JP4530125B2 - 接着剤組成物及び接着フイルム並びにダイシング・ダイボンド用接着テープ - Google Patents
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Description
更に、熱圧着によりダイシングに耐えるウエハーの固定、及びチップ取り出し(ピックアップ)の容易なダイボンド層との密着力(粘着力)安定性を備え、更にリードフレームとの優れた接着性を有するダイシング・ダイボンド用接着テープを提供することを別の目的とする。
請求項1:
(A)テトラカルボン酸二無水物と、ジアミノシロキサン及び下記式(3)で表される構造のジアミンを含むジアミン化合物の混合物であって、このジアミン化合物の混合物全体の5〜60質量%が下記式(3)で表される構造のジアミンであるジアミン化合物の混合物とを反応させて得られ、ポリマー骨格にフェノール性の水酸基及びシロキサン結合を有するポリイミド樹脂、
(B)下記一般式(1)又は(2)で表される構造のエポキシ化合物
(A)ポリイミド樹脂100質量部に対して5〜400質量部、及び
(C)エポキシ樹脂硬化触媒 (B)エポキシ化合物全量の0.1〜10質量%
を必須成分として含む接着剤組成物。
請求項2:
上記ジアミノシロキサンが、下記式(4)で表される構造のジアミノシロキサンである請求項1記載の接着剤組成物。
請求項3:
請求項1又は2記載の接着剤組成物を用いて得られる接着フイルム。
請求項4:
基材上に形成されたシリコーン粘着層の上に、請求項3記載の接着フイルムを積層してなり、該シリコーン粘着層と該接着フイルムとの粘着力が0.2〜2.0N/25mmであるダイシング・ダイボンド用接着テープ。
請求項5:
シリコーン粘着層が、白金付加硬化型のシリコーン粘着材からなるものである請求項4記載のダイシング・ダイボンド用接着テープ。
また、本発明のダイシング・ダイボンド用接着テープは、熱圧着によりダイシングに耐えるウエハーの固定力と、粘着層とダイボンド層との密着力(粘着力)安定性を備えることにより、ダイシング後の接着剤層の付着したチップを容易に取り出す(ピックアップ)ことができる。更にこのチップをリードフレームと熱圧着、加熱硬化することにより、強固に接着することができ、半導体装置の製造に好適に用いることができる。
で表されるテトラカルボン酸二無水物と、下記構造式(8)
H2N−Y−NH2 (8)
(但し、Yは上記と同様の意味を示す。)
で表されるジアミンとを常法に従って、ほぼ等モルで有機溶剤中で反応させることによって得ることができる。
この接着剤層の膜厚は特に制限はなく、目的に応じて選択することができるが、10〜100μm、特に15〜50μmであることが好ましい。また、接着剤層の硬化条件としては、圧力0.01〜10MPa、特に0.1〜2MPaで圧着した後、温度100〜200℃、特に120〜180℃で30分〜5時間、特に1〜2時間とすることが好ましい。
環流冷却器を連結したコック付き25mlの水分定量受器、温度計、攪拌器を備えた1Lのセパラブルフラスコに、ジアミノシロキサン:KF−8010(信越化学社製)44.03質量部、反応溶媒として2−メチルピロリドン100質量部を仕込み、80℃で攪拌し、ジアミンを分散させた。これに酸無水物として6FDA(2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン)38.72質量部と2−メチルピロリドン100質量部の溶液を滴下して室温で2時間攪拌反応を行うことにより、酸無水物リッチのアミック酸オリゴマーを合成した。
合成例1において、芳香族ジアミンとして:BAPP(2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン)7.53質量部、ジアミン−1の8.73質量部の両方を2−メチルピロリドン200質量部に溶解させた以外は合成例1に準じて、フェノール性の水酸基の無いジアミンと酸無水物とを用いてポリアミック酸を合成後、これをフェノール性水酸基を有するジアミンの溶液中に滴下して、ポリイミド樹脂−IIを得た。
合成例1において、酸無水物として6FDAの代わりにベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物:BTDA33.84質量部、ジアミノシロキサンとしてKF−8010の代わりに1,3−ビス−アミノプロピル−テトラメチルジシロキサン:PAM20.36質量部、2−メチルピロリドン401.21質量部(全量)を用いて、同様の装置、操作を行い、骨格中にフェノール性の水酸基を有するポリイミド樹脂−IIIを得た。
合成例1に準じて、ジアミノシロキサン:KF−8010(信越化学社製)45.10質量部、酸無水物として6FDA(2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン)39.67質量部、芳香族ジアミンとして:BAPP(2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン)15.24質量部から、骨格中にフェノール性水酸基を有しないポリイミド樹脂−IVを得た。
[調製例1〜4]
合成例1〜4で得られたポリイミド樹脂−I〜IVの40質量部をシクロヘキサノン60質量部に溶解し、この溶液に下記構造のエポキシ化合物−I(RE−600NM、日本化薬社製)40質量部、イミダゾール系硬化触媒(2PZ、四国化成社製)2.0質量部を混合し、接着剤組成物−I〜IVを得た。
合成例1で得られたポリイミド樹脂−Iの40質量部をシクロヘキサノン60質量部に溶解し、この溶液に下記構造のエポキシ化合物−II(2−メチルハイドロキノンのグリシジルエーテル化により合成)40質量部、イミダゾール系硬化触媒(2PZ、四国化成社製)2.0質量部を混合し、接着剤組成物−Vを得た。
合成例3で得られたポリイミド樹脂−IIIの40質量部をシクロヘキサノン60質量部に溶解し、この溶液に下記構造のエポキシ化合物−III(レゾルシンのグリシジルエーテル化により合成)40質量部、イミダゾール系硬化触媒(2PZ、四国化成社製)2.0質量部を混合し、接着剤組成物−VIを得た。
合成例1で得られたポリイミド樹脂−Iの40質量部をシクロヘキサノン60質量部に溶解し、この溶液にエポキシ化合物−IV(液状エポキシ樹脂RE310S、日本化薬社製)40質量部、イミダゾール系硬化触媒(2PZ、四国化成社製)2.0質量部を混合し、接着剤組成物−VIIを得た。
合成例1で得られたポリイミド樹脂−Iの40質量部をシクロヘキサノン60質量部に溶解し、この溶液にエポキシ化合物−V(エポキシクレゾールノボラック樹脂EOCN−1020−55、日本化薬社製)40質量部、イミダゾール系硬化触媒(2PZ、四国化成社製)2.0質量部を混合し、接着剤組成物−VIIIを得た。
前記で得られた接着剤組成物をフッ素シリコーン離型剤を被覆した厚さ50μmのPETフイルム上に塗布、80℃で30分間加熱乾燥し、約50μmの接着剤層を形成させ、接着フイルムを作製した。各接着剤組成物−I〜VIIIから作製したフイルムを接着フイルム−I〜VIIIとする。
[調製例9]
(CH3)3SiO1/2単位1.1モルとSiO2単位1モルの割合からなるメチルポリシロキサンレジンを60質量%含むトルエン溶液50質量部、末端及び側鎖にビニル基を100gr当たり0.002モル有する重合度2,000の生ゴム状のジメチルポリシロキサン70質量部とトルエン80質量部を均一になるまで溶解し、次いで、この混合溶液に、下記構造のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン化合物0.64質量部と白金量が40ppmとなるような塩化白金酸の2−エチルヘキサノール変性溶液と反応抑制剤として3−メチル−1−ブチン−3−オール0.15質量部を混合し、シリコーン粘着剤組成物−Iを調製した。
調製例9に準じて、(CH3)3SiO1/2単位1.1モルとSiO2単位1モルの割合からなるメチルポリシロキサンレジンを60質量%含むトルエン溶液66.66質量部、末端及び側鎖にビニル基を100gr当たり0.002モル有する重合度2,000の生ゴム状のジメチルポリシロキサン60質量部、トルエン73.34質量部、上記構造のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン化合物0.55質量部、白金量が40ppmとなるような塩化白金酸の2−エチルヘキサノール変性溶液と反応抑制剤として3−メチル−1−ブチン−3−オール0.15質量部から、シリコーン粘着剤組成物−IIを調製した。
調製例9に準じて、(CH3)3SiO1/2単位1.1モルとSiO2単位1モルの割合からなるメチルポリシロキサンレジンを60質量%含むトルエン溶液83.33質量部、末端及び側鎖にビニル基を100gr当たり0.002モル有する重合度2,000の生ゴム状のジメチルポリシロキサン50質量部、トルエン66.67質量部、上記構造のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン化合物0.46質量部、白金量が40ppmとなるような塩化白金酸の2−エチルヘキサノール変性溶液と反応抑制剤として3−メチル−1−ブチン−3−オール0.15質量部から、シリコーン粘着剤組成物−IIIを調製した。
調製例9に準じて、(CH3)3SiO1/2単位1.1モルとSiO2単位1モルの割合からなるメチルポリシロキサンレジンを60質量%含むトルエン溶液25質量部、末端及び側鎖にビニル基を100gr当たり0.002モル有する重合度2,000の生ゴム状のジメチルポリシロキサン85質量部、トルエン90質量部、上記構造のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン化合物0.78質量部、白金量が40ppmとなるような塩化白金酸の2−エチルヘキサノール変性溶液と反応抑制剤として3−メチル−1−ブチン−3−オール0.15質量部から、シリコーン粘着剤組成物−IVを調製した。
シリコーン粘着剤組成物−I〜IVを、厚さ100μmの無延伸ポリエチレン(LLDP)上に塗布し、100℃で10分間加熱して15μmのシリコーン粘着層を形成させることにより、シリコーン粘着フイルム−I〜IVを作製した。
前記で得られたシリコーン粘着フイルムの粘着層面と接着フイルムの接着剤層面を表1に示す組み合わせで、荷重2kg、巾300mmロールにより圧着し、ダイシング・ダイボンドテープ−I〜XIを作製した。
前記で得られた接着フイルムを175℃で1時間熱処理し、硬化させた。20mm×5mm×50μmのフイルムに関してガラス転移点を測定した。測定には熱機械特性の測定装置のTMA−2000(アルバック理工製)を用い、引張りモード、チャック間距離15mm、測定温度25〜300℃、昇温速度10℃/分、測定荷重10gの条件でガラス転移点を測定した。
前記で得られた接着フイルムを175℃で1時間熱処理し、硬化させた。20mm×5mm×50μmのフイルムに関して動的粘弾性率を測定した。測定には動的粘弾性測定装置を用い、引張りモード、チャック間距離15mm、測定温度25℃、測定周波数30Hzの条件でヤング率を測定した。
前記で得られたダイシング・ダイボンドテープを5mm×5mmに切断して接着剤層側の基材フイルムを剥離し、これを18mm×18mmの42アロイ(凸版印刷社製KAKU−42、42アロイの試験片)に80℃、0.01MPaの条件で30秒熱圧着し、固定した後、粘着層及び基材フイルムを剥離して、再度18mm×18mmの42アロイの試験片を前記と同条件で熱圧着し、固定した。この圧着した積層体を175℃で1時間加熱処理して接着剤層を硬化させ、接着用試験片を作製した。その後、(株)島津製作所製のオートグラフ引張り試験機を用いて、速度2.0mm/分でせん断接着力を測定した。
前記の接着用試験片を85℃/85%RHの条件下で168時間保持した後、(株)島津製作所製のオートグラフ引張り試験機を用いて、速度2.0mm/分でせん断接着力を測定した。
前記で得られたダイシング・ダイボンドテープを巾25mmのテープ状に切り出し、接着剤層側の基材フイルムを剥離して、接着剤層側をSUS27CPのステンレス板(厚さ1.0mm、巾30mm)に80℃、0.01MPaの条件で60秒熱圧着し、固定した。この試験体を25±2℃、50±5%RHの恒温恒湿下に30分以上放置した後、接着剤層から粘着フイルムの端を180°に折り返し、300mm/分の速度で引き剥がしたときの剥離力を測定した。
前記で得られたダイシング・ダイボンドテープの接着剤層側の基材フイルムを剥離し、6インチウエハーに80℃、0.01MPaの条件で10秒熱圧着し、固定した。これを10mm角のチップにダイシングし、直径8mmの吸引コレットでチップ取り出しを行い、下記の基準で評価した。
(ダイシング時のチップ飛び)
○:なし ×:あり
(チップ取り出し)
○:可能 ×:不可能
接着剤組成
ポリイミド樹脂:40質量部
エポキシ化合物:40質量部
触媒2PHZ : 2.0質量部
2 粘着層
3 接着剤層
4 接着フイルム基材
5 シリコンウエハー
Claims (5)
- (A)テトラカルボン酸二無水物と、ジアミノシロキサン及び下記式(3)で表される構造のジアミンを含むジアミン化合物の混合物であって、このジアミン化合物の混合物全体の5〜60質量%が下記式(3)で表される構造のジアミンであるジアミン化合物の混合物とを反応させて得られ、ポリマー骨格にフェノール性の水酸基及びシロキサン結合を有するポリイミド樹脂、
(B)下記一般式(1)又は(2)で表される構造のエポキシ化合物
(A)ポリイミド樹脂100質量部に対して5〜400質量部、及び
(C)エポキシ樹脂硬化触媒 (B)エポキシ化合物全量の0.1〜10質量%
を必須成分として含む接着剤組成物。 - 上記ジアミノシロキサンが、下記式(4)で表される構造のジアミノシロキサンである請求項1記載の接着剤組成物。
- 請求項1又は2記載の接着剤組成物を用いて得られる接着フイルム。
- 基材上に形成されたシリコーン粘着層の上に、請求項3記載の接着フイルムを積層してなり、該シリコーン粘着層と該接着フイルムとの粘着力が0.2〜2.0N/25mmであるダイシング・ダイボンド用接着テープ。
- シリコーン粘着層が、白金付加硬化型のシリコーン粘着材からなるものである請求項4記載のダイシング・ダイボンド用接着テープ。
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