JP4551459B2

JP4551459B2 - 磁気記録用シリコン基板および磁気記録用媒体の製造方法

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Publication number: JP4551459B2
Application number: JP2008037166A
Authority: JP
Inventors: 健大橋
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 2008-02-19
Filing date: 2008-02-19
Publication date: 2010-09-29
Anticipated expiration: 2028-02-19
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Description

本発明は、磁気記録用に用いられる多結晶シリコン基板およびその製造方法に関する。

情報記録の技術分野において、ハードディスク装置はパーソナルコンピュータを初めとする電子機器の一次外部記録装置として必須のものとなっている。ハードディスク装置には磁気記録媒体としてハードディスクが内蔵されているが、従来のハードディスクでは、ディスク表面に磁気情報を水平に書き込むいわゆる「面内磁気記録方式（水平磁気記録方式）」が採用されていた。

図３（Ａ）は、水平磁気記録方式のハードディスクの一般的な積層構造を説明するための断面概略図で、非磁性基板１０１上に、スパッタリング法で成膜されたＣｒ系下地層１０２、磁気記録層１０３および保護膜としてのカーボン層１０４が順次積層され、このカーボン層１０４の表面に液体潤滑剤を塗布して形成された液体潤滑層１０５が形成されている（例えば、特許文献１参照）。そして、磁気記録層１０３は、ＣｏＣｒ，ＣｏＣｒＴａ，ＣｏＣｒＰｔ等の一軸結晶磁気異方性のＣｏ合金であり、このＣｏ合金の結晶粒がディスク面と水平に磁化されて情報が記録されることとなる。なお、磁気記録層１０３中の矢印は磁化方向を示している。

しかしながら、このような水平磁気記録方式では、記録密度を高めるために個々の記録ビットのサイズを小さくすると、隣接した記録ビットのＮ極同士およびＳ極同士が反発し合って境界領域が磁気的に不鮮明になるので、高記録密度化のためには磁気記録層の厚みを薄くして結晶粒のサイズを小さくする必要がある。結晶粒の微細化（小体積化）と記録ビットの微小化が進むと、熱エネルギーによって結晶粒の磁化方向が乱されてデータが消失するという「熱揺らぎ」の現象が生じることが指摘され、高記録密度化には限界があるとされるようになった。つまり、ＫｕＶ／ｋ_ＢＴ比が小さいと熱揺らぎの影響が深刻になる。ここで、Ｋｕは記録層の結晶磁気異方性エネルギー、Ｖは記録ビットの体積、ｋ_Ｂはボルツマン定数、Ｔは絶対温度（Ｋ）である。

このような問題に鑑みて検討されるようになったのが、「垂直磁気記録方式」である。この記録方式では、磁気記録層はディスク表面と垂直に磁化されるため、Ｎ極とＳ極が交互に束ねられてビット配置され、磁区のＮ極とＳ極とは隣接しあって相互に磁化を強めることとなる結果、磁化状態（磁気記録）の安定性が高くなる。つまり、垂直に磁化方向が記録される場合には、記録ビットの反磁界が低減されるので、水平磁気記録方式と比較すると、記録層の厚みをそれほど小さくする必要はない。このため、記録層厚を厚くして垂直方向を大きくとれば、全体としてＫｕＶ／ｋ_ＢＴ比が大きくなって「熱揺らぎ」の影響を小さくすることが可能である。

上述のように、垂直磁気記録方式は、反磁場の軽減とＫｕＶ値を確保できるので、「熱揺らぎ」による磁化不安定性が低減され、記録密度の限界を大幅に拡大することが可能となる磁気記録方式であり、超高密度記録を実現する方式として実用化がなされている。

図３（Ｂ）は、軟磁性裏打ち層の上に垂直磁気記録のための記録層を設けた「垂直二層式磁気記録媒体」としてのハードディスクの基本的な層構造を説明するための断面概略図で、非磁性基板１１１上に、軟磁性裏打ち層１１２、磁気記録層１１３、保護層１１４、潤滑層１１５が順次積層されている。ここで、軟磁性裏打ち層１１２には、パーマロイやＣｏＺｒＴａアモルファス等が典型的に用いられる。また、磁気記録層１１３としては、ＣｏＣｒＰｔ系合金、ＣｏＰｔ系合金、ＰｔＣｏ層とＰｄとＣｏの超薄膜を交互に数層積層させた多層膜等が用いられる。なお、磁気記録層１１３中の矢印は磁化方向を示している。

図３（Ｂ）に示したように、垂直磁気記録方式のハードディスクでは、磁気記録層１１３の下地として軟磁性裏打ち層１１２が設けられ、その磁気的性質は「軟磁性」であり、層厚みは概ね１００ｎｍ〜２００ｎｍ程度とされる。この軟磁性裏打ち層１１２は、書き込み磁場の増大効果と磁気記録膜の反磁場低減を図るためのもので、磁気記録層１１３からの磁束の通り道であるとともに、記録ヘッドからの書き込み用磁束の通り道として機能する。つまり、軟磁性裏打ち層１１２は、永久磁石磁気回路における鉄ヨークと同様の役割を果たす。このため、書き込み時における磁気的飽和の回避を目的として、磁気記録層１１３の層厚に比較して厚く層厚設定される必要がある。

図３（Ａ）に示したような水平磁気記録方式は、その熱揺らぎ等による記録限界から、１００Ｇ〜１５０Ｇｂｉｔ／平方インチの記録密度を境として、図３（Ｂ）に示したような垂直磁気記録方式に順次切り替わりつつあり、既に主流の方式として定着している。なお、垂直磁気記録方式での記録限界がどの程度であるかは現時点では定かではないが、５００Ｇｂｉｔ／平方インチ以上であることは確実視されており、一説では、１０００Ｇｂｉｔ／平方インチ程度の高記録密度が達成可能であるとされている。このような高記録密度が達成できると、２．５インチＨＤプラッタ当り６００〜７００Ｇバイトの記録容量が得られることになる。

ところで、ＨＤＤ用の磁気記録媒体用基板には、一般に、３．５インチ径の基板としてＡｌ合金基板が、２．５インチ径の基板としてガラス基板が使用されている。特に、ノートブックパソコンのようなモバイル用途では、ＨＤＤが外部からの衝撃を頻繁に受けるため、これらに搭載される２．５インチＨＤＤでは、磁気ヘッドの「面打ち」により記録メディアや基板が傷ついたり、データが破壊される可能性が高いことから、磁気記録媒体用基板として硬度の高いガラス基板が使用されるようになった。

また連続記録媒体による現在の垂直磁気記録により記録密度の向上を継続できるが、１０００Ｇｂｉｔ／平方インチ前後の高記録密度以上を達成するには、垂直磁気記録をベースに更に新しい技術を導入する必要があると考えられている。これは、メディアＳ／Ｎ比、熱的安定性、書き込み性の要求を全て満たすには、現状の連続媒体による垂直磁気記録では困難と考えられているためである。

新規な技術として、メディアの微細加工によって、例えば、ガラス基板１２１上に軟磁性裏打ち層１２２を形成し、その上に磁性層の畝１２３を異径同心円状に形成し、畝と畝の間の溝に非磁性材料１２４を充填した構造とする方式（図４に示すディスクリートトラックメディアやビットパターンドメディア）と熱アシスト磁気記録方式（図５（Ａ））が考えられている。

例えば、メディア微細加工のビットパターンドメディアでは現在のＬＳＩ微細加工の線幅より更に微細な加工（１０００Ｇｂｉｔ／ｉｎｃｈ^２の記録密度では、２５ｎｍピッチで２０ｎｍ径程度のドット加工）が要求される。基板全面に微細加工を施し、ほとんど全ての領域を健全でかつ一定の寸法誤差範囲に抑え、かつ健全な磁気特性を保持する必要がある。技術的難易度が高く、工程コスト面で量産を成り立たせるには容易ではない。

一方、図５に示す熱アシスト磁気記録では、書き込み時に、レーザー１３１からの光を微細に集光し（例えば２０ｎｍ径以下）、該集光部の磁性層１３２を短時間に昇温して、直後に保磁力が低下した昇温部１３３に、書き込み用コイル１３４で信号書き込みを行う。ここで記録密度向上のためには光の回折限界以下まで加熱スポットを縮小する必要がある。
そこで磁気ヘッド１３３と図示しない近接場光学素子とを集積して、低浮上でヘッドを浮上させながら、近接場光を利用して微細領域に光を集光し、発生する熱と磁場を同期させて書き込むことが必須となる。しかしながら、磁気ヘッド１３３と近接場光学素子との複合ヘッド開発の難易度が非常に高いという問題がある。なお、図５（Ａ）では、読み取り用に、磁気ヘッド１３４に隣接して２枚のシールド１３６を空隙を開けて配置し、該空隙に検出素子として配線１３７を施したＧＭＲ素子１３８を配置している。

また、磁気記録層の材料としては高結晶磁気異方性のＦｅＰｔやＳｍＣｏ_５が候補材料の１つとして考えられているが、これらの材料は、従来のＣｏＣｒＰｔ系とは成膜条件が大きく異なり、成膜には高温度での成膜が必要である。
いずれの方式で磁気記録密度の限界を克服するにしても、技術難易度と量産化の課題には非常に大きな壁がある。

熱アシスト磁気記録の次世代記録層材料としてＦｅＰｔ等が検討されているが、高保磁力化するには６００℃前後の高温熱処理が必要とされる。そこで、熱処理温度の低減が検討されてはいるが、それでも４００℃以上の熱処理が必要である。この温度は、現在使用されているアモルファスガラス基板の使用に耐え得る温度を超えており、軟化してしまう。また、ＮｉＰアモルファス膜をめっきで成膜したＡｌ基板もこのような高温での処理に耐え得ない。ＮｉＰはこのような高温では結晶化してしまい、折角平滑化した表面特性が大幅に低下してしまう。したがって熱アシスト磁気記録膜に適した基板が必要である。

ガラス基板やＡｌ基板以外で、サファイアガラス基板、ＳｉＣ基板カーボン基板等が考えられるが、強度、加工性、コスト、表面平滑性、成膜親和性等の観点からは、何れも不充分であるというのが実情である。
特開平５−１４３９７２号公報特開２００５−１０８４０７号公報

このような事情を背景として、本発明者らは、シリコン（Ｓｉ）の単結晶基板をＨＤＤ記録膜基板として使用することを既に提唱している（例えば、特許文献２参照）。Ｓｉ単結晶基板は広くＬＳＩ製造用基板として用いられ、表面平滑性、環境安定性、信頼性等に優れているのはもちろんのこと、剛性もガラス基板と比較して高いので、ＨＤＤ基板に適している。加えて、絶縁性のガラス基板とは異なり半導体導電性であり、通常はｐ型もしくはｎ型のドーパントが含まれていることが多く、ある程度の導電性をもつ。したがって、スパッタ成膜時におけるチャージアップもある程度は軽減され、金属膜の直接スパッタ成膜やバイアススパッタも可能である。さらに、熱伝導性も良好で耐熱性も高いので、高温までの基板加熱も容易で、スパッタ成膜工程との相性は極めて良好である。しかも、Ｓｉ基板の結晶純度は非常に高く、加工後の基板表面は安定で経時変化も無視できるという利点がある。
ただし、径４８ｍｍ以上の記録用基板を対象とした場合、原料単結晶Ｓｉウェハが高価であるため基板が高くなることが唯一の欠点である。

本発明者らはまた、シリコン（Ｓｉ）の多結晶基板をＨＤＤ記録膜基板として使用することも提唱している。原料となる多結晶Ｓｉは純度に応じて多様な選択が可能であり、基板のコストパフォーマンスに優れている。
多結晶基板をそのまま使用するものと、表面に酸化膜を成膜し該膜を平坦化・平滑化するものを開発している。前者は単結晶を多結晶に置き換えるだけのため構成が単純であるが、基板強度や研磨面の欠陥において、単結晶基板との比較で相対的に劣る。後者の強度は単結晶基板以上が得られ、また酸化膜がアモルファスであるので、研磨後の表面特性も優れたものが得られる。ただし、表面に酸化膜があるので、基板表面からの垂直方向の熱伝導に影響が出る。特に熱アシスト磁気記録では、書き込み時に与えた熱の放熱設計に影響の出る可能性がある。

本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、特に径４８ｍｍ以上の磁気記録用基板において、多結晶シリコン基板の熱伝導特性を損ねることなく、表面平坦性と平滑性に優れ、しかもコストパフォーマンスが高い磁気記録媒体用多結晶シリコン基板と記録媒体を提供することにある。

上述の課題を解決するために、本発明の磁気記録用シリコン基板は、純度９９．９９％以上の多結晶シリコン下地基板の主面上にシリコン膜を備え、さらに該シリコン膜を平滑化しているものである。本発明の磁気記録用シリコン基板は、好ましくはラフネスの２乗平均値が０．５ｎｍ以下になるまで平滑化されている。
本発明の磁気記録用シリコン基板に用いる多結晶シリコン基板としては、直径が４８ｍｍ以上のものを好適に採用することができる。上記シリコン膜の厚みは５０ｎｍ以上５μｍ以下である。５０ｎｍ未満であると、シリコン膜厚の面内分布により、下地基板面が露出する危険性がある。５μｍを超えると、成膜時間が長くなり、残留応力の影響で表面荒れが大きくなる傾向がある。シリコン膜はアモルファスかもしくは微結晶である。上記「微結晶」とは、通常、粒径が５ｎｍ〜５０ｎｍの結晶であり、多結晶シリコン下地基板の多結晶粒の平均グレインサイズは、後述のように１ｍｍ以上１５ｍｍ以下が好ましいことから、多結晶シリコン下地基板の層とシリコン膜の層とは結晶構造の観察によって、明確に区別される。
Ｓｉのアモルファス膜と微結晶膜とはどちらも使用可能であり、前者は成膜が容易であるが、３００℃以上でアモルファス状態から結晶化が始まるので、記録媒体の成膜温度によって使い分ければよい。
なお、本発明の磁気記録用シリコン基板における上記シリコン膜の平均厚さは、基板断面のＳＥＭ観察によって測定することができる。

本発明の磁気記録用シリコン基板の製造方法は、純度９９．９９％以上の多結晶シリコン基板の主面を精密研削または粗研磨する工程と、該シリコン基板面上にアモルファスシリコン膜または微結晶シリコン膜を成膜する工程と、該シリコン膜を平滑に研磨する工程とを含んでなる。

本発明基板の多結晶シリコン基板と上部シリコン膜はほとんど熱伝導率に差がないので、このようなシリコン基板上に磁気記録層等を設けることで、熱アシスト記録等に適した本発明の磁気記録媒体を得ることができる。

本発明の磁気記録用シリコン基板の製造方法は、純度９９．９９％以上の多結晶シリコン基板の主面を精密研削か研磨する工程（Ｓ６）、該主面上にシリコン膜を形成する工程（Ｓ７）と、該シリコン膜を平滑化する仕上げ研磨工程（Ｓ８）とを備える。上記のシリコン膜形成工程（Ｓ７）は、該多結晶シリコン基板の主面にＣＶＤもしくはＰＶＤにより成膜することにより実行される。また、上記シリコン膜の研磨工程（Ｓ８）は、ＣＭＰ処理を施して基板のラフネスの２乗平均値を０．５ｎｍ以下とするように実行される。
該研磨基板上に適切に記録膜を成膜することにより、磁気記録媒体とする。

シリコン膜を成膜・研磨することにより、多結晶シリコン基板の良好な熱伝導特性を損ねることなく、表面平坦性平滑性に優れ、基板脆性の元となる粒界が被覆され、薄板の強度が増した、コストパフォーマンスが高い磁気記録用シリコン基板または磁気記録用媒体を提供することができる。

以下に、図面を参照して本発明を実施するための形態について詳細に説明する。
図１は、本発明の磁気記録媒体用Ｓｉ基板の製造プロセスの一例を説明するためのフローチャートである。先ず、ＨＤ用Ｓｉ基板をコア抜きして取得するために、多結晶Ｓｉウェハを準備する（Ｓ１）。該多結晶Ｓｉウェハ純度は高い方がよいが、いわゆる「半導体グレード」（一般には、その純度は「１１ナイン」（９９．９９９９９９９９９％）以上である）のものである必要はなく、概ね「太陽電池グレード」のものでよい。太陽電池グレードの多結晶Ｓｉウェハの純度は、一般的には「８ナイン」（９９．９９９９９９％）程度であるが、本発明では、「４ナイン」（９９．９９％）までは許容できる。本発明の磁気記録用基板用途では、多結晶Ｓｉを基本的に構造材料として使用するので、太陽電池用途と異なりボロン（Ｂ）や燐（Ｐ）等のドーパント量の制御をする必要はない。また、原料多結晶Ｓｉウェハ中に含有される不溶不純物（ＳｉＮｘやＳｉＣ等）は少ない方が望ましいが、シリコン膜で上部が被覆されるので、実用上は問題とならない。

多結晶Ｓｉウェハの形状は矩形でも円板状でもよいが、材料歩留まりの観点からは、矩形形状の方が好ましい。なお、太陽電池用多結晶Ｓｉウェハの一般的な形状は約１５０ｍｍ角の矩形であるので、実施例のプロセス例ではこの形状の多結晶Ｓｉウェハを用いた例を示している。なお、多結晶Ｓｉウェハ自体の強度や耐衝撃性の観点から、多結晶粒の平均グレインサイズは１ｍｍ以上１５ｍｍ以下とすることが望ましいが、本発明では上部がシリコン膜で被覆されて強度が向上するので、もっと小さい粒が混在していても許容できる。

コア抜き加工（Ｓ２）には、ダイヤモンド砥石によるカップ切断、超音波切断、ブラスト加工、ウォータージェット処理等種々の方法があるが、加工速度の確保、切り代量の削減、口径の切り替え容易性、治具製作や後加工の容易性等から、固体レーザーによるレーザーコア抜きが望ましい。固体レーザーはパワー密度が高くビームを絞れ、溶断残渣（ドロス）の発生が少なく加工面が相対的にきれいになる利点がある。この場合のレーザー光源としては、Ｎｄ−ＹＡＧレーザーやＹｂ−ＹＡＧレーザー等を挙げることができる。

コア抜きして得られたＳｉ基板に、芯取および内外端面芯取りを施し（Ｓ３）、調厚のために研削かラップ加工（Ｓ４）を行った後、その後の研磨でチッピング等が生じないように端面研磨加工を施す（Ｓ５）。

このようにして得られたＳｉ基板に、粗研磨か精密研削（Ｓ６）を施して表面を概ね平坦化する。本発明では、この表面平坦化のための粗研磨加工を、中性もしくはアルカリ性スラリを用いたＣＭＰ加工で行うか、もしくは、精密研削加工を微粒ダイヤモンド固定砥粒（例えば、＃４０００番以上）による延性領域で行う。延性領域で研削加工するのは、加工劣化層を低減するためである。

本発明が対象とするＳｉ基板は多結晶であるので、結晶粒毎に結晶方位が異なる。通常のＣＭＰで「粗研磨」を行うと、結晶粒毎に研磨速度が異なることに起因して、粒毎に段差を生じ、良好な表面平坦性を得られなくなる。このため、機械研磨率が高いＣＭＰ研磨を行って、できるだけ粒間段差を抑制中性近傍からアルカリ性領域（ＰＨ７〜１０）のスラリを用い、研磨する。ｐＨ１０を超えると化学研磨比率が高くなり、結晶方位の異なる粒間段差が大きくなり過ぎる。ｐＨ７以下では機械研磨主体となり、研磨速度が遅くなり過ぎる。粗研磨スラリには、例えば、セリアやコロイダルシリカが用いられ、平均粒径は３０ｎｍ〜１００ｎｍである。粗研磨加工では研磨速度が重要であるので、研磨圧は、後続の仕上げ研磨工程（Ｓ８）における研磨圧より高めの５〜５０ｋｇ／ｃｍ^２に設定し、５分〜１時間程度研磨する。この粗研磨の工程は、多結晶シリコン基板の厚みムラや表面段差を概ね除去するためのもので、Ｓｉ基板表面の１ｎｍ以下の平坦性が確保できればよく、微小キズ等は存在していても構わない。また、精密研削を行ってもよい。精密研削では研磨加工ほどの平滑面は得られないが、固定砥粒であるので更に研削速度が速く、平坦性やウェビネスも良好であるので、研削加工溝高が２０〜３０ｎｍ程度であれば、平滑性は後続の仕上げ研磨加工（Ｓ８）にて確保できる。

続いて、粗研磨後のＳｉ基板表面にシリコン膜（アモルファスか微結晶）を形成する（Ｓ７）。基板表面にシリコン膜を設けると、膜付けにより基板脆性の元となる粒界が被覆され、薄板の強度が増す。また、膜は多結晶かアモルファスであり、特定方向への僻開性がないので、基板としての強度や耐衝撃性を向上させることができる。更に、シリコン膜はアモルファスか微結晶であるので、元の多結晶基板の粒間結晶方位は関係なくなり、表面平滑性の確保が容易になる。

本発明では、該シリコン膜形成（Ｓ７）を、ＣＶＤ法やＰＶＤ法により実行する。ＣＶＤ法では熱ＣＶＤやプラズマＣＶＤ等が挙げられる。本発明ではＣＶＤ成膜後に表面の研磨加工により平滑化を行う。そのためある程度の膜厚が必要で、例えば５００ｎｍ以上の成膜時膜厚が好ましい。シリコン膜厚は、厚ければ厚いほど研磨加工における加工マージンが取れるので好ましいが、成膜に時間と費用がかかり過ぎるので、５μｍ以下の成膜が好ましい。前述のようにシリコン膜厚がある程度必要となるので、熱ＣＶＤ法よりは成膜速度の速いプラズマＣＶＤ法の方がより適している。
ＰＶＤ法ではスパッタ法、イオンプレーティング法、蒸着法（レーザデポジッション法を含む）等があるが、成膜速度の相対的に速いマグネトロンスパッタ法やイオンプレーティング法が適している。
既に粗研磨（Ｓ６）加工が施された多結晶Ｓｉ表面に成膜を行うので、成膜面の表面特性は比較的良好である。シリコン膜の膜質は成膜手法により異なるが、成膜時のプラズマや飛翔粒子の温度の高いものが原理的には緻密な膜が形成できる。そのためにも、プラズマＣＶＤやマグネトロンスパッタ法等飛翔粒子の実効温度の高い方法がよい。

成膜するＳｉ薄膜はアモルファスでも微結晶でもよい。ただ、該基板に磁気記録層を成膜する場合、基板温度が３００℃以下の場合はアモルファスシリコン膜、それ以上の基板温度になる場合は微結晶シリコン膜が望ましい。アモルファスシリコン膜と微結晶シリコン膜では、一般的にアモルファス膜成膜速度が速く、後者の方が相対的に遅い。しかし、微結晶シリコン膜においても、大気圧プラズマＣＶＤ法や高周波プラズマＣＶＤ法で、高速成膜が可能（１ｎｍ／秒以上）である。

アモルファスシリコン膜またはシリコン微結晶膜を成膜後、該薄膜付き多結晶シリコン基板に仕上げのＣＭＰ研磨を施す（Ｓ８）。本発明ではＳｉ薄膜（アモルファスもしくは微結晶）成膜（Ｓ７）により、粗研磨面の微小なキズや段差は少し緩和され改善されている。該薄膜面を仕上げのＣＭＰ研磨加工により、比較的短時間の研磨で最終的なＲａ〜０．５ｎｍ以下の良好平滑面を得ることができる。
研磨加工後のシリコン膜厚は５０ｎｍ以上、５μｍ以下でよい。５０ｎｍ厚未満になるとシリコン膜厚の面内分布により、下地基板面が露出する危険性がある。また、５μｍ厚を超えると成膜時間が長くなり、残留応力の影響で表面荒れが大きくなる傾向にあるので、それ以上厚いシリコン膜は望ましくない。

Ｓｉ薄膜を成膜後の仕上げ研磨工程（Ｓ８）に用いるＣＭＰ研磨用スラリは、一般的なものでよい。例えば、平均粒径が２０乃至８０ｎｍのコロイダルシリカのスラリで、ｐＨ値を７〜１０のアルカリ性領域として用いる。なお、ｐＨ調整は、塩酸、硫酸、フッ酸等を添加することで行う。また、コロイダルシリカの濃度としては５〜３０％程度とし、コロイダルシリカを分散させたスラリを用いて、５分〜１時間程度ＣＭＰ研磨し、所望の表面平滑度とする。仕上げ研磨（Ｓ８）は、キズのない良好な表面を得る必要があるため、粗研磨より低い１〜１０ｋｇ／ｃｍ^２の研磨圧で行うことが好ましい。
もちろん仕上げ研磨工程（Ｓ８）でより良好な表面を得るため、２段階以上の仕上げ研磨を行ってもよい。

研磨工程（Ｓ８）に続き、スクラブ洗浄（Ｓ９）、ＲＣＡ洗浄（Ｓ１０）を行って基板表面を清浄化する。その後、当該基板表面を光学検査（Ｓ１１）して、梱包、出荷される（Ｓ１２）。
このようにして得られた多結晶シリコン基板は、ウェビネスとマイクロウェビネスの２乗平均値が何れも０．３ｎｍ以下となり、ハードディスク用の基板として充分な表面特性を得ることができる。

上述のシリコン膜付き多結晶シリコン基板上に磁気記録層を含む積層体を形成することで得られた磁気記録媒体が得られる。

以下に、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
実施例１〜７
純度が「５ナイン」の多結晶Ｓｉウェハ（１５６ｍｍ角、厚み０．６ｍｍ）を準備し（Ｓ１）、この多結晶Ｓｉウェハから、レーザー加工機（ＹＡＧレーザー、波長１０６４ｎｍ）により、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍのＳｉ基板をコア抜きしてウェハ当たり４枚の基板を得た（Ｓ２）。これらの基板に、内外芯取り（Ｓ３）、調厚加工（Ｓ４）、端面研磨（Ｓ５）を施した。
次いで、多結晶シリコン基板の主面に、粗研磨加工（Ｓ６）を施した。この粗研磨加工は両面研磨機を用い、ｐＨ８．５のコロイダルシリカ（平均粒径４０ｎｍ）のスラリで、研磨圧１０ｋｇ／ｃｍ^２で１０分から３０分間研磨し、最大で１５００ｎｍ研磨した。この粗研磨後のＳｉ基板主面の粒間段差を光学検査機（Ｚｙｇｏ）で調べたところ、概ね５ｎｍ程度であった。

該粗研磨した基板に、ＣＶＤ装置もしくはＰＶＤ装置により、アモルファスシリコン膜か微結晶シリコン膜を１０００ｎｍから６０００ｎｍ厚に成膜した（Ｓ７）。ここで、ＣＶＤ成膜には高周波プラズマＣＶＤ、ＰＶＤ成膜ではマグネトロンスパッタを用いた。
高周波プラズマＣＶＤ成膜は、１３．５６ＭＨｚの高周波印加で、シランガスを流しながら背厚が１〜３Ｔｏｒｒになるように調整し、加熱していない該多Ｓｉ基板上にアモルファスシリコン膜を１０００ｎｍ〜５０００ｎｍ厚に成膜した。また、同様な条件にて成膜させたが、該Ｓｉ基板の温度を４００℃に昇温した上に成膜させることにより、微結晶シリコン膜を２０００ｎｍ〜５０００ｎｍ厚に成膜した。
また、マグネトロンスパッタ成膜は、ＤＣスパッタでＳｉターゲットを用い、Ａｒガスを流し、背圧５×１０^−３Ｔｏｒｒにてスパッタし、該多結晶シリコン基板上に１５００ｎｍ前後の膜厚とした。この時、ターゲットの加熱は特に行わなかった。成膜されたシリコン膜は微結晶タイプであった。

該シリコン膜厚と結晶化の有無は蛍光Ｘ線とＸ線回折により測定した。どちらの方法においても、面内膜厚分布は２％以下と小さく、膜厚均一性は良好であった。粗研磨（Ｓ６）を施したことに伴って生じた段差（粒間段差や粒界起因の段差）は、シリコン膜により被覆されたことにより、段差は３ｎｍ前後まで幾分低減されていた。また、Ｘ線回折の回折図形において特定の反射ピークがない場合、アモルファスと判断した。

続いて、仕上げ用の粒の細かいコロイダルシリカ（ｐＨ値１０、粒径３０ｎｍ）を用いて研磨圧５ｋｇ／ｃｍ^２のＣＭＰ研磨（Ｓ８）を行い、シリコン膜の表面から２００ｎｍ〜２０００ｎｍ研磨して、微小欠陥の少ない平滑な研磨面を得た。

これらのシリコン膜付き多結晶シリコン基板を、スクラブ洗浄（Ｓ９）で残留コロイダルシリカを除去した後に精密洗浄（ＲＣＡ洗浄：Ｓ１０）を行い、該多結晶シリコン基板の表面特性を、光学検査（Ｓ１１）により評価した。具体的には、研磨面の湾曲度（ウェビネスをＰｈａｓｅＳｈｉｆｔｅｒ社製のＯｐｔｉ−Ｆｌａｔで、マイクロウェビネスをＺｙｇｏ社製の光学計測器で測定）、および、平滑性（ラフネス：ＤｉｇｉｔａｌＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社製のＡＦＭ装置で測定）を評価した。ラフネス、ウェビネス、および、マイクロウェビネスは、２乗平均値を採用した。

表１は、このようにして得られた実施例１乃至７の試料の評価結果（Ｒａ：ラフネス、Ｗａ：ウェビネス、μ−Ｗａ：マイクロウェビネス）を纏めたものである。なお、比較例１として、シリコン膜付け無し（ノンコート）で、他の工程は同じように行った試料の評価結果を同時に示した。

表１からわかるとおり、本発明の手法により得られたシリコン膜付き多結晶シリコン基板の表面は、平坦かつ平滑で良好であった。比較例の多結晶Ｓｉ面に見られるような、結晶粒分布を反映した段差は一切観察されなかった。

図２（Ａ）は、実施例３と同じ成膜条件で、ＳｉＯ_２膜／Ｓｉ基板上にアモルファスシリコンを成膜した時の断面写真である。ＳｉＯ_２膜上への写真を示したのは、Ｓｉ基板上への成膜では、基板と膜の区別がつかないためである。膜厚がほぼ同じなため、実施例３とほぼ同等な膜であると考えられる。実施例３のアモルファスシリコン膜を前述の条件（研磨圧：５ｋｇ／ｃｍ^２）で研磨した後（Ｓ８後）、該表面のＡＦＭによるラフネスを測定した結果を図２（Ｂ）に示す。

また、実施例３、実施例４と実施例６の研磨後の試料につき、熱伝導率を測定したが、多結晶シリコン基板のみの比較例１とほぼ同じで、１．３８Ｗ／ｍ・Ｋであった。表面にシリコン膜を成膜した影響はほとんど見られなかった。

本発明は、加工プロセスや磁気記録層の成膜プロセスを複雑なものとすることがなく、表面平坦性に優れ、しかも熱伝導率が単結晶や多結晶のバルク基板と変わらない磁気記録媒体用Ｓｉ基板を提供することを可能にする。

本発明の工程をしめすフローチャートである。本発明の実施例３の結果を示すもので、（Ａ）実施例３と同じ条件で３００ｎｍＳｉＯ膜がついたＳｉ基板上にアモルファスシリコン膜を成膜した基板の断面ＳＥＭ写真、（Ｂ）実施例３の仕上げ研磨後のラフネスの評価結果である。（Ａ）は水平磁気記録方式のハードディスクの一般的な積層構造を説明するための断面図、（Ｂ）は軟磁性裏打ち層の上に垂直磁気記録のための記録層を設けた「垂直二層式磁気記録媒体」としてのハードディスクの基本的な層構造を説明するための断面図である。本発明が対象とする次世代記録方式のディスクリートトラック記録媒体の一態様を示す模式図である。本発明が対象とする熱アシスト磁気記録方式における（Ａ）装置構成の模式図、および、（Ｂ）昇温、放熱過程での保持力の変化を示すグラフである。

符号の説明

Ｓ１多結晶シリコンウェハＳ２コア抜き（レーザー加工）
Ｓ３内外芯取りＳ４調厚加工
Ｓ５端面研磨Ｓ６粗研磨または精密研削
Ｓ７シリコン膜形成Ｓ８精密研磨（仕上げ研磨）
Ｓ９スクラブ超音波洗浄Ｓ１０ＲＣＡ洗浄
Ｓ１１光学検査Ｓ１２梱包・出荷
１２１ガラス基板１２２、１１２軟磁性裏打ち層
１２３磁性層１２４非磁性材料
１３１レーザー１３２磁性層
１３３昇温部１３４書き込みコイル
１３６シールド１３７配線
１３８ＧＭＲ素子１０１、１１１非磁性基板
１０２Ｃｒ系下地層１０３、１１３磁気記録層
１０４、１１４保護層１０５、１１５潤滑層

Claims

シリコン多結晶の磁気記録用基板であって、多結晶シリコン基板上に平均厚さが５０ｎｍ以上５μｍ以下の微結晶シリコン膜が積層され、平滑化された磁気記録用シリコン基板。
前記微結晶シリコン膜が積層された表面の平均粗さＲａが、０．５ｎｍ以下である請求項１に記載の磁気記録用シリコン基板。
多結晶シリコン基板の主面を精密研削または粗研磨する工程と、
該シリコン基板面上に微結晶シリコン膜を成膜する工程と、
該シリコン膜を平滑に研磨する工程と
磁気記録層を３００℃以上で成膜する工程とを含んでなる磁気記録用媒体の製造方法。