JP4563199B2 - インクジェット印刷可能厚膜フィルムインク組成物および方法 - Google Patents
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Description
A. 機能性材料
誘電性機能性材料の例は、チタン酸バリウムおよび二酸化チタン、抵抗性材料、燐光体および/または顔料を含む。
本発明の組成物に対して、有機ポリマーは重要である。有機ポリマーに関する最も重要な要件の1つは、機能性材料(たとえば金属粉末)を組成物中に分散させる能力である。本発明は、ポリビニルピロリドンホモポリマーおよびコポリマーが、機能性材料(特に金属、具体的に銀金属)を組成物中に分散させるのに最も有効な有機ポリマーである発見を開示する。ポリビニルピロリドン、他のモノマーとビニルピロリドンのコポリマー、またはそれらの混合物を独立的に用いてもよいし、あるいはポリメタクリレートおよびポリアクリレートのような他のポリマーとの組合せにおいて用いてもよい。
本明細書中に前述した電気的機能性材料は、有機媒体中に微細に分散され、および無機結合剤を伴い、および任意選択的に無機樹脂酸塩、金属酸化物、セラミックおよび他の粉末または固体のような充填剤を伴う。組成物における無機結合剤の機能は、焼成後に基板に対して焼結された粒子を結合することである。無機結合剤の例は、ガラス結合剤(フリット類)、フリット樹脂酸塩(焼成中に分解してガラスフリットを形成する有機金属化合物)、金属酸化物およびセラミックを含む。ガラスフリット組成物は厚膜ペーストにおいて慣用的に用いられるものであるが、さらに微細に粉砕される。所望されるガラス転移温度は、325〜600℃の範囲内である。
有機媒体の主目的は、セラミックまたは他の基板に対して容易に塗布することができるような形態にある組成物の微細に分割された固体の分散物のためのビヒクルとして役立つことである。したがって、有機媒体は、第1に、適切な安定度を有してその中に固体を分散可能であるものでなければならない。第2に、有機媒体のレオロジー特性は、分散物に対して良好な付着特性を与えるようなものでなければならない。有機媒体は、有機溶媒ベースであるか、または水性ベースであることができる分散ビヒクルを含む。
水、水と有機溶媒との混合物、単一の有機溶媒または有機溶媒の混合物であってもよい有機媒体の溶媒成分は、その中へのポリマーおよび他の有機成分の完全な溶液を得るように選択される。溶媒は、導電体組成物の他の構成成分に対して不活性(非反応性)であるべきである。導電体組成物中における使用に好ましい溶媒は、大気圧において300℃未満、好ましくは200℃未満および最も好ましくは150℃未満の沸点を有するべきである。そのような溶媒は、イソプロパノールのような脂肪族アルコール、そのようなアルコールのエステル(たとえば、アセテートおよびプロピオネート);パイン油、α−テルピネオールまたはβ−テルピネオールあるいはそれらの混合物のようなテルペン類;エチレングリコールおよびそのエステル類(エチレングリコールモノブチルエーテルおよびブチルセロソルブアセテートのようなもの);ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテートおよびカルビトールアセテートのようなカルビトールエステル類、および他の好適な溶媒を含む。
慣用のUV−硬化可能メタクリレートモノマーを本発明において用いてもよい。大部分の慣用のUV−硬化可能モノマーは、熱硬化可能である。モノマー成分は、導電体組成物の総重量を基準として1〜10質量%の量で存在する。そのような好ましいモノマーは、トリエチロールプロパンエトキシトリアクリレート、t−ブチルアクリレートおよびメタクリレート、1,5−ペンタンジオールジアクリレートおよびジメタクリレート、N,N−ジエチルアミノエチルアクリレートおよびメタクリレート、エチレングリコールジアクリレートおよびジメタクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレートおよびジメタクリレート、ジエチレングリコールジアクリレートおよびジメタクリレート、ヘキサメチレングリコールジアクリレートおよびジメタクリレート、1,3−プロパンジオールジアクリレートおよびジメタクリレート、デカメチレングリコールジアクリレートおよびジメタクリレート、1,4−シクロヘキサンジオールジアクリレートおよびジメタクリレート、2,2−ジメチロールプロパンジアクリレートおよびジメタクリレート、グリセロールジアクリレートおよびジメタクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレートおよびジメタクリレート、グリセロールトリアクリレートおよびトリメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレートおよびトリメタクリレート、ペンタエリトリトールトリアクリレートおよびトリメタクリレート、ポリオキシエチル化トリメチロールプロパントリアクリレートおよびトリメタクリレートおよび特許文献4に開示されているような類似化合物、2,2−ジ(p−ヒドロキシ−フェニル)−プロパンジアクリレート、ペンタエリトリトールテトラアクリレートおよびテトラメタクリレート、2,2−ジ−(p−ヒドロキシフェニル)−プロパンジメタクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、ポリオキシエチル−2,2−ジ−(p−ヒドロキシフェニル)プロパンジメタクリレート、ビスフェノールAのジ(3−メタクリルオキシ−2−ヒドロキシプロピル)エーテル、ビスフェノールAのジ(2−メタクリルオキシエチル)エーテル、ビスフェノールAのジ(3−アクリルオキシ−2−ヒドロキシプロピル)エーテル、ビスフェノールAのジ(2−アクリルオキシエチル)エーテル、1,4−ブタンジオールのジ(3−メタクリルオキシ−2−ヒドロキシプロピル)エーテル、トリエチレングリコールジメタクリレート、ポリオキシプロピルトリメチロールプロパントリアクリレート、ブチレングリコールジアクリレートおよびジメタクリレート、1,2,4−ブタントリオールトリアクリレートおよびトリメタクリレート、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールジアクリレートおよびジメタクリレート、1−フェニルエチレン−1,2−ジメタクリレート、ジアリルフマレート、スチレン、1,4−ベンゼンジオールジメタクリレート、1,4−ジイソプロペニルベンゼン、および1,3,5−トリイソプロペニルベンゼンを含む。同様に有用なものは、少なくとも300の重量平均分子量を有するエチレン性不飽和化合物であり、たとえば、2〜15炭素を有するアルキレングリコールまたは1〜10個のエーテル結合を有するポリアルキレンエーテルグリコールから調製されるアルキレングリコールジアクリレートまたはポリアルキレングリコールジアクリレート、および特許文献5に開示されているようなもの、たとえば、存在する際には特に末端結合として存在する、複数のフリーラジカル重合可能なエチレン結合を有するものである(特許文献5参照)。特に好ましいモノマーは、ポリオキシエチル化トリメチロールプロパントリアクリレート、エチル化ペンタエリトリトールトリアクリレート、ジペンタエリトリトールモノヒドロキシペンタアクリレート、および1,10−デカンジオールジメタクリレートである。
光開始剤は、周囲温度における化学線に対する暴露時にフリーラジカルを発生させるものである。多くの光開始剤は、加熱時にも同様に分解して、フリーラジカルを発生させ、それは次いでモノマーの硬化を開始する。開始剤は、共役炭素環式環系中の2つの環内炭素原子を有する化合物である置換または無置換の多核キノン類、たとえば、2−ベンジル−2−(ジメチルアミノ)−1−(4−モルホリノフェニル)−1−ブタノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、9,10−アントラキノン、2−メチルアントラキノン、2−エチルアントラキノン、2−tert−ブチルアントラキノン、オクタメチルアントラキノン、1,4−ナフトキノン、9,10−フェナントレンキノン、ベンズ(a)アントラセン−7,12−ジオン、2,3−ナフタセンー5,12−ジオン、2−メチル−1,4−ナフトキノン、1,4−ジメチルアントラキノン、2,3−ジメチルアントラキノン、2−フェニルアントラキノン、2,3−ジフェニルアントラキノン、レテンキノン、7,8,9,10−テトラヒドロナフトラセン−5,12−ジオンおよび1,2,3,4−テトラヒドロベンズ(a)アントラセン−7,12−ジオンを含むが、それらに限定されるものではない。たとえ、いくつかは85℃ほどの低さの温度において熱的に活性である可能性があっても、同様に有用である他の光開始剤は、特許文献6に記載されており、およびベンゾイン、ピバロインのようなビシナルケトアルドニルアルコール類、アシロインエーテル類(たとえば、ベンゾインメチルエーテルおよびベンゾインエチルエーテル);α−メチルベンゾイン、α−アリルベンゾイン、およびα−フェニルベンゾインを含むα−炭化水素置換芳香族アシロイン類、チオキサントン、および/またはチオキサントン誘導体および適切な水素供与体を含む(特許文献6参照)。特許文献7〜12に開示されるような光還元可能染料および還元剤も、特許文献13〜15に記載されるような、ロイコ染料およびその混合物を含む水素供与体を伴うフェナジン、オキサジン、およびキノン類の染料、ミヒラーケトン、ベンゾフェノン、2,4,5−トリフェニルイミダゾリル二量体も、開始剤として使用することができる(特許文献7〜15参照)。また、光開始剤および複数種からなる光開始剤系とともに有用であるものは、特許文献16に開示されるような増感剤である。光開始剤または光開始剤系は、インクの総重量を基準として0.05〜5質量%で存在する。
また、有機媒体は、しばしば1つまたは複数の添加剤を含有する。追加成分が組成物中に存在してもよく、該追加成分は分散剤、安定剤、離型剤(release agent)、分散剤、剥離剤(stripping agent)、消泡剤および湿潤剤を含む。また、低沸点溶媒を導電体組成物に用いる場合、数パーセントの高沸点溶媒を用いて、インクジェットプリンタノズルの先端における乾燥を防止してもよい。
インク組成物は、インクジェット用途に好適な粘稠度を有するように処方される。組成物は、混合容器中で、有機ポリマー、溶媒または水、および他の有機成分を混合することによって調製される。混合物は、全ての成分が溶解するまで攪拌される。この時点における粘度を調整することができる。次に、有機媒体に対して無機材料を添加する。次に、無機粉末が有機媒体によって湿潤されるまで、全組成物を混合する。混合物は、一般的に超音波を用いて分散される。しかしながら、ミクロフリューダイザ、ボールミル粉砕のような他の分散技術を用いてもよい。この時点における粘度を、適切な分散ビヒクル(溶媒、水、またはそれらの混合物)を用いて調整して、インクジェットプロセスに関する粘度最適値を達成することができる。インク組成物の粘度は、約25〜約35℃の温度において、5mPa・sから50mPa・sまでの範囲で変動してもよい。本発明の組成物は、組成物中の電気的機能性粒子(機能性材料)が容易には沈降せず、かつ組成物の継続した攪拌なしに安定したインクジェット印刷を可能にするような良好な分散特性を有する。
印刷される直前または印刷のための付着パッケージ内に配置される直前に、インク組成物は、典型的には5μmのフィルタを通して濾過される。付着パッケージは、カートリッジおよび本発明の組成物を含み、前記カートリッジはインクジェットシステム(インクジェットプリンタ)による組成物の分散に好適である。カートリッジは、インクを保持するのに用いられる。典型的には、カートリッジは、インクの組成物を放出するための放出口または排出口と、インク組成物の放出の制御を可能にする電気的接続部とを含む。また、いくつかの場合、カートリッジは印刷ヘッドそのものを包含してもよい。印刷ヘッドは、本発明のインク組成物のようなインクの滴を吹付/印刷するのに用いられる一連のノズルを含む。圧電型インクジェットプリンタの操作は既知である。
(a)少なくとも1つの層を有する基板上にインクジェット印刷可能組成物の少なくとも1つのパターン形成された層をインクジェット印刷する工程であって、前記組成物は、
(1)電気的特性を有する元素、化合物およびそれらの混合物からなる群から選択される1つまたは複数の物質を含む機能性材料と、
(2)ポリビニルピロリドンを含む有機ポリマーと、
(3)有機溶媒、水またはそれらの混合物から選択される分散ビヒクルと
を含み、前記機能性材料および前記有機ポリマーは前記分散ビヒクル中に分散され、前記組成物の粘度は25〜35℃において5mPa・sと50mPa・sとの間である工程と、
(b)前記基板および(a)のインク組成物を焼成する工程と
を含む。
(i)前記基板の複数の層にバイアのパターン形成された配列を形成する工程、
(ii)工程(i)の基板層のバイアをインクジェット印刷可能組成物で充填する工程、および
(iii)バイアを充填された基板層のそれぞれの表面上にインク組成物の少なくとも1つのパターン形成された導電性層をインクジェット印刷する工程
を含む一連のサブステップによって置換し、工程(b)を以下の工程:
(iv)工程(iii)の印刷基板層を積層して、未焼成の基板によって分離される複数の未詳性の相互接続される機能性層を含む組み合わせ物を形成する工程;
(v)工程(iv)の組み合わせ物上に少なくとも1つのパターン形成された層をインクジェット印刷する工程;および
(vi)工程(v)の組み合わせ物を焼成する工程
によって置換してもよい。
基板の表面張力を修正することは、より狭くかつより厚い印刷された導電体配線を得るための1つの方法である。別の方法は、導電体インク組成物をUV硬化可能または熱硬化可能にすることである。
本発明の組成物を焼成プロフィルを用いて加工してもよい。焼成プロフィルは、厚膜ペーストおよびインクの当業者によく知られている。有機媒体または水媒体の除去、および無機材料の焼結は、焼成プロフィルに依存する。プロフィルは、媒体が完成製品から実質的に除去されるかどうか、および完成製品において無機材料が実質的に焼結されるかどうかを決定する。本明細書において用いられる際に、用語「実質的に」は、少なくとも目的とする使用または用途のために適切な抵抗性または導電性または誘電性を与える点に至る、少なくとも95%の媒体の除去および無機材料の焼結を意味する。
焼成されたサンプルの厚さ
印刷され、そして乾燥されたサンプルを、580℃における10分間のピークを有する3時間の加熱プロフィルを用いて焼成した。接触式プロフィロメータを用いて4つの別個の点において厚さを測定した。1パスの印刷によって2μmの焼成された配線の厚さが得られた。焼成後に、導電体配線は依然として完全である。18時間にわたる580℃におけるアニールの後に、いかなる抵抗増大も存在しなかった。
4点接触式導電度計を用いて、抵抗値を測定した。
I. 無機材料
銀粉末 − DuPontにより製造される、球状の被覆または未被覆銀粉末(D50=1.2μm)
コロイダルシリカ − W. R. Graceから購入されるLudox(登録商標)-am
フリット樹脂酸塩 − OMG Americasから購入される、マグネシウムTEN-CEM 40745、鉛TEN-CEM 38514、カルシウムTEN-CEM 49649およびビスマスTEN-CEM 25382
銀樹脂酸塩 − OMG Americasから購入される、ネオデカン酸銀#1108
ポリ(ビニルピロリドン-co-ビニルアセテート) − ISP Technologiesから購入される、PVP/PVA S-630(60%のビニルピロリドンおよび40%のビニルアセテートのコポリマー、K値=30〜50
ポリビニルピロリドン − ISP Technologiesから購入される、PVP K-90
ポリ(メタクリレート-co-メタクリル酸) − Noveonから購入される、80%のメタクリレートおよび20%のアクリル酸のコポリマー
Sartomerから購入されるSR454(トリエチロールプロパンエトキシトリアクリレート)
Ciba Specialty Chemicalsから購入されるIrgacure(登録商標)369(2−ベンジル−2−(ジメチルアミノ)−1−(4−モルホリノフェニル)−1−ブタノン)
Zonyl(登録商標)FSP(DuPont由来のフッ素含有界面活性剤)
Aldrich Chemicalから購入される2−プロパノールおよびエチレングリコール
67gの2−プロパノールおよび1gのエチレングリコールの溶媒混合物中に、7gのポリ(ビニルピロリドン-co-ビニルアセテート)を溶解させた。次に、ポリマー溶液に対して、脂肪酸で被覆された球状銀粉末(D50=1.2μm)30gを添加した。そして以下の液体金属樹脂酸塩を添加した:0.3gのLudox(登録商標)-am、1.2gの鉛樹脂酸塩49044、0.3gのカルシウム樹脂酸塩49649、0.25gのビスマス樹脂酸塩および0.15gのマグネシウム樹脂酸塩。
54gの2−プロパノールおよび1gのエチレングリコールの溶媒混合物中に、5gのポリビニルピロリドン(PVP K-90)を溶解させた。次に、ポリマー溶液中に、10gの銀樹脂酸塩および脂肪酸で被覆された球状銀粉末(D50=1.2μm)30gを添加した。混合物を超音波によって分散させ、そして5μmのフィルタを通して濾過した。分散物は安定であり、かつ圧電インクジェットプリンタによって良好に噴射することができた。
64gの2−プロパノールおよび1gのエチレングリコールの溶媒混合物中に、5gのポリ(ビニルピロリドン-co-ビニルアセテート)(PVP S-630)を溶解させた。次に、ポリマー溶液中に、脂肪酸で被覆された球状銀粉末(D50=1.2μm)30gを添加した。混合物を超音波によって分散させ、そして5μmのフィルタを通して濾過した。分散物は安定であり、かつ圧電インクジェットプリンタによって良好に噴射することができた。
実施例1で用いたものと同一のガラス基板を、DuPont由来のZonyl FSPによって洗浄し、そして室温において空気乾燥した。次いで、実施例1におけるものと同一の銀分散物を、同一の圧電インクジェットプリンタを用いてZonyl処理された基板上に印刷した。焼成された配線の幅は100μmであった。焼成された厚さは2.0μmであった。
実施例1で用いたものと同一のガラス基板上に、Zonyl FSPをインクジェット印刷した。次いで、Zonylの線の上面に銀分散物をインクジェット印刷した。得られる焼成された銀配線の幅は110μmであった。
53gのAldrich由来の2−プロパノールおよび1gのAldrich由来のエチレングリコールの溶媒混合物中に、5gのポリ(ビニルピロリドン-co-ビニルアセテート)(PVP S-630)を溶解させた。次に、ポリマー溶液中に、脂肪酸で被覆された球状銀粉末(D50=1.2μm)30gを添加した。そして以下の液体金属樹脂酸塩を添加した:0.3gのLudox(登録商標)-am、1.2gの鉛樹脂酸塩49044、0.3gのカルシウム樹脂酸塩49649、0.25gのビスマス樹脂酸塩および0.15gのマグネシウム樹脂酸塩(全て、OMG Americas, Inc由来である)。
59gの2−プロパノールおよび1gのエチレングリコールの溶媒混合物中に、5gのポリ(ビニルピロリドン-co-ビニルアセテート)(PVP S-630)を溶解させた。次に、ポリマー溶液中に、脂肪酸で被覆された球状銀粉末(D50=1.2μm)30gを添加した。そして以下の液体金属樹脂酸塩を添加した:0.3gのLudox(登録商標)-am、1.2gの鉛樹脂酸塩49044、0.3gのカルシウム樹脂酸塩49649、0.25gのビスマス樹脂酸塩および0.15gのマグネシウム樹脂酸塩(全て、OMG Americas, Inc由来である)。
7.68gの水中に、0.32gのポリビニルピロリドン(PVP K-90)を溶解させた。次に、ポリマー溶液中に、脂肪酸で被覆された球状銀粉末(D50=1.2μm)2.0gを添加した。混合物を超音波によって分散させ、そして5μmのフィルタを通して濾過した。必要な場合には、0.01gのトリエチルアミンを添加して、濾過前の発泡を低減させた。分散物は安定であり、かつ圧電インクジェットプリンタによって良好にインクジェット印刷することができた。
54gの2−プロパノールおよび1gのエチレングリコールの溶媒混合物中に、2gのポリビニルピロリドン(PVP K-90)および2gのポリ(メチルメタクリレート)を溶解させた。次に、ポリマー溶液中に、10gの銀樹脂酸塩および脂肪酸で被覆された球状銀粉末(D50=1.2μm)30gを添加した。混合物を超音波によって分散させ、そして5μmのフィルタを通して濾過した。分散物は安定であり、かつ圧電インクジェットプリンタによって良好に噴射することができた。
Claims (2)
- 導電体、抵抗体、キャパシタ、およびインダクタからなる群から選択される少なくとも1つの電子部品を含む印刷電子回路の製造のための方法であって、該方法は:
(a)少なくとも1つの層を有する基板上にインクジェット印刷可能組成物の少なくとも1つのパターン形成された層をインクジェット印刷する工程であって、前記組成物は、
(1)電気的特性を有する元素、化合物およびそれらの混合物からなる群から選択される1つまたは複数の物質を含む機能性材料と、
(2)ポリビニルピロリドンを含む有機ポリマーと、
(3)有機溶媒、水またはそれらの混合物から選択される分散ビヒクルと
を含み、前記機能性材料および前記有機ポリマーは前記分散ビヒクル中に分散されており、および前記組成物の粘度は25〜35℃において5mPa・sと50mPa・sとの間である工程と、
(b)前記基板および(a)のインク組成物を焼成する工程と
を含むことを特徴とする方法。 - 前記基板が複数の層を含み、工程(a)が、
(i)前記基板の複数の層にバイアのパターン形成された配列を形成する工程と、
(ii)工程(i)の基板層のバイアをインクジェット印刷可能組成物で充填する工程と、
(iii)バイアを充填された基板層のそれぞれの表面上にインク組成物の少なくとも1つのパターン形成された導電性層をインクジェット印刷する工程
とによって置換され、工程(b)が以下の工程:
(iv)工程(iii)の印刷基板層を積層して、未焼成の基板によって分離される複数の未焼成の相互接続される機能性層を含む組み合わせ物を形成する工程;
(v)工程(iv)の組み合わせ物上に少なくとも1つのパターン形成された層をインクジェット印刷する工程、および
(vi)工程(v)の組み合わせ物を焼成する工程
によって置換されることを特徴とする請求項1に記載の方法。
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