JP4235808B2 - 接着剤組成物及び接着フィルム - Google Patents
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Description
(A)テトラカルボン酸二無水物とジアミンとを反応させることによって得られるポリマー骨格を有するポリイミド樹脂、
(B)エポキシ樹脂、
(C)エポキシ樹脂硬化触媒
を必須成分として含む接着剤組成物であって、前記ジアミンが、下記式(1)
で表され、珪素原子に結合する全有機基の5モル%以上がビニル基であるジアミノポリシロキサンと、下記式(2)
で表されるジアミンであることを特徴とする接着剤組成物、及びこれを用いた接着フィルムを提供する。
で表されるテトラカルボン酸二無水物と、下記構造式(6)
H2N−Y−NH2 (6)
(但し、Yは上記と同様の意味を示す。)
で表されるジアミンとを常法に従って、ほぼ等モルで有機溶剤中で反応させることによって得ることができる。
この接着剤層の膜厚は特に制限はなく、目的に応じ選択することができ、10〜100μm、特に15〜50μmであることが好ましい。また、接着剤層の硬化条件としては、圧力0.01〜10MPa、特に0.1〜2MPaで圧着した後、温度100〜200℃、特に120〜180℃で30分〜5時間、特に1〜2時間で硬化させることが好ましい。
[合成例1]
環流冷却器を連結したコック付き25mlの水分定量受器、温度計、攪拌器を備えた1Lのセパラブルフラスコに、珪素原子に結合した全有機基の18.2モル%のビニル基を含有する下記式で示されるビニルメチルジアミノポリシロキサン54.48質量部(アミン当量454)、反応溶媒として2−メチルピロリドン60質量部を仕込み、攪拌し、ジアミンを分散させた。酸無水物として6FDA(2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン)44.42質量部を2−メチルピロリドン140質量部に溶解した溶液を滴下して室温にて2時間攪拌反応を行うことにより、酸無水物リッチのアミック酸オリゴマーを合成した。
合成例1において、ビニルメチルジアミノポリシロキサンとして珪素原子に結合する全有機基の9.1モル%のビニル基を含有する合成例1の構造のビニルメチルジアミノポリシロキサン54.72質量部(アミン当量456)と反応溶媒である2−メチルピロリドンの使用量として357質量部(全量)を用いた以外は合成例1に準じて、ポリイミド樹脂−IIを得た。
合成例1において、ビニルメチルジアミノポリシロキサンとして珪素原子に結合する全有機基の21.43モル%のビニル基を含有する合成例1の構造のビニルメチルジアミノポリシロキサン66.56質量部(アミン当量832)と反応溶媒である2−メチルピロリドンの使用量として422質量部(全量)を用いた以外は合成例1に準じて、ポリイミド樹脂−IIIを得た。
合成例1において、ビニルメチルジアミノポリシロキサンとして珪素原子に結合する全有機基の5.95モル%のビニル基を含有する合成例1の構造のビニルメチルジアミノポリシロキサン64.8質量部(アミン当量810)と反応溶媒である2−メチルピロリドンの使用量として417質量部(全量)を用いた以外は合成例1に準じて、ポリイミド樹脂−IVを得た。
合成例1において、フェノール性水酸基を有する芳香族ジアミン(ジアミン−1)の代わりに、2,2−ビス(4−(4−アミノフェノキシ)フェニル)プロパン16.4質量部と反応溶媒である2−メチルピロリドンの使用量として346質量部(全量)を用いた以外は合成例1に準じて、ポリイミド樹脂−Vを得た。
合成例1において、ビニルメチルジアミノポリシロキサンとして珪素原子に結合する全有機基の4.55モル%のビニル基を含有する合成例1の構造のビニルメチルジアミノポリシロキサン53.04質量部(アミン当量442)と反応溶媒である2−メチルピロリドンの使用量として352質量部(全量)を用いた以外は合成例1に準じて、ポリイミド樹脂−VIを得た。
合成例1において、ジアミノシロキサンとしてビニル基を含有しない下記構造のジアミノシロキサン51.8質量部(アミン当量432)と反応溶媒である2−メチルピロリドンの使用量として348質量部(全量)を用いた以外は合成例1に準じて、ポリイミド樹脂−VIIを得た。
合成例1〜7で得られたポリイミド樹脂−I〜VII、50質量部をシクロヘキサノン50質量部に溶解し、下記表1に示すこの溶液に液状エポキシ樹脂RE310SあるいはRE600NM(日本化薬社製)、イミダゾール系硬化触媒(2PZ、四国化成社製)を下記表1に示す配合量で混合し、接着剤組成物−I〜IXを調製した。
前記で得られた接着フィルムを175℃で1時間熱処理し、硬化させた。20mm×5mm×50μmのフィルムに関して動的粘弾性率を測定した。測定には動的粘弾性測定装置を用い、引張りモード、チャック間距離15mm、測定温度25℃、測定周波数30Hzの条件でヤング率を測定した。
前記で得られた接着フィルムの接着層面を、18mm×18mmのCu試験片に80℃、0.01MPaの条件で10秒熱圧着し、固定した後、175℃で1時間加熱処理して耐熱性樹脂層を硬化させた。次いでこの接着層面に封止樹脂KMC−2520VA−1(信越化学工業製)を図1に示すように円錐台形にトランスファー成形機を用いて175℃でモールドした後、175℃で1時間加熱処理して封止樹脂層を硬化させた。この試料をボンドテスター(英国、デイジ社製)を用いて、封止樹脂と接着剤とのせん断接着力を測定した。
前記で得られた接着フィルムを5mm×5mmに切断し、接着層面を18mm×18mmのAgメッキされたCu板上に80℃、0.01MPaの条件で10秒熱圧着し、固定した後、PETフィルム基材を剥離して、再度18mm×18mmのAgメッキされたCu板を前記と同条件で熱圧着し、固定した。この圧着した積層体を、175℃で1時間加熱処理して耐熱性樹脂層を硬化させ、接着用試験片を作製した。その後、(株)島津製作所製のオートグラフ引張り試験機を用いて、速度2.0mm/分でせん断接着力を測定した。
前記の接着用試験片を85℃/85%RH条件下で168時間保持した後、(株)島津製作所製のオートグラフ引張り試験機を用いて、速度2.0mm/分でせん断接着力を測定した。
2 接着剤
3 Cu板
Claims (5)
- (A)テトラカルボン酸二無水物とジアミンとを反応させることによって得られるポリマー骨格を有するポリイミド樹脂、
(B)エポキシ樹脂、
(C)エポキシ樹脂硬化触媒
を必須成分として含む接着剤組成物であって、前記ジアミンが、下記式(1)
で表され、珪素原子に結合する全有機基の5モル%以上がビニル基であるジアミノポリシロキサンと、下記式(2)
で表されるジアミンであることを特徴とする接着剤組成物。 - 式(1)で表されるジアミノシロキサン化合物の含有量が、ジアミンのうち1〜80モル%である請求項1又は2記載の接着剤組成物。
- (A)〜(C)成分の配合量が、(A)ポリイミド樹脂:100質量部、(B)エポキシ樹脂:5〜200質量部、(C)エポキシ樹脂硬化触媒:触媒量であることを特徴とする請求項1,2又は3記載の接着剤組成物。
- 請求項1乃至4のいずれか1項に記載の接着剤組成物を用いて得られる接着フィルム。
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