JP4536347B2 - 生薬凍結粉砕方法及び生薬凍結粉砕装置 - Google Patents

Description

本発明は、生薬を極低温で凍結した後粉砕する生薬凍結粉砕方法及び生薬凍結粉砕装置に関する。

生薬を医薬品又は健康食品として利用する場合、桂皮、地黄、麻子仁、杏仁、桃仁、丁字、茴香、大茴香、山茱萸、大棗、薄荷葉など精油、糖分を多く含む生薬を粉砕して錠剤などに利用する形態が考えられる。

しかし、これらの生薬は油分を多く含むため、単独で粉砕機にかけて微紛状に粉砕しようとしても、粉砕機に粘りつき、粉砕機に詰まって焦げたりして粉砕することができない。そこで、従来は粉砕し易い他の生薬と混合して粉砕するか、或いはでんぷんなどの賦形剤を混合したのち粉砕していた。

しかし、他の生薬と混合して粉砕した場合には、利用したい生薬単独では利用することができないという問題がある。また、でんぷん等の賦形剤を混合した後粉砕した場合には、混合粉末から賦形剤を分離除去する作業が必要であり、生産効率が悪いという問題がある。

また、従来方法により常温で複数種類の生薬の原料を混合してから粉砕を行う場合、たとえ全ての生薬を粉砕できたとしても、粒度が揃わないという問題により、粒度調整のための篩い作業を頻繁に行い、粒度調整をしなければならなかった。

本発明はこのような点に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、油分、糖分等を多く含む生薬を簡単に微粉末に粉砕できる生薬粉砕方法及び生薬粉砕装置を提供することである。

本発明によると、上部に設けられた蓋が開閉される生薬供給装置と、該生薬供給装置の下方に設けられ液体窒素が供給される冷凍装置と、前記生薬供給装置の底部と前記冷凍装置の上部とを接続し、前記生薬供給装置に投入される生薬の前記冷凍装置への通路であるとともに、前記冷凍装置に供給される液体窒素に関わる窒素の前記生薬供給装置への流入の通路となり、垂直方向に設けられた第１配管と、前記冷凍装置の下方に設けられた粉砕装置と、前記冷凍装置と前記粉砕装置とを接続し、前記冷凍装置からの凍結生薬の通路であり、垂直方向に設けられた第２配管と、前記第２配管に設けられ、該第２配管の通路の大きさを変える第１バルブとを有する生薬凍結粉砕装置を使用した生薬凍結粉砕方法であって、前記蓋を開けるステップと、前記第１バルブを閉じて前記第２配管の通路を小さくし、前記冷凍装置に供給される前記液体窒素に関わる窒素の前記粉砕装置への流入を阻止するステップと、前記冷凍装置に第１一定流量の前記液体窒素を第１一定時間供給して、前記液体窒素に関わる窒素を前記第１配管を通して前記生薬供給装置に流入させて、前記液体窒素に関わる窒素により、前記生薬供給装置内の空気を前記上部より外部に排出して前記生薬供給装置を清浄化するステップと、前記液体窒素が前記第１一定時間供給された後、凍結した生薬が前記第２配管を通過して、前記粉砕装置に供給されるように、前記第１バルブを開くステップと、前記清浄化ステップの実行後に、前記冷凍装置に第２一定流量の前記液体窒素を複数箇所より第２一定時間供給するステップと、前記第２一定時間供給するステップを実行した後、前記生薬供給装置に生薬を供給するステップと、前記生薬供給装置に生薬供給後、前記蓋を閉じるステップと、前記生薬を供給するステップで前記生薬供給装置に供給された生薬が、前記生薬供給装置から冷凍装置へ前記第１配管を通して移動するステップと、前記移動するステップで前記冷凍装置に移動した生薬を前記冷凍装置で凍結するステップと、前記冷凍装置で凍結した生薬を前記第２配管を通して前記粉砕装置に供給して、該粉砕装置で粉砕するステップとを具備したことを特徴とする生薬凍結粉砕方法が提供される。

生薬を液体窒素で凍結する場合、生薬を入れた容器に液体窒素を流し込んで生薬を液体窒素中に丸ごと浸漬する方法が考えられる。しかし、この方法では生薬を一様に凍結することが困難であり、更に生薬を芯まで凍らせるためには非常に長時間を要するという問題がある。

本発明の生薬凍結粉砕方法は、生薬を供給中に複数箇所で液体窒素を供給することを一つの特徴とする。このような液体窒素の供給方法により、生薬を短時間で一様に芯まで凍結させることができる。

極低温で完全に凍結した生薬は、生薬の精油成分等を保持したまま粉砕装置で容易に微紛状に粉砕することができる。

また、複数種類の生薬原料を混合してから本発明の生薬凍結粉砕方法で粉砕すると、粒度調整が非常に楽にできるとともに、水分及び精油分を保持したまま粉砕することができる。

その結果、医薬品製造管理規則による乾燥原料規定及び精油含量規定を容易に守ることができ、品質の安定化及び従来出来なかった精油分の保持による香りの良さを強調できる。

また、投入ホッパーの内部の空気を排出してから生薬を投入するので、生薬が雑菌や水分に侵されることがない。

図１は本発明の生薬凍結粉砕方法を実施するのに適した装置の概略構成図である。符号２は粉砕機であり、モータ４により回転駆動される。粉砕機２としては、例えば日本酸素株式会社製のクライオミル ＣＭ−２５０−４Ｍ（商品名）を利用することができる。

粉砕機２には供給装置６が接続されている。供給装置６はステンレス鋼製のパイプ８中に図示しないスクリューコンベアが収納されて構成されている。パイプ８は長手方向に二つに割れる構成となっており、パイプ８内部を十分に水で洗浄することができる。

パイプ８には同じくステンレス鋼から形成された投入ホッパー１０が接続されている。１２は液体窒素収容タンクであり、タンク１２内の液体窒素は管路１４を介してパイプ８及び投入ホッパー１０に供給される構成となっている。管路１４中には流量調整弁１６及び複数の供給弁１８が設けられている。

これらの流量調整弁１６及び供給弁１８は図示しない制御装置に接続され、制御装置によりその開閉を制御される。粉砕機２には管路２２を介してサイクロン２０が接続されている。

以下、図示のような装置を使用した本発明の生薬凍結粉砕方法について説明する。まず、原料となる生薬が投入ホッパー１０中に挿入される。この投入する生薬は、例えば１０ｍｍの立方体形状に予め切断されているのが好ましい。

投入ホッパー１０中に投入された生薬は供給装置６のスクリューコンベアにより徐々に搬送され、例えば６〜１０分かかって粉砕機２に供給される。

生薬の供給中に流量調整弁１６及び供給弁１８が開かれて、タンク１２中の液体窒素がパイプ８内及び／又は投入ホッパー１０内に供給される。このとき、例えば凍り易い生薬を供給する場合には、粉砕機２に近い側の１個又は複数個の供給弁１８だけを開いて液体窒素をパイプ８内に供給することにより、生薬を十分に芯まで凍らせることができる。

しかし、例えば麻子仁、杏仁、桃仁、山茱萸、大棗（なつめ）、クコの実、当帰等の非常に精油分、糖分等を多く含む生薬の場合には、全ての供給弁１８を開いてパイプ８内に加えて投入ホッパー１０内にも液体窒素を供給する。

このような液体窒素の供給方法により、凍り難い生薬を一様に芯まで凍らせることができる。好ましくは、これらの生薬を凍結粉砕する場合には、予め乾燥機で乾燥して水分を４％以下にする。乾燥後に凍結粉砕することにより、微粉状に粉砕し易くなる。

各供給弁１８の開閉は制御装置に格納されたプログラムに従って行われる。このプログラムは供給する生薬の種類に応じて異なるものであり、一般的に供給弁１８は生薬の供給中に常時開ではなく、プログラムに従って間欠的に開閉される。

供給装置６による生薬の供給中には粉砕機２は常時回転している。よって、液体窒素により凍結された生薬は粉砕機２に供給されると同時に微紛状に粉砕される。

粉砕された生薬は管路２２を介してサイクロン２０に吸引され、粉末の生薬と窒素ガスに分離される。粉末の生薬はサイクロン２０の下側から製品として取り出され、低温の窒素ガスは管路２４を介して粉砕機２に戻され、用済みの窒素ガスは屋外に排出される。

本発明の凍結粉砕方法と生薬を凍結しない普通粉砕方法で粉砕した場合の精油含有量の比較を表１に示す。

表１から明らかなように、普通粉砕方法の場合には約半分程度の精油成分が失われているが、本発明の凍結粉砕方法の場合にはほとんど全ての精油成分を保持したまま粉砕できている。

次に、本発明の凍結粉砕方法を採用した場合と生薬を凍結しない普通粉砕方法を採用した場合の、粉砕所見を表２に示す。

表２から麻子仁、桃仁、杏仁等の精油成分を多く含む生薬は、粉砕機に生薬を投入してもその粘り気のために粉砕機に生薬が詰まってこげたりし、粉砕することは不可能である。

これに対して、本発明の凍結粉砕方法の場合には、試験した全ての生薬について１００μｍ程度の微粒子に粉砕できることが分かる。

次に、複数種類の生薬原料を混合してから本発明の凍結粉砕方法により粉砕した場合と、生薬を凍結しない普通粉砕方法を採用した場合の、粉砕所見を表３に示す。

表３から、従来の粉砕方法では微粉末化が困難であった混合粉末も、本発明の凍結粉砕方法により粉砕した場合には、水分及び精油分を保持したまま１３５μｍ以下の微粉末に粉砕できることが分かる。

その結果、医薬品製造管理規定による乾燥原料規定及び精油含量規定を容易に守ることができ、品質の安定化及び従来出来なかった精油分の保持による香りの良さを強調することができる。

図２は本発明の生薬凍結粉砕装置の詳細構成図である。図２に示すように、本発明の生薬生成装置は、投入ホッパー５０、冷凍フィーダ５２、投入シュート５４、粉砕機５６、サイクロン５８、粉砕品ホッパー６０、空気輸送機６２、コンプレッサ６４並びに図示しない液体窒素供給タンク、主制御盤（制御装置）及び手元操作盤を具備する。

投入ホッパー５０（供給装置）には蓋１００が設けられており、蓋１００が取り外されてから生薬が投入されるようになっている。投入ホッパー５０はロータリバルブ１１０を通して冷凍フィーダ５２に接続される。

ロータリバルブ１１０は、生薬投入の際は、生薬が通過するのに必要な通路が確保できる程度に閉じられており、投入ホッパー５０の清浄化の際は、更に下方から窒素ガスが投入ホッパー５０に流入するのに必要な通路が確保できるよう全開される。

また、図２の紙面に垂直な方向に設けられた図示しないシャフトが回転することにより、回転体が水車のように回転して、生薬が冷凍フィーダ５２に落下するようになっている。

シャフトに連結されたモータ１１２により回転速度が制御されて、冷凍フィーダ５２内に落下する生薬の量が調節される。図示しない主制御盤がロータリバルブ１１０の開閉を制御する。リミットスイッチ１１４は、ロータリバルブ１１０の蓋が開かれているとき、ロータリバルブ１１０を自動停止する。

冷凍フィーダ５２（冷凍装置）は、投入ホッパー５０の下部に接続されて設けられており、液体窒素供給管１５０、複数のノズル１５２＃ｉ（ｉ＝１，２，…）、スクリューコンベア１５４、ニードル弁１５６、エアシール１５８、モータ１６０、ボールバルブ１６２、レギュレータ１６４、圧力計１６６及びレベルスイッチ１６８を有する。

図３は図２中の冷凍フィーダ５２の拡大図であり、冷凍フィーダ５２の周囲を取り外した状態の正面図である。図４は図３の左側面図、図５は図３の右側面図である。図６は図３中のＡ−Ａ断面図である。

液体窒素供給パイプ１５０は液体窒素を供給するパイプであり、図３に示すように、冷凍フィーダ５２の内部では上部に設けられている。図３に示すように、ノズル１２２＃ｉ（ｉ＝１，…）は液体窒素供給管１５０に噴射口が下向きに取り付けられている。

図６に示すように、ノズル１２２＃ｉ（ｉ＝１，２，…）の下方には、近接してスクリューコンベア１５４が設けられている。スクリューコンベア１５４は、複数のスクリューが設けられ、モータ１６０に連結された図３に示すシャフト１７９が回転することより一定方向に回転するようになっている。スクリューの回転により端部より供給される生薬が徐々に搬送されるようになっている。

例えば、図５に示すように、モータ１６０側より見て時計回りに回転することにより、生薬が冷凍フィーダ５２内を右端部（第１装置端部）から左端部（第２装置端部）まで搬送されるようになっている。このとき、生薬を確実且つ効果的に凍結するために、冷凍フィーダ５２が以下のような構造になっている。

第１に、図２及び図３に示すように搬送方向が長くなっている。例えば、搬送方向が約２メートル程度となっている。第２に、図２及び図３に示すように、搬送方向にノズル１２２＃ｉ（ｉ＝１，…）が複数設けられ、複数箇所から液体窒素を生薬に噴霧する。

第３に、図６に示すように、冷凍フィーダ５２の内部は生薬を効率的に冷凍するため、即ち、最小限の液体窒素で生薬を冷凍するために、冷凍フィーダ５２の内部の搬送方向に垂直な方向の断面積が小さくなっており、その断面が長方形とその下方先端部が半円からなる形状である。

例えば、冷凍フィーダ５２の内部空間は、搬送方向が２ｍ程度、搬送方向に直角な水平方向が１６ｃｍ程度、深さ方向が一辺２０ｃｍ程度の直方体とその深さ方向が８ｃｍ程度の半球の空間からなる。スクリューコンベア１５４のスクリューの口径は、８ｃｍ程度であり、冷凍フィーダ５２の下方端部の半球空間部分及びその上部半球空間部分に収納される。

このように、冷凍フィーダ５２の内部はスクリューコンベア１５４及びノズル１２２＃ｉ（ｉ＝１，…）が収容可能な最小限の容積となっている。

第３に、図６に示すように、冷凍フィーダ５２の周囲は、断熱効果を発揮して冷凍フィーダ５２の内部の冷気を無駄に逃がさないように、例えば、厚みが１０ｃｍ程度の保温材により覆われている。冷凍フィーダ５２の蓋１８０も保温材により構成されている。

図６に示すように、蓋１８０は、冷凍フィーダ５２の内部の清掃を容易にするために、冷凍フィーダ５２の内部が開放可能なように１２０度回転するようになっている。冷凍フィーダ５２は、図３に示すように、台２２２により支持されている。

図２に示すように、液体窒素の流入量をコントロールするためにニードル弁１５６が液体窒素供給管１５０に設けられている。液体窒素の流入量をコントロールするのは、液体窒素は高価であることから、生薬の種類に応じたコストにするために最適な流入量とするためである。例えば、冷凍フィーダ５２の内部の窒素ガスの圧力は、０．３気圧〜１．４気圧までの範囲の生薬に適した値とする。

冷凍フィーダ５２にはエアシール１５８が設けられている。図２に示すように、エアシール１５８は、冷凍フィーダ５２内に配設されたスクリューコンベア１５４のシャフト１７９が外部に配置される部分に設けられている。

エアシール１５８がシャフト１７９に設けられるは、シャフト１７９は、冷凍フィーダ５２の外壁に設けられた開口部に挿入されて冷凍フィーダ５２の外部に配設されるモータ１６０に連結されて回転するからである。

図３に示すように、冷凍フィルダ５２の外壁の開口部に接触してパッキン１８４が設けられている。エアシール１５８には、パッキン１８４に隣接してシャフト１７９の周囲に設けられたランタンリング１７８とランタンリング１７８の下方に窒素を噴射する窒素噴射口１８３が設けられている。

図２中のボールバルブ１６２及びレギュレータ１６４により流入量が制御された圧縮窒素ガスを窒素噴射口１８３よりランタンリング１７８に噴射してランタンリング１７８に圧力をかけて、ランタンリング１７８をシャフト１７９に密着させ、窒素ガスをシャフト１７９が挿入される開口部側に風圧をかけることにより、冷凍フィーダ５２内の低温窒素が漏れることを防止する。液体窒素の流入量を制御するために圧力計１６６が設けられている。

更に、ランタンリング１７８の水平方向の外側周囲には、グランドパッキン１８１が設けられて低温窒素が漏れることを防止している。レベルスイッチ１６８は冷凍フィーダ５２の蓋が開かれているとき、スクリューコンベア１５４等などを自動停止する。

投入シュート５４は、冷凍フィーダ５２の第２装置端部の下部に設けられ冷凍フィーダ５２と粉砕機５６とを接続している。投入シュート５４には、空気清浄化の際に、低温窒素ガスを粉砕機５６側に逃さないためのロータリバルブ２００（通路遮断手段）が設けられている。ロータリバルブ２００の構造はロータリバルブ１１０と同じである。

ロータリバルブ２００は、回転はモータ２０２により制御され、開閉は主制御盤により制御される。リミットスイッチ２０４はロータリバルブ２００の蓋が開いているとき、自動停止する。ロータリブルブ２００は生薬を投入前に投入ホッパー５０の内部の空気を排出するとき閉じられて、生薬が投入されるときに開かれる。

投入シュート５４の下部にニードル弁２０６により流入量が制御された液体窒素をノズル２１５より噴霧する。投入シュート５４において更に生薬を冷凍させるためである。液体窒素の流入量を制御するために圧力計２０８が設けられている。生薬の冷凍が効果的に行われているかを判断するために、図３に示すように、投入シュート５４内に温度センサ２２０が設けられている。

エアフィルタ２１０によりフィルタリングされた大気中の窒素がバタフライ弁２１２や逆止め弁２１３により流入量が制御されて投入シュート５４に供給され、バタフライ弁２１６を通して冷凍フィーダ５２に供給される。

これは、大気より窒素の注入を行うのは液体窒素を用いずに常温で生薬を粉砕するとき（常温粉砕）である。大気は冷凍フィーダ５２の上部より液体窒素の代わりに注入される。このように、生薬の凍結粉砕と常温粉砕とのいずれかを生薬の種類に応じて選択することができるようになっている。

粉砕機５６（粉砕装置）は投入シュート５４の下部に設けられモータ２５４により回転することにより生薬を粉砕する。粉砕機５６は低温窒素が冷凍フィーダ５２より流入されることから、窒素ガスの漏れを防止するために、ボールバルブ２５０及びレギュレータ２５２により流入量の制御された圧縮窒素をエアシール２５６により噴射する。

常温粉砕のとき、エアフィルタ３００よりフィルタリングされた大気中の窒素がバタフライ弁３０２により制御された流入量でパイプ３１０の内部に供給される。

粉砕機５６はパイプ３１０を通してサイクロン５８の入口３５０に接続されている。生薬粉砕中は空気輸送機６２によりサイクロン５８内の窒素ガスが吸引されていることから、粉砕機５６により粉砕された生薬はパイプ３１０を通して窒素ガスとともに入口３５０に吸引・搬送されるようになっている。

サイクロン５８及び粉砕品ホッパー６０内の窒素ガスを吸引して粉砕品をパイプ３００より吸引・搬送するため、サインロン５８の上部に空気輸送機６２に接続される排気口３５２が設けられている。

排気口３５２には粉砕品の通過を阻止、例えば、一定以下の粒子やガスのみ通過してそれよりも大きな粒子を通過させない図示しないフィルタが設けられている。

粉砕品ホッパー（生薬蓄積装置）６０は、粉砕品を受け取る。その下方に複数のエアノッカ３６０＃１，３６０＃２及びエアブロー３６２が設けられている。エアノッカ３６０＃１，３６０＃２は供給される圧縮窒素により粉砕品ホッパー６０を振動させて、粉砕品が粉砕品ホッパー６０の周囲に付着することを防止する。

また、エアブロー３６２は、粉砕品ホッパー６０内に圧縮窒素ガスを噴射して、落下してくる粉砕品を吹き飛ばすことにより粉砕品が粉砕品ホッパー６０に固着することを防止している。

エアノッカ３６０＃１，３６０＃２やエアブロー３６２に空気ではなく窒素ガスを供給するのは、粉砕品ホッパー３６２内は低温であることから粉砕品ホッパー６０内やパイプの結露を防止するためである。

粉砕品ホッパー６０の下方には、ロータリバルブ４００が設けられている。ロータリバルブ４００は、回転はモータ４０４により制御され、開閉は主制御盤により制御される。リミットスイッチ４０２はロータリバルブ４００の蓋が開いているとき、自動停止する。ロータリバルブ４００は、生薬粉砕中は閉じられて、生薬粉砕終了後に全開されて下方に設けられたコンテナに粉砕品が収納される。

空気輸送機６２はサイクロン５８の排気口３５２に接続され窒素ガスを吸引した際の微小粒子をバグフィルタ４５０により除去する。空気輸送機６２が吸引した窒素ガスはバタフライ弁５０６及びＮ_２廃棄浄化のためのラインフィルタ５０８を通してコンプレッサ６４に戻る経路と屋外排気される経路のいずれかに排出される。

コンプレッサ６４は、エアフィルタ５００によりフィルタリングされた窒素ガスやラインフィルタ５０８より供給された窒素ガスをモータ５１０の回転により圧縮する。コンプレッサ６４により圧縮された窒素ガスはレギュレータ１６２，２５０，４５２及びボールバルブ１６４，２５２，４５４により流量が制御されて、エアシール１５８，２５６及びタンク４５６、並びにエアノッカ３６０＃ｉ（ｉ＝１，２）及びエアブロー３６２に供給される。

タンク４５６に供給された窒素ガスはバグフィルタ４５０に上方より噴射されて、バグフィルタ４５０が詰ることを防止する。

図示しない主制御盤には生薬凍結粉砕方法を実行するためのプログラムが格納されており、該プログラムの実行により液体窒素の流入量を制御するニードル弁１５６、ロータリバルブ１１０，２２０，４００の開閉など装置全体の制御を行う。手元操作部は粉砕品ホッパー６２の排出操作を行うためのものである。

以下、図２に示した生薬凍結粉砕装置を用いた本発明の生薬粉砕生成方法について説明する。図７及び図８は生薬凍結粉砕方法を示すフローチャートである。

図７中のステップＳ２において、常温粉砕用のバタフライ弁等の設備を閉じる。ステップＳ４において、投入ホッパー５０の蓋１００を開ける。ステップＳ６において、冷凍フィーダ５２からの窒素ガスが投入ホッパー５０に流入するようにロータリバルブ１１０を全開する。ステップＳ８において、窒素ガスが粉砕機５６側に出力されることのないようにロータリバルブ２００を閉じる。

ステップＳ１０において、ニードル弁１５６を調節して液体窒素供給管１５０に所望の流入量（第１一定流量）で液体窒素をノズル１５２＃ｉ（ｉ＝１〜７）より液体窒素を噴霧して冷凍フィーダ５２の内部に液体窒素を供給する。ロータリバルブ２００が閉じられていることから冷凍フィーダ５２に供給された窒素ガスが内部に充満して分圧が上昇する。

窒素ガスが空気よりも軽いので、窒素ガスが空気を押し上げながら開かれたロータリバルブ１１０により全開された通路を通して、投入ホッパー５０の内部に流入する。流入した窒素ガスが投入ホッパー５０の内部を上昇してゆき、蓋１００が開けられていることから空気が窒素ガスに押し出されて外部に排出される。

ステップＳ１２において、空気が排出されたか否かを判定する。空気が排出されたか否かは、冷凍フィーダ５２の窒素ガスの分圧が一定以上に到達していること又は液体窒素が一定時間（第１一定時間）以上供給されたか否かなどにより判定する。

空気が排出されていないと判断される場合には、ステップＳ１２でウェイトする。空気が排出されたものと判断される場合には、ステップＳ１４に進む。ステップＳ１４において、生薬が通過するだけの通路が確保されるようにロータリバルブ１１０を閉じる。

図８中のステップＳ１６において、ロータリバルブ２００を開ける。ステップＳ１８において、コンプレッサ６４を稼動して、圧縮窒素をエアノッカ３６０＃ｉ（ｉ＝１〜３）及びエアブロー３６２に供給する。エアノッカ３６０＃ｉ（ｉ＝１，２）は供給された圧縮窒素により粉砕品ホッパー６０を振動させる。

エアブロー３６２は粉砕品ホッパー６０の内部に圧縮窒素を供給する。ステップＳ２０において、空気輸送機６２を稼動して、サイクロン５８の内部の窒素ガスを吸引する。このとき、サイクロン５８や粉砕品ホッパー６０の内部に残存していた前回の粉砕品の粒子が吸引されて内部が清浄化される。

ステップＳ２２において、ニードル弁１２６を調節して液体窒素供給管１２０に投入する生薬のコストに応じた所望の流入量（第２一定流量）で液体窒素をノズル１２２＃ｉ（ｉ＝１〜７）より液体窒素を一定時間（第２一定時間）噴霧して、冷凍フィーダ５２の内部の窒素ガスの圧力が一定、例えば、０．３気圧〜１．４気圧までの生薬に適した値となるように、冷凍フィーダ５２の内部に液体窒素を供給する。

ステップＳ２４において、生薬を投入する。ステップＳ２６において、蓋１００を閉じる。この時点において、投入ホッパー５０の内部の空気が排出されており、通常空気に含まれる雑菌や水分が投入ホッパー５０の内部から取り除かれているので、生薬がこれらに汚染されることがなくなっている。

また、投入ホッパー５０の内部が低温の窒素ガスで充満しているので、投入ホッパー５０の内部においても生薬が冷却されるようになっている。投入ホッパー５０に投入された生薬は冷凍フィーダ５２に落下して、スクリューコンベア１５４により図２において冷凍フィーダ５２の第１装置端部から第２装置端部へ搬送される。

このとき、搬送経路の上方に設けられた複数のノズル１５２＃ｉ（ｉ＝１，…，７）により液体窒素が噴霧されること及びスクリューコンベア１５４により生薬が徐々に搬送されることから生薬は十分冷凍される。

一方、コンプレッサ６０により圧縮された窒素はボールバルブ１６２、レギュレータ１６４により圧力が調整されてエアシール１５８に供給される。エアシール１５８は供給された窒素ガスを噴射することにより冷凍フィーダ５２内の窒素ガスが漏れないようにシールしている。

冷凍された生薬はスクリューコンベア１５４により図２中の冷凍フィーダ５２の左端（第２装置端部）まで徐々に搬送されると、投入フィーダ５４より開かれたロータリバルブ２００を通して、粉砕機５６に落下する。

落下途中に設けられた温度センサ２２０により投入シュート５４の内部の温度が計測される。投入シュート５４内にノズル２１４より液体窒素を生薬に噴霧して、生薬を完全に冷凍する。

粉砕機５６は冷凍された生薬を粉砕する。粉砕機５６はエアシール２５６によりエアシールされる。粉砕された生薬は、窒素ガスとともにサイクロン５８の入口３５０に吸引・搬送される。粉砕された生薬は落下して粉砕品ホッパー６０の底にたまる。

エアブロー３６２より粉砕品ホッパー６０に噴出される圧縮窒素ガスにより、粉砕品が固着すること及び粉砕品ホッパー６０の内部が結露することを防止できる。また、エアノッカ３６０＃１，３６０＃２に供給される圧縮窒素ガスより粉砕品が粉砕品ホッパー６０の壁に付着すること及び窒素供給管が結露するのを防止できる。

排出口３５２より空気輸送機６２により窒素ガスとともに吸引された粉砕品の粒子はバグフィルタ４５０により取り除かれる。不必要な窒素ガスは屋外排気され、必要な窒素ガスは空気輸送機６２を経由してコンプレッサ６４に戻される。また、タンク４５６より供給される圧縮窒素によりバグフィルタ４５０が粉で詰まることを防止する。

本発明の生薬凍結粉砕方法を実施するのに適した装置の概略構成図である。 本発明の実施形態による生薬凍結粉砕装置の詳細図である。 図２中の冷凍フィーダを示す図である。 図２の左側面図である。 図２の右側面図である。 図３中のＡ−Ａ断面図である。 本発明の生薬凍結粉砕方法を示すフローチャートである。 本発明の生薬凍結粉砕方法を示すフローチャートである。

符号の説明

２，５６ 粉砕機
６ 供給装置
８ パイプ
１０，５０ 投入ホッパー
１２ 液体窒素貯蔵タンク
１４ 管路
１６ 流量調整弁
１８ 供給弁
２０，５８ サイクロン
５２ 冷凍フィーダ
６０ 粉砕品ホッパー
６２ 空気輸送機
６４ コンプレッサ
１１０，２００ ロータリバルブ

Claims (3)

1. 上部に設けられた蓋が開閉される生薬供給装置と、該生薬供給装置の下方に設けられ液体窒素が供給される冷凍装置と、前記生薬供給装置の底部と前記冷凍装置の上部とを接続し、前記生薬供給装置に投入される生薬の前記冷凍装置への通路であるとともに、前記冷凍装置に供給される液体窒素に関わる窒素の前記生薬供給装置への流入の通路となり、垂直方向に設けられた第１配管と、前記冷凍装置の下方に設けられた粉砕装置と、前記冷凍装置と前記粉砕装置とを接続し、前記冷凍装置からの凍結生薬の通路であり、垂直方向に設けられた第２配管と、前記第２配管に設けられ、該第２配管の通路の大きさを変える第１バルブとを有する生薬凍結粉砕装置を使用した生薬凍結粉砕方法であって、
   前記蓋を開けるステップと、
   前記第１バルブを閉じて前記第２配管の通路を小さくし、前記冷凍装置に供給される前記液体窒素に関わる窒素の前記粉砕装置への流入を阻止するステップと、
   前記冷凍装置に第１一定流量の前記液体窒素を第１一定時間供給して、前記液体窒素に関わる窒素を前記第１配管を通して前記生薬供給装置に流入させて、前記液体窒素に関わる窒素により、前記生薬供給装置内の空気を前記上部より外部に排出して前記生薬供給装置を清浄化するステップと、
   前記液体窒素が前記第１一定時間供給された後、凍結した生薬が前記第２配管を通過して、前記粉砕装置に供給されるように、前記第１バルブを開くステップと、
   前記清浄化ステップの実行後に、前記冷凍装置に第２一定流量の前記液体窒素を複数箇所より第２一定時間供給するステップと、
   前記第２一定時間供給するステップを実行した後、前記生薬供給装置に生薬を供給するステップと、
   前記生薬供給装置に生薬供給後、前記蓋を閉じるステップと、
   前記生薬を供給するステップで前記生薬供給装置に供給された生薬が、前記生薬供給装置から冷凍装置へ前記第１配管を通して移動するステップと、
   前記移動するステップで前記冷凍装置に移動した生薬を前記冷凍装置で凍結するステップと、
   前記冷凍装置で凍結した生薬を前記第２配管を通して前記粉砕装置に供給して、該粉砕装置で粉砕するステップと、
   を具備したことを特徴とする生薬凍結粉砕方法。
2. 上部に設けられた蓋が開閉される生薬供給装置と、該生薬供給装置の下方に設けられ液体窒素が供給される冷凍装置と、前記生薬供給装置の底部と前記冷凍装置の上部とを接続し、前記生薬供給装置に投入される生薬の前記冷凍装置への通路であるとともに、前記冷凍装置に供給される液体窒素に関わる窒素の前記生薬供給装置への流入の通路となり、垂直方向に設けられた第１配管と、前記第１配管に設けられ、該第１配管の通路の大きさを変える第１バルブと、前記冷凍装置の下方に設けられた粉砕装置と、前記冷凍装置と前記粉砕装置とを接続し、前記冷凍装置からの凍結生薬の通路であり、垂直方向に設けられた第２配管と、前記第２配管に設けられ、該第２配管の通路の大きさを変える第２バルブとを有する生薬凍結粉砕装置を使用した生薬凍結粉砕方法であって、
   前記蓋を開けるステップと、
   前記第２バルブを閉じて前記第２配管の通路を小さくし、前記冷凍装置に供給される前記液体窒素に関わる窒素の前記粉砕装置への流入を阻止するステップと、
   前記冷凍装置に第１一定流量の前記液体窒素を第１一定時間供給して、前記液体窒素に関わる窒素を前記第１配管を通して前記生薬供給装置に流入させて、前記液体窒素に関わる窒素により、前記生薬供給装置内の空気を前記上部より外部に排出して前記生薬供給装置を清浄化するステップと、
   前記液体窒素が前記第１一定時間供給された後、凍結した生薬が前記第２配管を通過して、前記粉砕装置に供給されるように、前記第２バルブを開くステップと、
   前記清浄化ステップの実行後に、前記冷凍装置に第２一定流量の前記液体窒素を複数箇所より第２一定時間供給するステップと、
   前記第２一定時間供給するステップを実行した後、前記生薬供給装置に生薬を供給するステップと、
   前記生薬供給装置に生薬供給後、前記蓋を閉じるステップと、
   前記生薬を供給するステップで前記生薬供給装置に供給された生薬が、前記生薬供給装置から冷凍装置へ前記第１配管を通して移動するステップと、
   前記移動するステップで前記冷凍装置に移動した生薬を前記冷凍装置で凍結するステップと、
   前記冷凍装置で凍結した生薬を前記第２配管を通して前記粉砕装置に供給して、該粉砕装置で粉砕するステップとを具備し、
   前記第１バルブを前記清浄化するステップを実行する前に全開するステップと、
   前記第１バルブを前記清浄化するステップを実行後に前記生薬が通過するだけの大きさの通路とするために閉じるステップとをさらに具備したことを特徴とする生薬凍結粉砕方法。
3. 上部に設けられた蓋が開閉される生薬供給装置と、該生薬供給装置の下方に設けられ液体窒素が供給される冷凍装置と、前記生薬供給装置の底部と前記冷凍装置の上部とを接続し、前記生薬供給装置に投入される生薬の前記冷凍装置への通路であるとともに、前記冷凍装置に供給される液体窒素に関わる窒素の前記生薬供給装置への流入の通路となり、垂直方向に設けられた第１配管と、前記冷凍装置の下方に設けられた粉砕装置と、前記冷凍装置と前記粉砕装置とを接続し、前記冷凍装置からの凍結生薬の通路であり、垂直方向に設けられた第２配管と、前記第２配管に設けられ、該第２配管の通路の大きさを変える第１バルブと、前記粉砕装置に接続された入口と窒素ガスを排気する排気口とを有するサイクロンと、前記サイクロンの下方に接続された生薬蓄積装置と、前記排気口に接続され窒素ガスを吸引する空気輸送装置とを有する生薬凍結粉砕装置を使用した生薬凍結粉砕方法であって、
   前記蓋を開けるステップと、
   前記第１バルブを閉じて前記第２配管の通路を小さくし、前記冷凍装置に供給される前記液体窒素に関わる窒素の前記粉砕装置への流入を阻止するステップと、
   前記冷凍装置に第１一定流量の前記液体窒素を第１一定時間供給して、前記液体窒素に関わる窒素を前記第１配管を通して前記生薬供給装置に流入させて、前記液体窒素に関わる窒素により、前記生薬供給装置内の空気を前記上部より外部に排出して前記生薬供給装置を清浄化するステップと、
   前記液体窒素が前記第１一定時間供給された後、凍結した生薬が前記第２配管を通過して、前記粉砕装置に供給されるように、前記第１バルブを開くステップと、
   前記第１バルブを開くステップを実行した後に、前記空気輸送装置を稼働して、窒素ガスの吸引を開始するステップと、
   前記清浄化ステップの実行後に、前記冷凍装置に第２一定流量の前記液体窒素を複数箇所より第２一定時間供給するステップと、
   前記第２一定時間供給するステップを実行した後、前記生薬供給装置に生薬を供給するステップと、
   前記生薬供給装置に生薬供給後、前記蓋を閉じるステップと、
   前記生薬を供給するステップで前記生薬供給装置に供給された生薬が、前記生薬供給装置から冷凍装置へ前記第１配管を通して移動するステップと、
   前記移動するステップで前記冷凍装置に移動した生薬を前記冷凍装置で凍結するステップと、
   前記冷凍装置で凍結するステップを実行した後に、前記吸引を開始するステップで吸引した窒素ガスを前記粉砕装置から窒素ガスが漏れないように供給するステップと、
   前記冷凍装置で凍結した生薬を前記第２配管を通して前記粉砕装置に供給して、該粉砕装置で粉砕するステップと、
   前記生薬蓄積装置を振動させて、粉砕された生薬の前記生薬蓄積装置の側壁への付着を阻止するステップと、
   を具備したことを特徴とする生薬凍結粉砕方法。

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