CN112933630A - 一种乳酸制备丙交酯的智能微界面反应系统及方法 - Google Patents

Abstract

一种乳酸制备丙交酯的强化微界面反应系统，包括：乳酸原料罐、寡聚精馏反应器，所述乳酸原料罐连接有所述寡聚精馏反应器；所述寡聚精馏反应器内部设置有外置式微界面机组；所述第一丙交酯精馏反应器的底部设置有第二再沸器，所述第二再沸器将所述第一丙交酯精馏反应器底部出来的物料进行气化后通入所述第一丙交酯精馏反应器内部的第一微界面发生器；所述第一微界面发生器的下面还设置有第二微界面发生器；所述第一丙交酯精馏反应器并联有所述第二丙交酯精馏反应器，所述第二丙交酯精馏反应器内部设置有液动式微界面发生器。本发明的反应系统可以降低反应时的温度，提高了反应效率。

Description

一种乳酸制备丙交酯的智能微界面反应系统及方法

技术领域

本发明涉及丙交酯制备领域，具体而言，涉及一种乳酸制备丙交酯的智能微界面反应系统及方法。

背景技术

丙交酯的生产和开发利用在近几年得到了越来越广泛的重视，其原因主要是利用丙交酯的开环聚合是制备高分子量聚乳酸的有效方法。聚乳酸是一种很有发展前途的生物可降解材料，由于它在自然环境中分解的最终产物是二氧化碳和水，对环境无毒无害，同时具有良好的生物相容性和生物降解性、优良的力学性能、易于加工成型等优点，是一种优异的医用高分子材料。利用丙交酯的开环聚合反应是制备高分子量聚乳酸的有效方法，其聚合产物聚乳酸分子量可达上百万。

现有的丙交酯生成工艺过程为：

(1)寡聚反应：乳酸在一定温度和压力条件下，进行多级酯化反应，脱水缩聚成低聚物；

(2)合成反应：低聚物在一定温度和压力条件下，热分解断链形成丙交酯。

其中，第一步的寡聚反应过程为乳酸分子间脱水，由于寡聚反应本身为可逆反应，水的存在会稀释反应物料，影响反应的速率，从而影响反应进程的正常进行。第二步的丙交酯合成反应分离系统效率低，由于体系粘度较大且分离界面较小，生成的丙交酯不能及时取出使酯化反应达到平衡状态，造成寡聚物往聚合反应方向进行，降低了丙交酯产品收率。反应过程中停留时间长，导致副产物较多，也间接影响了产品的品质。反应温度较高，加大了生产成本。人工控制的人力成本高。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种乳酸制备丙交酯的智能微界面反应系统，该反应系统基于微界面反应强化技术，通过微界面将被汽化的物料和惰性气体破碎成微米级气泡，并分散到溶液中形成微界面体系，进而可以降低反应温度，提高了反应效率。

本发明的第二目的在于提供一种采用上述反应系统进行乳酸制备丙交酯的反应方法，反应得到的丙交酯产品品质好、收率高，原料转化率也有一定的提升。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种乳酸制备丙交酯的强化微界面反应系统，其特征在于，包括：乳酸原料罐、寡聚精馏反应器，所述乳酸原料罐连接有所述寡聚精馏反应器；

所述寡聚精馏反应器的底部设置有第一再沸器，所述寡聚精馏反应器底部出来的物料一部分去往所述第一再沸器进行气化返回，所述寡聚精馏反应器内部设置有外置式微界面机组，所述外置式微界面机组连接有所述第一再沸器，已将所述第一再沸器气化后的物料进行破碎分散，另一部分去往反应精馏器；

所述反应精馏器连接有第一丙交酯精馏反应器，所述第一丙交酯精馏反应器的底部设置有第二再沸器，所述第二再沸器将所述第一丙交酯精馏反应器底部出来的物料进行气化后通入所述第一丙交酯精馏反应器内部的第一微界面发生器，已将所述第二再沸器气化后的物料进行破对分散；所述第一微界面发生器的下面还设置有第二微界面发生器，所述第二微界面发生器连接有惰性气体进气管道以用于对进来的惰性气体进行分散破碎，所述第二微界面发生器连接有气体喷射器；

所述第一丙交酯精馏反应器并联有第二丙交酯精馏反应器，所述第二丙交酯精馏反应器内部设置有液动式微界面发生器，所述液动式微界面发生器连接有所述惰性气体进气管道以用于对进来的惰性气体进行分散破碎；

还包括智能控制系统，所述智能控制系统包括检测模块、反馈模块和智能运算模块，所述检测装置可以对所述寡聚精馏反应器、所述反应精馏器、所述第一丙交酯精馏反应器和所述第二丙交酯精馏反应器内部的真空度和温度进行检测并将数据发送给所述智能运算模块，所述智能运算模块通过内部算法进行运算将需要调整的参数发送给所述反馈模块；

优选的，所述智能控制系统还包括无线信号发送模块，所述无线信号发送模块连接有所述智能运算模块用以将所述智能运算模块中的参数反馈给实验人员。

现有技术中，丙交酯合成反应分离系统效率低，由于体系粘度较大且分离界面较小，生成的丙交酯不能及时取出使酯化反应达到平衡状态，造成寡聚物往聚合反应方向进行，降低了丙交酯产品收率。反应过程中停留时间长，导致副产物较多，也间接影响了产品的品质。反应温度较高，加大了生产成本。人工控制的费时费力，导致人力成本高。

本发明为了解决上述技术问题，在寡聚精馏反应器底部设置有再沸器，再沸器后边连接有第一气液分离器，第一气液分离器将再沸器中出来的物料进行气液分离，汽化的物料送往外置式微界面机组，从而使汽化的物料在进入寡聚精馏反应器之前提前进行分散破碎，与寡聚精馏反应器内的乳酸混合，提高了气相与液相的融合度，也相应的提高了原料的转化率。

通过将寡聚精馏反应器内出来的寡聚物输送至反应精馏器，反应精馏器进一步将寡聚物脱水后送入第一丙交酯精馏反应器和第二丙交酯精馏反应器，这样可以避免水的存在稀释了反应物料，影响反应进程的问题发生，进而提高了寡聚产品的品质以及收率。

第一丙交酯精馏反应器内部设置有第一微界面发生器和第二微界面发生器，第一微界面发生器将被汽化的物料破碎分散，提高了气相与液相的融合度。第二微界面发生器将惰性气体管道进来的惰性气体进行分散破碎，破碎分散的惰性气体微气泡混进丙交酯精馏反应器，增大了气液之间的相界面积，丙交酯精馏反应器中寡聚物的粘稠度降低，降低了反应时的温度，并将顶部的丙交酯气体一并带入到第一精馏塔，丙交酯在丙交酯精馏反应器内部停留时间减少，因此生成的丙交酯能及时取出使酯化反应达到平衡状态，提高了产品品质。

第二丙交酯精馏反应器内部设置有液动式微界面发生器，液动式微界面发生器连接有所述惰性气体进气管道以用于对进来的惰性气体进行分散破碎，增大了气液两相的相界传质面积，并通过卷吸将第二丙交酯精馏反应器顶部的微气泡重新输送至第二丙交酯精馏反应器底部，用以冲刷第二丙交酯精馏反应器底部未反应完全的反应物，防止未反应完全的反应物沉积在第二丙交酯精馏反应器的底部，提高了原料的转化率，提高了产品品质。

第一丙交酯精馏反应器和第二丙交酯精馏反应器并联，增大了反应时反应物的量，提高了反应效率。

本发明还设置了智能控制系统通过检测模块检测寡聚精馏反应器、反应精馏器、第一丙交酯精馏反应器和第二丙交酯精馏反应器内部的真空度和温度，检测出的数据通过无线信号发送模块发送给智能运算模块，智能运算模块通过模块内自带的运算模型系统来判定此时的反应情况，如果需要调整则将反馈信息发送给反馈模块，反馈模块连接寡聚精馏反应器、反应精馏器、第一丙交酯精馏反应器和第二丙交酯精馏反应器顶部的泠凝器。反馈模块通过控制冷凝器的温度和阀门来控制寡聚精馏反应器、反应精馏器、第一丙交酯精馏反应器和第二丙交酯精馏反应器里的温度和真空度。

通过添加了智能控制系统，工作人员可是实时监控反应器里边的反应程度，减少了人工参与，缩小了人力成本。

优选的，所述外置式微界面机组由若干个外置式微界面发生器组成。外置式微界面发生器中间有连通管道，被汽化的物料在外置式微界面发生器里被破碎为微气泡，被汽化的物料微气泡和寡聚精馏反应器里的乳酸溶液混合，提高了气相与液相融合度，也相应的提高了原料的转化率。

优选的，所述第一再沸器连接有第一气液分离器，用以将所述第一再沸器出来的物料进行气液分离，从所述第一气液分离器顶部出来的气相物料通入外置式微界面机组底部的外置式微界面发生器。之所以在第一再沸器后边设置第一气液分离器，是因为外置式微界面机组主要用于将气体进行分散破碎，第一气液分离器将被汽化的物料和液态物料分离开，被汽化的物料进入外置式微界机组，被汽化的物料被分散破碎成微气泡，伴随着溶液重新返回至寡聚精馏反应器。

优选的，所述第二再沸器连接有第二气液分离器，用以将所述第二再沸器出来的物料进行气液分离，从所述第二气液分离器顶部出来的气相物料通入所述第一微界面发生器进行分散破碎，从所述第二气液分离器底部出来的液相物料直接排出。

优选的，所述第二微界面发生器设置在所述第一丙交酯精馏反应器的底部，所述气体喷射器的喷射方向朝向所述第一丙交酯精馏反应器的底部用以分散破碎后的惰性气体喷射冲散所述第一丙交酯精馏反应器釜底未反应完全的寡聚物。因为惰性气体的密度小，所以第二微界面发生器设置在第一丙交酯精馏反应器的底部，惰性气体从底部向上升，在上升过程混入溶液中，增大相界传质面积，提高了产品品质，降低了反应温度；气体喷射器的喷射方向朝向第一丙交酯精馏反应器的底部，可以将反应未完全但是沉积在第一丙交酯精馏反应器底部的乳酸进行冲击，将反应为完全的寡聚物重新冲到第一丙交酯精馏反应器的中部继续进行反应，同时可以保护第一丙交酯精馏反应器不会因为杂质的堆积产生问题。

优选的，所述气体喷射器包括喷嘴和混合腔，惰性气体进入到所述混合腔挤压反应物料，用以使反应物料从所述喷嘴喷出。

优选的，所述液动式微界面发生器设置在所述第二丙交酯精馏反应器的中部用以将顶部的惰性气体微气泡卷吸后向下冲散所述第二丙交酯精馏反应器底部未反应完全的寡聚物。之所以将液动式微界面发生器设置在第二丙交酯精馏反应器的中部，是因为液动式微界面发生器其上端可以延伸到第二丙交酯精馏反应器的顶部，下端也可以接近第二丙交酯精馏反应器的底部，冲刷第二丙交酯精馏反应器底部的未反应完全的物料，保护第二丙交酯精馏反应器不会因为杂质的堆积产生问题，同时提高了产品品质，降低了反应温度。

本领域所属技术人员可以理解的是，本发明所采用的微界面发生器在本发明人在先专利中已有体现，如申请号CN201610641119.6、CN201610641251.7、CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利CN201610641119.6中详细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理，该申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔，本体上设有与空腔连通的进口，空腔的相对的第一端和第二端均敞开，其中空腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小；二次破碎件设在空腔的第一端和第二端中的至少一个处，二次破碎件的一部分设在空腔内，二次破碎件与空腔两端敞开的通孔之间形成一个环形通道。微米气泡发生器还包括进气管和进液管。”从该申请文件中公开的具体结构可以知晓其具体工作原理为：液体通过进液管切向进入微米气泡发生器内，超高速旋转并切割气体，使气体气泡破碎成微米级别的微气泡，从而提高液相与气相之间的传质面积，而且该专利中的微米气泡发生器属于气动式微界面发生器。

另外，在先专利201610641251.7中有记载一次气泡破碎器具有循环液进口、循环气进口和气液混合物出口，二次气泡破碎器则是将进料口与气液混合物出口连通，说明气泡破碎器都是需要气液混合进入，另外从后面的附图中可知，一次气泡破碎器主要是利用循环液作为动力，所以其实一次气泡破碎器属于液动式微界面发生器，二次气泡破碎器是将气液混合物同时通入到椭圆形的旋转球中进行旋转，从而在旋转的过程中实现气泡破碎，所以二次气泡破碎器实际上是属于气液联动式微界面发生器。其实，无论是液动式微界面发生器，还是气液联动式微界面发生器，都属于微界面发生器的一种具体形式，然而本发明所采用的微界面发生器并不局限于上述几种形式，在先专利中所记载的气泡破碎器的具体结构只是本发明微界面发生器可采用的其中一种形式而已。

此外，在先专利201710766435.0中记载到“气泡破碎器的原理就是高速射流以达到气体相互碰撞”，并且也阐述了其可以用于微界面强化反应器，验证本身气泡破碎器与微界面发生器之间的关联性；而且在先专利CN106187660中对于气泡破碎器的具体结构也有相关的记载，具体见说明书中第[0031]-[0041]段，以及附图部分，其对气泡破碎器S-2的具体工作原理有详细的阐述，气泡破碎器顶部是液相进口，侧面是气相进口，通过从顶部进来的液相提供卷吸动力，从而达到粉碎成超细气泡的效果，附图中也可见气泡破碎器呈锥形的结构，上部的直径比下部的直径要大，也是为了液相能够更好的提供卷吸动力。

由于在先专利申请的初期，微界面发生器才刚研发出来，所以早期命名为微米气泡发生器(CN201610641119.6)、气泡破碎器(201710766435.0)等，随着不断技术改进，后期更名为微界面发生器，现在本发明中的微界面发生器相当于之前的微米气泡发生器、气泡破碎器等，只是名称不一样。综上所述，本发明的微界面发生器属于现有技术。

优选的，所述第一丙交酯精馏反应器和第二丙交酯精馏反应器并联后连接有用于对丙交酯进行初步精馏的第一精馏塔，所述第一精馏塔连接有用于对丙交酯进行进一步精馏的第二精馏塔，所述第二精馏塔连接有丙交酯存储罐。

另外，本发明还提供了一种乳酸制备丙交酯的反应方法，包括如下步骤：

乳酸进行寡聚反应，并对反应过程中的产物不断气化、分散破碎后再精馏；

将寡聚反应产物在微界面破碎分散后的惰性气体保护下进行缩合反应得到丙交酯，精馏得到纯化的丙交酯。

优选的，所述寡聚反应的平均温度为120-160℃，所述缩合反应的平均温度为160-190℃，精馏得到纯化的丙交酯过程中的所述精馏的平均温度为130-170℃。

具体的，该方法通过第一微界面发生器将气相物料打碎成微米尺度的微气泡，并将微气泡输送到寡聚精馏反应器顶部的精馏段，增大乳酸溶液与气体物料之间的相界传质面积，降低了乳酸溶液的粘稠度，寡聚物往寡聚反应方向进行，提高了丙交酯产品收率。该方法通过第二微界面发生器和液动式微界面发生器将惰性气体破碎分散成微气泡，分散到第一丙交酯精馏反应器和第二丙交酯精馏反应器内部，增大了微气泡与寡聚物之间的相界传质面积，增大相界传质面积，提高了产品品质，降低了反应温度。

采用本发明的乳酸制备丙交酯的反应方法产品品质好、收率高。大幅降低反应时的温度及催化剂的用量。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

(1)通过在寡聚精馏反应器外设置外置式微界面机组，将气相物料分散破碎为微气泡并输送到寡聚精馏反应器的反应段，通过将惰性气体破碎分散后混入第一丙交酯精馏反应器和第二丙交酯精馏反应器，提高了惰性气体与寡聚物之间的相界传质面积，降低反应温度和催化剂使用量，提高了反应效率；

(2)本发明的整个反应与传统乳酸制备丙交酯反应相比，温度大幅降低，产品品质提高；

(3)通过添加了智能控制系统，工作人员可是实时监控反应器里边的反应程度，减少了人工参与，缩小了人力成本。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本发明实施例提供的乳酸制备丙交酯的智能微界面反应系统的结构示意图；

其中：

10-乳酸原料罐； 20-寡聚精馏反应器；

21-冷凝器； 22-外置式微界面机组；

221-外置式微界面发生器； 23-第一再沸器；

24-第一分离器； 40-反应精馏器；

30-第一丙交酯精馏反应器； 301-第二丙交酯精馏反应器；

3011-液动式微界面发生器； 31-第一微界面发生器；

32-第二微界面发生器； 33-气体喷射器；

331-混合腔； 332-喷嘴；

34-惰性气体进气管道； 35-气体加热器；

36-第二再沸器； 37-第二气液分离器；

50-第一精馏塔； 60-第二精馏塔；

70-丙交酯存储罐； 80-智能控制系统。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

为了更加清晰的对本发明中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的形式进行说明。

实施例

参阅图1所示，为本发明实施例提供的乳酸制备丙交酯的强化微界面反应系统的结构示意图，其主要包括乳酸原料罐10、寡聚精馏反应器20、反应精馏器40、第一丙交酯精馏反应器30、第二丙交酯精馏反应器301、第一精馏塔50、第二精馏塔60和丙交酯存储罐70。乳酸原料罐10中的乳酸溶液进入到寡聚精馏反应器20中进行寡聚。其中乳酸溶液质量组成为：88-92％的乳酸，其余部分由水组成。

寡聚精馏反应器20的上半部分为寡聚精馏反应器20的精馏段，寡聚精馏反应器20的下半部分为寡聚精馏反应器20的反应段。精馏段的作用主要是将气相物料进行聚集，然后将被汽化的物料送入冷凝器21冷凝成液体溶液，并通过调节阀来控制返回寡聚精馏反应器20的液体溶液，其余没有送回寡聚精馏反应器20的液体溶液作为废水采出去水处理单元。返回寡聚精馏反应器20的液体溶液会下降至寡聚精馏反应器20的反应段，继续进行反应。

乳酸溶液的进料口也设置在寡聚精馏反应器20的反应段，乳酸溶液可以直接通入寡聚精馏反应器20的反应段。寡聚精馏反应器20设置有物料出口，物料出口下有个分流管，其中一条管道连接有第一再沸器23，另一条管道连接反应精馏器40。

寡聚精馏反应器20的反应段生成的水不断汽化进入塔顶的冷凝器21，未反应的物料进入寡聚精馏反应器20底部，底部的液体物料由塔底泵强制循环送入寡聚精馏反应器20底部旁的第一再沸器23加热汽化。经过第一再沸器23的液态物料一部分被汽化，一部分还保持液体状态。被汽化的物料和未被汽化的物料一并输送至第一气液分离器，第一气液分离器将气相物料和液相物料分离，气相物料从第一气液分离器顶部的气体出口出来后通入外置式微界面机组22，具体的是通入外置式微界面机组22底部的外置式微界面发生器221。外置式微界面机组22由两个外置式微界面发生器221组成，两个外置式微界面发生器221之间通过连通管道连接。外置式微界面机组22将气相物料破碎分散为微气泡并通过管道输送至寡聚精馏反应器20的反应段继续反应。寡聚精馏反应器20的反应段物料中的乳酸和水进一步脱除后得到寡聚物，寡聚物通过管道进入反应精馏器40里。

寡聚物到了反应精馏器40继续脱水，避免了水的存在稀释反应物料，影响反应进程的问题发生，进而提高了寡聚产品的品质以及收率。从反应精馏器40里出来的寡聚物分别进入到并联的第一丙交酯精馏器和第二丙交酯精馏器中。

第一丙交酯精馏反应器30的侧壁设有寡聚物进料口，寡聚物通过寡聚物进料口进入到第一丙交酯精馏反应器30中，第一丙交酯精馏反应器30顶部设置有冷凝器21，反应生成的水、乳酸和丙交酯被汽化后进入第一丙交酯精馏反应器30顶部的冷凝器21中，并通过控制冷凝器21出口温度，控制领凝后的液相物料返回至第一丙交酯精馏反应器30。冷凝后的液相物料下降至第一丙交酯精馏反应器30的反应段，继续反应，生成的吐酸、水和丙交酯不断汽化进入第一丙交酯精馏反应器30顶部的冷凝器21。

第一丙交酯精馏反应器30底部设置有第二再沸器36，第一丙交酯精馏反应器30底部的液态物料由塔底泵强制送入第一丙交酯精馏反应器30底部旁的第二再沸器36加热汽化。经过第二再沸器36的液态物料一部分被汽化，一部分还保持液体状态。被汽化的物料和未被汽化的物料一并输入至第二气液分离器37，第二气液分离器37将气相物料和液相物料分离，气相物料从第二气液分离器37顶部的气体出口出来后通入第一微界面发生器31，第一微界面发生器31将气相物料破碎分散为微气泡，微气泡混入反应物料中，加大了气液相界传质面积，提高了反应效率。

第一丙交酯精馏反应器30内部还设置有第二微界面发生器32，第二微界面发生器32连接有惰性气体进气管道34，打开惰性气体进气管道34的阀门，惰性气体通过管道进入到第二微界面发生器32里，第二微界面发生器32将惰性气体破碎分散成微气泡。惰性气体进气管道34里的惰性气体通过气体加热器35进入第二微界面发行器里。第二微界面发生器32下方还设置了气体喷射器33，气体喷射器33包括混合腔331和喷嘴332，惰性气体微气泡先到达混合腔331与里边的液态物料进行混合，当惰性气体更多的进入到混合腔331中，混合腔331内部压力变大，从而将惰性气体连同液态物料一同排出，进入到第一丙交酯精馏反应器30。从气体喷射器33出来的惰性气体冲刷着第一丙交酯精馏反应器30底部聚集的未反应完全的物料，将这些未反应完全的物料重新返回至第一丙交酯精馏反应器30的反应段继续反应。惰性气体微气泡不参与反应，因为密度小的原因继续向着第一丙交酯精馏反应器30顶部上升。

第一丙交酯精馏反应器30并联有第二丙交酯精馏反应器301，第二丙交酯精馏反应器301内部设置有液动式微界面发生器3011。液动式微界面发生器3011设置在第二丙交酯精馏反应器301的中部，惰性气体进气管道34穿过第二丙交酯精馏反应器301与液动式微界面发生器3011相连。液动式微界面发生器3011将惰性气体破碎分散为微气泡，微气泡混合进第二丙交酯精馏反应器301，增大了气液之间的相界传质面积，提高了生产效率。

第二丙交酯精馏反应器301顶部同样设置有冷凝器21，反应生成的水、乳酸和丙交酯被汽化后进入第二丙交酯精馏反应器301顶部的冷凝器21中，并通过控制冷凝器21出口温度，控制领凝后的液相物料返回至第二丙交酯精馏反应器301。冷凝后的液相物料下降至第二丙交酯精馏反应器301的反应段，继续反应，生成的吐酸、水和丙交酯不断汽化进入第二丙交酯精馏反应器301顶部的冷凝器21。

寡聚物在第一丙交酯精馏器和第二丙交酯精馏器中生成粗丙交酯，第一丙交酯精馏器和第二丙交酯精馏反应器301生成的寡聚物通过采出泵和惰性气体的推动下将粗丙交酯并联后通过第一精馏塔50的进料口输送至第一精馏塔50。此时的粗丙交酯中含有水、乳酸和少量丙交酯，在第一精馏塔50里将水、乳酸和少量丙交酯被汽化后通过第一精馏塔50塔顶的冷凝器21，一部分从冷凝器21出来的液态物料返回至第一精馏塔50，另一部分直接排出。从冷凝器21中返回的液态物料下降至塔釜，塔釜料液由塔底泵送入到塔釜旁的再沸器加热汽化，一部分物料返回至第一精馏塔50继续反应，另一部分输送至第二精馏塔60。

从第一精馏塔50出来的粗丙交酯此时含有少量的水、乳酸和大量的丙交酯，从第一精馏塔50出来的粗丙交酯通过第二精馏塔60的进料口进入到第二精馏塔60中。少量的水、乳酸和大量的丙交酯在第二精馏塔60中继续被汽化，被汽化后送往第二精馏塔60顶部的冷凝器21，一部分液态物料返回至第二精馏塔60，另一部分直接排出。返回后的液态物料下降至塔釜继续反应，塔釜料液由塔底泵送入再沸器加热汽化，一部分返回第二精馏塔60，一部分直接排出。第二精馏塔60的出料口连接着丙交酯存储罐70，从第二精馏塔60出来的丙交酯经过丙交酯结片机之后送到丙交酯存储罐70进行保存。

本实施例还设置了智能控制系统80，通过检测模块检测寡聚精馏反应器、反应精馏器、第一丙交酯精馏反应器和第二丙交酯精馏反应器内部的真空度和温度，检测出的数据通过无线信号发送模块发送给智能运算模块，智能运算模块通过模块内自带的运算模型系统来判定此时的反应情况，如果需要调整则将反馈信息发送给反馈模块，反馈模块连接寡聚精馏反应器、反应精馏器、第一丙交酯精馏反应器和第二丙交酯精馏反应器顶部的泠凝器。反馈模块通过控制冷凝器的温度和阀门来控制寡聚精馏反应器、反应精馏器、第一丙交酯精馏反应器和第二丙交酯精馏反应器里的温度和真空度。

通过添加了智能控制系80，工作人员可是实时监控反应器里边的反应程度，减少了人工参与，缩小了人力成本。

在反应时，寡聚精馏反应器20内部温度为130℃，具体的寡聚精馏反应器20顶部的温度为51℃，误差在±5％之间，塔底温度为144℃，误差在±5％之间，乳酸进料温度为120℃，温度误差在±20％之间，压力为14KPa，误差在±10％。

丙交酯精馏反应器内部温度为170℃，具体的丙交酯精馏反应器顶部的温度为116℃，误差在±5％之间，塔底温度为196℃，误差在±5％之间，寡聚物进料温度为190℃，温度误差在±20％之间，压力为2KPa，误差在±10％。

第一精馏塔50内部温度为150℃，具体的第一精馏塔50顶部的温度为118℃，误差在±5％之间，塔底温度为162℃，误差在±5％之间，进料温度为150℃，温度误差在±20％之间，压力为2KPa，误差在±10％。

第二精馏塔60内部温度为170℃，具体的第二精馏塔60顶部的温度为141℃，误差在±5％之间，塔底温度为198℃，误差在±5％之间，进料温度为150℃，温度误差在±20％之间，压力为2KPa，误差在±10％。

反应出来的丙交酯产品指标如下：

本产品需要的是L-丙交酯，因此由上图可以看出，本发明生产的丙交酯纯度高，含有的水和内消旋丙交酯含量少。

因此与现有技术相比，本发明的丙交酯制备的反应系统，能耗低、成本小、得到丙交酯的纯度高，原料转化率高，值得广泛推广应用。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种乳酸制备丙交酯的强化微界面反应系统，其特征在于，包括：乳酸原料罐、寡聚精馏反应器，所述乳酸原料罐连接有所述寡聚精馏反应器；

所述寡聚精馏反应器的底部设置有第一再沸器，所述寡聚精馏反应器底部出来的物料一部分去往所述第一再沸器进行气化返回，所述寡聚精馏反应器内部设置有外置式微界面机组，所述外置式微界面机组连接有所述第一再沸器，已将所述第一再沸器气化后的物料进行破碎分散，另一部分去往反应精馏器；

所述反应精馏器连接有第一丙交酯精馏反应器，所述第一丙交酯精馏反应器的底部设置有第二再沸器，所述第二再沸器将所述第一丙交酯精馏反应器底部出来的物料进行气化后通入所述第一丙交酯精馏反应器内部的第一微界面发生器，已将所述第二再沸器气化后的物料进行破对分散；所述第一微界面发生器的下面还设置有第二微界面发生器，所述第二微界面发生器连接有惰性气体进气管道以用于对进来的惰性气体进行分散破碎，所述第二微界面发生器连接有气体喷射器；

所述第一丙交酯精馏反应器并联有第二丙交酯精馏反应器，所述第二丙交酯精馏反应器内部设置有液动式微界面发生器，所述液动式微界面发生器连接有所述惰性气体进气管道以用于对进来的惰性气体进行分散破碎；

还包括智能控制系统，所述智能控制系统包括检测模块、反馈模块和智能运算模块，所述检测装置可以对所述寡聚精馏反应器、所述反应精馏器、所述第一丙交酯精馏反应器和所述第二丙交酯精馏反应器内部的真空度和温度进行检测并将数据发送给所述智能运算模块，所述智能运算模块通过内部算法进行运算将需要调整的参数发送给所述反馈模块；

优选的，所述智能控制系统还包括无线信号发送模块，所述无线信号发送模块连接有所述智能运算模块用以将所述智能运算模块中的参数反馈给实验人员。

2.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，所述外置式微界面机组由若干个外置式微界面发生器组成。

3.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，所述第一再沸器连接有第一气液分离器，用以将所述第一再沸器出来的物料进行气液分离，从所述第一气液分离器顶部出来的气相物料通入外置式微界面机组底部的外置式微界面发生器。

4.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，所述第二再沸器连接有第二气液分离器，用以将所述第二再沸器出来的物料进行气液分离，从所述第二气液分离器顶部出来的气相物料通入所述第一微界面发生器进行分散破碎，从所述第二气液分离器底部出来的液相物料直接排出。

5.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，所述第二微界面发生器设置在所述第一丙交酯精馏反应器的底部，所述气体喷射器的喷射方向朝向所述第一丙交酯精馏反应器的底部用以将分散破碎后的惰性气体喷射冲散所述第一丙交酯精馏反应器底部未反应完全的寡聚物。

6.根据权利要求5所述的反应系统，其特征在于，所述气体喷射器包括喷嘴和混合腔，惰性气体进入到所述混合腔挤压反应物料，用以使反应物料从所述喷嘴喷出。

7.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，所述液动式微界面发生器设置在所述第二丙交酯精馏反应器的中部用以将顶部的惰性气体微气泡卷吸后向下冲散所述第二丙交酯精馏反应器底部未反应完全的寡聚物。

8.根据权利要求1所述的反应系统，其特征在于，所述第一丙交酯精馏反应器和第二丙交酯精馏反应器并联后连接有用于对丙交酯进行初步精馏的第一精馏塔，所述第一精馏塔连接有用于对丙交酯进行进一步精馏的第二精馏塔，所述第二精馏塔连接有丙交酯存储罐。

9.采用权利要求1-8任一项所述的乳酸制备丙交酯的微界面反应系统的反应方法，其特征在于，包括如下步骤：

乳酸进行寡聚反应，并对反应过程中的产物不断气化、分散破碎后再精馏；

将寡聚反应产物在微界面破碎分散后的惰性气体保护下进行缩合反应得到丙交酯，精馏得到纯化的丙交酯。

10.根据权利要求9所述的反应方法，其特征在于，所述寡聚反应温度为120-160℃，所述缩合反应的反应温度为160-190℃，精馏得到纯化的丙交酯过程中的所述精馏的反应温度为130-170℃。

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