JP4725736B2 - 粉末成形方法、希土類焼結磁石の製造方法及び粉末成形装置 - Google Patents
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Description
この加圧成形は、鉛直方向に貫通するダイ・ホールを備えたダイと、ダイ・ホールに上方から進退可能な上パンチと、ダイ・ホール内にダイと相対移動可能に配設された下パンチとを備える粉末成形装置を用いて行われる。そして、下パンチをダイ・ホール内の所定位置に配置することによってダイのダイ・ホール内にキャビティを形成し、このキャビティ内に上記微粉末(磁石粉末)を上方から落下させて充填した後、上パンチをダイ・ホール内に挿入して下パンチと協働して加圧して成形体を得る。
また、特許文献2には、下パンチ側壁面に設けられた供給口から液状の潤滑剤を気体とともにダイ・ホール内壁面に対して供給する供給口を設けた粉体プレス装置が開示されている。この粉体プレス装置は、下パンチの上部周囲かつ供給口を覆うように、フェルト等の繊維からなる潤滑剤の吸着部材を配設し、この吸着部材に対して霧状の潤滑剤を供給し、吸着部材を介してダイ・ホール側壁面に潤滑剤を塗布している。
特許文献3に開示された方法によって粉末潤滑剤をダイの内壁面に付着させて成形体を作製したところ、成形体に欠け、傷、クラックといった不良が生じるまでに成形された成形体の数(以下、成形ショット数)が増えることを確認した。ところが、開口面積が小さく(または幅が狭く)、かつその深さが深いキャビティ(以下、微小なキャビティと称す)の場合には、特許文献3の方法によっても長期の連続成形を行うことはできない。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、粉末潤滑剤を用いて、成形体に欠け、傷、クラックといった不良が発生するのを防止して微小なキャビティであっても長期の連続成形を可能とする粉末成形方法を提供することを目的とする。本発明は、また、粉末潤滑剤を用いて、成形体に欠け、傷、クラックといった不良が発生するのを防止して微小なキャビティであっても長期の連続成形を可能とする粉末成形装置の提供を目的とする。
本発明の粉末成形方法はこの知見に基づくものであり、ダイ及び下パンチにより構成されるキャビティに、粉末潤滑剤をキャリアガスにより圧送する工程(a)と、キャビティにガスを圧送して余剰分の粉末潤滑剤をキャビティ外に除去する工程(b)と、キャビティ内に所定量の粉末組成物を供給する工程(c)と、キャビティ内に供給された粉末組成物を上パンチ及び下パンチによって加圧成形する工程(d)と、を備え、工程(a)の圧送により、粉末潤滑剤の一部をダイと下パンチ間のクリアランスを貫通させることを特徴とする。
なお、粉末潤滑剤を圧送する工程の前にダイの内壁面にガスを圧送しなくても、当該ガスをダイの内壁面に圧送したと同程度の長期の連続成形が可能な場合がある。これは、残留物の有無が不確定なためである。したがって、粉末潤滑剤を圧送する工程の前にダイの内壁面にガスを圧送すれば、より安定して長期の連続成形を可能にするのである。
図1は、本発明の実施形態による粉末成形装置10の概略構成を示す図である。なお、粉末成形装置10は、粉末組成物である磁性粉末に所定方向の磁場を印加しつつ加圧成形するものであるが、以下の説明では磁場を印加するためのコイル等の記載、言及を省略する。
粉末成形装置10は、鉛直方向に貫通するダイ・ホール12を有するダイ11と、ダイ11のダイ・ホール12に対して上方から進退可能に構成された上パンチ13と、ダイ11のダイ・ホール12内に嵌装された下パンチ14とを備える。
下パンチ14は、ダイ・ホール12に対応する矩形断面を有するパンチヘッド14aとパンチヘッド14aの下部に位置する矩形断面の基部14bとから構成される。パンチヘッド14aの側壁面にはガスを供給するための開口である複数の供給口14cが形成されている。各供給口14cは、パンチヘッド14a内に水平方向に配設された水平供給路14dに連通している。
下パンチ14の基部14bからパンチヘッド14aにかけて、鉛直供給路14eが形成されている。そして、パンチヘッド14aにおいて、鉛直供給路14eの上端は、水平供給路14dに連通されている。したがって、鉛直供給路14eを通じて鉛直方向に供給されるガスは、さらに水平供給路14dを水平方向に供給されて各供給口14cからダイ11の内壁面に向けて吐出される。このガスは、ガス供給源20から供給される。供給されるガスは圧送されるが、その圧力は0.01〜2.0MPaとすればよい。また、本発明におけるガスは限定されないが、成形対象が酸化を嫌う粉末組成物の場合には、窒素ガス等の非酸化性ガスを用いることが好ましい。
キャビティ・キャップ17は、粉末潤滑剤(以下、単に「潤滑剤」と記す)をキャビティ15に供給する際にキャビティ15の上部開口を覆うように配置される。キャビティ・キャップ17は、一端が開口した箱状の形態をしており、その開口を下方にしている。キャビティ・キャップ17には、潤滑剤が供給される供給口17a、潤滑剤を排出する潤滑剤の排出口17bが形成されている。キャビティ・キャップ17の下端部にはパッキン17cを配設し、キャビティ・キャップ17のテーブル16に対する封止性を確保している。パッキン17cとしては、ゴム、フェルト、スポンジ等を用いることができる。
潤滑剤・ガス供給源21は、上述したように所定量の潤滑剤を圧送ガスからなるキャリアガスを供給する他に、潤滑剤を含まないガスを供給口17aに供給することができる。このガスの供給は、潤滑剤をキャビティ15に供給した後に、ダイ11の内壁面に付着する以外の余剰分の潤滑剤を、排出口17bから排出させる際に行う。排出口17bには回収容器22が繋がっており、排出口17bから排出される潤滑剤を回収する。潤滑剤・ガス供給源21において、潤滑剤を含むガスを圧送する供給源とガスのみを圧送する供給源を2系統設けてもよいが、上記のように1系統とし、潤滑剤を含むガスを圧送したのち、当該供給源からガスのみを圧送し、余剰潤滑剤を除去することもできる。このようにすることで、潤滑剤・ガス供給源21の中で切り替え作業が必要なく、その切り替えに必要な部品点数も削減できる利点がある。
ダイ11の上面と接しているフィーダ・ボックス18内の磁性粉末Pは、フィーダ・ボックス18がキャビティ15の上方までスライドされると、キャビティ15内に自由落下して充填される。キャビティ15内に充填された磁性粉末Pは、ダイ・ホール12に挿入される上パンチ13と下パンチ14とによって加圧成形される。
当初は、先行する一サイクルの成形工程が終了し、図3に示すように、ダイ11は下降端に位置することによって、作製された成形体GBはキャビティ15から排出されている。この成形体GBは、後続の成形工程に先立って回収される。上パンチ13は、上昇端に退避している。また、キャビティ・キャップ17は、ダイ11の上部開口の側方に退避している。この状態を、初期状態と呼ぶ。この初期状態において、ガス供給源20からのガス供給、潤滑剤・ガス供給源21からの潤滑剤、ガスの供給は停止されている。
このときの窒素ガスの圧送圧力が低すぎると、余剰潤滑剤の排出を十分行うことができない。また、窒素ガスの圧送圧力が高すぎると、ダイ11の内壁面に付着した潤滑剤を剥離させてしまう虞がある。そこで、余剰な潤滑剤の排出の際の窒素ガスの圧送圧力は0.05〜1.0MPaとすることが好ましい。より好ましい圧送圧力は0.2〜0.8MPaである。
このR−T−B系焼結磁石は、希土類元素(R)を25〜37wt%含有する。ここで、RはYを含む概念を有しており、したがってY、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuの1種又は2種以上から選択される。好ましいRの量は28〜35wt%、さらに好ましいRの量は29〜33wt%である。
R−T−B系焼結磁石におけるTはFe又はFe及びCoを意味する。ここで、Coを含む場合には3.0wt%以下(0を含まず)、好ましくは0.1〜1.0wt%、さらに好ましくは0.3〜0.7wt%とする。CoはFeと同様の相を形成するが、キュリー温度の向上、粒界相の耐食性向上に効果がある。
本発明が適用されるR−T−B系焼結磁石は、他の元素の含有を許容する。例えば、Zr、Ti、Bi、Sn、Ga、Nb、Ta、Si、V、Ag、Ge等の元素を適宜含有させることができる。一方で、酸素、窒素、炭素等の不純物元素を極力低減することが好ましい。特に磁気特性を害する酸素は、その量を5000ppm以下とする。酸素量が多いと非磁性成分である希土類酸化物相が増大して、磁気特性を低下させるからである。さらに高磁気特性を得る場合には、その量を3000ppm以下、好ましくは2000pp以下、より好ましくは1000ppm以下とする。本発明は、このように酸素量の少ないR−T−B系焼結磁石の加圧成形に適用することが好ましい。
R−Co系焼結磁石は、Rと、Fe、Ni、Mn及びCrから選ばれる1種以上の元素と、Coとを含有する。この場合、好ましくはさらにCu又は、Nb、Zr、Ta、Hf、Ti及びVから選ばれる1種以上の元素を含有し、特に好ましくはCuと、Nb、Zr、Ta、Hf、Ti及びVから選ばれる1種以上の元素とを含有する。これらのうち特に、SmとCoとの金属間化合物、好ましくはSm2Co17金属間化合物を主相とし、粒界にはSmCo5系を主体とする副相が存在する。
原料金属を真空又は不活性ガス、好ましくはAr雰囲気中でストリップキャスティングすることにより、原料合金を得ることができる。原料合金を得るための原料金属としては、希土類金属あるいは希土類合金、純鉄、フェロボロン、さらにはこれらの合金等を使用することができる。
焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことができる。時効処理は、保磁力を制御する上で重要である。時効処理を2段に分けて行う場合には、800〜900℃近傍、600〜700℃近傍での所定時間の保持が有効である。
次いで、室温にて原料合金に水素を吸蔵させた後、Ar雰囲気中で600℃×1時間の脱水素を行う水素粉砕処理を行った。水素粉砕処理が施された合金に微粉砕を行い、平均粒径4μmの微粉砕粉を得た。なお、微粉砕はジェットミルで行った。該微粉砕粉の組成は以下の通りである。
30.2wt%Nd−1.4wt%Dy−1wt%B−0.1wt%Cu−0.2wt%Al−0.5wt%Co−bal.Fe
窒素ガスの圧送圧力:0.01〜0.6MPa
使用潤滑剤:ステアリン酸亜鉛(平均粒径;8μm、一ショット当り0.06g)
潤滑剤・ガス供給源21からの窒素ガスの圧送圧力(余剰潤滑剤の除去):潤滑剤圧送圧力と同じ
潤滑剤状況
×:余剰潤滑剤をキャビティ15から除去できない
△:下パンチ14の上面に付着する潤滑剤が多い
○:下パンチ13の上面、ダイ11の内壁面に潤滑剤が均等に付着
24.9wt%Nd−5.9wt%Pr−0.4wt%Dy−1wt%B−0.05wt%Cu−0.2wt%Al−0.5wt%Co−bal.Fe
その結果、10000ショットを経過してもかじりの発生はなかった。これに対して、潤滑剤の圧送圧力を0.01MPaとした以外は実施例3と同様にして連続成形したところ、10ショットでかじり又はクラックが発生したので連続成形を中断した。
以上のように、本発明の成形方法を採用することにより、低酸素雰囲気下における長期の連続成形であっても、かじりの発生を防止することができることが判った。
Claims (8)
- キャビティ内に充填された粉末組成物を加圧して成形体を作製する粉末成形方法であって、
ダイ及び下パンチにより構成される前記キャビティに、粉末潤滑剤をキャリアガスにより圧送する工程(a)と、
前記キャビティにガスを圧送して余剰分の前記粉末潤滑剤を前記キャビティ外に除去する工程(b)と、
前記キャビティ内に所定量の前記粉末組成物を供給する工程(c)と、
前記キャビティ内に供給された前記粉末組成物を上パンチ及び前記下パンチによって加圧成形する工程(d)と、
を備え、
前記工程(a)の前記圧送により、前記粉末潤滑剤の一部を前記ダイと前記下パンチ間のクリアランスを貫通させることを特徴とする粉末成形方法。 - 前記工程(a)において、前記キャリアガスの圧送圧力が0.05〜1.0MPaであることを特徴とする請求項1に記載の粉末成形方法。
- 前記工程(b)において、大気圧状態の前記キャビティ内に、前記粉末潤滑剤を前記キャリアガスにより圧送することを特徴とする請求項1又は2に記載の粉末成形方法。
- 先行する前記成形体の作製が終了した後であって、かつ前記粉末潤滑剤を前記キャリアガスにより圧送する工程の前に、前記ダイの内壁面にガスを圧送する工程を備えることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の粉末成形方法。
- 前記ダイの内壁面へ圧送される前記ガスは、前記下パンチの側壁面から吐出されることを特徴とする請求項4に記載の粉末成形方法。
- 前記工程(a)において、前記下パンチが前記ダイ内を相対的に上昇及び/又は降下する過程で、前記下パンチの側壁面から前記ガスが圧送されることを特徴とする請求項4又は5に記載の粉末成形方法。
- 原料合金粉末を磁場中成形中にて加圧成形して成形体を得る工程と、
前記成形体を焼結する工程と、を備え、
前記加圧成形が、請求項1〜6のいずれかに記載の粉末成形方法によることを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。 - ダイ・ホールが形成されたダイと、
前記ダイ・ホール内に供給された粉末組成物を加圧する上パンチ及び下パンチと、
前記ダイに対して前記下パンチが相対的に上昇した位置から降下する過程において、前記下パンチの側壁面に形成されたガス供給口を介して、前記ダイの内壁面に向けてガスを圧送する第1のガス供給手段と、
前記ダイの内壁面に向けて前記ガスが圧送された後に、前記ダイ及び前記下パンチにより構成されるキャビティに、粉末潤滑剤をキャリアガスにより0.05〜1.0MPaの圧力で圧送する潤滑剤供給手段と、
前記潤滑剤供給手段により前記粉末潤滑剤が供給された前記キャビティに、ガスを圧送する第2のガス供給手段とを備えることを特徴とする粉末成形装置。
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