JP4561644B2 - 粉末成形方法及び粉末成形装置 - Google Patents

Description

本発明は、粉末組成物を加圧成形するための粉末成形方法及び粉末成形装置に関し、特に、成形対象である粉末組成物がダイにかじる現象を防止するために潤滑剤を用いて粉末を加圧成形する方法及び装置に関するものである。

従来より、粉末冶金法を利用して焼結磁石等が作製されている。一般的な粉末冶金法では、数百ミクロン以下にまで微粉化した原料合金粉末を加圧成形し、得られた粉末成形体（圧粉体）を所定温度で加熱保持して焼結することによって焼結磁石等の焼結体が作製される。

特に、モータ等に対して利用頻度が高いＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は、まず、原料合金を粗粉砕及び微粉砕をおこなってミクロンオーダまで微粉化する。次いで、この微粉末を磁場中で加圧成形した後、焼結及び時効処理を行うことによってＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石は作製される。
この加圧成形は、鉛直方向に貫通するダイホールを備えたダイと、前記ダイホールに上方から進退可能な上パンチと、前記ダイホール内にダイと相対移動可能に配設された下パンチとを備える粉末成形装置を用いて行われる。そして、下パンチをダイホール内の所定位置に配置することによってダイのダイホール内にキャビティを形成し、このキャビティ内に上記微粉末（磁石粉末）を上方から落下させて充填した後、上パンチをダイホール内に挿入して下パンチと協働して加圧して成形体を得る。

Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の磁石粉末に代表される希土類磁石粉末は流動性が悪く、その圧縮成形の工程においてダイにかじりが発生する問題があった。このかじりとは、被成形体である粉末が、摩擦熱によりダイに少量付着することをいう。ダイに付着した粉末は、付着力が強いため、そのまま成形を続けると、付着した粉末によって成形体にキズや割れ、クラック等が発生して、成形体の品質低下を招いてしまう。

上述したような問題を解消するために、特許文献１には、磁石粉末に潤滑剤を添加する技術が開示されている。この特許文献１には、Ｆｅ−Ｒ−Ｂ系磁石粉末に、潤滑剤（ステアリン酸、ステアリン酸亜鉛及びビスアマイドのうち少なくとも１種を含む）を混合することによって、成形性を改善して、かじりによる成形体へのキズ等の発生を抑制できることが開示されている。特許文献１では、固体状の潤滑剤を溶剤に溶解又は分散させた液状の潤滑剤を成形対象である磁石粉末に添加している。

特許文献１のように磁石粉末に潤滑剤を添加する方法は、成形性向上に一定の効果がある。しかし、成形性をさらに向上させようとすると、必要以上の量の潤滑剤を添加することが必要である。磁石粉末に添加する方法では、成形性の向上に寄与しない潤滑剤が相当量存在するからである。潤滑剤は有機物から構成されているため、必要以上の量の潤滑剤を添加すると、保磁力等の磁気特性を低下させる要因の一つである炭素量の増加に繋がる。

一方、潤滑剤をダイに塗布する方法も開示されている。例えば、特許文献２には、下パンチの上部側壁面の周囲に溝を設け、前記溝内に複数の供給口としてのノズルから液状の潤滑剤をダイの内壁面に向かって流出させる技術が開示されている。
また、特許文献３には、下パンチ側壁面に設けられた供給口から液状の潤滑剤を気体とともにダイホール内壁面に対して供給する供給口を設けた粉体プレス装置が開示されている。この粉体プレス装置は、下パンチの上部周囲かつ供給口を覆うように、フェルト等の繊維からなる潤滑剤の吸着部材を配設し、この吸着部材に対して霧状の潤滑剤を供給し、吸着部材を介してダイホール側壁面に潤滑剤を塗布している。

特開平４−２１４８０３号公報 特開平３−２９１３０７号公報 特開２０００−１９７９９７号公報

特許文献２及び特許文献３に記載の方法にて潤滑剤を供給する場合に、成形サイクル数が比較的少ない場合には良好な成形性を得ることができる。しかし、本発明者等の検討によれば、成形サイクルが増加するにつれて潤滑剤を供給する供給口に磁石粉末が詰まり、あるいは吸着部材に磁石粉末が入りこむことで、潤滑剤の供給口に目詰まりが発生する。このような現象により潤滑剤の供給が不足することで成形性が低下して、成形体にキズや割れ、クラック等が発生して成形不良につながる。つまり、従来の粉末成形装置では、長期の連続加圧成形に対しての効果が不十分であった。

また、特許文献３のように吸着部材を設ける技術は、薄肉の成形体を得る場合に適していない。吸着部材は、下パンチの周囲に配設するため、下パンチを吸着部材の厚さを差し引いた厚さにする必要がある。成形すべき成形体の厚さが例えば１５ｍｍ以下と薄い場合には、下パンチの厚さをそれ未満に薄くしなければならず、加圧時に加わる応力に耐えることが容易でなくなる。特に、潤滑剤を供給する経路を下パンチ内に作り込むことをも考慮すると、厚さの薄い成形体に対して、吸着部材を配設する技術を採用することは事実上困難である。

そこで、本発明は、吸着部材を設けることなく、連続成形しても成形性が劣化しない粉末成形方法及び粉末成形装置を提供することを目的とする。

本発明者等は、液状の潤滑剤を下パンチに設けた供給口から供給する方法について、特に磁石粉末の供給口への詰まり防止について検討を行った。その結果、詰まった磁石粉末を除去することは、困難であった。供給口に詰まった磁石粉末を除去するには、潤滑剤を高圧で噴出させることが考えられるが、相当の圧力で潤滑剤を噴出させても磁石粉末を除去することはできなかった。これは、気体を用いて磁石粉末を除去しようとしても同様であった。また、高圧で潤滑剤を噴出させることは必要以上に潤滑剤をキャビティ内に供給することにつながり、磁気特性にとって好ましいことではない。

そこで本発明者等は、詰まった磁石粉末を事後的に除去するのではなく、詰まり自体を防止することを念頭にして検討を行った。その結果、磁石粉末がキャビティに充填されている期間中に、下パンチから気体を供給することによって、下パンチに形成した供給口への磁石粉末の詰まりを防止することができた。しかも、供給する気体の圧力は微小であってもその効果を十分に得ることができるため、成形に悪影響をほとんど与えることがないことが判明した。

以上の検討結果に基づく本発明の粉末成形方法は、ダイのダイホールに形成されたキャビティ内の粉末組成物から上パンチ及び下パンチを用いて成形体を作製する粉末成形方法であって、ダイホールに面するダイの内壁面に対して、下パンチの側壁面から液状の潤滑剤を供給する供給工程と、キャビティに所定量の粉末組成物を供給する工程と、キャビティ内に供給された粉末組成物を上パンチ及び下パンチによって加圧成形する工程と、を備え、粉末組成物を供給する工程及び加圧成形する工程のいずれか又は双方の期間に、ダイホールに面するダイの内壁面に対して、下パンチの側壁面に開口されたガス供給口からガスを供給し、ガスはガス供給口よりも上方に向けて流れることを特徴とする。

本発明の粉末成形方法は、粉末充填工程及び加圧成形工程のいずれか又は双方の期間に、ダイホールに面するダイの内壁面に対して、下パンチの側壁面に開口されたガス供給口からガスを供給し、ガスはガス供給口よりも上方に向けて流れることにより、下パンチに形成した潤滑剤の供給口への粉末組成物の詰まりを防止することができる。

本発明の粉末成形方法において、潤滑剤の供給圧力は０．０１〜０．５ＭＰａ、ガスの供給圧力は０．０３〜３ＭＰａであることが好ましい。
本発明の粉末成形方法において、粉末組成物として、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の原料粉末を用いることができるが、この場合にはガスを非酸化性ガスとすることが好ましい。特に、この原料粉末の酸素濃度が３０００ｐｐｍ以下である場合には、酸素濃度増加を防止するために、ガスを非酸化性ガスとすることが重要となる。

本発明は、以上説明した粉末成形方法を実現することのできる、粉末成形装置を提供する。この、粉末組成物を加圧成形して成形体を作製する粉末成形装置は、鉛直方向に貫通するダイホールを有するダイと、ダイホール内に供給された粉末組成物に加圧力を付与する上パンチ及び下パンチと、を備え、下パンチの内部には、外部から供給された潤滑剤を下パンチの側壁面に開口された複数の第１の供給口まで供給する潤滑剤供給路と、外部から供給されたガスを下パンチの側壁面に開口された複数の第２の供給口まで供給するガス供給路が形成され、外部から供給されたガスは、第２の供給口より上方に向けて流れることを特徴とする。

本発明の粉末成形装置において、粉末組成物をダイホール内に供給する前に、潤滑剤供給経路を介して第１の供給口から潤滑剤をダイの内壁面に向けて供給し、その後に、ガス供給路を介して第２の供給口からガスをダイの内壁面に向けて供給し、しかる後に粉末組成物をダイホール内に供給するように粉末成形装置を制御するコントローラを備えることができる。このようにコントローラが、潤滑剤の供給、ガスの供給を制御することにより、潤滑剤を供給する第１の供給口の粉末組成物による詰まりを防止することができる。

ここで、上記潤滑剤供給路は、下パンチの鉛直方向に潤滑剤を供給する潤滑剤鉛直供給路と、潤滑剤鉛直供給路に連なり、潤滑剤鉛直供給路から供給された潤滑剤を水平方向かつ第１の供給口まで供給する潤滑剤水平供給路を備える構成とすることができる。同様に、ガス供給路は、下パンチの鉛直方向にガスを供給するガス鉛直供給路と、ガス鉛直供給路に連なり、ガス鉛直供給路から供給されたガスを水平方向かつ第２の供給口まで供給するガス水平供給路を備える構成とすることができる。
そして、上記構成において、潤滑剤鉛直供給路とガス鉛直供給路とは独立したものとするが、潤滑剤水平供給路はガス水平供給路を兼ねることができる。
さらに上記構成において、潤滑剤水平供給路は、潤滑剤鉛直供給路から分岐した格子状の経路をなし、ガス水平供給路は、ガス鉛直供給路から分岐した格子状の経路をなすことができる。

以上説明したように、本発明によれば、粉末充填工程及び加圧成形工程のいずれか又は双方の期間に、ダイホールに面するダイの内壁面に対して、下パンチの側壁面に開口されたガス供給口からガスを供給し、ガスはガス供給口よりも上方に向けて流れることにより、下パンチに形成した潤滑剤の供給口への粉末組成物の詰まりを防止することができる。

以下、添付図面に示す実施の形態に基づいてこの発明を詳細に説明する。
図１は、本発明の実施形態による粉末成形装置１０の概略構成を示す図である。なお、粉末成形装置１０は、粉末組成物である磁性粉末Ｐに所定方向の磁場を印加しつつ加圧成形するものであるが、以下の説明では磁場を印加するためのコイル等の記載、言及を省略する。
粉末成形装置１０は、鉛直方向に貫通するダイホール１２を有するダイ１１と、ダイ１１のダイホール１２に対して上方から進退可能に構成された上パンチ１３と、ダイ１１のダイホール１２内に嵌装された下パンチ１４とを備える。

粉末成形装置１０において、下パンチ１４は基台１５に固定されているが、ダイ１１は、図示しないアクチュエータによって昇降可能に構成されている。したがって、下パンチ１４はダイ１１に対して鉛直方向に相対的に昇降可能である。
図１に示すように、ダイ１１が下パンチ１４に対して所定位置まで上昇した状態では、下パンチ１４によってダイ１１のダイホール１２内にキャビティ１６が形成されている。

ダイ１１の上面には、フィーダボックス１７が配設されている。フィーダボックス１７は、内部に成形対象である磁性粉末Ｐを収容している。磁性粉末Ｐとしては、例えば希土類焼結磁石の原料である磁石粉末を用いることができる。もっとも、本発明の成形対象はこの磁石粉末に限らず、他の如何なる成形用の粉末組成物を用いることができる。フィーダボックス１７は、図示しないアクチュエータによって、ダイ１１の上面を図中左右方向にスライドさせることができる。
ダイ１１の上面と接しているフィーダボックス１７内の磁性粉末Ｐは、フィーダボックス１７がキャビティ１６の上方までスライドされると、フィーダボックス１７内の磁性粉末Ｐがキャビティ１６内に自由落下して充填される。キャビティ１６内に充填された磁性粉末Ｐは、ダイホール１２に挿入された上パンチ１３と下パンチ１４とによって加圧成形される。

図２に下パンチ１４の正面図、図３に図２のＡ−Ａ矢視断面図を示す。
下パンチ１４は、ダイホール１２に対応する矩形断面を有するパンチヘッド１４ａとパンチヘッド１４ａの下部に位置する矩形断面の基部１４ｂとから構成される。パンチヘッド１４ａの側壁面には潤滑剤又は非酸化性ガスを供給するための開口である複数の供給口３０が形成されている。各供給口３０は、パンチヘッド１４ａ内に格子状にかつ水平方向に配設されたパンチヘッド供給路３４に連通している。パンチヘッド供給路３４には、潤滑剤又は非酸化性ガスが供給される。

下パンチ１４の基部１４ｂからパンチヘッド１４ａにかけて、２つの潤滑剤供給路３１、３３が形成されている。また、下パンチ１４の基部１４ｂからパンチヘッド１４ａにかけて、非酸化性ガス供給路３２が形成されている。そして、パンチヘッド１４ａにおいて、潤滑剤供給路３１、３３の上端及び非酸化性ガス供給路３２の上端は、パンチヘッド供給路３４に連通されている。したがって、潤滑剤供給路３１、３３を通じて鉛直方向に供給される潤滑剤は、さらにパンチヘッド供給路３４を水平方向に供給されて各供給口３０からダイ１１の内壁面に向けて吐出される。また、非酸化性ガス供給路３２を通じて鉛直方向に供給される非酸化性ガスは、さらにパンチヘッド供給路３４を水平方向に供給されて各供給口３０からダイ１１の内壁面に向けて吐出される。
以上のように、下パンチ１４においては、潤滑剤供給路３１、３３と非酸化性ガス供給路３２とは独立しているが、パンチヘッド供給路３４は潤滑剤の供給路及び非酸化性ガスの供給路を兼ねている。したがって、供給口３０もまた潤滑剤の供給及び非酸化性ガスの供給を兼ねることになる。

下パンチ１４に形成された潤滑剤供給路３１には、図１に示されるように、潤滑剤供給配管１８が接続されている。潤滑剤供給配管１８の他端には潤滑剤貯留層２４が接続されている。そして、潤滑剤供給配管１８の経路上には、潤滑剤貯留層２４側から第１ポンプ２２、第１バルブ２０が配設されている。潤滑剤貯留層２４内に貯留されている潤滑剤は第１ポンプ２２によって潤滑剤供給配管１８上に供給される。そして、第１バルブ２０が開いているときには下パンチ１４の潤滑剤供給路３１に対して供給されるが、第１バルブ２０が閉じているときには潤滑剤供給配管１８上に留まる。このように、第１バルブ２０は、潤滑剤の下パンチ１４への供給を制御する。

下パンチ１４に形成された非酸化性ガス供給路３２には、非酸化性ガス供給配管１９が接続されている。非酸化性ガス供給配管１９の他端には非酸化性ガス貯留層２５が接続されている。そして、非酸化性ガス供給配管１９の経路上には、非酸化性ガス貯留層２５側から第２ポンプ２３、第２バルブ２１が配設されている。非酸化性ガス貯留層２５内に貯留されている非酸化性ガスは第２ポンプ２３によって非酸化性ガス供給配管１９上に供給される。そして、第２バルブ２１が開いているときには下パンチ１４の非酸化性ガス供給路３２に対して供給されるが、第２バルブ２１が閉じているときには非酸化性ガス供給配管１９上に留まる。このように、第２バルブ２１は、非酸化性ガスの下パンチ１４への供給を制御する。

粉末成形装置１０は、その動作を制御するためのコントローラ２６を備えている。すなわち、コントローラ２６は、ダイ１１の昇降、上パンチ１３の昇降及びフィーダボックス１７のスライドの動作を、各々に付設されるアクチュエータを介して制御する。また、第１バルブ２０及び第２バルブ２１の開閉動作を制御する。

以上のように構成された粉末成形装置１０の動作を図９及び図１０を参照しつつ説明する。この動作は、コントローラ２６が制御する。
当初は、前回の一連の工程が終了し、図９（ａ）に示すように、ダイ１１は下降端に位置しているとともに、上パンチ１３は上昇端に退避している。この状態を、図１０に示すように初期状態と呼ぶ。
初期状態においては、フィーダボックス１７も退避しており、図９（ａ）には示されていない。
また、この初期状態において、潤滑剤供給配管１８上の第１バルブ２０は開いており（図１０では「ＯＮ」、以下同様）、また、非酸化性ガス供給配管１９上の第２バルブ２１は閉じている（図１０では「ＯＦＦ」、以下同様）。したがって、下パンチ１４のパンチヘッド１４ａに設けられた供給口３０から、潤滑剤が吐出される。この潤滑剤は、脂肪酸又は脂肪酸の誘導体、例えば、ステアリン酸系やオレイン酸系であるステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド等の助剤を用いることができ、溶剤はエタノール等の有機溶剤を使用し、前記脂肪酸と混合して使用する。溶剤に助剤が溶け込んでいても、いわゆる混合状態でも使用可能であり、本発明の液状の潤滑剤とは両者を包含している。本発明では、特許文献３に開示されるような吸着部材（例えば、フエルト）を使用しないため、潤滑剤と溶剤の混合状態のものを使用することができる。潤滑剤の供給圧力は、０．０１〜０．５ＭＰａとすることが好ましい。供給圧力が低すぎると所定量の潤滑剤を供給するのに時間が必要であり、逆に供給圧力が高すぎると潤滑剤がダイ１１の内壁面へ吐出される際に飛散して供給が不安定になるためである。供給圧力は好ましくは、０．０５〜０．３ＭＰａである。

所定量の潤滑剤の供給が終了したならば、次に、コントローラ２６は、キャビティ１６形成のためにダイ１１を上昇端まで上昇させる（図９（ｂ））。このダイ１１の上昇に伴って、ダイ１１の内壁面の所定領域に潤滑剤が塗布される。この潤滑剤の塗布をより確実にするために、ダイ１１を上昇端まで上昇させた後に、下降端まで下降させ、再度上昇端まで上昇させるという動作を行うことも有効である。

ダイ１１を上昇端まで上昇させたタイミングで、コントローラ２６は、第１バルブ２０をＯＦＦにする一方、第２バルブ２１をＯＮにする。したがって、下パンチ１４のパンチヘッド１４ａに設けられた供給口３０から、非酸化性ガスが吐出される。この非酸化性ガスは、ダイ１１の内壁面と下パンチ１４外壁面との間隙を流れる。より具体的には、ダイ１１の内壁面と下パンチ１４外壁面との間隙において、パンチヘッド１４ａに形成された供給口３０を基準として上方及び下方に向けて非酸化性ガスが流れる。非酸化性ガスを用いると、磁性粉末ＰがＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の原料粉末のように酸化されやすいものに対して、酸化防止に有効となる。もっとも、耐酸化性の粉末組成物の場合には、空気等の酸化性ガスを用いることもできる。非酸化性ガスとしては、窒素ガスやアルゴンガスを用いることができる。ガス供給圧力が高いと、次工程でのキャビティ１６への粉末充填を阻害する。一方、ガス供給圧力が低いと、ダイ１１の内壁面と下パンチ１４外壁面との間隙に粉末の進入が容易となり、供給口３０の詰まり防止に効果がなくなる。したがって、０．０３〜３ＭＰａが好ましく、より好ましくは０．０５〜２ＭＰａ程度とする。
キャビティ１６形成の段階では、上パンチ１３、フィーダボックス１７は、退避位置に制御されている。

ついで、ダイ１１が上昇端に達した後に、図９（ｃ）に示すように、コントローラ２６は、フィーダボックス１７をキャビティ１６上までスライドさせる。そうすると、フィーダボックス１７内に収容されていた磁性粉末Ｐがキャビティ１６内に落下する。
このとき、コントローラ２６は、第１バルブ２０のＯＦＦ、第２バルブ２１のＯＮの状態を継続する。したがって、キャビティ１６内に充填された磁性粉末Ｐは、下パンチ１４に形成された供給口３０から吐出される非酸化性ガスの抵抗力によって、ダイ１１の内壁面と下パンチ１４外壁面との間隙に、容易に入り込むことはない。
なお、この粉末充填の段階では、上パンチ１３は、退避位置に制御されたままである。

キャビティ１６上へフィーダボックス１７が移動して所定時間経過後、コントローラ２６は、フィーダボックス１７をキャビティ１６上から退避させる。このとき、フィーダボックス１７の下面で磁性粉末Ｐが摺り切られて、キャビティ１６内に所定量の磁性粉末Ｐが充填される。
フィーダボックス１７の退避完了後、磁性粉末Ｐは加圧成形される。加圧成形のために、コントローラ２６は、上パンチ１３を下降させる。上パンチ１３は、図９（ｄ）に示すように、ダイ１１のダイホール１２（キャビティ１６）に挿入され、キャビティ１６内の磁性粉末Ｐを下パンチ１４と協働して加圧成形する。このときの加圧力は、３０〜３００ＭＰａ程度である。

この加圧成形の過程において、コントローラ２６は、第１バルブ２０のＯＦＦ、第２バルブ２１のＯＮの状態を継続する。したがって、キャビティ１６内に充填された磁性粉末Ｐは、下パンチ１４に形成された供給口３０から吐出される非酸化性ガスの抵抗力によって、ダイ１１の内壁面と下パンチ１４外壁面との間隙に、容易に入り込むことはない。

所定の加圧成形が完了したならば、コントローラ２６は、図９（ｅ）に示すように、上パンチ１３及び下パンチ１４の位置を維持したまま、ダイ１１を下降端まで下降させる。成形体Ｃはキャビティ１６外に排出される。この時点では、コントローラ２６は、第１バルブ２０のＯＦＦ、第２バルブ２１のＯＮの状態を継続する。

その後、コントローラ２６は、図９（ｆ）に示すように、上パンチ１３を所定位置まで退避させると、成形体Ｃを取り出すことができる。上パンチ１３を所定位置まで退避させたならば、コントローラ２６は第１バルブ２０をＯＮ、第２バルブ２１をＯＦＦに切り替えて、粉末成形装置１０を初期状態に設定し、以後の加圧成形サイクルに備える。

本実施の形態において、下パンチ１４は、潤滑剤供給路３１と非酸化性ガス供給路３２とを各々独立して設けておき、磁性粉末Ｐがダイ１１の内壁面と下パンチ１４外壁面との間隙に磁性粉末Ｐが最も入り込む可能性のある期間には非酸化性ガスの供給を連続的に行い、その他の所定期間に潤滑剤を供給する。非酸化性ガスの供給が行われている際、潤滑剤は潤滑剤供給路３１内において、その上部まで満たされていることが好ましい。このようにすることで、第１バルブ２０をＯＮした時に潤滑剤供給が瞬時に行なえる利点がある。

また、下パンチ１４は、２つの潤滑剤供給路３１、３３を設けてあるが、これは下パンチ１４が矩形断面をしているからである。つまり、潤滑剤供給路が１つしかないと、下パンチ１４が矩形断面の場合に、各供給口３０から吐出される潤滑剤の圧力が均等とならないために、ダイ１１の内壁面に潤滑剤を均一に塗布できないことも想定される。これに対して、本実施の形態の下パンチ１４は、２つの潤滑剤供給路３１、３３を設けてあるため、各供給口３０から吐出される潤滑剤の圧力をより均等にすることができる。このような２つの潤滑剤供給路３１、３３又は３以上の潤滑剤供給路３１、３３を設けることは、特に長手方向の長さの長い矩形断面を有する下パンチにとって有効である。

下パンチ１４のパンチヘッド供給路３４は、格子状をなしている。したがって、パンチヘッド１４ａの外壁面に形成された複数の供給口３０に潤滑剤又は非酸化性ガスを供給する形態であっても、潤滑剤供給路３１又は非酸化性ガス供給路３２を最小限の数とすることができる。また、パンチヘッド供給路３４は、潤滑剤と非酸化性ガスの共用としているので、パンチヘッド供給路３４の構成を簡易にすることができる。

本実施の形態による粉末成形装置１０は、下パンチ１４の構造に特徴を有するが、例えば図４及び図５に示す下パンチ４０の構造とすることもできる。
図４に下パンチ４０の正面図、図５に図４のＢ−Ｂ矢視断面図を示す。
下パンチ４０は、ダイホール１２に対応する矩形断面を有するパンチヘッド４０ａとパンチヘッド４０ａの下部に位置する矩形断面の基部４０ｂとから構成される。パンチヘッド４０ａの側壁面には潤滑剤又は非酸化性ガスを供給するための開口である複数の供給口５０が形成されている。各供給口５０は、パンチヘッド４０ａ内に格子状に配設された第１パンチヘッド供給路５３、第２パンチヘッド供給路５４に連通している。下パンチ４０は、互いに独立した第１パンチヘッド供給路５３、第２パンチヘッド供給路５４を備えている点で、下パンチ１４のパンチヘッド供給路３４と相違する。

下パンチ４０の基部４０ｂからパンチヘッド４０ａにかけて、２つの潤滑剤供給路５１及び２つの非酸化性ガス供給路５２が形成されている。そして、パンチヘッド４０ａにおいて、第１パンチヘッド供給路５３に、一方の潤滑剤供給路５１及び非酸化性ガス供給路５２の上端が連通している。また、パンチヘッド４０ａにおいて、第２パンチヘッド供給路５４に、他方の潤滑剤供給路５１及び非酸化性ガス供給路５２の上端が連通している。したがって、一方の潤滑剤供給路５１又は非酸化性ガス供給路５２を通じて供給される潤滑剤又は非酸化性ガスは、第１パンチヘッド供給路５３を介して各供給口５０からダイ１１の内壁面に向けて吐出される。また、他方の潤滑剤供給路５１又は非酸化性ガス供給路５２を通じて供給される潤滑剤又は非酸化性ガスは、第２パンチヘッド供給路５４を介して各供給口５０からダイ１１の内壁面に向けて吐出される。

下パンチ４０も下パンチ１４と同様に、潤滑剤供給路５１には潤滑剤供給配管１８が接続され、非酸化性ガス供給路５２には非酸化性ガス供給配管１９が接続されている。

下パンチ４０も、下パンチ１４と同様の効果を奏する他に以下のような特徴を有している。すなわち、下パンチ４０は互いに独立した第１パンチヘッド供給路５３、第２パンチヘッド供給路５４を備えており、第１パンチヘッド供給路５３、第２パンチヘッド供給路５４に各々潤滑剤が供給される。第１パンチヘッド供給路５３、第２パンチヘッド供給路５４に対して潤滑剤を供給する潤滑剤供給路５１が各々設けられているため、第１パンチヘッド供給路５３を介して供給口５０から吐出される潤滑剤の圧力の均一性、第２パンチヘッド供給路５４を介して供給口５０から吐出される潤滑剤の圧力の均一性を向上することができる。しかも、図５に示すように、潤滑剤供給路５１は、第１パンチヘッド供給路５３、第２パンチヘッド供給路５４の平面状のほぼ中心に位置しているから、潤滑剤の吐出圧力の均一性をより向上することができる。したがって、ダイ１１の内壁面へ潤滑剤をより均一に塗布することができる。このように均一な潤滑剤の塗布は、潤滑剤の塗布をより少量でまかなうことができるため、磁気特性低下の原因となるＣ量の少ないＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の製造を可能にする。

本発明では、図６〜図８に示す形態の下パンチ６０を用いることも有効である。
図６に下パンチ６０の正面図、図７に図６のＣ−Ｃ矢視断面図、図８に図６のＤ−Ｄ矢視断面図を示す。
下パンチ６０は、ダイホール１２に対応する矩形断面を有するパンチヘッド６０ａとパンチヘッド６０ａの下部に位置する矩形断面の基部６０ｂとから構成される。パンチヘッド６０ａの側壁面には潤滑剤を供給するための開口である複数の供給口７０ａが略同一平面上に形成されている。また、パンチヘッド６０ａの側壁面には非酸化性ガスを供給するための開口である複数の供給口７０ｂが略同一平面上に形成されている。図６に示すように、潤滑剤を供給する供給口７０ａの上方に非酸化性ガスを供給する供給口７０ｂが配設されている。

供給口７０ａは、パンチヘッド６０ａ内に格子状に配設された第１パンチヘッド供給路７３、第２パンチヘッド供給路７４に連通している。第１パンチヘッド供給路７３及び第２パンチヘッド供給路７４は、互いに独立している。
また、供給口７０ｂは、パンチヘッド６０ａ内に格子状に配設された第３パンチヘッド供給路７５に連通している。第３パンチヘッド供給路７５は、第１パンチヘッド供給路７３及び第２パンチヘッド供給路７４よりも上層に形成され、かつ第１パンチヘッド供給路７３及び第２パンチヘッド供給路７４に対して独立している。
このように、下パンチ６０は、潤滑剤を供給する第１パンチヘッド供給路７３及び第２パンチヘッド供給路７４に対して、非酸化性ガスを供給する第３パンチヘッド供給路７５が独立している点で、下パンチ１４、下パンチ４０と相違する。

下パンチ６０の基部６０ｂからパンチヘッド６０ａにかけて、２つの潤滑剤供給路７１及び１つの非酸化性ガス供給路７２が形成されている。そして、パンチヘッド６０ａにおいて、第１パンチヘッド供給路７３に一方の潤滑剤供給路７１の上端が連通し、第２パンチヘッド供給路７４に他方の潤滑剤供給路７１の上端が連通している。また、パンチヘッド６０ａにおいて、第３パンチヘッド供給路７５に、非酸化性ガス供給路７２の上端が連通している。したがって、一方の潤滑剤供給路７１を通じて供給される潤滑剤は、第１パンチヘッド供給路７３を介して各供給口７０ａからダイ１１の内壁面に向けて吐出される。また、他方の潤滑剤供給路７１を通じて供給される潤滑剤は、第２パンチヘッド供給路７４を介して各供給口７０ａからダイ１１の内壁面に向けて吐出される。さらに、非酸化性ガス供給路７２を通じて供給される非酸化性ガスは、第３パンチヘッド供給路７５を介して各供給口７０ｂからダイ１１の内壁面に向けて吐出される。

下パンチ６０も下パンチ１４と同様に、潤滑剤供給路７１には潤滑剤供給配管１８が接続され、非酸化性ガス供給路７２には非酸化性ガス供給配管１９が接続されている。

下パンチ６０も、下パンチ１４と同様の効果を奏する他に以下のような特徴を有している。すなわち、下パンチ６０は、潤滑剤を供給する第１パンチヘッド供給路７３、第２パンチヘッド供給路７４と、非酸化性ガスを供給する第３パンチヘッド供給路７５とが独立している。したがって、潤滑剤の供給路と非酸化性ガスの供給路とを共用していた下パンチ１４、下パンチ４０では、潤滑剤の供給と非酸化性ガスの供給の切り替えのタイミングを厳密に制御する必要があるのに対して、下パンチ６０では潤滑剤の供給と非酸化性ガスの供給が多少重なったとしても特別な支障は生じない。
また、下パンチ６０は、潤滑剤を吐出する供給口７０ａの上方に非酸化性ガスを吐出する供給口７０ｂを設けているため、上方からダイ１１の内壁面と下パンチ６０の外壁面との間に入り込んだ磁性粉末Ｐが潤滑剤を吐出する供給口７０ａまでの移動を効果的に防ぐことができる。
さらに、下パンチ４０と同様に、第１パンチヘッド供給路７３、第２パンチヘッド供給路７４が各々独立しており、かつ潤滑剤供給路７１は、第１パンチヘッド供給路７３、第２パンチヘッド供給路７４の平面上のほぼ中心に位置しているから、潤滑剤の吐出圧力の均一性を確保することができる。

以上の実施形態では、キャビティ１６形成の段階から成形終了までの間、非酸化性ガスを供給しており、磁性粉末Ｐによる供給口３０の詰まり防止には最も有効であるが、本発明はこの形態に限定されない。ダイ１１の内壁面と下パンチ１４外壁面との間隙に磁性粉末Ｐが最も入り込みやすい期間だけ非酸化性ガスを供給するようにしてもよいし、あるいは、キャビティ１６形成の段階から成形終了までの間で間欠的に非酸化性ガスを供給するようにしてもよい。

以上の実施形態では、下パンチ１４の断面を矩形状にしたが、他の多角形状であってもよく、円形であってもよいことは言うまでもない。さらに、以上の実施形態では、下パンチ１４を固定しダイ１１を鉛直方向に昇降可能にした例について述べたが、ダイ１１を固定して下パンチ１４を鉛直方向に昇降可能にしてもよい。

次に本発明が適用される希土類焼結磁石について説明する。本発明は、特にＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に適用することが好ましい。
このＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、希土類元素（Ｒ）を２５〜３７ｗｔ％含有する。ここで、ＲはＹを含む概念を有しており、したがってＹ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ及びＬｕの１種又は２種以上から選択される。好ましいＲの量は２８〜３５ｗｔ％、さらに好ましいＲの量は２９〜３３ｗｔ％である。

また、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、ホウ素（Ｂ）を０．５〜４．５ｗｔ％含有する。Ｂが０．５ｗｔ％未満の場合には高い保磁力を得ることができない。一方で、Ｂが４．５ｗｔ％を超えると残留磁束密度が低下する傾向がある。したがって、Ｂの上限を４．５ｗｔ％とする。好ましいＢの量は０．５〜１．５ｗｔ％、さらに好ましいＢの量は０．８〜１．２ｗｔ％である。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石におけるＴはＦｅ又はＦｅ及びＣｏを意味する。ここで、Ｃｏを含む場合には３．０ｗｔ％以下（０を含まず）、好ましくは０．１〜１．０ｗｔ％、さらに好ましくは０．３〜０．７ｗｔ％とする。ＣｏはＦｅと同様の相を形成するが、キュリー温度の向上、粒界相の耐食性向上に効果がある。

さらに、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、Ａｌ及びＣｕの１種又は２種を０．０２〜０．５ｗｔ％の範囲で含有することができる。この範囲でＡｌ及びＣｕの１種又は２種を含有させることにより、得られる焼結磁石の高保磁力化、高耐食性化、温度特性の改善が可能となる。Ａｌを添加する場合において、好ましいＡｌの量は０．０３〜０．３ｗｔ％、さらに好ましいＡｌの量は、０．０５〜０．２５ｗｔ％である。また、Ｃｕを添加する場合において、好ましいＣｕの量は０．１５ｗｔ％以下（０を含まず）、さらに好ましいＣｕの量は０．０３〜０．１２ｗｔ％である。
本発明が適用されるＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は、他の元素の含有を許容する。例えば、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｇａ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｓｉ、Ｖ、Ａｇ、Ｇｅ等の元素を適宜含有させることができる。一方で、酸素、窒素、炭素等の不純物元素を極力低減することが好ましい。特に磁気特性を害する酸素は、その量を５０００ｐｐｍ以下とする。酸素量が多いと非磁性成分である希土類酸化物相が増大して、磁気特性を低下させるからである。さらに高磁気特性を得る場合には、その量を３０００ｐｐｍ以下、好ましくは２０００ｐｐ以下、より好ましくは１０００ｐｐｍ以下とする。本発明は、このように酸素量の少ないＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の加圧成形に適用することが好ましい。

Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石に本発明を適用することが好ましいが、他の希土類焼結磁石に本発明を適用することも可能である。例えば、Ｒ−Ｃｏ系焼結磁石に本発明を適用することもできる。
Ｒ−Ｃｏ系焼結磁石は、Ｒと、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｒから選ばれる１種以上の元素と、Ｃｏとを含有する。この場合、好ましくはさらにＣｕ又は、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ及びＶから選ばれる１種以上の元素を含有し、特に好ましくはＣｕと、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｈｆ、Ｔｉ及びＶから選ばれる１種以上の元素とを含有する。これらのうち特に、ＳｍとＣｏとの金属間化合物、好ましくはＳｍ_２Ｃｏ_１７金属間化合物を主相とし、粒界にはＳｍＣｏ_５系を主体とする副相が存在する。

以上のＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石は以下のようにして製造される。
原料金属を真空又は非酸化性ガス、好ましくはＡｒ雰囲気中でストリップキャスティングすることにより、原料合金を得ることができる。原料合金を得るための原料金属としては、希土類金属あるいは希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。

原料合金が作製された後、これらの原料合金は粉砕される。粉砕工程には、粗粉砕工程と微粉砕工程とがある。まず、各母合金をそれぞれ粒径数百μｍ程度になるまで粗粉砕する。粗粉砕性を向上させるために、水素を吸蔵させた後、粗粉砕を行なうことが効果的である。また、水素吸蔵を行った後に、水素を放出させることにより、機械的な手段を用いることなく、粗粉砕を行うこともできる。

高磁気特性を得るために、粉砕処理（粉砕処理後の回収）から焼結（焼結炉に投入する）までの各工程の雰囲気を、１００ｐｐｍ未満の酸素濃度に抑えることが好ましい。そうすることにより、焼結体に含まれる酸素量を３０００ｐｐｍ以下に制御することができる。

粗粉砕工程後、微粉砕工程に移る。微粉砕は、主にジェットミルが用いられ、粒径数百μｍ程度の粗粉砕粉を平均粒径１〜８μｍになるまで粉砕される。本発明の原料合金を用いることにより、微細かつ粒度分布幅の狭い微粉砕粉を得ることができる。ジェットミルは、高圧の非酸化性ガス（例えば窒素ガス）を狭いノズルより開放して高速のガス流を発生させ、この高速のガス流により粗粉砕粉を加速し、粗粉砕粉同士の衝突やターゲットあるいは容器壁との衝突を発生させて粉砕する方法である。微粉砕時に、ステアリン酸亜鉛等の添加剤を０．０１〜０．３ｗｔ％程度添加することにより、成形時に配向性の高い微粉を得ることができる。

次いで、微粉砕された磁性粉末を、磁場印加によってその結晶軸を配向させた状態で磁場中成形する。なお、上述した粉末成形装置１０では、磁場印加の要素であるコイル等の記載、言及は省略している。成形圧力は成形開始から終了まで一定であってもよく、漸増又は漸減してもよく、あるいは不規則変化してもよい。成形圧力が低いほど配向性は良好となるが、成形圧力が低すぎると成形体の強度が不足してハンドリングに問題が生じるので、この点を考慮して成形圧力を選択する。磁場中成形で得られる成形体の最終的な相対密度は、通常、５０〜６０％である。また、印加する磁場は静磁場に限定されず、パルス状の磁場とすることもできる。また、静磁場とパルス状磁場を併用することもできる。

ここで、粉砕処理からの各工程の雰囲気を１００ｐｐｍ未満の酸素濃度に抑える場合、磁場中成形の対象である磁性粉末Ｐに含まれる酸素量も低い。このように酸素量の低い磁性粉末Ｐは、活性度が高いために、ダイ１１に対するかじりが非常に発生しやすい。したがって、低酸素濃度にてＲ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石を製造する場合に、本発明は特に有効である。

磁場中成形後、その成形体を真空又は非酸化性ガス雰囲気中で焼結する。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、１０００〜１２００℃で１〜１０時間程度焼結すればよい。
焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことができる。時効処理は、保磁力を制御する上で重要である。時効処理を２段に分けて行なう場合には、８００〜９００℃近傍、６００〜７００℃近傍での所定時間の保持が有効である。

高純度の原料を用意して、ストリップキャスト法により原料合金を作製した。次いで、室温にて原料合金に水素を吸蔵させた後、Ａｒ雰囲気中で６００℃×１時間の脱水素を行う水素粉砕処理を行った。水素粉砕処理が施された合金に微粉砕を行い、平均粒径４μｍの微粉砕粉を得た。なお、微粉砕はジェットミルで行った。該微粉砕粉末の組成は以下の通りである。
３０．２ｗｔ％Ｎｄ−１．４ｗｔ％Ｄｙ−１ｗｔ％Ｂ−０．１ｗｔ％Ｃｕ−０．２ｗｔ％Ａｌ−０．５ｗｔ％Ｃｏ−ｂａｌ．Ｆｅ

以上で得られた微粉砕粉（酸素量：４０００ｐｐｍ、炭素量：１０００ｐｐｍ）を、図１〜図３に示す形態の粉末成形装置１０を用い、図９〜図１０で示した要領で４０ｇの微粉砕粉を成形体密度が４．２ｇ／ｃｃとなるように連続成形した（実施例）。キャビティ１６（下パンチ１４）のサイズは、６０ｍｍ×１０ｍｍである。また、下パンチ１４には、φ１．５ｍｍの供給口３０を、６０ｍｍの辺に５つ、１０ｍｍの辺に２つ設けてある。また、非酸化性ガスとしては窒素ガスを用い、潤滑剤としてはステアリン酸亜鉛をエタノール溶媒と混合したものを用いた。窒素ガスの供給圧力は０．０５ＭＰａ、潤滑剤の供給圧力は０．１ＭＰａである。

比較例として、下パンチの各辺に潤滑剤供給用の供給口を１つずつ設けた以外は、上記と同様の条件で連続成形した。なお、この比較例では窒素ガスの供給は行わずに、潤滑剤の供給のみを供給圧力＝０．１ＭＰａで行った。

比較例では、８００ショットでかじり又はクラックが発生したので中断したのに対して、実施例では１００００ショット経過してもかじりの発生はなかった。

合金組成を以下としたこと及び粉砕処理から成形までの雰囲気を１００ｐｐｍ未満の酸素濃度に抑えることを除いて、実施例１と同様に連続成形を行った（実施例２）。なお、得られた焼結体の酸素量は１０００ｐｐｍ、炭素量は１０００ｐｐｍであった。
２４．９ｗｔ％Ｎｄ−５．９ｗｔ％Ｐｒ−０．４ｗｔ％Ｄｙ−１ｗｔ％Ｂ−０．０５ｗｔ％Ｃｕ−０．２ｗｔ％Ａｌ−０．５ｗｔ％Ｃｏ−ｂａｌ．Ｆｅ
下パンチの各辺に潤滑剤供給用の供給口を１つずつ設けた比較例では、５００ショットでかじり又はクラックが発生したので中断したのに対して、実施例２では１００００ショット経過してもかじりの発生はなかった。
以上のように、本発明にしたがった成形方法を採用することにより、低酸素雰囲気下での長期の連続成形であっても、かじりの発生を防止することができることが判った。

本実施の形態による粉末成形装置の概略構成図である。 本実施の形態による下パンチの構成を示す正面図である。 図２のＡ−Ａ矢視断面図である。 本実施の形態による下パンチの他の構成を示す正面図である。 図４のＢ−Ｂ矢視断面図である。 本実施の形態による下パンチのさらに他の構成を示す正面図である。 図６のＣ−Ｃ矢視断面図である。 図６のＤ−Ｄ矢視断面図である。 本実施の形態による粉末成形装置の動作を説明する図である。 本実施の形態による粉末成形装置の主要素の動作フローを示す図である。

符号の説明

１０…粉末成形装置、１１…ダイ、１２…ダイホール、１３…上パンチ、１４，４０，６０…下パンチ、１４ａ，４０ａ，６０ａ…パンチヘッド、１４ｂ，４０ｂ，６０ｂ…基部、１５…基台、１６…キャビティ、１７…フィーダボックス、１８…潤滑剤供給配管、１９…非酸化性ガス供給配管、２０…第１バルブ、２１…第２バルブ、２２…第１ポンプ、２３…第２ポンプ、２４…潤滑剤貯留層、２５…非酸化性ガス貯留層、２６…コントローラ、３０，５０，７０ａ，７０ｂ…供給口、３１，３３，５１，７１…潤滑剤供給路、３２，５２，７２…非酸化性ガス供給路、３４…パンチヘッド供給路、５３，７３…第１パンチヘッド供給路、５４，７４…第２パンチヘッド供給路、７５…第３パンチヘッド供給路

Claims (9)

1. ダイのダイホールに形成されたキャビティ内の粉末組成物から上パンチ及び下パンチを用いて成形体を作製する粉末成形方法であって、
   前記ダイホールに面する前記ダイの内壁面に対して、前記下パンチの側壁面から液状の潤滑剤を供給する工程と、
   前記キャビティに所定量の前記粉末組成物を供給する工程と、
   前記キャビティ内に供給された前記粉末組成物を前記上パンチ及び前記下パンチによって加圧成形する工程と、を備え、
   前記粉末組成物を供給する工程及び前記加圧成形する工程のいずれか又は双方の期間に、前記ダイホールに面する前記ダイの内壁面に対して、前記下パンチの側壁面に開口されたガス供給口からガスを供給し、前記ガスは前記ガス供給口よりも上方に向けて流れることを特徴とする粉末成形方法。
2. 前記潤滑剤の供給圧力が０．０１〜０．５ＭＰａであり、
   前記ガスの供給圧力が０．０３〜３ＭＰａであることを特徴とする請求項１に記載の粉末成形方法。
3. 前記粉末組成物が、Ｒ−Ｔ−Ｂ系焼結磁石の原料粉末であり、
   前記ガスが非酸化性ガスであることを特徴とする請求項１又は２に記載の粉末成形方法。
   ただし、Ｒは希土類元素の１種又は２種以上、ＴはＦｅ又はＦｅ及びＣｏを示す。
4. 前記原料粉末の酸素濃度が３０００ｐｐｍ以下であることを特徴とする請求項３に記載の粉末成形方法。
5. 粉末組成物を加圧成形して成形体を作製する粉末成形装置であって、
   鉛直方向に貫通するダイホールを有するダイと、
   前記ダイホール内に供給された前記粉末組成物に加圧力を付与する上パンチ及び下パンチと、を備え、
   前記下パンチの内部には、
   外部から供給された潤滑剤を前記下パンチの側壁面に開口された複数の第１の供給口まで供給する潤滑剤供給路と、
   外部から供給されたガスを前記下パンチの側壁面に開口された複数の第２の供給口まで供給するガス供給路が形成され、外部から供給された前記ガスは、前記第２の供給口より上方に向けて流れることを特徴とする粉末成形装置。
6. 前記粉末組成物を前記ダイホール内に供給する前に、前記潤滑剤供給経路を介して前記第１の供給口から前記潤滑剤を前記ダイの内壁面に向けて供給し、
   その後に、前記ガス供給路を介して前記第２の供給口から前記ガスを前記ダイの内壁面に向けて供給し、
   しかる後に前記粉末組成物を前記ダイホール内に供給するように前記粉末成形装置を制御するコントローラを備えることを特徴とする請求項５に記載の粉末成形装置。
7. 前記潤滑剤供給路は、前記下パンチの鉛直方向に前記潤滑剤を供給する潤滑剤鉛直供給路と、前記潤滑剤鉛直供給路に連なり、前記潤滑剤鉛直供給路から供給された前記潤滑剤を水平方向かつ前記第１の供給口まで供給する潤滑剤水平供給路を備え、
   前記ガス供給路は、前記下パンチの鉛直方向に前記ガスを供給するガス鉛直供給路と、前記ガス鉛直供給路に連なり、前記ガス鉛直供給路から供給された前記ガスを水平方向かつ前記第２の供給口まで供給するガス水平供給路を備えることを特徴とする請求項５又は６に記載の粉末成形装置。
8. 前記潤滑剤鉛直供給路と前記ガス鉛直供給路は独立しており、前記潤滑剤水平供給路が前記ガス水平供給路を兼ねることを特徴とする請求項５〜７のいずれかに記載の粉末成形装置。
9. 前記潤滑剤水平供給路は、前記潤滑剤鉛直供給路から分岐した格子状の経路をなし、
   前記ガス水平供給路は、前記ガス鉛直供給路から分岐した格子状の経路をなすことを特徴とする請求項５〜８のいずれかに記載の粉末成形装置。

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