JP4517946B2 - 時間分解分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、雰囲気媒体の存在下での試料表面の経時変化を分析する分光分析装置、及び摩擦されている２つの材料の間の界面の状態を分析する分光分析装置に関する。

材料の表面分析、特に分光分析のために多くの装置が考案されている。このような分光分析装置では一般に、光源から光を照射し、試料表面で散乱する光又は試料表面からの蛍光を測定することによって、その表面の状態を分析している。このような分析装置としては、特許文献１〜５に示すような装置を挙げることができる。

特許文献１は、ＤＮＡチップ解析のための時間分解蛍光分析装置であり、パルスレーザーをマイクロ秒単位のタイミングで制御しながら照射して、このレーザーによって発生する遅延蛍光を分析することを開示している。特許文献２は、ナノ秒以下の時間分解能を有するＤＮＡ解析のための２次元時間分解分光物質検出方法を開示しており、ここではパルス状の紫外光を励起光として用いて蛍光を発生させ、検知対象物質を検知している。

特許文献３は、探針を試料に対して固定することができる試料台であって、探針を移動させる駆動部から脱着可能な試料台を開示しており、ここではこの駆動機構が圧電素子（ピエゾ素子）等を有することを開示している。特許文献４及び５は、ピエゾ素子を用いた微小移動装置を光学的分析装置での位置決めのために用いることを開示している。

特開２００２−２８６６３９号公報 特開２００４−２９４１０５号公報 特開２００４−２２６１８３号公報 特開２００４−２５７８４４号公報 特開２００３−１０８２２８号公報

従来の分光分析装置では一般に、分析される試料のみを試料台上に配置して分析している。しかしながら、特定の雰囲気媒体中における試料の表面の性質を分析すること、例えば雰囲気媒体中の成分の作用による試料表面の経時変化を分析することが有益な場合がある。このような場合、従来の分光分析装置では、試料表面上に雰囲気媒体を存在させたままで分析を行うこと、雰囲気媒体を除去してから試料表面の分析を行うこと等が考慮される。

しかしながら、試料表面上に雰囲気媒体、特に液体媒体を存在させたままで光学的分析を行う場合、光源からの光の一部が雰囲気媒体によって吸収、散乱等されて、試料表面の評価が困難になることがある。また、試料表面上の雰囲気媒体の厚さが、光学的な分析を防げないほど薄い場合には、試料表面上で雰囲気媒体が不足し、雰囲気媒体による試料表面への作用が十分に行なわれないことがある。

雰囲気媒体を除去してから試料表面の分析を行う場合、雰囲気媒体を除去する追加の操作が必要になるだけでなく、試料表面の経時変化を連続的に分析することができない。

よって本発明では、十分な量の雰囲気媒体の存在下においても試料表面の状態を分析できる分光分析装置を提供する。

また、ブレーキバッドとブレーキディスクのような摩擦を受ける材料の開発では、摩擦を受けている２つの材料の間の界面の特性を分析することが重要である。しかしながら、従来の分光分析装置では、摩擦されている材料の間の界面の特性を分析することは困難であった。

よって本発明では、摩擦されている２つの材料の間の界面の状態を分析できる分光分析装置を提供する。

十分な量の雰囲気媒体の存在下においても試料表面の状態を分析できる本発明の分光分析装置は、分析する試料を配置するための試料台；試料台上の試料に対して光を照射して散乱光又は蛍光を発生させる、光源；試料と光源との間に配置されて、光源からの光が透過するようにされている、窓材；試料と窓材との間に満たされる雰囲気媒体を保持する、雰囲気媒体保持部；試料と窓材との間隔を変動させる、駆動機構；並びに試料の表面で発生する散乱光又は蛍光を受け取る、検知部を有する。ここで、駆動機構は、試料と窓材との間隔を、複数回の連続的な分析の分析と分析の間に変動させ、それによって試料上の雰囲気媒体の厚さが小さくなったときに、検知部によって試料の表面の状態を分析する。

本発明のこの分光分析装置によれば、駆動機構によって試料と窓材との間隔を大きくして、試料上の雰囲気媒体の厚さが大きくなるようにしたときには、試料表面が十分な量の雰囲気媒体と接触するので、試料の表面と雰囲気媒体との間の反応又は雰囲気媒体の作用による試料表面の変質等が可能になる。また、駆動機構によって、試料と窓材との間隔を小さくして、試料上の雰囲気媒体の厚さが小さくなるようにしたときには、雰囲気媒体による光源からの光の吸収、散乱等が比較的少ないので、雰囲気媒体による妨害を受けない試料表面の分析が可能になる。

この本発明の分光分析装置の１つの態様では、試料の表面での反応を励起する反応励起光を試料の表面に照射する反応励起光源を更に有し、この反応励起光源は、検知器によって散乱光又は蛍光を検知するときには照射を行わない。

本発明のこの態様によれば、反応励起光が存在する場合の試料表面での反応を、反応励起光による妨害を受けずに、検知器によって検知することができる。

摩擦されている２つの材料の間の界面の状態を分析できる本発明の分光分析装置は、第１の試料を保持する試料台；試料台に保持されている第１の試料と接触するようにして、薄膜状の第２の試料を保持する、窓材；試料台に対して窓材を水平に移動させて、第１の試料と第２の試料とを摩擦する、駆動機構；窓材を通して第２の試料の背面から、第１の試料と第２の試料との界面に対して光を照射して、散乱光又は蛍光を発生させる、光源；並びに第１の試料と第２の試料との界面で発生する散乱光又は蛍光を受け取る、検知部を有する。

本発明のこの分光分析装置によれば、薄膜状の第２の試料の厚さが十分に薄い場合又は摩擦によって十分に薄くなった場合に、特に薄膜状の第２の試料の近傍に表面プラズモンが励起されるようにして、摩擦されている第１の材料と第２の材料との界面の状態を分析することができる。

以下では本発明を図に示した実施形態に基づいて具体的に説明するが、これらの図は本発明の分光分析装置の概略を示す図であり、本発明はこれらの図で示される実施形態に限定されるものではない。

（雰囲気媒体の存在下での試料表面の状態を分析する分光分析装置）
雰囲気媒体の存在下においても試料表面の状態を分析することができる本発明の分光分析装置は、図１に示すようなものであってよい。ここで図１の（ａ）及び（ｂ）はそれぞれこの分光分析装置の横断面図及び上面図である。この図１で示す分光分析装置１０は、分析する試料１１を配置するための試料台１６；試料台１６上の試料１１に対して光１５ａを照射して散乱光又は蛍光１５ｂを発生させる、光源１５；試料１１と光源１５との間に配置されて、光源１５からの光１５ａが透過するようにされている、窓材１２；試料１１と窓材１２との間に満たされる雰囲気媒体１３を保持する、雰囲気媒体保持部１６；試料１１と窓材１２との間隔を分析の間に変動させる、駆動機構１４；並びに試料１１の表面で発生する散乱光又は蛍光１５ｂを受け取る、検知部１８を有する。

分析される試料１１は、光源１５からの光１５ａを受けて発生する散乱光又は蛍光１５ｂによってその表面の状態を分析できる任意の試料、特に固体試料である。

雰囲気媒体１３は、分析される試料１１の表面と作用させることを意図した任意の気体又は液体媒体でよい。本発明の分光分析装置１０では、分析時に窓材１２と試料１１の表面との間に存在する雰囲気媒体１３の厚さを小さくできるので、光源１５からの光に対する透過性が低い媒体、特に液体媒体を、この雰囲気媒体１３として使用することもできる。

従って本発明のこの分光分析装置１０で分析される試料１１と雰囲気媒体１３との組み合わせとしては、装飾等のための塗膜と塩水等の腐食性の液体との組み合わせを用いて、塗膜の劣化の経時変化を観察することができる。また、固体触媒とこの触媒による触媒反応を受ける化合物を含有する気体又は液体である雰囲気媒体との組み合わせを用いて、触媒表面の状態の経時変化を観察すること、電極材料と電解液との組み合わせを用いて、電極材料表面の状態の経時変化を観察すること等もできる。

窓材１２は、光源１５からの光を透過させることができる任意の材料で作ることができる。またこの窓材１２は、使用する雰囲気媒体１３による劣化を実質的に受けないことが好ましい。従って例えば、窓材１２は、石英、サファイア等で作ることができる。

尚、本発明の分光分析装置では、表面プラズモンを利用して試料１１の表面の分析を高感度で行うこともできる。この場合には、金、銀、銅、アルミニウム等の金属の薄膜を窓材１２又は窓材１２の半球状又は台形状部分等に蒸着させ、駆動機構１４によってこの薄膜を試料１１に実質的に接触させ、臨界角以上の角度で光源１５からこの薄膜に対して光１５ａを入射させて、エバネッセント光を発生させる。このエバネッセント光は、強い電場強度を有し、従って試料１１での蛍光、ラマン散乱光等の発生を増強させることができる。

駆動機構１４としては、試料１１と窓材１２との間の間隔を分析の間に変動させることができる任意の機構を用いることができ、従って窓材１２を移動させるものに限定されず、試料１１を保持している試料台１６を移動させるものであってもよい。図１で示されている駆動機構１４は、ピエゾ素子１４ａと、図示されていない導線によって制御装置に接続されている電極１４ｂとを有する。ピエゾ素子１４ａを有するこの駆動機構では、電極１４ｂによってピエゾ素子１４ａに電圧を印加することによって、ピエゾ素子１４ａを伸縮させる。この駆動機構１４は、試料１１と窓材１２との間隔を変動させることができるようにして窓材１２を保持している。但し、本発明の分光分析装置で使用できる駆動機構１４はピエゾ素子を有するものに限定されず、例えば微小な移動を可能にするリニアモーター等の任意の他の機構を用いることもできる。

駆動機構１４は、意図する測定に応じて任意の周期で試料１１と窓材１２との間隔を変動させることができ、例えば０．０１Ｈｚ〜１０００ｋＨｚ、特に１０Ｈｚ〜１０００ｋＨｚ、より特に１０ｋＨｚ〜５００ｋＨｚの周期で、試料１１と窓材との間隔を変動させることができる。また、駆動機構１４は、試料１１と窓材１２との間の距離を意図する測定に応じて変動させることができ、例えば試料１１と窓材１２との間隔が最も大きいときの距離を１０，０００ｎｍ以上、特に５，０００ｎｍ以上、より特に１，０００ｎｍ以上とし、試料１１と窓材１２との間隔が最も小さいときの距離を１００ｎｍ以下、特に５０ｎｍ以下、より特に１０ｎｍ以下とすることができる。

光源１５は、試料１１の上部に配置されており、支持部材１７ａの開口部１７ａ′を通して光１５ａを試料１１に照射して、散乱光又は蛍光１５ｂを発生させる。本発明の分光分析装置１０で用いることができる光源１５としては、紫外光レーザー、可視光レーザー又は赤外光レーザー等のレーザーを発生させるレーザー発生装置を用いることができる。

図１で示される分光分析装置１０では、番号１６で示されるように、雰囲気媒体保持部は試料台と一体に形成されており、液体である雰囲気媒体１３を保持している。しかしながら、図４に示す本発明の分光分析装置４０でのように、テフロン（登録商標）製ＯリングのようなＯリング４６を、試料１１の表面と窓材１２との間に雰囲気媒体１３を保持するための雰囲気媒体保持部として用いることもできる。このようにしてＯリングを用いる場合、このＯリングは、試料１１と窓材１２との間隔を変化させるのに十分な弾性を有さなければならない。また、Ｏリングを用いる場合、試料１１と窓材１２との間隔を小さくしたときに雰囲気媒体１３が逃げることを可能にするために、図示していない液だめを緩衝容器として用いることが好ましい。

これらの雰囲気媒体保持部１６、駆動機構１４等は、支持部材１７ａ及び１７ｂによってその位置を固定されている。

検知部１８は、光１５ａを試料１１に照射することによって発生するラマン散乱光のような散乱光又は蛍光１５ｂを受け取って対応する信号を出力する任意の装置である。本発明の分光分析装置１０では、この検知部から出力した電気信号に基づいて試料１１について分析を行う。

図１に示す分析装置１０の使用においては、始めに、図１に示すようにして試料１１と窓材１２との間に十分な量の雰囲気媒体１３が存在するようにして、雰囲気媒体１３による試料１１の処理又は雰囲気媒体１３と試料１１との間の反応が進行するようにする。その後、所定の時間が経過して処理又は反応が進行した後で、駆動機構１４によって窓材１２を試料１１に近づけて、図２で示すように、試料１１上の雰囲気媒体１３の厚さを小さくし、又は試料１１上に雰囲気媒体１３が実質的に存在しないようにする。このようにして雰囲気媒体１３が分析を防害しないようにした状態で、レーザー発生装置１５から光１５ａを試料１１に照射する。この光１５ａによって発生させた散乱光又は蛍光１５ｂを検知部１８で受け取って分析することによって、試料１１の表面の状態を分析する。

この分析は複数回にわたって連続的に行うことができ、例えば駆動機構１４によって窓材１２を周期的に動かして、試料１１上の雰囲気媒体１３の厚さが小さくなったときに試料１１の表面の状態を分析することもできる。

また、試料１１上の雰囲気媒体１３の厚さが大きくなったときに雰囲気媒体１３からの散乱光又は蛍光が分析可能である場合、試料１１上の雰囲気媒体１３の厚さが小さくなったときに試料１１の表面の状態を分析し、且つ試料１１上の雰囲気媒体１３の厚さが大きくなったときに雰囲気媒体１３の状態を分析することもできる。この場合、例えば図３に示すように、１０マイクロ秒（１００ｋＨｚ）の周期で駆動機構１４によって窓材１２を周期的に動かして、試料１１上の雰囲気媒体１３の厚さが２，０００ｎｍ〜２０ｎｍの範囲で変動するようにする。このようにして窓材１２を周期的に動かしながら、試料１１上の雰囲気媒体１３の厚さが最大（２，０００ｎｍ）のときに１００ピコ秒にわたって雰囲気媒体１３の分析を行い、且つ試料１１上の雰囲気媒体１３の厚さが最小（２０ｎｍ）のときに１００ピコ秒にわたって試料１１の表面の分析を行うことができる。

電池反応が行なわれているときの電極表面の状態を分析するために本発明のこの分光分析装置を使用する場合、図５で示す分光分析装置５０でのようにして、試料として電極材料５１ａを用い、窓材１２の表面にこの電極材料５１ａと対になる電極材料５１ｂを配置し、且つ雰囲気媒体１３として電池反応のための電解液を用いることができる。ここでは、電極材料５１ａ及び５１ｂが、抵抗を介して電気的に接続されており、電池反応が可能なようにされている。

また、本発明のこの分光分析装置は、紫外光、赤外光、可視光等の反応励起光が存在する場合の、雰囲気媒体の存在下における試料表面の状態を分析するために使用することもできる。この場合、分析の間に常に反応励起光を照射しておくこともできるが、分析を行うときには反応励起光が試料に照射されないようにし、それによって反応励起光による防害がないようにして分析を行うこともできる。これは例えば、図６に示す分光分析装置６０でのように、駆動機構１４と同期して光路を開閉するシャッター（しぼり）６８をによって反応励起光６９が断続的に試料１１に照射されるようにしている反応励起光源を用いることによって達成できる。

ここで使用できるシャッター６８は、例えば図７に示すようなものであり、反応励起光６９を透過させる透過性材料によって作られた部分６８ａと、反応励起光を遮断する不透過性材料によって作られた部分６８ｂとを有し、回転することによって光路を開閉するものであってよい。この場合には、反応励起光による妨害を受けずに、レーザー１５ａによってもたらされる散乱光又は蛍光１５ｂを観察することができる。

図６で示すような分析装置操作６０の使用においては、例えば図８に示すように、１０マイクロ秒の周期で駆動機構１４によって窓材１２を周期的に動かして、試料１１上の雰囲気媒体１３の厚さが２，０００ｎｍ〜２０ｎｍの範囲で変動するようにする。またこれと同時に、この駆動機構１４と同期させてシャッター６８によって光路を開閉して、試料１１上の雰囲気媒体１３の厚さが最大及び最小である期間を含む２．５マイクロ秒の期間にわたって、反応励起光６９が遮断されるようにする。このような操作を行いながら、試料１１上の雰囲気媒体１３の厚さが最大で且つ反応励起光６９が照射されていない１００ピコ秒の期間にわたって雰囲気媒体１３の分析を行い、また試料１１上の雰囲気媒体１３の厚さが最小で且つ反応励起光６９が照射されていない１００ピコ秒の期間にわたって試料１１の表面の分析を行うことができる。

（摩擦されている２つの材料の間の界面の状態を分析する分光分析装置）
摩擦されている２つの材料の間の界面の状態を分析する本発明の分光分析装置は、図９に示すような装置であってよい。ここで図９の（ａ）及び（ｂ）はそれぞれこの分光分析装置の横断面図及び上面図である。この図９で示す分光分析装置１００は、第１の試料１０１を保持する試料台１０６；試料台１０６に保持されている第１の試料１０１と接触するようにして薄膜状の第２の試料１０３を保持する、窓材１０２；試料台１０６に対して窓材１０２を水平に移動させて、第１の試料１０１と第２の試料１０３とを摩擦する、駆動機構１０４；窓材１０２を通して第２の試料１０３の背面から、第１の試料１０１と第２の試料１０３との界面に対して光１０５ａを照射して散乱光又は蛍光１０５ｂを発生させる、光源１０５；並びに第１の試料１０１と第２の試料１０３との界面で発生する散乱光又は蛍光１０５ｂを受け取る、検知部１０８を有する。

第１の試料１０１及び第２の試料１０３は、互いに摩擦されているときのそれらの界面の性質を分析することが意図される任意の材料として選択できる。従ってこの材料としては、自動車等のためのブレーキバッド及びブレーキディスクとして使用される材料の組み合わせ等の使用時に接触して摩擦される材料の組み合わせを選択することができる。また、第１の試料１０１と第２の試料１０３との間に、潤滑用オイルのような潤滑剤を存在させることもできる。

第２の試料１０３は、窓材１０２の側から光を照射したときに第１の試料１０１と第２の試料１０３との間の界面の性質の分析を可能にするのに十分に薄くなければならない。この第２の試料１０３が金属である場合、窓材１０２に対して金属材料を被覆することによってこの第２の試料１０３を得ることができる。この金属皮膜の厚さとしては、２０ｎｍ〜３０ｎｍの厚さを選択することができる。尚、この薄膜状の第２の試料１０３は、第１の試料１０１との摩擦によって、これらの試料の間の界面の特性が可能な程度まで薄くすることもできる。

第２の試料１０３の厚さが十分に薄い場合、表面プラズモンを利用して第１の試料１０１と第２の試料１０３との間の界面の性質を高感度で分析することもできる。この場合には、金、銀、銅、アルミニウム等の金属の薄膜を窓材１０２又は窓材１０２の半球状、台形状等の部分１０２ａに蒸着させて第２の試料１０３とし、駆動機構１０４によって第１の材料１０１と第２の試料１０３とを摩擦し、臨界角以上の角度で光源１０５からこの薄膜に対して光１０５ａを入射させて、エバネッセント光を発生させる。このエバネッセント光は、強い電場強度を有し、従って第１の材料１０１と第２の試料１０３との界面での蛍光、ラマン散乱光等の発生を増強させることができる。

窓材１０２及び１０２ａは、光源１０５からの光を透過させることができる任意の材料で作ることができる。従ってこの窓材１０２は、石英、サファイア等で作ることができる。またここでは、窓材１０２は、固定部材１０９を介して、支持部材１０７ａに固定されている。

駆動機構１０４としては、試料台１０６上の第１の試料１０１を、窓材１０２上の第２の試料１０３に対して相対的に水平に移動させて、第１の試料１０１と第２の試料１０３とを摩擦する任意の機構を用いることができる。従って駆動機構１０４は、第２の試料１０３を保持している窓材１０２を移動させるものであってもよい。

図９で示されている駆動機構１０４は、ピエゾ素子１０４ａと、図示されていない導線によって制御装置に接続されている電極１０４ｂとを有する。ピエゾ素子１０４ａを有するこの駆動機構１０４では、電極１０４ｂによってピエゾ素子１０４ａに電圧を印加することによって、ピエゾ素子１４ａを伸縮させることができる。またこの図９で示されている２つの駆動機構１０４は、支持部材１０７ｃによってそれぞれその位置を固定されており、試料台１０６の両側の駆動機構１０４が交互に伸縮することによって、試料台１０６を水平に振動させるようにされている。尚、本発明の分光分析装置で使用できる駆動機構１０４はピエゾ素子を有するものに限定されず、例えば微小な移動を可能にするリニアモーター等の任意の他の機構を用いることもできる。

駆動機構１０４は、意図する測定に応じて任意の周期で第１の試料１０１と第２の試料１０３とを摩擦することができ、例えば０．０１Ｈｚ〜１０００ｋＨｚ、特に１０Ｈｚ〜１０００ｋＨｚ、より特に１０ｋＨｚ〜５００ｋＨｚの周期で、第１の試料１０１と第２の試料１０３とを摩擦することができる。また、駆動機構１０４は、意図する測定に応じて任意の振れ幅で第１の試料１０１と第２の試料１０３とを摩擦することができ、例えば１μｍ〜２０μｍ、特に５μｍ〜１５μｍの振れ幅で、第１の試料１０１と第２の試料１０３とを摩擦することができる。更に、第２の試料を第１の試料に対して押し当てる圧力も、意図する測定に応じて任意の設定できる。

光源１０５は、第２の試料１０３の上部に配置されており、光１０５ａによって、支持部材１０７ａの開口部１０７ａ′を通して第２の試料１０３の背面を照射し、散乱光又は蛍光１０５ｂを発生させるようにされている。本発明の分光分析装置で用いることができる光源１０５としては、紫外光レーザー、可視光レーザー又は赤外光レーザー等のレーザーを発生させるレーザー発生装置を用いることができる。

ここで発生する散乱光又は蛍光１０５ｂは、第２の試料１０３の厚さが大きい場合には、実質的に第２の試料１０３の性質を表す。しかしながら、第２の試料１０３が十分に薄い場合、又は第２の試料１０３と第１の試料１０１との間の摩擦によって第２の試料１０３が十分に薄くなった場合、ここで得られる散乱光又は蛍光１０５ｂは、第２の試料１０３と第１の試料１０１との界面の性質を表すようになる。

試料台１０６は、第１の試料１０１を保持するための機械的な保持具を有することもできるが、試料台１０６と第１の試料１０１との間の摩擦によって第１の試料１０１を保持することもできる。また、試料台１０６と第１の試料１０１との間に接着剤を適用して、第１の試料１０１を保持することもできる。

検知部１０８は、光１０５ａを第１の試料１０１と第２の試料１０３との界面に照射することによって発生するラマン散乱光のような散乱光又は蛍光１０５ｂを受け取って対応する電気信号を発生させる任意の装置である。本発明の分光分析装置１００では、この検知部１０８で発生させた電気信号に基づいて、これらの試料間の界面の状態について分析を行う。

図９に示す分析装置１００の使用においては例えば、駆動機構１０４によって第２の試料１０３を第１の試料１０１に対して水平に振動させ、第２の試料１０３と第１の試料１０１との間で摩擦を発生させる。この間に常に光１０５ａを第２の試料１０３の背面に照射して得られる散乱光又は蛍光を分析することができる。また、駆動機構１０４によって第２の試料１０３を第１の試料１０１に対して水平に振動させたときに発生する摩擦力を測定し、関心のある摩擦が発生する位置についてのみ、散乱光又は蛍光１０５ｂを分析することもできる。具体的には例えば図１０で示されるように、１０μｍの振れ幅及び１０マイクロ秒の周期で摩擦を行い、始めに図１０（ｂ）で示される摩擦力に関する測定を行う。その後で、関心のある摩擦が発生する位置、すなわちここでは大きな摩擦力が発生する位置（＋１．２５μｍ〜＋１．７５μｍ）について、散乱光又は蛍光１０５ｂを分析することができる。

雰囲気媒体の存在下において試料表面の経時変化を分析する本発明の分光分析装置の１つの態様の概略断面図及び上面図である。 図１に示す本発明の分光分析装置の動作を示す概略断面図である。 図１に示す本発明の分光分析装置の制御タイミングを表すグラフである。 雰囲気媒体の存在下において試料表面の経時変化を分析する本発明の分光分析装置の他の態様の概略断面図である。 雰囲気媒体の存在下において試料表面の経時変化を分析する本発明の分光分析装置の更に他の態様の概略断面図である。 雰囲気媒体の存在下において試料表面の経時変化を分析する本発明の分光分析装置の更に他の態様の概略断面図である。 図６に示す本発明の分光分析装置で使用できるシャッターを表す上面図である。 図７に示す本発明の分光分析装置の制御タイミングを表すグラフである。 摩擦されている２つの材料の間の界面の状態を分析する本発明の分光分析装置の１つの態様の概略断面図である。 図９に示す本発明の分光分析装置の制御タイミングを表すグラフである。

符号の説明

１０、４０、５０、６０ 雰囲気媒体の存在下において試料表面の経時変化を分析する本発明の分光分析装置
１１ 分析される試料
１２、１０２ 窓材
１３ 雰囲気媒体
１４、１０４ 駆動機構
１５、１０５ 光源
１６ 雰囲気媒体保持部及び試料台
１７ａ、１７ｂ、１０７ａ、１０７ｂ、１０７ｃ 支持部材
１７ａ’、１０７ａ’ 支持部材１７ａ、１０７ａの開口部
１８、１０８ 検知部
１００ 摩擦されている２つの材料の間の界面の状態を分析する本発明の分光分析装置
１０１ 第１の試料
１０３ 薄膜状の第２の試料
１０６ 試料台

Claims (4)

1. 分析する試料を配置するための試料台、
   前記試料台上の試料に対して光を照射して散乱光又は蛍光を発生させる、光源、
   前記試料と前記光源との間に配置されて、前記光源からの光が透過するようにされている、窓材、
   前記試料と前記窓材との間に満たされる雰囲気媒体を保持する、雰囲気媒体保持部、
   前記試料と前記窓材との間隔を変動させる、駆動機構、並びに
   前記試料の表面で発生する散乱光又は蛍光を受け取る、検知部、
   を有し、且つ前記駆動機構が、前記試料と前記窓材との間隔を、複数回の連続的な分析の分析と分析の間に変動させ、それによって前記試料上の前記雰囲気媒体の厚さが小さくなったときに、前記検知部によって前記試料の表面の状態を分析する、分光分析装置。
2. 前記試料の表面での反応を励起する反応励起光を前記試料の表面に照射する反応励起光源を更に有し、この反応励起光源が、前記検知器によって散乱光又は蛍光を検知するときには照射を行わない、請求項１に記載の分光分析装置。
3. 前記駆動機構が、０．０１Ｈｚ〜１０００ｋＨｚの周期で前記試料と前記窓材との間隔を変動させる、請求項１又は２に記載の分光分析装置。
4. 前記駆動機構が、前記試料と前記窓材との間隔が最も大きいときの距離が１，０００ｎｍ以上であり、且つ前記試料と前記窓材との間隔が最も小さいときの距離が１００ｎｍ以下であるようにして、前記試料と前記窓材との間隔を変動させる、請求項１〜３のいずれかに記載の分光分析装置。

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