JP4563638B2 - 有機清浄化溶媒及び加圧流体溶媒を用いた清浄化装置 - Google Patents

Description

【０００１】
［背景］
発明の分野
本発明は一般的には有機清浄化溶媒及び加圧流体溶媒を利用した清浄化装置であり、より具体的には繊維品清浄化装置の様な基材清浄化装置に関する。
【０００２】
従来の技術
繊維品や、可溶性及び不溶性の汚れに感受性であるその他の柔軟、精密、デリケート又は通気性構造を持つ基材については、様々な清浄化方法及び装置が知られている。これら既知の方法及び装置は、典型的には水、ペルクロロエチレン、石油、及び大気圧又は実質それに近い圧と室温に於いて液体の基材清浄化に適したその他の溶媒を用いている。
【０００３】
この様な通常の方法及び装置は、一般にはその目的を十分果たすと考えられてきた。しかし最近、とりわけ環境、衛生、職業上の危険、及び廃棄物処理に対する危惧より、これら通常の方法及び装置を使用することの妥当性に疑問が投げかけられている。たとえばペルクロロエチレンはしばしば繊維品の様なデリケートな基材の清浄化用溶媒として、いわゆる「ドライクリーニング」と呼ばれる方法に使用されている。幾つかの地方では、この溶媒の使用及び廃棄が環境担当局により規制されており、たとえ少量でもこの溶媒が排水路に出ることは規制されている。
【０００４】
さらにペルクロロエチレンの様な溶媒はＥＰＡ、ＯＳＨＡ及びＤＯＴといった担当機関によって強い法的義務が課せられている。この様な規制の結果ユーザーコストが増加し、その負担は最終消費者に回されることになる。例えば通常のペルクロロエチレンドライクリーニング装置に使用されるフィルターは、危険廃棄物として、又はその他環境規制に基づき廃棄されなければならない。炭化水素溶媒の様なドライクリーニングに使用されるその他溶媒は強可燃性であり、結果として使用者に対する職業上の危険を大きくし、その使用管理に関するコストを増加させている。
【０００５】
さらに通常の清浄化法を用いて清浄化された繊維品は、一般にドラム内で回転させながら繊維品に熱風を循環させることで乾燥される。熱風乾燥を利用する装置では、これを効果的に利用するには溶媒が比較的高い蒸気圧と低い沸点を持つ必要がある。乾燥に使用する熱は繊維品に恒久的なしみを作ることがある。さらに、乾燥サイクルは処理全体の時間を顕著に延長する。通常の乾燥方法では、溶媒に加えて繊維品に吸着している湿気も取り除かれることが多い。その結果、しばしば有害な静電気が発生したり、衣服にシワができたりする。また繊維品を比較的長時間熱風内で回転させる必要から、繊維品がより大きな摩損に曝されることになる。通常の乾燥法は十分でないことがあるため、繊維品、特に重量のある繊維品や複数の織り層から成る構成部分、及び肩パッドの様な衣服の構造要素の中に過剰の残存溶媒が残ることが多い。その結果不快な臭気が発生するこがあり、極端な場合には着た者の皮膚を刺激することもある。時間の浪費やその効果が限定的であることに加え、通常の乾燥法では溶媒蒸気の散逸によって清浄化溶媒が大きく失われる。最後に通常の熱風乾燥はエネルギー集約的な方法であり、その結果使用コストが比較的高くなり、装置の消耗も早い。
【０００６】
従来の清浄化装置では、溶解された汚れを取り除き、清浄化溶媒中に懸濁することを目的として、濾過と吸着に加え蒸留を利用する。フィルターと吸着剤は溶媒によって飽和されるが、その結果生じる使用済みフィルターの廃棄については州又は連邦法により規制されている。通常装置では、特に乾燥サイクル中の溶媒蒸気は溶媒損失の主要因の一つとなっている。溶媒の損失を少なくすることは、清浄化溶媒を用いた基材清浄化の環境及び経済的側面を改善する。従って、現在使用されている溶媒に比べ有害作用が少ない溶媒を利用し、且つ溶媒の損失を減少させる基材の清浄化方法を提供することは有益である。
【０００７】
通常の清浄化溶媒に替わるものとして、各種基材の清浄化に加圧流体溶媒又は高密度流体溶媒が使用されており、ここで高密度流体は、液体の密度に近い密度を有する液体又は超臨界流体を得るために亜臨界状態又は超臨界状態まで加圧された気体を含むことが広く知られている。特に幾つかの特許は、繊維品及び可溶性及び不溶性の汚れに感受性であるその他柔軟、精密、繊細、又は通気性構造体の様な基材の清浄化に適した液体状態、又はその他の亜臨界あるいは超臨界状態に維持された二酸化炭素の様な溶媒の利用を開示している。
【０００８】
例えば米国特許第５，２７９、６１５号は非極性清浄化添加物と組み合わせた高密度二酸化炭素を用いた繊維品清浄化に関する方法を開示している。好ましい添加物は鉱油又は石油の様なパラフィンオイルである。これら物質はその一部がＣ₁₅又はそれより高級な炭化水素であるアルカンの混合体である。この方法は、高密度液を作用させる前又は実質同時に繊維品に作用させる添加物の組み合わせから構成される不均一清浄化装置を使用する。この特許第５、２７９、６１５号に記載のデータによれば、清浄化添加物は繊維からの汚れの除去に関し、通常の清浄化溶媒又は以下開示する本発明で使用する溶媒程は効果的でない。
【０００９】
米国特許第５、３１６、５９１号は液化二酸化炭素、又はその他臨界温度以下の液化ガスを用いた基材清浄化に関する方法を開示する。この特許のねらいは、液化二酸化炭素の清浄化性能を高めるために、空洞化現象を生じせしめる幾つかの手段の一つを使用することである。開示された全実施態様で使用されている清浄化媒体は高密度二酸化炭素である。この特許は基材清浄化に関し、液化ガス以外の溶媒の使用については記述していない。超音波空洞形成と液化二酸化炭素の組み合わせは複雑なハードウエアーや極めて危険度の高い汚染物を含む基材の処理に好適であるが、この方法は通常の繊維品基材の清浄化にはコストがかかりすぎる。さらに、超音波空洞形成の利用は、硬質表面からの汚染物質の除去に比べると、繊維品からの汚染物質除去に関しては効果が低い。
【００１０】
米国特許第５，３７７，７０５号は超臨界状態にある液化加圧ガス及び環境的に許容される補助溶媒を用いた、精密パーツを清浄化する方法を開示している。この方法では、清浄化されるパーツは補助溶媒で前処理され、それから清浄化容器内に入れられる。その後容器に超臨界状態にある加圧気体を循環させ、汚染物質と補助溶媒はパーツから除去される。補助溶媒と汚染物質の沈積は、ポンプを使って容器に送られる加圧気体の量によりコントロールされる。清浄化溶媒と同時に使用される補助溶媒としては、脂肪族化合物、テレペン、アセトン、ラミニン、イソプロピルアルコール、アキサレル（Ａｘａｒｅｌ）（デュポン（ＤｕＰｏｎｔ））、ペトロフェルム（Ｐｅｔｒｏｆｅｒｍ）（ペトロフェルム社（Ｐｅｔｒｏｆｅｒｍ、Ｉｎｃ）、ケロシン、及びイソパル−ｍ（Ｉｓｏｐａｒ−ｍ）（エクソン（Ｅｘｘｏｎ））がある。清浄化方法中、清浄化溶媒（超臨界二酸化炭素）は処理対象のパーツを含む容器内を流れ、単独又は複数のフィルターを通過し、溶媒が蒸発、再濃縮される分離器に直接入る。開示の前記特許での使用に適した補助溶媒は高蒸発速度と低引火点を持つ。このような補助溶媒の使用は、高い溶媒損失と高い発火リスクをもたらす。さらに補助溶媒の多くは繊維品産業に使用される一般的な色素や繊維に適合しない。さらに超臨界二酸化炭素の利用には、高価な装置が必要である。
【００１１】
米国特許第５、４１７、７６８号は２溶媒系を用いた精密パーツ清浄化の方法を開示している。１つの溶媒は室温、常圧において液体であるが、２番目の溶媒は超臨界二酸化炭素である。この発明の目的は、溶媒の混合を最少にする形で２又はそれより多い溶媒を使用すること、及び第一溶媒に超音波発生装置が接触することを防止する形で超音波による空洞化を取り込むことを含んでいる。第１液は開放上部容器にポンプで送られる。この第１液で清浄化され後、第１液はポンプを使って開放上部容器からくみ出される。次に加圧二酸化炭素が開放上部容器に送り込まれ、容器内の汚染物質のレベルが所望レベルに低下するまで容器内をフラッシュする。この特許に開示された補助溶媒は米国特許第５、３７７、７０５号に規定の溶媒に同一である。これら溶媒の利用は出火のリスクを高くし、溶媒損失レベルも高く、広範囲の繊維品を損傷する可能性がある。
【００１２】
米国特許第５，８８８、２５０号は、ドライクリーニング及び脱脂方法に於けるペルクロロトリエチレンの環境に優しい代替物としてのプロピレングリコール第３ブチルエーテルと水より成る２種混合型アセオトロープの使用を開示する。プロピレングリコール第３ブチルエーテルの利用は環境規制の観点からは魅力的であるが、上記特許に開示されたその使用方法は通常のドライクリーニング装置と通常の蒸発型熱風乾燥サイクルを利用した、通常のドライクリーニング方法に於けるものである。その結果、先述の通常ドライクリーニング方法と同一の欠点を多く持つことになる。
【００１３】
上記特許に記載された幾つかの加圧液体を使った清浄化法は、汚染された溶媒が連続的に精製又は装置より除去されないために、基材を再汚染したり、効果の低下をまねいたりするだろう。さらに加圧流体溶媒単独の場合、通常の清浄化溶媒同様ある種の汚れの除去には有効ではない。従って加圧流体溶媒清浄化法は繊維品のしみやひどい汚れについて個別対応を必要とするが、この作業は非常に手間を要する。さらに清浄化に加圧流体溶媒を利用する装置は、通常の清浄化装置に比べると高価であり、製造及び保守に関しても複雑である。最後に、加圧流体溶媒中で効果的に使用できる通常の界面活性剤は、存在するものの非常に少ない。加圧流体溶媒中に使用できる界面活性剤及び添加剤は、通常の清浄化装置で使用されるものに比べると非常に高価である。
【００１４】
従って従来の装置の利点を取り込み、且つそれらが持つ難点を最小にした効果的、経済的な基材清浄化方法及び装置に対するニーズは依然として存在している。
【００１５】
発明の概要
本発明では、グリコールエーテル及び、特にジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、又はトリプロピレングリコールメチルエーテルを含むポリグリコールエーテルの様な特定のタイプの有機溶媒、又は類似の溶媒あるいはそれらの溶媒の混合体が使用される。以後開示する特性の範囲内にあるタイプの有機溶媒が使用されるだろう。しかし通常の清浄化装置と異なり、本発明では通常の乾燥サイクルを必要としない。それに代わって装置は、加圧流体溶媒中の有機溶媒の溶解性と加圧流体溶媒の物理特性を利用し、清浄化した基材を乾燥する。
【００１６】
ここで使用する場合、用語「加圧流体溶媒」とは、加圧された液体溶媒と高密度化された流体溶媒の両方を意味する。ここで使用する用語「加圧液体溶媒」は、約６００〜１０５０ポンド／平方インチ及び約５〜３０℃の範囲で液体であるが、大気圧及び室温に於いては気体である溶媒を意味する。ここで使用する用語「高密度化流体溶媒」とは、液体の密度に近い密度を有する超臨界液体又は液体を得るために、亜臨界状態又は超臨界状態まで圧縮された気体又は気体混合物を意味する。好ましくは本発明で使用される加圧流体溶媒は二酸化炭素、キセノン、一酸化二窒素、又は六フッ化イオウの様な無機物質である。最適には、加圧流体溶媒は高密度化二酸化炭素である。
【００１７】
基材は有機溶媒を使用した清浄化サイクルに於いて、容器内の有孔ドラムの中で清浄化される。有孔ドラムは、ドラムと容器間を溶媒が自由に交換でき、さらに基材からフィルターに汚れが自由に移動できるものが好ましい。有孔ドラム内にて基材が清浄化された後、通常の洗濯機で基材より通常溶媒を取り出す場合と同様に、清浄化容器内にて清浄化ドラムを高速回転させることで基材から有機溶媒を取り出す。しかしその後、通常の蒸発型熱風ドライサイクルに進む代わりに、基材は残存する有機溶媒を抜き取るために加圧流体溶媒に浸される。これは、有機溶媒は加圧流体溶媒に可溶性であることから可能である。基材を加圧流体溶媒に浸した後、加圧流体溶媒をドラムから移す。ここで、この加圧流体溶媒は清浄化溶媒としても使用してもよい。最後に、容器を大気圧まで減圧して、残存する加圧流体溶媒を蒸発させ、綺麗な、溶媒を含まない基材を得る。
【００１８】
本発明に使用されるグリコールエーテル、特にポリグリコールエーテルは超臨界又は亜臨界二酸化炭素の様な加圧流体溶媒に溶解する傾向を持つことから、通常の熱風乾燥サイクルは必要としない。通常の清浄化装置に使用されるタイプのポリグリコールエーテルは、熱風流のなかで蒸発して基材から取り除かねばならないことから、それ相当の高蒸発圧と低沸点をもつ必要がある。しかし高蒸気圧と低沸点を持つ溶媒、特に非ハロゲン化溶媒は一般に引火点も低い。安全の観点より、基材清浄化に用いる有機溶媒は可能な限り高い引火点を持つべきであり、さらには引火点を持たないことが好ましい。通常の熱風蒸発乾燥方法を排除することで、本発明では通常の清浄化装置で使用される溶媒に比べ蒸発速度がより小さく、沸点はより高く、そして引火点が高い広範囲の溶媒が利用できる。
【００１９】
即ちここに記載の清浄化装置は、規制が少なくそして可燃性が低く、且つ通常の使用により繊維品に付く典型的な各種汚れを効率的に除去する溶媒を利用する。清浄化装置は通常の乾燥清浄化装置に比べると、溶媒の消費及び廃液量が少ない。装置及び運転のコストは現在使用されている加圧流体溶媒装置に加え低く、この清浄化装置には通常の添加物が利用できるだろう。
【００２０】
さらに、通常の乾燥清浄化装置での溶媒損失の主要原因の一つである熱風乾燥段階での蒸発は、大きく減るか又は完全に無くなる。通常の蒸発型熱風乾燥方法が排除されたため、熱により基材にシミができることがなく、火事や／又は爆発のリスクも低下し、清浄化サイクル時間は短縮され、そして基材の残存溶媒は大きく減るかなくなる。基材を乾燥させるために熱風流のなかで基体を回転させる必要がなくなることによって、摩損は少なくなり、また静電気やシワの発生も少なくなる。
【００２１】
有機溶媒除去に加圧流体溶媒を用いる本発明の装置は完全に新規の装置であり、既存の従来の溶媒装置を転用して、本発明を利用することもできる。既存の通常溶媒装置は、有機溶媒を使った基材清浄化に使用でき、そして加圧流体溶媒による基材乾燥のための追加加圧チャンバーを既存装置に加えることができる。
【００２２】
即ち本発明によれば、清浄化する繊維品を清浄化容器内の清浄化ドラムに入れ、有機溶媒を清浄化容器に加え、有機溶媒により繊維品を清浄化し、清浄化容器より清浄化溶媒の一部を取り除き、ドラムを回転させ繊維品から有機溶媒の一部を抜き取り、繊維品を加圧可能な清浄化容器内にある乾燥ドラム内に入れ、加圧流体溶媒を乾燥容器に加え、加圧流体溶媒の一部を乾燥容器から取り除き、乾燥ドラムを回転させて加圧した流体溶媒の一部を繊維品から除去し、乾燥容器を減圧し蒸発により加圧流体溶媒の残りを取り除き、そして減圧した容器から繊維品を取り出すことによって、繊維品は清浄化される。
【００２３】
発明のこれら及びその他特徴と利点は、特許請求の範囲の記載及び添付の図面と組合せることで、以下詳細に記す発明の好適実施態様を理解することで明らかなると同時に、発明の実際により教えられるだろう。
【００２４】
［発明の詳細な説明］
発明の実施態様を詳細に説明し、その例を添付の図面に例示する。基材の清浄化及び乾燥に関する各方法のステップは装置の詳細な説明に関連付けて記載されるだろう。
【００２５】
ここに示した方法及び装置は各種基材を清浄化することに用いることができる。本発明は特に、繊維品やその他柔軟、精密、デリケート又は通気性構造体の様な、可溶性及び不溶性汚染物に感受性である基材を清浄化することに適している。用語「繊維品」は、織物素材又は不織素材並びにそれらより作られた製品を含むが、これらに限定されない。繊維品は、布、衣類、保護カバー、カーペット、室内装飾材料、家具や窓の装飾品を含むが、これらに限定されない。説明及び例示を目的として、図１及び２に発明による繊維品清浄化用装置の実施態様例を示すが、もとよりこれに限定されるものではない。
【００２６】
上記の如く、本発明に使用される加圧流体溶媒は、加圧液体溶媒又は高密度化流体溶媒のいずれかである。各種溶媒が使用できるが、加圧流体溶媒としては二酸化炭素、キセノン、一酸化二窒素、又は六フッ化イオウの様な無機物質を使用することが好ましい。コスト及び環境上の理由より、超臨界又は亜臨界の液体二酸化炭素が好ましい加圧流体溶媒である。
【００２７】
さらに、適当な液体状態に加圧流体溶媒を維持するために、装置の内部温度及び圧力は、加圧流体溶媒の臨界温度及び圧力に対し適切にコントロールされなければならない。例えば、二酸化炭素の臨界温度及び圧力はそれぞれ、およそ３１℃と約７３大気圧である。温度は熱電対又は同様の温度制御装置と組合わされた熱交換器を用いる等通常の方法により確立、制御することができるだろう。同様に、装置の加圧は圧制御装置と圧ゲージが組合わされたポンプ及び／又はコンプレッサーを使い実施されるだろう。これら構成要素は通常のものであり、それら構成要素の設置及び運転については当分野周知であることから図１及び図２には示していない。
【００２８】
装置温度及び圧力は、熱電対及び圧ゲージからのシグナルを、手動又は通常の自動制御装置（例えば適切にプログラムされたコンピュター又は適当に組み立てられたマイクロチップを含むだろう）に受け取られ、次にそれに対応するシグナルが熱交換器及びポンプと／又はコンプレッサーにそれぞれ送られることでモニターされ、そして制御されるだろう。特記ない限り温度及び圧力は運転中、装置全体で適切に維持されている。装置内に含まれる要素は、それ自体通常の運転に求められる温度、圧力及び流体パラメータに耐えるのに十分な大きさと素材から構築されており、現在利用可能な各種高圧ハードウエアーから選択されるか、又はこれらを用い作られるだろう。
【００２９】
本発明では、好ましい有機溶媒は安全性を高めると同時に政府の規制を少なくすため２００°Fより高い引火点を有し、蒸散を最小限にとどめるために低蒸発速度を持ち、不溶性の粒子状の汚れと可溶性の汚れ、及びグリースから成る汚れを除去することができ、清浄化される繊維品上に汚れが再蓄積することを防止、又は低下させることができる。
【００３０】
好ましくは、本発明の有機溶媒はグリコールエーテルであり、そして特にはジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、又はトリプロピレングリコールメチルエーテル、あるいはこれらの１種類又はそれより多数の組合せである。更に、以下の物性を示す有機溶媒又は有機溶媒の混合体は、本発明での使用に好適である：
（１）約６００〜約１０５０ポンド／平方インチの範囲の圧力及び約５℃〜約３０℃の範囲の温度で二酸化炭素に可溶；（２）約０．７より大きい比重（密度が高いほど良好な有機溶媒である）；及び（３）分散に関し約７．２−８．１（ｃａｌ／ｃｍ³）^1/2、極性に関し２．０−４．８（ｃａｌ／ｃｍ³）^1/2、水素結合に関し約４．０−７．３（ｃａｌ／ｃｍ³）^1/2のハンセン（Ｈａｎｓｅｎ）溶解性パラメータ（イースタマンケミカルプロダクツ社（Ｅａｓｔｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）発行Ｍ−１６７Ｐ内引用の数値に基づく）。好ましくは、上記３種類の物理特性に加え、本発明に使用される有機溶媒は以下の物性の１又はそれ以上を示すと良い：（４）約２００°Ｆ超の引火点；及び（５）約３０より低い蒸発速度（ｎ−ブチルアセテート＝１００）。最適には、本発明に使用される有機溶媒は前記特性全てを示す（即ち（１）から（５）に示す特性を示す）。
【００３１】
ハンセン可溶性パラメータは比較を目的として、溶媒を特性分析するために開発された。３種類のパラメータ（即ち分散、極性及び水素結合）は、異なる溶解性の特性を表している。組み合わせた場合、これら３種類のパラメータは溶媒の全体としての強度と選択性の尺度となる。上記のハンセン溶解性パラメータの範囲は、広範囲の物質に適した良好な溶媒であり、同時に液体二酸化炭素にある程度の溶解性を示す溶媒を規定している。前記３種類のパラメータの二乗を合計したものの平方根である総合ハンセン溶解性パラメータは、有機溶媒の溶解力をより一般的に表す。
【００３２】
ジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、及びトリプロピレングリコールメチルエーテルはすべて上記パラメータの中に入る。しかしながら、少なくとも特性１〜３まで、好ましくは５種類全ての特性を備えた有機溶媒又は有機溶媒の混合体はいずれも本発明での使用に好適である。さらに有機溶媒は毒性が低く、環境への影響も小さいものであるべきである。下表１は、本発明での使用に好適である複数の有機溶媒の物理特性を示している。
【００３３】
【表１】

【００３４】
表１では、溶媒は５７０ｐｓｉｇ／５℃〜８３０ｐｓｉｇ／２０℃の範囲で二酸化炭素に可溶性である。引火点はエチレングリコールエチルエーテル及びエチレングリコールエチルエーテルアセテートについてはタグクローズドカップ（Ｔａｇ Ｃｌｏｓｅｄ Ｃｕｐ）を用い；ジエチレングリコールブチルエーテル、プロピレングリコールｔ−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、及びジプロピレングリコールｎ−プロピルエーテルについてはＳＥＴＡフラッシュ（Ｆｌａｓｈ）を、そしてトリプロピレンングリコールｎ−ブチルエーテルについてはペンスキーマルテンクローズドカップ（Ｐｅｎｓｋｙ Ｍａｒｔｅｎｓ Ｃｌｏｓｅｄ Ｃｕｐ）を用いて測定された。蒸発速度の値はｎ−ブチルアセテート＝１００に基づいている。最後に、比重、引火点、蒸発速度及びハンセン可溶性パラメータはエチレングリコールエチルエーテル、エチレングリコールエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールブチルエーテル、及びプロピレングリコールｔ−ブチルエーテルについてはイースタマンケミカルプロダクツ社発行の発行番号Ｍ−１６７Ｐより、ジプロピレングリコールメチルエーテル、トリプロピレンングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル及びジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテルについては「清浄化剤及びパーソナルケア産業の製品」アルコケミカル社（「Ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｆｏｒ Ｃｌｅａｎｅｒｓ ａｎｄ ｔｈｅ Ｐｅｒｓｏｎａｌ Ｃａｒｅ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ」Ａｒｃｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）（１９９７）より、そしてトリプロピレングリコールｎ−ブチルエーテルについてはライアンデルケミカル社（Ｌｙｏｎｄｅｌｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ）より得た。
【００３５】
次に図１を見ると、繊維品を清浄化及び乾燥する別々の容器を備えた清浄化装置のブロック図が示されている。清浄化装置１００は一般に、清浄化液が通過できる清浄化容器１１０への注入口１１４と清浄化容器からの排出口１１６を備えた清浄化容器１１０内の有孔型回転清浄化ドラム又はホイール１１２に、１又はそれより多いモーター駆動シャフト（未表示）を介し作動的に連結している清浄化容器１１０を持つ清浄化機１０２を含む。乾燥機１０４は加圧することができる乾燥容器１２０を持つ。加圧可能な乾燥容器１２０は、加圧した流体溶媒が通ることができる乾燥容器１２０への注入口１２４と乾燥容器１２０からの排出口１２６を備えた乾燥容器１２０内の有孔型回転式乾燥ドラム又はホイール１２２に、１又はそれより多いモーター駆動シャフト（未表示）を介し作動的に連結している。清浄化容器１１０及び乾燥容器１２０は同一装置のパーツであっても、あるいは別の装置を構成するものでもよい。さらに本発明の清浄化及び乾燥段階は共に図２に関し記載される如くに、同一容器内で実施することもできる。
【００３６】
有機溶媒タンク１３０は、前述の様に注入口１１４を通り清浄化容器１１０に導かれる好適有機溶媒を保持する。加圧流体溶媒タンク１３２は、注入口１２４を通り加圧可能な乾燥容器１２０に加えられる、加圧流体溶媒を保持する。濾過アッセンブリー１４０は、清浄化している間に清浄化容器１１０から出た有機溶媒より汚染物を連続的に除去する１又はそれ以上のフィルターを含む。
【００３７】
清浄化装置１００の構成成分は、装置構成要素の間で有機溶媒や気化、加圧流体溶媒を運搬するライン１５０−１５６により接続されている。ここで用いる用語「ライン」とは、流体を運搬することができ、特定の目的に合わせて流体を加圧することができるパイプ網又は同様の導管を表すと理解される。ライン１５０−１５６と通る有機溶媒及び気化、加圧流体溶媒の運搬は、バルブ１７０−１７６及びポンプ１９０−１９３により方向付けられる。記載の実施態様ではポンプ１９０−１９３が示されているが、コンプレッサーを用いて構成要素に圧を加え、構成要素からの液体及び／又は蒸気に力を加える様な、液体及び／又は蒸気を構成要素の間で運搬するいずれかの方法が利用できる。
【００３８】
繊維品は前述の様な有機溶媒又はその混合体を用い清浄化される。繊維品はまた有機溶媒と加圧流体溶媒の組合せを用いて清浄化してもよく、この組合せの割合は約５０重量％〜１００重量％の有機溶媒と約０重量％〜約５０重量％の加圧流体溶媒の範囲で変えることができる。清浄化方法では必要に応じて、まず繊維品を一緒に清浄化するのに適したグループに選別される。次に繊維品は必要に応じてスポット処理され、清浄化方法では取り除くことができない汚れが取り除かれる。次に繊維品は清浄化装置１００の清浄化ドラム１１２に入れられる。浄ドラム１１２と清浄化容器１１０間を自由に溶媒が行き来でき、同時に繊維品から出た汚れが濾過アッセンブリー１４０に移動できる様に清浄化ドラムに孔が開けられていることが好ましい。
【００３９】
繊維品が清浄化ドラム１１２に入れられた後、有機溶媒タンク１３０に入っている有機溶媒は、バルブ１７１を開放し、バルブ１７０、１７２、１７３及び１７４を閉鎖し、そしてポンプ１９０を作動させ清浄化容器１１０の注入口１１４に有機溶媒を送り込むことで、ライン１５２を通し清浄化容器１１０に加えられる。有機溶媒は１又はそれより多い補助溶媒、水、洗剤又は清浄化装置１００の清浄化能力を高めるその他添加物を含むことができる。あるいは、１又はそれより多い添加物を直接清浄化容器１１０に加えても良い。清浄化を高めるために、加圧流体溶媒を有機溶媒と一緒に清浄化容器１１０に加えても良いだろう。加圧流体溶媒は、バルブ１７４を開放し、バルブ１７０、１７１、１７２、１７３及び１７５を閉じ、そしてポンプ１９２を作動させて加圧流体溶媒を清浄化容器１１０の注入口１１４に送り込むことで、ライン１５４を通して清浄化容器１１０に加えることができる。もちろん加圧流体溶媒が清浄化サイクルに包含される場合には、清浄化容器１１０は以下論ずる様に乾燥容器１２０と同一の様式で加圧される必要がある。
【００４０】
有機溶媒又は有機溶媒と加圧流体溶媒の組合せが、清浄化容器１１０内に十分量加えられると、モーター（未表示）が作動し、清浄化容器１１０内の有孔清浄化ドラム１１２がゆり動かされ及び／又は回転させられる。この間有機溶媒は、バルブ１７０と１７２を開放し、バルブ１７１、１７３及び１７４を閉じ、そしてポンプ１９１を駆動すること濾過アッセンブリー１４０を通り連続的に循環させられる。濾過アッセンブリー１４０はそこを通過する有機溶媒から粒子状汚染物質を除去するための微細メッシュフィルターを１またそれより多く含み、そしてそれに替わって又はそれに加えて、水、色素及びその他溶解した汚染物質を有機溶媒から取り除くための吸収又は吸着フィルターを１又はそれより多く含むことができる。有機溶媒又は加圧流体溶媒より汚染物質を取り除くために使用でききるフィルターアッセンブリーの配置例は、参照されここに取り込まれる米国特許出願第０８／９９４、５８３号により完全に記載されている。結果として、有機溶媒はポンプにより排出口１１６、バルブ１７２、ライン１５１、フィルターアッセンブリー１４０、ライン１５０、バルブ１７０を通され、注入口１１４から清浄化容器１１０に再度送り込まれる。この循環は、有機溶媒から粒子状汚染物質及び／又は可溶性汚染物質を含む汚染物質を好都合に除去し、濾過された有機溶媒は清浄化容器１１０、そして振盪され、あるいは回転されている浄化ドラム１１２に戻される。この方法を通して汚染物質は繊維品から除去される。もちろん清浄化容器１１０は加圧された場合、この循環装置も清浄化容器１１０内と同一の圧／温度レベルに維持されるだろう。
【００４１】
十分な時間を経て繊維品及び有機溶媒から望まれるレベルの汚染物質が除かれた後で、バルブ１７３を開放し、バルブ１７０、１７１、１７２及び１７４を閉じ、ポンプ１９１を作動して有機溶媒を排出口１１６に通し、ライン１５３を経由させて、清浄化ドラム１１６と清浄化容器１１０から有機溶媒を取り除く。次に清浄化ドラム１１２を例えば４００−８００ｒｐｍの様な高速で回転させ、繊維品から有機溶媒を更に取り除く。清浄化ドラム１１２は好ましく孔があけられており、それによって清浄化ドラム１１２内で繊維品が高速回転されると有機溶媒は清浄化ドラム１１２から排出されることができる。清浄化ドラム１１２を高速で回転させることで繊維品から除かれた有機溶媒もまた上記同様の様式により、清浄化ドラム１１２から取り除かれる。有機溶媒は清浄化ドラム１１２から除かれた後、廃棄されるかあるいは当分野既知の溶媒回収装置を用いて、再利用を目的として回収し、汚染物質を除去してもよい。さらに必要に応じて、各清浄化サイクルが同一の有機溶媒、又は異なる有機溶媒を使用する、複数の清浄化サイクルを用いることもできる。複数の清浄化サイクルを用いる場合、各清浄化サイクルは同一清浄化容器内で行うことができるが、各清浄化サイクルに別の清浄化容器を使用することもできる。
【００４２】
清浄化ドラム１１２を高速で回転させ、繊維品より希望量の有機溶媒が除去されたら、通常の清浄化装置に於ける繊維品の機械間の移動同様にして、繊維品を清浄化ドラム１１２から乾燥容器１２０内にある乾燥ドラム１２２に移す。別の実施態様では、清浄化サイクルと乾燥サイクルの両方に単独のドラムを使用することができ、この場合繊維品を清浄化ドラム１１２と乾燥ドラム１２２の間を運搬するのではなく、繊維品の入った単独ドラムが清浄化容器１１０と乾燥容器１２０の間を移動する。清浄化サイクルの間清浄化容器が加圧される場合は、繊維品を取り出す前に減圧しなければならない。繊維品を乾燥ドラム１２２に入れたら、バルブ１７５を開け、バルブ１７４と１７６を閉じ、ポンプ１９２を作動しライン１５４と１５５を経て乾燥容器１２０の注入口１２４に加圧流体溶媒を送り込むことで、二酸化炭素タンク１３２に含まれている様な加圧流体溶媒がライン１５４と１５５を通り乾燥容器１２０に加えられる。加圧流体溶媒が乾燥容器１２０に加えられると、繊維品に残存する有機溶媒は加圧流体溶媒に溶解する。
【００４３】
十分量の加圧流体溶媒が加えられ希望するレベルの有機溶媒が溶解したら、バルブ１７６を開け、バルブ１７５を閉じ、そしてポンプ１９３を作動して加圧流体溶媒と有機溶媒の組合せをライン１５６を通し排出口１２６に送り込むことで、加圧流体溶媒と有機溶媒の組合せは乾燥容器１２０よりのぞかれ、その結果乾燥ドラム１２２からも除かれる。必要に応じて、この方法を繰り返し更に有機溶媒を除いてもよい。次に乾燥ドラム１２２を１５０−３５０ｒｐｍといった高速で回転させ、加圧流体溶媒と有機溶媒との組合せを繊維品から更に除く。乾燥ドラム１２２には好ましく孔が開けられており、繊維品が乾燥ドラム１２２中で高速回転させられると、加圧流体溶媒と有機溶媒の組合せを乾燥ドラム１２２から排出することができる。高速で乾燥ドラム１２２を回転することで繊維品から除かれた加圧流体溶媒と有機溶媒の組合せは、上記同様の様式にて乾燥容器１２０から汲み出される。加圧流体溶媒と有機溶媒の組合せは乾燥容器１２０から除かれた後、廃棄されるかあるいは当分野既知の溶媒回収装置を用いて、再利用するために分離及び回収することができる。それを含むことが好ましいが、繊維品から加圧流体溶媒を取り除くための高速回転サイクルを必ずしも含む必要がないことに注意すべきである。
【００４４】
乾燥ドラム１２２を回転させることで繊維品より希望量の加圧流体溶媒が除去されたら、乾燥容器１２０は約５−１５分間かけて減圧される。乾燥容器１２０を減圧すると、残存する加圧流体溶媒は気化し、乾燥ドラム１２２内には乾燥した、溶媒を含まない繊維品が残る。蒸発した加圧流体溶媒は、バルブ１７６を開け、バルブ１７５を閉じ、ポンプ１９３を作動することで乾燥容器１２０から取り除かれる。その結果、気化した加圧流体溶媒は排出口１２６、ライン１５６とバルブ１７６を通され、そこで外気に排気されるか、又は再使用のために回収され圧縮することができる。
【００４５】
清浄化装置１００は完全な装置として記述されているが、既存の通常ドライクリーニング装置を本発明による使用に合わせ転用するこもできるだろう。通常のドライクリーニング装置を転用するには、上記有機溶媒を使用して通常の装置で繊維品が清浄化される。加圧流体溶媒を用い繊維品を乾燥させるために、通常装置に別個の加圧容器が加えられる。こうして通常装置は加圧流体溶媒の使用に合わせて改造される。例えば図１の装置はこの様な改造装置を表すことができ、その場合清浄化装置１０２の構成要素は通常のものであり、そして加圧溶液溶媒タンク１３２は清浄化容器に接続されていない。この様な場合、乾燥装置１０４は通常の清浄化装置の追加装置である。
【００４６】
さらに、図１に示す装置は単独の清浄化容器を含むが、各清浄化段階で同一又は異なる有機溶媒を使用し、異なる清浄化容器内にて各清浄化段階が実施される、複数の清浄化段階に繊維品をかけるために、複数の清浄化容器を使用することもできるだろう。単独清浄化容器の説明は単に説明のためであり、発明の範囲を制限するためのものではない。
【００４７】
次に本発明の別の実施態様のブロックダイヤグラムである図２を見ると、繊維品を清浄化し、乾燥させるための単独チャンバーを持つ清浄化装置が示されている。清浄化装置２００は一般には、加圧可能容器２１０を持つ清浄化装置を含む。容器２１０は、ドライクリーニング流体が通ることができる容器２１０への注入口２１４と容器２１０からの排出口２１６を持つ容器２１０内の有孔回転可能ドラム又はホイール２１２に、１又はそれより多いモーター駆動シャフト（未表示）を介し作動的に連結している。
【００４８】
有機溶媒タンク２２０は、上記同様に、注入口２１４を通り清浄化容器２１０に導かれる好適有機溶媒を保持する。加圧流体溶媒タンク２２２は、注入口２１４を通り容器２１０に加えられる加圧流体溶媒を保持する。濾過アッセンブリー２２４は、清浄化している間に容器２１０及びドラム２１２より出る有機溶媒から汚染物を連続的に除去する１又はそれ以上のフィルターを含む。
【００４９】
清浄化装置２００の構成要素は、有機溶媒や気化及び加圧流体溶媒を装置構成要素間で運搬するライン２３０−２３４により接続されている。ここで用いる用語「ライン」は、流体を運搬することができ、特定の目的に合わせて液体を加圧することができるパイプ網又は同様の導管を表すと理解される。ライン２３０−２３４を通る有機溶媒及び気化、加圧流体溶媒の運搬は、バルブ２５０−２５４及びポンプ２４０−２４２により方向付けられる。記載の実施態様ではポンプ２４０−２４２が示されているが、構成要素からの液体及び／又は蒸気に力を加えるコンプレッサーを使用して構成要素に圧力を加えるような、液体及び／又は蒸気を構成要素間で運搬する任意の方法が利用できる。
【００５０】
繊維品は前述の様な有機溶媒を用い清浄化される。繊維品はまた有機溶媒と加圧流体溶媒の組合せを用いて清浄化してもよく、この組合せの割合は約５０−１００重量％の有機溶媒と約０−５０重量％の加圧流体溶媒の範囲で変えることができる。清浄化方法では必要に応じて、まず繊維品を一緒に清浄化するのに適したグループに選別する。次に繊維品は必要に応じてスポット処理され、清浄化方法では取り除くことができない汚れが取り除かれる。次に繊維品は清浄化装置２００の容器２１０内にあるドラム２１２に入れられる。ドラム２１２には、ドラム２１２と容器２１０との間を溶媒が自由に行き来でき、同時に繊維品から出た汚れが濾過アッセンブリー２２４に移動できる様に孔が開けられていることが好ましい。
【００５１】
繊維品がドラム２１２に入れられると、有機溶媒タンク２２０に入っている有機溶媒が、バルブ２５１が開けられ、バルブ２５０、２５２、２５３及び２５４が閉じられ、そしてポンプ２４２を作動して容器２１０の注入口２１４に有機溶媒を送り込むことで、ライン２３１を通し容器２１０に加えられる。有機溶媒は１又はそれより多い補助溶媒、水、洗剤又は清浄化装置２００の清浄化能力を高めるその他添加物を含むだろう。あるいは、１又はそれより多い添加物を直接容器に加えても良い。清浄化を高めるために、加圧流体溶媒を有機溶媒と一緒に容器２１０に加えても良いだろう。加圧流体溶媒は、バルブ２５０を開放し、バルブ２５１、２５２、２５３及び２５４を閉じ、そしてポンプ２４０を作動させて加圧流体溶媒を容器２１０の注入口２１４に送り込むことで、ライン２３０を通し容器２１０に加えることができる。
【００５２】
有機溶媒、又は有機溶媒と加圧流体溶媒の組合せが、容器２１０内に十分量加えられると、モーター（未表示）が作動され、有孔清浄化ドラム２１２がゆり動かされ及び／又は回転させられる。この間に有機溶媒加圧流体溶媒と組合わせた有機溶媒は、バルブ２５２と２５３を開放し、バルブ２５０、２５１及び２５４を閉じ、そしてポンプ２４１を作動させることで、濾過アッセンブリー２２４を通り連続的に循環させられる。濾過アッセンブリー２２４は、そこを通過する有機溶媒及び加圧流体溶媒より粒子状汚染物質を除去するための微細メッシュフィルターを１またそれより多く含み、あるいはそれに替わって又はそれに加えて、水、色素及びその他溶解した汚染物質を有機溶媒から取り除くための吸収又は吸着フィルターを１又はそれより多く含むだろう。有機溶媒又は加圧流体溶媒より汚染物質を取り除くために使用でききるフィルターアッセンブリーの例は、参照されここに取り込まれる米国特許出願第０８／９９４、５８３号により完全に記載されている。結果として、有機溶媒はポンプにより排出口２１６、バルブ２５３、ライン２３３、フィルターアッセンブリー２２４、ライン２３２、バルブ２５２を通され、注入口２１４から容器２１０に再度送り込まれる。この循環は、有機溶媒及び加圧流体溶媒より粒子状汚染物質及び／又は可溶性汚染物質を含む汚染物質を好都合に除去し、濾過された有機溶媒は容器２１０に戻される。この方法を通して汚染物質は繊維品から除去される。
【００５３】
十分な時間を経て繊維品及び溶媒から望まれるレベルの汚染物質が除かれた後で、バルブ２５４を開放し、バルブ２５０、２５１、２５２及び２５３を閉じ、ポンプ２４１を作動させ、有機溶媒を排出口２１６及びライン２３４に送り込み、容器２１０とドラム２１２から有機溶媒が取り除かれる。加圧流体溶媒を有機溶媒と組合せ使用している場合には、まず有機溶媒から加圧流体溶媒を分離する必要があることがある。次に有機溶媒は排気され、又は好ましくは汚染物質を有機溶媒より取り出し、有機溶媒は再利用のために回収される。汚染物質は当分野で既知の溶媒回収装置を使い有機溶媒より取り除かれるだろう。次にドラム２１２を例えば４００−８００ｒｐｍの様な高速で回転させ、繊維品から有機溶媒を更に取り除く。ドラム２１２は好ましく孔があけられており、ドラム２１２内で繊維品が高速回転されると、有機溶媒はドラム２１２から排出される。ドラム２１２を高速で回転させることで繊維品から除かれた有機溶媒は廃棄されるか、あるいは再利用のために回収される。
【００５４】
清浄化ドラム２１２を高速で回転させ、繊維品より希望量の有機溶媒が除去されたら、バルブ２５０を開け、バルブ２５１、２５２、２５３と２５４を閉じ、ポンプ２４０を作動して加圧流体溶媒をライン２３０を経て加圧可能容器２１０の注入口２１４を通し、加圧液体タンク２２２に入っている加圧流体溶媒を容器２１０に加える。
【００５５】
十分量の加圧流体溶媒が加えられ希望するレベルの有機溶媒が溶解したら、バルブ２５４を開け、バルブ２５０，２５１、２５２及び２５３を閉じ、そしてポンプ２４１を作動して、加圧流体溶媒と有機溶媒の組合せを排出口２１６とライン２３４を通すことで容器２１０から加圧流体溶媒と有機溶媒の組合せは除かれる。ポンプ２４１は実際には、清浄化サイクルにおいて低圧有機溶媒を送るためのものと、乾燥サイクルにて加圧流体溶媒を送るためのものの２個のポンプを必要とする場合があることに注意すること。
【００５６】
加圧流体溶媒及び有機溶媒の組合せは廃棄してもよく、又は組合せは分離され再利用のために有機溶媒と加圧流体溶媒は別々に回収してもよい。次にドラム２１２を１５０−３５０ｒｐｍといった高速で回転させ、更に加圧流体溶媒と有機溶媒の組合せを繊維品から除く。高速でドラム２１２を回転することで繊維品から除かれた加圧流体溶媒と有機溶媒の組合せもまた廃棄されるか、又は再利用のために回収することができる。それを含むことが好ましいが、繊維品から加圧流体溶媒を取り除くための高速回転サイクルを必ず含む必要がないことに注意すべきである。
【００５７】
乾燥ドラム２１２を回転し繊維品より希望量の加圧流体溶媒が除去されたら、容器２１０は約５−１５分間かけて減圧される。容器２１０を減圧すると、残存する加圧流体溶媒は気化し、ドラム２１２内には乾燥した、溶媒を含まない繊維品が残る。次に蒸発した加圧流体溶媒は、バルブ２５４を開け、バルブ２５０、２５１、２５２及び２５３を閉じ、ポンプ２４１を作動し、気化した加圧流体溶媒を排出口２１６及びライン２３４に送ることで容器２１０から除かれる。単一ポンプがポンプ２４１として示されているが、有機溶媒、加圧流体溶媒及び加圧流体溶媒蒸気を送るにはポンプ２４１に別々のポンプが必要な場合があることに注意すべきである。残存する気化した加圧流体溶媒は外気中に排気しても、あるいは再利用のために圧縮して加圧流体溶媒にもどしても良い。
【００５８】
上記の如く、ジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、トリプロピレンングリコールｎ−ブチルエーテル、及びトリプロピレングリコールメチルエーテルは以下試験結果が示す様に本発明での使用に関し好適な有機溶媒である。表２は本発明での使用に関し好適と思われる複数の溶媒それぞれについて行った清浄化力試験の結果を示している。表３は高密度化二酸化炭素を用いた、これら溶媒の乾燥及び抽出試験の結果を示している。
【００５９】
清浄化力試験は、石鹸、補助溶媒、又はその他添加物なしにて複数の異なる溶媒を用い行われた。試験対象に選ばれた溶媒には、有機溶媒と液体二酸化炭素が含まれている。清浄化力の２側面、汚れ除去と汚れの再蓄積について調べた。前者は基材から汚れを除去する溶媒の能力を意味し、後者は清浄化方法中に基材に汚れが再蓄積することを防ぐ溶媒の能力を指す。共にテストファブリック社（ＴＥＳＴＦＡＢＲＩＣ．Ｉｎｃ）より得た、様々な不溶性物質で汚されたドイツ、クレフェルドにある洗濯研究所（Ｗａｓｈｅｒｅｉ Ｆｏｒｓｃｈｕｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｋｒｅｆｅｌｄ Ｇｅｒｍａｎｙ）（「ＷＦＫ」）の標準汚れ見本、及びＷＦＫ白色コットン見本を使って、それぞれ汚れ除去と汚れ再蓄積について評価した。
【００６０】
各溶媒のよごれ除去と再蓄積はδ白色度指数（Ｄｅｌｔａ Ｗｈｉｔｅｎｅｓｓ Ｉｎｄｅｘ）を用い定量化した。この方法では、処理の前後に各見本の白色度指数を測定する。δ白色度指数は、処理後の見本の白色度指数から処理前の見本の白色度指数を差し引いて計算される。白色度指数は光見本の反射の関数であり、この場合には見本上の汚れの量を表す。汚れがひどいほど光反射は弱くなり、見本の白色度指数は低くなる。白色度指数はハンターラボラトリーズ（Ｈｕｎｔｅｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ）が製造した反射率計を用い測定された。
【００６１】
有機溶媒試験はＬａｕｎｄｅｒ−Ｏｍｅｔｅｒにて実施されたが、高密度二酸化炭素試験はＰａｒｒ Ｂｏｍｂで実施された。それらの白色度指数を測定した後、２個のＷＦＫ標準汚れ見本と２個のＷＦＫ白色コットン見本は、２５個のステンレス鋼製ボールベアリングと１５０ｍＬの試験溶媒が入ったＯａｕｎｄｅｒ−Ｏｍｅｔｅｒカップに入れられた。次にカップは密封され、Ｌａｕｎｄｅｒ−Ｏｍｅｔｅｒに入れられ、所定時間揺り動かされた。その後見本を取り出し、メッシュカゴの付いたＰａｒｒ Ｂｏｍｂに入れられた。５℃〜２５℃、５７０ｐｓｉｇ〜８３０ｐｓｉｇの範囲の、約１．５リットルの液体二酸化炭素がＰａｒｒ Ｂｏｍｂに移された。数分後Ｐａｒｒ Ｂｏｍｂを排気し、乾燥した見本を取り出して室温にした。高密度二酸化炭素の試験は見本をＰａｒｒ Ｂｏｍｂ内に置き、２０℃及び８３０ｐｓｉｇの液体二酸化炭素をＰａｒｒ Ｂｏｍｂに移し実施された。見本は回転軸に取り付けられたワイヤーに固定されており、見本を液体二酸化炭素溶媒に浸しながらこれを激しく動かすことができる。処理後の見本の白色度指数は反射率計を用い決定された。各見本のペアから得た２つのδ白色度指数を平均した。結果は表２に示す。
【００６２】
δ白色度指数は処理後の白色度指数から処理前の白色度指数を減じて計算されるため、正の白色度指数は処理による白色度指数の増加があることを示す。実質的には、これは処理により汚れが除かれたことを意味する。実際δ白色度指数が高いほど、処理中より多くの汚れが見本から除かれた。試験した各有機溶媒は大きな汚れの除去を示した。一方、高密度二酸化炭素単独では汚れの除去は示さなかった。ＷＦＫ白色コットン見本はδ白色度指数の低下を示し、汚れが清浄化方法中に見本の上に蓄積されたことを示した。従って、δ白色度指数のマイナスの値が小さいほど汚れの再蓄積が小さいことを示唆している。高密度化二酸化炭素について得られた見かけ上良好な結果は例外的なものであり、実際には本質的な汚れ除去は起こっておらず、実際には溶媒中に見本に蓄積できる汚れが存在しない結果であることに注意すること。一方有機溶媒は良好な汚れ再蓄積結果を示した。
【００６３】
【表２】

【００６４】
高密度化二酸化炭素が基材から有機溶媒を抽出する能力を評価するため、WFK白色コットン見本を使用した。見本１個の乾燥重量を測定してから、これを有機溶媒サンプルに浸した。アトラスエレクトリックデバイス社（Ａｔｌａｓ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｄｅｖｉｃｅｓ Ｃｏｍｐａｎｙ）リンガー（ｒｉｎｇｅｒ）を使い、余分な溶媒を見本から除いた。湿った状態の見本の重量を再度測定し、布帛に保持された溶媒の量を決定した。湿った見本をＰａｒｒ Ｂｏｍｂ中に入れた後、高密度化二酸化炭素をＰａｒｒ Ｂｏｍｂに移した。高密度化二酸化炭素の温度及び圧力は何れの試験に関しても５℃〜２０℃と、５７０ｐｓｉｇ−８３０ｐｓｉｇの範囲である。５分後Ｐａｒｒ Ｂｏｍｂを排気し、見本を取り出した。次に見本を最低２時間、塩化メチレンを用いたソックスレー抽出器にかけた。この装置は見本を連続的に抽出し、見本から有機溶媒を除去する。ガスクロマトグラフィーを使って抽出液中有の有機溶媒濃度を決定した後、抽出液の容積を抽出液中の有機溶媒濃度に乗じて、高密度化二酸化炭素曝露後見本に残っている有機溶媒量を計算した。各試験には異なる見本を用いた。これら試験の結果は表３に含まれている。結果が示す様に高密度化二酸化炭素を用いた抽出方法は非常に効果的である。
【００６５】
【表３】

【００６６】
上記実施態様について広範な変更及び改良が当業者にとって明らかであり、そして予想されると了解される。従って、上記詳細な説明は限定ではなく例示を目的とするものであり、本発明の精神及び範囲を規定するものはその全ての等価物を含む、以下クレームであることが了解される。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、清浄化及び乾燥に別々の容器を用いる清浄化装置のブロックダイヤグラムである。
【図２】 図２は、清浄化及び乾燥に同一の容器を用いる清浄化装置のブロックダイヤグラムである。

Claims (55)

1. 清浄化容器内に清浄化する基材を入れること；
   前記清浄化容器に有機溶媒を加えること、ここでのこの有機溶媒は、
   ６００〜１０５０ポンド／平方インチ及び５〜３０℃の範囲で二酸化炭素に可溶性であり；
   ３０より小さい蒸発速度パラメータを有し（ｎ−ブチルアセテートの蒸発速度を１００とする）；
   ７．２（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 〜８．１（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 の範囲の分散ハンセン（Ｈａｎｓｅｎ）溶解性を有し；
   ２．０（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 〜４．８（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 の範囲の極性ハンセン溶解性パラメータを有し；且つ
   ４．０（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 〜７．３（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 の範囲の水素結合ハンセン溶解性パラメータを有する；
   前記有機溶媒にて前記基材を清浄化すること；
   前記清浄化容器より前記有機溶媒の一部を取り除くこと；
   前記基材を乾燥容器に入れること；
   前記乾燥容器に加圧流体溶媒を加えること；
   前記乾燥容器から前記加圧流体溶媒を取り除くこと；及び
   前記乾燥容器から前記基材を取り出すこと；
   を含む、基材を清浄化する方法。
2. 前記清浄化する基材が繊維品を含む、請求項１に記載の方法。
3. 前記清浄化容器が、清浄化容器内に、前記繊維品が入れられる回転可能なドラムを更に更に含んでいる、請求項２に記載の方法。
4. 前記有機溶媒を清浄化容器から取り除くことが、前記繊維品から前記有機溶媒の一部を除去するのに十分な速度でドラムを回すことを更に含んでいる、請求項３に記載の方法。
5. 前記乾燥容器から加圧流体溶媒を取り除くことが、前記容器を減圧して、前記加圧流体溶媒の少なくとも一部を気化させることを更に含む、請求項２に記載の方法。
6. 乾燥容器が、乾燥容器内に、繊維品を入れる回転可能なドラムを更に含んでいる、請求項５に記載の方法。
7. 前記加圧流体溶媒を乾燥容器から取り除くことが、乾燥容器を減圧する前に繊維品から加圧流体溶媒の一部を除去するのに十分な速度でドラムを回すことを更に含んでいる請求項６に記載の方法。
8. 有機溶媒が更に；
   ０．７より大きい比重を有し；且つ
   ２００°Ｆより高い引火点を持つ、請求項１に記載の方法。
9. 前記加圧流体溶媒が高密度化二酸化炭素である、請求項８に記載の方法。
10. 前記有機溶媒がグリコールエーテルである、請求項１に記載の方法。
11. 前記有機溶媒がポリグリコールエーテルである、請求項１に記載の方法。
12. 前記有機溶媒が、ジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、及びその混合を含む群から選択される、請求項１に記載の方法。
13. 前記有機溶媒が有機溶媒及び加圧流体溶媒の組合せを含む、請求項１に記載の方法。
14. 容器内に清浄化する基材を入れること；
    前記容器に有機溶媒を加えること、ここで有機溶媒は、
    ６００〜１０５０ポンド／平方インチ及び５〜３０℃の範囲で二酸化炭素に可溶性であり；、
    ３０より小さい蒸発速度パラメータを有し（ｎ−ブチルアセテートの蒸発速度を１００とする）；
    ７．２（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 〜８．１（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 の範囲の分散ハンセン（Ｈａｎｓｅｎ）溶解性を有し；
    ２．０（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 〜４．８（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 の範囲の極性ハンセン溶解性パラメータを有し；且つ
    ４．０（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 〜７．３（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 の範囲の水素結合ハンセン溶解性パラメータを有する；
    前記有機溶媒にて前記基材を清浄化すること；
    前記容器より前記有機溶媒の一部を取り除くこと；
    前記容器に加圧流体溶媒を加えること；
    前記容器から前記加圧流体溶媒を取り除くこと；及び
    前記容器から前記基材を取り出すこと；
    を含む、基材を清浄化する方法。
15. 前記清浄化する基材が繊維品を含む、請求項１４に記載の方法。
16. 前記容器が、容器内に、繊維品を入れる回転可能なドラムを更に更に含んでいる、請求項１４に記載の方法。
17. 前記有機溶媒の一部を容器から取り除くことが、繊維品から有機溶媒の一部を除去するのに十分な速度でドラムを回すことを更に含む、請求項１６に記載の方法。
18. 前記容器から前記加圧流体溶媒の一部を取り除くことが、前記容器を減圧して、残存する加圧流体溶媒を気化させることを更に含む、請求項１６に記載の方法。
19. 前記加圧流体溶媒の一部を容器から取り除くことが、容器を減圧する前に、繊維品から加圧流体溶媒の一部を除去するのに十分な速度でドラムを回すことを更に含んでいる、請求項１８に記載の方法。
20. 有機溶媒が更に；
    ０．７より大きい比重を有し；且つ
    ２００°Ｆより高い引火点を持つ、請求項１４に記載の方法。
21. 前記加圧流体溶媒が高密度化二酸化炭素である、請求項２ ０に記載の方法。
22. 前記有機溶媒がグリコールエーテルである、請求項１４に記載の方法。
23. 前記有機溶媒がポリグリコールエーテルである、請求項１４に記載の方法。
24. 前記有機溶媒が、ジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、及びその混合を含む群から選択される、請求項１４に記載の方法。
25. 前記有機溶媒が有機溶媒と加圧流体溶媒との組み合わせを含む、請求項１２に記載の方法。
26. 清浄化容器内の清浄化ドラムの中に、清浄化する繊維品を入れること；
    前記清浄化容器に有機溶媒を加えること；
    前記有機溶媒にて前記繊維品を清浄化すること；
    前記清浄化容器より前記有機溶媒の一部を取り除くこと；
    前記繊維品より前記有機溶媒の一部を除去するために、清浄化ドラムを回転すること；
    前記繊維品を加圧可能な乾燥容器内の乾燥ドラムに入れること；
    前記乾燥容器に加圧流体溶媒を加えること；
    前記乾燥容器から前記加圧流体溶媒の一部を取り除くこと；
    前記繊維品から加圧流体溶媒の一部を除去するために、前記乾燥ドラムを回転させること；
    気化により残存する二酸化炭素を取り除くために、前記乾燥容器を減圧すること；及び
    前記乾燥ドラムより前記繊維品を取り出すこと；
    を含む、繊維品を清浄化する方法。
27. 汚れた基材と有機溶媒を保持するのに適応した清浄化容器；
    前記清浄化容器に作動的に連結した有機溶媒タンク；
    前記有機溶媒タンクから前記清浄化容器に有機溶媒を送るポンプ、ここでこの前記有機溶媒が、
    ６００〜１０５０ポンド／平方インチ及び５〜３０℃の範囲で二酸化炭素に可溶性であり；、
    ３０より小さい蒸発速度を有し（ｎ−ブチルアセテートの蒸発速度を１００とする）；
    ７．２（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 〜８．１（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 の範囲の分散ハンセン溶解性を有し；
    ２．０（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 〜４．８（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 の範囲の極性ハンセン溶解性パラメータを有し；且つ
    ４．０（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 〜７．３（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 の範囲の水素結合ハンセン溶解性パラメータを有する；
    前記清浄化された基材と加圧流体溶媒を保持するのに適合した乾燥容器；
    前記乾燥容器に作動的に連結した二酸化炭素タンク；及び
    前記二酸化炭素タンクから前記乾燥容器に加圧流体溶媒を送るポンプ；
    を含む、基材を清浄化する装置。
28. 前記基材が繊維品を含む、請求項２７に記載の装置。
29. 前記清浄化容器が、前記清浄化容器内に、繊維品を保持するのに適合した回転可能なドラムを更に含んでいる、請求項２８に記載の装置。
30. 前記回転可能なドラムが、繊維品から前記有機溶媒の一部を除去するのに十分な速度で回転するのに適合している、請求項２９に記載の装置。
31. 前記乾燥容器が、前記乾燥容器内に、前記繊維品を保持するのに適合した回転可能なドラムを更に含んでいる、請求項２８に記載の装置。
32. 前記回転可能なドラムが、繊維品から前記加圧流体溶媒の一部を除去するのに十分な速度で回転するのに適合している、請求項３１に記載の装置。
33. 有機溶媒が更に；
    ０．７より大きい比重を有し；且つ
    ２００°Ｆより高い引火点を持つ、請求項２７に記載の装置。
34. 前記加圧流体溶媒が高密度化二酸化炭素である、請求項３３に記載の装置。
35. 前記有機溶媒がグリコールエーテルである、請求項２７に記載の装置。
36. 前記有機溶媒がポリグリコールエーテルである、請求項２７に記載の装置。
37. 前記有機溶媒が、ジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、及びその混合を含む群から選択される、請求項２７に記載の装置。
38. 基材、有機溶媒及び加圧流体溶媒を保持するのに適合した容器；
    前記容器に作動的に連結した有機溶媒タンク；
    前記有機溶媒タンクから前記容器に有機溶媒を送るためのポンプ、ここでこの有機溶媒が、
    ６００〜１０５０ポンド／平方インチ及び５〜３０℃の範囲で二酸化炭素に可溶性であり；、
    ３０より小さい蒸発速度を有し（ｎ−ブチルアセテートの蒸発速度を１００とする）；
    ７．２（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 〜８．１（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 の範囲の分散ハンセン溶解性を有し；
    ２．０（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 〜４．８（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 の範囲の極性ハンセン溶解性パラメータを有し；且つ
    ４．０（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 〜７．３（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 の範囲の水素結合ハンセン溶解性パラメータを有する；
    前記容器に作動的に連結した加圧流体溶媒タンク；及び
    前記加圧流体溶媒タンクから前記容器に加圧流体溶媒を送るポンプ；
    を含む、基材を清浄化する装置。
39. 前記基材が繊維品を含む、請求項３８に記載の装置。
40. 前記容器が、この容器内に、前記繊維品を保持するのに適合した回転可能なドラムを更に含んでいる、請求項３９に記載の装置。
41. 前記回転可能なドラムが、前記繊維品から前記有機溶媒の一部及び前記加圧流体溶媒の一部を除去するのに十分な速度で回転するのに適合している、請求項４０に記載の装置。
42. 有機溶媒が更に；
    ０．７より大きい比重を有し；且つ
    ２００°Ｆより高い引火点を持つ、請求項３８に記載の装置。
43. 前記加圧流体溶媒が高密度化二酸化炭素である、請求項４２に記載の装置。
44. 前記有機溶媒がグリコールエーテルである、請求項３８に記載の装置。
45. 前記有機溶媒がポリグリコールエーテルである、請求項３８に記載の装置。
46. 前記有機溶媒が、ジプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールｎ−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、及びその混合を含む群から選択される、請求項３８に記載の装置。
47. 繊維品及び有機溶媒を保持するのに適合し、かつ繊維品及び有機溶媒を揺り動かすことができる清浄化容器；
    前記清浄化容器に作動的に連結した有機溶媒タンク；
    繊維品及び加圧流体溶媒を保持するのに適合し、かつ繊維品及び加圧流体溶媒を揺り動かすことができる乾燥容器；及び
    前記乾燥容器に作動的に連結した加圧流体溶媒タンク；
    を含む、繊維品を清浄化する装置。
48. 繊維品及び有機溶媒並びに加圧流体溶媒を保持するのに適合し、かつ繊維品及び有機溶媒並びに加圧流体溶媒を揺り動かすことができる加圧可能な容器；
    前記加圧可能な容器に作動的に連結した有機溶媒タンク；及び
    前記加圧可能な容器に作動的に連結した加圧流体溶媒タンク；
    を含む、繊維品を清浄化する装置。
49. 汚れた基材及び有機溶媒を保持するのに適合した清浄化容器；
    前記清浄化容器に作動的に連結し、且つ有機溶媒を保持している有機溶媒タンク、ここでこの有機溶媒が、
    ６００〜１０５０ポンド／平方インチ及び５〜３０℃の範囲で二酸化炭素に可溶性であり；、
    ３０より小さい蒸発速度を有し（ｎ−ブチルアセテートの蒸発速度を１００とする）；
    ７．２（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 〜８．１（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 の範囲の分散ハンセン溶解性を有し；
    ２．０（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 〜４．８（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 の範囲の極性ハンセン溶解性パラメータを有し；且つ
    ４．０（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 〜７．３（ｃａｌ／ｃｍ ³ ） ^1/2 の範囲の水素結合ハンセン溶解性パラメータを有する；
    前記有機溶媒タンクから前記清浄化容器に有機溶媒を移動させる手段；
    清浄化した基体及び加圧流体溶媒を保持するのに適合した乾燥容器；
    前記乾燥容器に作動的に結合し、加圧流体溶媒を含んでいる加圧流体溶媒タンク；及び
    前記加圧流体溶媒タンクから前記乾燥容器に加圧流体溶媒を移動させる手段；
    を含む、繊維品を清浄化する装置。
50. 前記基材が繊維品を含む、請求項４９の装置。
51. 前記清浄化容器が、繊維品及び有機溶媒を保持するのに適合した清浄化容器を揺り動かすための振とう手段を更に含む、請求項５０に記載の装置。
52. 前記振とう手段が、繊維品から有機溶媒の一部を除去することを目的とした清浄化容器の揺り動かしに適合している、請求項５１に記載の装置。
53. 前記清浄化容器が、前記加圧流体溶媒の少なくとも一部を気化するために減圧することに適合している、請求項５０に記載の装置。
54. 有機溶媒が更に；
    ０．７より大きい比重を有し；且つ
    ２００°Ｆより高い引火点を持つ、請求項４９に記載の装置。
55. 前記加圧流体溶媒が高密度化二酸化炭素である、請求項５４に記載の装置。

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