JP4502629B2 - 高圧往復ポンプおよびその制御 - Google Patents

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Description

本発明は、一般に、2シリンダの往復ポンプを、任意の吐出圧力において一定の体積流量でポンピングするように構成し制御するための、方法および装置に関する。このようなポンプは、正確な一定の流量を高圧および可変の吐出圧力において必要とする、クロマトグラフィ等への適用に有益である。詳細には、本発明は、所与のサイクルの大部分において、一定の回転速度を利用するが、回転速度が一定に保たれると、通常は流れが増加してしまうサイクル部分に対しては、圧力制御(および回転速度の僅かな変化)を利用する。結果として、圧力制御は、先の速度に非常に近い速さで回転速度を制御する機能を果たす。他の利点は、低圧グラジェント形成の精度を向上させる、大きく一定な体積入力流量である。論理システムが組み込まれ、充填前の各ポンプシリンダの減圧のための修正がされる、正確な低圧グラジェント形成の切り替えを提供する。
液体クロマトグラフィに使用されるポンプは、吐出圧力の範囲において、一定で正確な流量を吐出するための、厳しい要求がなされる。この目的のために、通常、往復(またはピストン)ポンプが、吐出量が比較的固定されているなどの理由から用いられる。
今日の、クロマトグラフィ用のピストンポンプは、多くの場合、2シリンダポンプである。このポンプでは、カムによってピストンが作動し、通常は、1つのピストンにつき1つのカムを用いている。カムの外形は、回転速度が一定の場合に、ピストンの正(ポンピング)速度の合計が一定となるよう設計されている。1つのピストンが、吐出行程の終わり近くで減速すると、他のシリンダが充填を終え、ピストンがシリンダヘッドへの行程を開始して加速する。両方の吐出チェックバルブが開いている際に、この間隔でのピストン速度の合計が一定である結果、合計流量が一定となる。
ポンプの吐出圧力が低い(絶対圧力で約10気圧未満)場合、一定の回転速度とともに、流量は一定のままとなる。液体は、実際には、完全に非圧縮性ではない。流体の「圧縮性」の尺度である、体積弾性率Evは、数1の様に定義される。
Figure 0004502629
ここで、pは、圧力であり、Vは体積である。液体の体積弾性率は、気体よりも大きいが、無限ではない。上述の等式によれば、圧力が変化すると、液体の体積も変化する。この体積変化のため、またポンプの構成部品が非硬質であるため、下死点から吐出チェックバルブが開くまでの実際の移動距離は、無視できるものではない。その結果、このサイクル部分の間は、カム外形の形状により、ピストンの速度が増加あるいは一定に保たれる一方で、流体が1つのシリンダのみから吐出される。このため、一定の回転速度において、流量は、要求される一定値未満となる。初期のポンプは、アキュムレータを使用して、圧力と流量を時間とともに平滑にしていた。今日のポンプでは、瞬間的な流量不足は、この領域内の制御システムによって、ポンプの回転速度を増加させることにより補われる。
一定の流量を保つためには、ポンプ吐出圧力を一定に保つ必要がある。今日のポンプは、流れ測定または圧力測定のいずれかを、高速制御システム内での可変プロセスとして使用して、一定の流量を保っている。操作される変数は、ポンプの回転速度である。従って、吐出チェックバルブが閉じている間でピストンがヘッドに向かって移動する期間に、ポンプ回転速度を加速させなければならない。
ポンプサイクルの大部分を通じて一定の速度が要求されるにもかかわらず、ポンプ速度の制御は、ほとんどの時間、ポンプ吐出圧力に基づいている。圧力に基づいた制御は、センサのノイズおよび応答時間の影響を受ける。また、ポンプサイクルの流入部分の間は、ポンプへの流量は上手く制御されず、ポンプの入口において溶離液の合成を繰返し同期して切り替えることによる、正確なクロマトグラフィ溶離液合成グラジェントを提供することが難しくなっている。これは、当該技術では「低圧グラジェント形成」と呼ばれており、通常の複式ポンプと違って、単一の高圧ポンプのみを必要とするという利点を有する。
従って、制御された(グラジェント)合成の一定流量の流体を、吐出圧力にかかわらず、正確に吐出するポンプが要求されている。
本発明の目的は、高い吐出圧力において、一定流量の供給が可能な方法および装置を提供することである。本発明は特に、クロマトグラフィに適用される。この目的を達成するために、各ピストンが個別のカムにより駆動する、2シリンダポンプを使用する。両方のシリンダが、高圧において一定の流れを提供するが、回転のほとんどにおいて、通常の180°間隔未満に配置される。好適な実施形態においては、各ピストンの吐出行程は、240°であり、充填行程は120°である。1つのピストンの充填行程の最高点は、他のピストンの吐出行程の最高点を導き、60°毎にそれが逆になる。しかしながら、流体吐出行程は、180°離れている。
ポンピングされた流体は、有限の体積弾性率を有し、ポンプの構成部品の剛性は不完全である。従って、各ピストンのサイクル部分の間に、ピストンはヘッドに向かって移動するが、流体は吐出されない。これは、シリンダ内部の圧力が、ポンプの吐出の圧力値に達しておらず、吐出チェックバルブが閉じたままだからである。第1ピストンのサイクルのこの部分は、再圧縮と呼ばれる。1つのピストンの再圧縮の間、他のピストンのカム外形は、他のピストンが要求される流量を吐出できるように、成形されている。第1ピストンのシリンダ内部の圧力が吐出圧力に達すると、第1ピストンの吐出チェックバルブが開く。第2ピストンはなお十分な流量を供給できることから、回転速度が一定のままの場合、流量および吐出圧力が増加する。この不要な流量の増加を避けるためには、ポンプの回転速度を減少させなければならない。
その直後に、第2ピストンが戻り(ヘッドから離れ)始め、チャンバ内の高圧液体を減圧する。このサイクルの減圧部分が完了すると、第2ピストンの入口チェックバルブが開き、液体が、(ほぼ)大気圧下にある供給源から、濃度または合成をプログラムされて注入される。
一定の回転速度で変化する流量のために、回転速度を操作する制御システムが、ポンプシステム内に組み込まれる。ポンプサイクルの大部分では、一定の回転速度は、一定の流量という結果をもたらす。すでに記載した第1吐出チェックバルブが開き、第2吐出チェックバルブが閉じるまでの僅かな時間内に、回転速度を変化させなければならない。従って、ポンプサイクルのほとんどにおいて、回転速度は固定されている。第1ピストンの吐出チェックバルブが開くと、制御システムが圧力制御に切り替わり、適切に回転速度を減少させる。吐出圧力制御は、第2ピストンの吐出チェックバルブが閉じるまで効果を維持する。吐出チェックバルブが閉じると、ポンプは固定の回転速度に戻る。
要求される速度減少を行うために、高速制御システムが、ポンプ吐出圧力を監視する。この吐出圧力は、回転速度が固定されているサイクルの部分の間に測定され、この圧力が圧力制御システムの設定値として使用される。圧力制御システムが回転速度を操作するサイクルの部分の間は、圧力は、その圧力設定値に制御される。
圧力制御を適用するサイクルの部分を決定するために、圧力およびカムならびにモータシャフトの角位置が連続的に監視される。固定速度作動中の吐出チェックバルブの開放は、再圧縮の完了を示し、圧力増加によって検知される。この突然の圧力増加は、ポンプシャフトの角位置に相関しており、この開き角に関連する体積変位は、メモリに格納される。このような開き体積変位の1つが、2つのシリンダのそれぞれについて格納され、第1格納モードを構成する。同様に、ピストンが行程の終わりに近づき、吐出チェックバルブが閉じると、吐出圧力は、カムの上死点の通過とともに減少する。この圧力減少は、カムシャフトの角位置に相関しており、この閉じ角位置を、メモリに格納することができる。圧力の乱れは、高い増加率を通して検出され、高圧液体出口においては通常、顕著ではない。このような開閉角値のセットの1つが、2つのシリンダのそれぞれについて格納される。第2検知は、カムまたはフォトセル検出器を使用して、ピストンの下死点の通過(十分に引っ込んだところ)を検知する。
再圧縮および減圧液体サイクルのそれぞれは、熱力学的にほぼ可逆であることから、減圧体積は、再圧縮体積とほとんど同一である。上述のように、2つの再圧縮体積のそれぞれが、メモリに格納される。これらの格納量は、それぞれ減圧ポイントとして、各シリンダの減圧の終了を検出するのに使用される。これは、組み込まれた低圧グラジェント形成の、正確な同期のために必要である。圧力の監視を予測的に継続することにより、作動中にこれらの格納された変位の自動調整を行う。特徴的なカム設計により、カムシャフトの一定の速度に対して、一定の流体入口速度および一定の流体出口速度を提供する。一定の入口速度は、必ずしも必要ではないが、これによりコストが減少し、高いグラジェント精度の提供の信頼性が高まる。
2シリンダポンプ100の概略図を図1に示す。2つのシリンダ105および110の内部において、ピストン115および120が往復する。サンプルから入る流れが、入口チェックバルブ125および130を通過する。入口チェックバルブ125および130は、入口ラインを通して流体をシリンダへ通過させるが、流体が入口ラインから出ることを防ぐ。吐出チェックバルブ135および140は、シリンダ105および110から流体を流れ出させる機能を果たすが、流体が吐出ラインからシリンダへ再び入ることを防ぐ。
ピストン115および120の速度は、単一のカムシャフト155およびフォロワ146ならびに151により駆動するカム145および150により決められる。可変速電動機160は、ギヤボックス165を通して、低速回転のカムシャフト155に動力を提供する。
図1には、いくつかの送信器が示されている。角位置の送信器170は、カムシャフト155の角変位の値、αを提供する。角増加の送信器175は、モータシャフト163の増加角位置Δθの値を提供する。シャフト速度ωは、θの一階時間微分、または比率変換器287において発生するΔθの更新比率に等しい。ポンプ吐出圧力送信器180は、吐出チェックバルブ135および140の下流におけるポンプ吐出圧力のための値、pを提供する。これらの値は、制御システムによって、一定の流量を維持するために使用される。他の2つの送信器137および142は任意に設けることができる。オプションである。これらは、それぞれ吐出チェックバルブ135および140の開きを検出するために用いられる。
代表的な制御システムの概略を図2に示す。図2は、ランダム論理を用いて動作を明確にする制御器を示す。同様に機能するマイクロプロセッサを、代わりに用いることもできる。
角変位の値α、増加角位置Δθ、およびポンプ吐出圧力pをそれぞれ測定する、送信器170、175、および180が、再び示されている。圧力信号は、必要であれば、フィルタブロック205にてフィルタがかけられる。フィルタがかけられた圧力値は、格納ブロック210に渡される。格納ブロック210は、領域α≦α≦α340およびα≦α≦α360(図3に示し、後述する)の外の、1つ以上の読み取り値を受け入れる。1より多くの読み取り値が得られた場合、これらの値を平均して、ノイズ等による変化を均一化することができる。結果の値は、吐出圧力設定値Pspとして用いられる。吐出圧力設定値は、圧力制御器215へと送られ、そこで領域α≦α≦α340およびα≦α≦α360(図3)内の圧力制御器215の設定値として、有効に用いられる。
フィルタがかけられた圧力の値は、圧力制御器215においても、処理変数として受信される。処理変数pと設定値pspとの間の誤差は、制御器と、PID(Proportional Integral Derivative)アルゴリズム等の制御アルゴリズムを用いて計算される回転速度設定値ωspとによって計算される。圧力制御器によって計算される回転速度設定値の値は、論理ブロック220によって決定されたものがα≦α≦αまたはα≦α≦αの場合に、モータ速度制御器230のみによって(誤差ブロック225を介して)用いられる。比率変換器287は、モータシャフト163のセンサ(送信器)175からのΔθ構成パルスを、作動速度ωopを表す信号に変換する。ブロック225は、設定値速度ωsp250の手動入力を可能にする。
論理ブロック220が、角変位αは閉領域[α,α]および[α,α]の外にあると決定した場合、角速度設定値ωsp250が、誤差ブロック225に渡され、ここで、実際の作動速度ωopが、ωsp250から差し引かれる。誤差ブロック225の結果は、速度誤差信号ωである。速度誤差信号は、図示されるように、モータ速度制御器230に渡される。モータ速度制御器230は、角速度の誤差値ωを使用して、モータ速度ωopを所望の値に維持する。
各ピストンの下死点からの距離を簡略化した図を図3に示す。なお、流体吐出時間は、充填時間の2倍である。第1シリンダへの注入に対応する線310の期間は、このシリンダの吐出に対応する線320の期間の2分の1である。他のシリンダの線321および311についても、同じことが当てはまる。
ここでは、図3に実線でプロットされたピストンに焦点を合わせる。ピストンがシリンダヘッドから離れる移動のほぼ全体を通して、流体がシリンダ内へ注入される。この移動の部分は、直線310で示される。ピストンがシリンダヘッドへ向かう移動のほぼ全体において、流体はクロマトグラフ等の負荷へ押し出される。この移動の部分は、320と標示された直線となる。α330においては、ピストンは下死点にある。ピストンの速度は、瞬間的にゼロである。ピストンの入口および吐出チェックバルブは、両方とも閉じている。ピストンは、下死点から離れてα335へ向かうコースを取り始める。カムシャフトが角位置α330とα335との間に位置する時に起こるプロセスは、「再圧縮」と呼ばれ、行程のこの位置の間に、シリンダ内の圧力が吸引圧力から吐出圧力へと増加する。α335において、対応するシリンダ内で再圧縮が完了し、吐出チェックバルブ135が開く。また、α335において、モータ速度制御器230の設定値が、設定ブロック250から発せられる固定値ωspから、定圧力制御器215により計算される変数値ωsppに切り替わる。この時、両方のシリンダが液体を吐出する。この制御モード(定圧力制御器215からの異なる、およそωsp/2の回転速度設定値ωsppを利用)は、α335およびα345の間の領域340を通して継続する。一度、α345を通過すると、誤差ブロック225へ送られた角速度設定値が、固定値250、ωspに戻される。
同じサイクルが、図3にて点線で描かれた、角変位に対する下死点からの距離のプロットを有する、他のピストンに対しても起こる。圧力制御器215から回転速度設定値ωsppの領域は、α355およびα365の間の間隔360である。
定圧力制御の開始と停止の角変位値α335およびα345(およびα355ならびにα365)を決めるために、図4に示された圧力信号410の突然の変化をチェックするための高速データ分析器において、圧力信号が分析される。本発明の定圧力制御器215がなければ、圧力は、両方のポンプヘッドが流体を吐出する際に、413または414で示すように上昇する。圧力制御器215があれば、サイクルの圧力制御領域340および360の間にて、点線411および412で示すように、モータが減速して圧力をほぼ一定に保つ。
α335およびα345(およびα355ならびにα365)の有効値は、例えば、信号の一階微分を時間に対して計算することにより、または、信号の周波数内容を計算し、高い周波数値の振幅がいつ急激に変化するかを検出することにより決定できる。
本発明の他の側面は、ポンプ内への溶媒の導入に関連する。選択された溶媒がポンプ100内で正確に混合するために、図5に示すソレノイドバルブツリー構成560が、溶媒源544およびポンプ100の間に備えられる。いくつかの経路のうちの1つが、複数の溶媒源544に対して一度に開くことが可能なバルブツリーの使用により、切り替え機能を簡略化し、バルブが停止後に機械的に復帰するための十分な時間を与える。溶媒源544とポンプ100との間のバルブツリー構成560を通る流路が「オープン」である際、ポンプの入口チェックバルブが閉じていると、流体は流れない。溶媒は、ピストン115および120の吸入行程310および321の間に、ポンプ100に吐出される。バルブツリー構成560は、第1電気作動バルブ540と、第2電気作動バルブ550の、2つの3ポートバルブを含む。溶媒源544は、3つの溶媒源510、520および530を含む。どちらのバルブも作動していない場合、溶媒は、溶媒源A510からバルブ540および550を通ってポンプ100へ流れる。バルブ550が作動すると、溶媒源C530へのポートが開く一方で、バルブ540へのポートが閉じる。この条件では、溶媒C530のみが流れる。溶媒Aまたは溶媒B520のいずれかをポンプ100に流入させる必要がある場合はいつでも、バルブ550を停止させる。バルブ540を停止させると、溶媒A510へのポートが開く。溶媒B520をポンプ100に流入させるためには、バルブ550を停止させる一方で、バルブ540を作動させる。この方法では、他のすべての溶媒の流れを止める一方で、3つの溶媒のうちのいずれでもポンプ100内に注入することができる。
実際には、各バルブ540および550の作動の時間を、作動論理制御器570内で、ポンプサイクルの吸入行程310の間に、入念に定め、3つの溶媒510、520、および530のそれぞれが、ポンプ100内へ正確に計量されるようにする。これは、いくつかの補足手段によって達成される。第1に、各バルブを開く時間遅延を測定する。この時間遅延は、バルブを電気的に作動させた後、おおよその固定時間のみにおいて発生する。この遅延時間は、電気的に格納され、次の混合サイクルにおいて、同一のバルブの作動遅延時間の修正に用いられる。これは、Isco,Incに付与された、米国特許5158675に詳細に述べられており、参考のため本明細書に引用される。
本発明の他の側面は、各ポンプの注入行程が、関連するカム145および150の一定の変位比率および一定の回転速度の期間中に、同時に起こることである。これらの変位は、カム145および150(図1)にそれぞれ乗せられた、ニードルベアリングスタイルを用いた直径7/8インチのローラカムのフォロワ146および151によるものである。外形を図8に示した、カム145および150は、これらのカムフォロワを用いると、変位比率が線形となるように設計されている。角位置に対する実際の変位を図9に示す。これにより、ピストン速度は、図10に見られるように際立って一定となる。図3は、ピーク点に達するカムとフォロワの変位を明確に示している。実際の機械システムにおいては、丸みのあるピーク部分を用いる方が、より実践的である。これは、ピストン(またはカム)変位に対するライン上のカム角度における、圧力とカム外形の読み取りと比較に基づいており、不明瞭または丸みのある流量ピークによる誤差は、取り消されるようになっているため、動作の精度に影響を及ぼさない。このカム配置は、図2に示す動作回路との組み合わせにより、グラジェントなバルブ切り替えを大いに簡素化し、精度を高める。
正確なグラジェントを形成する場合は(図2)、グラジェント形成を開始させるために、減圧の完了、つまりポンプシリンダが充填を始める時間を、計算する必要がある。減圧は、図3のα345およびα346の間の領域で、1つのピストンに対し示されている。他のピストンの減圧領域は、α365およびα367の間に位置する。Δθは、増加カムシャフト位置であり、Δθフォトセル断続器によるセンサ(送信器)175により検出される。Δθが変化する比率は、モータシャフト回転速度動作ポイントωopに比例する。比率変換器287が、Δθをωopに変換し、それを速度誤差計算ブロック225および圧力制御器215に送信する。また、Δθは、2つのゲートカウンタ291および293によってカウントされ、減圧中にグラジェントおよびグラジェントサイクルが動作することを防ぐ。再圧縮中に、ゲートカウンタ291は、α330(カム決定)からα335(圧力決定)までカウントを行い、シリンダ1の再加圧を決める。吐出行程は充填行程の2倍の長さなので、アップカウントは、始めにカウンタ179にて2分割される。信号処理は、必要に応じて、カムピーク形状に一致するように、またはその逆に、補正される。次に、ゲートカウンタ291が、シリンダ1の減圧時間中に、Δθ増加の数をα365からα367へダウンカウントする。後者は、ゼロまでカウントダウンされ、そこでカウンタは停止する。角位置α330は、カムシャフト155の位置から決められる。角位置α335は、圧力増加413により決められる。α330およびα335の間の差は、シリンダ1の減圧角度であるα365からα367までのアップカウント角度の2倍に等しい。(α365がカムにより決定され、差α−αが差α−αから計算できることから、α367を計算することができる。)シリンダ2の再圧縮/減圧角度は、ゲートカウンタ293により同様に計算される。図5で示すグラジェント形成を、シリンダ1に対し、αからαの動作中に作動(充填)させる。シリンダ2の制御も同様に、グラジェント形成をαからαに対し作動させる。
θの値は、プログラムグラジェント動作に使用することができるが、カムは、理想から僅かに乖離することから、実際の変位に比例する修正値は、不正確でない方がいい。例えば、図3のαに示すような傾斜のポイント変化を生み出す頑強なカムを作ることは、不可能である。実際のカムの結果と比較するために、図10を参照されたい。図7は、非常に正確な変位値を導き出し、正確なグラジェント形成を可能にする、ルックアップ表(付録1に示す)の使用を示している。
ここで図7を参照すると、アップ/ダウンカウンタ705が、角増加のセンサ(送信器)175からの値のΔθパルスを、カム角度θの値に変換する。ルックアップ表710は、アップ/ダウンカウンタ705から、カム角度θの値を受信し、修正された瞬時のシリンダ変位Xを出力する。しかしながら、ピストンが下死点にある(つまり、α335がα330より大きい)時は、流れが開始しないという事実のために、この変位は修正されない。この修正は、吐出チェックバルブが開き流れが始まる角値α、すなわち、再圧縮の体積を計算するラッチ713に入力される、α335およびα355から計算されるα346およびα367、におけるXの観測値を減算することにより行うことができる。関連する吐出チェックバルブが瞬時のシリンダ変位から開く際に、変位の値を(合計ブロック715において)減算することにより、シリンダより吐出される流体の実際の体積Yが決定される。
減圧のために修正された合計変位Dは、合計ブロック717において、αおよびα365から決定された合計変位の情報より計算され、ラッチ716に入力され、その変位は再圧縮と関連付けられる。
これら修正された体積YおよびDは、適切なゼロベースおよび範囲を有する。除算ブロック720において、YをDで除算し、100%で乗算することにより、流れサイクル中に吐出される体積Qの瞬間比率に等しい値を形成する。
指数Qは、外部で設定およびプログラムされた、A%、B%、およびC%のグラジェント設定値とともに、トリプル決定ツリー725、735および745に提示される。第1決定ブロック725において、体積比率Qは、溶媒Aの流入のための設定値Pと、直接比較される。決定ブロック725の結果が真であった場合、すべてのバルブの電源が断たれ、溶媒Aがポンプ100内に流れ込む。
合計ブロック730において、値Qから設定値Pの値が減算され、値Sを計算し、これを溶媒Bの設定値Rと比較する。第2決定ブロック735の出力が真であった場合、バルブ540に電力が供給され、溶媒Bがポンプ100内に流れ込む。
合計ブロック740において、Sの値が、Rの値で減少される。その結果を、図7にUとして示す。Uの値は、第3の決定ブロック745において、他の設定値Tと比較される。第3決定ブロック745の出力が真である場合、バルブ550に電力が供給され、溶媒Cがポンプ100内に流れ込む。
比較器725、735および745は、グラジェントソレノイド論理ドライバ(図示せず)の制御を提供する。明らかに、回路は、決定ツリーを変更することにより、任意の数のソレノイド値および液体に変更可能である。なお、ほとんどの場合、一度に1つの溶媒のみが流れる。
充填行程において、シリンダの1つが完全に充填されなかった場合、圧力制御器215が、モータを加速させる。圧力制御器215がα367およびα365のそれぞれを通過しない限り、制御システムは、完全に充填されていないシリンダを補填する。
本発明のさらに他の側面を、ピストンが上死点にある状態で図6に示す。ポンプシリンダヘッド600(使用される方向で図示)は、溶媒および溶質の混合を促進するように、機械加工されている。具体的には、入口ポート610は、出口ポート620よりも、シール615から遠くに位置する。混合は、混合室630内の、シリンダ壁618とピストン617との間の空間内で促進される。この方法では、これらのポートが互いに直接向き合って位置する場合、混合室630に入る最後の溶液は、最初に出る溶液とはならない。
明らかに、上述の教示の観点から、本発明の多くの修正および変化が可能である。従って、本発明は、付属の特許請求の範囲内において、具体的に記載された以外の方法によっても実践することができると理解される。
ポンプの概略を示す。 制御スキームを示す。 角変位に対するピストン変位のプロットを示す。 角変位に対する圧力のプロットを示す。 溶媒源、バルブツリーおよび作動論理制御器を含むポンプ入口の構成を示す。 入口ポートおよび出口ポートを含むシリンダヘッドの断面図を示す。 低圧グラジェント形成の論理図を示す。 カムを示す。 カムとカムフォロワの変位特性図を示す。 カムとカムフォロワの速度分布図を示す。
符号の説明
100…ポンプ(2シリンダポンプ)、105、110…シリンダ、115、120…ピストン、125、130…入口チェックバルブ、135、140…吐出チェックバルブ、145、150…カム、137、142…送信器、146、151…フォロワ、155…カムシャフト、160…可変速電動機、163…モータシャフト、165…ギヤボックス、170…送信器、175…送信器、180…ポンプ吐出圧力送信器。

Claims (30)

  1. 1つの駆動源により同期的に駆動される関連したピストンを有する2つのシリンダと、各シリンダに1つの吐出チェックバルブと、αを角変位とする、少なくとも1つの閉区間[α,α]と、を備え、前記2つのシリンダからの吐出流体が一定の吐出圧力でポンピングされる往復ポンプの制御方法において、
    (a)前記閉区間[α,α]の間を除いて、一定の角速度で往復ポンプを作動させ、
    (b)前記閉区間[α,α]を通して前記往復ポンプの角速度を変化させて、ポンプ吐出圧力を一定に維持することを特徴とする往復ポンプの制御方法。
  2. 前記閉区間[α,α]は、1つのポンプサイクル内で、
    (a)αは、第1シリンダの吐出チェックバルブが開く時の角変位、
    (b)αは、第2シリンダの吐出チェックバルブが閉じる時の角変位
    として定義されることを特徴とする請求項1記載の往復ポンプの制御方法。
  3. 単一のポンプサイクルに、2つの閉区間[α,α]および[α,α]があり、前記2つの閉区間内では、往復ポンプの角速度を、吐出圧力を一定に維持するように変化させることを特徴とする請求項1記載の往復ポンプの制御方法。
  4. 前記閉区間[α,α]における限界値αおよびαは、
    (a)前記ポンプ吐出圧力を測定するステップと、
    (b)前記ポンプの角変位αを測定するステップと、
    (c)前記ポンプ吐出圧力の一階時間微分を計算するステップと、
    (d)前記一階時間微分が急激に増加する際に、前記ポンプの角変位の第1値αを格納するステップと、
    (e)前記一階時間微分が再び急激に増加する際に、前記ポンプの角変位の第2値αを格納するステップと
    によって決定されることを特徴とする請求項1記載の往復ポンプの制御方法。
  5. αおよびαを決定する間、前記ポンプ角速度は一定に維持されることを特徴とする請求項4記載の往復ポンプの制御方法。
  6. 前記吐出チェックバルブは、開閉状態を表示するように備えられ、前記閉区間[α,α]における限界値αおよびαは、
    (a)2つの吐出チェックバルブからの信号を監視するステップと、
    (b)第1チェックバルブが開く際に、ポンプの角変位の第1値αを格納するステップと、
    (c)第2チェックバルブが閉じる際に、ポンプの角変位の第2値αを格納するステップと
    によって決定されることを特徴とする請求項1記載の往復ポンプの制御方法。
  7. 前記ポンプを作動させる角速度である、可変角速度設定値ωspを計算する圧力制御器を更に備え、前記圧力制御器の圧力設定値は、前記角変位αが前記閉区間[α,α]でない時に、測定された圧力の値であることを特徴とする請求項1記載の往復ポンプの制御方法。
  8. 前記ポンプを作動させる角速度である、可変角速度設定値ωspを計算する圧力制御器を更に備え、前記圧力制御器の圧力設定値は、前記角移動αが前記閉区間[α,α]でない時に、測定された圧力の値であることを特徴とする請求項1記載の往復ポンプの制御方法。
  9. 前記ポンプを作動させる角速度である、可変角速度設定値ωspを計算する圧力制御器を更に備え、前記圧力制御器の圧力設定値は、前記角変位αが前記閉区間[α,α]でない時に、測定された複数の圧力値すべての平均であることを特徴とする請求項1記載の往復ポンプの制御方法。
  10. 前記ポンプを作動させる角速度である、可変角速度設定値ωspを計算する圧力制御器を更に備え、前記圧力制御器の圧力設定値は、前記角変位αが前記閉区間[α,α]でない時に、測定された複数の圧力値すべての平均であることを特徴とする請求項1記載の往復ポンプの制御方法。
  11. ポンピングシステムは、バルブツリーを更に備え、前記バルブツリーは、2つの3ポートソレノイドバルブを備え、前記ソレノイドバルブは、ポンプに入る3つの溶媒を計量するサイクルにて作動し、前記往復ポンプの制御方法は、
    (a)3つの溶媒とポンプとの間で、最大でも1度に1つの経路のみが同時に開くように、前記バルブを構成するステップと、
    (b)前記バルブツリー内の前記バルブを、関連するバルブ作動論理制御器とともに、連続的に作動させて、各バルブの作動時間を計り、ポンプに入る前記3つの溶媒のそれぞれを、バルブツリーを通して、連続して計量するステップと、
    (c)両方のポンプの入口チェックバルブが閉じている時に、すべてのバルブを同時に停止するステップと
    を有することを特徴とする請求項1記載の往復ポンプの制御方法。
  12. 電気的作動および流体経路移動の間の遅延時間を計測することによって修正した時間に、各バルブを連続的に作動させることを特徴とする請求項11記載の往復ポンプの制御方法。
  13. 前記ポンプのシリンダヘッド内の混合室内で、入口ポートおよび出口ポートを、
    (a)前記入口ポートを、ピストンからもっとも遠い終端に向けて配置する一方で、
    (b)前記出口ポートを、ピストンのもっとも近くに配置する、
    ことによって、溶媒と溶質がポンプに導入される際に、混合を促進することを特徴とする請求項1記載の往復ポンプの制御方法。
  14. 1つの駆動源により同期的に駆動される関連したピストンを有する2つのシリンダと、各シリンダに1つの吐出チェックバルブと、αを角変位とする、少なくとも1つの閉区間[α,α]と、を備え、前記2つのシリンダからの吐出流体が一定の吐出圧力でポンピングされる往復ポンプの制御装置において、
    (a)前記閉区間[α,α]の間を除いて、一定の角速度で往復ポンプを作動させる手段と、
    (b)前記閉区間[α,α]を通して一定のポンプ吐出圧力を維持するように、前記往復ポンプの角速度を変化させる手段と
    を有することを特徴とする往復ポンプの制御装置。
  15. 前記閉区間[α,α]は、1つのポンプサイクル内で、
    (a)αは、第1シリンダの吐出チェックバルブが開く時の角変位、
    (b)αは、第2シリンダの吐出チェックバルブが閉じる時の角変位、
    として定義されることを特徴とする請求項14記載の往復ポンプの制御装置。
  16. 単一のポンプサイクルに、2つの閉区間[α,α]および[α,α]があり、前記2つの閉区間内では、前記往復ポンプの角速度を変化させる手段は、一定の吐出圧力を維持する手段を含むことを特徴とする請求項14記載の往復ポンプの制御装置。
  17. 前記閉区間[α,α]における限界値αおよびαは、
    (a)前記ポンプ吐出圧力を測定する圧力センサと、
    (b)前記ポンプの角変位αを測定する角変位センサと、
    (c)前記ポンプの吐出圧力の一階時間微分を計算する手段と、
    (d)前記一階時間微分が急激に増加する際に、前記ポンプの角変位の第1値αを格納するメモリと、
    (e)前記一階時間微分が再び急激に増加する際に、前記ポンプの角変位の第2値αを格納するメモリと
    を用いて決定されることを特徴とする請求項14記載の往復ポンプの制御装置。
  18. αおよびαを決定する間、前記ポンプ角速度を一定に維持する手段を更に備えることを特徴とする請求項17記載の往復ポンプの制御装置。
  19. 前記吐出チェックバルブに、開閉状態を示すセンサを設け、前記閉区間[α,α]における限界値αおよびαは、
    (a)2つの吐出チェックバルブからの信号を監視する手段と、
    (b)第1チェックバルブが開く際に、ポンプの角変位の第1値αを格納する手段と、
    (c)第2チェックバルブが閉じる際に、ポンプの角変位の第2値αを格納する手段と
    を用いて決定されることを特徴とする請求項14記載の往復ポンプの制御装置。
  20. 前記ポンプを作動させる角速度である、可変角速度設定値ωspを計算する圧力制御器と、前記角変位αが前記閉区間[α,α]でないときに、前記圧力制御器の圧力設定値を測定する圧力センサとを更に備えることを特徴とする請求項14記載の往復ポンプの制御装置。
  21. 前記ポンプを作動させる角速度である、可変角速度設定値ωspを計算する圧力制御器と、前記角変位αが、前記ポンプ内の第2シリンダに関連する第2閉区間[α,α]でないときに、前記圧力制御器の圧力設定値を測定する圧力センサとを更に備えることを特徴とする請求項20記載の往復ポンプの制御装置。
  22. 前記ポンプを作動させる角速度である、可変角速度設定値ωspを計算する圧力制御器と、前記角変位αが前記閉区間[α,α]でないときに、測定された複数の圧力値すべての平均として、前記圧力制御器の圧力設定値を計算する手段とを更に備えることを特徴とする請求項14記載の往復ポンプの制御装置。
  23. 前記ポンプを作動させる角速度である、可変角速度設定値ωspを計算する圧力制御器と、前記角変位αが、前記ポンプ内の第2シリンダに関連する第2閉区間[α,α]でないときに、測定された複数の圧力値すべての平均として、前記圧力制御器の圧力設定値を計算する手段とを更に備えることを特徴とする請求項22記載の往復ポンプの制御装置。
  24. ポンピングシステムは、バルブツリーを更に備え、前記バルブツリーは、ポンプ内に入る3つの溶媒を計量する2つの3ポートバルブを備え、前記往復ポンプの制御装置は、
    (a)3つの溶媒とポンプとの間で、最大でも1度に1つの経路のみが同時に開くように、前記バルブを構成する手段と、
    (b)前記バルブツリー内の前記バルブを、関連するバルブ作動論理制御器とともに、連続的に作動させて、各バルブの作動時間を計り、ポンプに入る前記3つの溶媒のそれぞれを、バルブツリーを通して、連続して計量するアクチュエータと、
    (c)両方のポンプの入口チェックバルブが閉じているときに、すべてのバルブを同時に停止する手段と、
    を有することを特徴とする請求項14記載の往復ポンプの制御装置。
  25. 電気的作動および流体経路移動の間の遅延時間を計測するクロックを更に備え、各バルブを、前記クロックにより修正した時間で、連続的に作動させることを特徴とする請求項24記載の往復ポンプの制御装置。
  26. 前記ポンプのシリンダヘッド内の混合室内で、入口ポートおよび出口ポートを、
    (a)前記入口ポートを、ピストンからもっとも遠い終端に向けて配置する一方で、
    (b)前記出口ポートを、ピストンのもっとも近くに配置する、
    ことによって、溶媒と溶質がポンプに導入される際に、混合を促進することを特徴とする請求項14記載の往復ポンプの制御装置。
  27. 1つの駆動源により同期的に駆動される関連したピストンを有する2つのシリンダと、各シリンダに1つの吐出チェックバルブと、αを角変位とする、少なくとも1つの閉区間[α,α]とを備え、前記2つのシリンダからの吐出流体が一定の吐出圧力でポンピングされ、ポンプ吐出圧力を大気圧よりも高い状態として動作する往復ポンプの制御方法において、
    (a)前記閉区間[α,α]の間を除いて、一定の角速度で往復ポンプを作動させ、
    (b)前記閉区間[α,α]を通して前記往復ポンプの角速度を減少させ、前記ポンプ吐出圧力を一定に維持することを特徴とする往復ポンプの制御方法。
  28. 1つの駆動源により同期的に駆動される関連したピストンを有する2つのシリンダと、各シリンダに1つの吐出チェックバルブと、αを角変位とする、少なくとも1つの閉区間[α,α]とを備え、前記2つのシリンダからの吐出流体が一定の吐出圧力でポンピングされる液体クロマトグラフィ用高圧往復ポンプの制御方法において、
    (a)前記閉区間[α,α]の間を除いて、一定の角速度で往復ポンプを作動させ、
    (b)前記閉区間[α,α]を通して前記往復ポンプの角速度を減少させ、ポンプ吐出圧力を一定に維持することを特徴とする往復ポンプの制御方法。
  29. 1つの駆動源により同期的に駆動される関連したピストンを有する2つのシリンダと、各シリンダに1つの吐出チェックバルブと、αを角変位とする、少なくとも1つの閉区間[α,α]とを備え、前記2つのシリンダからの吐出流体が一定の吐出圧力でポンピングされ、吐出圧力を大気圧よりも高い状態として動作する往復ポンプの制御装置において、
    (a)前記閉区間[α,α]の間を除いて、一定の角速度で往復ポンプを作動させる手段と、
    (b)前記閉区間[α,α]を通して前記往復ポンプの角速度を減少させてポンプ吐出圧力を一定に維持する手段と
    を有することを特徴とする往復ポンプの制御装置。
  30. 1つの駆動源により同期的に駆動される関連したピストンを有する2つのシリンダと、各シリンダに1つの吐出チェックバルブと、αを角変位とする、少なくとも1つの閉区間[α,α]とを備え、前記2つのシリンダからの吐出流体が一定の吐出圧力でポンピングされる液体クロマトグラフィ用高圧往復ポンプの制御装置において、
    (a)前記閉区間[α,α]の間を除いて、一定の角速度で往復ポンプを作動させる手段と、
    (b)前記閉区間[α,α]を通して前記往復ポンプの角速度を減少させてポンプ吐出圧力を一定に維持する手段と
    を有することを特徴とする往復ポンプの制御装置。
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