラクチドを、該乳酸縮合装置に還流させる還流装置を有することを特徴とする請求項4記載の装置。
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