JP4538619B2 - ホウ化物単結晶と半導体形成用基板及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、XB2単結晶(XはTiまたはZrの1つ以上を含む)とその製造方法、並びにこれを用いた窒化ガリウム系半導体などの薄膜形成用基板に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、発光ダイオードなどに窒化ガリウム系半導体の実用化が進んでいる。窒化ガリウム系半導体とは、窒化アルミニウム(AlN)、窒化ガリウム(GaN)、窒化インジウム(InN)及びこれらの混晶であるInxGayAlzN(0≦x,0≦y,x+y≦1,z=1−x−y)を含むものである。従来、そのような窒化ガリウム系半導体はサファイア基板の上にエピタキシャル成長して作製されていた。
【0003】
しかし、サファイアは窒化ガリウム系半導体と大きな格子不整合を持っており、格子不整合に起因する結晶欠陥がエピタキシャル成長層中に導入され、結晶性の優れた窒化ガリウム系半導体層が得られない問題があった。また、サファイア基板は絶縁体であるため、発光ダイオードなどの構造においてサファイア基板面側からの電極取り出しができず、窒化ガリウム系半導体の形成された面にのみ正電極・負電極の両極を形成する必要があった。このため、発光ダイオードなどの製造プロセスが複雑になり、発光面積が素子面積に比べ小さくなるなどの問題があった。
【0004】
XB2結晶は公知であり、例えば、文献1: S.Otani and Y.Ishizawa,”Preparation of TiB2 single crystals by the floating zone method” J. Crystal Growth, 140 (1994) 451-453.及び文献2: S.Otani,M.M.Korsukova and T.Mitsuhashi,”Preparation of HfB2 and ZrB2 single crystals by the floating zone method”, J.Crystal Growth 1686 (1998) 582-586.に開示されている。
【0005】
TiB2とZrB2は、融点が3000℃前後と高いため、フローティング・ゾーン法(FZ法)及びフラックス法で結晶成長させられるが、これらの内では大型の結晶作成にはFZ法が有利である。従来得られている最も大きなXB2結晶は、FZ法によるもので、直径1cm程度のものが育成されていた。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、XB2結晶が、GaNやAlNなどの窒化物半導体とほぼ等しい格子定数や熱膨張係数をもち、比較的高い熱伝導性をもち、電気的に良導体であることから、これら窒化ガリウム系半導体層形成用基板結晶しとして利用するものである。XB2結晶を窒化ガリウム系半導体の基板結晶として利用するには、できるだけ大型で単結晶であり、且つ粒界やその他の欠陥のないことが重要である。
【0007】
しかしながら、従来のFZ法によりXB2結晶を育成して、直径10mm以上の大きな単結晶を製造すると、結晶中に微小なクラックが多数発生し、また粒界や亜粒界を多数含んでおり、良質な単結晶の育成が困難であった。FZ法による従来の結晶は、基板用に板状に切断した時点で、板面に既にクラックが多数確認され、さらに、板面を化学研磨をすると粒界が目視にて観察される。このような結晶をX線回折すると、六方晶系指数の(0001)面に対する回折ピークが複数観察され、基板としては機能上問題があった。
【0008】
本発明は、クラック及び粒界のない良質なXB2単結晶を提供するものである。また、本発明は、クラック及び粒界のない良質なXB2単結晶を製造する方法を提供しようとするものである。さらに、本発明は、クラック及び粒界のない良質なXB2単結晶を用いた窒化物半導体層成長用基板を提供するものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明のホウ化物単結晶は、化学式XB2(XはTiまたはZrから成る)で表される化合物を含み、単結晶中に、イットリウムYを化合物YB4の形で0.01〜10mol%含有するホウ化物単結晶を提供する。
【0010】
本発明のホウ化物単結晶の製造方法は、原料中にXB2と0.5〜30mol%のYB4との混合物を出発原料として帯溶融してこの凝固過程で単結晶化してホウ化物単結晶を製造するものである。
さらに、原料中にYB4と共にアルカリ土類金属Rのホウ化物RB6 (RはCa,SrまたはBaから成る)を含むものが好ましい。
【0011】
【発明の実施の形態】
本発明のホウ化物単結晶の製造方法は、帯溶融法、特に、フローティングゾーン法により結晶成長させる際に、原料中にXB2(XはTiまたはZr)と共に、イットリウムYを配合することにより、単結晶中のクラックの発生を防止、特に、完全除去することがでてきる。Yの配合は、粒界や亜粒界の発生も効果的に抑制することができる。本発明において、化学式XB2で出示されるホウ化物は、TiまたはZrのホウ化物と、TiとZrとを含むホウ化物が利用される。
【0012】
原料中のYは、好ましくは、Yのホウ化物YB4の形で、配合することができる。このYホウ化物YB4は、出発原料中に0.5〜30mol%の範囲で配合される。ここに、YB4の配合量は、原料中XB2とYB4とのmol総和に対するYB4molの割合(YB4mol/[XB2mol+YB4mol])で決められる。尤も、YB4の一部を、Yの他の化合物YB12又はYB16に代えて配合してもよい。
このような配合原料からフローティングゾーン法により単結晶にされる。製造された単結晶中には、 通常は、Yが、YB4の形で、0.01〜5mol%含まれている。
【0013】
YB4配合によるクラックや粒界の抑制のためには、YB4に換算して原料への配合量(=YB4mol/[XB2mol+YB4mol])が、0.5〜30mol%が配合するが、原料中YB4の配合量0.5mol%からクラック抑制効果が現れ、5mol%以上では抑制効果が顕著になる。また、配合量30mol%を越えると結晶成長時の帯溶融過程で蒸発が激しく、融帯移動は不可能である。長尺の結晶を得るには、YB4の配合量が1〜15mol%が好ましい。形成したXB2単結晶中には、YB4の形で原料に配合したYB4量の1/100ないし1/3の程度のYを含有する。この結晶中Y含有量は、図4に示すような結晶6中のクラック14を大幅に減少させ、図3に示すような直径15mmのXB2結晶においてもクラックのない結晶6にすることができる。同時に、原料中のYB4の配合は、XB2結晶の粒界発生の抑制して、欠陥の少ない単結晶にする効果がある。
【0014】
原料中にYホウ化物を配合する場合には、アルカリ土類Rのホウ化物RB6を同時に配合することができる。配合された原料中のYホウ化物YB4は、帯溶融結晶化の過程で、融帯からYとして選択的に蒸発するが、アルカリ土類のホウ化物RB6は、Yホウ化物の蒸発を抑制する効果がある。このようなアルカリ土類のホウ化物RB6には、CaB6,SrB6,BaB6を利用することができる。
【0015】
特に、高周波誘導加熱によるフローティングゾーン法を使用する製造方法においては、高周波コイルを使用するので、図2に模式的に示すように、蒸発したYがコイル1に付着し、蒸発物19を介して、コイル間に放電がしばしば発生することがある。放電を防ぎ、再現性良く結晶を育成するためには、金属的な電気伝導を示さない物質として上記のアルカリ土類六ホウ化物(CaB6,SrB6,BaB6)を同時に原料中に配合しておくのである。
【0016】
原料は、XB2とYB4と同時にRB6が配合されるが、RB6の配合量は、モル比で、YB4の配合量の0.5〜1.0倍が好ましい。RB6配合量がYB4の0.5倍未満では、誘導コイルでの放電を抑えることができず、RB6の配合量が、YB4配合量の0.5倍以上で放電防止効果があり、1.0倍を越えても、放電防止効果は十分で、その効果に変わりがない。
【0017】
以下に図を用いて本発明の製造方法を説明する。この実施形態の製造方法では、直径10mmを越える結晶で且つ粒界を含まず、YB4を0.01〜5mol%含有するXB2単結晶を製造するものである。
【0018】
この実施形態の製造方法おいて用いられる装置の一例を図1に示す。この装置は、数気圧の不活性ガス雰囲気において結晶育成するための高周波誘導加熱フローティングゾーン炉(高周波FZ炉)である。この炉において、原料棒8の下端の加熱は、誘導コイル4に高周波電流を流すことにより、原料棒8に誘導電流を生じさせ、そのジュール熱により行う。このようにして形成された融帯7に上方より原料棒を送り込み、下方より単結晶6を育成する。
【0019】
本発明による単結晶育成の手順を示す。まず、原料にはTi若しくはZrの少なくとも一種を含む二ホウ化物粉末XB2と粉末化した配合剤をよく混合する。結合剤として少量の樟脳を加え、ラバープレス(例えば、2000kg/cm2)により圧粉棒を作る。この圧粉棒を真空中又は不活性ガス中で千数百℃に加熱して焼結させ、原料棒を作る。
【0020】
図1の高周波FZ法による単結晶製造装置の概念図において、この原料棒8は、上軸2にホルダー3を介して固定し、下軸10には種結晶(または初期融帯形成用の焼結棒)5をホルダー11を介してセットする。つぎに、原料棒8の下端を加熱により溶融して融帯7を形成させ、上軸2と下軸10をゆっくりと下方に移動させて単結晶6を育成する。このとき、原料棒8の融帯7への供給速度は、供給原料棒の密度(通常55%程度)と育成する結晶の直径を考慮して設定する。
【0021】
雰囲気としては数気圧のアルゴンまたはヘリウムなどの不活性ガスを用いる。これは高周波誘導コイル4の部分で発生する放電を防止するため、および、融帯7からの蒸発を抑制するためである。
【0022】
結晶棒は、X線回折法を用いて使用する結晶面を正確に割り出し、結晶方位に沿って板を切断加工する。さらに、基板とするには、切断加工した板は外形が不定型であるので、外形形状を研削加工して整え、片面を研磨加工して基板とする。この基板は、窒化物半導体などの薄膜結晶の成長用に用いられる。
【0023】
【実施例】
[実施例1]
上記方法において、ZrB2粉末原料にYB4及びCaB6を配合した。YB4については0〜30mol%とし4水準の配合として、さらに、CaB6を、YB4配合量に対してモル比で0.5ないし1.0倍の範囲で配合して、原料混合物を調製した。
【0024】
この原料混合物からラバープレスにより圧粉棒にし、圧粉棒をアルゴン雰囲気中で上記の高周波FZ炉により帯溶融して、直径15mm、長さ60mmの結晶棒を作った。原料中のYB4配合量と、得られた結晶棒中のYB4分析値とを表1に示す。
【0025】
【表1】
【0026】
このZrB2結晶棒を切断し、切断面でクラック・粒界の存在を調査した。表中において、原料中に0.5mol%以上含む結晶試料には、クラックは結晶成長開始時の部分に僅かに残留する程度しか存在していなかった。しかし、原料中にYB4を配合しなかったZrB2結晶には、結晶成長開始時の部分から結晶成長を終了する部分に至るまで周期的にクラックが発生していた。これにより、原料中に0.5〜30mol%の範囲のYB4の配合が、クラックの防止に顕著な効果があることが判る。
【0027】
また、直径の大きな結晶を育成する場合、YB4を配合しなければ結晶育成初期に導入された粒界若しくは、亜粒界は容易に除去されないが、実施例で作製した結晶は、育成開始時に導入される粒界が結晶化初期の1〜2cmの融帯移動により除かれ、それ以後の融帯移動により良質な単結晶に成長させることができる。
【0028】
クラックの抑制効果については、その原因は明確ではないが、作製した結晶に残ったY成分が結晶の機械的物性や熱的物性を割れにくい方向に変化させるため、また結晶の異方性を緩和させるためではないかと推測される。粒界の抑制効果は、この理由も明確ではないが、Yの配合によるXB2結晶の凝固点の降下により、成長した直後の結晶の温度降下の割合すなわち温度勾配が少し下がり結晶成長条件が緩和されるためと推測される。
上記の実施例で、原料中にCaB6を配合した試料は、帯溶融中の誘導コイルの放電を防止することができた。放電の抑制効果は、B比率の高い半導電性物質が蒸発物の中に多く含まれるために、蒸発物を介した放電が抑制されるためと考えられる。
【0029】
[実施例2]
原料には、ZrB2と、5mol%のYB4と、ZrB2とCaB6と対して5mol%のCaB6と、を配合して調製した。この原料から実施例1と同様にして焼結した圧粉棒に形成した。これを上記実施例1と同様にして、高周波FZ炉を用いて、FZ法により直径15mmのZrB2結晶棒を作った。
【0030】
得られたZrB2単結晶について定量分析を行うと、結晶中に、Yが0.25mol%程度残留していたが、Caは0.01mol%以下であった。結晶をX線回折により定性的に分析を行うと、金属二ホウ化物の回折のみが観察されており、YはZrB2相に固溶していると考えられる。これより、過剰に配合される単体BやCa化合物のCaなどは溶融中にまたは結晶に凝固するまでにほとんど揮発するものと考えられる。
【0031】
本実施例においては、ZrB結晶を使用したが、YB4とRB6の添加による結晶クラック発生の防止及び結晶粒界発生の防止は、TiB2結晶にも同様に適用できる。
【0032】
[実施例3]
発明の実施例2において得られた直径15mmの結晶について、X線回折法により結晶方位を決定して、六方晶面指数(0001)面を主面とする厚さ0.6mmの板をバンドソーを用いて切り出した。得られた板から、12.7mm角に外片を研削加工し、厚さはダイヤモンド砥石を用いた研削加工を行い0.4mmにした。この板の片面をコロイダルシリカを用いて化学研磨加工し、洗浄の上基板とし、表面観察とX回折試験をした。
【0033】
上記結晶においては研磨後にクラックは観察されず、更に、研磨後の基板に塩酸・硝酸による化学エッチングを行ってもクラックや粒界は観察できず、X線の回折ピークも単一であった。このことから、欠陥が非常に少ない良好な単結晶であることが判る。
【0034】
[実施例4]
第1の実施例の製造方法を用いて、ZrB2原料粉末にYB4については10mol%とし、CaB6は、ZrB2とCaB6の 合計量に対して10mol%配合した。焼結した圧粉棒を使用してFZ法により結晶成長を行った。同じく5気圧のAr雰囲気下で直径15mm、長さ60mmの結晶がえられたが、結晶成長中の誘導コイルの放電を起こすこともなく、製造した結晶にはクラックは全く観察されなかった。
【0035】
結晶棒の断面観察では、結晶棒の長手方向(成長方向)で、結晶成長開始点から1〜2cmの間で粒界は除去されて単結晶となっており、ZrB2原料中のYB4とCaB6の配合は、FZ法での結晶成長初期に発生した粒界を速やかに除去してその後は単結晶として成長させることに有効であることが判る。
【0036】
得られたZrB2単結晶について定量分析を行うと、結晶にはYが0.75mol%程度残留していた。このZrB2単結晶について、X線にて定性分析を行うと、金属二ホウ化物の回折のみが観察された。
【0037】
[実施例5]
実施例4で得られた直径15mmの結晶について、実施例3に準じて、12.4mm角で厚さ0.4mmの片面鏡面の基板を作った。この結晶においては、切断加工後にも全くクラックは存在しておらず、研磨を終えた基板においてもクラックは全く観察されなかった。研磨後の粒界も観察されず、X線の回折ピークも単一である。更に、研磨後の基板に塩酸・硝酸による化学エッチングを行ってもクラックや粒界は確認されず均質な単結晶となっていることが確認された。
【0038】
【発明の効果】
本発明のホウ化物単結晶とその製造方法は、原料中にイットリウムのホウ化物を配合してフローティングゾーン法により、クラックのないTi又はZr の二ホウ化物の単結晶を提供することができる。これにより、大型でクラックや粒界を含まない良質の薄膜形成用基板を作製することができる。
【0039】
また、本発明は、YB4とともにアルカリ土類Rのホウ化物RB6を配合することにより、高周波フローティングゾーン固有の問題として蒸発Yによる誘導コイル放電を回避することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に用いられた単結晶育成装置の一例を示す説明図である。
【図2】 結晶成長中の融帯近傍の蒸発の模式図。
【図3】 本発明によるZrB2結晶の縦切断面を示す図。
【図4】 従来の方法によるZrB2結晶の縦切断面を示す図。
【符号の説明】
1:上軸駆動部
2:上軸
3:ホルダー
4:誘導コイル
5:種結晶又は初期融帯形成用の焼結棒
6:単結晶
7:融帯
8:原料棒
9:下軸駆動部
10:下軸
11:ホルダー
Claims (4)
- 化学式XB2(XはTiまたはZrから成る)で表される化合物を含む単結晶であって、該単結晶中に、イットリウムYを化合物YB4の形で0.01〜5mol%含有することを特徴とするホウ化物単結晶。
- 請求項1記載のホウ化物単結晶から成る半導体層成長用基板。
- 化学式XB2(XはTiまたはZrから成る)で表される化合物を含む単結晶の製造方法において、
XB2と0.5〜30mol%のYB4との混合物を出発原料として帯溶融し、単結晶化することを特徴とするホウ化物単結晶の製造方法。 - 原料中にYB4と共にアルカリ土類Rのホウ化物RB6 (RはCa,SrまたはBaから成る)を含む請求項3に記載の製造方法。
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