JP4560338B2

JP4560338B2 - 構造体、磁気記録媒体及びその製造方法

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Publication number: JP4560338B2
Application number: JP2004183666A
Authority: JP
Inventors: 伸浩安居; 透田
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 2004-06-22
Filing date: 2004-06-22
Publication date: 2010-10-13
Anticipated expiration: 2024-06-22
Also published as: JP2006007436A

Description

本発明は、相分離構造を有するものの粒子（柱状部分）の分散に特徴を有しており、構造体や磁気記録媒体などに適用できるものである。

近年、磁気記録媒体の高密度化が進展し、面内磁気記録方式から垂直磁気記録方式への移行がなされようとしているが、高密度化においてはノイズの増加が、考えられる。この媒体ノイズの低減のためには、磁性粒子の微細化と隣接する粒子間の交換相互作用の低減が有効である。特に記録ビットの微細化に伴いＣｏＣｒＰｔ系材料においてはビット間の境界における磁性粒子形状を反映したジグザグパターンが図３に示す模式図のように顕著になっている。この解決策として、特許文献１に記録方向に対する粒子の平均直径を微細化し、ジグザグパターンを低減する提案もなされている。ただし、記録方向と直交する方向においては、粒子直径の大小のサイズ分布があり、粒子ごとの反転磁界の分布が大きくなることが予想される。また、ＣｏＣｒＰｔ系材料では、相分離が複雑なＣｒの偏析により磁性粒子を形成しており、磁性粒子サイズに対して磁気的なクラスターサイズが比較的大きな場合があり、これは成膜初期の相分離の悪さに原因があると思われる。また、粒子形状も円形でなく、不定形のものが多数みられるのも特徴である。
特開２００３−３３８０１９号公報

柱状磁性粒子の形状が基本的に不定形であり、粒子サイズでジグザグパターンを減少させた場合には、個々の柱状磁性粒子体積のばらつきが存在しており、依然として反転磁界のばらつきとして残ることである。

そこで、本発明は、容易に層分離可能な構造体の提供、そしてそれを用いて磁性粒子の粒子（柱状部分）のサイズを変えず、粒子（柱状部分）の間隔を変化させた構造体を提供するものである。

本発明は、基体と、基体の上に配置された下地層と、前記下地層の上に配置された相分離層とを備え、前記下地層は所定の位置に配置された粒子を含み、前記相分離層は複数の柱状部分を有し、前記下地層と前記相分離層との境界面と平行で且つ所定の方向を有する第１の方向における前記柱状部分の平均間隔Ｒａと、前記境界面と平行で且つ前記第１の方向と直交する第２の方向における前記柱状部分の平均間隔Ｒｂとが、Ｒａ／Ｒｂ＞１の関係式を満たす構造体を提供するものである。

また本発明は、磁気記録媒体であって、基体と、前記基体の上に配置された下地層と、前記下地層の上に配置された記録層とを備え、前記下地層は所定の位置に配置された粒子を含み、前記記録層は複数の柱状部分を有し、前記下地層と前記記録層との境界面と平行で且つ磁気記録方向と同一の方向である第３の方向における柱状部分の平均間隔Ｒａ、前記第３の方向における平均直径Ｄａと、前記境界面と平行で且つ前記第３の方向と直交する第４の方向における前記柱状部分の平均間隔Ｒｂ、前記第４の方向における平均直径Ｄｂとが、Ｒａ／Ｒｂ＞１、且つＤａ／Ｄｂ≒１の関係式を満たす磁気記録媒体を提供するものである。

さらに本発明は、基体と、該基体上に配置される下地層と、柱状のアルミニウム部分とそれを取り囲むように配置されるシリコン部分とからなる相分離層からなる構造体の製造方法であって、前記下地層の形成前に所定の方向に沿って溝を形成する工程、前記下地層を構成する粒子の長軸方向が前記所定の方向に揃うように前記下地層を形成する工程、前記相分離層のアルミニウム部分が前記下地層の前記粒子の長軸方向に密に配列するように前記相分離層を形成する工程、を有する構造体の製造方法を提供するものである。

本発明の構造体、及び垂直磁気記録媒体に関して図面を用いて詳細を説明する。

図１は、本発明の構造体の層構成を示すものである。１１は基体、１２は下地層、１３は相分離層である。ただし、下地層は１層に限らず複数の層で構成してもかまわない。また、基体１１の表面には、テクスチャー処理により３ｎｍ以下の凹凸が、凸と凸の間隔において３ｎｍ以上１０ｎｍ以下の周期である一方向に施されていることが好ましい。このとき、一方向とはテクスチャーの方向４１やテクスチャー処理による溝４２が図示されているような方向を指すものであり、図４の（Ａ）のように一直線のみを示すのではなく、図４（Ｂ）のような半径を同じくする円周上や、図４の（Ｃ）のように中心から外周方向に向けて伸ばしたようなものでもかまわない。図４は、模式図で一部に図示しており、実質的には目的の場所すべてに施すことが好ましい。さらに、基体でなく下地層にテクスチャー処理を施してもかまわない。

また、図２は、本発明の垂直磁気記録媒体の層構成を示すものである。１１は基体、２１は軟磁性層、１２は下地層、２２は記録層、２３は保護層、２４は潤滑層である。基体１１の表面には、構造体と同様にテクスチャー処理を施すことが好ましく、この垂直磁気記録媒体においては下地層１２にテクスチャー処理を施すことがより好ましい。さらに、テクスチャー処理を施こす下地層上に新たな下地層を形成することも好ましい。

まず、下地層に利用する材料は、テクスチャー処理による凹凸に対して、結晶粒が溝に沿って細長くなる材料であれば何でも良く、好ましくはグレインを形成しやすい高融点材料を利用すると効果的である。特に、Ｗ，Ｒｕ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｎｂ，Ｃｒ，Ｖ，Ｈｆ，Ｚｒ，Ｔｉから選択することが好ましい。また、これらの合金を利用することも好ましい。さらには、Ｗのようにスパッタリング成膜で容易に結晶粒が細長くなりやすい特徴を有している材料を利用することがより好ましい。このような高融点材料を用いる場合には、スパッタリング成膜におけるアルゴンガス圧を１Ｐａ以上という圧力の高い領域で行う方が、結晶粒の分離を促進させるためには好ましい。

さらに、相分離層にはアルミニウムとシリコンからなる構造体を利用する。この構造体の特徴を説明すると、アルミニウムとシリコンの組成がＡｌ_５６Ｓｉ_４４である混合ターゲットよりスパッタリング法を用いて相互の材料が基体上で十分相互拡散可能なアルゴンガス圧が０．１Ｐａ程度にて成膜すると基体より垂直方向に立った円柱状アルミニウム部分５５とそれを取り囲むようなシリコン部分５６で構成される構造体を得る。これらの構造は、図５に示すようなものであり、柱状アルミニウム部分５５が一様にシリコン部分５６に分散した状態であることが判明している。本発明では、スパッタリング成膜でアルミニウムが基体表面で拡散中に核を形成する過程において、等方的に拡散するのではなく、テクスチャーの凹凸、また好ましくは下地層の細長い結晶粒７１に沿って拡散範囲を制御することを可能にするものである。従って、柱状アルミニウムは、等方的にシリコンに分散するのではなく、テクスチャー処理の方向４１、または下地層の細長い結晶粒７１の長軸方向に拡散方向が限定され、その拡散可能な方向には柱状アルミニウムが蜜に、それとは垂直な拡散を制限できる方向においては柱状アルミニウムが疎になるような制御を可能にする。ここで、重要なのはテクスチャー処理のみでは、本発明が達成されるものではなく、下地層の細長い結晶粒７１の効果が必要となることである。特に、図８に示すように下地層の細長い結晶粒７１がランダムに配置される場合においても相分離層１３の柱状アルミニウム部分５５は下地層の細長い結晶粒７１の長軸方向に蜜に配列することからも確認できる。従って、本発明は下地層の細長い結晶粒７１の方向もそろえたものに限らず、下地層による制御という点では、図８の状態も十分に発明に値するものである。また、このアルミニウムとシリコンの特徴として、組成はＡｌ_５６Ｓｉ_４４に限定されるものではなく、アルミニウムの組成で３０ａｔ％以上７０ａｔ％以下の範囲ならば利用可能である。さらに、柱状アルミニウムの直径に関しては、スパッタリング中のアルゴンガス圧や成膜レートや供給パワーにも依存するが、３ｎｍ以上１５ｎｍ以下で制御可能である。また、柱状アルミニウム間の間隔は、５ｎｍ以上２０ｎｍ以下で制御可能である。ただし、本発明の基体のテクスチャー処理や図７（Ａ）に示すような下地層の細長い結晶粒７１による制御においては、テクスチャー処理後の凹凸のピッチや下地層の細長い結晶粒７１の短軸方向の直径サイズ＜Ｕａ＞７２に依存したサイズとなる。そこで、アルミニウムのある方向の平均柱状粒子直径を＜Ｄａ＞５１、平均柱状粒子間間隔を＜Ｒａ＞５２とし、ある方向に直交する方向の平均柱状粒子直径を＜Ｄｂ＞５３、平均柱状粒子間間隔を＜Ｒｂ＞５４とする。また、下地層の結晶粒において上記相分離層における＜Ｒａ＞を定義する方向に対する粒の平均粒子直径を＜Ｕａ＞７２、＜Ｒｂ＞を定義する方向に対する粒の平均粒子直径を＜Ｕｂ＞７３とする。この場合、制御される相分離層の関係は、＜Ｄａ＞／＜Ｄｂ＞がおよそ１または１以上であり、かつ＜Ｒａ＞／＜Ｒｂ＞が１より大きいことが特徴であり、また＜Ｕａ＞が３ｎｍ以上１０ｎｍ以下であることが好ましく、＜Ｕａ＞／＜Ｕｂ＞が０．５以上であることが特徴である。このとき、＜Ｕａ＞／＜Ｕｂ＞が０．５においては、柱状アルミニウムは比較的等方的な分布に近づき、０．５よりも小さい場合（例えば０．３）には柱状アルミニウムは＜Ｒａ＞／＜Ｒｂ＞が１より大きい関係を十分満たす状況に制御可能である。＜Ｄａ＞／＜Ｄｂ＞が１以上にするには、相分離層のアルミニウムの組成を高くこと、相互拡散をより促進させることで達成することが好ましい。ただし、垂直磁気記録媒体への応用の観点においては、およそ１であることが好ましく。これは、磁性粒子体積を一定の範囲に保つためで、磁性粒子の反転磁界分布の広がりを抑制する効果を有する。

ここで述べる方向は、すべて基板面内と平行に定義されるものであり、基板垂直方向等を向くものではない。また、ある方向とは基準を規定する目印が一般的には存在しないためであるが、テクスチャー処理が施されている場合と下地層の細長い結晶粒７１の長軸方向が存在する場合には、テクスチャー処理の溝４２や下地層の結晶粒の長軸方向に沿った方向と定義するものである。また、それに直交する方向とは基板面内と平行でありかつ直交しているということである。また、円周上にテクスチャーや結晶粒を配列した場合にも、各点において直交関係をみたしていればよい。

本発明のＡｌＳｉ構造体においては、柱状粒子であるアルミニウム部分５５をアルカリ、または酸により容易に溶解することが可能である。シリコン部分５６を溶解しない溶液で実施することが好ましく、アルカリでは代表的にアンモニア水、酸では代表的にリン酸などが挙げられる。これにより得られる構造体は、ナノホールを有するシリコン構造体となる。この構造は図６に示すものであり、ナノホール部分６１は下地層まで貫通しており、下地層が導電性を有する場合には通電させ、電気メッキを施すことが可能である。このため、本発明においては３ｎｍ以上１０ｎｍ以下のナノホール部分６１に機能材料を充填することが可能である。特に、図９に示すように本発明の垂直磁気記録媒体においては、この充填材料の硬磁性体部分９１としてコバルトや特に結晶磁気異方性の大きなＣｏＰｔ、ＦｅＰｔの規則合金相を用いることが好ましい。

また、垂直磁気記録媒体とする場合には、記録層のあとにダイヤモンドライクカーボンからなる保護層２３、パーフルオロポリエーテル系の潤滑剤２４を塗布することが好ましい。

本実施例は、本発明の構造体の形成に関するものである。

まず、基板としてＳｉ基板を準備し、ダイヤモンドスラリーが付着しているテープを基板に対して一方向にこすりつけることでテクスチャー処理を施こす。このときテクスチャーの凹凸の周期をおおよそ１０ｎｍにする。さらに、下地層としてタングステンをスパッタリング法によりＲＦパワー３００Ｗ、アルゴンガス圧１Ｐａとして５０ｎｍ成膜すると、図７（Ａ）のようにテクスチャーの溝方向に長く、短軸方向が１０ｎｍ程度で長軸方向が４０ｎｍ程度の結晶粒を形成することが可能である。最後に、Ａｌ_５６Ｓｉ_４４のスパッタリングターゲットを用いて、ＲＦパワー１２０Ｗ、アルゴンガス圧０．１Ｐａとして１０ｎｍ成膜すると図７（Ｂ）のように下地層のタングステン結晶粒の長軸方向にアルミニウムの柱状粒子が蜜に配列し、短軸方向にはやや間隔が空いた構造を形成することが可能である。

このときは、図７におけるのテクスチャー方向に対する平均柱状粒子直径＜Ｄａ＞５１、平均柱状粒子間間隔＜Ｒａ＞５２、さらにそれに直行する方向の平均柱状粒子直径＜Ｄｂ＞５３、平均柱状粒子間間隔＜Ｒｂ＞５４において、＜Ｄａ＞と＜Ｄｂ＞はほぼ同じ値８ｎｍであり、＜Ｒａ＞が＜Ｒｂ＞よりも大きいことが確認でき、およそ１．２である。このとき下地層の結晶粒の短軸方向に対応する平均直径の＜Ｕａ＞７２、長軸方向に対応する平均直径＜Ｕｂ＞７３の関係は、＜Ｕａ＞／＜Ｕｂ＞が０．２５である。

比較例として、テクスチャー処理の無い基板に対して下地層とＡｌＳｉ相分離層１３を形成した場合と直接テクスチャー付き基板にＡｌＳｉ相分離層１３を成膜したものの構造を観察する。そうすると、テクスチャー処理無しの場合には、タングステン下地層の細長い結晶粒の７１方向が図８（Ａ）のようにまばらであり、アルミニウムの柱状粒子はタングステン結晶粒の長軸方向に蜜に配列した様子が図８（Ｂ）において見受けられるが、平均的には一様に分布しており、平均柱状粒子直径、平均柱状粒子間間隔の双方にてあらゆる方向に対してほぼ同一の値を示すことが確認できる。これは、下地層の結晶粒の形状にも相分離層１３の柱状アルミニウム部分５５の分布が依存していることを示している。また、テクスチャー付き基板で下地層が無い場合には、上記の＜Ｄａ＞と＜Ｄｂ＞はほぼ同じ値であり、＜Ｒａ＞が＜Ｒｂ＞よりもやや大きいことが確認できる。

つまり、テクスチャー処理があればアルミニウムの柱状粒子の間隔を一方向に蜜に配列する効果が幾分あり、テクスチャーの凹凸を下地層の結晶粒の形状に反映させることでさらにアルミニウムの柱状粒子の間隔を一方向に蜜に配列が可能であることが確認できる。

本実施例では、下地層の細長い結晶粒７１のサイズによる違いに関する。

実施例１では、＜Ｕａ＞／＜Ｕｂ＞が０．２５であるが、これを＜Ｕａ＞／＜Ｕｂ＞が０．５である場合で実施すると＜Ｄａ＞と＜Ｄｂ＞はほぼ同じ値７ｎｍであり、＜Ｒａ＞が＜Ｒｂ＞よりも大きいことが確認でき、およそ１．１である。ここから、下地層の細長い結晶粒の短軸と長軸方向の比の違いによって柱状アルミニウムの配列の状態も変化することが確認できる。

本実施例では、ＡｌＳｉ相分離層１３の柱状アルミニウム部分５５を除去することで形成される図６に示すようなナノホールを有するＳｉ構造体に関する。

実施例１と同様の構造体を準備し、これを２．８ａｔ％アンモニア水、と０．３ｍｏｌ／ｌリン酸水溶液にそれぞれ浸漬させる。アンモニア水は５分、リン酸では３０分浸漬を行う。これにより、ＡｌＳｉ相分離層の柱状アルミニウム部分は、アルカリと酸にそれぞれ溶解し、空洞化する。結果として得られるものは、アルミニウム部分がエッチングにより除去され、図６に示すようにナノホールを有するシリコン構造体である。

本実施例では、実施例３で得られた構造体を用いて垂直磁気記録媒体の形成に関する。

実施例１と実施例２の同様の成膜条件による構造体を２．５ｉｎｃｈガラス基板を用いて準備し、実施例３のようにアンモニア水で５分エッチング行う。ただし、テクスチャー処理の方向は、図４（Ｂ）のように行う。続いて、ＦｅＰｔのメッキを行い２種類の膜のホールへ充填を行う。引き続き、水素中アニールを４５０度で行い、ＦｅＰｔを規則合金化させる。このようにして得られる試料を観察するとそれぞれの磁性粒子は、構造体のホール径に一致しており、実施例１、乃至２で示される直径がそれぞれ８ｎｍ、７ｎｍで、かつ＜Ｕａ＞／＜Ｕｂ＞がそれぞれ０．２５、０．５のものが得られる。つまり、構造体におけるアルミニウム部分を硬磁性材料のＦｅＰｔの規則合金に置き換え、形状や配向の制御により垂直磁気異方性をもたせることが可能である。こうして、図９に示すように構造体を用いた垂直磁気記録媒体の形成可能なことが確認できる。なお、これらの媒体に保護層としてダイヤモンドライクカーボンをプラズマＣＶＤ法にて３ｎｍ成膜したのち、潤滑剤の塗布を行うことで磁気ヘッドの浮上を可能させる。さらに、比較例として一般的なＣｏＣｒＰｔ系媒体を準備し、磁気ヘッドにてビットパターンを書き込んだもののビット境界を磁気力顕微鏡にて観察すると、図１２にある違いのようにビットを垂直に横切る方向のシグナルのプロファイルが比較例ではなだらかであるのに対し、本実施例で作製される媒体２種共に急峻なプロファイルであることが確認可能である。つまり、急峻であることはビット境界に起因するノイズの低減を示すものである。

本実施例は、磁気記録再生装置に関する。

本発明の垂直磁気記録媒体を用いて、図１０のような磁気記録媒体駆動部１０２と磁気ヘッド１０３と磁気ヘッド駆動部１０４と信号処理部１０５からなる装置に組み立てることで、磁気記録再生装置を形成することが可能である。また、本実施例により垂直磁気記録媒体１０１の駆動は回転のみ、磁気ヘッド１０３の駆動は円周上のスライドのみに限定されるものではない。

本実施例は、情報処理装置に関する。

前記、実施例５に記載の磁気記録再生装置部１１２は、情報の出し入れが可能であるため、図１１に示すように、前記装置とメモリ部分１１４と演算部１１３と外部入出力部１１６と電源１１５とこれらをつなぐ配線１１７を格納容器１１１に収めた情報処理装置を形成することが可能である。また、配線１１７は有線、無線の関係なく、情報のやり取りが可能であればその役割を果たすものである。

以上説明したように本発明により得られる構造体、及びこれを利用した垂直磁気記録媒体において、磁気記録のビット境界が急峻に変化させることが可能であり、媒体ノイズを有効的に減少させるための手段を可能にするものである。

本発明の構造体の断面構造を示す模式図。本発明の垂直磁気記録媒体の断面構造を示す模式図。従来の相分離構造に磁気記録した場合の記録ビット境界の模式図。テクスチャー処理方向、または下地層の細長い結晶粒の長軸方向を示す模式図。ＡｌＳｉ構造体の平面構造を示す模式図。ナノホールを有するシリコン構造体の模式図。（Ａ）は下地層の細長い結晶粒の模式図、（Ｂ）は下地層に連続して成膜したＡｌＳｉ構造体の模式図。テクスチャーのない場合の（Ａ）は下地層の細長い結晶粒の模式図、（Ｂ）は下地層に連続して成膜したＡｌＳｉ構造体の模式図。本発明の垂直磁気記録媒体の平面構造を示す模式図。本発明の垂直磁気記録媒体を用いた磁気記録再生装置の模式図。本発明の磁気記録再生装置を組み込んだ情報処理装置の概念図。ビット境界部分を磁気力顕微鏡により計測した場合のプロファイル。

符号の説明

１１基体
１２下地層
１３相分離層
２１軟磁性層
２２記録層
２３保護層
２４潤滑層
４１テクスチャー処理の方向
４２テクスチャー処理による溝
５１テクスチャー処理による溝に垂直な方向の平均粒子直径＜Ｄａ＞
５２テクスチャー処理による溝に垂直な方向の平均粒子間間隔＜Ｒａ＞
５３テクスチャー処理による溝に平行な方向の平均粒子直径＜Ｄｂ＞
５４テクスチャー処理による溝に平行な方向の平均粒子間間隔＜Ｒｂ＞
５５柱状アルミニウム部分
５６シリコン部分
６１ナノホール部分
７１下地層の細長い結晶粒
７２細長い結晶粒の短軸方向の平均直径＜Ｕａ＞
７３細長い結晶粒の長軸方向の平均直径＜Ｕｂ＞
９１硬磁性体部分
１０１垂直磁気記録媒体
１０２磁気記録媒体駆動部
１０３磁気ヘッド
１０４磁気ヘッド駆動部
１０５信号処理部
１１１格納容器
１１２磁気記録再生装置部
１１３演算部
１１４メモリ部
１１５電源
１１６外部入出力部
１１７配線

Claims

基体にテクスチャー処理を行なう工程と、
前記基体の上に、複数の細長い粒子が所定の方向に揃うように配列された下地層を形成する工程と、
前記下地層の上に、円柱状アルミニウム部分とその部分を取り囲むようなシリコン部分で構成される相分離構造を形成する工程と、
前記相分離構造から円柱状アルミニウム部分を除去する工程と、
前記円柱状アルミニウム部分が除去された領域に、磁性粒子を充填する工程と、を有する磁気記録媒体の製造方法。