JP4504914B2 - アルミニウム鋳塊の製造方法、アルミニウム鋳塊、およびアルミニウム鋳塊の製造用保護ガス - Google Patents
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Description
アルミニウム鋳塊は、まず水冷鋳型に溶湯を注湯し、水冷鋳型と接触する溶湯を冷却凝固させて凝固殻を形成し、この凝固殻および内部の溶湯を下方に引き出しながら鋳型下方にて当該凝固殻にさらに冷却水を直接噴射することで、凝固殻内側の溶湯を凝固させる半連続鋳造などによって製造される。
なお、水冷鋳型内での冷却を一次冷却、凝固殻に直接冷却水を噴射する工程を二次冷却と呼んでいる。
例えば、鋳造工程における処理を開始すると、まず、溶湯が樋から水冷鋳型に落下することになるが、この溶湯落下時に大量の酸化物が生成することがあった。また、鋳造工程の処理を開始した後に定常状態で鋳造を行っているときも、水冷鋳型内で溶湯表面に生じた酸化物が凝集し、鋳塊表層に入り込むとともに、その部分で鋳塊の表面に凹みが生じることがあった。
そのため、鋳造開始時に製造される部分、即ち、鋳塊の最下部を切断除去したり、定常部においても面削により鋳塊表面を必要以上に削り取ったりしなければならなかった。
そこで、特許文献1に記載されているように、塩素(Cl)および六フッ化硫黄(SF6)などのガスを事前に溶湯に作用させ、溶湯表面の酸化を抑制する方法が検討されたが、この方法はインライン精錬等で行われるものであり、鋳型内における溶湯表面の酸化を抑制する効果が十分でない。
さらに、Clは、毒物であるために環境面に問題があるばかりでなく周辺装置の劣化を著しく促進するという問題がある。
また、SF6は、スニフ(SNIF;Spining Nozzle Inert Floatation)やポーラスプラグを用いた脱水素ガス工程で溶湯中の水素ガスと化学反応を起こしてフッ化水素(HF)を生成する。HFは、激しい腐食性をもっているために炉が傷みやすく、また、生体への毒性も極めて強いという問題がある。
この粗い組織が鋳塊に存在すると、最終製品に表面疵や割れが発生する原因になるため、高品位を要求される場合には過大な面削を行い除去することが行われている。
そのなかの一つの手法として、例えば、電磁場鋳造法がある。電磁場鋳造法は、電磁気力により溶湯を所定形状に保持する方法であり、水冷鋳型による一次冷却が無いため粗い組織を形成することなく鋳塊を鋳造することができる。しかし、電気を必要とするためにコストがかかるだけでなく、制御が非常に難しいため、実用化に至っていない。
しかし、大型の鋳塊を鋳造する場合にこれを用いると、溶湯漏れする場合があるため実用化には至っていない。そのため、大型の鋳塊を鋳造する場合は、前記したように水冷鋳型の内壁の溶湯と接触する部位に黒鉛を適用する方法が用いられている。
この問題を解決するために、黒鉛に潤滑油を染み込ませたり、常時供給したりする方法が提案されている。
特に、本発明のアルミニウム鋳塊の製造方法では、フッ化ガスとしてフルオロケトンを用いることによって、溶湯の表面にフッ化アルミニウム(AlF3)の被膜を形成することができるので、溶湯表面の酸化をさらに防止することが可能となる。
また、本発明のアルミニウム鋳塊の製造方法では、前記した保護ガス雰囲気中で鋳造を行うので、当該黒鉛の酸化消耗を抑制し、良好な状態に保つことができる。そのため、鋳造される鋳塊は、酸化物の生成の防止を図ることができるとともに、粗い組織の形成を抑制することができるので、エアーギャップの形成の防止を図ることが可能である。
本発明のアルミニウム鋳塊の製造方法によれば、フッ化ガスを含んでなる保護ガス雰囲気中で鋳造などの処理を行うので、活性に富むMgを高含有量で含有するアルミニウム合金であっても、溶湯表面に酸化物を生成させることなくアルミニウム鋳塊を製造することができる。
特に、活性に富むMgを高含有量で含有するアルミニウム合金であっても、酸化物および炭化物などをほとんど含まない鋳塊を得ることができる。
このようなアルミニウム鋳塊の製造用保護ガスを用いれば、保護ガスの主要な成分が窒素ガスおよび/またはアルゴンガスであるので、溶湯表面の酸化を防止することができる。また、このアルミニウム鋳塊の製造用保護ガスは、従来用いられてきた炭酸ガスを主体とする保護ガスと比較して、含有する炭素ガスの含有量が相対的に少ないので、アルミニウムまたはアルミニウム合金の酸化を防止するだけでなく、炭化も低減させることができる。
そして、本発明のアルミニウム鋳塊の製造方法によって製造されたアルミニウム鋳塊はドロスをほとんど含まないので、アルミニウム鋳塊を面削する場合において、面削する量を軽減することができるだけでなく、面削自体をなくすことも可能である。また、粗い組織をほとんど含まないので、最終製品を製造したときに表面疵や割れが発生するのを抑制することができる。
なお、図1は、地金を溶解してアルミニウム鋳塊を製造するまでの工程の概要を説明する説明図である。
具体的には、溶解工程、保持工程、脱水素ガス工程、ろ過工程、および鋳造工程を含む各工程のうち少なくとも一つの工程において、フッ化ガスと、炭酸ガスと、窒素ガスおよび/またはアルゴンガスとを混合した保護ガス雰囲気中で行うものである。
なお、本発明のアルミニウム鋳塊の製造方法は、前記した各工程の全てに適用するのが最も好適であるが、アルミニウム鋳塊10に形成する直前の工程である脱水素ガス工程および/またはろ過工程に適用すると優れた酸化防止効果を発揮することができる。
このとき、溶解炉1内の溶湯9の温度は750〜800℃程度となる。一般的に、溶湯9は、750℃を超えると表面が酸化して酸化物が生成されやすい状態となる。しかし、後に詳述する本発明の保護ガスを用いて溶湯9の表面を保護する(以下、保護ガス雰囲気中という)ことによって、溶湯9の表面が酸化するのを防止することができる。
このときの溶湯9の温度は、溶解工程の溶湯9とほぼ同じ温度に保たれている。そのため、保持工程においても溶湯9の表面が酸化されやすい状態になっているといえる。したがって、本発明の保護ガスを用いて保護ガス雰囲気中で溶湯9を保持することによって溶湯9の表面の酸化を防止することができる。本工程ではMgなどを添加した際に大量に酸化物が生じることがあるが、既に原料が溶解しているためバーナーなどによる過剰な加熱もなく大気の乱れが小さいために、効率的に保護ガスを適用できる。
水素ガスは、燃料中の水素や地金などに付着している水分、その他有機物などから発生する。水素ガスが多く含まれていると、アルミニウム鋳塊10を圧延した際にピンホールの原因となったり、製品の強度が弱くなったりする。また、圧延中に表面が膨れるブリスターの原因ともなる。そのため、水素ガスは、溶湯100g中0.15ml以下、より好ましくは0.1ml以下とする必要がある。
脱水素ガス工程における水素ガスの除去は、前記した温度で溶湯9をフラクシング、塩素精錬、またはインライン精錬などを行うことによって好適に行うことができるが、脱水素ガス装置3にスニフ(図2(a)参照)やポーラスプラグ(特開2002−146447号公報参照)を用いて行うと、より好適に除去することができる。
そして、この脱水素ガス工程も前記と同様、本発明の保護ガス雰囲気中で行うことによって、溶湯9の表面の酸化を防止することができる。
ろ過装置4には、例えば1mm程度の粒子のアルミナが用いられたセラミックチューブ(不図示)が設けられており、これに溶湯9を通すことによって前記の酸化物や介在物を除去することができる。
具体的には、水冷鋳型51に溶湯9を注湯し、水冷鋳型51と接触する溶湯9に向けて冷却水を噴射して当該溶湯9を冷却凝固させて凝固殻を形成し、この凝固殻および内部の溶湯を保持台52によって下方に引き出しながら水冷鋳型51の下方にて当該凝固殻にさらに冷却水を直接噴射することで、凝固殻内側の溶湯を凝固させる半連続鋳造などによって製造することを一例として挙げることができる。
このように、本発明のアルミニウム鋳塊の製造方法を用いることによって、従来は溶湯9の表面の酸化を防止することが困難であった鋳造工程であっても、アルミニウム鋳塊10中に酸化物が混入するのを防ぐことができる。
一方、フッ化ガスの含有率が前記の範囲未満であると、フッ化ガスと溶湯9中のアルミニウムとの反応生成物(AlF3)からなる被膜の形成が不十分となるために、溶湯9の酸化を防止することが困難となる。また、フッ化ガスの含有率が前記の範囲を超えると、COF2などの有害物質が発生しやすくなる。
なお、炭酸ガスの含有率が前記の範囲となることについての理由は、後述する。
なお、窒素ガスと溶湯9のアルミニウムが反応することによって窒化アルミニウムが生成され得る。この窒化アルミニウムは、炭化アルミニウムを窒素ガス雰囲気中で加熱することによって生成されるものである。したがって、保護ガス中の炭酸ガスの含有量を減らし、炭化アルミニウムの生成量を少なくしている本発明においては、このような窒化アルミニウムは生成されにくく、アルミニウム鋳塊10中にもほとんど含まれることがない。
気化させた保護ガスを得るためには、まず、図1に示すように、耐圧容器6に所定量(0.01〜0.1質量%)の液体のフルオロケトンを入れ、次いで残部が炭素ガスとなるように液化炭酸ガスを入れて液化元ガスを調製する。これによって、フルオロケトンを液化炭酸ガス中で均一化させることができる。なお、炭素ガスは耐圧容器内で超臨界液体となり、フルオロケトンを均一に溶解するものである。この超臨界作用を有する範囲で窒素、アルゴン等の他のガスを混合しても問題は無い。
このようにして得られた保護ガスを流量計8などでモニターしながら、連続的または間歇的に溶解炉1などに供給することで、溶湯9の表面の酸化を防止することができる。
パーフルオロケトンとしては、CF3CF2C(O)CF(CF3)2、(CF3)2CFC(O)CF(CF3)2、CF3(CF2)2C(O)CF(CF3)2、CF3(CF2)3C(O)CF(CF3)2、CF3(CF2)5C(O)CF3、CF3CF2C(O)CF2CF2CF3、CF3C(O)CF(CF3)2、およびパーフルオロシクロヘキサノンからなる群より選ばれた1種以上が好ましい。すなわち、これらのうち1種を用いてもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。
水素化フルオロケトンとしては、HCF2CF2C(O)CF(CF3)2、CF3C(O)CH2C(O)CF3、C2H5C(O)CF(CF3)2、CF2CF2C(O)CH3、(CF3)2CFC(O)CH3、CF3CF2C(O)CHF2、CF3CF2C(O)CH2F、CF3CF2C(O)CH2CF3、CF3CF2C(O)CH2CH3、CF3CF2C(O)CH2CHF2、CF3CF2C(O)CH2CHF2、CF3CF2C(O)CH2CH2F、CF3CF2C(O)CHFCH3、CF3CF2C(O)CHFCHF2、CF3CF2C(O)CHFCH2F、CF3CF2C(O)CF2CH3、CF3CF2C(O)CF2CHF2、CF3CF2C(O)CF2CH2F、(CF3)2CFC(O)CHF2、(CF3)2CFC(O)CH2F、CF3CF(CH2F)C(O)CHF2、CF3CF(CH2F)C(O)CH2F、およびCF3CF(CH2F)C(O)CF3からなる群より選ばれた1種以上が好ましい。すなわち、これらのうち1種を用いてもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。
また、この保護ガスは、一酸化炭素の生成量も低く、かつ地球温暖係数が低いので、安全保安や環境保全に優れている。
また、前記した保護ガス雰囲気中で鋳造を行う本発明のアルミニウム鋳塊の鋳造方法では、黒鉛が消耗しないので潤滑剤を用いる必要がない。そのため、冷却水回路の目詰まりや冷却水の廃棄を容易に行うことが可能となる。
つまり、溶湯9を運搬する際に、予め桶内を本発明の保護ガスで満たしておき、しかる後に当該桶内に溶湯9を注ぎ入れることによって溶湯9の表面を保護することができ、溶湯9の表面の酸化を防止することができる。
また、本発明のアルミニウム鋳塊の製造方法によって製造されたアルミニウム鋳塊10は、さらに多くのMgを含有するアルミニウム合金であっても、好適に製造することができる。
また、酸化物の含有率が10ppmを超えたり、炭化物の含有率が4ppmを超えたりすると、酸化物や炭化物が多く含まれるために好ましくない。
なお、図2および図3では、保護ガスの供給例として、脱水素ガス装置3における保護ガスの供給手段を表しているが、これに限定されることはなく、溶解炉1、保持炉2、ろ過装置4、鋳造装置5および桶(不図示)においても同様に行うことができることはいうまでもない。
このような構成の脱水素ガス装置3は、供給口35が導入口32に設けられているため早い段階で溶湯9の表面の酸化を防止することが可能である。また、供給口35が容器31の密閉側を向いているために、容器31内に供給された保護ガスは、容器31外に排気されにくい。そのため、保護ガスの濃度を高く保つことができる。その結果、溶湯9表面を大気に触れにくくすることが可能となり、溶湯9の表面の酸化を防止する効果を高めることができる。
また、図2(b)および図3(a)のように、溶湯9の排出口34側に保護ガスの供給口35を設けると、溶湯品質の確保および向上を図ることができる。
大気ガス(すなわち、保護ガス無し)、比較例ガス(すなわち、従来の保護ガス)および実施例ガスのうちのいずれかと、2質量%Mg、7質量%Mgおよび10質量%Mgのいずれかを含有するアルミニウム合金(表1においてそれぞれAl−2%Mg,Al−7%Mg,Al−10%Mgと表す。)と、保護ガスの供給位置および保護ガス等の換気口の有無と、を適宜に組み合わせて表1に示す試験No.1〜13とした。
すなわち、比較例ガスは、このエムジーシールドを炭酸ガスと混合し、0.1質量%のフルオロケトンと約100質量%の炭酸ガスで構成した。
また、実施例ガスは、窒素と混合し、0.1質量%のフルオロケトンと約1質量%の炭酸ガスと約99質量%の窒素ガスで構成した。
その後、かかる容器に試験No.1〜13のいずれかに示すアルミニウム合金の溶湯を750℃で通湯した。その際、大気ガス、比較例ガスおよび実施例ガスは、いずれも10L/分の流量で10分間ごとに2分間、間歇的に供給した。
酸化物の生成の有無は、通湯後の溶湯表面を容器にサンプリングしそのまま固め、垂直方向に切断し目視観察およびEPMA(電子線プローブマイクロアナライザー;JEOL製JSM−6340F)による元素分析を行うことにより確認した。その結果、粗大な塊状の酸化物が生成されたものを不良「×」、一部に塊状の酸化物が確認されるか、厚い被膜状の酸化物が生成されたにとどまるものを良「△」、薄い被膜状の酸化物のみが生成されたものを優良「○」と評価した。
また、炭化物の生成の有無は、通湯後の溶湯表面を容器にサンプリングしそのまま固め、塩化第二水銀分解ガスクロマトグラフ法により分析して確認した。その結果、炭化物が生成していたものを不良「×」、炭化物が生成していなかったものを優良「○」と評価した。
しかし、炭酸ガスの濃度が高いために溶湯表面に炭化物が生成してしまい(×)、良好な結果を得ることができなかった(いずれも比較例)。
特に、試験No.7〜10に示すように、保護ガス等を排気するための換気口を設けない方が、酸化物および炭化物の生成を防止する効果が高く、より良好な結果を得ることができることがわかった。
試験用小型溶解炉でアルミニウムの地金100kgを溶解し、その後、Al−7%MgとなるようにMgを添加して溶湯を作製した。そして、この溶湯を精錬およびろ過することによって当該溶湯中から酸化物を除去した。ろ過には約1mmメッシュのガラスクロスを用いた。
このとき、アルミニウム鋳塊を鋳造する際の保護ガスを表2の試験No.14〜21に示す条件に種々変更し、溶湯表面の酸化物濃度および環境負荷について評価を行った。
試験No.14〜21の保護ガスの種類、およびこれらの評価結果を表2に示す。
一方、試験No.20,21は、本発明の要件を満たしているので、アルミニウム鋳塊の表面の酸化物濃度および環境負荷のいずれにおいても好ましい(○)という評価結果を得ることができた(実施例(備考参照))。
≪実施例3≫では、試験用小型炉によりアルミニウム地金100kgを溶解し、その後、Al−5%MgとなるようにMgを添加して溶湯を作製した。そして、この溶湯を精錬およびろ過することによって当該溶湯中から酸化物を除去した。ろ過には約1mmメッシュのガラスクロスを用いた。
このとき、アルミニウム鋳塊を鋳造する際の保護ガスを表3の試験No.22〜28に示す条件に種々変更し、溶湯表面の酸化物濃度および環境負荷について評価を行った。
アルミニウム鋳塊の表面の酸化物濃度と環境負荷の評価は、≪実施例2≫に準じて行った。
黒鉛の消耗についての評価は、10回以上鋳造できたものを好ましい(○)と評価し、10回未満のものを好ましくない(×)と評価した。
試験No.22〜28の保護ガスの種類、およびこれらの評価結果を表3に示す。
一方、試験No.28は、本発明の要件を満たしているので、アルミニウム鋳塊の表面の酸化物濃度、環境負荷および黒鉛の消耗のいずれにおいても好ましい(○)という評価結果を得ることができた(実施例(備考参照))。
2 保持炉
3 脱水素ガス装置
4 ろ過装置
5 鋳造装置
6 耐圧容器
7 蒸発器
8 流量計
9 溶湯
10 アルミニウム鋳塊
Claims (9)
- 地金を溶解して溶湯にする溶解工程、前記溶湯を保持する保持工程、前記溶湯から水素ガスを除去する脱水素ガス工程、前記溶湯から介在物を除去するろ過工程、および前記溶湯を水冷鋳型で所定の形状の鋳塊に成形して固化する鋳造工程を含む、純アルミニウムまたはアルミニウム合金のアルミニウム鋳塊における製造方法において、
前記した各工程のうち少なくとも一つの工程における処理を、0.001〜0.01質量%のフッ化ガスと、0.01〜10質量%の炭酸ガスと、残部が前記窒素ガスおよびアルゴンガスのうち少なくとも1つと、を含んでなる保護ガス雰囲気中で行うことを特徴とするアルミニウム鋳塊の製造方法。 - 前記フッ化ガスが、フルオロケトンであることを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム鋳塊の製造方法。
- 前記鋳造工程で用いられる前記水冷鋳型内の溶湯の触れる少なくとも一部が、黒鉛または黒鉛を含む素材を用いて形成されていることを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム鋳塊の製造方法。
- 前記鋳造工程において、前記溶湯を所定の形状に成形する際に、鋳造用の潤滑油を用いないことを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム鋳塊の製造方法。
- 前記アルミニウム合金が、7〜40質量%のMgを含有することを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のアルミニウム鋳塊の製造方法。
- 純アルミニウムまたはアルミニウム合金のアルミニウム鋳塊であって、
Al2O3およびMgAl2O4の含有率が10ppm以下、かつ、Al4C3およびAl2C6の含有率が4ppm以下であることを特徴とするアルミニウム鋳塊。 - 7〜40質量%のMgを含有していることを特徴とする請求項6に記載のアルミニウム鋳塊。
- フッ化ガスを0.001〜0.01質量%、炭酸ガスを0.01〜10質量%含有し、残部が窒素ガスおよびアルゴンガスの少なくとも一つを含んで構成されていることを特徴とするアルミニウム鋳塊の製造用保護ガス。
- 前記フッ化ガスが、フルオロケトンであることを特徴とする請求項8に記載のアルミニウム鋳塊の製造用保護ガス。
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